JPH0421703A - 成形用組成物および焼結体の製造方法 - Google Patents
成形用組成物および焼結体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は、成形用組成物およびこれを用いた焼結体の製
造方法に関する。
造方法に関する。
[従来の技術]
従来の成形用組成物および焼結体の製造法として、金属
粉末および/もしくはセラミック粉末と、有機バインダ
ーとしてポリプロピレンとパラフィンなどの混合物を用
いた成形用組成物およびその組成物を射出成形し、成形
物から加熱により有機バインダーを分解散逸させたのち
焼結する製造法が知られている(例えば、特開昭58−
223662号公報)。また、セラミック粉と、有機バ
インダーとしてポリアセタールを用いた成形用組成物が
知ら九でいる(特開昭59−141458号公報)。
粉末および/もしくはセラミック粉末と、有機バインダ
ーとしてポリプロピレンとパラフィンなどの混合物を用
いた成形用組成物およびその組成物を射出成形し、成形
物から加熱により有機バインダーを分解散逸させたのち
焼結する製造法が知られている(例えば、特開昭58−
223662号公報)。また、セラミック粉と、有機バ
インダーとしてポリアセタールを用いた成形用組成物が
知ら九でいる(特開昭59−141458号公報)。
[発明が解決しようとする課題]
しかしながら特開昭58−223682号公報等に記載
の成形用組成物では、脱脂の際、成形体が自重により変
形したり、有機バインダーの熱分解性が悪く、また、分
解ガスにより割れ膨れを生じたりし易いため、成形体を
セラミック粉末や金属粉末に埋め、400℃付近まで1
〜b りした昇温速度で分解ガス発生量を押さえ脱脂を行う必
要があった。そのため、焼結に移る前に成形体の表面に
付着した粉を払い落とす工程が必要であったり、また、
脱脂に長時間を要するなど工業的な生産を困難にしてい
た。
の成形用組成物では、脱脂の際、成形体が自重により変
形したり、有機バインダーの熱分解性が悪く、また、分
解ガスにより割れ膨れを生じたりし易いため、成形体を
セラミック粉末や金属粉末に埋め、400℃付近まで1
〜b りした昇温速度で分解ガス発生量を押さえ脱脂を行う必
要があった。そのため、焼結に移る前に成形体の表面に
付着した粉を払い落とす工程が必要であったり、また、
脱脂に長時間を要するなど工業的な生産を困難にしてい
た。
また、特開昭59−141458号公報等に記載の成形
用組成物では;脱脂時の変形が少ないため脱脂時セラミ
ック粉や金属粉に埋める必要がなく、また、有機バイン
ダーの熱分解性が良好であり低温・短時間で脱脂するこ
とができる。しかし組成物の流動性が悪いため、小さく
且つ単純形状でしか成形できず、また、成形時バインダ
ー成分のブリードがあり連続成形が困難との問題点を有
していた。
用組成物では;脱脂時の変形が少ないため脱脂時セラミ
ック粉や金属粉に埋める必要がなく、また、有機バイン
ダーの熱分解性が良好であり低温・短時間で脱脂するこ
とができる。しかし組成物の流動性が悪いため、小さく
且つ単純形状でしか成形できず、また、成形時バインダ
ー成分のブリードがあり連続成形が困難との問題点を有
していた。
[課題を解決するための手段]
本発明者らは上記のような工業的生産の問題がなく、複
雑な形状に成形ができ、連続成形が可能な成形用組成物
およびそれを用いた焼結体の製造方法について鋭意検討
した結果、本発明に到達した。
雑な形状に成形ができ、連続成形が可能な成形用組成物
およびそれを用いた焼結体の製造方法について鋭意検討
した結果、本発明に到達した。
すなはち本発明は、一般式(1)で示されるアミノ化ポ
リエーテル(a)からなる有機バインダーとセラミック
粉末および/または金属粉末(b)からなることを特徴
とする成形用組成物。
リエーテル(a)からなる有機バインダーとセラミック
粉末および/または金属粉末(b)からなることを特徴
とする成形用組成物。
X”−[−(A”−0)Fl−A”−X”]III
(1)[式中、Ax、Azは炭
素数1〜4のアルキレン基またはアリール基を側鎖に持
つ炭素数2〜4のアルキレン基である。xlは活性水素
を少なくとも2つ以上含有する活性水素含有化合物の残
基である。
(1)[式中、Ax、Azは炭
素数1〜4のアルキレン基またはアリール基を側鎖に持
つ炭素数2〜4のアルキレン基である。xlは活性水素
を少なくとも2つ以上含有する活性水素含有化合物の残
基である。
\
キル基)である。nは1以上の整数である。mは2〜8
である。]、並びに、その成形用組成物を所望の形状に
成形し、この成形体から有機バインダーを加熱除去して
、得られた脱脂体を焼結をすることを特徴とする焼結体
の製造方法。
である。]、並びに、その成形用組成物を所望の形状に
成形し、この成形体から有機バインダーを加熱除去して
、得られた脱脂体を焼結をすることを特徴とする焼結体
の製造方法。
一般式(1)において、AI、A2の炭素数1〜4のア
ルキレン基としてはメチレン基、エチレン基、プロピレ
ン基、ブチレン基などがあげられ、アリール基を側鎖に
持つ炭素数2〜4のアルキレン基としては、フェニルエ
チレン基などがあげられる。n個のA1は同一でも異な
っていても良い。AI、AXのうち好ましくは、エチレ
ン基、プロピレン基、ブチレン基およびエチレン基とプ
ロピレン基の併用であり、さらに好ましくはエチレン基
、プロピレン基である。
ルキレン基としてはメチレン基、エチレン基、プロピレ
ン基、ブチレン基などがあげられ、アリール基を側鎖に
持つ炭素数2〜4のアルキレン基としては、フェニルエ
チレン基などがあげられる。n個のA1は同一でも異な
っていても良い。AI、AXのうち好ましくは、エチレ
ン基、プロピレン基、ブチレン基およびエチレン基とプ
ロピレン基の併用であり、さらに好ましくはエチレン基
、プロピレン基である。
一般式(1)において、Xlの活性水素含有化合物の残
基を構成する活性水素含有化合物としては、水、アンモ
ニア、アミン類[脂肪族および芳香族1級アミン(メチ
ルアミン、エチルアミン、アニリンなど)、脂肪族およ
