JPH04164895A - 半導体結晶膜の成長方法 - Google Patents
半導体結晶膜の成長方法Info
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- JPH04164895A JPH04164895A JP28866590A JP28866590A JPH04164895A JP H04164895 A JPH04164895 A JP H04164895A JP 28866590 A JP28866590 A JP 28866590A JP 28866590 A JP28866590 A JP 28866590A JP H04164895 A JPH04164895 A JP H04164895A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
この発明は、主として窒素化合物の半導体結晶膜を成長
させる方法に関し、とくに、基板に反応ガスを噴射して
その表面に半導体結晶膜を成長させる方法に関する。
させる方法に関し、とくに、基板に反応ガスを噴射して
その表面に半導体結晶膜を成長させる方法に関する。
一般に、ＧａＮ５ ＩｎＮ５ ＡＱＮまたはこれらの半
導体結晶は、第３図〜第６図に示される装置で成長が行
われる。 例えば、ＧａＮを基板の表面に成長させる方法を第３図
に基づいて説明すると次のようになる。 ■ 基板として、通常サファイアの０面を使用する。サ
ファイヤ基板１をカーボンサセプター４の上に載せる。 ■ Ｈ２を流しながら、高周波誘導加熱によりカーボン
サセプター４を９５０℃〜１１５０℃まで高温に加熱す
る。 ■ Ｇａ源として、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、Ｎ
源としてアンモニア（ＮＨ２）を、Ｈ２をキャリアーと
して、反応ガス噴射管から基板表面に噴射する。 これらの反応ガスは、内径が約５ｍｍφ〜１０ｍｍφの
細い反応ガス噴射管２でもって、基板１上部のすぐ近く
に噴射される。反応ガスの流速は、２ｍ／ｓｅｅ以上の
高速流として、基板に吹き付けられる。 このようにして成長時間３０分〜６０分間で７２〜５μ
ｍぐらいのＧａＮをサファイア基板の１に成長できる。
導体結晶は、第３図〜第６図に示される装置で成長が行
われる。 例えば、ＧａＮを基板の表面に成長させる方法を第３図
に基づいて説明すると次のようになる。 ■ 基板として、通常サファイアの０面を使用する。サ
ファイヤ基板１をカーボンサセプター４の上に載せる。 ■ Ｈ２を流しながら、高周波誘導加熱によりカーボン
サセプター４を９５０℃〜１１５０℃まで高温に加熱す
る。 ■ Ｇａ源として、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、Ｎ
源としてアンモニア（ＮＨ２）を、Ｈ２をキャリアーと
して、反応ガス噴射管から基板表面に噴射する。 これらの反応ガスは、内径が約５ｍｍφ〜１０ｍｍφの
細い反応ガス噴射管２でもって、基板１上部のすぐ近く
に噴射される。反応ガスの流速は、２ｍ／ｓｅｅ以上の
高速流として、基板に吹き付けられる。 このようにして成長時間３０分〜６０分間で７２〜５μ
ｍぐらいのＧａＮをサファイア基板の１に成長できる。
この方法で半導体結晶膜を基板上に成長させるには、反
応ガスの流速を速くする必要がある。それは、反応ガス
の流速を２ｍ／ｓｅｃ以上に速くしないと、ＧａＮを成
長できないことが理由である。この原因は、反応ガスの
流速を速くしないとＴＭＧとＮＨ３が基板に到達するま
でに、何か付フ化合物ができてしまうと力＼ または反
応温度が高いので熱対流が大きくて反応ガスが基板に到
達しないことが理由と推測される。 このように、反応ガスを高速流とするために、従来の成
長方法は、内径５ｍｍφ〜１０ｍｍφの細い反応ガス噴
射管を使用している。細い反応ガス噴射管は、基板の上
方から５ｍｍ〜１０ｍｍ離した位置に下端開口を配設す
る。 この状態で、サファイヤ基板の表面にＧａＮをノ
成長させると、半導体結晶膜の面積も、約５ｍｍφ〜１
０ｍｍφとなって非常に小さいものしか得られない。例
えば、２インチ径のサファイア基板を使用すると、半導
体結晶膜の成長面積は、約２１５０以下であり、非常に
歩留が悪い。このように、従来の成長方法では、基板の
表面に１０ｍｍφ以上の大面積に、半導体結晶膜を均一
に成長できない欠点があっ九 また、従来技術は、基板の表面に、−回半導体ｎ 結
晶膜を成長させる毎に、細い反応ガス噴射管の先に大量
にＧａＮの粒が付着する。このため次回に半導体結晶膜
を成長させるときに、温度を上昇させると、反応ガス噴
射管に付着したＧａＮが分解してＧａメタルができ、反
応中にこのＧａメタルが基板の上に落ちる欠点がある。 基板の表面にＧａが落ちた部分はＧａＮが成長しなくな
る。このため、サファイヤ基板の歩留が極端に悪くなる
欠点がある。 このため、極端な場合は、毎回反応のたびごとに、細い
反応ガス噴射管を新しいものと交換するか、あるいは、
洗浄する必要があり、作業性が非常に悪く大変であっｋ この発明は、これらの欠点を解決することを目的に開発
