JP2680654B2 - 酸化亜鉛ウィスカの製造方法 - Google Patents
酸化亜鉛ウィスカの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は核部と該核部から異なる４軸方向にのびた針
状結晶部とからなる（以下、「テトラ状」という）酸化
亜鉛ウィスカの製造方法に関する。
状結晶部とからなる（以下、「テトラ状」という）酸化
亜鉛ウィスカの製造方法に関する。
酸化亜鉛ウィスカは各種材料の補強材、電子部品材料
等として、その用途は広い範囲におよんでいる。
等として、その用途は広い範囲におよんでいる。
この酸化亜鉛ウィスカの製造方法としては、次のもの
が知られている。
が知られている。
例えば特開昭50−6597号公報に開示されているよう
に、亜鉛および亜鉛よりも沸点の高い金属（例えば銅、
アルミニウム、錫、鉛等）よりなる亜鉛合金またはその
混合物を、タンマン管等の容器内に入れるとともに該容
器を加熱炉内に納めて該容器ごと酸素含有雰囲気下で90
0〜1400℃に加熱して亜鉛蒸気を発生させ、この蒸気を
雰囲気中の酸素と接触させてアルミナ焼結体、ムライト
焼結体等の下地物質上に酸化亜鉛ウィスカを生成させる
ことにより針状酸化亜鉛を得る。
に、亜鉛および亜鉛よりも沸点の高い金属（例えば銅、
アルミニウム、錫、鉛等）よりなる亜鉛合金またはその
混合物を、タンマン管等の容器内に入れるとともに該容
器を加熱炉内に納めて該容器ごと酸素含有雰囲気下で90
0〜1400℃に加熱して亜鉛蒸気を発生させ、この蒸気を
雰囲気中の酸素と接触させてアルミナ焼結体、ムライト
焼結体等の下地物質上に酸化亜鉛ウィスカを生成させる
ことにより針状酸化亜鉛を得る。
特公昭60−5529号公報に開示されているように、外筒
内に配置した内筒内に金属亜鉛を収容し、該内筒内を窒
素ガス、アルゴンガス等の不活性キャリアガス雰囲気と
しつつ前記金属亜鉛を加熱して亜鉛蒸気を発生させ、生
じた金属亜鉛蒸気を前記キャリアガスにより前記外筒内
の酸素含有雰囲気中へ噴出させて亜鉛を酸化燃焼させた
のち直ちに、生成した酸化亜鉛を例えば冷却用空気の吹
き込みによって480℃／秒以上の冷却速度で急冷するこ
とにより針状酸化亜鉛を得る。
内に配置した内筒内に金属亜鉛を収容し、該内筒内を窒
素ガス、アルゴンガス等の不活性キャリアガス雰囲気と
しつつ前記金属亜鉛を加熱して亜鉛蒸気を発生させ、生
じた金属亜鉛蒸気を前記キャリアガスにより前記外筒内
の酸素含有雰囲気中へ噴出させて亜鉛を酸化燃焼させた
のち直ちに、生成した酸化亜鉛を例えば冷却用空気の吹
き込みによって480℃／秒以上の冷却速度で急冷するこ
とにより針状酸化亜鉛を得る。
しかしながら、前記に挙げた方法では、ウィスカ生
成の下地物質が必要であり、下地物質を必要とすること
からウィスカの連続生産に適さないとともに、原料とし
てわざわざ亜鉛よりも沸点の高い金属を準備しなければ
ならない。
成の下地物質が必要であり、下地物質を必要とすること
からウィスカの連続生産に適さないとともに、原料とし
てわざわざ亜鉛よりも沸点の高い金属を準備しなければ
ならない。
前記の方法では金属亜鉛を加熱して亜鉛蒸気を得
て、燃焼させた後、480℃/sec以上に急冷することが必
要である。
て、燃焼させた後、480℃/sec以上に急冷することが必
要である。
さらに、前記いずれの方法においても、製造された針
状酸化亜鉛は小さく、形状不均一である。
状酸化亜鉛は小さく、形状不均一である。
そこで本発明は、簡単に、効率よく、しかも従来より
も平均して大きく、形状が均一なテトラ状の酸化亜鉛ウ
ィスカを得る方法を提供することを目的とする。
も平均して大きく、形状が均一なテトラ状の酸化亜鉛ウ
ィスカを得る方法を提供することを目的とする。
本発明はこの目的を達成するため、酸化被膜を有する