び芳香族ポリアミン(エチレンジアミン、プロピレンジ
アミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、フエニレンジアミンなど)、アルカノールアミン(
エタノールアミン、ジェタノールアミン、トリエタノー
ルアミンなど)など]、多価アルコール類[エチレング
リコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、1,3−または1.4ブタンジオール、■、6ヘキ
サンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、
トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソル
ビトール、シュークロースなト]、多価フェノール類[
ビスフェノールなど]などがあげられる、これらのうち
で、水、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、エ
チレンジアミンが好ましい。
基を構成する活性水素含有化合物としては、水、アンモ
ニア、アミン類[脂肪族および芳香族1級アミン(メチ
ルアミン、エチルアミン、アニリンなど)、脂肪族およ
び芳香族ポリアミン(エチレンジアミン、プロピレンジ
アミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、フエニレンジアミンなど)、アルカノールアミン(
エタノールアミン、ジェタノールアミン、トリエタノー
ルアミンなど)など]、多価アルコール類[エチレング
リコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコー
ル、1,3−または1.4ブタンジオール、■、6ヘキ
サンジオール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、
トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソル
ビトール、シュークロースなト]、多価フェノール類[
ビスフェノールなど]などがあげられる、これらのうち
で、水、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、エ
チレンジアミンが好ましい。
一般式(1)におイテ、x2としては、−NH2、−N
HCH,、−N(cHs)z、−NH(cHzCHa)
、−N(cHzCH3)zなどがあげられる。m個のx
2は異なっていても良いが同一であるのが好ましく、m
個のX!が全で−NH2であるのが好ましい。
HCH,、−N(cHs)z、−NH(cHzCHa)
、−N(cHzCH3)zなどがあげられる。m個のx
2は異なっていても良いが同一であるのが好ましく、m
個のX!が全で−NH2であるのが好ましい。
nは、好ましくは、4〜10万である。
mは、好ましくは、2〜4である。
−数式(1)で示されるアミノ化ポリ−エテル(a)の
具体例として、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレ
ンオキサイド、ポリブチレンオキサイド、ポリ−テトラ
メチレングリコール等のポリエーテルの片側末端もしく
は両末端をシアノエチル化後、水素添加しアミノ化した
もの、さらに導入したアミノ基をアルキル化したもの、
アンモニアにアルキレンオキサイドを付加し作成したポ
リアルキレンオキサイドの末端−〇Hに上記と同様にア
ミノ基を導入したものがあげられる。
具体例として、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレ
ンオキサイド、ポリブチレンオキサイド、ポリ−テトラ
メチレングリコール等のポリエーテルの片側末端もしく
は両末端をシアノエチル化後、水素添加しアミノ化した
もの、さらに導入したアミノ基をアルキル化したもの、
アンモニアにアルキレンオキサイドを付加し作成したポ
リアルキレンオキサイドの末端−〇Hに上記と同様にア
ミノ基を導入したものがあげられる。
一般式(1)で示されるアミノ化ポリエーテルの分子量
は通常100〜100万であり、好ましくは、200〜
10万である。 本発明の成形用組成物において有機バ
インダーは上記アミノ化ポリエーテルTa)と熱可塑性
樹脂(c)の併用が好ましい。このような熱可塑性樹脂
(c)としては、アクリル酸系樹脂[ポリアクリル酸エ
ステル(ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸ブチル
など)、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合
体、ポリメタクリル酸エステル(ポリメタクリル酸メチ
ル、ポリメタクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル−メ
タクリル酸ブチル共重合体など)など]、炭化水素系樹
脂[ポリエチレン、塩素化ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリブテン、ポリスチレン、ポリ−α−メチルスチ
レン、スチレン共重合体(スチレン−アクリロニトリル
共重合体など)、ポリ−4−メチルペンテン−1など]
、炭化水素系−アクリル酸系共重合体樹脂[エチレン−
アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸メチ
ル共重合体、スチレン−メタアクリル酸メチル共重合体
など]、ビニルアルコール系またはビニルエステル系樹
脂[ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアセタール(ポリビニ
ルホルマール、ポリビニルブチラールなど)、ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルエーテル(ポリビニルメチル
エーテルなど)、エチレン−酢酸ビニル共重合体など]