されたもので、この発明の重要な目的は、基板表面に大
面積の半導体結晶膜を高い歩留で成長できる半導体結晶
膜の成長方法を提供するにある。
応ガスの流速を速くする必要がある。それは、反応ガス
の流速を２ｍ／ｓｅｃ以上に速くしないと、ＧａＮを成
長できないことが理由である。この原因は、反応ガスの
流速を速くしないとＴＭＧとＮＨ３が基板に到達するま
でに、何か付フ化合物ができてしまうと力＼ または反
応温度が高いので熱対流が大きくて反応ガスが基板に到
達しないことが理由と推測される。 このように、反応ガスを高速流とするために、従来の成
長方法は、内径５ｍｍφ〜１０ｍｍφの細い反応ガス噴
射管を使用している。細い反応ガス噴射管は、基板の上
方から５ｍｍ〜１０ｍｍ離した位置に下端開口を配設す
る。 この状態で、サファイヤ基板の表面にＧａＮをノ
成長させると、半導体結晶膜の面積も、約５ｍｍφ〜１
０ｍｍφとなって非常に小さいものしか得られない。例
えば、２インチ径のサファイア基板を使用すると、半導
体結晶膜の成長面積は、約２１５０以下であり、非常に
歩留が悪い。このように、従来の成長方法では、基板の
表面に１０ｍｍφ以上の大面積に、半導体結晶膜を均一
に成長できない欠点があっ九 また、従来技術は、基板の表面に、−回半導体ｎ 結
晶膜を成長させる毎に、細い反応ガス噴射管の先に大量
にＧａＮの粒が付着する。このため次回に半導体結晶膜
を成長させるときに、温度を上昇させると、反応ガス噴
射管に付着したＧａＮが分解してＧａメタルができ、反
応中にこのＧａメタルが基板の上に落ちる欠点がある。 基板の表面にＧａが落ちた部分はＧａＮが成長しなくな
る。このため、サファイヤ基板の歩留が極端に悪くなる
欠点がある。 このため、極端な場合は、毎回反応のたびごとに、細い
反応ガス噴射管を新しいものと交換するか、あるいは、
洗浄する必要があり、作業性が非常に悪く大変であっｋ この発明は、これらの欠点を解決することを目的に開発
されたもので、この発明の重要な目的は、基板表面に大
面積の半導体結晶膜を高い歩留で成長できる半導体結晶
膜の成長方法を提供するにある。
本発明の半導体結晶膜の成長方法は、従来の欠点を解決
する為に、基板と平行ないし傾斜して反応ガスを噴射し
、さらに、基板に向かって押圧拡散ガスを流すように構
成したものである。 本発明の半導体結晶膜の成長方法は、基板に平行ないし
傾斜して噴射された反応ガスを、押圧拡散ガスでもって
、基板に吹き付けられるように方向転換させている。 好ましい例においては、反応ガスを基板と平行な方向に
高速で噴射し、押圧拡散ガスを基板に垂直な方向に流し
て、基板の上部で反応ガスを基板に向けて吹き付けるよ
うに方向変更する役目をしている。 基板の上部から垂直に流す押圧拡散ガスは、Ｎ１２、Ｎ
２、ＮＨ３ガスを単独で、あるいはこれ等の混合ガスが
使用できる。この方向に噴射される押圧拡散ガスは、反
応ガスの方向を基板の向かう方向に変えるものであるか
ら、反応ガスに害をおよぼさない全ての不活性なガスを
使用できる。 基板に上から垂直に押圧拡散ガスを流す副噴射管は、好
ましくは、下方に向かって太くなる円錐形に成形される
。この形状の副噴射管で押圧拡散ガスを噴射すると、反
応ガスを均一に基板に向がって流すことができ、サファ
イア表面に均一にＧａＮを成長できる特長がある。
する為に、基板と平行ないし傾斜して反応ガスを噴射し
、さらに、基板に向かって押圧拡散ガスを流すように構
成したものである。 本発明の半導体結晶膜の成長方法は、基板に平行ないし
傾斜して噴射された反応ガスを、押圧拡散ガスでもって
、基板に吹き付けられるように方向転換させている。 好ましい例においては、反応ガスを基板と平行な方向に
高速で噴射し、押圧拡散ガスを基板に垂直な方向に流し
て、基板の上部で反応ガスを基板に向けて吹き付けるよ
うに方向変更する役目をしている。 基板の上部から垂直に流す押圧拡散ガスは、Ｎ１２、Ｎ
２、ＮＨ３ガスを単独で、あるいはこれ等の混合ガスが
使用できる。この方向に噴射される押圧拡散ガスは、反
応ガスの方向を基板の向かう方向に変えるものであるか
ら、反応ガスに害をおよぼさない全ての不活性なガスを
使用できる。 基板に上から垂直に押圧拡散ガスを流す副噴射管は、好
ましくは、下方に向かって太くなる円錐形に成形される
。この形状の副噴射管で押圧拡散ガスを噴射すると、反
応ガスを均一に基板に向がって流すことができ、サファ
イア表面に均一にＧａＮを成長できる特長がある。
この発明の半導体結晶膜の成長方法は、第１図に示すよ
うに、反応ガスを基板１と平行ないしは傾斜して噴射し
、さらに、押圧拡散ガスを基板１に向かって噴射して、
反応ガスを基板１に吹き付ける方向に変更する。 以下、この発明の成長方法を実現する装置を示す第２図
に基づいて、半導体結晶膜が成長される状態を説明する
。 この図に示す装置を使用して、サファイヤ基板にＧａＮ
を成長させるには、反応ガス噴射管２からＴＭＧと、Ｎ
Ｈ３と、Ｈ２とを混合した反応ガスを基板１と平行方
向に流す。さらに、基板１の上部より、副噴射管３でも
って、押圧拡散ガスとしてＮ ２ ＋Ｈ２の混合ガスを
