JPH04175208A - 窒化アルミニウム粉の安定化処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、熱伝導性に優れたセラミックス材料等とし
て、例えば半導体基板等に使用される窒化アルミニウム
粉を酸化から守る安定化処理方法に関する。

従来の技術及び課題 窒化アルミニウム粉は、粒径０．１〜０．２虜の微粉で
あるため優れた焼結性を持っている反面、微粉であるた
めに、比表面積が大きく、酸素や水分に触れて酸化され
やすく、熱伝導性を損ないやすいという性質を持ってい
る。

そこで、最近では、生成した窒化アルミニウム粉の酸化
防止のため、該粉の表面に酸化防止のための安定化処理
を施すのが一般的である。

そして、このような安定化処理の方法として、従来、窒
化アルミニウムと安定化処理剤とを乾式混合する方法あ
るいは乾式粉砕する方法（特開平１−１０８１０４号公
報参照）が採られていた。

しかしながら、上記の方法はいずれも、所定の装置にて
製造した窒化アルミニウム粉を別ステージの混合装置あ
るいは粉砕装置に投入して表面の安定化処理を施すもの
であるため、純度高く製造された窒化アルミニウムであ
っても安定化処理を施すまでの間に水分や酸素に触れて
多かれ少なかれ酸化を起こし、窒化アルミニウムの酸素
含有率か大きなものとなってしまうという問題かあった
。

この発明は、上記のような従来の問題点を解決し、窒化
アルミニウム粉に酸化する機会を与えずに安定化処理を
施すことかでき、もって酸素含有率の低い窒化アルミニ
ウム粉を提供しつる窒化アルミニウム粉の安定化処理方
法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段 上記目的において、本発明者は、窒化アルミニウム粉末
の製造法のひとっである浮遊式直接窒化法、即ち、脱酸
素雰囲気下、アルミニウム微粒子群をキャリアーガスに
のせて浮遊状態で所定反応温度の反応部に通して窒化物
生成ガスと反応せしめ窒化アルミニウム粉を生成し、該
窒化アルミニウム粉を引き続きキャリアーガスにのせて
浮遊状態で捕集部に向けて移送し捕集する方法において
、反応部から捕集部に移送される浮遊状態の窒化アルミ
ニウム粉に着目し、二の段階で窒化アルミニウム粉の安
定化処理を行うことで、上記の目的を達成しうろことを
見出だし、この発明を完成するに至った。

即ち、この発明は、脱酸素雰囲気下、アルミニウム微粒
子群をキャリアーガスにのせて浮遊状態で所定反応温度
の反応部に通して窒化物生成ガスと反応せしめ窒化アル
ミニウム粉を生成したのち、該窒化アルミニウム粉を引
き続きキャリアーガスにのせて浮遊状態で捕集部に向け
て移送する過程で、該移送雰囲気中に安定化処理剤を供
給することにより窒化アルミニウム粉の表面の安定化処
理を行うことを特徴とする窒化アルミニウム粉の安定化
処理方法を要旨とする。

安定化処理剤としては、窒化アルミニウム粉の表面を適
正かつ十分に安定化処理し、かつ処理後の保管時、取扱
時等において安定した処理状態を保持して酸化防止機能
を適正に果たしうるちのがよい。処理剤かコーティング
により窒化アルミニウム粉の表面に設けられる場合には
例えば沸点が５０℃以上のものであるのか好ましい。し
かもそれ自体酸化されないものがよい。

また特に、安定化処理剤が焼結助剤等でない場合には焼
結の際に残らずにとんでしまいうるようなものであるの
が好ましい。このような要請に答えうるちのとして、例
えば、パラフィン、パラフィン系炭化水素、アクリル系
樹脂等、高級アルコール、高級脂肪酸の中から採択され
たものが使用されうる。

