JPH0820856A - 複合材の製造方法、この複合材からなる耐熱中空円筒状部材および反応溶射方法 - Google Patents
複合材の製造方法、この複合材からなる耐熱中空円筒状部材および反応溶射方法Info
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- JPH0820856A JPH0820856A JP15727394A JP15727394A JPH0820856A JP H0820856 A JPH0820856 A JP H0820856A JP 15727394 A JP15727394 A JP 15727394A JP 15727394 A JP15727394 A JP 15727394A JP H0820856 A JPH0820856 A JP H0820856A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 常温伸びを大幅に改善するとともに、常温か
ら高温に至る材料強度を著しく向上させた複合材を作
る。 【構成】 ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる粉末を、Ｎ
２ガスあるいはＮ２ガスとＡｒの混合ガスの雰囲気中で
プラズマ溶射し、ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる粉末
をＮ２と反応させて、ＴｉＡｌ系金属間化合物とＴｉ２
ＡｌＮ金属間化合物を混合した複合材を作る。
ら高温に至る材料強度を著しく向上させた複合材を作
る。 【構成】 ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる粉末を、Ｎ
２ガスあるいはＮ２ガスとＡｒの混合ガスの雰囲気中で
プラズマ溶射し、ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる粉末
をＮ２と反応させて、ＴｉＡｌ系金属間化合物とＴｉ２
ＡｌＮ金属間化合物を混合した複合材を作る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合材の製造方法、こ
の複合材からなる耐熱中空円筒状部材および反応溶射方
法に関する。
の複合材からなる耐熱中空円筒状部材および反応溶射方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】航空機や宇宙往還機の構造部材や車両用
熱機関として用いられる材料は、軽量でかつ高温耐熱性
を有する材料であることが要求されており、この課題に
対してセラミックス材料が古くから有望視されている。
構造用耐熱材料としては種々のセラミックス材料が研究
されているが、セラミックス材料の具有する低靭性を十
分に克服するには至っておらず、満足な構造用耐熱セラ
ミックス材料は今日まで開発されていない。
熱機関として用いられる材料は、軽量でかつ高温耐熱性
を有する材料であることが要求されており、この課題に
対してセラミックス材料が古くから有望視されている。
構造用耐熱材料としては種々のセラミックス材料が研究
されているが、セラミックス材料の具有する低靭性を十
分に克服するには至っておらず、満足な構造用耐熱セラ
ミックス材料は今日まで開発されていない。
【０００３】一方、耐熱構造材への要求は益々高まって
おり、純Ｔｉ金属やＴｉ合金で構成した耐熱構造材につ
いても、酸化が加速されて適用が困難な６００℃を越え
る温度域での実用が進んでいる。耐熱構造材の使用温度
は、さらに高まりつつあり、９００℃程度まで適用可能
な構造用耐熱軽量材として金属間化合物が注目されてい
る。
おり、純Ｔｉ金属やＴｉ合金で構成した耐熱構造材につ
いても、酸化が加速されて適用が困難な６００℃を越え
る温度域での実用が進んでいる。耐熱構造材の使用温度
は、さらに高まりつつあり、９００℃程度まで適用可能
な構造用耐熱軽量材として金属間化合物が注目されてい
る。
【０００４】ＴｉＡｌ金属間化合物は、比重が約３．８
と低く、８００℃程度までは著しい強度の低下がないと
いう特性を有しているが、常温での延性がきわめて低
く、１％程度しかないため、ほとんどの加工が不能であ
り、部品への成形がきわめて困難である。
と低く、８００℃程度までは著しい強度の低下がないと
いう特性を有しているが、常温での延性がきわめて低
く、１％程度しかないため、ほとんどの加工が不能であ
り、部品への成形がきわめて困難である。
【０００５】ＴｉＡｌ金属間化合物は、９００℃を越え
る高温で急速に耐酸化性が低下するので、本質的に９０
０℃を越えない範囲で適用しようとする場合でも、局部
