JPH04221086A - シアン化金塩の製造方法 - Google Patents
シアン化金塩の製造方法Info
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- JPH04221086A JPH04221086A JP2412021A JP41202190A JPH04221086A JP H04221086 A JPH04221086 A JP H04221086A JP 2412021 A JP2412021 A JP 2412021A JP 41202190 A JP41202190 A JP 41202190A JP H04221086 A JPH04221086 A JP H04221086A
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Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シアン化金塩の製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
【0002】
【従来技術とその問題点】従来、シアン化金塩を製造す
る方法として、特開昭60−197892号公報には電
解槽中に金を陽極として配し、水酸化アルカリに不溶の
金属を陽極として配して、両者を陽イオン交換膜で隔て
、陽極側にシアン化アルカリ溶液を入れ、陰極側に水酸
化アルカリ溶液を入れて電解法によりシアン化金塩を作
る方法が開示されている。
る方法として、特開昭60−197892号公報には電
解槽中に金を陽極として配し、水酸化アルカリに不溶の
金属を陽極として配して、両者を陽イオン交換膜で隔て
、陽極側にシアン化アルカリ溶液を入れ、陰極側に水酸
化アルカリ溶液を入れて電解法によりシアン化金塩を作
る方法が開示されている。
【0003】さらに、該公報には、電解法で得られたシ
アン化金塩の濃厚液よりシアン化金塩を取り去った後の
残液にはシアン化アルカリと取り残したシアン化金塩と
からなるので陽極液として再利用できることも記載され
ている。
アン化金塩の濃厚液よりシアン化金塩を取り去った後の
残液にはシアン化アルカリと取り残したシアン化金塩と
からなるので陽極液として再利用できることも記載され
ている。
【0004】しかし、純度の高い例えば99.99%以
上の金を原料として用いても繰り返し利用できるのが数
回程度で、原料の金およびシアン化アルカリ中の不純物
としての金属が増加し、晶析したシアン化金塩中に共析
して製品としてのシアン化金塩結晶の純度が低下するた
めに、繰り返し利用して不純物が増加してきた陽極液は
利用できず、含有する金を回収しなくてはならないとい
う欠点があった。
上の金を原料として用いても繰り返し利用できるのが数
回程度で、原料の金およびシアン化アルカリ中の不純物
としての金属が増加し、晶析したシアン化金塩中に共析
して製品としてのシアン化金塩結晶の純度が低下するた
めに、繰り返し利用して不純物が増加してきた陽極液は
利用できず、含有する金を回収しなくてはならないとい
う欠点があった。
【0005】また、前記不純物としての金属だけでなく
、電解中に発生するアンモニアが作用して微量のアンモ
ニア化合物が残存することもあった。
、電解中に発生するアンモニアが作用して微量のアンモ
ニア化合物が残存することもあった。
【0006】
【発明の目的】本発明は、上記従来の欠点を解決するた
めに成されたもので、陽極液として用いる濃厚液からシ
アン化金塩を晶析し分離した溶液中の不純物を簡便に取
り除くことにより、繰り返し利用できる回数を増加させ
ることと製造するシアン化金塩の品質が安定して高純度
のものを製造できる方法を提供することを目的とする。
めに成されたもので、陽極液として用いる濃厚液からシ
アン化金塩を晶析し分離した溶液中の不純物を簡便に取
り除くことにより、繰り返し利用できる回数を増加させ
ることと製造するシアン化金塩の品質が安定して高純度
のものを製造できる方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、隔膜電解法に
よりシアン化金塩の濃厚液を製造し、得られた濃厚液を