、縮合重合系樹脂[ポリアミド(ナイロン6、ナイロン
66、ナイロン12など)、ポリエステル(ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなど)
、ポリカーボネート、ポリス二二しンオキサイド、ポリ
フェニレンサルファイド、ポリアリールスルフォン、ポ
リアリールエーテル、ポリサルフオン、ポリエーテルサ
ルフォンなど]、開環重合系樹脂[ポリアセタール(ト
リオキサンのみからなるホモポリマーおよびトリオキサ
ンとエチレンオキサイド、ジオキソラン、置換ジオキソ
ランなどとの共重合体など]などおよびこれらの2種以
上の混合物があげられる。これらのうち好ましいものは
熱変形温度が130℃以上の熱可塑性樹脂であり、中で
もポリアセタールは溶融粘度が低いため成形しやすく、
かつ熱分解性も良好であることから特に好ましく用いら
れる。
は通常100〜100万であり、好ましくは、200〜
10万である。 本発明の成形用組成物において有機バ
インダーは上記アミノ化ポリエーテルTa)と熱可塑性
樹脂(c)の併用が好ましい。このような熱可塑性樹脂
(c)としては、アクリル酸系樹脂[ポリアクリル酸エ
ステル(ポリアクリル酸メチル、ポリアクリル酸ブチル
など)、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合
体、ポリメタクリル酸エステル(ポリメタクリル酸メチ
ル、ポリメタクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル−メ
タクリル酸ブチル共重合体など)など]、炭化水素系樹
脂[ポリエチレン、塩素化ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリブテン、ポリスチレン、ポリ−α−メチルスチ
レン、スチレン共重合体(スチレン−アクリロニトリル
共重合体など)、ポリ−4−メチルペンテン−1など]
、炭化水素系−アクリル酸系共重合体樹脂[エチレン−
アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸メチ
ル共重合体、スチレン−メタアクリル酸メチル共重合体
など]、ビニルアルコール系またはビニルエステル系樹
脂[ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアセタール(ポリビニ
ルホルマール、ポリビニルブチラールなど)、ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルエーテル(ポリビニルメチル
エーテルなど)、エチレン−酢酸ビニル共重合体など]
、縮合重合系樹脂[ポリアミド(ナイロン6、ナイロン
66、ナイロン12など)、ポリエステル(ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなど)
、ポリカーボネート、ポリス二二しンオキサイド、ポリ
フェニレンサルファイド、ポリアリールスルフォン、ポ
リアリールエーテル、ポリサルフオン、ポリエーテルサ
ルフォンなど]、開環重合系樹脂[ポリアセタール(ト
リオキサンのみからなるホモポリマーおよびトリオキサ
ンとエチレンオキサイド、ジオキソラン、置換ジオキソ
ランなどとの共重合体など]などおよびこれらの2種以
上の混合物があげられる。これらのうち好ましいものは
熱変形温度が130℃以上の熱可塑性樹脂であり、中で
もポリアセタールは溶融粘度が低いため成形しやすく、
かつ熱分解性も良好であることから特に好ましく用いら
れる。
有機バインダーにはアミノ化ポリエーテル(a)、熱可
塑性樹脂(c)の他に成形性を改良するために一般式(
2)で示されるポリエーテル(d)を加えても良い。
塑性樹脂(c)の他に成形性を改良するために一般式(
2)で示されるポリエーテル(d)を加えても良い。
Y−[(−A3−0)、−Z]q(2)(式中、Yは活
性水素原子含有化合物の残基:Zは水素原子、アルキル
基、アリール基またはアシル基;A3は炭素数1〜4の
アルキレン基またはアリール基を側鎖に持つ炭素数2〜
4のアルキレン基である。Pは2以上の整数である。9
は1〜8である。) 一般式(2)において、Yの活性水素原子含有化合物の
残基を構成する活性水素原子含有化合物としては、水、
アルコール類[低分子量ポリオール類(エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、トリメチロールプロパン
、ソルビトールなど)、1価アルコール類(炭素数1〜
20の脂肪族または芳香族アルコール)、フェノール類
(オクチルフェノール、ノニルフェノールなど)など]
などがあげられる。
性水素原子含有化合物の残基:Zは水素原子、アルキル
基、アリール基またはアシル基;A3は炭素数1〜4の
アルキレン基またはアリール基を側鎖に持つ炭素数2〜
4のアルキレン基である。Pは2以上の整数である。9
は1〜8である。) 一般式(2)において、Yの活性水素原子含有化合物の
残基を構成する活性水素原子含有化合物としては、水、
アルコール類[低分子量ポリオール類(エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、トリメチロールプロパン
、ソルビトールなど)、1価アルコール類(炭素数1〜
20の脂肪族または芳香族アルコール)、フェノール類
(オクチルフェノール、ノニルフェノールなど)など]
などがあげられる。
活性水素原子含有化合物のうち好ましし)ものは水およ
び低分子量ポリオール類であり、さらに好ましいものは
エチレングリコール、プロピレングリコールである。
び低分子量ポリオール類であり、さらに好ましいものは
エチレングリコール、プロピレングリコールである。
一般式(2)で、Zにおけるアルキル基としては炭素数
1〜20のアルキル基たとえばメチル基、エチル基、オ
クチル基、デシル基などがあげられる。
1〜20のアルキル基たとえばメチル基、エチル基、オ
クチル基、デシル基などがあげられる。
アリール基としてはフェニル基、ナフチル基、ベンジル
基、ノニルフェニル基などがあげられる。