的あるいは瞬時的に熱源の不均一などで一部が９００℃
を越える温度にさらされることになると、ＴｉＡｌ金属
間化合物の単位時間当りの酸化増量が９００℃以上とな
り指数的に増加するため、９００℃近い設計温度で安定
的に実用することができない。また、ＴｉＡｌ金属間化
合物は、比強度は十分高いものの強度はＮｉ基超合金等
の在来の耐熱合金より低く、この点でも実用化が遅れて
いる。
る高温で急速に耐酸化性が低下するので、本質的に９０
０℃を越えない範囲で適用しようとする場合でも、局部
的あるいは瞬時的に熱源の不均一などで一部が９００℃
を越える温度にさらされることになると、ＴｉＡｌ金属
間化合物の単位時間当りの酸化増量が９００℃以上とな
り指数的に増加するため、９００℃近い設計温度で安定
的に実用することができない。また、ＴｉＡｌ金属間化
合物は、比強度は十分高いものの強度はＮｉ基超合金等
の在来の耐熱合金より低く、この点でも実用化が遅れて
いる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ＴｉＡｌ金属間化合物
は、９００℃までの高温耐熱軽量構造材として有望視さ
れているものの、常温低靭性のために部品への加工がき
わめて困難であり、また、９００℃を越えると耐酸化性
が著しく低下し、高温での実用にも困難があり、加えて
高温強度も十分ではなかった。
は、９００℃までの高温耐熱軽量構造材として有望視さ
れているものの、常温低靭性のために部品への加工がき
わめて困難であり、また、９００℃を越えると耐酸化性
が著しく低下し、高温での実用にも困難があり、加えて
高温強度も十分ではなかった。
【０００７】ＴｉＡｌの圧粉体をるつぼ中で窒素雰囲気
下にて溶解し、燃焼反応させて焼結体を得ることによ
り、Ｔｉ２ＡｌＮとＡｌＴｉの複合材料を作ろうとする
試みはあったが、これは、セラミックスと金属間化合物
を複合化させることにより、その特性を改善させようと
するであるが、焼結体を合成する際の燃焼反応がきわめ
て激しく、特に窒化反応が発熱反応であるため、得られ
た試料には多数の空間が生じるなどして緻密なインゴッ
トを得ることができず、工業的に利用度の高い耐熱材料
を作ることができない。
下にて溶解し、燃焼反応させて焼結体を得ることによ
り、Ｔｉ２ＡｌＮとＡｌＴｉの複合材料を作ろうとする
試みはあったが、これは、セラミックスと金属間化合物
を複合化させることにより、その特性を改善させようと
するであるが、焼結体を合成する際の燃焼反応がきわめ
て激しく、特に窒化反応が発熱反応であるため、得られ
た試料には多数の空間が生じるなどして緻密なインゴッ
トを得ることができず、工業的に利用度の高い耐熱材料
を作ることができない。
【０００８】本発明は以上の点に鑑み、高温構造材とし
て用いる場合のＴｉＡｌ金属間化合物の常温延性および
高温強度を改善した複合材その製造方法この複合材から
なる耐熱中空円筒状部材、および反応溶射方法を提供す
ることを目的とする。
て用いる場合のＴｉＡｌ金属間化合物の常温延性および
高温強度を改善した複合材その製造方法この複合材から
なる耐熱中空円筒状部材、および反応溶射方法を提供す
ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の複合材の製造方
法は、ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる粉末を、Ｎ２ガ
スあるいはＮ２ガスとＡｒの混合ガスの雰囲気中で被処
理部材に向けてプラズマ溶射し、ＴｉＡｌ系金属間化合
物をＮ２と反応させることで、ＴｉＡｌ系金属間化合物
とＴｉ２ＡｌＮ金属間化合物が混合した複合材を被処理
部材の面に形成することを特徴とする。
法は、ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる粉末を、Ｎ２ガ
スあるいはＮ２ガスとＡｒの混合ガスの雰囲気中で被処
理部材に向けてプラズマ溶射し、ＴｉＡｌ系金属間化合
物をＮ２と反応させることで、ＴｉＡｌ系金属間化合物
とＴｉ２ＡｌＮ金属間化合物が混合した複合材を被処理
部材の面に形成することを特徴とする。
【００１０】本発明の複合材の製造方法は、純Ｔｉと純
Ａｌの混合金属粉末を、Ｎ２ガスあるいはＮ２ガスとＡ
ｒの混合ガスの雰囲気中で被処理部材に向けてプラズマ
溶射し、混合金属粉末をＮ２に反応させることで、純Ｔ
ｉと純ＡｌとＴｉ２ＡｌＮが混合した複合材を被処理部
材の面に形成することを特徴とする。
Ａｌの混合金属粉末を、Ｎ２ガスあるいはＮ２ガスとＡ
ｒの混合ガスの雰囲気中で被処理部材に向けてプラズマ
溶射し、混合金属粉末をＮ２に反応させることで、純Ｔ
ｉと純ＡｌとＴｉ２ＡｌＮが混合した複合材を被処理部