冷却してシアン化金塩を晶析させ、結晶と溶液とを分離
し、該分離した溶液を活性炭処理して隔膜電解の陽極液
として再使用することを特徴とするシアン化金塩の製造
方法である。
よりシアン化金塩の濃厚液を製造し、得られた濃厚液を
冷却してシアン化金塩を晶析させ、結晶と溶液とを分離
し、該分離した溶液を活性炭処理して隔膜電解の陽極液
として再使用することを特徴とするシアン化金塩の製造
方法である。
【0008】以下、本発明の詳細について説明する。本
発明に於いて活性炭処理をするのが前記濃厚液を冷却し
てシアン化金塩を晶析させ、結晶と溶液とを分離し、該
分離した溶液を処理するのは、活性炭処理により不純物
だけでなく、少量の金を吸着させてしまうため、シアン
化金塩を冷却して晶析させ分離したのちが好ましい。
発明に於いて活性炭処理をするのが前記濃厚液を冷却し
てシアン化金塩を晶析させ、結晶と溶液とを分離し、該
分離した溶液を処理するのは、活性炭処理により不純物
だけでなく、少量の金を吸着させてしまうため、シアン
化金塩を冷却して晶析させ分離したのちが好ましい。
【0009】用いる活性炭は100〜500メッシュの
粉末が好ましく、細か過ぎると活性炭処理後に分離する
ことが困難となり、大き過ぎると液の吸収量が多く、し
かも液との接触面積が小さいため多くの活性炭を用いな
くてはならなくなり好ましくないものである。
粉末が好ましく、細か過ぎると活性炭処理後に分離する
ことが困難となり、大き過ぎると液の吸収量が多く、し
かも液との接触面積が小さいため多くの活性炭を用いな
くてはならなくなり好ましくないものである。
【0010】活性炭の加える量は上記の粉末であれば、
処理する溶液に1lに対し1〜5gが良い。1g以下で
は効果が十分でなく、5g以上入れてもさらに純度を上
げることはできず経済性に欠けるからである。また、活
性炭を加えて処理する際の溶液の温度は60〜90℃に
加温して行うことがよい。これは、温度を上げることで
溶液の粘度を低下させ活性炭との接触効率を高めること
ができるだけでなく、含有するシアン化金塩が結晶とな
りやすくなるのを防ぐことができるからである。
処理する溶液に1lに対し1〜5gが良い。1g以下で
は効果が十分でなく、5g以上入れてもさらに純度を上
げることはできず経済性に欠けるからである。また、活
性炭を加えて処理する際の溶液の温度は60〜90℃に
加温して行うことがよい。これは、温度を上げることで
溶液の粘度を低下させ活性炭との接触効率を高めること
ができるだけでなく、含有するシアン化金塩が結晶とな
りやすくなるのを防ぐことができるからである。
【0011】処理時間は、処理する溶液の量にもよるが
、おおむね30〜45分間行えばよいものである。処理
後は、直ちにパルプ濾紙を用いて濾過し、60〜90℃
の純水で数回洗浄することで、濾過液を陽極液として再
利用できるものとすることができる。
、おおむね30〜45分間行えばよいものである。処理
後は、直ちにパルプ濾紙を用いて濾過し、60〜90℃
の純水で数回洗浄することで、濾過液を陽極液として再
利用できるものとすることができる。
【0012】以下、本発明に係わる実施例を記載するが
、該実施例は本発明を限定するものではない。
、該実施例は本発明を限定するものではない。
【0013】
【実施例1】隔膜電解法によりすでに5回繰り返し利用
されていた陽極液(シアン化金カリウム40g/l含み
、シアン化カリウム10g/l、不純物としてAg5m
g/l、Cu2mg/l、Fe2mg/l、Pb0.5
mg/l、Zn0.1mg/l、As0.1mg/lを
含む)100lを加熱して85℃とし、これに活性炭(
武田薬品工業製:商品名精製白鷺)を1g/lの割合で
加えて、溶液の温度を保ったまま30分間攪拌を続けた
のち、直ちにパルプ濾紙を用いて活性炭を濾過分離し、
濾過した溶液を陽極液として利用し、シアン化金カリウ
ムを製造したところ、純度99.9%以上のものが得ら
れ、不純物としてのAg、Cu、Fe、Pb、Zn、A
sはそれぞれ0.1ppm以下で、アンモニウムイオン
は0.01%以下であった。
されていた陽極液(シアン化金カリウム40g/l含み
、シアン化カリウム10g/l、不純物としてAg5m
g/l、Cu2mg/l、Fe2mg/l、Pb0.5