基、ノニルフェニル基などがあげられる。
アシル基としては、炭素数2〜20のモノカルボン酸か
らなるアシル基(アセチル基、プロピオニル基、ドデシ
ル基、セチル基など)があげられる。
らなるアシル基(アセチル基、プロピオニル基、ドデシ
ル基、セチル基など)があげられる。
Zのうち好ましいものは水素原子および炭素数1〜4の
アルキル基であり、さらに好ましくは水素原子、メチル
基およびエチル基である。
アルキル基であり、さらに好ましくは水素原子、メチル
基およびエチル基である。
A3の炭素数1〜4のアルキレン基としては、一般式(
1)のAI、A2と同様の基があげられる。好ましいの
も同様である。
1)のAI、A2と同様の基があげられる。好ましいの
も同様である。
Pは、好ましくは、4〜10万、特に好ましくは10〜
1,000である。
1,000である。
9は、好ましくは、1〜3である。
一般式(2)で示されるポリエーテルの具体例としては
、前記活性水素原子含有化合物のアルキレンオキサイド
(炭素数2〜4)付加物もしくはアルキレンオキサイド
の開環重合物[ポリエチレンオキサイド(分子量は通常
150〜1,000万)、ポリプロピレンオキサイド(
分子量は通常200〜5,000)、ポリテトラメチレ
ングリコール(分子量は通常200〜3,000)など
]などおよびこれら2種以上の混合物があげられる。
、前記活性水素原子含有化合物のアルキレンオキサイド
(炭素数2〜4)付加物もしくはアルキレンオキサイド
の開環重合物[ポリエチレンオキサイド(分子量は通常
150〜1,000万)、ポリプロピレンオキサイド(
分子量は通常200〜5,000)、ポリテトラメチレ
ングリコール(分子量は通常200〜3,000)など
]などおよびこれら2種以上の混合物があげられる。
一般式(2)で示されるポリエーテルの分子量は通常1
50〜1,000万であり、好ましくは、200〜50
0万である。
50〜1,000万であり、好ましくは、200〜50
0万である。
有機バインダーには、(a)、(c)、fd)成分の他
に、さらに、常温で液状の可塑剤[ジエチルフタレート
、ジブチルフタレートなど]、常温で固体の各種低分子
量化合物[ステアリン酸など高級脂肪酸。
に、さらに、常温で液状の可塑剤[ジエチルフタレート
、ジブチルフタレートなど]、常温で固体の各種低分子
量化合物[ステアリン酸など高級脂肪酸。
ステアリン酸アルミニウムなどの金属石鹸、ジステアリ
ルアミンなどの脂肪族アミン、トリエチレンテトラミン
などのポリアルキレンポリアミン類、ポリエチレンカー
ボネート、ポリプロピレンカーボネートなどのポリアル
キレンカーボネート類、石油ワックス、天然ワックス、
合成ワックスなどのワックス類など]、金属粉末および
セラミック粉末に対するバインダーの濡れ性を良くする
ための界面活性剤や各種カップリング剤などを通常使用
される範囲で含有していてもよい。
ルアミンなどの脂肪族アミン、トリエチレンテトラミン
などのポリアルキレンポリアミン類、ポリエチレンカー
ボネート、ポリプロピレンカーボネートなどのポリアル
キレンカーボネート類、石油ワックス、天然ワックス、
合成ワックスなどのワックス類など]、金属粉末および
セラミック粉末に対するバインダーの濡れ性を良くする
ための界面活性剤や各種カップリング剤などを通常使用
される範囲で含有していてもよい。
バインダー中に占めるアミノ化ポリエーテル(a)の量
は通常10〜100重量%、好ましくは10〜800〜
80重量。(a)成分の量が10重量%より少ないと、
組成物の流動性が不十分であり、成形が困難になるとと
もに、成形時バインダー成分のブリードが発生する。
は通常10〜100重量%、好ましくは10〜800〜
80重量。(a)成分の量が10重量%より少ないと、
組成物の流動性が不十分であり、成形が困難になるとと
もに、成形時バインダー成分のブリードが発生する。
熱可塑性樹脂(c)は、成形体に強度を与え、また、脱
脂時の変形防止効果を高める。バインダー中に占める(
c)成分の量は、通常0〜90重量%、好ましくは0〜
80重量%である。90重景%より多いと混線物の流動
性が不十分であり、成形が困難になる。
脂時の変形防止効果を高める。バインダー中に占める(
c)成分の量は、通常0〜90重量%、好ましくは0〜
80重量%である。90重景%より多いと混線物の流動
性が不十分であり、成形が困難になる。
(d)成分は、組成物の流動性をさらに増して、射出成
形を容易にすると共に、脱脂時の変形防止効果をさらに
高め、脱脂速度を早める役目を果たしている。その融点
が30℃以下では成形体の強度が弱くなり、100℃を
越えると変形防止効果が不十分となるため融点の範囲は
30〜100℃が好ましい、バインダー中に占める(d
)成分の量は、通常0〜60重量%、好ましくは0〜4
0重量%である。Td)成分の量が60重量%を越える
と成形体の強度が低下する。
形を容易にすると共に、脱脂時の変形防止効果をさらに
高め、脱脂速度を早める役目を果たしている。その融点
が30℃以下では成形体の強度が弱くなり、100℃を
越えると変形防止効果が不十分となるため融点の範囲は
30〜100℃が好ましい、バインダー中に占める(d
)成分の量は、通常0〜60重量%、好ましくは0〜4
0重量%である。Td)成分の量が60重量%を越える
と成形体の強度が低下する。
本発明において金属粉末としては、鉄、アルミニウム、
銅、チタン、モリブデン、タングステン、コバルト、ニ
ッケル、クロム、ジルコニウムなどの金属粉およびこれ
らの金属を主成分とする合金粉(例えば、ステンレス粉
、高速度鋼粉、磁性材料粉など)があり、これらのうち
1種または2種以上を必要に応じ適宜混合して使用する
ことができる。これらのほか、シリコン粉、ボロン粉な
ど非金属粉も含めることができる。
銅、チタン、モリブデン、タングステン、コバルト、ニ
ッケル、クロム、ジルコニウムなどの金属粉およびこれ
らの金属を主成分とする合金粉(例えば、ステンレス粉
、高速度鋼粉、磁性材料粉など)があり、これらのうち
1種または2種以上を必要に応じ適宜混合して使用する
