JPH04224161A - 高周波用誘電体磁器組成物及びその製造方法 - Google Patents
高周波用誘電体磁器組成物及びその製造方法Info
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- JPH04224161A JPH04224161A JP2412304A JP41230490A JPH04224161A JP H04224161 A JPH04224161 A JP H04224161A JP 2412304 A JP2412304 A JP 2412304A JP 41230490 A JP41230490 A JP 41230490A JP H04224161 A JPH04224161 A JP H04224161A
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- firing
- dielectric ceramic
- high frequency
- ceramic composition
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Landscapes
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Control Of Motors That Do Not Use Commutators (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Ba(Zn1/3 ,
Ta2/3)O3 系材料の一部をBaZrO3 系材
料で置換した高周波用誘電体磁器組成物に関するもので
ある。更に詳しく述べると、Ba組成比を化学量論より
もやや不足した状態にして、高いQ値を維持しつつ共振
周波数の温度係数を再現性よく調整可能とした誘電体磁
器組成物及びその製造方法に関するものである。この誘
電体磁器組成物は、例えばマイクロ波やミリ波などの高
周波領域における誘電体共振器やMIC用誘電体基板等
に有用である。
Ta2/3)O3 系材料の一部をBaZrO3 系材
料で置換した高周波用誘電体磁器組成物に関するもので
ある。更に詳しく述べると、Ba組成比を化学量論より
もやや不足した状態にして、高いQ値を維持しつつ共振
周波数の温度係数を再現性よく調整可能とした誘電体磁
器組成物及びその製造方法に関するものである。この誘
電体磁器組成物は、例えばマイクロ波やミリ波などの高
周波領域における誘電体共振器やMIC用誘電体基板等
に有用である。
【0002】
【従来の技術】Q値の高い高周波用誘電体磁器組成物と
しては、Ba(Zn1/3 ,Ta2/3 )O3 −
Ba(Zn1/3 ,Nb2/3 )O3 系材料やB
a(Zrx ,Zny ,Taz )O7/2−x/2
−3y/z系材料がある。
しては、Ba(Zn1/3 ,Ta2/3 )O3 −
Ba(Zn1/3 ,Nb2/3 )O3 系材料やB
a(Zrx ,Zny ,Taz )O7/2−x/2
−3y/z系材料がある。
【0003】Ba組成比を化学量論より不足させること
によって高いQ値をもつ高周波用誘電体磁器組成物を得
る技術もある。その一例としてはBa1−y (Zn1
/3 ,Ta2/3 )O3 系材料において仮焼品を
乾式法のみで粉砕し、成形後、1600〜1700℃で
1〜10時間焼成する方法がある(特開平2−5146
4 号)。また他の例としては、Ba1−y (Zn1
/3 ,Ta2/3 )O3 の一部をBa1−y Z
rO3 で置換し、そのBa不足量yを0.004 ≦
y≦0.013 の範囲内とする組成物がある(特開平
2−199052号)。
によって高いQ値をもつ高周波用誘電体磁器組成物を得
る技術もある。その一例としてはBa1−y (Zn1
/3 ,Ta2/3 )O3 系材料において仮焼品を
乾式法のみで粉砕し、成形後、1600〜1700℃で
1〜10時間焼成する方法がある(特開平2−5146
4 号)。また他の例としては、Ba1−y (Zn1
/3 ,Ta2/3 )O3 の一部をBa1−y Z
rO3 で置換し、そのBa不足量yを0.004 ≦
y≦0.013 の範囲内とする組成物がある(特開平
2−199052号)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】マイクロ波誘電体共振
器等で使用する材料としては、高いQ値を維持しつつ共
振周波数の温度係数τf を再現性よく任意の値に設定
できることが望まれる。また使用する材料の種類が少な
いこと、製造容易であることも大切である。最近では使
用する周波数領域が更に高くなってきており、Q値の不
足が生じている。
器等で使用する材料としては、高いQ値を維持しつつ共