基板１に向けて垂直に流す。 サファイア基板１は、１０００〜１０５０℃に加熱され
たサセプター４に載せられて水平面で回転される。サセ
プター４は、下面の中心に垂直に固定されたシャフト５
で回転される。閉鎖チャンバー６内の成長圧力は大気圧
に調整されている。
うに、反応ガスを基板１と平行ないしは傾斜して噴射し
、さらに、押圧拡散ガスを基板１に向かって噴射して、
反応ガスを基板１に吹き付ける方向に変更する。 以下、この発明の成長方法を実現する装置を示す第２図
に基づいて、半導体結晶膜が成長される状態を説明する
。 この図に示す装置を使用して、サファイヤ基板にＧａＮ
を成長させるには、反応ガス噴射管２からＴＭＧと、Ｎ
Ｈ３と、Ｈ２とを混合した反応ガスを基板１と平行方
向に流す。さらに、基板１の上部より、副噴射管３でも
って、押圧拡散ガスとしてＮ ２ ＋Ｈ２の混合ガスを
基板１に向けて垂直に流す。 サファイア基板１は、１０００〜１０５０℃に加熱され
たサセプター４に載せられて水平面で回転される。サセ
プター４は、下面の中心に垂直に固定されたシャフト５
で回転される。閉鎖チャンバー６内の成長圧力は大気圧
に調整されている。
以下、この発明の実施例を図面に基づいて説明する。但
し、以下に示す実施例は、この発明の技術思想を具体化
する為の方法を例示するものであって、この発明の方法
は、成長条件や使用する装置の構造を下記のものに特定
するものでない。この発明の半導体結晶膜の成長方法は
、特許請求の範囲に記載の範囲に於て、種々の変更を加
えることができる。 さらに、実施例を説明する前に、この発明の成長方法に
使用できる装置を説明する。 第２図に示す半導体結晶膜の成長装置は、ＧａＮ、ＡＱ
Ｎ、ＩｎＮあるいはこれ等の混晶のエピタキシャル膜を
、ＭＯＣＶＤ法で成長させる装置であって、閉鎖チャン
バー６と、サセプター４と、ヒータ７と、反応ガス噴射
管２と、副噴射管３とを備えている。 閉鎖チャンバー６は、ステンレスでもって、外気から遮
断できる閉鎖された形状に作られている。 閉鎖チャンバー６は、図示しないが、サファイヤの基板
ｌを出し入れする出入口が設けられている。 出入口は、気密に閉塞できる蓋が取り付けられている。 さらに、閉鎖チャンバー６には、内部のガスを排気する
排気口８が開口されている。排気口８は、排気ポンプ（
図示せず）に連結されておって、排気ポンプでガスが強
制的に排気される構造となっている。 サセプター４は、上面が水平で、それ自体が水平面内で
回転が自在にできるようになっており閉鎖チャンバー６
内に配設されている。したがって、サセプター４は、例
えば半径が３０〜１００ｍｍφ、高さが３０〜５０ｍｍ
の円柱状で、下面の中心に垂直にシャフト５で固定され
ている。 サセプター４は、下面に配設されたヒータ７によって１
０００℃以上に加熱される。サセプター４は耐熱性があ
り、しかも、加熱状態において閉鎖チャンバー６内のガ
スを汚染しない物質、例えば、炭素の表面を炭化硅素で
コーティングした材質で作られる。 ヒータ７は、サセプター４の下方に、接近するが接触し
ないように配設されており、サセプターに内蔵された温
度センサー（図示せず）で制御されて、サセプター４を
設定温度に過熱する。 反応ガス噴射管２は、サセプター４の上に載せられた基
板１の上面に、反応ガスを噴射する。したがって、反応
ガス噴射管２は、閉鎖チャンバー６を、水平ないしは多
少傾斜して気密に貫通して固定されている。反応ガス噴
射管２は、先端を基板１の近傍まで延長している。 反応ガス噴射管２は、水素と、アンモニアガスと、トリ
メチルガリウム（ＴＭＧ）または、トリメチルアルミニ
ウム（ＴＭＡ）ガスを、基板１の表面に向かって噴射す
る。 副噴射管３は、閉鎖チャンバー６の上面を気密に貫通し
て固定されている。副噴射管３は、上から下に向かって
、水素や窒素等の不活性なガスを基板１に向けて噴射す
る。副噴射管３は、不活性なガスを基板１の上面に均一
に吹き付けることができるように、下方に向かって開口
面積が大きくなるテーパー状をしている。副噴射管３の
下端開口部は、基板１の大きさにほぼ等しく設計される
。 さらに、副噴射管３の下端は、基板１の上面に接近して
開口される。 第２図に示す半導体結晶膜の成長装置を使用して、下記
の状態で窒素化合物である半導体結晶膜を成長させる。 ［実施例１］ 下記の工程で、サファイヤ基板にＧａＮを成長させる。 ■ 洗浄してきれいな２インチφのサファイア基板１
（Ｃ面）を、サセプター４の上に載せる。 ■ ステンレス製の閉鎖チャンバー６内の空気を排気ポ
ンプで排気して、内部をＨ２で置換する。 ■ その後、Ｈ２ガスを、反応ガス噴射管２と副噴射管
３から閉鎖チャンバー６に供給しながら、サセプター４
を１１５０℃まで上昇する。 ■ その後、この状態を１０分間保持し、サファイア基
板表面の酸化膜を除去する。 ■ 次に、基板１の反応温度を１０００℃まで下げて安
定するまで静置する。 ■ 続いて、閉鎖チャンバ−６上部の副噴射管３から水
素と窒素とを供給し、水平の反応ガス噴射管２からは、
アンモニアガスと水素ガスとを供給する。 副噴射管３から閉鎖チャンバー６に供給する水素ガスの
