JPH0251464A - 誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
誘電体磁器組成物の製造方法Info
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- JPH0251464A JPH0251464A JP63203407A JP20340788A JPH0251464A JP H0251464 A JPH0251464 A JP H0251464A JP 63203407 A JP63203407 A JP 63203407A JP 20340788 A JP20340788 A JP 20340788A JP H0251464 A JPH0251464 A JP H0251464A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、Ba (Zn+zz Tazyz ) C+
+系マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法に関し、
更に詳しくは、バリウム組成比を化学量論から僅かに不
足させ、仮焼品を湿式による粉砕を行わずに焼成する誘
電体磁器組成物の製造方法に関するものである。
+系マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法に関し、
更に詳しくは、バリウム組成比を化学量論から僅かに不
足させ、仮焼品を湿式による粉砕を行わずに焼成する誘
電体磁器組成物の製造方法に関するものである。
[従来の技術]
マイクロ波領域で使用する誘電体磁器組成物には様々な
材料系列が開発されているが、その一つにBa (Zr
z7z Taz7s ) C)+系組成物がある。この
種の材料系列に限らず、−mにセラミックス材料は次の
ような工程を経て製造される。まず原料を所定の組成と
なるように秤量配合して混合し、仮焼成を行い、ボール
ミル等による湿式微粉砕を行った後、乾燥する。次いで
この乾燥粉体をバインダーと混練して造粒し、成形した
後、適当な条件で焼成を行う。
材料系列が開発されているが、その一つにBa (Zr
z7z Taz7s ) C)+系組成物がある。この
種の材料系列に限らず、−mにセラミックス材料は次の
ような工程を経て製造される。まず原料を所定の組成と
なるように秤量配合して混合し、仮焼成を行い、ボール
ミル等による湿式微粉砕を行った後、乾燥する。次いで
この乾燥粉体をバインダーと混練して造粒し、成形した
後、適当な条件で焼成を行う。
添加物が入っていない純粋のBa(Zn+/sT a
zyz ) 03組成物(化学量論組成)は、1600
〜1700℃の高温で焼成しても焼結性が悪い、さらに
長時間焼成した場合、異常粒成長が起こり密度が著しく
低下するため、比誘電率εr制御が難しい。
zyz ) 03組成物(化学量論組成)は、1600
〜1700℃の高温で焼成しても焼結性が悪い、さらに
長時間焼成した場合、異常粒成長が起こり密度が著しく
低下するため、比誘電率εr制御が難しい。
しかし1350〜1600℃の温度で数十時間ないし百
数十時間にわたって焼成することによって、1201(
zにおける無負荷Qを最大14000程度まで向上させ
得ることが報告されている(「エレクトロニク・セラミ
クス」” 863月号第41〜45頁:■学献社発行)
この場合、比誘電率は29〜30程度であるが、共沈
法で得た粉体やホットプレス法を用いることにより30
.2程度まで向上させうろことも報告されている。なお
共振周波数温度特性は0±0.5ppm/℃程度である
。
数十時間にわたって焼成することによって、1201(
zにおける無負荷Qを最大14000程度まで向上させ
得ることが報告されている(「エレクトロニク・セラミ
クス」” 863月号第41〜45頁:■学献社発行)
この場合、比誘電率は29〜30程度であるが、共沈
法で得た粉体やホットプレス法を用いることにより30
.2程度まで向上させうろことも報告されている。なお
