JPS6172630A - 磁性材料用酸化鉄粉の製造方法 - Google Patents
磁性材料用酸化鉄粉の製造方法Info
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- JPS6172630A JPS6172630A JP59195192A JP19519284A JPS6172630A JP S6172630 A JPS6172630 A JP S6172630A JP 59195192 A JP59195192 A JP 59195192A JP 19519284 A JP19519284 A JP 19519284A JP S6172630 A JPS6172630 A JP S6172630A
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Landscapes
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、α−Ｆｅ２ｅｇ（ヘマタイト）を還元熱処理
して磁性材料用のγ−Ｆ’＊Ｏｓ（マグヘマイト）及び
Ｆｅ５Ｏ４（マグネタイト）を製造する方法に関する。
して磁性材料用のγ−Ｆ’＊Ｏｓ（マグヘマイト）及び
Ｆｅ５Ｏ４（マグネタイト）を製造する方法に関する。
通常、磁性材料用のマグヘマイト又はマグネタイトは、
ヘマタイトを還元熱処理して製造される。このうちマグ
ヘマイトは、ヘマタイトを粒子の焼結を防ぐため（−比
較的低い温度で還元熱処理してマグネタイトとした後、
これを酸化して製造される。
ヘマタイトを還元熱処理して製造される。このうちマグ
ヘマイトは、ヘマタイトを粒子の焼結を防ぐため（−比
較的低い温度で還元熱処理してマグネタイトとした後、
これを酸化して製造される。
α−Ｆ” ０＠ −□ ＦＣａ ０４ Ａ ｒ −Ｆ
ｅｚ ０＠還元 この製造過程では、ヘマタイトからマグネタイトの単相
を得るよう（：還元する必要がある。マグネタイトを製
造する場合も同様のことが言えることは、勿論である。
ｅｚ ０＠還元 この製造過程では、ヘマタイトからマグネタイトの単相
を得るよう（：還元する必要がある。マグネタイトを製
造する場合も同様のことが言えることは、勿論である。
このよう（二製造過程又は最終製品（＝おいて、マグネ
タイトの単相を得る技術は重要である。
タイトの単相を得る技術は重要である。
しかし従来方法でマグヘマイト及びマグネタイトを製造
すると、試料内部にマグネタイトととも（ニマグネタイ
トが更に還元した金属鉄（Ｍ−Ｆｅ）が混在し、しかも
これら混在物の表面：；はへマタイトの薄い相が残存し
てしまう。
すると、試料内部にマグネタイトととも（ニマグネタイ
トが更に還元した金属鉄（Ｍ−Ｆｅ）が混在し、しかも
これら混在物の表面：；はへマタイトの薄い相が残存し
てしまう。
特開昭５１−８７１９６号公報は、還元熱処理温度を３
０５℃±５℃として、２９０℃以下の還元温度で残存す
るヘマイト及び３２０℃以上の還元温度で生じる金属鉄
が含まれるのを防止し、もってマグネタイト単相試料を
得る方法を開示している。しかしこの方法では、高精度
で温度制御しなければならず、還元熱処理が不安定で煩
雑となる欠点がある。
０５℃±５℃として、２９０℃以下の還元温度で残存す
るヘマイト及び３２０℃以上の還元温度で生じる金属鉄
が含まれるのを防止し、もってマグネタイト単相試料を
得る方法を開示している。しかしこの方法では、高精度
で温度制御しなければならず、還元熱処理が不安定で煩
雑となる欠点がある。
本発明者等は、この問題を解消すべく実験を重ねた結果
、試料表面にヘマタイト相が残存するのは、Ｈ意ガス等
の還元ガス中に含まれる微量酸素に起因し、また金属鉄
は雰囲気ガスの組成を制御すること（二より生成されな
いことを見出した。
、試料表面にヘマタイト相が残存するのは、Ｈ意ガス等
の還元ガス中に含まれる微量酸素に起因し、また金属鉄
は雰囲気ガスの組成を制御すること（二より生成されな
いことを見出した。
本発明は、これらの知見にもとづいてなされたもので、
その目的とすることは、ヘマタイト相が残存せず、金属
鉄が生成されないマグネタイトの単相を安定かつ簡潔に
得ることができる磁性材料用酸化鉄粉の製造方法を得ん
とするものである。
その目的とすることは、ヘマタイト相が残存せず、金属
鉄が生成されないマグネタイトの単相を安定かつ簡潔に
得ることができる磁性材料用酸化鉄粉の製造方法を得ん
とするものである。
この目的を達成するため（二本発明は、還元ガスな鉄酸
化物粉末層に通した後、この還元ガスを用いてα−Ｆｅ
２０３試料を還元熱処理してマグネタイト単相を得た。
化物粉末層に通した後、この還元ガスを用いてα−Ｆｅ
２０３試料を還元熱処理してマグネタイト単相を得た。
護
即ち還元ガスをＦ ｅ ２０ ｓ試料の上流側（二装置
した鉄酸化物粉末層に通すと、これが触媒となり、下式
（＝示すように水素ガス中の微量酸素が水素と反応して
水蒸気となり、酸素が除去される。
した鉄酸化物粉末層に通すと、これが触媒となり、下式
（＝示すように水素ガス中の微量酸素が水素と反応して
水蒸気となり、酸素が除去される。
