KR20210048054A - 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 - Google Patents
마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20210048054A KR20210048054A KR1020190131866A KR20190131866A KR20210048054A KR 20210048054 A KR20210048054 A KR 20210048054A KR 1020190131866 A KR1020190131866 A KR 1020190131866A KR 20190131866 A KR20190131866 A KR 20190131866A KR 20210048054 A KR20210048054 A KR 20210048054A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- metal oxide
- gas
- oxide nanostructure
- nanostructure
- plasma
- Prior art date
Links
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 109
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 87
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 87
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 38
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 26
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 claims description 23
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 18
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 claims description 16
- 241001455273 Tetrapoda Species 0.000 claims description 15
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 13
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 5
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- JBQYATWDVHIOAR-UHFFFAOYSA-N tellanylidenegermanium Chemical compound [Te]=[Ge] JBQYATWDVHIOAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VSZWPYCFIRKVQL-UHFFFAOYSA-N selanylidenegallium;selenium Chemical compound [Se].[Se]=[Ga].[Se]=[Ga] VSZWPYCFIRKVQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 2
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 91
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 67
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 33
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 15
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 11
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 11
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 10
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M methylene blue Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 6
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910003902 SiCl 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 230000005660 hydrophilic surface Effects 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- QTWZICCBKBYHDM-UHFFFAOYSA-N leucomethylene blue Chemical compound C1=C(N(C)C)C=C2SC3=CC(N(C)C)=CC=C3NC2=C1 QTWZICCBKBYHDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012705 liquid precursor Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000005211 surface analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/126—Microwaves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/06—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of zinc, cadmium or mercury
-
- B01J35/004—
-
- B01J35/023—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/34—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation
- B01J37/341—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation
- B01J37/344—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of electromagnetic wave energy
- B01J37/346—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of electromagnetic wave energy of microwave energy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G9/00—Compounds of zinc
- C01G9/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
- C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
본 발명은 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매에 관한 것으로, 주입되는 플라즈마 가스에서 산화성 가스의 종류에 따라, 금속산화물 나노구조체 형태의 제어가 가능할 수 있으며, 마이크로웨이브 플라즈마를 사용함으로써 빠르고 연속적인 단일 공정으로 금속산화물 나노구조체를 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매에 관한 것이다.
나노 기술은 21세기 과학기술의 핵심기술로서 전통제조산업과 접목되어 기술혁신을 유도할 뿐만 아니라, IT, BT, CT 등의 첨단기술과 융합한 미래핵심전략사업을 한층 고도화시킬 수 있는 기반기술로서 차세대 성장동력으로 인식되고 있다.
이와 같은 첨단기술 등에 적용되는 나노소재를 제조하는 방법은 고상합성법, 액상합성법 및 기상합성법 등이 있다.
고상합성법은 일반적으로 많이 사용되는 합성방법으로 각각의 단일상 금속, 금속산화물 또는 금속탄산염을 초기 원료로 사용하여 조성비를 맞추고 혼합한 후, 고온에서 열처리(하소)하여 화학반응, 즉 혼합분말 간에 고용 반응(solid solution reaction) 을 일으킴으로써 새로운 상을 갖는 화합물을 합성하는 방법이다. 이 방법에 의한 금속산화물 분말의 합성은 혼합분말의 고용 반응이 일어나는 접촉면적뿐만 아니라 혼합의 정도에 따라서 많은 영향을 받는다. 이러한 고상합성법은 분쇄공정 중에 불순물의 혼입이나, 나노분말의 불균일한 응집현상으로 인하여 고품질의 나노분말을 제조하는데 적합하지 않다.
아울러, 액상합성법은 반응물질의 효율적인 혼합 방법으로 구성 성분의 분자들 사이에서 반응이 일어날 수 있다. 액상합성법에는 침전법, 공침법, 졸-겔 반응 등이 포함된다. 각각의 금속을 함유하는 금속유기화합물 또는 금속 유기염 물질을 액상에 용해시킨 후, 화학반응을 조절하여 두 물질이 반응시키면서 난용성인 침전물이나, 고분자 물질이 되는 침전반응 또는 졸-겔 반응을 통하여 복합 금속 화합물질을 형성한다. 이렇게 얻은 복합 금속화합물을 공기 중에서 열처리하여 유기물질들은 휘발시키고, 각각의 금속들이 산소와 결합되면서 복합 금속산화 분말을 제조한다. 이러한 액상합성법은 고상합성법에 비하여 낮은 온도에서 단일상의 금속 화합물질을 합성할 수 있다는 이점이 있으며, 고순도, 미립자, 균일혼합 등의 관점에서 액상합성법이 널리 사용되고 있으나, 그 공정이 복잡하고, 출발 원료도 고가라는 단점이 있다.