作用 上記方法では、窒化アルミニウム粉の生成直後の脱酸素
雰囲気中で該粉の安定化処理を行うものであることによ
り、窒化アルミニウム粉が安定化処理前に外部の酸素や
水分に触れて酸化を起こすというようなことが起こらな
い。従って、窒化アルミニウム粉は、その生成直後の酸
素含有率の低い状態を保持する。

実施例 次に、この発明の実施例方法を説明する。

本発明方法を実施するための窒化アルミニウム製造装置
の一例を第１図に示す。同装置（１）において、（２）
はアルミニウム粉供給部、（３）は窒化反応部、（４）
は窒化アルミニウム粉捕集部、（５）は安定化処理部で
ある。

アルミニウム粉供給部（２）は、アルミニウム粉を収容
する収容容器（７）と、該容器（７）内に配置されたス
ターラー（８）と、該容器（７）内に下向き状態に吹出
し口か向けられたキャリアーガス導入管（９）とによる
ものである。

窒化反応部（３）は、アルミニウム粉収容容器（７）の
上部に連通状態に立設されたアルミナ等による耐熱性の
反応管（１１）と、該反応管（１１）の中間部外周側に
周設された加熱装置（１２）と、加熱装置（１２）の下
部から所定高さ上方位置において上向き状態に吹出し口
が配置された窒化物反応ガス導入管（Ｉ３）とによる。

窒化アルミニウム粉捕集部（４）は、窒化アルミニウム
粉導入口（１４ａ）と、ガス排気口（１４ｂ）とを有す
る捕集容器（１４）によるものて、ガス排気口（１４ｂ
　）にはフィルター（１４ｃ）が配置されている。

安定化処理部（５）は、反応管（１１）の上端部と捕集
容器（１４）の窒化アルミニウム粉導入口（１４ａ）と
をつなく連接管（１６）を具備し、該連接管（Ｉ６）の
基端部側面に、安定化処理剤供給装置（１７）が接続さ
れたものである。

安定化処理剤供給装置（１７）は、処理剤蒸気発生部（
１８）と、該発生部（１８）にて発生された処理剤蒸気
を前記連接管（１６）内に導入する導入部（１９）とを
具備する。

処理剤蒸気発生部（１８）は、処理剤（Ｃ）を収容する
密閉状の収容容器（２０）と、該容器内を加熱するヒー
ター（２１）と、該容器（２０）内に導入されたキャリ
アーガス導入管（２２）とによる。

また、導入部（１９）は、処理剤収容容器（２０）内と
連接管（１Ｇ）内とを連通接続する接続管（２３）と、
該接続管（２３）の外周部に周設されたリボンヒーター
（２４）とによるものである。

窒化アルミニウム粉の製造、及びその安定化処理は、上
記装置（１）を用いて次のように行う。

即ち、アルミニウム粉収容容器（７）内にアルミニウム
粉を収容すると共に、処理剤収容容器（２０）内に処理
剤（Ｃ）を収容する。

そして、アルミニウム粉供給部（２）において、スター
テ−（８）の駆動、及びキャリアーガス導入管（９）か
らのキャリアーガスの導入を行う。なお、このキャリア
ーガスとしては、窒素ガス、アンモニアガス、アルゴン
ガス等の不活性ガス、あるいはそれらの２以上を混合し
た混合ガス等を用いる。また反応部（３）において、加
熱装置（１２）の作動により反応管（１１）内を所定の
反応温度に加熱すると共に、生成ガス導入管（１３）よ
り窒化物生成ガスの導入を行う。窒化物生成ガスとして
は、窒素ガス、アンモニアガス、あるいはそれらの混合
ガス等が使用される。更に、安定化処理部（５）におい
て、ヒーター（２１）　　（２４）を作動すると共に、
キャリアーガス導入管（２２）よりキャリアーガスの導
入を行う。ここでのキャリアーガスとしては例えばアル
ゴンガス等の不活性ガスが用いられうる。

すると、アルミニウム粉がアルミニウム粉供給部（２）
から浮上され、反応管（１１）内に浮遊状態に導入され
る。導入されたアルミニウム粉は、キャリアーガスにの
って反応管（１１）内を浮上していき、導入管（１３）
からの窒化物反応ガスと反応して、微細な窒化アルミニ
ウム粉に生成される。

