JPS5888124A - パラジウムの精製回収方法 - Google Patents
パラジウムの精製回収方法Info
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- JPS5888124A JPS5888124A JP18472781A JP18472781A JPS5888124A JP S5888124 A JPS5888124 A JP S5888124A JP 18472781 A JP18472781 A JP 18472781A JP 18472781 A JP18472781 A JP 18472781A JP S5888124 A JPS5888124 A JP S5888124A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はパラジウムの精製回収方法、特に多種の不純物
を含有するＰ＃Ｊ、らＰｄを精製代すウム塩として回収
する方法に関するものである。
を含有するＰ＃Ｊ、らＰｄを精製代すウム塩として回収
する方法に関するものである。
現在Ｐｄの多くは白金鉱やイリドスミン鉱から回収され
ているが、 ＣｕやＮｉの亀解製林におけるスライムか
らも少なからぬ量が回収されている。
ているが、 ＣｕやＮｉの亀解製林におけるスライムか
らも少なからぬ量が回収されている。
これらのｐｄ回収においてＰｄはスライム中で紹と同様
に挙動し、Ａｇ中に濃縮する。このような粗Ａｇの電解
精製時ｔ：Ｐｄの一部がＡｇ電解液から回収され、残り
のＰｄはムａｔ解スライムを硝酸処理した液から１収さ
れている。
に挙動し、Ａｇ中に濃縮する。このような粗Ａｇの電解
精製時ｔ：Ｐｄの一部がＡｇ電解液から回収され、残り
のＰｄはムａｔ解スライムを硝酸処理した液から１収さ
れている。
通常これ等の液からＰｄは塩化パラジウム酸アンモニウ
ムとし回収されているが回収における硝酸処理後に完全
に脱硝する必要があり、これに長時間かかる欠点がある
。更に一般にはＰｄ濃度が低く、多棟の金属イオン、例
えばＣｕ、Ｎｉｐｂ、 ＡＩ！、２鳳等を含んでいるの
で不純物除去のために沈澱処理を多数回繰返さねばなら
ず、コストがかさむ欠点がある。また塩化パラジウム峻
アンモニウムとして回収されるため、これを水素中で焙
焼還元する危険な操作を必要とする欠点があった。
ムとし回収されているが回収における硝酸処理後に完全
に脱硝する必要があり、これに長時間かかる欠点がある
。更に一般にはＰｄ濃度が低く、多棟の金属イオン、例
えばＣｕ、Ｎｉｐｂ、 ＡＩ！、２鳳等を含んでいるの
で不純物除去のために沈澱処理を多数回繰返さねばなら
ず、コストがかさむ欠点がある。また塩化パラジウム峻
アンモニウムとして回収されるため、これを水素中で焙
焼還元する危険な操作を必要とする欠点があった。
本発明はこれに鑑み、稙々検討の結果、簡便かつ合理的
なＰｄ精製回収方法を開発したもので多種不純物を含有
↑るＰｄを）ｉＮＯｌ：溶解し、これに塩素イオンを加
え、かつｐＨを２〜３に調整することによりＡｇとＦ＠
１沈嫌させて除去し、これにＣｕ粉な加えて置換析出さ
せた析出物をＣｕの選択ｆｓ電解液処理した後、該析出
物をＨＮＯｓに再溶解し、そのｐＨを８〜１３に調整し
つつ亜硫酸又は亜硫酸塩を単独又はＣｕとのキレート形
成物質と共存させて加えることによりパラジウムな淑飯
精製パラジウム塩として沈澱させることを特徴とするも
のである。
なＰｄ精製回収方法を開発したもので多種不純物を含有
↑るＰｄを）ｉＮＯｌ：溶解し、これに塩素イオンを加
え、かつｐＨを２〜３に調整することによりＡｇとＦ＠
