JPH04170320A - 酸化物超伝導材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導材料の製造方法Info
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- JPH04170320A JPH04170320A JP2300389A JP30038990A JPH04170320A JP H04170320 A JPH04170320 A JP H04170320A JP 2300389 A JP2300389 A JP 2300389A JP 30038990 A JP30038990 A JP 30038990A JP H04170320 A JPH04170320 A JP H04170320A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高い超伝導転移温度を持つ酸化物超伝導材料
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
超伝導材料は、（１）電気抵抗がゼロである、（２）完
全反磁性である、（３）ジョセフソン効果があるといっ
た、他の材料にない特性を持っており、電力輸送、発電
器、核融合プラズマ閉じ込め、磁気浮上列車、磁気シー
ルド、高速コンピュータ等の幅広い応用が期待されてい
る。現在、実用材料として使用されているものにはＮｂ
、Ｐｂ、ＮｂＴｉやＮｂ３Ｓｎといった金属系の材料が
ある。
全反磁性である、（３）ジョセフソン効果があるといっ
た、他の材料にない特性を持っており、電力輸送、発電
器、核融合プラズマ閉じ込め、磁気浮上列車、磁気シー
ルド、高速コンピュータ等の幅広い応用が期待されてい
る。現在、実用材料として使用されているものにはＮｂ
、Ｐｂ、ＮｂＴｉやＮｂ３Ｓｎといった金属系の材料が
ある。
ところが、金属系超伝導体では、電気抵抗がゼロとなる
温度（Ｔｃ：ゼロ抵抗温度）は、最も高いものでも２３
に程度である。このため実使用時には高価な液体ヘリウ
ムと大がかりな断熱装置を使って冷却しなければならず
、工業上大きな問題であった。
温度（Ｔｃ：ゼロ抵抗温度）は、最も高いものでも２３
に程度である。このため実使用時には高価な液体ヘリウ
ムと大がかりな断熱装置を使って冷却しなければならず
、工業上大きな問題であった。
これを改善するため、より高温で超伝導体となる材料の
探索が行われてきた。
探索が行われてきた。
１９８６年にベドノルッとミューラーにより約３０にと
いう高いゼロ抵抗温度（Ｔｃ）をもつ酸化物系超伝導材
料（Ｌａ Ｂａ ） ＣｕｂＸ−ｘｘ２ が見いだされ（ＬＧ、 Ｂｅｄｏｏｒｘ ａｎｄ Ｋ
、 Ａ、 Ｍｕｌｌｅｒ。
いう高いゼロ抵抗温度（Ｔｃ）をもつ酸化物系超伝導材
料（Ｌａ Ｂａ ） ＣｕｂＸ−ｘｘ２ が見いだされ（ＬＧ、 Ｂｅｄｏｏｒｘ ａｎｄ Ｋ
、 Ａ、 Ｍｕｌｌｅｒ。
２、 Ｐｈｙｓ、 Ｂ６４（１９８６Ｎ８９ ） 、
それ以後ＹＢａ２Ｃｕ３ ｏｘ、 Ｂ１−５ｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−０、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０などでより高い
温度での超伝導転移が報告されている。
それ以後ＹＢａ２Ｃｕ３ ｏｘ、 Ｂ１−５ｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−０、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−０などでより高い
温度での超伝導転移が報告されている。
Ｔｃが高いほど、冷却が容易となり、また同じ温度で使
用した場合の臨界電流密度や臨界磁場も大き（なる事が
予想され、応用範囲も広がるものと期待される。このた
め現在、これらの材料の製造法、物性、応用等に関して
多くの研究がなされている。
用した場合の臨界電流密度や臨界磁場も大き（なる事が
予想され、応用範囲も広がるものと期待される。このた
め現在、これらの材料の製造法、物性、応用等に関して
多くの研究がなされている。
［発明が解決しようとする課題］
前記したように、酸化物系超伝導材料の一つとして、銅
原子を中心として頂点に酸素原子を配した八面体からな
る第一層と、鉛原子または銅原子を中心として頂点に酸
素原子を配した八面体からなる第二層とが頂点の酸素原
子を共有して積層され、かつ前記第一層と第二層に共有