亜鉛粉末を不活性ガス中で加熱して亜鉛蒸気を発生さ
せ、該亜鉛蒸気を酸素ガスまたは酸素含有ガスと接触さ
せて酸化反応させることにより核部と該核部から異なる
４軸方向にのびる針状結晶部とからなる酸化亜鉛ウィス
カを得ることを特徴とする酸化亜鉛ウィスカの製造方法
を提供する。
亜鉛粉末を不活性ガス中で加熱して亜鉛蒸気を発生さ
せ、該亜鉛蒸気を酸素ガスまたは酸素含有ガスと接触さ
せて酸化反応させることにより核部と該核部から異なる
４軸方向にのびる針状結晶部とからなる酸化亜鉛ウィス
カを得ることを特徴とする酸化亜鉛ウィスカの製造方法
を提供する。
本発明において用いられる酸化被膜を有する亜鉛粉末
の粒径としては約１〜500μｍである。
の粒径としては約１〜500μｍである。
前記不活性ガスには、窒素ガス、アルゴンガス、酸素
を含まない燃焼生成ガスを例示できる。
を含まない燃焼生成ガスを例示できる。
この不活性雰囲気中における前記亜鉛粉末の加熱温度
は908℃以上であり、円滑な蒸気発生のための雰囲気温
度は好ましくは約950℃以上である。
は908℃以上であり、円滑な蒸気発生のための雰囲気温
度は好ましくは約950℃以上である。
前記亜鉛蒸気に対する酸素ガスまたは酸素含有ガスの
供給方法は様々考えられるが、例えば、亜鉛蒸気を酸素
含有雰囲気中へ流入させるとか、亜鉛蒸気中へ酸素また
は酸素含有ガスを吹き込む等が考えられる。酸素含有ガ
スとしては、代表例として空気を挙げることができる。
供給方法は様々考えられるが、例えば、亜鉛蒸気を酸素
含有雰囲気中へ流入させるとか、亜鉛蒸気中へ酸素また
は酸素含有ガスを吹き込む等が考えられる。酸素含有ガ
スとしては、代表例として空気を挙げることができる。
酸素ガス単体または酸素含有ガスの供給量は供給原料
に見合った所定量である。
に見合った所定量である。
亜鉛蒸気を酸素ガスまたは酸素含有ガスと接触させて
酸化反応させる空間の雰囲気温度は、908℃以上、望ま
しくは約950℃以上である。
酸化反応させる空間の雰囲気温度は、908℃以上、望ま
しくは約950℃以上である。
酸化反応により生成した酸化亜鉛ウィスカは、さら
に、908℃以上、好ましくは約950℃以上で短時間保持す
ることによりウィスカをさらに生長させることができ
る。
に、908℃以上、好ましくは約950℃以上で短時間保持す
ることによりウィスカをさらに生長させることができ
る。
本発明方法によると、酸化被膜を有する亜鉛粉末は不
活性ガス中で加熱されて、酸化被膜の生長が抑制される
とともに、被膜内が純粋な固体または液体亜鉛に保たれ
たのち、亜鉛蒸気が発生する。この亜鉛蒸気は酸素ガス
または酸素含有ガスと接触して酸化反応し、酸化亜鉛ウ
ィスカが生成する。
活性ガス中で加熱されて、酸化被膜の生長が抑制される
とともに、被膜内が純粋な固体または液体亜鉛に保たれ
たのち、亜鉛蒸気が発生する。この亜鉛蒸気は酸素ガス
または酸素含有ガスと接触して酸化反応し、酸化亜鉛ウ
ィスカが生成する。
以下、本発明方法実施の例を、該方法を実施する装置
例とともに説明する。
例とともに説明する。
第１図は連続式酸化亜鉛ウィスカ製造装置を示し、筒
形状のガス流動層炉１を備えている。該炉は、酸化被膜
を有する亜鉛粉末を加熱する流動層部１−Ａ、亜鉛蒸気
を酸素単体または酸素含有ガスと接触させて酸化亜鉛ウ
ィスカを生成する反応部１−Ｂ、生成した酸化亜鉛ウィ
スカを生長させるフリーボード部１−Ｃを含む。
形状のガス流動層炉１を備えている。該炉は、酸化被膜
を有する亜鉛粉末を加熱する流動層部１−Ａ、亜鉛蒸気
を酸素単体または酸素含有ガスと接触させて酸化亜鉛ウ
ィスカを生成する反応部１−Ｂ、生成した酸化亜鉛ウィ
スカを生長させるフリーボード部１−Ｃを含む。
炉１の下端には不活性ガス供給管３が連設されてい
る。４は分散板で、炉１内に均一な流速で流動用不活性
ガスを供給するものである。