共振周波数温度特性は0±0.5ppm/℃程度である
。
また比誘電率と共振周波数温度係数は、Ba(Znly
s Nbtyy )Os 、BaZr0sB a (N
i l/2 T azy、I) 03等の添加物を厳
密に秤量して混入させることによりある程度制御可能で
ある。
s Nbtyy )Os 、BaZr0sB a (N
i l/2 T azy、I) 03等の添加物を厳
密に秤量して混入させることによりある程度制御可能で
ある。
[発明が解決しようとする課題]
マイクロ波用誘電体材料としては、高周波数帯で無負荷
Qが高いこと、比誘電率εr及び温度特性τfが制御可
能であることが要求されている。
Qが高いこと、比誘電率εr及び温度特性τfが制御可
能であることが要求されている。
ところが従来技術で無負荷Qを向上させるためには13
50〜1600℃で120時間もの長時間にわたって焼
成しなければならないためエネルギーロスが大きく、焼
成炉の消耗等のコスト高が生じる。また誘電特性は共沈
法やホットプレス法等を採用することにより向上するが
、これらの方法は工業的生産には適しておらず実用的と
はいえない。
50〜1600℃で120時間もの長時間にわたって焼
成しなければならないためエネルギーロスが大きく、焼
成炉の消耗等のコスト高が生じる。また誘電特性は共沈
法やホットプレス法等を採用することにより向上するが
、これらの方法は工業的生産には適しておらず実用的と
はいえない。
更に比誘電率や共振周波数温度係数は添加物を厳密に秤
量して添加することによって制御し得るが、微量である
ことが多く秤量個数も増え生産管理が困難となる。
量して添加することによって制御し得るが、微量である
ことが多く秤量個数も増え生産管理が困難となる。
また1600℃以上の高温度焼成では、前記のように焼
結性が悪く、また焼成時間を長くすると亜鉛が蒸発し特
性が劣化する問題が生じる。
結性が悪く、また焼成時間を長くすると亜鉛が蒸発し特
性が劣化する問題が生じる。
本発明の目的は上記のような従来技術の欠点を解消し、
高温での短時間の焼成によって極めて高い無負荷Qが得
られ、また再現性よく比誘電率、共振周波数温度係数を
制御できるような誘電体磁器組成物の製造方法を提供す
ることにある。
高温での短時間の焼成によって極めて高い無負荷Qが得
られ、また再現性よく比誘電率、共振周波数温度係数を
制御できるような誘電体磁器組成物の製造方法を提供す
ることにある。
[課題を解決するための手段]
上記のような目的を達成できる本発明は、般弐B a(
−(Z nl/i Tazys ) Osで表され0.
004≦X≦0.01の範囲内の組成となるように秤量
し仮焼きした仮焼品を、湿式粉砕を行うことなく乾式法
のみによって粉砕し、成形後1600〜1700℃で1
−10時間焼成する誘電体磁器組成物の製造方法である
。
−(Z nl/i Tazys ) Osで表され0.
004≦X≦0.01の範囲内の組成となるように秤量
し仮焼きした仮焼品を、湿式粉砕を行うことなく乾式法
のみによって粉砕し、成形後1600〜1700℃で1
−10時間焼成する誘電体磁器組成物の製造方法である
。
通常セラミックスの製造工程は、混合−仮焼き一粉砕一
成形一焼成という順序で行われる。
成形一焼成という順序で行われる。
仮焼品の粉砕は、十数〜数十時間の湿式微粉砕が一般的
である。湿式微粉砕を行った後、乾燥した粉体を用いて
造粒し、成形を行う。
である。湿式微粉砕を行った後、乾燥した粉体を用いて
造粒し、成形を行う。
本発明の特徴は、このような湿式微粉砕工程をとらず、
乾式粉砕のみを行う点、及びバリウム組成を化学量論組
成から僅かに不足させた配合比率で製造する点である。
乾式粉砕のみを行う点、及びバリウム組成を化学量論組
成から僅かに不足させた配合比率で製造する点である。
[作用]
Ba CZn+/z Taz/s )Os系の誘電体磁
器組成物では、仮焼品を長時間にわたり湿式微粉砕する
と粉体の界面が非常に不安定になり粉体中のバリウムは
水と反応して水酸化物となる(メカノケミカル反応)。
器組成物では、仮焼品を長時間にわたり湿式微粉砕する