한편, 기상합성법은 반응 속도가 높고 고순도의 입자를 얻을 수 있기 때문에 가장 선호되고 있지만, 고온의 온도를 유지하는 것에 많은 에너지가 필요하고, 연속공정에 어려움이 있는 문제가 있다.
이러한 단점을 극복하기 위하여, 플라즈마를 이용한 합성방법이 제안되었다. 플라즈마를 이용한 합성방법은 마이크로웨이브(microwave), 라디오 주파수(radio-frequency; RF) 등의 고주파 파워소스를 이용하여 단시간에 나노입자를 합성하는 방법이다. 그러나, 이러한 경우, 저압에서 이루어지는 공정 상 진공 시스템의 요구와 연속공정이 어려운 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하고자, 대기압 마이크로웨이브 플라즈마 토치 시스템을 이용하여 산화아연(ZnO)을 합성하는 방법이 제안되었고, 수십에서 수백 나노미터 크기를 갖는 nanorod, tripod, tetrapod, cluster 등 다양한 입자들이 혼재되어 있는 합성결과가 보고되어왔다. 그러나, 고순도의 산소(O2), 질소(N2) 가스를 사용하고, 가스 유량 비의 변경을 통해 입자의 형태를 제어하고자 하였으나, 합성되는 입자의 형태 제어가 어려운 문제가 있었다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 주입되는 플라즈마 가스에서 산화성 가스의 종류를 변경하여, 금속산화물 나노구조체 형태의 제어가 가능한 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매를 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따르면,
마이크로웨이브 플라즈마 장치에 산화성 가스를 포함하는 플라즈마 가스를 주입하고, 금속원료를 투입하는 단계; 및
마이크로웨이브 플라즈마 장치에 주입된 금속원료는 플라즈마 가스와 반응하여 금속산화물 나노구조체를 합성하는 단계; 를 포함하며,
상기 산화성 가스의 종류에 따라 합성되는 금속산화물 나노구조체 형태를 제어할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면,
금속산화물 나노구조체의 제조방법에 의해서 제조되는 금속산화물 나노구조체를 제공한다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면,
흡수 파장이 500 내지 700 nm 범위인 금속산화물 나노구조체를 포함하는 광촉매를 제공한다.
본 발명의 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법에 의하면, 주입되는 플라즈마 가스에서 산화성 가스의 종류에 따라, 금속산화물 나노구조체 형태의 제어가 가능한 이점이 있다.
아울러, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 나노구조체의 제조방법은 마이크로웨이브 플라즈마를 사용함으로써 빠르고 연속적인 단일 공정으로 금속산화물 나노구조체를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 나노구조체의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 실시예 1에서 ZnO 합성시 사용한 마이크로파 플라즈마 장치의 모식도이다.
도 3은 비교예 1의 Zn 입자와 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 SEM 분석 이미지를 나타내는 도면이다((a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3).
도 5는 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 형상 및 입자크기를 보여주는 그래프이다.
도 6은 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 photo luminescence(PL) 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 7은 메틸렌블루(methylene blue; MB)를 이용하여 실시예 1을 통해 합성된 ZnO 나노재료의 광촉매 특성 평과 결과를 보여주는 사진이다((a) 0분, (b) 15분, (c) 30분).
도 2는 실시예 1에서 ZnO 합성시 사용한 마이크로파 플라즈마 장치의 모식도이다.
도 3은 비교예 1의 Zn 입자와 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 SEM 분석 이미지를 나타내는 도면이다((a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3).
도 5는 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 형상 및 입자크기를 보여주는 그래프이다.
도 6은 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 photo luminescence(PL) 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 7은 메틸렌블루(methylene blue; MB)를 이용하여 실시예 1을 통해 합성된 ZnO 나노재료의 광촉매 특성 평과 결과를 보여주는 사진이다((a) 0분, (b) 15분, (c) 30분).