振周波数の温度係数τf を再現性よく任意の値に設定
できることが望まれる。また使用する材料の種類が少な
いこと、製造容易であることも大切である。最近では使
用する周波数領域が更に高くなってきており、Q値の不
足が生じている。
【0005】一般に誘電体磁器組成物の製造では、緻密
で均一な焼成品を得るために仮焼品の湿式微粉砕が必要
とされる。しかし湿式微粉砕とそれに続く乾燥の工程で
は器具ロスによる組成ずれが生じるため、製品の誘電特
性が変動し再現性が悪い。
で均一な焼成品を得るために仮焼品の湿式微粉砕が必要
とされる。しかし湿式微粉砕とそれに続く乾燥の工程で
は器具ロスによる組成ずれが生じるため、製品の誘電特
性が変動し再現性が悪い。
【0006】本発明の目的は、上記のような技術的課題
を解決し、更に高い周波数領域で使用可能な高いQ値を
有し、且つ共振周波数温度係数τf を再現性良く任意
の値に自由に設定できる高周波用誘電体磁器組成物及び
その製造方法を提供することである。
を解決し、更に高い周波数領域で使用可能な高いQ値を
有し、且つ共振周波数温度係数τf を再現性良く任意
の値に自由に設定できる高周波用誘電体磁器組成物及び
その製造方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係る高周波用誘
電体磁器組成物は一般式(1−x)Ba1−y (Zn
1/3 ,Ta2/3 )O3 +xBa1−y Zr
O3 で表される。そして、この一般式において、Ba
組成比の化学量論からの不足量yを0.013 <y≦
0.06の範囲内とし、またBa1−y (Zn1/3
,Ta2/3 )O3 に対するBa1−y ZrO
3 の置換量xを0 <x≦0.06とする。
電体磁器組成物は一般式(1−x)Ba1−y (Zn
1/3 ,Ta2/3 )O3 +xBa1−y Zr
O3 で表される。そして、この一般式において、Ba
組成比の化学量論からの不足量yを0.013 <y≦
0.06の範囲内とし、またBa1−y (Zn1/3
,Ta2/3 )O3 に対するBa1−y ZrO
3 の置換量xを0 <x≦0.06とする。
【0008】yの値を0.013 <y≦0.06とし
たのは、この範囲内でBa量を不足させると高温長時間
の焼成によってBa不足量が少ない組成物に比べてQ値
が著しく向上することを見い出したことによる。とりわ
け0.04≦y≦0.05の範囲内とすることが望まし
い。yの値が0.06を超えるBa量不足領域では焼成
中、降温条件によっては亀裂が入り易くなる。Ba1−
y ZrO3 による置換は、Ba不足の効果を伴った
まま、その量に応じて共振周波数温度係数τf をほぼ
直線的に変化させ、任意の値に設定できるようにするた
めである。xの範囲を0 <x≦0.06としたのは、
0.06を超えると共振周波数の温度係数τf が大き
くなりすぎ(10ppm/℃以上)実用的とは言えなく
なるためである。
たのは、この範囲内でBa量を不足させると高温長時間
の焼成によってBa不足量が少ない組成物に比べてQ値
が著しく向上することを見い出したことによる。とりわ
け0.04≦y≦0.05の範囲内とすることが望まし
い。yの値が0.06を超えるBa量不足領域では焼成
中、降温条件によっては亀裂が入り易くなる。Ba1−
y ZrO3 による置換は、Ba不足の効果を伴った
まま、その量に応じて共振周波数温度係数τf をほぼ
直線的に変化させ、任意の値に設定できるようにするた
めである。xの範囲を0 <x≦0.06としたのは、
0.06を超えると共振周波数の温度係数τf が大き
くなりすぎ(10ppm/℃以上)実用的とは言えなく
なるためである。
【0009】また本発明は、上記の組成を有する仮焼品
を乾式法のみによって粉砕し、成形後1400〜170
0℃で長時間焼成する高周波用誘電体磁器組成物の製造
方法である。この種の誘電体磁器組成物は、通常、原料
の混合→仮焼→粉砕→造粒→成形→焼成という工程を経
て製造する。仮焼品の粉砕は焼成品の緻密性及び均一性
に大きな影響を及ぼすため、一般に長時間の湿式微粉砕
を行い、その後乾燥して造粒する。しかし本発明の誘電
体磁器組成物の仮焼品は非常に軟らかく、手で砕く程度
の粗粉砕品を造粒→成形→焼成しても、結晶粒径は十分
に小さく、焼結性及び誘電特性に殆ど影響を及ぼさない
。逆に湿式工程を経ないことによって器具ロスによる組
成ずれが生じず、原料を秤量し配合した精度に応じて共
振周波数の温度係数τf を再現性良く所望の値に設定
できるようになる。
を乾式法のみによって粉砕し、成形後1400〜170
0℃で長時間焼成する高周波用誘電体磁器組成物の製造
方法である。この種の誘電体磁器組成物は、通常、原料
の混合→仮焼→粉砕→造粒→成形→焼成という工程を経