と粉体の界面が非常に不安定になり粉体中のバリウムは
水と反応して水酸化物となる(メカノケミカル反応)。
そしてこの水酸化物は、その後の乾燥工程で空気中の炭
酸ガスを吸収し炭酸バリウムとなる。この工程は再結晶
と同じことであり、巨大な柱状晶が出現する。このよう
な巨大結晶が現れると焼結性が極端に悪化する。つまり
焼結の過程で分解して炭酸ガスが飛び出しバリウムが残
ることになり、このような分解物を含んでいる場合には
緻密化し難く、均一な焼成物とならない。従来技術にお
いて画数時間もの焼成を必要としたのは、一つにはこの
ような理由によるものと考えられる。
酸ガスを吸収し炭酸バリウムとなる。この工程は再結晶
と同じことであり、巨大な柱状晶が出現する。このよう
な巨大結晶が現れると焼結性が極端に悪化する。つまり
焼結の過程で分解して炭酸ガスが飛び出しバリウムが残
ることになり、このような分解物を含んでいる場合には
緻密化し難く、均一な焼成物とならない。従来技術にお
いて画数時間もの焼成を必要としたのは、一つにはこの
ような理由によるものと考えられる。
ところがこの種の材料は仮焼きしたものでも非常に軟ら
かく、手で砕く程度の粗粉砕でいきなり焼成しても粒径
は十分に小さく焼結性、誘電特性共に殆ど影響が生じな
いことが判明した。
かく、手で砕く程度の粗粉砕でいきなり焼成しても粒径
は十分に小さく焼結性、誘電特性共に殆ど影響が生じな
いことが判明した。
本発明では、湿式微粉砕工程をとらず、乾式粉砕のみで
済ませているため、炭酸バリウムの巨大結晶が出現する
ことがなく良好な焼結性が得られる。
済ませているため、炭酸バリウムの巨大結晶が出現する
ことがなく良好な焼結性が得られる。
ところで従来技術に関連して説明した通り、この系列の
磁器組成物においては化学量論組成では1600℃以上
の高温で焼成しても焼結しない。湿式微粉砕工程をとら
ない場合でも焼結しない。B a (Z nl/3
Tazys ) 03 で表されるへBO,型ペロブス
カイト・セラミックスのBサイトイオンであるZnとT
aは長時間の焼成によって規則配列し、超格子反射が現
れる。
磁器組成物においては化学量論組成では1600℃以上
の高温で焼成しても焼結しない。湿式微粉砕工程をとら
ない場合でも焼結しない。B a (Z nl/3
Tazys ) 03 で表されるへBO,型ペロブス
カイト・セラミックスのBサイトイオンであるZnとT
aは長時間の焼成によって規則配列し、超格子反射が現
れる。
従来技術で前記のように長時間焼成を必要としているの
も、一つにはこの理由のためである。
も、一つにはこの理由のためである。
ところがAサイトイオンである[3aの量を減すること
より短時間でこの配列が生じること、またBaを減した
量に応じて配列の度合は大きくなることが判明した。つ
まりBa、の量を化学量論組成から不足させることによ
って高温短時間の焼成で焼結を行わせ誘電特性を向上さ
せることができる。
より短時間でこの配列が生じること、またBaを減した
量に応じて配列の度合は大きくなることが判明した。つ
まりBa、の量を化学量論組成から不足させることによ
って高温短時間の焼成で焼結を行わせ誘電特性を向上さ
せることができる。
焼成温度を上げるとQ値は短時間で向上する。
本発明において1600〜1700℃の高温で焼成する
理由はそのためである。しかし単に高温で焼成するだけ
では焼結しない0本発明ではそのためBaを化学量論組
成よりも少なく設定している。その値が0.004≦×
≦0.01である。この値の下限0.004は1600
℃で1時間焼成した場合に十分な特性を得られるものと
して設定された。焼成時間が1時間未満の場合には十分
な焼結が得られないからである。
理由はそのためである。しかし単に高温で焼成するだけ
では焼結しない0本発明ではそのためBaを化学量論組
成よりも少なく設定している。その値が0.004≦×
≦0.01である。この値の下限0.004は1600
℃で1時間焼成した場合に十分な特性を得られるものと
して設定された。焼成時間が1時間未満の場合には十分
な焼結が得られないからである。