材の面に形成することを特徴とする。
【００１１】本発明の耐熱中空円筒状部材は、ＴｉＡｌ
系金属間化合物をプラズマ溶射によりＮ２を反応させて
Ｔｉ２ＡｌＮ金属間化合物を生成混合した複合材により
成形される。
系金属間化合物をプラズマ溶射によりＮ２を反応させて
Ｔｉ２ＡｌＮ金属間化合物を生成混合した複合材により
成形される。
【００１２】本発明の反応溶射方法は、反応系ガスの雰
囲気においてプラズマ溶射を行なう反応溶射方法におい
て、溶射粒子を２μｍ以下の微細粒子を５〜４０μｍの
主体粒子の周表面に固着した溶射粒子とし、溶射粒子の
主体粒子に対する微細粒子の比率を変化させることによ
って反応生成物の生成率を制御することを特徴とする。
本発明の複合材の製造方法では、作られた複合材を真
空熱処理することで、複合材の皮膜表面にＡｌ２Ｏ３の
緻密な膜を形成することができる。
囲気においてプラズマ溶射を行なう反応溶射方法におい
て、溶射粒子を２μｍ以下の微細粒子を５〜４０μｍの
主体粒子の周表面に固着した溶射粒子とし、溶射粒子の
主体粒子に対する微細粒子の比率を変化させることによ
って反応生成物の生成率を制御することを特徴とする。
本発明の複合材の製造方法では、作られた複合材を真
空熱処理することで、複合材の皮膜表面にＡｌ２Ｏ３の
緻密な膜を形成することができる。
【００１３】
【作用】本発明の複合材の製造方法では、ＴｉＡｌ系金
属間化合物からなる粉末を密閉容器内で大気を置換し
て、Ｎ２雰囲気中で被処理部材に向けてプラズマ溶射
し、ＴｉＡｌ系金属間化合物の粉末をＮ２と一部反応さ
せることで、被処理部材の面に緻密でしかも均質なＴｉ
Ａｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合材が作られる。複合材の表面に
Ａｌ２Ｏ３の緻密な皮膜を形成することで、９００℃近
傍での耐酸化性が大幅に改善される。
属間化合物からなる粉末を密閉容器内で大気を置換し
て、Ｎ２雰囲気中で被処理部材に向けてプラズマ溶射
し、ＴｉＡｌ系金属間化合物の粉末をＮ２と一部反応さ
せることで、被処理部材の面に緻密でしかも均質なＴｉ
Ａｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合材が作られる。複合材の表面に
Ａｌ２Ｏ３の緻密な皮膜を形成することで、９００℃近
傍での耐酸化性が大幅に改善される。
【００１４】本発明の耐熱中空円筒状部材は、ＴｉＡｌ
系金属間化合物とＴｉ２ＡｌＮ系金属間化合物の混合体
を主体とする成分からなり、１０％もの飛躍的に高い常
温延性を呈し、強度も２倍程度に改善される。また、基
材形状を必要とする部品形状に従って形成させておけば
円筒やスクリュー等が自在に得られる。
系金属間化合物とＴｉ２ＡｌＮ系金属間化合物の混合体
を主体とする成分からなり、１０％もの飛躍的に高い常
温延性を呈し、強度も２倍程度に改善される。また、基
材形状を必要とする部品形状に従って形成させておけば
円筒やスクリュー等が自在に得られる。
【００１５】本発明の反応溶射方法では、溶射粒子の主
体粒子に対する微細粒子の比率を変化させることによっ
て反応生成物の生成率を制御する。
体粒子に対する微細粒子の比率を変化させることによっ
て反応生成物の生成率を制御する。
【００１６】
【実施例】以下本発明の実施例を図面につき説明する。
【００１７】図１は本発明による複合材の製造方法に使
用される減圧プラズマ溶射装置の概略図を示す。この減
圧プラズマ溶射装置１は、大気の排気及びＡｒガス又は
Ｎ２ガスによる置換可能な密閉容器２と、この密閉容器
２の内部に配置された、プラズマガン３を把持したガン
駆動用ロボット４および被処理体支持台５と、密閉容器
２にフィルター装置６を介して連結された真空ポンプ７
と、密閉容器２にバルブ８を介して連結されＡｒガス又
はＮ２ガスを密閉容器２の内部に導入する図示しないＡ
ｒガス又はＮ２ガス供給源とを備えている。
用される減圧プラズマ溶射装置の概略図を示す。この減
圧プラズマ溶射装置１は、大気の排気及びＡｒガス又は
Ｎ２ガスによる置換可能な密閉容器２と、この密閉容器
２の内部に配置された、プラズマガン３を把持したガン
駆動用ロボット４および被処理体支持台５と、密閉容器
２にフィルター装置６を介して連結された真空ポンプ７
と、密閉容器２にバルブ８を介して連結されＡｒガス又
はＮ２ガスを密閉容器２の内部に導入する図示しないＡ
ｒガス又はＮ２ガス供給源とを備えている。
【００１８】上記プラズマガン３は、密閉容器５の外部
に配備されたプラズマ電源９および粉末供給装置１０に
接続されている。プラズマ電源９はプラズマガン３にプ
ラズマエネルギー源を供給し、粉末供給装置１０は被覆