流量は、５リットル／分、窒素の流量は５リットル／分
とする。反応ガス噴射管２から噴射するアンモニアガス
の流量は５リットル／分、水素ガスの流量は１リットル
／分に調整し、この状態で、温度が安定するまで待つ。 ■ その後、反応ガス噴射管２から、アンモニアと水素
ガスに加えて、ＴＭＧガスを噴射し始める。 ＴＭＧガスの流量は、５． ４Ｘ１０−６モル／分とす
る。この状態で、成長が開始さｆＩ、、６０分間成長さ
せる。この成長過程において、サセプター４を５ｒｐｍ
で回転させる。 得られた基板を閉鎖チャンバー６から取り出し、ノマル
スキー顕微鏡により膜厚分布を観測した。 その結果、半導体結晶膜の膜厚は面内で４μｍ±１０％
に入っており、非常に均一であった。 さらに、この実施例１で得られたＧａＮは、その純度を
示すキャリア濃度が１×１０＋８個／ｃｍ”、ホール移
動度が２５０ ｃｍ２／ Ｖ−ｓｅｅと極めて優れてい
た。ちなみに、従来の方法で得られたＧａＮのキャリア
濃度は２×１０１９個／ｃｆｆ１３、ホール移動度が５
０ｃｒｎ２／Ｖ−ｓｅｃであるから、この方法で得られ
たＧａＮは２０倍も純度が高くなる。 また装置の上部の副噴射管は全く汚れずに奇麗であった
。さらに、この装置でも、２回以上続けて反応させても
、成長された半導体結晶膜の表面には全（Ｇａは付かな
かった。 ［実施例２］ 下記の工程で、サファイヤ基板の表面に、ＡＱＮをバッ
ファ層として成長させ、その後ＧａＮを成長する。 ■ よく洗浄した２インチφのサファイア基板（Ｃ面）
をサセプター４の上に載せる。 ■ 閉鎖チャンバー６内の空気を十分に排気して、Ｈ２
で置換する。 ■ Ｈ２ガスを、反応ガス噴射管２と副噴射管３から閉
鎖チャンバー６に供給しなから、サセプタ＝４を１１５
０℃まで上昇する。 ■ その後、この状態を１０分間保持し、サファイア表
面の酸化膜を除去する。 ■ 次に、基板１の温度を６００℃までゆっくりと下げ
る。 基板１の温度が６００℃になると、上部の副噴射管３か
ら水素を、反応ガス噴射管２からはアンモニアガスと水
素とトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスとを噴射す
る。 副噴射管３から供給される水素の流量は１５リットル／
分とする。反応ガス噴射管２から噴射されるアンモニア
ガスの流量は５リットル／分、水素の流量は１リットル
／分、ＴＭＡガスの流量はｌＸｌ０−”モル７分とする
。 この状態を１分間続けて、サファイヤ基板ｌの表面にＡ
ｊｌｌＮのバッファ層を成長させる。 ■ 次にＴＭＡガスの供給のみを停止して、他のガスを
供給しながら、基板１の温度を１０００℃まで上昇させ
る。 ■ 基板１が１０００℃に加熱された後、ＴＭＡに代わ
って、ＴＭＧガスを５．４Ｘ１０−５ｍｏｌ／ｍｉｎの
流量で供給して、６０分間でＧａＮを成長させる。 この時、副噴射管３と反応ガス噴射管２からは、水素と
アンモニアガスとを前述の流量で供給する。 また、この成長過程において、サセプター４は５ｒｐｍ
で回転させる。 成長後、閉鎖チャンバー６から基板１を取り出して、ノ
マルスキー顕微鏡で観測した。その結果この実施例２で
得られた半導体結晶膜は、２インチのサファイア基板１
全面に成長されており、その表面は鏡面で、膜厚は２イ
ンチ基板１全面で５μｍ±１０％であった。 またこの方法の装置で２回以上続けて反応しても、反応
ガス噴射管からＧａが基板ｌ上に飛んでくることがなく
、基板１上には全＜Ｇａが付かなかった。また上部の副
噴射管も全く汚れなかつ總［実施例３］ 下記の工程で、サファイヤ基板の表面に、ＩｎＧａＮを
成長する。 ■ よく洗浄した２インチφのサファイア基板（Ｃ面）
をサセプター４に載せる。 ■ 閉鎖チャンバー６内の空気を十分に排気してＨ２で
置換する。 ■ Ｈ２を反応ガス噴射管２と副噴射管３とから閉鎖チ
ャンバー６に流しながら、基板１温度を１１５０℃まで
上昇させ１０分間保持する。 ■ その後、基板１の温度をゆっくりと５５０℃まで下
げる。 ■ 次に、上部の副噴射管３から水素と窒素とを、反応
ガス噴射管２からはアンモニアガスと水素とＴＭＧとト
リメチルインジウム（ＴＭＩ）ガスとを噴射する。 副噴射管３から噴射される水素の流量は５リットル／分
、窒素の流量は５リットル／分とする。 反応ガス噴射管２から噴射するアンモニアガスの流量は
５リットル／分、水素の流量は１リットル／分、ＴＭＧ
ガスの流量は２，２Ｘ１０−’モル／分、ＴＭＩガスの
流量は１．５Ｘ１０−７モル／分とする。 この状態を１２０分続けて、サファイヤ基板１の表面に
、Ｉｎ−，５ｇＧａ・９４Ｎの混晶膜を成長させる。 成長後、基板１を閉鎖チャンバー６から取り出し、膜厚
を観測した。その結果、２インチ基板１全面にわたって
、膜厚が２μｍ±１０％のＩｎＧａＮが成長されていた
。 この半導体結晶膜を使用して、フォトルミネッセンス測
定を室温で行うと、４４０ｎｍの発光が観測されｔら ［従来法によるＧａＮの成長コ この発明の方法で得られた半導体結晶膜を従来品と比較
するために、下記の工程でサファイヤ基板の表面にＧａ
Ｎを成長させ總 成長装置には、第３図に示す構造のものを使用した。こ
の図に示す装置は、サファイヤ基板１の上に、基板１か