なお、ＡΩＮ粉末の生成メカニズムについては、未だ充
分な解明がなされている訳ではないか、一般に次のよう
に考えられている。即ち、浮上されたアルミニウム粉は
、反応初期の段階で、その表面部のみが窒化されて窒化
アルミニウム皮膜の形成された状態となり、内部への窒
化は阻害される。しかし、続いてそのまま反応管中を浮
上していく過程で更に昇温されることにより、表面の窒
化アルミニウム皮膜と内部のアルミニウムとの熱膨張差
、蒸気圧差に起因して、窒化アルミニウム皮膜に亀裂が
発生し、その部分でまた新しい反応が生じ、その反応熱
か蓄積された場合は、反応部付近の急激な温度上昇で、
窒化アルミニウム皮膜の崩壊とともに溶融アルミニウム
の飛出しを伴いつつ反応が加速度的連鎖進行を生じ、窒
化アルミニウム皮膜の崩壊及び流出アルミニウムのの二
次窒化で、実質的に粉砕に相当するような微細な窒化ア
ルミニウム粉末に生成される。

生成された窒化アルミニウム粉は、引き続きキャリアー
ガスにのって浮上していき、連接管（１６）内に導入さ
れる。

一方、処理剤収容容器（２０）の処理剤（Ｃ）は、ヒー
ター（２１）に加熱されて蒸気を発生し、これが吹出し
管（２２）からのキャリアーガスにのせられて接続管（
２３）を通じて連接管（１６）内に導入される。

そして、連接管（１６）内を浮遊状態に移送されていく
窒化アルミニウム粉と処理剤とが混合されて該粉の表面
に処理剤かコーティングされると共に捕集部（４）に捕
集される。

上記のように、窒化アルミニウム生成雰囲気中で窒化ア
ルミニウム粉に処理剤をコーティングするものとなされ
ていることにより、窒化アルミニウム粉が安定化処理前
に外部の酸素や水分に触れて酸化を起こすというような
ことか起こらない。従って、窒化アルミニウム粉は、そ
の生成直後の酸素含有率の低い状態を保持しうる。

因みに、上記装置（１）における反応管（１１）として
内径４２＃、長さＩＴｒＬのものを用いると共に加熱装
置（１２）を反応管（１１）の中間部の３００＃の長さ
にわたって周設し、反応ガス導−入管（１３）の吹出し
口の高さ位置を加熱装置（１２）の長さ方向中央位置か
ら１０ｃｍ下方の位置に設定した。

そして、アルミニウム粉収容容器（７）に粒径２５声以
下の９９．９９％の高純度アルミニウム粉を収容すると
共に、処理剤収容容器（２０）に処理剤（Ｃ）としてパ
ラフィンを収容した。

そして、加熱装置（１２）を作動して反応管（１１）内
を１５５０℃に加熱すると共に、ヒーター（２１）を作
動してパラフィンを１８０〜２２０℃に加熱し、かつリ
ボンヒーター（２４）にて接続管（２３）内を１１０℃
に加熱した。

そしてスターテ−（８）を駆動すると共に、キャリアー
ガス導入管（９）より窒素ガスを１゜３５ρ／分の割合
で導入し、また、窒化物生成ガス導入管（１３）よりア
ンモニアガスを０．２ρ／分、窒素ガスを０．４５Ω／
分とするアンモニアガスと窒素ガスとの混合ガスを導入
し、更に、処理剤収容容器（２０）におけるキャリアー
ガス導入管（２２）よりアルゴンガスを３００ｄ／分の
割合で導入した。なお、上記において、アルミニウム粉
の供給量は０．１９／分、／クラフィンの供給量は１８
ＩＩｔｇ／分であった。