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 발명에서, “포함한다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매에 관한 것으로, 보다 상세하게는 원료 분말인 금속입자를 대기압 마이크로웨이브 플라즈마 속으로 통과시켜 융해, 기화시키고 플라즈마 화학반응을 통해 금속산화물 나노재료를 합성할 수 있는 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체를 포함하는 광촉매에 관한 것이다.
종래의 나노소재를 제조하는 방법은 고상합성법, 액상합성법 및 기상합성법 등이 있다. 이 중, 고상합성법은 분쇄공정 중에 불순물의 혼입이나 나노분말의 불균일한 응집현상으로 인하여 고품질의 나노분말을 제조하는데 적합하지 않았다. 그리고, 액상합성법은 공침법, 졸-겔법, 수열합성법등과 같은 액상 중의 반응으로 입자의 응집현상이 크고, 공정이 복잡하고 장시간이 요구되며 환경에 해로운 부산물로 인하여 상용화에 제약이 많은 문제점이 있었다. 한편 기상합성법은 반응 속도가 높고 고순도의 입자를 얻을 수 있기 때문에 가장 선호되고 있지만, 고온의 온도를 유지하는 것에 많은 에너지가 필요하고 연속공정에 어려움이 있다.
이에, 본 발명은 상술한 문제점을 해결할 수 있으며, 특히, 주입되는 플라즈마 가스에서 산화성 가스의 종류를 변경하여, 금속산화물 나노구조체 형태의 제어가 가능한 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매를 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 나노구조체의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 나노구조체의 제조방법은 마이크로웨이브 플라즈마 장치에 산화성 가스를 포함하는 플라즈마 가스를 주입하고, 금속원료를 투입하는 단계(S100); 및
마이크로웨이브 플라즈마 장치에 주입된 금속원료는 플라즈마 가스와 반응하여 금속산화물 나노구조체를 합성하는 단계; (S200); 를 포함한다.
특히, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 나노구조체의 제조방법은 플라즈마 장치에 주입되는 플라즈마 가스에서 상기 산화성 가스의 종류에 따라 합성되는 금속산화물 나노구조체 형태의 제어가 가능한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에서 산화성 가스의 종류에 따라 합성되는 금속산화물 나노구조체의 형태가 다르게 합성됨을 발견하였는데, 이는 실험예에서 후술하도록 한다.
참고로, 플라즈마는 일종의 전기 전도성을 가진 이온화된 기체로서 이온, 전자, 자유라디칼 및 기저상태와 여기 상태의 여러 화학종으로 이루어져 있어 매우 큰 반응성을 가진다. 이러한 플라즈마는 열 플라즈마와 저온 플라즈마로 나눌 수 있다.
본 발명에서의 플라즈마는 저온 플라즈마 중에서도 마이크로웨이브 방전(microwave discharge)으로 구현된 상압 플라즈마, 즉, 마이크로웨이브 플라즈마(microwave plasma)를 의미할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속산화물 나노구조체의 제조방법은 이러한 마이크로웨이브 플라즈마를 이용하여, 추가적인 환원제의 사용 또는 후열처리 공정 없이, 간단하고 빠르게 금속산화물 나노구조체를 제조할 수 있다.
먼저, 마이크로웨이브 플라즈마 장치에 산화성 가스를 포함하는 플라즈마 가스를 주입하고, 금속원료를 투입하는 단계(S100)를 설명한다.
마이크로웨이브 플라즈마 장치는 2.45 GHz 마이크로파 발생기, 도파관 및 석영관를 포함하는 마이크로웨이브 플라즈마 장치 일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 마이크로웨이브 플라즈마 장치의 마이크로파 발생기와 도파관 사이에는 3-stub tuner가 있어 반사를 방지함으로써 상기 발생기를 보호할 수 있다. 아울러, 석영튜브는 테이퍼형의 도파관을 통과하여 설치되고, 대기압 플라즈마는 고밀도 및 온도로 석영관 내에서 방전될 수 있다.
상기 마이크로웨이브 플라즈마 장치는 상압에서 과도한 가열 없이 높은 이온화도의 플라즈마를 얻을 수 있어 진공 유지와 관련된 장비 구축비용을 줄일 수 있으며, 내부의 전극 없이도 방전이 발생하기 때문에 시스템 구조가 간단하고 작동이 쉬운 장점을 가진다. 또한 전기적인 간섭에 의한 방해가 적다는 장점이 있다.