１沈嫌させて除去し、これにＣｕ粉な加えて置換析出さ
せた析出物をＣｕの選択ｆｓ電解液処理した後、該析出
物をＨＮＯｓに再溶解し、そのｐＨを８〜１３に調整し
つつ亜硫酸又は亜硫酸塩を単独又はＣｕとのキレート形
成物質と共存させて加えることによりパラジウムな淑飯
精製パラジウム塩として沈澱させることを特徴とするも
のである。
坤ち、本発明は、多種不純物とＰｄを含有Ｔる硝酸液又
は多種不純物を含有するＰｄをに４ ＮＯｍに溶解した
液に、塩素イオンを例えばＮａ Ｃ４として添加すると
共に、苛性ソーダ又は苛性カッを加えてｐＨを２〜３、
望ましくは２〜２．５に調整することにより、多量のＡ
ｇとＦｅを沈澱せしめる。ｐＨを２〜３に調整する理由
は、ｐＨが２以下ではＦｅが溶存し、３以上ではＰｄも
沈澱するようになるためである。
は多種不純物を含有するＰｄをに４ ＮＯｍに溶解した
液に、塩素イオンを例えばＮａ Ｃ４として添加すると
共に、苛性ソーダ又は苛性カッを加えてｐＨを２〜３、
望ましくは２〜２．５に調整することにより、多量のＡ
ｇとＦｅを沈澱せしめる。ｐＨを２〜３に調整する理由
は、ｐＨが２以下ではＦｅが溶存し、３以上ではＰｄも
沈澱するようになるためである。
このようにしてＡｇとｒｅを沈澱させ、これを濾過して
ＡｇとＦ・を除去し、該濾過故に含有Ｐｄ量の０、６〜
１．８倍、望ましく４０．８〜１４倍のＣｕ粉を加え、
攪拌してＰｄを置換析出させる。加えるＣｕ粉は細かい
ほど良く、その量を含有Ｐｄ量の０．６〜１．８債とし
た理由は加える量が０６倍以下では完全な置換析出が期
待できず、１．８倍以上になると未反応のＣｕ量が増加
するためである。
ＡｇとＦ・を除去し、該濾過故に含有Ｐｄ量の０、６〜
１．８倍、望ましく４０．８〜１４倍のＣｕ粉を加え、
攪拌してＰｄを置換析出させる。加えるＣｕ粉は細かい
ほど良く、その量を含有Ｐｄ量の０．６〜１．８債とし
た理由は加える量が０６倍以下では完全な置換析出が期
待できず、１．８倍以上になると未反応のＣｕ量が増加
するためである。
続いてこれをＰ遇して置換析出物を回収し、これをＣｕ
の選択溶解液により、過剰のＣｕ粉を選択的に溶解除去
する。 Ｃｕの選択溶解液としては、ｗＡ機鮭と過酸（
ｔＪｊｌの混合液が望ましく、硝酸はＰ（ｉを溶解する
ので不都合である。
の選択溶解液により、過剰のＣｕ粉を選択的に溶解除去
する。 Ｃｕの選択溶解液としては、ｗＡ機鮭と過酸（
ｔＪｊｌの混合液が望ましく、硝酸はＰ（ｉを溶解する
ので不都合である。
これを再び一過し、得られた析出物をＨＮＯ，で鼻溶解
する。この際ＨＮＯｊＤ量を調整することによりｐｄの
濃度を著しく高めることができる。これに苛性ソーダ又
は苛性カリを加−えてｐＨを８〜１２、望ましくは９〜
ｌＯに調整しつつ、亜硫酸又は亜硫酸塩を加えてパラジ
ウム塩を午成沈＃＆させ、これを回収するものである。
する。この際ＨＮＯｊＤ量を調整することによりｐｄの
濃度を著しく高めることができる。これに苛性ソーダ又
は苛性カリを加−えてｐＨを８〜１２、望ましくは９〜
ｌＯに調整しつつ、亜硫酸又は亜硫酸塩を加えてパラジ
ウム塩を午成沈＃＆させ、これを回収するものである。
ｐＨを８〜１２に調整したのは８以下でも、１２以上で
もＰｄが溶液中に残留するためである。また亜硫酸又は
亜硫酸塩としては、ガス又はアルカリ金属塩でもよいが
、取扱いの点から亜硫酸水素ナトリウムが好ましく、そ
の量はｐｄ＠の４〜１０倍、望ましくは５〜８倍であり
、４倍以下ではｐｄが完全１＝沈澱せず、１０倍以上で
は不経済である。
もＰｄが溶液中に残留するためである。また亜硫酸又は
亜硫酸塩としては、ガス又はアルカリ金属塩でもよいが