される酸素原子とアルカリ土類元素および希土類元素と
で第三層が構成され、これら第一層と第二層および第三
層を順次積層した結晶構造を有する酸化物超伝導材料（
Ｐｂ／Ｃｕ） ５ｒＬａＣｕＯが発見されたが、その臨
界温度はＴｃ（抵抗ゼ０）＝２５にと、金属系超伝導体
のＴｃの最高値（２３Ｋ）を数に越えた程度にとどまっ
ていた（Ｓ、 Ａｄａｃｈｉ、 Ｋ、 ５ｅｔｓｕｎ
ｅ ａｎｄＫ、 Ｗａｓａ、 Ｊｐｏ、 Ｊ、 Ａ
ｐｐｌ、 Ｐｂｙｓ、 ２９ （１９９０） ８９
０）。
原子を中心として頂点に酸素原子を配した八面体からな
る第一層と、鉛原子または銅原子を中心として頂点に酸
素原子を配した八面体からなる第二層とが頂点の酸素原
子を共有して積層され、かつ前記第一層と第二層に共有
される酸素原子とアルカリ土類元素および希土類元素と
で第三層が構成され、これら第一層と第二層および第三
層を順次積層した結晶構造を有する酸化物超伝導材料（
Ｐｂ／Ｃｕ） ５ｒＬａＣｕＯが発見されたが、その臨
界温度はＴｃ（抵抗ゼ０）＝２５にと、金属系超伝導体
のＴｃの最高値（２３Ｋ）を数に越えた程度にとどまっ
ていた（Ｓ、 Ａｄａｃｈｉ、 Ｋ、 ５ｅｔｓｕｎ
ｅ ａｎｄＫ、 Ｗａｓａ、 Ｊｐｏ、 Ｊ、 Ａ
ｐｐｌ、 Ｐｂｙｓ、 ２９ （１９９０） ８９
０）。
本発明は、前記従来技術の課題を解決するため、前記し
た酸化物超伝導材料の臨界温度や臨界電流密度といった
超伝導特性を向上させることかできる酸化物超伝導材料
の製造方法を提供することを目的とする。
た酸化物超伝導材料の臨界温度や臨界電流密度といった
超伝導特性を向上させることかできる酸化物超伝導材料
の製造方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
前記目的を達成するため、本発明の酸化物超伝導材料の
製造方法は、銅原子を中心として頂点に酸素原子を配し
た八面体からなる第一層と、鉛原子または銅原子を中心
として頂点に酸素原子を配した八面体からなる第二層と
が頂点の酸素原子を共有して積層され、かつ前記第一層
と第二層に共有される酸素原子とアルカリ土類元素およ
び希土類元素とで第三層が構成され、これら第一層と第
二層および第三層を順次積層した結晶構造を有する酸化
物超伝導材料の製造方法において、酸素雰囲気中で徐冷
する工程または酸素中でアニールする工程を含むことを
特徴とする。
製造方法は、銅原子を中心として頂点に酸素原子を配し
た八面体からなる第一層と、鉛原子または銅原子を中心
として頂点に酸素原子を配した八面体からなる第二層と
が頂点の酸素原子を共有して積層され、かつ前記第一層
と第二層に共有される酸素原子とアルカリ土類元素およ
び希土類元素とで第三層が構成され、これら第一層と第
二層および第三層を順次積層した結晶構造を有する酸化
物超伝導材料の製造方法において、酸素雰囲気中で徐冷
する工程または酸素中でアニールする工程を含むことを
特徴とする。
［作用コ
前記本発明方法の構成によれば、前記酸化物超伝導材料
の製造方法において、酸素雰囲気中で徐冷する工程また
は酸素中でアニールする工程を採用することにより、酸
化物超伝導材料の臨界温度や臨界電流密度といった超伝
導特性を向上させることかできる。この理由は、結晶粒
同士が互いに密に結合した組織になるからと考えられる
。
の製造方法において、酸素雰囲気中で徐冷する工程また
は酸素中でアニールする工程を採用することにより、酸
化物超伝導材料の臨界温度や臨界電流密度といった超伝
導特性を向上させることかできる。この理由は、結晶粒
同士が互いに密に結合した組織になるからと考えられる
。
［実施例コ
以下一実施例を用いて本発明方法をさらに具体的に説明
する。
する。
本発明者等は、（Ｐｂ／Ｃｕ） ５ｒＬａＣ＋＋０
および（Ｐｂ／Ｃｕ） （Ｂａ／Ｓｒ／Ｃａ） （Ｌ
ｎ／Ｙ） ＣｕＯ（ただしＬｎは希土類）の製造方法を
検討した結果、その超伝導特性が酸素中徐冷あるいは酸
素中アニールによって改善できることを見いだした。前
記において徐冷とは、４００°Ｃ／ｈｒよりも遅い冷却
速度であることが好ましく、アニールとはたとえば４０
０〜７００℃で１２〜７２時間の熱処理をいう。
および（Ｐｂ／Ｃｕ） （Ｂａ／Ｓｒ／Ｃａ） （Ｌ
ｎ／Ｙ） ＣｕＯ（ただしＬｎは希土類）の製造方法を
検討した結果、その超伝導特性が酸素中徐冷あるいは酸
素中アニールによって改善できることを見いだした。前
記において徐冷とは、４００°Ｃ／ｈｒよりも遅い冷却
速度であることが好ましく、アニールとはたとえば４０