粉末を供給する。ガン駆動用ロボット４は、密閉容器２
の外部に配置されたロボット制御装置１１に接続されて
いて、ロボット制御装置１１の指令による動作する。ま
た、被処理体支持台５の上には、プラズマガン３に対向
して被処理体１２が載置されている。
に配備されたプラズマ電源９および粉末供給装置１０に
接続されている。プラズマ電源９はプラズマガン３にプ
ラズマエネルギー源を供給し、粉末供給装置１０は被覆
粉末を供給する。ガン駆動用ロボット４は、密閉容器２
の外部に配置されたロボット制御装置１１に接続されて
いて、ロボット制御装置１１の指令による動作する。ま
た、被処理体支持台５の上には、プラズマガン３に対向
して被処理体１２が載置されている。
【００１９】上記粉末供給装置１０には、下記の表１に
示す成分からなるＴｉＡｌ金属間化合物粉末が収容され
ている。この粉末粒度は−４００ｍｅｓｈ（以下）であ
る。表 １ Ｔｉ ６３．５ｗｔ％ Ａｌ ３５．７ｗｔ％ 図２はプラズマガン３から溶射されたＴｉＡｌ金属間化
合物により被処理体１２の表面に複合体の皮膜１３を形
成する状態を示す図である。図２において、密閉容器２
の内部には、所定の圧力のＮ２ガスまたはＮ２ガスとＡ
ｒガスの混合ガスが満たされ、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、Ｎ２
から所定のガスを選定してプラズマ電源９から供給され
る電気エネルギーにより発生するアークプラズマに投入
して形成されるプラズマフレーム１４がプラズマガン３
から放出される。
示す成分からなるＴｉＡｌ金属間化合物粉末が収容され
ている。この粉末粒度は−４００ｍｅｓｈ（以下）であ
る。表 １ Ｔｉ ６３．５ｗｔ％ Ａｌ ３５．７ｗｔ％ 図２はプラズマガン３から溶射されたＴｉＡｌ金属間化
合物により被処理体１２の表面に複合体の皮膜１３を形
成する状態を示す図である。図２において、密閉容器２
の内部には、所定の圧力のＮ２ガスまたはＮ２ガスとＡ
ｒガスの混合ガスが満たされ、Ａｒ、Ｈ２、Ｈｅ、Ｎ２
から所定のガスを選定してプラズマ電源９から供給され
る電気エネルギーにより発生するアークプラズマに投入
して形成されるプラズマフレーム１４がプラズマガン３
から放出される。
【００２０】プラズマガン３を被処理体１２に向け、プ
ラズマガン３から放出されるプラズマフレーム１４を被
処理体１２に当てることで被処理体１２を予備加熱す
る。その後、粉末供給装置１０からＴｉＡｌ金属間化合
物粉末をプラズマガン３に供給し、プラズマフレーム１
４の中でＴｉＡｌ金属間化合物粉末１５を飛行させなが
ら、プラズマフレーム１４の加速によって被処理体１２
上に皮膜１３を形成する。プラズマ溶射条件の一例を表
２に示し、皮膜の特性評価結果を表３に示す。
ラズマガン３から放出されるプラズマフレーム１４を被
処理体１２に当てることで被処理体１２を予備加熱す
る。その後、粉末供給装置１０からＴｉＡｌ金属間化合
物粉末をプラズマガン３に供給し、プラズマフレーム１
４の中でＴｉＡｌ金属間化合物粉末１５を飛行させなが
ら、プラズマフレーム１４の加速によって被処理体１２
上に皮膜１３を形成する。プラズマ溶射条件の一例を表
２に示し、皮膜の特性評価結果を表３に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】 表３に示す皮膜の特性評価結果では、常温から９００℃
までの耐力及び常温における破断ひずみを、それぞれＴ
ｉＡｌ粉末をＡｒ雰囲気中で、Ａｒ及びＨ２（又はＨ
ｅ）を用いて通常の減圧プラズマ溶射にて成膜したとき
の値との比（ＴｉＡｌ皮膜を１としたときの各皮膜の
値）で示した。常温伸びはいずれも通常のＴｉＡｌ皮膜
の７〜９倍の値を示し、部品加工時にも問題ない。ま
た、常温から９００℃までの耐力は、得られた試験片に
よって値は異なるが、平均して通常のＴｉＡｌ皮膜のお
よそ１．５倍〜２．５倍を呈した。条件１〜４にて得ら
れた皮膜を通常のＴｉＡｌ皮膜と共にＸ線回折したとこ
ろ、条件１〜４の皮膜からは、通常のＴｉＡｌ皮膜では
得られないＴｉ２ＡｌＮの強いピークが検出された。こ
れは、密閉容器内での溶射工程中にＴｉＡｌがＮ２と反
応し、一部Ｔｉ２ＡｌＮを形成したものと考えられる。
までの耐力及び常温における破断ひずみを、それぞれＴ
ｉＡｌ粉末をＡｒ雰囲気中で、Ａｒ及びＨ２（又はＨ
ｅ）を用いて通常の減圧プラズマ溶射にて成膜したとき
の値との比（ＴｉＡｌ皮膜を１としたときの各皮膜の
値）で示した。常温伸びはいずれも通常のＴｉＡｌ皮膜
の７〜９倍の値を示し、部品加工時にも問題ない。ま
た、常温から９００℃までの耐力は、得られた試験片に