逆に10時間を超えてもQ値等にはあまり影響がなく、
長時間になることはエネルギーロス等の観点からも好ま
しくないし、Znの蒸発が進み逆に特性が悪化するため
好ましくない、Baの不足量Xの上限値0.01とした
のは、それを超えると誘電特性が低下するためである。
長時間になることはエネルギーロス等の観点からも好ま
しくないし、Znの蒸発が進み逆に特性が悪化するため
好ましくない、Baの不足量Xの上限値0.01とした
のは、それを超えると誘電特性が低下するためである。
またBaの不足量の調整によって添加剤を加えることな
く無負荷Qが極めて高い値のままで比誘電率や共振周波
数温度係数を制御することが可能となる。
く無負荷Qが極めて高い値のままで比誘電率や共振周波
数温度係数を制御することが可能となる。
[実施例]
出発原料として純度99.7%のI3 a COx純度
99,9%のZnO1同じく純度99.9%のTa、O
,を用い、一般式B a +−x (Z n/3 T
a t/x ) Ozで表され、0.004≦X≦0
.01の組成範囲内となるように秤量し、ジルコニアボ
ールを備えたポリエチレン製ボールミルで純水と共に2
0時時間式混合した。この混合物をボールミルから取り
出し乾燥した後、金型と油圧プレスを用いて成形圧力5
00kg/cm”にて成形し、空気中において温度13
00℃で10時間の仮焼きを行った。
99,9%のZnO1同じく純度99.9%のTa、O
,を用い、一般式B a +−x (Z n/3 T
a t/x ) Ozで表され、0.004≦X≦0
.01の組成範囲内となるように秤量し、ジルコニアボ
ールを備えたポリエチレン製ボールミルで純水と共に2
0時時間式混合した。この混合物をボールミルから取り
出し乾燥した後、金型と油圧プレスを用いて成形圧力5
00kg/cm”にて成形し、空気中において温度13
00℃で10時間の仮焼きを行った。
この仮焼品を乳鉢で軽く砕き、得られた粉末にバインダ
ーとしてポリビニルアルコール溶液を10重量%添加し
て均質にした後、60メツシユ篩を通して造粒した。こ
の造粒粉を金型と油圧プレスを用いて成形圧力3000
kg/am”で直径14mmの円板に成形した。
ーとしてポリビニルアルコール溶液を10重量%添加し
て均質にした後、60メツシユ篩を通して造粒した。こ
の造粒粉を金型と油圧プレスを用いて成形圧力3000
kg/am”で直径14mmの円板に成形した。
この成形品を1600℃以上1700℃以下の温度で1
0時間以下焼成し誘電体磁器を得た。
0時間以下焼成し誘電体磁器を得た。
上下両面及び側面を削り取り、誘電体円柱共振器法によ
り約7GHzの周波数で無負荷Qと比誘電率を測定した
。共振周波数の温度係数は一30℃〜80℃の範囲で測
定し求めた。
り約7GHzの周波数で無負荷Qと比誘電率を測定した
。共振周波数の温度係数は一30℃〜80℃の範囲で測
定し求めた。
第1図は1600℃で4時間焼成した場合の13a不足
IXに対する無負荷Q、比誘電率εr共振周波数温度係
数τfの関係を示すグラフである。同図に示すようにB
aを化学量論組成よりも少なくシ湿式微粉砕工程をとら
ないことによって良好な誘電特性が得られることが判る
。
IXに対する無負荷Q、比誘電率εr共振周波数温度係
数τfの関係を示すグラフである。同図に示すようにB
aを化学量論組成よりも少なくシ湿式微粉砕工程をとら
ないことによって良好な誘電特性が得られることが判る
。
しかもBa不足fiXを変化させることによって無負荷
Qは極めて高い値のままで推移するが、比誘電率tr及
び共振周波数温度係数τ【が変化することが判る。従っ
て13a不足1xを制御することによって高いQ値のま
ま比誘電率εrと共振周波数温度係数τfを制御できる
ことになる。
Qは極めて高い値のままで推移するが、比誘電率tr及
び共振周波数温度係数τ【が変化することが判る。従っ
て13a不足1xを制御することによって高いQ値のま
ま比誘電率εrと共振周波数温度係数τfを制御できる
ことになる。
Baの不足量によって比誘電率εrが変化するのは結晶