ら１０ｍｍ離して、内径か８ｍｍφの細い反応ガス噴射
管２を垂直に固定する。 ■ 洗浄してきれいな２インチφのサファイア基板１
（Ｃ面）を、サセプター４の上に載せる。 ■ ステンレス製の閉鎖チャンバー６を排気ポンプで排
気して、内部をＨ２で置換する。 ■ その後、Ｈ２ガスを、反応ガス噴射管２から閉鎖チ
ャンバー６に供給しながら、サセプター４を１１５０℃
まで上昇する。 ■ その後、この状態を１０分間保持し、サファイア表
面の酸化膜を除去する。 ■ 次に、基板１の反応温度を１０００℃まで下げて安
定するまで静置する。 ■ 続いて、反応ガス噴射管２から、アンモニアガスと
水素ガスとを供給する。 反応ガス噴射管が噴射するアンモニアガスの流量は５リ
ットル／分、水素ガスの流量は１リットル／分に調整し
、この状態で、温度が安定するまで待つ。 ■ その後、反応ガス噴射管２から、アンモニアと水素
ガスに加えて、ＴＭＧガスを噴射し始める。 ＴＭＧガスの流量は、２．７Ｘ１０−５モル７分とする
。この状態で、成長が開始さね、３０分間成長させる。 この成長過程において、サセプター４を５ｒｐｍで回転
させる。 成長後、基板１を閉鎖チャンバー６から取り出して膜厚
を観測すると、２インチφのサファイア基板１の中心部
に、約８ｍｍφのＧａＮが７μｍ成長しており、それよ
り外側の領域はほとんど成長しなかった。 また、この方法は、１回の反応で閉鎖チャンバー６に設
けられた上部の石英窓が真っ黒になり、内部が見えなく
なっ九 さらに、この装置で続けて２回目の反応を行うと、サフ
ァイア基板１の中心８ｍｍφの成長領域に多数Ｇａが付
着しており、このＧａが付着しているところはＧａＮが
成長しておらす、非常に歩留が悪かった。
し、以下に示す実施例は、この発明の技術思想を具体化
する為の方法を例示するものであって、この発明の方法
は、成長条件や使用する装置の構造を下記のものに特定
するものでない。この発明の半導体結晶膜の成長方法は
、特許請求の範囲に記載の範囲に於て、種々の変更を加
えることができる。 さらに、実施例を説明する前に、この発明の成長方法に
使用できる装置を説明する。 第２図に示す半導体結晶膜の成長装置は、ＧａＮ、ＡＱ
Ｎ、ＩｎＮあるいはこれ等の混晶のエピタキシャル膜を
、ＭＯＣＶＤ法で成長させる装置であって、閉鎖チャン
バー６と、サセプター４と、ヒータ７と、反応ガス噴射
管２と、副噴射管３とを備えている。 閉鎖チャンバー６は、ステンレスでもって、外気から遮
断できる閉鎖された形状に作られている。 閉鎖チャンバー６は、図示しないが、サファイヤの基板
ｌを出し入れする出入口が設けられている。 出入口は、気密に閉塞できる蓋が取り付けられている。 さらに、閉鎖チャンバー６には、内部のガスを排気する
排気口８が開口されている。排気口８は、排気ポンプ（
図示せず）に連結されておって、排気ポンプでガスが強
制的に排気される構造となっている。 サセプター４は、上面が水平で、それ自体が水平面内で
回転が自在にできるようになっており閉鎖チャンバー６
内に配設されている。したがって、サセプター４は、例
えば半径が３０〜１００ｍｍφ、高さが３０〜５０ｍｍ
の円柱状で、下面の中心に垂直にシャフト５で固定され
ている。 サセプター４は、下面に配設されたヒータ７によって１
０００℃以上に加熱される。サセプター４は耐熱性があ
り、しかも、加熱状態において閉鎖チャンバー６内のガ
スを汚染しない物質、例えば、炭素の表面を炭化硅素で
コーティングした材質で作られる。 ヒータ７は、サセプター４の下方に、接近するが接触し
ないように配設されており、サセプターに内蔵された温
度センサー（図示せず）で制御されて、サセプター４を
設定温度に過熱する。 反応ガス噴射管２は、サセプター４の上に載せられた基
板１の上面に、反応ガスを噴射する。したがって、反応
ガス噴射管２は、閉鎖チャンバー６を、水平ないしは多
少傾斜して気密に貫通して固定されている。反応ガス噴
射管２は、先端を基板１の近傍まで延長している。 反応ガス噴射管２は、水素と、アンモニアガスと、トリ
メチルガリウム（ＴＭＧ）または、トリメチルアルミニ
ウム（ＴＭＡ）ガスを、基板１の表面に向かって噴射す
る。 副噴射管３は、閉鎖チャンバー６の上面を気密に貫通し
て固定されている。副噴射管３は、上から下に向かって
、水素や窒素等の不活性なガスを基板１に向けて噴射す
る。副噴射管３は、不活性なガスを基板１の上面に均一
に吹き付けることができるように、下方に向かって開口
面積が大きくなるテーパー状をしている。副噴射管３の
下端開口部は、基板１の大きさにほぼ等しく設計される
。 さらに、副噴射管３の下端は、基板１の上面に接近して
開口される。 第２図に示す半導体結晶膜の成長装置を使用して、下記
の状態で窒素化合物である半導体結晶膜を成長させる。 ［実施例１］ 下記の工程で、サファイヤ基板にＧａＮを成長させる。 ■ 洗浄してきれいな２インチφのサファイア基板１
（Ｃ面）を、サセプター４の上に載せる。 ■ ステンレス製の閉鎖チャンバー６内の空気を排気ポ
ンプで排気して、内部をＨ２で置換する。 ■ その後、Ｈ２ガスを、反応ガス噴射管２と副噴射管