よって値は異なるが、平均して通常のＴｉＡｌ皮膜のお
よそ１．５倍〜２．５倍を呈した。条件１〜４にて得ら
れた皮膜を通常のＴｉＡｌ皮膜と共にＸ線回折したとこ
ろ、条件１〜４の皮膜からは、通常のＴｉＡｌ皮膜では
得られないＴｉ２ＡｌＮの強いピークが検出された。こ
れは、密閉容器内での溶射工程中にＴｉＡｌがＮ２と反
応し、一部Ｔｉ２ＡｌＮを形成したものと考えられる。
【００２３】すなわち、従来のアーク溶解中にＮ２ガス
を導入して燃焼反応を介して得られた複合体では、反応
がきわめて激しいために試料中に多数の空洞が生じ緻密
な組織を得ることが困難であったのに対して、本実施例
によって得られたＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合体は、部
品形成にも十分耐えられる程に緻密であり、しかも再現
性のよい簡便なプロセスで得られた。
を導入して燃焼反応を介して得られた複合体では、反応
がきわめて激しいために試料中に多数の空洞が生じ緻密
な組織を得ることが困難であったのに対して、本実施例
によって得られたＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合体は、部
品形成にも十分耐えられる程に緻密であり、しかも再現
性のよい簡便なプロセスで得られた。
【００２４】つぎに、ＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合体か
ら形成される部品の実施例を図３に示す。ここでは、高
温耐熱性および耐磨耗性を利用した無潤滑軸受スリーブ
の例を示す。
ら形成される部品の実施例を図３に示す。ここでは、高
温耐熱性および耐磨耗性を利用した無潤滑軸受スリーブ
の例を示す。
【００２５】無潤滑軸受スリーブを作るには、無潤滑軸
受スリーブの内径に合わせたサイズの基材１６を用意す
る（ここでは基材は円柱形であるが円筒形でもよい）。
そして、この基材１６を支持台５に載置し、前述の加工
条件を適度に選定して支持台５を回転させ、基材１６の
表面にＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合体の皮膜１７を成膜
する。複合体の皮膜１７の厚さを軸受スリーブの必要サ
イズに合わせてコントロールすることにより、最終部品
形状にほぼ近いサイズの軸受スリーブ１８（図４）が得
られる。成膜後、得られた皮膜１７のみの軸受スリーブ
１８とするために基材１６を機械加工によって削除す
る。得られたＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合体からなる軸
受スリーブ１８は、シャフト１９に装着されセラミック
ス軸受２０の相手部品として活用される。
受スリーブの内径に合わせたサイズの基材１６を用意す
る（ここでは基材は円柱形であるが円筒形でもよい）。
そして、この基材１６を支持台５に載置し、前述の加工
条件を適度に選定して支持台５を回転させ、基材１６の
表面にＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合体の皮膜１７を成膜
する。複合体の皮膜１７の厚さを軸受スリーブの必要サ
イズに合わせてコントロールすることにより、最終部品
形状にほぼ近いサイズの軸受スリーブ１８（図４）が得
られる。成膜後、得られた皮膜１７のみの軸受スリーブ
１８とするために基材１６を機械加工によって削除す
る。得られたＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合体からなる軸
受スリーブ１８は、シャフト１９に装着されセラミック
ス軸受２０の相手部品として活用される。
【００２６】無潤滑軸受スリーブ（ＴｉＡｌ／Ｔｉ２Ａ
ｌＮ製）と従来のセラミックス軸スリーブとの特性比較
を表４に示す。
ｌＮ製）と従来のセラミックス軸スリーブとの特性比較
を表４に示す。
【００２７】
【表３】 ＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合体からなる軸スリーブはセ
ラミックス軸受のごとく無潤滑軸受の相手部品として有
効である。
ラミックス軸受のごとく無潤滑軸受の相手部品として有
効である。
【００２８】一方、ＴｉＡｌをＮ２と反応させてＴｉＡ
ｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合材を形成することにより、常温か
ら高温に渡る強度と常温伸びの改善は得られたが、この
複合材を８００℃前後にて使用する場合、耐力は十分高
いが、表面にＴｉＯ２を主成分とする酸化膜が生成し、
しかもこれらは剥離しやすいため十分な実用には耐えら