構造が著しく異なるためであろう。
構造が著しく異なるためであろう。
その様子を第2図に示す、これはX線回折でZn、Ta
の超格子反射を測定した結果である。
の超格子反射を測定した結果である。
焼成条件が同じであってもBaの組成比率が変わること
によって規則配列の度合と誘電特性は全く異なってくる
。
によって規則配列の度合と誘電特性は全く異なってくる
。
第3図は1600℃−1時間の焼成条件における誘電特
性を示している。この第3図から、最も悪い焼成条件1
600℃−1時間で実用的な特性を満たす領域は、Ba
の不足量Xが0゜004〜0.01である0本発明の数
値範囲はこのような実験結果から求められている。この
焼成条件ではBaの不足IXが0.006の時に無負荷
Qが最も大きく、X=0.005近傍の時に比誘電率ε
rが最も大きくなる。
性を示している。この第3図から、最も悪い焼成条件1
600℃−1時間で実用的な特性を満たす領域は、Ba
の不足量Xが0゜004〜0.01である0本発明の数
値範囲はこのような実験結果から求められている。この
焼成条件ではBaの不足IXが0.006の時に無負荷
Qが最も大きく、X=0.005近傍の時に比誘電率ε
rが最も大きくなる。
第4図はBaO不足51Xが0.005の時に1600
℃で焼成した場合の誘電特性を示しており、横軸は焼成
時間を示している。無負荷Qは1時間の焼成で急上昇し
、その後徐々に増加していく。比誘電率εrは焼成時間
が1時間の時に最も高く、その後徐々に低下する。
℃で焼成した場合の誘電特性を示しており、横軸は焼成
時間を示している。無負荷Qは1時間の焼成で急上昇し
、その後徐々に増加していく。比誘電率εrは焼成時間
が1時間の時に最も高く、その後徐々に低下する。
これらのことから焼成時間は最低1時間は必要である。
焼成時間の上限値を10時間としたのは、それ以上焼成
しても特性はあまり向上せず、長時間焼成する分だけZ
n成分の蒸発が起こり逆に特性が低下してくるし、また
長時間焼成することはエネルギーロスにもつながり好ま
しくないからである。
しても特性はあまり向上せず、長時間焼成する分だけZ
n成分の蒸発が起こり逆に特性が低下してくるし、また
長時間焼成することはエネルギーロスにもつながり好ま
しくないからである。
[発明の効果]
本発明ではBaが化学量論組成よりも僅かに少ない配合
比率となるように秤量し仮焼きした仮焼品を、湿式微粉
砕することなく乾式で粉砕し、成形後1600〜170
0℃で1−10時間焼成する方法であるから、従来技術
のような数十時間から百数十時間にも及ぶ焼成時間を大
幅に短縮でき、エネルギーコストの低減等を含めて大幅
な製造コストの低減が可能となる。また従来技術では共
沈法やホットプレス法を用いなければならなかった30
程度以上の高い比誘電率を、本発明では通常の常圧焼成
で任意に選択焼成できる。
比率となるように秤量し仮焼きした仮焼品を、湿式微粉
砕することなく乾式で粉砕し、成形後1600〜170
0℃で1−10時間焼成する方法であるから、従来技術
のような数十時間から百数十時間にも及ぶ焼成時間を大
幅に短縮でき、エネルギーコストの低減等を含めて大幅
な製造コストの低減が可能となる。また従来技術では共
沈法やホットプレス法を用いなければならなかった30
程度以上の高い比誘電率を、本発明では通常の常圧焼成
で任意に選択焼成できる。
更に本発明では共振周波数温度係数や比誘電率の制御に
添加物を必要とせず、基本原料の混合比の変化のみで再
現性よくそれらの特性を容易に制御することができる。
添加物を必要とせず、基本原料の混合比の変化のみで再
現性よくそれらの特性を容易に制御することができる。
本発明では湿式微粉砕工程が要らず、それに伴う乾燥工
程も不要となるため器具ロスによる秤量誤差が生じる可
能性が少なくなるし、難焼結化を招く物質が出現するこ
ともないため、工程が簡素化され特性の良好な誘電体磁
器組成物を製造できる。
程も不要となるため器具ロスによる秤量誤差が生じる可
能性が少なくなるし、難焼結化を招く物質が出現するこ
ともないため、工程が簡素化され特性の良好な誘電体磁