２Ｈ霊＋Ｏ鵞→２ＨｚＯ・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・（１）また水素ガスと鉄酸化物粉末層と
は、下式に示すように反応して水蒸気を発生する。
・・・・・・・（１）また水素ガスと鉄酸化物粉末層と
は、下式に示すように反応して水蒸気を発生する。
このように酸素が除去され水蒸気を含む水素ガスは、そ
の組成が第３図に示すＦｅ−Ｈ−Ｑ糸速元平衡図でマグ
ネタイト単相が得られる範囲である。
の組成が第３図に示すＦｅ−Ｈ−Ｑ糸速元平衡図でマグ
ネタイト単相が得られる範囲である。
一酸化炭素による還元熱処理の場合は、下記（３）〜（
５）の反応で還元が進行するので、水素ガスと同様に微
量酸素が除去される。
５）の反応で還元が進行するので、水素ガスと同様に微
量酸素が除去される。
０鵞＋２ＣＯ→２ＣＯ１・・・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・・・・・（３）３ Ｆ Ｊ Ｏｓ
＋ＣＯ−＋ ２Ｆ ｅ、 ０４ ”、 Ｃα１−−−＝
（４）Ｆｅｓ ０４ ＋ Ｃｏ→３Ｆｅ＋４ＣＯｍ・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（５）この
ように本発明によれば、還元ガスを予じめ鉄酸化物粉末
層に通すという簡単な方法で、還元ガス中の酸素を除去
し、雰囲気ガスの組成を制御できるので、マグネタイト
単相を得るための還元熱処理を安定かつ簡潔）二行なう
ことができる。
・・・・・・・・・・・・・（３）３ Ｆ Ｊ Ｏｓ
＋ＣＯ−＋ ２Ｆ ｅ、 ０４ ”、 Ｃα１−−−＝
（４）Ｆｅｓ ０４ ＋ Ｃｏ→３Ｆｅ＋４ＣＯｍ・
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・（５）この
ように本発明によれば、還元ガスを予じめ鉄酸化物粉末
層に通すという簡単な方法で、還元ガス中の酸素を除去
し、雰囲気ガスの組成を制御できるので、マグネタイト
単相を得るための還元熱処理を安定かつ簡潔）二行なう
ことができる。
次に本発明の実施例につき説明する。
第１図は本発明に係る還元熱処理装置を示す。
この装置は、管状電気炉１内（二石英、磁性材等からな
る反応管２を配置し、この反応管２のガス流入側一端（
＝水素がス等を入れたゴンペ３を接続している。反応管
２内（：は、ヘマタイト試料４を入れた磁性ポート、石
英ｄζ−ト等の耐熱容器５が入っており、更：：この耐
熱容器５の前段、即ち反応管２のガス流入側にヘマタイ
ト、マグネタイト、あるいはそれらの混合物である鉄酸
化物粉末層６が充填され、この粉末層６は多孔質セラミ
ックス、石英ウール等、ガスの流通が可能な耐熱部材７
，７によりその形状が保持されている。なお図中８は温
度計である。
る反応管２を配置し、この反応管２のガス流入側一端（
＝水素がス等を入れたゴンペ３を接続している。反応管
２内（：は、ヘマタイト試料４を入れた磁性ポート、石
英ｄζ−ト等の耐熱容器５が入っており、更：：この耐
熱容器５の前段、即ち反応管２のガス流入側にヘマタイ
ト、マグネタイト、あるいはそれらの混合物である鉄酸
化物粉末層６が充填され、この粉末層６は多孔質セラミ
ックス、石英ウール等、ガスの流通が可能な耐熱部材７
，７によりその形状が保持されている。なお図中８は温
度計である。
この装置の反応管２内にヘマタイ）１０．Ｆを入れ、３
５０℃（＝加熱し、反応管２内に並レベルの水素ガス（
Ｏｘ＜３５ｐｐｍ保証）を１時間流し、ヘマタイトの還
元熱処理を行なった。この試料をＸ線回折図形および湿
式分析によって同定したところ、表面及び内部とも均一
なマグネタイトの単相であることがわかった。
５０℃（＝加熱し、反応管２内に並レベルの水素ガス（
Ｏｘ＜３５ｐｐｍ保証）を１時間流し、ヘマタイトの還
元熱処理を行なった。この試料をＸ線回折図形および湿
式分析によって同定したところ、表面及び内部とも均一
なマグネタイトの単相であることがわかった。
比較例１
第２図は従来技術による還元熱処理装置を示す。この装
置は、水素等のゴンペ３と酸素除去装置１１と管状電気
炉１内を貫装する反応管２とを順に接続したもので、反
応管２内にヘマタイト試料４を入れた磁性ビート、石英
デート等の耐熱容器５が入っている。また酸素除去装置
１１は、電気炉１２内に金属銅触媒を配置し、温度計１
３を挿着している。
置は、水素等のゴンペ３と酸素除去装置１１と管状電気
炉１内を貫装する反応管２とを順に接続したもので、反
応管２内にヘマタイト試料４を入れた磁性ビート、石英
デート等の耐熱容器５が入っている。また酸素除去装置
１１は、電気炉１２内に金属銅触媒を配置し、温度計１
３を挿着している。
この装置（二おいて、反応管２を３５０℃に加熱し、酸
素除去装置１１を機能させず（＝、市販高純度水素ガス
（０２＜０．０５ ｐｐｍ保証）をヘマタイ）１０．！
ｉ’入れた反応管２に１時間導入した。その結果試料表
面はへマタイトの薄い相（およそ０．２ ｍｔｘ厚）、
内部はマグネタイト金属鉄の混在物であった。
素除去装置１１を機能させず（＝、市販高純度水素ガス
（０２＜０．０５ ｐｐｍ保証）をヘマタイ）１０．！
ｉ’入れた反応管２に１時間導入した。その結果試料表
面はへマタイトの薄い相（およそ０．２ ｍｔｘ厚）、