る。４は分散板で、炉１内に均一な流速で流動用不活性
ガスを供給するものである。
本例の場合、この不活性ガスは酸素を含まない燃焼生
成ガスであり、その温度は約1000℃である。
成ガスであり、その温度は約1000℃である。
炉１の流動層部（加熱部）１−Ａの壁５には炉１内へ
向けキャリアガス供給管10が設けられている。この管10
にはキャリアガス導入管11と原料供給管12が接続されて
いる。本例の場合キャリアガスは窒素ガスである。
向けキャリアガス供給管10が設けられている。この管10
にはキャリアガス導入管11と原料供給管12が接続されて
いる。本例の場合キャリアガスは窒素ガスである。
炉上端部６′から、酸化亜鉛ウィスカを生成させる反
応部１−Ｂへ向けて酸素含有ガス供給管６が吊り下げら
れている。反応部１−Ｂに臨む管６の先端部には酸素含
有ガス噴出部が設けられている。
応部１−Ｂへ向けて酸素含有ガス供給管６が吊り下げら
れている。反応部１−Ｂに臨む管６の先端部には酸素含
有ガス噴出部が設けられている。
炉上端部６′にはダクト７が連設されており、このダ
クトは図示しない捕集器へ接続されている。該捕集器
は、吸引ファンと、該ファンによって吸引されたガス中
のウィスカを捕獲するフィルタを備えている。
クトは図示しない捕集器へ接続されている。該捕集器
は、吸引ファンと、該ファンによって吸引されたガス中
のウィスカを捕獲するフィルタを備えている。
前記装置を用いて実施される本発明方法は次のとおり
である。
である。
約1000℃の焼成生成ガスを流動用不活性ガス供給管３
によって分散板４を介し炉１内へ供給する。
によって分散板４を介し炉１内へ供給する。
一方、キャリアガスである窒素ガスを管11によって供
給するう。該窒素ガスの供給により原料供給管12から供
給される酸化被膜を有する亜鉛粉末ｍを炉１内の流動層
部１−Ａへ供給する。
給するう。該窒素ガスの供給により原料供給管12から供
給される酸化被膜を有する亜鉛粉末ｍを炉１内の流動層
部１−Ａへ供給する。
原料である亜鉛粉末ｍは酸化被膜を有する亜鉛粉末で
あり、その粒度は約１〜500μｍである。
あり、その粒度は約１〜500μｍである。
かくして前記亜鉛粉末ｍは燃焼生成ガスにより流動す
る。該亜鉛粉末は該流動の間に加熱されて亜鉛蒸気とな
り、該蒸気は酸化反応部分１−Ｂへ向けて上昇する。
る。該亜鉛粉末は該流動の間に加熱されて亜鉛蒸気とな
り、該蒸気は酸化反応部分１−Ｂへ向けて上昇する。
また、管６によって炉１内の反応部１−Ｂへ酸素含有
ガスである、例えば空気を供給する。このようにして、
上昇する亜鉛蒸気は該空気と接触し酸化反応することに
より、酸化亜鉛ウィスカＷが生成する。
ガスである、例えば空気を供給する。このようにして、
上昇する亜鉛蒸気は該空気と接触し酸化反応することに
より、酸化亜鉛ウィスカＷが生成する。
さらに、生成した酸化亜鉛ウィスカＷは炉１上部のフ
リーボード部１−Ｃへ移動し、この間にさらに生長す
る。
リーボード部１−Ｃへ移動し、この間にさらに生長す
る。
なお、流動層部１−Ａ、酸化反応部１−Ｂおよびフリ
ーボード部１−Ｃにおける雰囲気温度は、加熱ヒータ２
により950℃以上に維持する。
ーボード部１−Ｃにおける雰囲気温度は、加熱ヒータ２
により950℃以上に維持する。
かくして、炉１の上端に達した酸化亜鉛ウィスカＷを
ダクト７を介して連続的に図示しない捕集器へ収拾す
る。このようにして得られた酸化亜鉛ウィスカは第３図
の1000倍拡大写真および第４図の1500倍拡大写真に示す
ように、いずれもテトラ状の針状ウィスカである。ま
た、サイズ的には核部の径が0.7〜14μｍ、核部から先
端までの長さが３〜300μｍ範囲のものが得られる。
ダクト７を介して連続的に図示しない捕集器へ収拾す
る。このようにして得られた酸化亜鉛ウィスカは第３図
の1000倍拡大写真および第４図の1500倍拡大写真に示す