、取扱いの点から亜硫酸水素ナトリウムが好ましく、そ
の量はｐｄ＠の４〜１０倍、望ましくは５〜８倍であり
、４倍以下ではｐｄが完全１＝沈澱せず、１０倍以上で
は不経済である。
また亜硫酸又は亜硫酸塩を加える際にＣｕとのキレート
形成物質、例えばＥＤＴＡ、ＮＴＡ、ＣｙＤＴム（ｌ、
２ジアミノシクロ八キサンート、Ｎ、 Ｎ’、 Ｎ’−
四酢＃１１）、ＨＢＤＴＡ（Ｎ−１４νエデルエチレン
ジアミン−Ｎ％＼Ｎｌ三酢酸入ＧＥＤＴＡ（工ｔレンゲ
リコールビス（β−アミノｘ ？ Ａ／ ｚ −？ Ｊ
／ ） −Ｎ、 Ｎ、 Ｎ’、 Ｎ’−四酢酸、ＦＪ７
Ｉ’Ｐ（エチレンジアミン−Ｎ、 Ｎ、 Ｎ： Ｎ’−
四ブロビオン酸）又はトリエチレンテトラミン等を溶存
するＣｕ量の数倍、望ましくは３〜４倍加えると更に効
果的でる。キレートの安定性や入手のし易さからはＥＤ
ＴＡ又はそのアルカリ塩が特に望ましい。
形成物質、例えばＥＤＴＡ、ＮＴＡ、ＣｙＤＴム（ｌ、
２ジアミノシクロ八キサンート、Ｎ、 Ｎ’、 Ｎ’−
四酢＃１１）、ＨＢＤＴＡ（Ｎ−１４νエデルエチレン
ジアミン−Ｎ％＼Ｎｌ三酢酸入ＧＥＤＴＡ（工ｔレンゲ
リコールビス（β−アミノｘ ？ Ａ／ ｚ −？ Ｊ
／ ） −Ｎ、 Ｎ、 Ｎ’、 Ｎ’−四酢酸、ＦＪ７
Ｉ’Ｐ（エチレンジアミン−Ｎ、 Ｎ、 Ｎ： Ｎ’−
四ブロビオン酸）又はトリエチレンテトラミン等を溶存
するＣｕ量の数倍、望ましくは３〜４倍加えると更に効
果的でる。キレートの安定性や入手のし易さからはＥＤ
ＴＡ又はそのアルカリ塩が特に望ましい。
このようにして得られたパラジウム塩の沈澱は無ｍ酸、
例えば硝酸又は硫Ｍｌ二容易に溶解するのでＰｄ塩は容
島に金属に還元することができるものである。
例えば硝酸又は硫Ｍｌ二容易に溶解するのでＰｄ塩は容
島に金属に還元することができるものである。
以下、本発明回収方法を実施例について説明する。
実施例＋１１
Ｃｕ亀解スライムを乾式精（東し、得られた粗銀を）Ｉ
Ｎへ性電解液により電解精↑東してムｇを回収する工程
において、ＨＮＯＪ電解散中にＰｄが溶出して蓄積する
。 Ｐｄが過剰−二蓄積すると稍ムｇを汚染するため、
定期的に電解液の浄液な行なっている。
Ｎへ性電解液により電解精↑東してムｇを回収する工程
において、ＨＮＯＪ電解散中にＰｄが溶出して蓄積する
。 Ｐｄが過剰−二蓄積すると稍ムｇを汚染するため、
定期的に電解液の浄液な行なっている。
この電解液を３１採取し、本発明方法に従ってＰｄを回
収した。
収した。
採取した電解液の組成は、Ａｇ ８５１／ｌ 、Ｐｄ
２２ｇ／＆Ｐｂ Ｏ，３１／ｌ 、 Ｃｕ ４．２９／
Ｉ、 Ｆｅ ２．７１／ｌであった。こわにＮａＯＨを
加えてｐ２２〜２．５に保持し、これにＮ暑Ｃ！を加え
てＡ［とＦｅを沈澱させて濾過し、ＡｇとＦｅを除去し
た。これにＣｕ粉を６６１！加えてＰｄを置換析出させ
て一過し、析出物を採取した。
２２ｇ／＆Ｐｂ Ｏ，３１／ｌ 、 Ｃｕ ４．２９／
Ｉ、 Ｆｅ ２．７１／ｌであった。こわにＮａＯＨを
加えてｐ２２〜２．５に保持し、これにＮ暑Ｃ！を加え
てＡ［とＦｅを沈澱させて濾過し、ＡｇとＦｅを除去し
た。これにＣｕ粉を６６１！加えてＰｄを置換析出させ
て一過し、析出物を採取した。
コｆ） ｌｈ 出物’ｌ Ｈｓ Ｓ ０４− Ｈ２０ａ
テ洗？？’ Ｌ タ後２００ｃＣのＨＮＯｘ（二ｇ解し
、これ４：ＮａＯＨを加えてｐＨを９〜１０に保持し、
これに残ｆｌ！ｉＣｕ量の３倍のＥＤＴＡ ト、Ｐｄ含
有量の６倍（ＤＮＩＨ８ＯＩを含む水溶液を加え、白色
パラジウム塩の沈澱を得た。
テ洗？？’ Ｌ タ後２００ｃＣのＨＮＯｘ（二ｇ解し
、これ４：ＮａＯＨを加えてｐＨを９〜１０に保持し、