て製造する。仮焼品の粉砕は焼成品の緻密性及び均一性
に大きな影響を及ぼすため、一般に長時間の湿式微粉砕
を行い、その後乾燥して造粒する。しかし本発明の誘電
体磁器組成物の仮焼品は非常に軟らかく、手で砕く程度
の粗粉砕品を造粒→成形→焼成しても、結晶粒径は十分
に小さく、焼結性及び誘電特性に殆ど影響を及ぼさない
。逆に湿式工程を経ないことによって器具ロスによる組
成ずれが生じず、原料を秤量し配合した精度に応じて共
振周波数の温度係数τf を再現性良く所望の値に設定
できるようになる。
【0010】焼成温度を1400〜1700℃としたの
は、1400℃未満ではQ値が低く且つある程度までQ
値を高くするのに非常に長い焼成時間が必要となるし、
1700℃を超えるとZnの蒸散が著しくなるためであ
る。上記範囲内の温度では、Znの蒸散によるQ値の低
下は焼成品表面から数百μm以内に抑えられ内部の劣化
は生じない。また本発明で長時間焼成とは、焼成温度に
応じて20〜70時間以上をいう。焼成時間は焼成温度
と相関があり、焼成温度が低いほど焼成時間を長くする
必要がある。例えば焼成温度が1600℃以上の場合は
焼成時間は20時間以上とする。焼成温度が1400〜
1500℃程度の場合には焼成時間は70〜80時間以
上とする。従って、焼成温度を1500〜1700℃程
度とするのがより実際的である。このような焼成条件(
温度及び時間)とすることによって、Ba不足量の小さ
い組成物と比較してQ値向上の効果が明らかとなる。
は、1400℃未満ではQ値が低く且つある程度までQ
値を高くするのに非常に長い焼成時間が必要となるし、
1700℃を超えるとZnの蒸散が著しくなるためであ
る。上記範囲内の温度では、Znの蒸散によるQ値の低
下は焼成品表面から数百μm以内に抑えられ内部の劣化
は生じない。また本発明で長時間焼成とは、焼成温度に
応じて20〜70時間以上をいう。焼成時間は焼成温度
と相関があり、焼成温度が低いほど焼成時間を長くする
必要がある。例えば焼成温度が1600℃以上の場合は
焼成時間は20時間以上とする。焼成温度が1400〜
1500℃程度の場合には焼成時間は70〜80時間以
上とする。従って、焼成温度を1500〜1700℃程
度とするのがより実際的である。このような焼成条件(
温度及び時間)とすることによって、Ba不足量の小さ
い組成物と比較してQ値向上の効果が明らかとなる。
【0011】
【実施例】出発原料として高純度のBaCO3 ,Zn
O,Ta2O5 ,ZrO2 を用い、一般式(1−x
)Ba1−y (Zn1/3 ,Ta2/3 )O3
+xBa1−y ZrO3 で表される組成になるよう
に、xとyの値を変えて多種類の試料を秤量した。これ
を樹脂ポットで純水と共に20時間湿式混合した後、取
り出して乾燥し、1300℃で10時間の仮焼を行った
。この仮焼品を乳鉢で軽く砕き、得られた粉末にバイン
ダーを加えて造粒した。これを3000kg/cm2
の圧力で直径14mm、厚さ6mmの円板に成形した。 次いでこの成形品を酸化雰囲気中で所定の温度・時間焼
成し、誘電体磁器組成物を得た。その上下両面及び側面
を1mm程度削り取って測定用の試料とした。
O,Ta2O5 ,ZrO2 を用い、一般式(1−x
)Ba1−y (Zn1/3 ,Ta2/3 )O3
+xBa1−y ZrO3 で表される組成になるよう
に、xとyの値を変えて多種類の試料を秤量した。これ
を樹脂ポットで純水と共に20時間湿式混合した後、取
り出して乾燥し、1300℃で10時間の仮焼を行った
。この仮焼品を乳鉢で軽く砕き、得られた粉末にバイン
ダーを加えて造粒した。これを3000kg/cm2
の圧力で直径14mm、厚さ6mmの円板に成形した。 次いでこの成形品を酸化雰囲気中で所定の温度・時間焼
成し、誘電体磁器組成物を得た。その上下両面及び側面
を1mm程度削り取って測定用の試料とした。
【0012】各試料について、共振周波数10GHz
における比誘電率εr 、Q値、共振周波数温度係数τ
f をポストレゾネータ法により測定した。
における比誘電率εr 、Q値、共振周波数温度係数τ
f をポストレゾネータ法により測定した。
【0013】測定結果の一例を図1に示す。同図は置換
量x=0.01の時、即ち0.99Ba1−y (Zn
1/3 ,Ta2/3 )O3 +0.01Ba1−y
ZrO3 の場合に、焼成温度を1600℃で一定と
し、焼成時間を4時間と120 時間に設定してBa不
足量yに対するQ値の変化をプロットしたものである。 Ba不足量yが少ない場合は短時間焼成でもある程度の
特性(Q値)がでるが、Ba不足量yが増大すると短時
間焼成では急激にQ値は低下する。それに対してBa不
足量yが0.013 <y≦0.06の範囲で長時間焼
成を行うと、Ba不足量の小さい組成物のQ値をはるか