れないことが分かった。
ｌ／Ｔｉ２ＡｌＮ複合材を形成することにより、常温か
ら高温に渡る強度と常温伸びの改善は得られたが、この
複合材を８００℃前後にて使用する場合、耐力は十分高
いが、表面にＴｉＯ２を主成分とする酸化膜が生成し、
しかもこれらは剥離しやすいため十分な実用には耐えら
れないことが分かった。
【００２９】そこで、ＴｉＡｌ／Ｔｉ２ＡｌＮからなる
複合材を真空炉にて加熱する熱処理を行なうことで、皮
膜表面にＡｌ２Ｏ３からなる緻密な酸化膜を形成するよ
うにした。真空炉加熱条件は、真空度１０-3〜-2Ｐａ、
温度は１１００〜１３００Ｋ、保持時間は１３〜２８Ｈ
ｏｗｓである。
複合材を真空炉にて加熱する熱処理を行なうことで、皮
膜表面にＡｌ２Ｏ３からなる緻密な酸化膜を形成するよ
うにした。真空炉加熱条件は、真空度１０-3〜-2Ｐａ、
温度は１１００〜１３００Ｋ、保持時間は１３〜２８Ｈ
ｏｗｓである。
【００３０】熱処理後の複合材ともとの複合材を１１０
０Ｋ×６００Ｈの大気中酸化試験を行なった結果を表５
に示す。 表 ５ 酸化増量Δｗ（ｇ／ｍ2 ） 本願複合材 １８〜２３ 本願熱処理材 ４．５〜６．３ インコネル材 ８．２〜９．５ 複合材の酸化増量はインコネル材の２倍程度であった
が、複合材の熱処理材ではインコネル材を上まわる程度
に耐酸化性は改善された。
０Ｋ×６００Ｈの大気中酸化試験を行なった結果を表５
に示す。 表 ５ 酸化増量Δｗ（ｇ／ｍ2 ） 本願複合材 １８〜２３ 本願熱処理材 ４．５〜６．３ インコネル材 ８．２〜９．５ 複合材の酸化増量はインコネル材の２倍程度であった
が、複合材の熱処理材ではインコネル材を上まわる程度
に耐酸化性は改善された。
【００３１】上記実施例においては、予め合成されたＴ
ｉＡｌ金属間化合物粉末を用いて、ＴｉＡｌ／ＴｉＡｌ
２Ｎの複合膜を形成させたが、より低コストに皮膜を形
成するために安価なＴｉ粉及びＡｌ粉を表１と同様の重
量比に混合した後、表２と同様のパラメータにて溶射方
法による成膜を行なった。
ｉＡｌ金属間化合物粉末を用いて、ＴｉＡｌ／ＴｉＡｌ
２Ｎの複合膜を形成させたが、より低コストに皮膜を形
成するために安価なＴｉ粉及びＡｌ粉を表１と同様の重
量比に混合した後、表２と同様のパラメータにて溶射方
法による成膜を行なった。
【００３２】得られた皮膜は表１のＴｉＡｌ金属間化合
物粉末の場合と同様に一部がＮ２と反応し、Ｔｉ２Ａｌ
Ｎを含む複合材であった。さらにその常温伸び、常温か
ら高温に至る強度も、表３に準じた複合材特有の良好な
結果を呈した。この場合も、溶射成膜の後に前述の真空
熱処理を行なうことにより、予め皮膜表面に緻密なＡｌ
２Ｏ３からなる酸化膜を形成することができ、これによ
って高温における耐酸化性を著しく向上させることがで
きた。
物粉末の場合と同様に一部がＮ２と反応し、Ｔｉ２Ａｌ
Ｎを含む複合材であった。さらにその常温伸び、常温か
ら高温に至る強度も、表３に準じた複合材特有の良好な
結果を呈した。この場合も、溶射成膜の後に前述の真空
熱処理を行なうことにより、予め皮膜表面に緻密なＡｌ
２Ｏ３からなる酸化膜を形成することができ、これによ
って高温における耐酸化性を著しく向上させることがで
きた。
【００３３】以上の金属間化合物複合材の製造方法にお
いては、−４００ｍｅｓｈの粒径の金属間化合物粉末あ
るいは金属粉末を用いた。これらは“ふるい”の間隔か
らみかけの粒径が約４０μｍ以下の粒子である。したが
って実際の粒子には５μｍ以下程度の微粉末も若干混入
されているが、５μｍ以下、特に２μｍ以下の微細粒子
の割合いが増加し、１０％を越える程度に達すると、粉
末供給装置による粒子供給が不安定化するため、これを
防止する観点から、２μｍ以下程度の微細粒子は通常１
０％以下に抑えるように粒度分布を調整した。
いては、−４００ｍｅｓｈの粒径の金属間化合物粉末あ
るいは金属粉末を用いた。これらは“ふるい”の間隔か
らみかけの粒径が約４０μｍ以下の粒子である。したが
って実際の粒子には５μｍ以下程度の微粉末も若干混入
されているが、５μｍ以下、特に２μｍ以下の微細粒子
の割合いが増加し、１０％を越える程度に達すると、粉
末供給装置による粒子供給が不安定化するため、これを
防止する観点から、２μｍ以下程度の微細粒子は通常１
０％以下に抑えるように粒度分布を調整した。
【００３４】これに対し、Ｔｉ粒子、Ａｌ粒子、あるい
はＴｉＡｌ粒子のごとく反応性の粒子を用い、Ｎ２を含
有する雰囲気中でプラズマ溶射し、各粒子の一部を窒化
させる反応溶射方法において使用する粒子は、細粒であ
るほど反応にあづかる表面積が大きくなるため、粒子の
反応を促進させることができる。しかし、前述のように
微細粒子を多く含有させると粉末供給装置による粉末供