内部はマグネタイト金属鉄の混在物であった。
比較例２
次に金属銅触媒を５００〜５５０℃（＝加熱して、高純
度水素ガス中の酸素を除去してから比較例１と同条件の
反応管２へ導入した。その結果へマタイトは存在せず、
マグネタイトと金属鉄の混在物が生成されていた。
度水素ガス中の酸素を除去してから比較例１と同条件の
反応管２へ導入した。その結果へマタイトは存在せず、
マグネタイトと金属鉄の混在物が生成されていた。
これら比較例から、水素がス中の微量酸素に起因して試
料表面（二へマタイトの薄い相が残存するのであって、
再酸化や流通ガスによる試料表面温度の低下等によるも
のでないことがわかる。
料表面（二へマタイトの薄い相が残存するのであって、
再酸化や流通ガスによる試料表面温度の低下等によるも
のでないことがわかる。
第１図は本発明（＝係る還元熱処理装置の説明図、第２
図は従来の還元熱処理装置の説明図。 第３図はＦ’ａ−ａ−ｏ糸速元平衡図である。 １・・・管状電気炉、２・・・反応管、３・・・ゴンペ
。 ４・・・ヘマタイト試料、５・・・耐熱容器、６・・・
鉄酸化物粉末層、７・・・耐熱部材、８・・・温度計、
１１・・・酸素除去装置、１２・・・電気炉、１３・・
・温度計。
図は従来の還元熱処理装置の説明図。 第３図はＦ’ａ−ａ−ｏ糸速元平衡図である。 １・・・管状電気炉、２・・・反応管、３・・・ゴンペ
。 ４・・・ヘマタイト試料、５・・・耐熱容器、６・・・
鉄酸化物粉末層、７・・・耐熱部材、８・・・温度計、
１１・・・酸素除去装置、１２・・・電気炉、１３・・
・温度計。
Claims (1)
- 還元ガスを鉄酸化物粉末層に通した後、この還元ガスを
用いてα−Ｆｅ＿２Ｏ＿３試料を還元熱処理して単相の
マグネタイトとする磁性材料用酸化鉄粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59195192A JPS6172630A (ja) | 1984-09-18 | 1984-09-18 | 磁性材料用酸化鉄粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59195192A JPS6172630A (ja) | 1984-09-18 | 1984-09-18 | 磁性材料用酸化鉄粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172630A true JPS6172630A (ja) | 1986-04-14 |
Family
ID=16336978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59195192A Pending JPS6172630A (ja) | 1984-09-18 | 1984-09-18 | 磁性材料用酸化鉄粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172630A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5589097A (en) * | 1993-12-24 | 1996-12-31 | Tdk Corporation | Method for preparing magnetite magnetic powder |
| US5750045A (en) * | 1994-07-08 | 1998-05-12 | Tdk Corporation | Preparation of ferrite materials |
| JP2006160559A (ja) * | 2004-12-07 | 2006-06-22 | Nisshin Ferrite Kk | マグネタイト粉末 |
| JP2007045975A (ja) * | 2005-08-11 | 2007-02-22 | Tigers Polymer Corp | マグネタイト含有エラストマー組成物 |
-
1984
- 1984-09-18 JP JP59195192A patent/JPS6172630A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5589097A (en) * | 1993-12-24 | 1996-12-31 | Tdk Corporation | Method for preparing magnetite magnetic powder |
| US5750045A (en) * | 1994-07-08 | 1998-05-12 | Tdk Corporation | Preparation of ferrite materials |
| JP2006160559A (ja) * | 2004-12-07 | 2006-06-22 | Nisshin Ferrite Kk | マグネタイト粉末 |
| JP2007045975A (ja) * | 2005-08-11 | 2007-02-22 | Tigers Polymer Corp | マグネタイト含有エラストマー組成物 |
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