これに残ｆｌ！ｉＣｕ量の３倍のＥＤＴＡ ト、Ｐｄ含
有量の６倍（ＤＮＩＨ８ＯＩを含む水溶液を加え、白色
パラジウム塩の沈澱を得た。
この白色パラジウム塩をｋｌ Ｎ Ｏｓに溶解し、ｐＨ
を８に保持して四水素化ホウ素で還元し、粉末状ｐｄを
得た。これについて組成を分析したところ、ｐ４９９．
９％、Ｃｕ０１）２％、ｒｅ≦０．０１％、ｐｂ≦０．
０１％、Ａｇ≦０．０１％、Ｐｔ≦０．０１％であった
。
を８に保持して四水素化ホウ素で還元し、粉末状ｐｄを
得た。これについて組成を分析したところ、ｐ４９９．
９％、Ｃｕ０１）２％、ｒｅ≦０．０１％、ｐｂ≦０．
０１％、Ａｇ≦０．０１％、Ｐｔ≦０．０１％であった
。
実施例（２１
銅電解スライムは）ｉＮＯ，で処理され、金電解回収が
行なわれる。
行なわれる。
この処理液を３ノ採取し、本発明方法に従ってＰｄを回
収した。
収した。
採取した処ｍ液の組成はＰｄ ３．’ｌｌｉ／１１、Ａ
ｇ ２２０１１／ｊＣｕ ３．６１／Ｉ、 Ｆｅ２．２
１／Ｉ、 Ｐｂ Ｏ，５２１／ｌ％ＰｔＯ，３１１／１
であった。これを実施例（１１と同様に処理し、白色パ
ラジウム塩の沈澱を得た。
ｇ ２２０１１／ｊＣｕ ３．６１／Ｉ、 Ｆｅ２．２
１／Ｉ、 Ｐｂ Ｏ，５２１／ｌ％ＰｔＯ，３１１／１
であった。これを実施例（１１と同様に処理し、白色パ
ラジウム塩の沈澱を得た。
この白色パラジウム塩を実施例（１：と同様にして四水
素化ホウ素で還元し、粉末状Ｐｄを得た。
素化ホウ素で還元し、粉末状Ｐｄを得た。
これ１：ついて組成を分析したところ、Ｐｄ９１９％％
Ｃｕ ０．０２’１ｌｉａ、 Ｆｅ ＜ ０．０１％、
ＰｔＯ，０２％、Ｐｂ≦０．０１％、Ａｇ≦０．０１％
であった。
Ｃｕ ０．０２’１ｌｉａ、 Ｆｅ ＜ ０．０１％、
ＰｔＯ，０２％、Ｐｂ≦０．０１％、Ａｇ≦０．０１％
であった。
このように、本発明によれば、多種不純物を含有するＰ
ｄからＰ４１を高純度のパラジウム塩として簡便に回収
し得るもので、工業上顕著な効果を奏するものである。
ｄからＰ４１を高純度のパラジウム塩として簡便に回収
し得るもので、工業上顕著な効果を奏するものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１多種不純物を含有するＰｄをＨＮＯｓに溶解し、
これに塩素イオンを加え、かつｐＨを２〜３に調整する
ことによりＡｇとＦｅを沈澱させて除去し、これにＣｕ
粉を加えて置換析出させた析出物なＣｕの選択溶解液で
処理した後、該析出物をＨＮＯ，に再溶解し、そのｐＨ
を８〜１３に調整しつつ亜硫酸又は亜硫酸塩を単独又は
Ｃｕとのキレート形成物質と共存させて加えることによ
りパラジウムを精製パラジウム塩として沈澱させること
を特徴とするパラジウムの精製回収方法。 （２１Ｃｕの選択溶解液にｍａｉｍと過酸化水素の混合
液を用いる特許請求の範曲第１項紀極のパラジウムの精
製回収方法。 （３１Ｃｕとのキレート形成物質としてＥＤＴＡ、 Ｎ
’Ｉ’Ａ、ＣＹＤＴＡ％）ＩＥＤＴム、ＧＥＤＴ人、Ｅ
ＤＴＰ 又はトリエチレンテトラミンを、溶存するＣｕ
量の数倍加える特許請求の範囲８１項又は第２項記載の
パラジウムの精製回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18472781A JPS6035290B2 (ja) | 1981-11-18 | 1981-11-18 | パラジウムの精製回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18472781A JPS6035290B2 (ja) | 1981-11-18 | 1981-11-18 | パラジウムの精製回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5888124A true JPS5888124A (ja) | 1983-05-26 |