먼저, 상기 단계(S100)는 석영관의 한쪽 끝에 위치한 가스 유입구를 통하여 플라즈마 가스를 주입할 수 있다. 이때, 상기 플라즈마 가스는 산화성 가스를 포함할 수 있으며, 구체적으로, 상기 플라즈마 가스는 압축공기(Compressed air), O2 가스 및 N2 가스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 가스를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 플라즈마 가스는 압축공기(Compressed air), O2 가스 또는 O2/N2 혼합가스를 포함할 수 있다. 특정 양태로서, 상기 산화성 가스가 O2/N2 혼합가스인 경우, O2 가스와 N2 가스가 10~90:90:10 의 부피비로 혼합될 수 있다. 구체적으로, O2 가스와 N2 가스는 30~88:70~12, 60~85:40~15, 70~83:30~17 일 수 있으며, 바람직하게는, O2 가스와 N2 가스는 80:20의 부피비로 혼합될 수 있다.
이때, 상기 플라즈마 가스의 유량은 5 내지 30 LPM 범위일 수 있으며, 7 내지 20 LPM 범위, 9 내지 15 LPM 범위일 수 있으며, 또는 평균 10 LPM 범위일 수 있다. 만일, 플라즈마 가스의 유량이 상기 범위 미만 또는 초과하는 경우, 대기압에서 플라즈마가 방전되지 않을 수 있다. 따라서, 상술한 범위가 바람직할 수 있다.
그리고, 석영관 내부로 금속원료를 투입할 수 있다. 구체적으로, 상기 금속원료는 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 세레늄(Se), 주석(Sn), 철(Fe), 규소(Si), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 텔루륨(Te), 바나듐(V), 텅스텐(W) 및 게르마늄(Ge)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 예를 들면, 아연(Zn)일 수 있다.
한편, Zn, Mg, Se, Sn 등과 같이 융점이 낮은 금속은 금속 입자의 형태로 반응기에 주입하여 금속산화물 나노구조체의 합성이 가능할 수 있으며, Ti과 Si 등 융점이 높은 금속은 TiCl4, SiCl4 와 같이 금속을 포함하는 액상 전구체를 반응기에 주입하여 금속산화물 나노구조체의 합성이 가능하다.
특히, 금속원료가 입자 또는 분말 형태인 경우, 상기 금속원료는 진동자를 통해서 석영관의 플라즈마 기둥에 연속적으로 투입할 수 있다. 예를 들면, 평균 직경 10 ㎛의 구형 Zn 분말(Sigma-aldrich)을 석영관의 내부로 삽입할 수 있다.
다음으로, 마이크로웨이브 플라즈마 장치에 주입된 금속원료는 플라즈마 가스와 반응하여 금속산화물 나노구조체를 합성하는 단계(S200)를 포함한다.
구체적으로, 상기 금속산화물 나노구조체를 합성하는 단계(S200)는, 500 W 이상의 플라즈마 전력(plasma power)을 5초 내지 30분 동안 공급하여 플라즈마 처리할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 플라즈마 전력은 500 내지 1500 W 범위 일 수 있으며, 바람직하게는 700 내지 1000 W 범위일 수 있다. 특히, 플라즈마 전력이 500 W 미만인 경우에는 플라즈마 처리에 의한 금속산화물 나노구조체의 합성 효과가 미미할 수 있으며, 700~1000 W 에서 최대 효과가 나타나고 그 이상의 전력은 비효율적일 수 있다.
아울러, 플라즈마 처리 시간은 5초 내지 30 분 일 수 있으며, 또는 평균 10 분 일 수 있다. 만일, 플라즈마 처리 시간이 5 초 미만일 경우에는 플라즈마 처리에 금속산화물 나노구조체의 합성 효과가 미미할 수 있으며, 30 분 이하에서 최대 효과가 나타나므로 그 이상의 플라즈마 처리시간은 비효율적일 수 있다.