ことができる。これらのほか、シリコン粉、ボロン粉な
ど非金属粉も含めることができる。
金属粉末は球形粉、異形粉いずれでもよいが好ましくは
球形粉である。また、金属粉末の粒径は通常0.1〜1
00μm、好ましくは0.1〜50μmである。
球形粉である。また、金属粉末の粒径は通常0.1〜1
00μm、好ましくは0.1〜50μmである。
セラミック粉末としては、酸化物(酸化アルミニウム、
酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、ムラ
イト、コープユニライト、酸化ベリリウム、酸化マグネ
シウム、チタン酸バリウムなど)、炭化物(炭化ケイ素
、炭化ホウ素、炭化アルミニウム、炭化タングステン、
炭化チタニウム、炭化タンタリウム、炭化ジルコニウム
、炭化ハフニウム、炭化クロム、炭化バナジウム、炭素
など)、窒化物(窒化ケイ素、窒化アルミニム、窒化ホ
ウ素、窒化チタニウムなど)、ケイ化物(2ケイ化モリ
ブデンなど)、硫化物(硫化カドミウム、硫化亜鉛など
)などおよびこれら2種以上の混合物があげられる。
酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、ムラ
イト、コープユニライト、酸化ベリリウム、酸化マグネ
シウム、チタン酸バリウムなど)、炭化物(炭化ケイ素
、炭化ホウ素、炭化アルミニウム、炭化タングステン、
炭化チタニウム、炭化タンタリウム、炭化ジルコニウム
、炭化ハフニウム、炭化クロム、炭化バナジウム、炭素
など)、窒化物(窒化ケイ素、窒化アルミニム、窒化ホ
ウ素、窒化チタニウムなど)、ケイ化物(2ケイ化モリ
ブデンなど)、硫化物(硫化カドミウム、硫化亜鉛など
)などおよびこれら2種以上の混合物があげられる。
セラミック粉末は球形粉、異形粉、ウィスカー状、短繊
維状の何れであっても良いが、好ましくは球形粉、異形
粉および長径(L)と短径(D)の比(L/D)が10
00以下のウィスカー状である。球形および異形のセラ
ミック粉末の粒径は、通常0.1〜100μm、好まし
くは0.1〜50ALmであり、ウィスカー状の場合は
その短径が0.1〜10μm、好ましくは0.1−1μ
mである。
維状の何れであっても良いが、好ましくは球形粉、異形
粉および長径(L)と短径(D)の比(L/D)が10
00以下のウィスカー状である。球形および異形のセラ
ミック粉末の粒径は、通常0.1〜100μm、好まし
くは0.1〜50ALmであり、ウィスカー状の場合は
その短径が0.1〜10μm、好ましくは0.1−1μ
mである。
セラミックと金属の混合粉または合金粉も使用できる。
本発明の組成物において粉末の組成物全体に占める量は
、通常30〜70体積%、好ましくは50〜60体積%
である。粉末量が70体積%を越えると粉末と有機バイ
ンダーを均一に混練することが困難になり、かつ成形が
困難になる。30体積%より少ないと脱脂体の形状を維
持するのが困難になる。
、通常30〜70体積%、好ましくは50〜60体積%
である。粉末量が70体積%を越えると粉末と有機バイ
ンダーを均一に混練することが困難になり、かつ成形が
困難になる。30体積%より少ないと脱脂体の形状を維
持するのが困難になる。
本発明の組成物は、溶融混練し冷却後粉砕(粗砕)ある
いはペレット化することができる。上記において混線は
バンバリーミキサ−、プラストミル、ニーダ−1加圧ニ
ーダ−、ロールミル、スクリュー式押出機など通常の混
線機を用い、混線温度50〜400℃、好ましくは50
〜250℃で、温度コントロールは定温、昇温、降温な
どで行う。混線時間は通常IO分〜10時間、好ましく
は10分〜3時間で行う、混線の方法として、全部を一
度に仕込み混練する等があるが特に限定されるものでは
ない。
いはペレット化することができる。上記において混線は
バンバリーミキサ−、プラストミル、ニーダ−1加圧ニ
ーダ−、ロールミル、スクリュー式押出機など通常の混
線機を用い、混線温度50〜400℃、好ましくは50
〜250℃で、温度コントロールは定温、昇温、降温な
どで行う。混線時間は通常IO分〜10時間、好ましく
は10分〜3時間で行う、混線の方法として、全部を一
度に仕込み混練する等があるが特に限定されるものでは
ない。
本発明の組成物の混線物を用いて射出成形、押出成形、
プレス成形などによりシート状または複雑形状物を成形
し、脱脂し、焼結し、必要により加工して成形品を得る
、 射出成形する場合、プランジャー式、スクリュー式など
の通常の射出成形機を用いることができる。成形条件は
金型形状や組成物の組成により異なるが、成形圧力は通
常100〜3000 kg/ci、好ましくは200〜
200 Qkg/a!、成形温度は通常50〜400℃
、好ましくは50〜250℃である。加熱により熱分解
しやすい組成物においては、減圧下あるいは不活性雰囲
気中で混線、成形するのが好ましい。
プレス成形などによりシート状または複雑形状物を成形
し、脱脂し、焼結し、必要により加工して成形品を得る
、 射出成形する場合、プランジャー式、スクリュー式など
の通常の射出成形機を用いることができる。成形条件は
金型形状や組成物の組成により異なるが、成形圧力は通
常100〜3000 kg/ci、好ましくは200〜
200 Qkg/a!、成形温度は通常50〜400℃
、好ましくは50〜250℃である。加熱により熱分解
しやすい組成物においては、減圧下あるいは不活性雰囲
気中で混線、成形するのが好ましい。
脱脂は通常、酸化性、還元性または不活性ガス雰囲気下
で、減圧、常圧または加圧下で通常0.1〜b で150〜500℃、好ましくは180〜300℃まで
昇温し、その温度で通常O〜10時皿、好ましくは0〜
1時間保持することにより行われる。
で、減圧、常圧または加圧下で通常0.1〜b で150〜500℃、好ましくは180〜300℃まで
昇温し、その温度で通常O〜10時皿、好ましくは0〜
1時間保持することにより行われる。
本発明の組成物からなる成形体は、形を保持するために
粉末の中に埋め込んだり、治具で支えたりする必要はな
く、そのまま脱脂炉中の棚板に並べて脱脂できる。ここ