ように、いずれもテトラ状の針状ウィスカである。ま
た、サイズ的には核部の径が0.7〜14μｍ、核部から先
端までの長さが３〜300μｍ範囲のものが得られる。
比較のため、前記不活性ガスとしての燃焼生成ガスに
代えて酸素を含むガスたとえば空気を用い、他は前記実
施例と実質上同条件にして処理したところ、粒子状の酸
化亜鉛粉末（亜鉛華）ができ、テトラ状の酸化亜鉛ウィ
スカは得られなかった。
代えて酸素を含むガスたとえば空気を用い、他は前記実
施例と実質上同条件にして処理したところ、粒子状の酸
化亜鉛粉末（亜鉛華）ができ、テトラ状の酸化亜鉛ウィ
スカは得られなかった。
第２図は、本発明方法を実施するバッチ式酸化亜鉛ウ
ィスカ製造装置例を示し、進退動する加熱炉1sと該炉1s
内に位置させるマッフル管2sとから構成されている。前
記マッフル管2sは炉内端部を盲構造とし、炉外端に装入
・抽出扉3sを備えている。また、マッフル管2sには、不
活性ガス供給源および酸素ガスまたは酸素含有ガス源に
接続されているガス供給管4s、マッフル管2s内の雰囲気
を排気する排気管5s、マッフル管2s内を真空排気する真
空排気管6sが接続されている。
ィスカ製造装置例を示し、進退動する加熱炉1sと該炉1s
内に位置させるマッフル管2sとから構成されている。前
記マッフル管2sは炉内端部を盲構造とし、炉外端に装入
・抽出扉3sを備えている。また、マッフル管2sには、不
活性ガス供給源および酸素ガスまたは酸素含有ガス源に
接続されているガス供給管4s、マッフル管2s内の雰囲気
を排気する排気管5s、マッフル管2s内を真空排気する真
空排気管6sが接続されている。
なお、7sは亜鉛粉末を入れたトレイ、8sは前記真空排
気管に接続された真空ポンプ、9sは前記排気管４に設け
た圧力調節弁、10a、10b、10c、10dは開閉弁である。
気管に接続された真空ポンプ、9sは前記排気管４に設け
た圧力調節弁、10a、10b、10c、10dは開閉弁である。
前記バッチ式装置を用いて実施される本発明の方法は
次のとおりである。
次のとおりである。
まず、扉3sを開き、酸化被膜を有する亜鉛粉末ｍを入
れたトレイ7sをマッフル管2s内に装入して扉3sを閉じ
る。そして開閉弁10b、10c、10dを閉じ、開閉弁10aを開
き、真空ポンプ8sを作動させて、マッフル管2s内の空気
を排出したのち、開閉弁10b、10dを開き、不活性ガスで
あるN2ガスを供給管4sからマッフル管2s内に供給して、
マッフル管2s内を不活性雰囲気（N2雰囲気）とする。そ
の後、加熱ヒータ11sにより約1000℃に加熱された炉1s
を移動させてマッフル管2sにかぶせ、前記亜鉛粉末を不
活性雰囲気中で急速に加熱する。トレイ7s上の前記亜鉛
粉末は、所定時間加熱されて亜鉛蒸気となり、マッフル
管2s内に充満する。この状態（N2ガスを封入したまま）
で開閉弁10cを開き、供給管4sからマッフル管2s内に空
気を供給し、亜鉛蒸気中に酸素を吹き込む。このように
して、亜鉛蒸気は空気と接触して酸化反応し、酸化亜鉛
ウィスカがマッフル管2s内に生成する。なお、加熱中、
封入N2および供給空気の圧力は、マッフル管2s内の圧力
と圧力調節弁9sにより所定値になるように制御される。
れたトレイ7sをマッフル管2s内に装入して扉3sを閉じ
る。そして開閉弁10b、10c、10dを閉じ、開閉弁10aを開
き、真空ポンプ8sを作動させて、マッフル管2s内の空気
を排出したのち、開閉弁10b、10dを開き、不活性ガスで
あるN2ガスを供給管4sからマッフル管2s内に供給して、
マッフル管2s内を不活性雰囲気（N2雰囲気）とする。そ
の後、加熱ヒータ11sにより約1000℃に加熱された炉1s
を移動させてマッフル管2sにかぶせ、前記亜鉛粉末を不
活性雰囲気中で急速に加熱する。トレイ7s上の前記亜鉛
粉末は、所定時間加熱されて亜鉛蒸気となり、マッフル