給が不安定化するため実現できなかった。
はＴｉＡｌ粒子のごとく反応性の粒子を用い、Ｎ２を含
有する雰囲気中でプラズマ溶射し、各粒子の一部を窒化
させる反応溶射方法において使用する粒子は、細粒であ
るほど反応にあづかる表面積が大きくなるため、粒子の
反応を促進させることができる。しかし、前述のように
微細粒子を多く含有させると粉末供給装置による粉末供
給が不安定化するため実現できなかった。
【００３５】そこで、図５に示すごとく２μｍ以下の微
細粒子２１を５〜４０μｍの主体粒子２２の周辺に水ガ
ラス等のバインダーによって固着させた。表１の組成の
ＴｉＡｌ金属間化合物では、２μｍ以下の微細粒子は１
０％を越えないように、それ以上の２μｍ以下の微細粒
子を従来手段では除外していたが、本実施例では、これ
を無駄にすることなく活用できる。しかも微細粒子はプ
ラズマガンを通過してアークプラズマ内に供給された後
は主体粒子から離脱する確率が高いので、成膜工程での
反応を促進し、ＴｉＡｌ中のＴｉ２ＡｌＮ生成傾向を高
める。したがって得るべき複合体の特性として、ＴｉＡ
ｌ材に対する強度上昇を十分に高めたい場合は、主体粒
子に対する微細粒子の比率（重量比あるいは容積比）を
高めることによって反応を促進でき、逆に強度上昇を少
なく抑えたい場合は微細粒子の比率を下げることによっ
て抑制することができる。
細粒子２１を５〜４０μｍの主体粒子２２の周辺に水ガ
ラス等のバインダーによって固着させた。表１の組成の
ＴｉＡｌ金属間化合物では、２μｍ以下の微細粒子は１
０％を越えないように、それ以上の２μｍ以下の微細粒
子を従来手段では除外していたが、本実施例では、これ
を無駄にすることなく活用できる。しかも微細粒子はプ
ラズマガンを通過してアークプラズマ内に供給された後
は主体粒子から離脱する確率が高いので、成膜工程での
反応を促進し、ＴｉＡｌ中のＴｉ２ＡｌＮ生成傾向を高
める。したがって得るべき複合体の特性として、ＴｉＡ
ｌ材に対する強度上昇を十分に高めたい場合は、主体粒
子に対する微細粒子の比率（重量比あるいは容積比）を
高めることによって反応を促進でき、逆に強度上昇を少
なく抑えたい場合は微細粒子の比率を下げることによっ
て抑制することができる。
【００３６】なお、微細粒子の固着のために用いる水ガ
ラス等のバインダーは溶射工程以前にあらかじめ加熱処
理等によって飛散させることも可能であるので、不純物
混入を著しく避けたい複合材の場合でも不都合は生じな
い。
ラス等のバインダーは溶射工程以前にあらかじめ加熱処
理等によって飛散させることも可能であるので、不純物
混入を著しく避けたい複合材の場合でも不都合は生じな
い。
【００３７】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の複合材の製造方法は、常温伸びの小さいために部品成
形の困難である耐熱材料ＴｉＡｌ系金属間化合物につい
て、ＴｉＡｌ粉末をＮ２を含有する雰囲気下でプラズマ
溶射することによりＴｉＡｌとＴｉ２ＡｌＮからなる複
合体を作ることができ、このようにして得られた複合体
は、常温伸びを大幅に改善するとともに、常温から高温
に至る材料強度が著しく向上し、部品成形が容易とな
る。
の複合材の製造方法は、常温伸びの小さいために部品成
形の困難である耐熱材料ＴｉＡｌ系金属間化合物につい
て、ＴｉＡｌ粉末をＮ２を含有する雰囲気下でプラズマ
溶射することによりＴｉＡｌとＴｉ２ＡｌＮからなる複
合体を作ることができ、このようにして得られた複合体
は、常温伸びを大幅に改善するとともに、常温から高温
に至る材料強度が著しく向上し、部品成形が容易とな
る。
【００３８】また、複合体を真空熱処理することによ
り、複合体の表層に緻密なＡｌ２Ｏ３膜を形成すること
で、ＴｉＡｌ金属間化合物本来の９００℃近傍での耐酸
化特性を改善でき、しかも、Ｔｉ粉末及びＡｌ粉末を用
いることにより、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末を用いるよ
りも低コストで同様の複合体を得ることができる。
り、複合体の表層に緻密なＡｌ２Ｏ３膜を形成すること
で、ＴｉＡｌ金属間化合物本来の９００℃近傍での耐酸
化特性を改善でき、しかも、Ｔｉ粉末及びＡｌ粉末を用
いることにより、ＴｉＡｌ金属間化合物粉末を用いるよ
りも低コストで同様の複合体を得ることができる。
【００３９】さらに、溶射粉末として微細粒子と主体粒
子の一体化したものを用いることにより、反応溶射にお
ける反応生成物の生成率の制御を容易にする。
子の一体化したものを用いることにより、反応溶射にお
ける反応生成物の生成率の制御を容易にする。
