JPS6311283B2 - - Google Patents
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- JPS6311283B2 JPS6311283B2 JP19519184A JP19519184A JPS6311283B2 JP S6311283 B2 JPS6311283 B2 JP S6311283B2 JP 19519184 A JP19519184 A JP 19519184A JP 19519184 A JP19519184 A JP 19519184A JP S6311283 B2 JPS6311283 B2 JP S6311283B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、α−Fe2O3（ヘマタイト）を還元熱
処理して磁性材料用のγ−Fe2O3（マグヘマイト）
及びFe3O4（マグネタイト）を製造する方法に関
する。
処理して磁性材料用のγ−Fe2O3（マグヘマイト）
及びFe3O4（マグネタイト）を製造する方法に関
する。
通常、磁性材料用のマグヘマイト又はマグネタ
イトは、ヘマタイトを還元熱処理して製造され
る。このうちマグヘマイトは、ヘマタイトを粒子
の焼結を防ぐために比較的低い温度で還元熱処理
してマグネタイトとした後、これを酸化して製造
される。
イトは、ヘマタイトを還元熱処理して製造され
る。このうちマグヘマイトは、ヘマタイトを粒子
の焼結を防ぐために比較的低い温度で還元熱処理
してマグネタイトとした後、これを酸化して製造
される。
この製造過程では、ヘマタイトからマグネタイ
トの単相を得るように還元する必要がある。マグ
ネタイトを製造する場合も同様のことが言えるこ
とは、勿論である。このように製造過程又は最終
製品において、マグネタイトの単相を得る技術は
重要である。
トの単相を得るように還元する必要がある。マグ
ネタイトを製造する場合も同様のことが言えるこ
とは、勿論である。このように製造過程又は最終
製品において、マグネタイトの単相を得る技術は
重要である。
しかし従来方法でマグヘマイト及びマグネタイ
トを製造すると、試料内部にマグネタイトととも
にマグネタイトが更に還元した金属鉄（Ｍ−Fe）
が混在し、しかもこれら混在物の表面にはヘマタ
イトの薄い相が残存してしまう。
トを製造すると、試料内部にマグネタイトととも
にマグネタイトが更に還元した金属鉄（Ｍ−Fe）
が混在し、しかもこれら混在物の表面にはヘマタ
イトの薄い相が残存してしまう。
特開昭51−87196号公報は、還元熱処理温度を
305℃±５℃として、290℃以下の還元温度で残存
するヘマタイト及び320℃以上の還元温度で生じ
る金属鉄が含まれるのを防止し、もつてマグネタ
イト単相試料を得る方法を開示している。しかし
この方法では、高精度で温度制御しなければなら
ず、還元熱処理が不安定で煩雑となる欠点があ
る。
305℃±５℃として、290℃以下の還元温度で残存
するヘマタイト及び320℃以上の還元温度で生じ
る金属鉄が含まれるのを防止し、もつてマグネタ
イト単相試料を得る方法を開示している。しかし
この方法では、高精度で温度制御しなければなら
ず、還元熱処理が不安定で煩雑となる欠点があ
る。
本発明者等は、この問題を解消すべく実験を重
ねた結果、試料表面にヘマタイト相が残存するに
は、H2ガス等の還元ガス中に含まれる微量酸素
に起因し、また金属鉄は雰囲気ガスの粗成を制御
することにより生成されないことを見出した。
ねた結果、試料表面にヘマタイト相が残存するに
は、H2ガス等の還元ガス中に含まれる微量酸素
に起因し、また金属鉄は雰囲気ガスの粗成を制御
することにより生成されないことを見出した。
本発明は、これらの知見にもとづいてなされた
もので、その目的とすることは、ヘマタイト相が
残存せず、金属鉄が生成されないマグネタイトの
単相を安定かつ簡潔に得ることができる磁性材料
用酸化鉄粉の製造方法を得んとするものである。
もので、その目的とすることは、ヘマタイト相が
残存せず、金属鉄が生成されないマグネタイトの
単相を安定かつ簡潔に得ることができる磁性材料
用酸化鉄粉の製造方法を得んとするものである。
この目的達成するために本発明では、還元ガス
に水蒸気を付加しかつ還元ガスを鉄酸化物粉末層
に通した後、この還元ガスを用いてα−Fe2O3試
料を還元熱処理してマグネタイト単相を得た。
に水蒸気を付加しかつ還元ガスを鉄酸化物粉末層
に通した後、この還元ガスを用いてα−Fe2O3試
料を還元熱処理してマグネタイト単相を得た。
即ち還元ガスをFe2O3試料の上流側に設置した
鉄酸化物粉末層に通すと、これが触媒となり、下
式に示すように水素ガス中の微量酸素が水素と反
応して水蒸気となり、酸素が除去される。
鉄酸化物粉末層に通すと、これが触媒となり、下
式に示すように水素ガス中の微量酸素が水素と反
応して水蒸気となり、酸素が除去される。
2H2＋O2→2H2O ………(1)