管2s内に充満する。この状態（N2ガスを封入したまま）
で開閉弁10cを開き、供給管4sからマッフル管2s内に空
気を供給し、亜鉛蒸気中に酸素を吹き込む。このように
して、亜鉛蒸気は空気と接触して酸化反応し、酸化亜鉛
ウィスカがマッフル管2s内に生成する。なお、加熱中、
封入N2および供給空気の圧力は、マッフル管2s内の圧力
と圧力調節弁9sにより所定値になるように制御される。
このようにして得られた酸化亜鉛ウィスカは前述した
連続式装置で得られた酸化亜鉛ウィスカと同一のもので
あった。
連続式装置で得られた酸化亜鉛ウィスカと同一のもので
あった。
本発明によると、次の利点を有する酸化亜鉛ウィスカ
の製造方法が提供される。
の製造方法が提供される。
原料として酸化被膜を有する亜鉛粉末を用いること、
原料亜鉛粉末は不活性ガス中で加熱されるので酸化亜鉛
ウィスカを生長させる下地物質を必要としないこと、ウ
ィスカ生長のための急冷管理が不要であることからそれ
だけ簡単に酸化亜鉛ウィスカを製造することができると
ともに亜鉛粉末に形成されている酸化被膜の生長が抑制
され、被膜内が純粋な亜鉛に保たれ、従って亜鉛蒸気を
それだけ確実に得られ、延いてはウィスカの生成率が向
上する。
原料亜鉛粉末は不活性ガス中で加熱されるので酸化亜鉛
ウィスカを生長させる下地物質を必要としないこと、ウ
ィスカ生長のための急冷管理が不要であることからそれ
だけ簡単に酸化亜鉛ウィスカを製造することができると
ともに亜鉛粉末に形成されている酸化被膜の生長が抑制
され、被膜内が純粋な亜鉛に保たれ、従って亜鉛蒸気を
それだけ確実に得られ、延いてはウィスカの生成率が向
上する。
従来方法と比較すると、平均して大きく、形状均一な
テトラ状の酸化亜鉛ウィスカが得られる。
テトラ状の酸化亜鉛ウィスカが得られる。
第１図は本発明方法実施のための連続式酸化亜鉛ウィス
カ製造装置例の断面図、第２図は本発明方法実施のため
のバッチ式装置例の断面図である。第３図及び第４図は
本発明に係る酸化亜鉛ウィスカの結晶構造を示す電子顕
微鏡写真である。 ｍ……亜鉛粉末、 Ｗ……酸化亜鉛ウィスカ。
カ製造装置例の断面図、第２図は本発明方法実施のため
のバッチ式装置例の断面図である。第３図及び第４図は
本発明に係る酸化亜鉛ウィスカの結晶構造を示す電子顕
微鏡写真である。 ｍ……亜鉛粉末、 Ｗ……酸化亜鉛ウィスカ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 朝倉 栄三 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (72)発明者 新宅 ▲やす▼征 大阪府大阪市西区京町堀２丁目４番７号 中外炉工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭56−120518（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】酸化被膜を有する亜鉛粉末を不活性ガス中
で加熱して亜鉛蒸気を発生させ、該亜鉛蒸気を酸素ガス
または酸素含有ガスと接触させて酸化反応させることに
より核部と該核部から異なる４軸方向にのびた針状結晶
部とからなる酸化亜鉛ウィスカを得ることを特徴とする
酸化亜鉛ウィスカの製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1074289A JP2680654B2 (ja) | 1989-01-18 | 1989-01-18 | 酸化亜鉛ウィスカの製造方法 |
| EP90100110A EP0378995B1 (en) | 1989-01-18 | 1990-01-04 | Method of producing zinc oxide whiskers |