で成形体を置く棚板として通風可能な構造のものを用い
、成形体の下面にも雰囲気ガスの流れを当てることによ
って脱脂時間を短縮することが出来る。このような棚板
としてステンレスなどの金網やセラミックなどを格子上
に成形したものなどが用いられる。
粉末の中に埋め込んだり、治具で支えたりする必要はな
く、そのまま脱脂炉中の棚板に並べて脱脂できる。ここ
で成形体を置く棚板として通風可能な構造のものを用い
、成形体の下面にも雰囲気ガスの流れを当てることによ
って脱脂時間を短縮することが出来る。このような棚板
としてステンレスなどの金網やセラミックなどを格子上
に成形したものなどが用いられる。
焼結体を製造するには、使用する金属粉末および/また
はセラミック粉末に依存するが、通常、酸化性、還元性
または不活性ガス雰囲気下で減圧。
はセラミック粉末に依存するが、通常、酸化性、還元性
または不活性ガス雰囲気下で減圧。
常圧または加圧下で、脱脂体を600℃〜2,500℃
でlO分〜10時間保持することにより行う。昇温速度
は通常0.1−1000℃/hrである。
でlO分〜10時間保持することにより行う。昇温速度
は通常0.1−1000℃/hrである。
脱脂から焼結まで同一の加熱炉で連続して行うことも可
能である。
能である。
[実施例コ
以下、実施例および比較例により本発明をさらに説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例および比較例において、アルミナ粉、ステンレス
粉および炭化タングステン粉−コバルト粉(95−5重
量%:以下、超硬粉と略記)は、それぞれ平均粒径1μ
m以下、7μmおよび2μmのものを使用した。実施例
および比較例中の部は重量部である。アミノ化ポリエチ
レングリコールとは、ポリエチレングリコール(平均分
子14000)の両末端を1級アミンにしたものを示す
。
粉および炭化タングステン粉−コバルト粉(95−5重
量%:以下、超硬粉と略記)は、それぞれ平均粒径1μ
m以下、7μmおよび2μmのものを使用した。実施例
および比較例中の部は重量部である。アミノ化ポリエチ
レングリコールとは、ポリエチレングリコール(平均分
子14000)の両末端を1級アミンにしたものを示す
。
実施例1
アルミナ粉 100.0部ア
ミノ化ポリエチレングリコール 12.8部アセタ
ールコポリマー 8・5部からなる成形
用組成物を、加圧ニーダ−を用い、仕込み時200℃、
混練開始後180℃まで徐々に温度を下げ約60分間混
線を行った。ついで、混練した成形用組成物をスパイラ
ルフロー金型(断面:半円(R:3na))を用いて射
出成形し、流動性を評価(流動長の測定)した。さらに
、試験片金型(100m X Ions X 4m)を
用い射出成形し、有機バインダー成分のブリードの有無
を調べた。その結果を表−1に示す。ついで、上記で成
形した試験片(第1図参照)を、第2図に示すように一
定間隔L (10,20および40m)だけ離して設置
した支持棒の上に載せ、循風炉中10℃/br、の昇温
速度で、室温から250℃まで昇温することにより、脱
脂を行った。得られた脱脂体のバインダー除去率(説脂
率)は約97%であった。また、脱脂体のワレ、フクレ
の有無および変形量(h)(第3図参照)を調べた。そ
の結果を表−1に示す。
ミノ化ポリエチレングリコール 12.8部アセタ
ールコポリマー 8・5部からなる成形
用組成物を、加圧ニーダ−を用い、仕込み時200℃、
混練開始後180℃まで徐々に温度を下げ約60分間混
線を行った。ついで、混練した成形用組成物をスパイラ
ルフロー金型(断面:半円(R:3na))を用いて射
出成形し、流動性を評価(流動長の測定)した。さらに
、試験片金型(100m X Ions X 4m)を
用い射出成形し、有機バインダー成分のブリードの有無
を調べた。その結果を表−1に示す。ついで、上記で成
形した試験片(第1図参照)を、第2図に示すように一
定間隔L (10,20および40m)だけ離して設置
した支持棒の上に載せ、循風炉中10℃/br、の昇温
速度で、室温から250℃まで昇温することにより、脱
脂を行った。得られた脱脂体のバインダー除去率(説脂
率)は約97%であった。また、脱脂体のワレ、フクレ
の有無および変形量(h)(第3図参照)を調べた。そ
の結果を表−1に示す。
実施例2,3 比較例1〜6
実施例2.3 比較例1〜6の成形用組成物は。
実施例1と同様に混線(比較例4〜6については、仕込
み時180℃、混線開始後 150℃まで徐々に温度を
下げ約60分間混線を行った。)射出成形、脱脂(比較
例4〜6は、最高温度350℃)シ、実施例1と同様の
評価を行った。その結果を表−1に示す。
み時180℃、混線開始後 150℃まで徐々に温度を
下げ約60分間混線を行った。)射出成形、脱脂(比較
例4〜6は、最高温度350℃)シ、実施例1と同様の
評価を行った。その結果を表−1に示す。
実施例2
ステンレス粉 ioo、o部ア
ミノ化ポリエチレングリコール 7.6部アセター
ルコポリマー 5.1部実施例3 超硬粉 100.0部ア
ミノ化ポリエチレングリコール 5.1部アセター
ルコポリマー 3.4部比較例1 アルミナ粉 100.0部ポ
リエチレングリニール アセタールコポリマー 比較例2 ステンレス粉 ポリエチレングリコール アセタールコポリマー 比較例3 超硬粉 ポリエチレングリコール アセタールコポリマー 比較例4 アルミナ粉 ポリプロピレン パラフィンワックス 比較例5 ステンレス粉 ポリプロピレン パラフィンワックス 比較例6 超硬粉 (分子量4000) 12.8部 8.5部 100.0部 (分子量4000) 7.6部 5.1部 100.0部 (分子量4000) 5.1部 3.4部 100.0部 7.5部 7.5部 100.0部 4.5部 4.5部 100.0部 ポリプロピレン パラフィンワックス 3.0部 3.0部 表−1 実施例4 ステンレス粉 100.0部ア
ミノ化ポリエチレングリコール 6.3部ポリエチ
レングリコール(分子量4000) 1.3部アセタ
ールコポリマー、5.1部 からなる成形用組成物を実施例1と同様に混練し、つい