器組成物を製造できる。
第1図は1600℃−4時間の焼成条件における誘電特
性を示すグラフ、第2図はBa不足量についてのX線回
折パターンを示を図、第3図は1600℃−1時間の焼
成条件における誘電特性を示すグラフ、第4図はX=0
.005の組成において焼成温度を1600℃としたと
きの焼成時間に対する誘電特性を示すグラフである。 第1図 特許出願人 富士電気化学株式会社 Ba不足量 X 代 理 人 茂 見 穣第 図 2e(Cu Kd) 第 図 Ba不足量
性を示すグラフ、第2図はBa不足量についてのX線回
折パターンを示を図、第3図は1600℃−1時間の焼
成条件における誘電特性を示すグラフ、第4図はX=0
.005の組成において焼成温度を1600℃としたと
きの焼成時間に対する誘電特性を示すグラフである。 第1図 特許出願人 富士電気化学株式会社 Ba不足量 X 代 理 人 茂 見 穣第 図 2e(Cu Kd) 第 図 Ba不足量
Claims (1)
- 1.一般式Ba_1_−_X(Zn_1_/_3Ta_
2_/_3)O_3で表され0.004≦X≦0.01
の範囲内の組成となるように秤量し、仮焼きした仮焼品
を、乾式法のみによって粉砕し、成形後 1600〜1700℃で1〜10時間焼成することを特
徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63203407A JP2594465B2 (ja) | 1988-08-16 | 1988-08-16 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63203407A JP2594465B2 (ja) | 1988-08-16 | 1988-08-16 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0251464A true JPH0251464A (ja) | 1990-02-21 |
JP2594465B2 JP2594465B2 (ja) | 1997-03-26 |
Family
ID=16473552
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63203407A Expired - Lifetime JP2594465B2 (ja) | 1988-08-16 | 1988-08-16 | 誘電体磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2594465B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04308606A (ja) * | 1991-04-04 | 1992-10-30 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法 |
JP4680469B2 (ja) * | 2000-01-31 | 2011-05-11 | 日本特殊陶業株式会社 | 誘電体磁器組成物及びそれを用いた誘電体共振器 |
-
1988
- 1988-08-16 JP JP63203407A patent/JP2594465B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04308606A (ja) * | 1991-04-04 | 1992-10-30 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法 |
JP4680469B2 (ja) * | 2000-01-31 | 2011-05-11 | 日本特殊陶業株式会社 | 誘電体磁器組成物及びそれを用いた誘電体共振器 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2594465B2 (ja) | 1997-03-26 |
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