| DE90100110T DE69002772T2 (de) | 1989-01-18 | 1990-01-04 | Verfahren zur Herstellung von Zinkoxid-Whiskern. |
| CA002007388A CA2007388C (en) | 1989-01-18 | 1990-01-09 | Method of producing zinc oxide whiskers |
| KR1019900000588A KR0136901B1 (ko) | 1989-01-18 | 1990-01-18 | 산화 아연 위스커의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1074289A JP2680654B2 (ja) | 1989-01-18 | 1989-01-18 | 酸化亜鉛ウィスカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02192498A JPH02192498A (ja) | 1990-07-30 |
| JP2680654B2 true JP2680654B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=11758756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1074289A Expired - Fee Related JP2680654B2 (ja) | 1989-01-18 | 1989-01-18 | 酸化亜鉛ウィスカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2680654B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210048055A (ko) | 2019-10-23 | 2021-05-03 | 강원대학교산학협력단 | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체 및 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 |
| KR20210048054A (ko) | 2019-10-23 | 2021-05-03 | 강원대학교산학협력단 | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07316546A (ja) * | 1994-05-23 | 1995-12-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 撥水表面構造及びその形成方法 |
-
1989
- 1989-01-18 JP JP1074289A patent/JP2680654B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210048055A (ko) | 2019-10-23 | 2021-05-03 | 강원대학교산학협력단 | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체 및 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 |
| KR20210048054A (ko) | 2019-10-23 | 2021-05-03 | 강원대학교산학협력단 | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02192498A (ja) | 1990-07-30 |
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