３から閉鎖チャンバー６に供給しながら、サセプター４
を１１５０℃まで上昇する。 ■ その後、この状態を１０分間保持し、サファイア基
板表面の酸化膜を除去する。 ■ 次に、基板１の反応温度を１０００℃まで下げて安
定するまで静置する。 ■ 続いて、閉鎖チャンバ−６上部の副噴射管３から水
素と窒素とを供給し、水平の反応ガス噴射管２からは、
アンモニアガスと水素ガスとを供給する。 副噴射管３から閉鎖チャンバー６に供給する水素ガスの
流量は、５リットル／分、窒素の流量は５リットル／分
とする。反応ガス噴射管２から噴射するアンモニアガス
の流量は５リットル／分、水素ガスの流量は１リットル
／分に調整し、この状態で、温度が安定するまで待つ。 ■ その後、反応ガス噴射管２から、アンモニアと水素
ガスに加えて、ＴＭＧガスを噴射し始める。 ＴＭＧガスの流量は、５． ４Ｘ１０−６モル／分とす
る。この状態で、成長が開始さｆＩ、、６０分間成長さ
せる。この成長過程において、サセプター４を５ｒｐｍ
で回転させる。 得られた基板を閉鎖チャンバー６から取り出し、ノマル
スキー顕微鏡により膜厚分布を観測した。 その結果、半導体結晶膜の膜厚は面内で４μｍ±１０％
に入っており、非常に均一であった。 さらに、この実施例１で得られたＧａＮは、その純度を
示すキャリア濃度が１×１０＋８個／ｃｍ”、ホール移
動度が２５０ ｃｍ２／ Ｖ−ｓｅｅと極めて優れてい
た。ちなみに、従来の方法で得られたＧａＮのキャリア
濃度は２×１０１９個／ｃｆｆ１３、ホール移動度が５
０ｃｒｎ２／Ｖ−ｓｅｃであるから、この方法で得られ
たＧａＮは２０倍も純度が高くなる。 また装置の上部の副噴射管は全く汚れずに奇麗であった
。さらに、この装置でも、２回以上続けて反応させても
、成長された半導体結晶膜の表面には全（Ｇａは付かな
かった。 ［実施例２］ 下記の工程で、サファイヤ基板の表面に、ＡＱＮをバッ
ファ層として成長させ、その後ＧａＮを成長する。 ■ よく洗浄した２インチφのサファイア基板（Ｃ面）
をサセプター４の上に載せる。 ■ 閉鎖チャンバー６内の空気を十分に排気して、Ｈ２
で置換する。 ■ Ｈ２ガスを、反応ガス噴射管２と副噴射管３から閉
鎖チャンバー６に供給しなから、サセプタ＝４を１１５
０℃まで上昇する。 ■ その後、この状態を１０分間保持し、サファイア表
面の酸化膜を除去する。 ■ 次に、基板１の温度を６００℃までゆっくりと下げ
る。 基板１の温度が６００℃になると、上部の副噴射管３か
ら水素を、反応ガス噴射管２からはアンモニアガスと水
素とトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）ガスとを噴射す
る。 副噴射管３から供給される水素の流量は１５リットル／
分とする。反応ガス噴射管２から噴射されるアンモニア
ガスの流量は５リットル／分、水素の流量は１リットル
／分、ＴＭＡガスの流量はｌＸｌ０−”モル７分とする
。 この状態を１分間続けて、サファイヤ基板ｌの表面にＡ
ｊｌｌＮのバッファ層を成長させる。 ■ 次にＴＭＡガスの供給のみを停止して、他のガスを
供給しながら、基板１の温度を１０００℃まで上昇させ
る。 ■ 基板１が１０００℃に加熱された後、ＴＭＡに代わ
って、ＴＭＧガスを５．４Ｘ１０−５ｍｏｌ／ｍｉｎの
流量で供給して、６０分間でＧａＮを成長させる。 この時、副噴射管３と反応ガス噴射管２からは、水素と
アンモニアガスとを前述の流量で供給する。 また、この成長過程において、サセプター４は５ｒｐｍ
で回転させる。 成長後、閉鎖チャンバー６から基板１を取り出して、ノ
マルスキー顕微鏡で観測した。その結果この実施例２で
得られた半導体結晶膜は、２インチのサファイア基板１
全面に成長されており、その表面は鏡面で、膜厚は２イ
ンチ基板１全面で５μｍ±１０％であった。 またこの方法の装置で２回以上続けて反応しても、反応
ガス噴射管からＧａが基板ｌ上に飛んでくることがなく
、基板１上には全＜Ｇａが付かなかった。また上部の副
噴射管も全く汚れなかつ總［実施例３］ 下記の工程で、サファイヤ基板の表面に、ＩｎＧａＮを
成長する。 ■ よく洗浄した２インチφのサファイア基板（Ｃ面）
をサセプター４に載せる。 ■ 閉鎖チャンバー６内の空気を十分に排気してＨ２で
置換する。 ■ Ｈ２を反応ガス噴射管２と副噴射管３とから閉鎖チ
ャンバー６に流しながら、基板１温度を１１５０℃まで
上昇させ１０分間保持する。 ■ その後、基板１の温度をゆっくりと５５０℃まで下
げる。 ■ 次に、上部の副噴射管３から水素と窒素とを、反応
ガス噴射管２からはアンモニアガスと水素とＴＭＧとト
リメチルインジウム（ＴＭＩ）ガスとを噴射する。 副噴射管３から噴射される水素の流量は５リットル／分
、窒素の流量は５リットル／分とする。 反応ガス噴射管２から噴射するアンモニアガスの流量は
５リットル／分、水素の流量は１リットル／分、ＴＭＧ
ガスの流量は２，２Ｘ１０−’モル／分、ＴＭＩガスの
流量は１．５Ｘ１０−７モル／分とする。 この状態を１２０分続けて、サファイヤ基板１の表面に
、Ｉｎ−，５ｇＧａ・９４Ｎの混晶膜を成長させる。 成長後、基板１を閉鎖チャンバー６から取り出し、膜厚