また水素ガスと鉄酸化物粉末層とは、下式に示
すように反応して水蒸気を発生する。
すように反応して水蒸気を発生する。
3Fe2O3＋H2→2Fe3O4＋H2O｝ ………(2)
Fe3O4＋4H2→3Fe＋4H2O
第３図にFe−Ｈ−Ｏ系還元平衡図を示すよう
に、マグネタイトの単相が得られる範囲は、温度
とガス組成（H2／H2＋H2O）に依存している。
そこで本発明では還元ガスに水蒸気を付加してマ
グネタイトの単相が得られる範囲とした。例えば
還元温度400℃に対してH2／H2＋H2O0.87とす
る。このように酸素除去と水素添加とにより確実
にマグネタイト単相とすることができる。
に、マグネタイトの単相が得られる範囲は、温度
とガス組成（H2／H2＋H2O）に依存している。
そこで本発明では還元ガスに水蒸気を付加してマ
グネタイトの単相が得られる範囲とした。例えば
還元温度400℃に対してH2／H2＋H2O0.87とす
る。このように酸素除去と水素添加とにより確実
にマグネタイト単相とすることができる。
一酸化炭素による還元熱処理の場合は、下記(3)
〜(5)の反応で還元が進行するので、水素による還
元熱処理の場合と同様に微量酸素が除去される。
〜(5)の反応で還元が進行するので、水素による還
元熱処理の場合と同様に微量酸素が除去される。
O2＋2CO→2CO2 ………(3)
3Fe2O3＋CO→2Fe3O4＋CO2 ………(4)
Fe3O4＋4CO→3Fe＋4CO2 ………(5)
このように本発明によれば、鉄酸化物粉末層に
予じめ通して微量酸素を除去するとともに水蒸気
を生成し、かつ別途水蒸気を所定量付加するとい
う簡単な還元熱処理方法で確実にマグネタイト単
相を得ることができる。
予じめ通して微量酸素を除去するとともに水蒸気
を生成し、かつ別途水蒸気を所定量付加するとい
う簡単な還元熱処理方法で確実にマグネタイト単
相を得ることができる。
なお本発明は、還元ガスと鉄酸化物粉末層に通
した後水蒸気を付加することにしてもよい。また
これら工程を同時に行つてもよい。
した後水蒸気を付加することにしてもよい。また
これら工程を同時に行つてもよい。
次に本発明の実施例につき説明する。
第１図は本発明に係る還元熱処理装置を示す。
この装置は、管状電気炉１内に石英、磁性材等か
らなる反応管２を配置し、この反応管２のガス流
入側一端は水蒸気発生装置３を介して水素ガス等
を入れたボンベ４を接続している。反応管２内に
は、ヘマタイト試料５を入れた磁性ボート、石英
ボート等の耐熱容器６が入つており、更にこの耐
熱容器６の前段、即ち反応管２のガス流入口側に
ヘマタイト、マグネタイト、あるいはそれらの混
合物である鉄酸化物粉末層７が充填され、この粉
末層７は多孔質セラミツクス、石英ウール等、ガ
スの流通が可能な耐熱部材８，８によりその形状
が保持されている。なお図中９，１０は温度計で
ある。
この装置は、管状電気炉１内に石英、磁性材等か
らなる反応管２を配置し、この反応管２のガス流
入側一端は水蒸気発生装置３を介して水素ガス等
を入れたボンベ４を接続している。反応管２内に
は、ヘマタイト試料５を入れた磁性ボート、石英
ボート等の耐熱容器６が入つており、更にこの耐
熱容器６の前段、即ち反応管２のガス流入口側に
ヘマタイト、マグネタイト、あるいはそれらの混
合物である鉄酸化物粉末層７が充填され、この粉
末層７は多孔質セラミツクス、石英ウール等、ガ
スの流通が可能な耐熱部材８，８によりその形状
が保持されている。なお図中９，１０は温度計で
ある。
この装置の反応管２内にヘマタイト10ｇを入れ
て400℃に加熱し、この状態で並グレードの水素
ガス（O2＜35ppm保証）に水蒸気を付加して
H2／H2＋H2O0.87とし、これを１時間流してヘ
マタイトの還元熱処理を行つた。この処理で得ら
れた試料をＸ線回折図形および湿式分析によつて
同定したところ、表面及び内部とも均一なマグネ
タイトの単相であることがわかつた。
て400℃に加熱し、この状態で並グレードの水素
ガス（O2＜35ppm保証）に水蒸気を付加して
H2／H2＋H2O0.87とし、これを１時間流してヘ
マタイトの還元熱処理を行つた。この処理で得ら
れた試料をＸ線回折図形および湿式分析によつて
同定したところ、表面及び内部とも均一なマグネ
タイトの単相であることがわかつた。
この実施例によれば、この種の還元熱処理とし
ては400℃という比較的高い還元条件にもかかわ
らず、マグネタイトの単相が得られることがわか
る。
ては400℃という比較的高い還元条件にもかかわ
らず、マグネタイトの単相が得られることがわか
る。
比較例 １
第２図は従来技術による還元熱処理装置を示
す。この装置は、水素等のボンベ４と酸素除去装
置１１と管状電気炉１内を貫装する反応管２とを
順に接続したもので、反応管２内にヘマタイト試
料５を入れた磁性ボード、石英ボード等の耐熱容
器６が入つている。また酸素除去装置１１は、電
気炉１２内に金属銅触媒を配置し温度計１３を挿