に超えた特性が得られる。特に0.04≦y≦0.05
ではQ値が15000 以上となり極めて好ましい。
量x=0.01の時、即ち0.99Ba1−y (Zn
1/3 ,Ta2/3 )O3 +0.01Ba1−y
ZrO3 の場合に、焼成温度を1600℃で一定と
し、焼成時間を4時間と120 時間に設定してBa不
足量yに対するQ値の変化をプロットしたものである。 Ba不足量yが少ない場合は短時間焼成でもある程度の
特性(Q値)がでるが、Ba不足量yが増大すると短時
間焼成では急激にQ値は低下する。それに対してBa不
足量yが0.013 <y≦0.06の範囲で長時間焼
成を行うと、Ba不足量の小さい組成物のQ値をはるか
に超えた特性が得られる。特に0.04≦y≦0.05
ではQ値が15000 以上となり極めて好ましい。
【0014】図2は、置換量x=0.012 、Ba不
足量y=0.04のとき、即ち0.998 Ba0.9
6(Zn1/3 ,Ta2/3 )O3 +0.012
Ba0.96ZrO3 とした場合に、焼成温度を1
350℃、1400℃、及び1600℃として、焼成時
間に対するQ値の変化をプロットしたものである。焼成
温度が1600℃の場合に焼成時間が長くなると急激に
Q値が増大し、20時間を超えると高いQ値が得られる
。それに対して1350℃の焼成では、長時間焼成によ
ってQ値は徐々に増加するが、120 時間程度行って
もQ値は10000 に達しない。また焼成時間が14
00℃の場合は、焼成時間が長くなるにつれてQ値も増
大し、70〜80時間を超えると高いQ値が得られる。
足量y=0.04のとき、即ち0.998 Ba0.9
6(Zn1/3 ,Ta2/3 )O3 +0.012
Ba0.96ZrO3 とした場合に、焼成温度を1
350℃、1400℃、及び1600℃として、焼成時
間に対するQ値の変化をプロットしたものである。焼成
温度が1600℃の場合に焼成時間が長くなると急激に
Q値が増大し、20時間を超えると高いQ値が得られる
。それに対して1350℃の焼成では、長時間焼成によ
ってQ値は徐々に増加するが、120 時間程度行って
もQ値は10000 に達しない。また焼成時間が14
00℃の場合は、焼成時間が長くなるにつれてQ値も増
大し、70〜80時間を超えると高いQ値が得られる。
【0015】次にBa不足量y をy=0.0376と
し、置換量xを0≦x≦0.06の範囲で変化させた各
試料について共振周波数の温度係数τf を測定した。 結果を図3に示す。なお試料の焼成温度は1600℃、
焼成時間は120 時間である。置換量xが増大するに
つれて共振周波数温度係数τf はほぼ直線的に大きく
なることが分かる。逆に言うと所望の共振周波数温度係
数τf を得るためには、置換量xを制御すればよいこ
とになる。
し、置換量xを0≦x≦0.06の範囲で変化させた各
試料について共振周波数の温度係数τf を測定した。 結果を図3に示す。なお試料の焼成温度は1600℃、
焼成時間は120 時間である。置換量xが増大するに
つれて共振周波数温度係数τf はほぼ直線的に大きく
なることが分かる。逆に言うと所望の共振周波数温度係
数τf を得るためには、置換量xを制御すればよいこ
とになる。
【0016】置換量xをx=0.01とし、Ba不足量
yを0≦y≦0.06の範囲で変化させた各試料につい
て比誘電率εr を測定した。結果を図4に示す。各試
料の焼成温度は1600℃、焼成時間は120 時間で
ある。Ba不足量yが増大するにつれて比誘電率εr
は徐々に低下する。
yを0≦y≦0.06の範囲で変化させた各試料につい
て比誘電率εr を測定した。結果を図4に示す。各試
料の焼成温度は1600℃、焼成時間は120 時間で
ある。Ba不足量yが増大するにつれて比誘電率εr
は徐々に低下する。
【0017】
【発明の効果】本発明は、一般式(1−x)Ba1−y
(Zn1/3 ,Ta2/3 )O3 +xBa1−
y ZrO3 で表される組成物について、Ba組成比
の化学量論からの不足量yを多くして0.013 <y
≦0.06の範囲内としたことにより、従来品よりも更
に高いQ値が得られる。しかも共振周波数の温度係数τ
f の制御に特別の添加物を必要とせず、基本原料の置
換量x のみの調整で10ppm/℃以下の任意の値に
自由に設定できる。
(Zn1/3 ,Ta2/3 )O3 +xBa1−
y ZrO3 で表される組成物について、Ba組成比
の化学量論からの不足量yを多くして0.013 <y
≦0.06の範囲内としたことにより、従来品よりも更
に高いQ値が得られる。しかも共振周波数の温度係数τ
f の制御に特別の添加物を必要とせず、基本原料の置
換量x のみの調整で10ppm/℃以下の任意の値に
自由に設定できる。
【0018】更に本発明方法では仮焼品の湿式微粉砕工