한편, 플라즈마 가스에 포함되는 산화성 가스의 종류에 따라 합성되는 금속산화물 나노구조체 형태의 제어가 가능한 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 산화성 가스는, 압축공기(Compressed air), O2 가스 및 N2 가스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 가스를 포함할 수 있으며, 나노구조체 형상은, 나노와이어(Nanowire), 나노로드(Nanorod) 및 테트라포드(Tetrapod)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
구체적으로, 상기 플라즈마 가스는 압축공기(Compressed air), O2 가스 및 N2 가스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 가스를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 플라즈마 가스는 압축공기(Compressed air), O2 가스 또는 O2/N2 혼합가스를 포함할 수 있다. 특정 양태로서, 상기 산화성 가스가 O2/N2 혼합가스인 경우, O2 가스와 N2 가스가 10~90:90:10 의 부피비로 혼합될 수 있다. 구체적으로, O2 가스와 N2 가스는 30~88:70~12, 60~85:40~15, 70~83:30~17 일 수 있으며, 바람직하게는, O2 가스와 N2 가스는 80:20의 부피비로 혼합될 수 있다.
하나의 양태로서, 산화성 가스는, 압축공기일 수 있으며, 합성되는 나노구조체 형상은 나노와이어(Nanowire)일 수 있다. 다른 양태로서, 산화성 가스는, O2 가스일 수 있으며, 합성되는 나노구조체 형상은 나노로드 (Nanorod) 일 수 있다. 상기 O2 가스는 99.999%의 고순도 O2 가스일 수 있다. 또 다른 양태로서, 산화성 가스는, O2/N2 혼합가스일 수 있으며, 합성되는 나노구조체 형상은 테트라포드(Tetrapod) 일 수 있다.
즉, 본 발명은 주입되는 플라즈마 가스에서 산화성 가스의 종류를 변경하여, 금속산화물 나노구조체 형태의 제어가 가능할 수 있다.
이에 따라, 금속산화물 나노구조체를 합성할 수 있다. 이렇게 합성된 합성된 금속산화물 나노구조체를 석영관의 내벽에 침착시키고, 스크레이퍼를 사용하여 수집할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면,
금속산화물 나노구조체의 제조방법에 의해서 제조되는 금속산화물 나노구조체를 제공한다.
상기 금속산화물 나노구조체는, 나노와이어(Nanowire), 나노로드(Nanorod) 또는 테트라포드(Tetrapod)일 수 있다. 구체적으로, 상기 금속산화물 나노구조체는 나노와이어, 나노로드 또는 테트라포드 형상의 ZnO 나노구조체일 수 있다.
나아가, 상기 금속산화물 나노구조체는 나노와이어(Nanowire) 형태일 수 있으며, ZnO의 나노와이어일 수 있다. 상기 ZnO 나노와이어는 흡수 파장이 500 내지 700 nm 일 수 있으며, 평균 650 nm 범위에서 강한 UV-Vis 흡수선을 보여줄 수 있다.
즉, 본 발명에 일 실시예에 따른 금속산화물 나노구조체는 마이크로웨이브 플라즈마 장치에서 합성되는 것으로, 형광특성 및 형광효율이 향상될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면,
흡수 파장이 500 내지 700 nm 범위인 나노구조체를 포함하는 광촉매를 제공한다.
상기 광촉매는 광 에너지를 받았을 때, 광에 의해 화학반응을 촉진할 수 있거나 촉매작용을 갖게되는 물질로, 물분자분해 촉매반응, 유기물질분해 촉매반응, 친수성표면 촉매반응, self cleaning 반응을 가질 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예를 통해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
>
실시예
1. 마이크로웨이브
플라즈마
시스템을 이용한
나노와이어의
합성
도 2에 도시된 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용하여 ZnO 나노와이어를 합성하였다. 도 2를 참조하면, ZnO 의 합성을 위한 마이크로파 플라즈마 장치는 2.45 GHz 마이크로웨이브 발생기(LG, 2M246), 테이퍼형 도파관 및 내경이 28 mm 인 석영관으로 구성된다.
먼저, 석영관의 한쪽 끝에 위치한 가스 유입구를 통하여 압축공기를 포함하는 플라즈마 가스를 주입하였다. 이때, 가스의 유량은 10 lpm 으로 설정되었다. 그리고, 평균 직경 10 ㎛의 구형 Zn 분말(Sigma-aldrich)을 석영관의 내부로 삽입하였다. 구체적으로, 상기 분말은 진동자를 통해서 석영관의 플라즈마 기둥에 연속적으로 삽입하였다.
Zn 분말은 플라즈마와 반응하여 ZnO 나노와이어를 합성하였다. 합성된 ZnO 를 석영 튜브의 내벽에 침착시키고, 스크레이퍼를 사용하여 수집하였다.