mg/l、Zn0.1mg/l、As0.1mg/lを
含む)100lを加熱して85℃とし、これに活性炭(
武田薬品工業製:商品名精製白鷺)を1g/lの割合で
加えて、溶液の温度を保ったまま30分間攪拌を続けた
のち、直ちにパルプ濾紙を用いて活性炭を濾過分離し、
濾過した溶液を陽極液として利用し、シアン化金カリウ
ムを製造したところ、純度99.9%以上のものが得ら
れ、不純物としてのAg、Cu、Fe、Pb、Zn、A
sはそれぞれ0.1ppm以下で、アンモニウムイオン
は0.01%以下であった。
【0014】
【従来例1】隔膜電解法により、シアン化金カリウムを
製造した際に発生した陽極液からシアン化金カリウムの
結晶を分離した分離液を繰り返し活性炭処理をせずに4
回利用したが、4回目の製造で得られたシアン化金カリ
ウムの純度は純度99.8%以上のものが得られたが、
不純物としてのAgが5ppmで、Cu、Fe、Pb、
がそれぞれ1ppmで、Zn、Asはそれぞれ0.1p
pm以下で、アンモニウムイオンは0.1%であった。
製造した際に発生した陽極液からシアン化金カリウムの
結晶を分離した分離液を繰り返し活性炭処理をせずに4
回利用したが、4回目の製造で得られたシアン化金カリ
ウムの純度は純度99.8%以上のものが得られたが、
不純物としてのAgが5ppmで、Cu、Fe、Pb、
がそれぞれ1ppmで、Zn、Asはそれぞれ0.1p
pm以下で、アンモニウムイオンは0.1%であった。
【0015】
【実施例2】実施例1と同じ陽極液100lを加熱して
85℃とし、これに活性炭(武田薬品工業製:商品名精
製白鷺)を5g/lの割合で加えて、溶液の温度を保っ
たまま30分間攪拌を続けたのち、直ちにパルプ濾紙を
用いて活性炭を濾過分離し、濾過した溶液を陽極液とし
て利用し、シアン化金カリウムを製造したところ、純度
99.9%以上のものが得られ、不純物としてのAg、
Cu、Fe、Pb、Zn、Asはそれぞれ0.1ppm
以下で、アンモニウムイオンは0.01%以下であった
。
85℃とし、これに活性炭(武田薬品工業製:商品名精
製白鷺)を5g/lの割合で加えて、溶液の温度を保っ
たまま30分間攪拌を続けたのち、直ちにパルプ濾紙を
用いて活性炭を濾過分離し、濾過した溶液を陽極液とし
て利用し、シアン化金カリウムを製造したところ、純度
99.9%以上のものが得られ、不純物としてのAg、
Cu、Fe、Pb、Zn、Asはそれぞれ0.1ppm
以下で、アンモニウムイオンは0.01%以下であった
。
【0016】
【従来例2】従来例1でシアン化金カリウムの結晶を分
離したのちの分離液を陽極液として用い、隔膜電解法に
より濃厚なシアン化金カリウム溶液とし、該溶液を冷却
して、シアン化金カリウムを製造した分離液を繰り返し
活性炭処理をせずに5回利用して5回目の製造で得られ
たシアン化金カリウムの純度は純度99.8%以上のも
のが得られたが、不純物としてのAgが7ppmで、C
u、Fe、Pb、がそれぞれ1ppmで、Zn、Asは
それぞれ0.1ppm以下で、アンモニウムイオンは0
.1%であった。
離したのちの分離液を陽極液として用い、隔膜電解法に
より濃厚なシアン化金カリウム溶液とし、該溶液を冷却
して、シアン化金カリウムを製造した分離液を繰り返し
活性炭処理をせずに5回利用して5回目の製造で得られ
たシアン化金カリウムの純度は純度99.8%以上のも
のが得られたが、不純物としてのAgが7ppmで、C
u、Fe、Pb、がそれぞれ1ppmで、Zn、Asは
それぞれ0.1ppm以下で、アンモニウムイオンは0
.1%であった。
【0017】
【実施例3】実施例2で活性炭処理し、再びシアン化金
カリウムを製造して5回利用した陽極液(シアン化金カ
リウム45g/l含み、シアン化カリウム12g/l、
不純物としてAg12mg/l、Cu2mg/l、Fe
3mg/l、Pb0.6mg/l、Zn0.1mg/l
、As0.1mg/lを含む)50lを加熱して85℃
とし、これに活性炭(武田薬品工業製:商品名精製白鷺
)を3g/lの割合で加えて、溶液の温度を保ったまま
30分間攪拌を続けたのち、直ちにパルプ濾紙を用いて
活性炭を濾過分離し、濾過した溶液を陽極液として利用
し、シアン化金カリウムを製造したところ、純度99.