程が要らず、それに伴う乾燥工程も不要となるため、器
具ロスによる秤量誤差が生じ難く、工程が簡素化される
。また基本原料の置換量の調整のみでよいこと、湿式微
粉砕・乾燥工程が不要となること、などのため共振周波
数の温度係数τf の設定を再現性よく行うことができ
る。
程が要らず、それに伴う乾燥工程も不要となるため、器
具ロスによる秤量誤差が生じ難く、工程が簡素化される
。また基本原料の置換量の調整のみでよいこと、湿式微
粉砕・乾燥工程が不要となること、などのため共振周波
数の温度係数τf の設定を再現性よく行うことができ
る。
【図1】焼成時間をパラメータとしたBa置換量yとQ
値との関係を示すグラフ。
値との関係を示すグラフ。
【図2】焼成温度をパラメータとした焼成時間とQ値と
の関係を示すグラフ。
の関係を示すグラフ。
【図3】置換量xと共振周波数温度係数τf との関係
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図4】Ba不足量yと比誘電率εr との関係を示す
グラフ。
グラフ。
Claims (2)
- 【請求項1】 一般式(1−x)Ba1−y (Zn
1/3 ,Ta2/3 )O3 +xBa1−y Zr
O3 で表され、0.013 <y≦0.06で且つ0
<x≦0.06であることを特徴とする高周波用誘電体
磁器組成物。 - 【請求項2】 請求項1記載の組成を有する仮焼品を
、乾式法のみによって粉砕し、成形後、1400〜17
00℃で長時間焼成することを特徴とする高周波用誘電
体磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2412304A JPH04224161A (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | 高周波用誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2412304A JPH04224161A (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | 高周波用誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04224161A true JPH04224161A (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=18521159
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2412304A Pending JPH04224161A (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | 高周波用誘電体磁器組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04224161A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6117806A (en) * | 1996-10-25 | 2000-09-12 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Dielectric material, a method for producing the same and a dielectric resonator device comprising same |
KR100427796B1 (ko) * | 2001-06-25 | 2004-04-28 | 주식회사 케이엠더블유 | 유전체 자기 조성물 및 그 제조방법 |
-
1990
- 1990-12-20 JP JP2412304A patent/JPH04224161A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6117806A (en) * | 1996-10-25 | 2000-09-12 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Dielectric material, a method for producing the same and a dielectric resonator device comprising same |
KR100427796B1 (ko) * | 2001-06-25 | 2004-04-28 | 주식회사 케이엠더블유 | 유전체 자기 조성물 및 그 제조방법 |
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