【図１】本発明による複合材の製造方法に用いるプラズ
マ溶射装置の概略図。
マ溶射装置の概略図。
【図２】本発明による複合材の製造方法のプロセスを示
す図。
す図。
【図３】本発明による複合材の製造方法の他の実施例を
示す図。
示す図。
【図４】本発明による耐熱部品の概略図。
【図５】本発明による反応溶射方法に用いられる材料の
説明図。
説明図。
１ 減圧プラズマ溶射装置 ２ 密閉容器 ３ プラズマガン ５ 被処理体支持台 ９ プラズマ電源 １２ 被処理体 １３ 皮膜 １４ プラズマフレーム
Claims (6)
- 【請求項１】ＴｉＡｌ系金属間化合物からなる粉末を、
Ｎ２ガスあるいはＮ２ガスとＡｒの混合ガスの雰囲気中
で被処理部材に向けてプラズマ溶射し、ＴｉＡｌ系金属
間化合物をＮ２と反応させることで、ＴｉＡｌ系金属間
化合物とＴｉ２ＡｌＮ金属間化合物が混合した複合材を
形成することを特徴とする複合材の製造方法。 - 【請求項２】被処理部材に形成される複合材を真空熱処
理することにより、複合材の表面にＡｌ２Ｏ３の緻密な
皮膜を形成することを特徴とする請求項１に記載の複合
材の製造方法。 - 【請求項３】純Ｔｉと純Ａｌの混合金属粉末を、Ｎ２ガ
スあるいはＮ２ガスとＡｒの混合ガスの雰囲気中で被処
理部材に向けてプラズマ溶射し、混合金属粉末をＮ２に
反応させることで、純Ｔｉと純ＡｌとＴｉ２ＡｌＮが混
合した複合材を形成することを特徴とする複合材の製造
方法。 - 【請求項４】ＴｉＡｌ系金属間化合物をプラズマ溶射に
よりＮ２を反応させてＴｉ２ＡｌＮ金属間化合物を生成
混合した複合材からなる耐熱中空円筒状部材。 - 【請求項５】反応系ガスの雰囲気においてプラズマ溶射
を行なう反応溶射方法において、溶射粒子を２μｍ以下
の微細粒子を５〜４０μｍの主体粒子の周表面に固着し
た溶射粒子とし、溶射粒子の主体粒子に対する微細粒子
の比率を変化させることによって反応生成物の生成率を
制御することを特徴とした反応溶射方法。 - 【請求項６】主体粒子及び微細粒子をＴｉＡｌ系金属間
化合物としたことを特徴とする請求項５に記載の反応溶
射方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15727394A JPH0820856A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 複合材の製造方法、この複合材からなる耐熱中空円筒状部材および反応溶射方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15727394A JPH0820856A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 複合材の製造方法、この複合材からなる耐熱中空円筒状部材および反応溶射方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0820856A true JPH0820856A (ja) | 1996-01-23 |
Family
ID=15646056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15727394A Pending JPH0820856A (ja) | 1994-07-08 | 1994-07-08 | 複合材の製造方法、この複合材からなる耐熱中空円筒状部材および反応溶射方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0820856A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115430947A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-06 | 郑州机械研究所有限公司 | 颗粒状药皮钎料制备设备及制备方法 |
-
1994
- 1994-07-08 JP JP15727394A patent/JPH0820856A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115430947A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-06 | 郑州机械研究所有限公司 | 颗粒状药皮钎料制备设备及制备方法 |
| CN115430947B (zh) * | 2022-09-29 | 2024-01-30 | 郑州机械研究所有限公司 | 颗粒状药皮钎料制备方法 |
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