で、試験片金型(100m X 10m+ X 4m)
を用い射出成形した。得られた成形体を観察したところ
、外M、番よすべで良好であった。ついで、この成形体
を100メツシユのステンレス製金網でできた棚板の上
に置き、楯風炉中10℃/hr、の昇温速度で、室温、
から250℃まで昇温することにより、脱脂を行った。
ミノ化ポリエチレングリコール 7.6部アセター
ルコポリマー 5.1部実施例3 超硬粉 100.0部ア
ミノ化ポリエチレングリコール 5.1部アセター
ルコポリマー 3.4部比較例1 アルミナ粉 100.0部ポ
リエチレングリニール アセタールコポリマー 比較例2 ステンレス粉 ポリエチレングリコール アセタールコポリマー 比較例3 超硬粉 ポリエチレングリコール アセタールコポリマー 比較例4 アルミナ粉 ポリプロピレン パラフィンワックス 比較例5 ステンレス粉 ポリプロピレン パラフィンワックス 比較例6 超硬粉 (分子量4000) 12.8部 8.5部 100.0部 (分子量4000) 7.6部 5.1部 100.0部 (分子量4000) 5.1部 3.4部 100.0部 7.5部 7.5部 100.0部 4.5部 4.5部 100.0部 ポリプロピレン パラフィンワックス 3.0部 3.0部 表−1 実施例4 ステンレス粉 100.0部ア
ミノ化ポリエチレングリコール 6.3部ポリエチ
レングリコール(分子量4000) 1.3部アセタ
ールコポリマー、5.1部 からなる成形用組成物を実施例1と同様に混練し、つい
で、試験片金型(100m X 10m+ X 4m)
を用い射出成形した。得られた成形体を観察したところ
、外M、番よすべで良好であった。ついで、この成形体
を100メツシユのステンレス製金網でできた棚板の上
に置き、楯風炉中10℃/hr、の昇温速度で、室温、
から250℃まで昇温することにより、脱脂を行った。
得られた脱脂体の脱脂率は約971%であった。
また、脱脂体のワレ、フクレおよび変形は生じていなか
った。この脱脂体を10−’Torr以上の真空中で1
250℃X2hr、焼結し、焼結体1製造した。得られ
た焼結体の相対密度は95%であった。
った。この脱脂体を10−’Torr以上の真空中で1
250℃X2hr、焼結し、焼結体1製造した。得られ
た焼結体の相対密度は95%であった。
実施例5
超硬粉 100.0部ア
ミノ化ポリエチレングリコール 4.2部ポリエチ
レングリコール(分子4i4000) 0.9部アセ
タールコポリマー 3.4部からなる
成形用組成物を実施例4と同に混線、射出成形した。得
られた成形体を観察したところ、外観はすべて良好であ
った。ついで、この成形体を100メツシユのステンレ
ス製金網でできた棚板の上に置き、楯風炉中3℃/hr
、の昇温速度で、室温から250℃まで昇温することに
より、脱脂を行った。得ら九た脱脂体の脱#i率は約9
3%であった。
ミノ化ポリエチレングリコール 4.2部ポリエチ
レングリコール(分子4i4000) 0.9部アセ
タールコポリマー 3.4部からなる
成形用組成物を実施例4と同に混線、射出成形した。得
られた成形体を観察したところ、外観はすべて良好であ
った。ついで、この成形体を100メツシユのステンレ
ス製金網でできた棚板の上に置き、楯風炉中3℃/hr
、の昇温速度で、室温から250℃まで昇温することに
より、脱脂を行った。得ら九た脱脂体の脱#i率は約9
3%であった。
また、脱脂体のワレ、フクレおよび変形は生じていなか
った。この脱脂体を10−2Torrの真空中で142
0℃X2hr、焼結し、焼結体を製造した。得ら九た焼
結体の相対密度は99%であった。
った。この脱脂体を10−2Torrの真空中で142
0℃X2hr、焼結し、焼結体を製造した。得ら九た焼
結体の相対密度は99%であった。
[発明の効果]
発明の組成物および焼結体の製造方法は下記の効果を奏
する。
する。
■ 流動性・成形性が向上するため、複雑形状、大型成
形品の成形が可能になる。
形品の成形が可能になる。
■ 射出成形特組成物から有機バインダー成分のブリー
ドがなくなり、連続成形が可能になる。
ドがなくなり、連続成形が可能になる。
■ 成形体からの脱脂時、脱脂時間を短縮できる。
■ 脱脂時の自重による変形が防止できるため。
従来、脱脂の際必要であった粉体中への埋め込みや、保
形用の治具などが不要となり1、生産性および製品の精
度が向上する。
形用の治具などが不要となり1、生産性および製品の精
度が向上する。
■ 脱脂体を粉体中から取り出すことが不要となるため
、°脱脂工程か・ら焼結まで連続的に生産することが可
能になり生産性が向上する。
、°脱脂工程か・ら焼結まで連続的に生産することが可
能になり生産性が向上する。
第1図は試験片の斜視図、第2図は試験片、の変形の測
定方法を示す説明図、第31図は変形量の説箪1図 第2図 第3図 1g富コη 手 続 補 正 書 方 式 %式% 2、発明の名称 成形用組成物および焼結体の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 京都市東山区−橋野本町11番地の1名称
(228)三洋化成工業株式会社代表者 藤 本 武
彦 4、補正命令の日付 平成3年8月12日 平成3年8月27日(発送日) 5、補正の対象 明細書の「特許請求の範囲Jの欄 6、補正の内容 X子−
定方法を示す説明図、第31図は変形量の説箪1図 第2図 第3図 1g富コη 手 続 補 正 書 方 式 %式% 2、発明の名称 成形用組成物および焼結体の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 京都市東山区−橋野本町11番地の1名称
(228)三洋化成工業株式会社代表者 藤 本 武
彦 4、補正命令の日付 平成3年8月12日 平成3年8月27日(発送日) 5、補正の対象 明細書の「特許請求の範囲Jの欄 6、補正の内容 X子−
Claims (8)
- 1.一般式(1)で示されるアミノ化ポリエーテル(a
)からなる有機バインダーとセラミック粉末および/ま