上記のようにして製造を行って得られた窒化アルミニウ
ム粉の粒径は０．１〜０，２１ｍ、含有酸素量は０．９
％、コーティングされたパラフィン量は４．５％であっ
た。この窒化アルミニウム粉を大気中に３００時間放置
したところ重量の増加は見られなかった。また、生成さ
れた窒化アルミニウム粉末を水中に４時間浸しても同じ
く重量の増加は見られなかった。更にこのような放置、
浸漬の前後において実施したＸ線解析においても解析結
果に変化は見られなかった。

第２図は、本発明の他の実施例方法に用いられる装置を
示す。この装置は、上記実施例方法における装置とは、
安定化処理部の処理剤供給部の構成、及びアルミニウム
粉供給部の構成において異なる。即ち、本実施例では、
処理剤供給部（３１）が、加熱装置（１２）よりも上方
位置において反応管（１１）内に配置された処理剤収容
容器（３２）によって構成されている。また、アルミニ
ウム粉供給部はフィーダー（３３）の供給管（３４）を
反応管（１１）内下部に導入配置したものとなされてい
る。そして、該供給管（３４）の中間部に窒化物生成ガ
ス導入管（３５）を接続している。つまり、該処理剤収
容容器（３２）内に処理剤（Ｃ）を配置した状態で、フ
ィーダー（３３）からアルミニウム粉を反応管（１１）
内に供給すると共に、窒化物生成生成ガスを管（３５）
より導入し、窒化アルミニウムの生成を行うと、反応部
（３）の熱を受けて処理剤（Ｃ）から蒸気か発生される
。この発生された処理剤が連接管（１６）を浮遊状態に
移行していく窒化アルミニウム粉と混合され、該粉の表
面に処理剤かコーティングされる。

因みに、処理剤収容容器（３２）内にパラフィンを配置
すると共に、該容器（３２）を該パラフィンが１８０〜
２２０℃の範囲の温度に加熱される位置に配置し、また
、窒化物生成ガスとして窒素ガスのみを用い、これを１
．３４Ω／分の割合で導入し、その他は、上記実施例と
同じ条件のもとて窒化アルミニウム粉の製造を行った。

得られた窒化アルミニウム粉末の特性は、上記実施例の
場合と同じであった。

発明の効果 上述の次第で、この発明の窒化アルミニウム粉の安定化
処理方法は、脱酸素雰囲気下、アルミニウム微粒子群を
キャリアーガスにのせて浮遊状態で所定反応温度の反応
部に通して窒化物生成ガスと反応せしめ窒化アルミニウ
ム粉を生成したのち、該窒化アルミニウム粉を引き続き
キャリアーガスにのせて浮遊状態で捕集部に向けて移送
する過程で、該移送雰囲気中に安定化処理剤を供給する
ことにより窒化アルミニウム粉の表面の安定化処理を行
うものであるから、窒化アルミニウム粉が安定化処理前
に外部の酸素や水分に触れて酸化を起こすというような
ことが起こらない。従って、酸素含有量の極めて低い窒
化アルミニウム粉を提供することができ、ひいては、熱
伝導性に優れた窒化アルミニウム製品の提供が可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の一実施例方法に用いられる装置の
作動状態を示す側面図、第２図は本発明方法の他の実施
例方法に用いられる装置の作動状態を示す側面図である
。 （３）・・・反応部、（４）・・・捕集部、（Ｃ）・・
・安定化処理剤。 以上 特許出願人　　昭和アルミニウム株式会社ｉΔ／′

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 脱酸素雰囲気下、アルミニウム微粒子群をキャリアーガ
   スにのせて浮遊状態で所定反応温度の反応部に通して窒
   化物生成ガスと反応せしめ窒化アルミニウム粉を生成し
   たのち、該窒化アルミニウム粉を引き続きキャリアーガ
   スにのせて浮遊状態で捕集部に向けて移送する過程で、
   該移送雰囲気中に安定化処理剤を供給することにより窒
   化アルミニウム粉の表面の安定化処理を行うことを特徴
   とする窒化アルミニウム粉の安定化処理方法。