着している。
す。この装置は、水素等のボンベ４と酸素除去装
置１１と管状電気炉１内を貫装する反応管２とを
順に接続したもので、反応管２内にヘマタイト試
料５を入れた磁性ボード、石英ボード等の耐熱容
器６が入つている。また酸素除去装置１１は、電
気炉１２内に金属銅触媒を配置し温度計１３を挿
着している。
この装置において、反応管２を300℃に加熱し、
酸素除去装置１１を機能させずに、市販高純度水
素ガス（O2＜0.005ppm保証）をヘマタイト10ｇ
を入れた反応管２に１時間導入した。その結果試
料表面はヘマタイトの薄い相（およそ0.2mm厚）、
内部はマグネタイトと金属鉄の混在物であつた。
酸素除去装置１１を機能させずに、市販高純度水
素ガス（O2＜0.005ppm保証）をヘマタイト10ｇ
を入れた反応管２に１時間導入した。その結果試
料表面はヘマタイトの薄い相（およそ0.2mm厚）、
内部はマグネタイトと金属鉄の混在物であつた。
比較例 ２
次に金属銅触媒を500〜550℃に加熱して、高純
度水素ガス中の酸素を除去してから比較例10と同
条件反応管２へ導入した。その結果ヘマタイトは
存在せず、マグネタイトと金属鉄の混在物が生成
されていた。
度水素ガス中の酸素を除去してから比較例10と同
条件反応管２へ導入した。その結果ヘマタイトは
存在せず、マグネタイトと金属鉄の混在物が生成
されていた。
これら比較例から、水素ガス中の微量酸素に起
因して試料表面にヘマタイトの薄い相が残存する
のであつて、再酸化や流通ガスによる試料表面温
度の低下等によるものでないことがわかる。
因して試料表面にヘマタイトの薄い相が残存する
のであつて、再酸化や流通ガスによる試料表面温
度の低下等によるものでないことがわかる。
第１図は本発明方法で使用する還元熱処理装置
の説明図、第２図は従来方法で使用する還元熱処
理装置の説明図、第３図はFe−Ｈ−Ｏ系還元平
衡図である。 １……管状電気炉、２……反応管、３……水蒸
気発生装置、４……ボンベ、５……ヘマタイト試
料、６……耐熱容器、７……鉄酸化物粉末層、８
……耐熱部材、９，１０……温度計、１１……酸
素除去装置、１２……電気炉、１３……温度計。
の説明図、第２図は従来方法で使用する還元熱処
理装置の説明図、第３図はFe−Ｈ−Ｏ系還元平
衡図である。 １……管状電気炉、２……反応管、３……水蒸
気発生装置、４……ボンベ、５……ヘマタイト試
料、６……耐熱容器、７……鉄酸化物粉末層、８
……耐熱部材、９，１０……温度計、１１……酸
素除去装置、１２……電気炉、１３……温度計。
Claims (1)
- １ 還元ガスに水蒸気を付加しかつ還元ガスを鉄
酸化物粉末層に通した後、この還元ガスを用いて
α−Fe2O3試料を還元熱処理して単相のマグネタ
イを得る磁性材料用酸化鉄粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19519184A JPS6172629A (ja) | 1984-09-18 | 1984-09-18 | 磁性材料用酸化鉄粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19519184A JPS6172629A (ja) | 1984-09-18 | 1984-09-18 | 磁性材料用酸化鉄粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172629A JPS6172629A (ja) | 1986-04-14 |
| JPS6311283B2 true JPS6311283B2 (ja) | 1988-03-14 |
Family
ID=16336962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19519184A Granted JPS6172629A (ja) | 1984-09-18 | 1984-09-18 | 磁性材料用酸化鉄粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172629A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0527349Y2 (ja) * | 1986-07-15 | 1993-07-12 |
-
1984
- 1984-09-18 JP JP19519184A patent/JPS6172629A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0527349Y2 (ja) * | 1986-07-15 | 1993-07-12 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6172629A (ja) | 1986-04-14 |
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