０〜７００℃で１２〜７２時間の熱処理をいう。
出発原料として、純度９９．５％以上のＰｂＯ１Ｌａ２
ｏ３．５ｒＣ０３およびＣｕＯの各粉末を用いた。配合
組成を（Ｐ ｂｏ、６Ｃｕ（３５） Ｓ ｒ ＬａＣｕ
０ｙとし、振動ミルにて直径２ｍｍのＺｒＯ２ボールを
用い、エタノールを分散媒として１時間混合した。混合
終了後、分散媒ごと全量を乾燥機中で１２０℃で乾燥し
、得られた粉末を８００℃で５時間、空気中で仮焼した
。振動ミルにて前述と同様の方法で１時間粉砕および混
合し１２０℃で乾燥させた。この粉末の０．４ｇを１５
ｍｍＸ５ｍｍの金型中で６００ｋｇ／ｄの圧力で一軸加
圧成形した。この成形体を電気炉にて酸素雰囲気中１０
００℃で２時間焼成した。冷却は、焼成炉から空気中に
取り出す急冷と酸素雰囲気中１００℃／ｈの徐冷の二種
類行い、それぞれの試料を試料（ａ）および試料（ｂ）
とした。得られた焼結体について粉末Ｘ線回折により結
晶構造を調べ、超伝導特性として抵抗率および磁化率の
温度変化と臨界電流密度を測定し、走査型電子顕微鏡（
ＳＥＭ）により破断面の微細組織を観察した。
ｏ３．５ｒＣ０３およびＣｕＯの各粉末を用いた。配合
組成を（Ｐ ｂｏ、６Ｃｕ（３５） Ｓ ｒ ＬａＣｕ
０ｙとし、振動ミルにて直径２ｍｍのＺｒＯ２ボールを
用い、エタノールを分散媒として１時間混合した。混合
終了後、分散媒ごと全量を乾燥機中で１２０℃で乾燥し
、得られた粉末を８００℃で５時間、空気中で仮焼した
。振動ミルにて前述と同様の方法で１時間粉砕および混
合し１２０℃で乾燥させた。この粉末の０．４ｇを１５
ｍｍＸ５ｍｍの金型中で６００ｋｇ／ｄの圧力で一軸加
圧成形した。この成形体を電気炉にて酸素雰囲気中１０
００℃で２時間焼成した。冷却は、焼成炉から空気中に
取り出す急冷と酸素雰囲気中１００℃／ｈの徐冷の二種
類行い、それぞれの試料を試料（ａ）および試料（ｂ）
とした。得られた焼結体について粉末Ｘ線回折により結
晶構造を調べ、超伝導特性として抵抗率および磁化率の
温度変化と臨界電流密度を測定し、走査型電子顕微鏡（
ＳＥＭ）により破断面の微細組織を観察した。
粉末Ｘ線回折より、試料（ａ）および試料（ｂ）の回折
ピークはすべて（Ｐｂ／Ｃｕ） ５ｒＬａＣｕＯによる
ものとして指数付けができ、いずれの試料もほぼ単−相
であることが確認できた。
ピークはすべて（Ｐｂ／Ｃｕ） ５ｒＬａＣｕＯによる
ものとして指数付けができ、いずれの試料もほぼ単−相
であることが確認できた。
なお前記において酸素雰囲気中とは、酸化雰囲気をいい
、必ずしも酸素のみの雰囲気をいうわけではない。
、必ずしも酸素のみの雰囲気をいうわけではない。
第１図に抵抗率の温度特性を示す。酸素中で徐冷した試
料の方がＴｃが高く、Ｔｃ以上の温度における抵抗率も
低かった。４．２Ｋにおける反磁化の体積分率（マイ″
スナー効果）は両者とも約３０％程度であった。
料の方がＴｃが高く、Ｔｃ以上の温度における抵抗率も
低かった。４．２Ｋにおける反磁化の体積分率（マイ″
スナー効果）は両者とも約３０％程度であった。
４．２Ｋにおける臨界電流密度は試料（ａ）が３９ Ｏ
Ａ／ａｉ、試料（ｂ）が１２１０Ａ／ａｄであった。
Ａ／ａｉ、試料（ｂ）が１２１０Ａ／ａｄであった。
第２図（ａ）と第２図（ｂ）はそれぞれ試料（ａ）およ
び試料（ｂ）の破断面のＳＥＭ写真である。酸素中で徐
冷した試料（ｂ）の方が結晶粒相互の結合が密になって
いる。この微細構造が臨界電流密度の向上した理由とし
て考えられる。なお第２図（ａ）および第２図（ｂ）の
倍率は写真で７０００倍（観察倍率は５０００倍、写真
拡大で倍率７０００倍）である。
び試料（ｂ）の破断面のＳＥＭ写真である。酸素中で徐
冷した試料（ｂ）の方が結晶粒相互の結合が密になって
いる。この微細構造が臨界電流密度の向上した理由とし
て考えられる。なお第２図（ａ）および第２図（ｂ）の
倍率は写真で７０００倍（観察倍率は５０００倍、写真
拡大で倍率７０００倍）である。
次に、後処理による試料（ａ）の超伝導特性改善をねら
って酸素中アニールを行った。試料（ａ）を酸素中４０
０〜７００℃で１２〜７２時間熱処理した。粉末Ｘ線回
折よりいずれの試料も単一相であることを確認した。Ｔ
ｃ（抵抗ゼロ）、および４．２Ｋにおける臨界電流密度
を第１表にまとめて示す。
って酸素中アニールを行った。試料（ａ）を酸素中４０
０〜７００℃で１２〜７２時間熱処理した。粉末Ｘ線回
折よりいずれの試料も単一相であることを確認した。Ｔ
ｃ（抵抗ゼロ）、および４．２Ｋにおける臨界電流密度
を第１表にまとめて示す。
第１表