실시예
2. 마이크로웨이브
플라즈마
시스템을 이용한
나노로드의
합성
고순도 산소(O2)를 포함하는 플라즈마 가스를 석영관 내부로 주입한 것을 제외하곤, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 나노로드(nanorod)를 합성하였다.
실시예
3. 마이크로웨이브
플라즈마
시스템을 이용한
테트라포드의
합성
고순도 산소(O2)와 질소 혼합가스를 포함하는 플라즈마 가스를 석영관 내부로 주입한 것을 제외하곤, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 테트라포드(tetrapod)를 합성하였다. 한편, 플라즈마 가스 주입시 고순도 산소와 질소의 유량은 1:4의 비율로 설정하였다.
실시예 1~3 의 구체적인 플라즈마 가스, 유량 및 금속산화물의 형상은 아래의 표 1에 정리하였다.
| 플라즈마 가스 | 유량(lpm) | 합성된 금속산화물 형상 | |
| 실시예 1 | 압축 공기(C-air) | 10 | Nanowire |
| 실시예 2 | 고순도 산소(O2) | 10 | Nanorod |
| 실시예 3 | 고순도 산소/질소 혼합 가스(O2/N2) | O2 = 2 N2 = 8 |
Tetrapod |
<
비교예
>
비교예
1. Zn 분말
평균 직경 10 ㎛의 구형 Zn 분말(Sigma-aldrich)을 준비하였다.
<
실험예
>
실험예
1.
XRD
분석
실시예 1~3에서 합성한 ZnO 물질과 비교예 1의 Zn 분말은 CuKα 방사선(λ=0.154)을 사용하여 X-선 회절(XRD)을 분석하였다.
그리고, 그 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4는 비교예 1의 Zn 입자와 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4를 참조하면, XRD 분석 결과로부터 Zn 분말이 마이크로웨이브 플라즈마에서 반응하여 ZnO 를 합성한다는 것을 확인하였다.
실시예 1~3과 비교예 1의 X-선을 비교하여보면, 실시예 1~3는 비교예 1의 Zn 피크는 사라진 것을 확인할 수 있다. 이는, 플라즈마 반응 후 ZnO 나노 물질이 합성되었음을 의미한다.
실험예
2.
ZnO
표면 분석 및
ZnO
나노재료의 형상, 입자크기 분석
주사전자 현미경(SEM, Zeiss, Supra 55VP Oberkochen, Germany)을 이용하여, 실시예 1~3에서 합성한 ZnO 물질 표면을 관찰하였다.
그리고, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5는 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 SEM 분석 이미지를 나타내는 도면이다((a) 실시예 1, (b) 실시예 2, (c) 실시예 3).
도 5를 참조하면, 압축공기를 사용한 경우 나노와이어(nanowire) 형태의 ZnO가 합성되었으며(a), 고순도 산소를 사용한 경우, 육각기둥 형태의 나노로드(nanorod)가 합성되었고, 고순도 산소/질소 혼합가스를 사용한 경우에는 테트라포드(tetrapod) 형태의 ZnO가 합성한 것을 확인할 수 있다.
즉, 주입되는 산화성 가스의 종류에 따라 나노구조체의 형상의 선택적 제조가 가능한 것을 알 수 있다.
도 5는 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 형상 및 입자크기를 보여주는 그래프이다. 도 5를 참조하면, 실시예에서 합성한 나노재료의 직경에 대한 길이를 확인할 수 있다.
플라즈마 가스의 종류에 따라 합성된 ZnO 나노 물질의 형태, 비율 및 크기를 아래의 표 2에 정리하였다.
| 플라즈마 가스 | 유량(lpm) | 합성된 금속산화물 형상 | 비율 (%) |
사이즈 (mn) |
|
| 실시예 1 | 압축 공기(C-air) | 10 | Nanowire | 69.2 | 직경: 109.5 ± 8.0 길이: 5835.0 ± 543.2 |
| 실시예 2 | 고순도 산소(O2) | 10 | Nanorod | 89.2 | 직경: 626.5 ± 213.7 길이: 852.6 ± 286.2 |
| 실시예 3 | 고순도 산소/질소 혼합 가스(O2/N2) | O2 = 2 N2 = 8 |
Tetrapod | 92.5 | 직경: 29.8 ± 7.7 길이 256.5 ± 128.0 |
실험예
3.