9%以上のものが得られ、不純物としてのAg、Cu、
Fe、Pb、Zn、Asはそれぞれ0.1ppm以下で
、アンモニウムイオンは0.01%以下であった。
カリウムを製造して5回利用した陽極液(シアン化金カ
リウム45g/l含み、シアン化カリウム12g/l、
不純物としてAg12mg/l、Cu2mg/l、Fe
3mg/l、Pb0.6mg/l、Zn0.1mg/l
、As0.1mg/lを含む)50lを加熱して85℃
とし、これに活性炭(武田薬品工業製:商品名精製白鷺
)を3g/lの割合で加えて、溶液の温度を保ったまま
30分間攪拌を続けたのち、直ちにパルプ濾紙を用いて
活性炭を濾過分離し、濾過した溶液を陽極液として利用
し、シアン化金カリウムを製造したところ、純度99.
9%以上のものが得られ、不純物としてのAg、Cu、
Fe、Pb、Zn、Asはそれぞれ0.1ppm以下で
、アンモニウムイオンは0.01%以下であった。
【0018】
【従来例3】原料として使用した金は99.995%以
上の高純度のものとし、シアン化金カリウムを製造した
際に発生した分離液を繰り返し活性炭処理をせずに3回
利用したが、3回目の製造で得られたシアン化金カリウ
ムの純度は純度99.9%以上のものが得られたが、不
純物としてのAgが4ppmで、Cu、Fe、Pb、が
それぞれ0.5ppmで、Zn、Asはそれぞれ0.1
ppm以下で、アンモニウムイオンは0.05%であっ
た。
上の高純度のものとし、シアン化金カリウムを製造した
際に発生した分離液を繰り返し活性炭処理をせずに3回
利用したが、3回目の製造で得られたシアン化金カリウ
ムの純度は純度99.9%以上のものが得られたが、不
純物としてのAgが4ppmで、Cu、Fe、Pb、が
それぞれ0.5ppmで、Zn、Asはそれぞれ0.1
ppm以下で、アンモニウムイオンは0.05%であっ
た。
【0019】
【発明の効果】以上の説明でも明らかのように、本発明
の方法によれば、シアン化金塩の結晶中に含まれる不純
物としての銀等の重金属およびアンモニウムイオンを極
めて効果的に減少させることができ、電子工業関係に多
く使用されている高純度の金メッキ原料には特に効果大
なるものといえる。
の方法によれば、シアン化金塩の結晶中に含まれる不純
物としての銀等の重金属およびアンモニウムイオンを極
めて効果的に減少させることができ、電子工業関係に多
く使用されている高純度の金メッキ原料には特に効果大
なるものといえる。
Claims (1)
- 【請求項1】 隔膜電解法によりシアン化金塩の濃厚
液を製造し、得られた濃厚液を冷却してシアン化金塩を
晶析させ、結晶と溶液とを分離し、該分離した溶液を活
性炭処理して隔膜電解の陽極液として再使用することを
特徴とするシアン化金塩の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2412021A JPH04221086A (ja) | 1990-12-19 | 1990-12-19 | シアン化金塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2412021A JPH04221086A (ja) | 1990-12-19 | 1990-12-19 | シアン化金塩の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04221086A true JPH04221086A (ja) | 1992-08-11 |
Family
ID=18520912
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2412021A Pending JPH04221086A (ja) | 1990-12-19 | 1990-12-19 | シアン化金塩の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04221086A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022091427A1 (ja) * | 2020-10-30 | 2022-05-05 | 松田産業株式会社 | シアン化金カリウム結晶及びシアン化金カリウム溶液 |
KR20230132855A (ko) | 2021-01-26 | 2023-09-18 | 마츠다 산교 가부시끼가이샤 | 시안화금칼륨의 제조 방법 |
-
1990
- 1990-12-19 JP JP2412021A patent/JPH04221086A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2022091427A1 (ja) * | 2020-10-30 | 2022-05-05 | 松田産業株式会社 | シアン化金カリウム結晶及びシアン化金カリウム溶液 |
JP2022072658A (ja) * | 2020-10-30 | 2022-05-17 | 松田産業株式会社 | シアン化金カリウム結晶及びシアン化金カリウム溶液 |
KR20230132855A (ko) | 2021-01-26 | 2023-09-18 | 마츠다 산교 가부시끼가이샤 | 시안화금칼륨의 제조 방법 |
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