第１表に示すように、酸素中におけるアニールによって
も酸素中における徐冷と同様に超伝導特性の改善が可能
であることを確認した。破断面の微細組織も第２図（ｂ
）と同様に結晶粒同士が互いに密に結合した組織であっ
た。
も酸素中における徐冷と同様に超伝導特性の改善が可能
であることを確認した。破断面の微細組織も第２図（ｂ
）と同様に結晶粒同士が互いに密に結合した組織であっ
た。
さらに（Ｐｂ／Ｃｕ） ５ｒＬａＣｕＯのＳｒ、Ｌａを
一部Ｂａ、Ｃａ、Ｙおよび他の希土類元素で置換した系
においても同様に酸素中で徐冷する工程あるいは酸素中
でアニールする工程による超伝導特性の向上が認められ
た。
一部Ｂａ、Ｃａ、Ｙおよび他の希土類元素で置換した系
においても同様に酸素中で徐冷する工程あるいは酸素中
でアニールする工程による超伝導特性の向上が認められ
た。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば、酸化物超伝導材
料の製造方法において、酸素雰囲気中で徐冷する工程ま
たは酸素中でアニールする工程を採用することにより、
酸化物超伝導材料の臨界温度や臨界電流密度といった超
伝導特性を効果的に向上させることができる。
料の製造方法において、酸素雰囲気中で徐冷する工程ま
たは酸素中でアニールする工程を採用することにより、
酸化物超伝導材料の臨界温度や臨界電流密度といった超
伝導特性を効果的に向上させることができる。
第１図は本発明の一実施例の試料（ａ）および試料（ｂ
）の抵抗率の温度特性図、第２図（ａ）および第２図（
ｂ）は本発明の一実施例のそれぞれ試料（ａ）、試料（
ｂ）の破断面の微細組織を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）写真である。 温度（Ｋ） 第１図 平成３年２月２０日
）の抵抗率の温度特性図、第２図（ａ）および第２図（
ｂ）は本発明の一実施例のそれぞれ試料（ａ）、試料（
ｂ）の破断面の微細組織を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）写真である。 温度（Ｋ） 第１図 平成３年２月２０日
Claims (1)
- （１） 銅原子を中心として頂点に酸素原子を配した八
面体からなる第一層と、鉛原子または銅原子を中心とし
て頂点に酸素原子を配した八面体からなる第二層とが頂
点の酸素原子を共有して積層され、かつ前記第一層と第
二層に共有される酸素原子とアルカリ土類元素および希
土類元素とで第三層が構成され、これら第一層と第二層
および第三層を順次積層した結晶構造を有する酸化物超
伝導材料の製造方法において、酸素雰囲気中で徐冷する
工程または酸素中でアニールする工程を含むことを特徴
とする酸化物超伝導材料の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2300389A JPH04170320A (ja) | 1990-11-05 | 1990-11-05 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
| EP19910112295 EP0468428A3 (en) | 1990-07-25 | 1991-07-23 | Oxide superconductor material and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2300389A JPH04170320A (ja) | 1990-11-05 | 1990-11-05 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04170320A true JPH04170320A (ja) | 1992-06-18 |
Family
ID=17884197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2300389A Pending JPH04170320A (ja) | 1990-07-25 | 1990-11-05 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04170320A (ja) |
-
1990
- 1990-11-05 JP JP2300389A patent/JPH04170320A/ja active Pending
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