ZnO
나노재료의
광루미네선스
(
PL
) 스펙트럼 분석
실시예 1~3 에서 합성된 ZnO 나노재료의 PL(photo luminescence)을 측정하였다.
그리고, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6은 실시예 1~3에서 합성된 ZnO 나노재료의 photo luminescence(PL) 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 실시예 1에서 합성한 ZnO 나노와이어는 가시광 영역에서 광학특성이 향상된 것을 알 수 있다. 이는, 플라즈마 가스 중 압축공기에 포함된 수분이나 불순물의 영향으로 인한 것으로 판단된다.
실험예
4.
ZnO
나노와이어의
광촉매
특성 분석
실시예 1에서 합성한 ZnO 나노와이어의 광촉매 특성을 분석하였다.
그리고, 그 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7은 메틸렌블루(methylene blue, MB)를 이용하여 실시예 1에서 합성한 ZnO 나노와이어의 광촉매 특성 평과 결과를 보여주는 사진이다((a) 0분, (b) 15분, (c) 30분).
도 7을 참조하면, ZnO 나노와이어를 첨가한 메텔렌블루 용액은 시간이 지날수록 색이 옅어지다가, 무색을 띄게 되는 것을 볼 수 있다.
참고로, 메틸렌블루 용액은 약 650 nm 에서 강한 UV-Vis 흡수선을 보여주며, 광촉매 반응에 의해 환원될 경우, Leuco-메틸렌블루가 되면서 무색을 띄게 되는데, 실시예 1에서 합성한 ZnO는 광촉매 특성에 효과적인 것을 의미한다.
Claims (15)
- 마이크로웨이브 플라즈마 장치에 산화성 가스를 포함하는 플라즈마 가스를 주입하고, 금속원료를 투입하는 단계; 및
마이크로웨이브 플라즈마 장치에 주입된 금속원료는 플라즈마 가스와 반응하여 금속산화물 나노구조체를 합성하는 단계; 를 포함하며,
상기 산화성 가스의 종류에 따라 합성되는 금속산화물 나노구조체 형태를 제어할 수 있는 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
산화성 가스는, 압축공기(Compressed air), O2 가스 및 N2 가스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
나노구조체 형상은, 나노와이어(Nanowire), 나노로드(Nanorod) 및 테트라포드(Tetrapod)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
산화성 가스는, 압축공기이며, 합성되는 나노구조체 형상은 나노와이어(Nanowire) 인 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
산화성 가스는, O2 가스이며, 합성되는 나노구조체 형상은 나노로드 (Nanorod) 인 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
산화성 가스는, O2/N2 혼합가스이며, 합성되는 나노구조체 형상은 테트라포드(Tetrapod) 인 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제6항에 있어서,
O2/N2 혼합가스는, O2 가스와 N2 가스가 10~90:90~10 의 부피비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제6항에 있어서,
금속산화물 나노구조체를 합성하는 단계는, 500 내지 1500 W 범위의 플라즈마 전력(plasma power)을 5초 내지 30분 동안 공급하여 수행되는 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
금속산화물 나노구조체를 합성하는 단계에서, 플라즈마 가스의 유량은 5 내지 30 LPM 범위인 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
금속원료는, 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 세레늄(Se), 주석(Sn), 철(Fe), 규소(Si), 티타늄(Ti), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 텔루륨(Te), 바나듐(V), 텅스텐(W) 및 게르마늄(Ge)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법
- 제1항에 있어서,
금속산화물 나노구조체의 제조방법은, 연속공정으로 금속산화물 나노구조체를 합성하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체의 제조방법.
- 제1 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 금속산화물 나노구조체의 제조방법에 의해서 제조되는 금속산화물 나노구조체.
- 제12항에 있어서,
금속산화물 나노구조체는, 나노와이어(Nanowire), 나노로드(Nanorod) 또는 테트라포드(Tetrapod)인 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체.
- 제12항에 있어서,
금속산화물 나노구조체는, 나노와이어(Nanowire) 형태이며, 흡수 파장이 500 내지 700 nm 인 것을 특징으로 하는 금속산화물 나노구조체.