| JPS6035290B2 JPS6035290B2 (ja) | 1985-08-14 |
Family
ID=16158303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18472781A Expired JPS6035290B2 (ja) | 1981-11-18 | 1981-11-18 | パラジウムの精製回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6035290B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02138424A (ja) * | 1988-11-15 | 1990-05-28 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | パラジウムの回収方法 |
| JPH02197531A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-06 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | パラジウムの回収方法 |
| JP2009102722A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Yokohama Kinzoku Kk | 貴金属及び貴金属以外の金属を含む強酸性の廃液から貴金属を得る方法 |
| JP2017226896A (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | 田中貴金属工業株式会社 | パラジウムおよびスズの分離回収方法 |
-
1981
- 1981-11-18 JP JP18472781A patent/JPS6035290B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02138424A (ja) * | 1988-11-15 | 1990-05-28 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | パラジウムの回収方法 |
| JPH02197531A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-06 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | パラジウムの回収方法 |
| JP2009102722A (ja) * | 2007-10-25 | 2009-05-14 | Yokohama Kinzoku Kk | 貴金属及び貴金属以外の金属を含む強酸性の廃液から貴金属を得る方法 |
| JP2017226896A (ja) * | 2016-06-24 | 2017-12-28 | 田中貴金属工業株式会社 | パラジウムおよびスズの分離回収方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6035290B2 (ja) | 1985-08-14 |
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