たは金属粉末(b)からなることを特徴とする成形用組
成物。 ▲数式、化学式、表等があります▼ [式中、A^1、A^2は炭素数1〜4のアルキレン基
またはアリール基を側鎖に持つ炭素数2〜4のアルキレ
ン基である。X^1は活性水素を少なくとも2つ以上含
有する活性水素含有化合物の残基である。 ▲数式、化学式、表等があります▼ (R^1、R^2は水素原子、炭素数1〜4のアルキル
基)である。nは1以上の整数である。mは2〜8であ
る。] - 2.有機バインダーが熱可塑樹脂(c)をさらに含有す
る請求項1記載の組成物。 - 3.熱可塑樹脂(c)の熱変形温度が130℃以上であ
る請求項2記載の組成物。 - 4.熱可塑樹脂(c)がポリアセタールである請求項2
または3記載の組成物。 - 5.有機バインダーが一般式(2)で示されるポリエー
テル(d)をさらに含有する請求項2〜4のいずれかに
記載の組成物。 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、Υは活性水素原子含有化合物の残基である。Z
は水素原子、アルキル基、アリール基またはアシル基で
ある。A^3は炭素数1〜4のアルキレン基またはアリ
ール基を側鎖に持つ炭素数2〜4のアルキレン基である
。pは2以上の整数である。 qは1〜8である。) - 6.請求項1〜5のいずれかに記載の成形用組成物を加
熱混練したものを所望の形状に成形し、この成形体から
有機バインダーを加熱除去して、得られた脱脂体を焼結
をすることを特徴とする焼結体の製造方法。 - 7.成形体を通風可能な棚板上に置き、成形体の下面に
も雰囲気ガスの流れが当たるようにして有機バインダー
の除去を行う請求項6記載の製造方法。 - 8.雰囲気ガスが空気である請求項7記載の製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2026846A JPH0711012B2 (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | 成形用組成物および焼結体の製造方法 |
EP19910300962 EP0441607A3 (en) | 1990-02-06 | 1991-02-06 | Mouldable composition |
US07/650,883 US5280086A (en) | 1990-02-06 | 1991-02-06 | Moldable composition, process for producing sintered body therefrom and products from same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2026846A JPH0711012B2 (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | 成形用組成物および焼結体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0421703A true JPH0421703A (ja) | 1992-01-24 |
JPH0711012B2 JPH0711012B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=12204641
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2026846A Expired - Lifetime JPH0711012B2 (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | 成形用組成物および焼結体の製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5280086A (ja) |
EP (1) | EP0441607A3 (ja) |
JP (1) | JPH0711012B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5507119A (en) * | 1993-09-06 | 1996-04-16 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Automatic slide door |
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BR9710080A (pt) | 1996-06-28 | 2000-01-11 | Texas Research Inst Austin | Composição de matéria de alta densidade. |
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1990
- 1990-02-06 JP JP2026846A patent/JPH0711012B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-02-06 EP EP19910300962 patent/EP0441607A3/en not_active Withdrawn
- 1991-02-06 US US07/650,883 patent/US5280086A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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---|---|
EP0441607A2 (en) | 1991-08-14 |
EP0441607A3 (en) | 1993-01-07 |
JPH0711012B2 (ja) | 1995-02-08 |
US5280086A (en) | 1994-01-18 |
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