- 제14항에 따른 금속산화물 나노구조체를 포함하는 광촉매.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190131866A KR102322564B1 (ko) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190131866A KR102322564B1 (ko) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20210048054A true KR20210048054A (ko) | 2021-05-03 |
| KR102322564B1 KR102322564B1 (ko) | 2021-11-05 |
Family
ID=75910640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020190131866A KR102322564B1 (ko) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102322564B1 (ko) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2680654B2 (ja) | 1989-01-18 | 1997-11-19 | 松下電器産業株式会社 | 酸化亜鉛ウィスカの製造方法 |
| KR100613122B1 (ko) * | 2005-06-03 | 2006-08-17 | 엄환섭 | 전자파 플라즈마 토치를 이용한 질소 도핑 된 이산화티타늄나노분말의 합성 |
| KR20110094748A (ko) * | 2010-02-17 | 2011-08-24 | 인하대학교 산학협력단 | 열플라즈마에 의한 이산화탄소 분해와 동시에 산화아연 나노입자를 제조하는 방법 |
-
2019
- 2019-10-23 KR KR1020190131866A patent/KR102322564B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2680654B2 (ja) | 1989-01-18 | 1997-11-19 | 松下電器産業株式会社 | 酸化亜鉛ウィスカの製造方法 |
| KR100613122B1 (ko) * | 2005-06-03 | 2006-08-17 | 엄환섭 | 전자파 플라즈마 토치를 이용한 질소 도핑 된 이산화티타늄나노분말의 합성 |
| KR20110094748A (ko) * | 2010-02-17 | 2011-08-24 | 인하대학교 산학협력단 | 열플라즈마에 의한 이산화탄소 분해와 동시에 산화아연 나노입자를 제조하는 방법 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Yong Cheol Hong et al., Physics of Plasmas, 2016, 13, pages 063506* * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102322564B1 (ko) | 2021-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shen et al. | Direct synthesis of ZnO nanoparticles by a solution-free mechanochemical reaction | |
| Balan et al. | Silver nanoparticles: new synthesis, characterization and photophysical properties | |
| JP3383608B2 (ja) | ナノ結晶性材料を合成するための装置 | |
| Fang et al. | Morphology and characterization of TiO2 nanoparticles synthesized by arc discharge | |
| Li et al. | Synthesis of rhombic hierarchical YF 3 nanocrystals and their use as upconversion photocatalysts after TiO 2 coating | |
| TWI245742B (en) | Method for manufacturing highly-crystallized oxide powder | |
| TWI716526B (zh) | 鎳粉末 | |
| Kabir et al. | Polyethylene glycol assisted facile sol-gel synthesis of lanthanum oxide nanoparticles: Structural characterizations and photoluminescence studies | |
| Mezni et al. | Synthesis of hybrid Au–ZnO nanoparticles using a one pot polyol process | |
| JP7042372B2 (ja) | ニッケル粉及びその製造方法、ニッケルペースト | |
| WO2010087445A1 (ja) | ＴｉＯ２ナノ粒子 | |
| Sarmah et al. | Plasma expansion synthesis of tungsten nanopowder | |
| Zhang et al. | Uniform hollow TiO2: Sm3+ spheres: Solvothermal synthesis and luminescence properties | |
| Lin et al. | Plasma-electrochemical synthesis of europium doped cerium oxide nanoparticles | |
| Lin et al. | Thermal plasma synthesis and optical properties of Zn2SnO4 nanopowders | |
| Falk et al. | Photocatalytic activity of nanocrystalline TiNb2O7 obtained by a colloidal sol-gel route | |
| Kumaresan et al. | Thermal plasma arc discharge method for high-yield production of hexagonal AlN nanoparticles: synthesis and characterization | |
| WO2018163823A1 (ja) | ニッケル粉及びニッケルペースト | |
| JP3949143B2 (ja) | 二酸化チタンナノ光触媒粉体、その製法及び装置 | |
| KR102322564B1 (ko) | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 금속산화물 나노구조체 및 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 | |
| Ye et al. | Rationally fabricating hollow particles of complex oxides by a templateless hydrothermal route: the case of single-crystalline SrHfO 3 hollow cuboidal nanoshells | |
| JP2001287996A (ja) | アナターゼ型酸化チタン単結晶 | |
| Wang et al. | Fabrication of ZnO nanorods in ionic liquids and their photoluminescent properties | |
| Bensebaa | Dry production methods | |
| KR102326833B1 (ko) | 마이크로웨이브 플라즈마 장치를 이용한 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체의 제조방법, 이에 따라 제조된 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체 및 이종원소가 도핑된 금속산화물 나노구조체 포함하는 광촉매 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| X091 | Application refused [patent] | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |