JPH0123556B2 - - Google Patents
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- JPH0123556B2 JPH0123556B2 JP57165852A JP16585282A JPH0123556B2 JP H0123556 B2 JPH0123556 B2 JP H0123556B2 JP 57165852 A JP57165852 A JP 57165852A JP 16585282 A JP16585282 A JP 16585282A JP H0123556 B2 JPH0123556 B2 JP H0123556B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
本発明は銅電解廃液の処理方法に関する。
銅電解精製において、アノード中に含まれる
Ni，As，Fe，Sb，Bi等の不純物が電解液中に溶
出し、カソードの純度に悪影響を及ぼすので、あ
る濃度以上に上らないように電解液の一部を系外
に抜き出し、これら不純物の除去、回収を行なつ
ている。 系外に抜き出された銅電解廃液の従来の処理方
法は、先づ銅分の一部を丹礬法、脱銅電解法等に
より回収した後、更に脱銅電解を行なつてCuを
殆んど除去回収すると共にAs，Sb，Bi等を除去
し、該脱銅電解後液を蒸発濃縮及び冷却して硫酸
ニツケルの粗結晶を得、母液を更に蒸発濃縮して
粗硫酸と硫酸ニツケル泥とし、粗硫酸は銅電解工
程の遊離酸補給用に繰り返し、硫酸ニツケルの粗
結晶及び硫酸ニツケル泥は水で再溶解し、Zn，
Fe，As等の不純物を除去した後再度蒸発濃縮及
び冷却して精製硫酸ニツケルを再結晶せしめるも
のである。しかしながらこの従来法は、ニツケル
分の回収のために蒸発濃縮法を用いており、多大
のエネルギーを要する欠点がある。又、銅電解廃
液中には電解精製工程で使用された有機添加剤に
起因する有機物、NH3等が含まれているが、こ
れらの不純物は上記従来法では充分除去され得
ず、精製硫酸ニツケル中に混入する欠点もある。 本発明は上記従来法の欠点を解消し、極めて純
度の高い硫酸ニツケル水溶液を低エネルギー消費
量で得ることのできる銅電解廃液からの硫酸ニツ
ケルの回収方法を提供するものである。 この目的を達成するため本発明の方法は、銅電
解廃液を脱銅処理し、脱銅後液から透析により遊
離硫酸の一部ないし大部分を回収した後、アルカ
リを添加してPH４〜６にすると共に過酸化水素水
を添加し、沈殿物を除去した後更にアルカリを添
加してPH９〜11とし、水酸化ニツケルを含む沈殿
物を母液から回収後該沈殿物を希硫酸で浸出して
硫酸ニツケル水溶液を得ることを特徴とする。 以下に本発明を詳細に説明する。 銅電解廃液の脱銅処理は公知の方法で行なう。
銅屑等を添加して遊離硫酸を中和後、中和液を蒸
発濃縮して冷却し、丹礬を回収するようにしても
良いし、丹礬法の代りに脱銅電解法を適しても良
い。これらの処理後廃液中にCuはまだ15〜20
ｇ／程度残つているので更に脱銅電解処理して
Cuを0.1ｇ／程度まで除去回収する。 この脱銅電解処理工程でAs，Sb，Biの一部は
脱銅スライムに混入し、一部が水素化物になつて
揮発する。脱銅処理した後の廃液は透析処理に供
し、遊離硫酸の一部ないし大部分を回収する。 遊離硫酸濃度は100〜150ｇ／以下にするのが
好ましい。遊離硫酸濃度は低い方が次工程のアル
カリ消費量を少なくする利点があるが、透析処理
のコストが高くなるので、最適の遊離硫酸濃度を
適宜選定すれば良い。透析処理後の廃液にアルカ
リを添加してPH４〜６とし、過酸化水素水を添加
するとFe，Cuは水酸化物となつて沈殿し、有機
物は分解される。過酸化水素水の添加量が多い
程、又温度が高い程有機物の分解に効果的であ
る。過酸化水素水は廃液に対して0.1容量％以上
（35％濃度として）添加すれば良い。温度は40℃
以上が望ましい。沈殿物を除去した後、濾液に更
にアルカリを添加してPH９〜11とすると濾液中の
Niは殆んど水酸化ニツケルとして沈殿すると共
に溶存NH3は遊離して揮発する。NH3除去のた
めにはPHが高い程、又、温度が高い程好ましく、
温度を60℃以上とするのが望ましい。析出沈殿物
は水酸化ニツケルを含んでおり、これを母液から
分離して希硫酸で浸出すれば硫酸ニツケル水溶液
が得られる。得られる硫酸ニツケル水溶液は重金
属、TOC（全有機物炭素）、NH3の濃度が極めて
低く、これを蒸発・濃縮して冷却すれば高純度の
硫酸ニツケル結晶を得ることができる。 本発明において、アルカリとして消石灰を用い
ればNaの混入の少ない硫酸ニツケル水溶液を得
ることができ、この溶液はニツケル電解に供する
こともできる。 以上の説明から明らかなように、本発明は従来
法に比べてエネルギーの消費が少なく、しかもニ
ツケルを高純度で回収できる利点を有する。 実施例 １ 銅電解廃液の脱銅終液に石膏粉末を５ｇ／添
加し、撹拌しながら液温を20℃以下まで冷却して
過飽和のCaSO4を石膏として濾別し、濾液を30℃
に加温して拡散透析を二段階に分けて行ない、遊
離硫酸を回収した。脱銅終液、回収硫酸（１次及
び２次）、透析後液の液量及び各成分濃度を第１
表に示す。
Ni，As，Fe，Sb，Bi等の不純物が電解液中に溶
出し、カソードの純度に悪影響を及ぼすので、あ
る濃度以上に上らないように電解液の一部を系外
に抜き出し、これら不純物の除去、回収を行なつ
ている。 系外に抜き出された銅電解廃液の従来の処理方
法は、先づ銅分の一部を丹礬法、脱銅電解法等に
より回収した後、更に脱銅電解を行なつてCuを
殆んど除去回収すると共にAs，Sb，Bi等を除去
し、該脱銅電解後液を蒸発濃縮及び冷却して硫酸
ニツケルの粗結晶を得、母液を更に蒸発濃縮して
粗硫酸と硫酸ニツケル泥とし、粗硫酸は銅電解工
程の遊離酸補給用に繰り返し、硫酸ニツケルの粗
結晶及び硫酸ニツケル泥は水で再溶解し、Zn，
Fe，As等の不純物を除去した後再度蒸発濃縮及
び冷却して精製硫酸ニツケルを再結晶せしめるも
のである。しかしながらこの従来法は、ニツケル
分の回収のために蒸発濃縮法を用いており、多大
のエネルギーを要する欠点がある。又、銅電解廃
液中には電解精製工程で使用された有機添加剤に
起因する有機物、NH3等が含まれているが、こ
れらの不純物は上記従来法では充分除去され得
ず、精製硫酸ニツケル中に混入する欠点もある。 本発明は上記従来法の欠点を解消し、極めて純
度の高い硫酸ニツケル水溶液を低エネルギー消費
量で得ることのできる銅電解廃液からの硫酸ニツ
ケルの回収方法を提供するものである。 この目的を達成するため本発明の方法は、銅電
解廃液を脱銅処理し、脱銅後液から透析により遊
離硫酸の一部ないし大部分を回収した後、アルカ
リを添加してPH４〜６にすると共に過酸化水素水
を添加し、沈殿物を除去した後更にアルカリを添
加してPH９〜11とし、水酸化ニツケルを含む沈殿
物を母液から回収後該沈殿物を希硫酸で浸出して
硫酸ニツケル水溶液を得ることを特徴とする。 以下に本発明を詳細に説明する。 銅電解廃液の脱銅処理は公知の方法で行なう。
銅屑等を添加して遊離硫酸を中和後、中和液を蒸
発濃縮して冷却し、丹礬を回収するようにしても
良いし、丹礬法の代りに脱銅電解法を適しても良
い。これらの処理後廃液中にCuはまだ15〜20
ｇ／程度残つているので更に脱銅電解処理して
Cuを0.1ｇ／程度まで除去回収する。 この脱銅電解処理工程でAs，Sb，Biの一部は
脱銅スライムに混入し、一部が水素化物になつて
揮発する。脱銅処理した後の廃液は透析処理に供
し、遊離硫酸の一部ないし大部分を回収する。 遊離硫酸濃度は100〜150ｇ／以下にするのが
好ましい。遊離硫酸濃度は低い方が次工程のアル
カリ消費量を少なくする利点があるが、透析処理
のコストが高くなるので、最適の遊離硫酸濃度を
適宜選定すれば良い。透析処理後の廃液にアルカ
リを添加してPH４〜６とし、過酸化水素水を添加
するとFe，Cuは水酸化物となつて沈殿し、有機
物は分解される。過酸化水素水の添加量が多い
程、又温度が高い程有機物の分解に効果的であ
る。過酸化水素水は廃液に対して0.1容量％以上
（35％濃度として）添加すれば良い。温度は40℃
以上が望ましい。沈殿物を除去した後、濾液に更
にアルカリを添加してPH９〜11とすると濾液中の
Niは殆んど水酸化ニツケルとして沈殿すると共
に溶存NH3は遊離して揮発する。NH3除去のた
めにはPHが高い程、又、温度が高い程好ましく、
温度を60℃以上とするのが望ましい。析出沈殿物
は水酸化ニツケルを含んでおり、これを母液から
分離して希硫酸で浸出すれば硫酸ニツケル水溶液
が得られる。得られる硫酸ニツケル水溶液は重金
属、TOC（全有機物炭素）、NH3の濃度が極めて
低く、これを蒸発・濃縮して冷却すれば高純度の
硫酸ニツケル結晶を得ることができる。 本発明において、アルカリとして消石灰を用い
ればNaの混入の少ない硫酸ニツケル水溶液を得
ることができ、この溶液はニツケル電解に供する
こともできる。 以上の説明から明らかなように、本発明は従来
法に比べてエネルギーの消費が少なく、しかもニ
ツケルを高純度で回収できる利点を有する。 実施例 １ 銅電解廃液の脱銅終液に石膏粉末を５ｇ／添
加し、撹拌しながら液温を20℃以下まで冷却して
過飽和のCaSO4を石膏として濾別し、濾液を30℃
に加温して拡散透析を二段階に分けて行ない、遊
離硫酸を回収した。脱銅終液、回収硫酸（１次及
び２次）、透析後液の液量及び各成分濃度を第１
表に示す。
【表】
得られた透析後液に消石灰30％スラリーをPH５
になるまで添加し、次いで液温を60℃に上げ、35
％過酸化水素水を0.12（0.3容量％相当）添加
し、１時間撹拌後濾過し、１次中和液と石膏殿物
を得た。続いて液温を60℃に保持して消石灰30％
スラリーを添加しPH10とし、１時間撹拌後濾過し
２次中和液と中和殿物を得た。この処理において
PH7.2付近からNH3臭が認められた。得られた中
和殿物を第１表の１次回収硫酸６及び水５の
混合液にリパルプし、0.5時間撹拌後濾過して溶
出液と石膏を得た。透析後液、１次中和液、石膏
殿物、２次中和液、中和殿物、溶出液、石膏の物
量及び各成分濃度を第２表に示す。
になるまで添加し、次いで液温を60℃に上げ、35
％過酸化水素水を0.12（0.3容量％相当）添加
し、１時間撹拌後濾過し、１次中和液と石膏殿物
を得た。続いて液温を60℃に保持して消石灰30％
スラリーを添加しPH10とし、１時間撹拌後濾過し
２次中和液と中和殿物を得た。この処理において
PH7.2付近からNH3臭が認められた。得られた中
和殿物を第１表の１次回収硫酸６及び水５の
混合液にリパルプし、0.5時間撹拌後濾過して溶
出液と石膏を得た。透析後液、１次中和液、石膏
殿物、２次中和液、中和殿物、溶出液、石膏の物
量及び各成分濃度を第２表に示す。
【表】
溶出液（硫酸ニツケル水溶液）のTOC，NH3，
Na含有量は充分低く、そのまゝ蒸発濃縮後冷却
して結晶化しても良いし、ニツケル電解に供して
も差支えない程度である。 実施例 ２ 第３表に示す透析後液５を原液とし、これに
消石灰30％スラリーを添加し、PH１〜３の３水準
と温度30℃及び60℃の２水準の組合せで、又PH４
〜10の水準、温度30℃及び60℃、60℃で過酸化水
素0.3容量％添加の３水準の各組合せについて、
それぞれNi，TOC，NH3，As，Feの挙動を調
べた。各水準の反応時間を15分とした。結果を第
３表に示す。
Na含有量は充分低く、そのまゝ蒸発濃縮後冷却
して結晶化しても良いし、ニツケル電解に供して
も差支えない程度である。 実施例 ２ 第３表に示す透析後液５を原液とし、これに
消石灰30％スラリーを添加し、PH１〜３の３水準
と温度30℃及び60℃の２水準の組合せで、又PH４
〜10の水準、温度30℃及び60℃、60℃で過酸化水
素0.3容量％添加の３水準の各組合せについて、
それぞれNi，TOC，NH3，As，Feの挙動を調
べた。各水準の反応時間を15分とした。結果を第
３表に示す。
【表】
第３表の結果から、As及びFeはPH６までに殆
んど沈殿すること、TOCは過酸化水素の添加に
よりPH４〜６で大部分除去できること、NiはPH
５以上で沈殿し始め、PH９以上で殆んど沈殿し、
又NH3はPH７以上で除去され始め、PHが高い程
良く除去できること、更にNiの沈殿及びNH3の
除去は温度が高い程有利であること、等が分る。 この結果は１次中和でPH４〜６にすると共に過
酸化水素水を添加し、２次中和でPH９〜11とする
本発明の有効性を示している。
んど沈殿すること、TOCは過酸化水素の添加に
よりPH４〜６で大部分除去できること、NiはPH
５以上で沈殿し始め、PH９以上で殆んど沈殿し、
又NH3はPH７以上で除去され始め、PHが高い程
良く除去できること、更にNiの沈殿及びNH3の
除去は温度が高い程有利であること、等が分る。 この結果は１次中和でPH４〜６にすると共に過
酸化水素水を添加し、２次中和でPH９〜11とする
本発明の有効性を示している。
Claims (1)
- １ 銅電解廃液を脱銅処理し、脱銅後液から透析
により遊離硫酸の一部ないし大部分を回収した
後、アルカリを添加してPH４〜６にすると共に過
酸化水素水を添加し、生成した沈殿物を除去した
後更にアルカリを添加してPH９〜11とし、水酸化
ニツケルを含む沈殿物を母液から回収後該沈殿物
を希硫酸で浸出して硫酸ニツケル水溶液を得るこ
とを特徴とする銅電解廃液からの硫酸ニツケルの
回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57165852A JPS5956590A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 銅電解廃液からの硫酸ニツケルの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57165852A JPS5956590A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 銅電解廃液からの硫酸ニツケルの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5956590A JPS5956590A (ja) | 1984-04-02 |
| JPH0123556B2 true JPH0123556B2 (ja) | 1989-05-02 |
Family
ID=15820215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57165852A Granted JPS5956590A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 銅電解廃液からの硫酸ニツケルの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5956590A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6318091A (ja) * | 1986-07-09 | 1988-01-25 | Dowa Mining Co Ltd | 銅電解液の浄液法 |
| JP4606951B2 (ja) * | 2005-06-16 | 2011-01-05 | 株式会社アステック入江 | 多成分含有ニッケルめっき廃液スラッジの再資源化処理方法 |
| JP5482461B2 (ja) * | 2010-05-31 | 2014-05-07 | 住友金属鉱山株式会社 | 銅電解廃液からの銅の回収方法 |
| CN109280943B (zh) * | 2018-10-30 | 2020-11-06 | 金川集团股份有限公司 | 一种铜电解液电蒸发脱镍槽壁上结晶洗脱方法 |
| CN109338446A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-02-15 | 金川集团股份有限公司 | 一种析出铜电解废液中的镍离子结晶的方法 |
-
1982
- 1982-09-22 JP JP57165852A patent/JPS5956590A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5956590A (ja) | 1984-04-02 |
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