を観測した。その結果、２インチ基板１全面にわたって
、膜厚が２μｍ±１０％のＩｎＧａＮが成長されていた
。 この半導体結晶膜を使用して、フォトルミネッセンス測
定を室温で行うと、４４０ｎｍの発光が観測されｔら ［従来法によるＧａＮの成長コ この発明の方法で得られた半導体結晶膜を従来品と比較
するために、下記の工程でサファイヤ基板の表面にＧａ
Ｎを成長させ總 成長装置には、第３図に示す構造のものを使用した。こ
の図に示す装置は、サファイヤ基板１の上に、基板１か
ら１０ｍｍ離して、内径か８ｍｍφの細い反応ガス噴射
管２を垂直に固定する。 ■ 洗浄してきれいな２インチφのサファイア基板１
（Ｃ面）を、サセプター４の上に載せる。 ■ ステンレス製の閉鎖チャンバー６を排気ポンプで排
気して、内部をＨ２で置換する。 ■ その後、Ｈ２ガスを、反応ガス噴射管２から閉鎖チ
ャンバー６に供給しながら、サセプター４を１１５０℃
まで上昇する。 ■ その後、この状態を１０分間保持し、サファイア表
面の酸化膜を除去する。 ■ 次に、基板１の反応温度を１０００℃まで下げて安
定するまで静置する。 ■ 続いて、反応ガス噴射管２から、アンモニアガスと
水素ガスとを供給する。 反応ガス噴射管が噴射するアンモニアガスの流量は５リ
ットル／分、水素ガスの流量は１リットル／分に調整し
、この状態で、温度が安定するまで待つ。 ■ その後、反応ガス噴射管２から、アンモニアと水素
ガスに加えて、ＴＭＧガスを噴射し始める。 ＴＭＧガスの流量は、２．７Ｘ１０−５モル７分とする
。この状態で、成長が開始さね、３０分間成長させる。 この成長過程において、サセプター４を５ｒｐｍで回転
させる。 成長後、基板１を閉鎖チャンバー６から取り出して膜厚
を観測すると、２インチφのサファイア基板１の中心部
に、約８ｍｍφのＧａＮが７μｍ成長しており、それよ
り外側の領域はほとんど成長しなかった。 また、この方法は、１回の反応で閉鎖チャンバー６に設
けられた上部の石英窓が真っ黒になり、内部が見えなく
なっ九 さらに、この装置で続けて２回目の反応を行うと、サフ
ァイア基板１の中心８ｍｍφの成長領域に多数Ｇａが付
着しており、このＧａが付着しているところはＧａＮが
成長しておらす、非常に歩留が悪かった。
以上のように、この発明の半導体結晶膜の成長方法で、
サファイヤ基板の表面に半導体結晶膜を成長させると、
外径が２インチφのサファイア基板を使用して、その全
体にＧａＮを成長させる。 これに対して、従来の方法は、２インチφのサファイヤ
基板を使用するにもかかわらず、表面に成長させた半導
体結晶膜の有効面積は僅かに１０ｍｍφ以下にしかなら
ない。 この発明の方法は、２インチφのサファイア基板（０面
）の全面に、均一に結晶膜を成長でき、−度に大きな半
導体結晶膜を成長できて、工業用、産業用のメリットは
非常に大である。 さらに、この発明の方法で製造された半導体結晶膜は、
キャリア濃度が従来品に比較して１桁以上も少なく、ホ
ール移動度が５倍以上も大きく極めて高純度にできる特
長も実現する。 また、この発明の方法は、基板にガスを噴射する副噴射
管は、何度反応しても全く汚れなかった。 このため、副噴射管の外部に設けた赤外線放射温度計で
、基板の温度をモニターすることができる。 さらに、反応ガスを流す反応ガス噴射管をサセプターの
横に配設することが可能となるので、この温度がほとん
ど上昇せず、ＧａＮの付着がほとんどなく、Ｇａメルト
が反応中に基板に落ちて歩留を低下させることがない。
サファイヤ基板の表面に半導体結晶膜を成長させると、
外径が２インチφのサファイア基板を使用して、その全
体にＧａＮを成長させる。 これに対して、従来の方法は、２インチφのサファイヤ
基板を使用するにもかかわらず、表面に成長させた半導
体結晶膜の有効面積は僅かに１０ｍｍφ以下にしかなら
ない。 この発明の方法は、２インチφのサファイア基板（０面
）の全面に、均一に結晶膜を成長でき、−度に大きな半
導体結晶膜を成長できて、工業用、産業用のメリットは
非常に大である。 さらに、この発明の方法で製造された半導体結晶膜は、
キャリア濃度が従来品に比較して１桁以上も少なく、ホ
ール移動度が５倍以上も大きく極めて高純度にできる特
長も実現する。 また、この発明の方法は、基板にガスを噴射する副噴射
管は、何度反応しても全く汚れなかった。 このため、副噴射管の外部に設けた赤外線放射温度計で
、基板の温度をモニターすることができる。 さらに、反応ガスを流す反応ガス噴射管をサセプターの
横に配設することが可能となるので、この温度がほとん
ど上昇せず、ＧａＮの付着がほとんどなく、Ｇａメルト
が反応中に基板に落ちて歩留を低下させることがない。
第１図はこの発明の方法を示すガスの流動方向を示す側
面図、第２図はこの発明の方法に使用する半導体結晶膜
の成長装置の概略断面図、第３図ないし第６図は従来の
半導体結晶膜の成長装置の概略断面図である。 １・・・基板、 ２・・・反応ガス噴射管、
２・・・副噴射管、 ４・・・サセプター、５・
・・シャフト、 ６・・・閉鎖チャンバー、７・
・・ヒータ、 ８・・・排気口、１２・・・放
射温度計。 第 １ 図 押圧拡散ガス 第３図 第４図 第６図
面図、第２図はこの発明の方法に使用する半導体結晶膜
の成長装置の概略断面図、第３図ないし第６図は従来の
半導体結晶膜の成長装置の概略断面図である。 １・・・基板、 ２・・・反応ガス噴射管、
２・・・副噴射管、 ４・・・サセプター、５・
・・シャフト、 ６・・・閉鎖チャンバー、７・
・・ヒータ、 ８・・・排気口、１２・・・放
射温度計。 第 １ 図 押圧拡散ガス 第３図 第４図 第６図
Claims (1)
- （１）基板の表面に反応ガスを噴射して、加熱された基
板表面に半導体結晶膜を成長させる方法において、 基板の表面に、平行ないし傾斜して反応ガスを噴射する
と共に、基板に向かって押圧拡散ガスを噴射することを
特長とする半導体結晶膜の成長方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2288665A JP2628404B2 (ja) | 1990-10-25 | 1990-10-25 | 半導体結晶膜の成長方法 |
| US07/780,469 US5334277A (en) | 1990-10-25 | 1991-10-22 | Method of vapor-growing semiconductor crystal and apparatus for vapor-growing the same |
| EP91118176A EP0482648B1 (en) | 1990-10-25 | 1991-10-24 | Method of vapour growing a semiconductor crystal |
| DE69132911T DE69132911T2 (de) | 1990-10-25 | 1991-10-24 | Verfahren zur Dampfabscheidung eines Halbleiterkristalls |
| US08/223,739 US5433169A (en) | 1990-10-25 | 1994-04-06 | Method of depositing a gallium nitride-based III-V group compound semiconductor crystal layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2288665A JP2628404B2 (ja) | 1990-10-25 | 1990-10-25 | 半導体結晶膜の成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04164895A true JPH04164895A (ja) | 1992-06-10 |
| JP2628404B2 JP2628404B2 (ja) | 1997-07-09 |
Family
ID=17733096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2288665A Expired - Lifetime JP2628404B2 (ja) | 1990-10-25 | 1990-10-25 | 半導体結晶膜の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2628404B2 (ja) |
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| US8092640B2 (en) | 2005-01-13 | 2012-01-10 | Sharp Kabushiki Kaisha | Plasma processing apparatus and semiconductor device manufactured by the same apparatus |
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| WO2021085411A1 (ja) | 2019-10-31 | 2021-05-06 | 東ソー株式会社 | 積層膜構造体及びその製造方法 |
| WO2022215670A1 (ja) | 2021-04-05 | 2022-10-13 | 東ソー株式会社 | 積層膜構造体及びその製造方法 |
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| JP5132524B2 (ja) | 2008-11-04 | 2013-01-30 | キヤノン株式会社 | 窒化ガリウム系化合物半導体層の移設方法、及び窒化ガリウム系化合物半導体層が接合された基板 |
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1990
- 1990-10-25 JP JP2288665A patent/JP2628404B2/ja not_active Expired - Lifetime
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