JPH04116911A - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方
法に関するものである。

〔従来の技術〕

一般に、この種の電極箔は次のようにして作られている
。まず、エツチングされたアルミニウム箔を用意し、こ
のアルミニウム箔をリン酸やホウ酸等の溶液に浸漬し、
一定の電圧を印加して所望厚さの酸化皮膜を生成させる
。そして、数１００℃の高温雰囲気中に数分間放置する
熱処理工程を数回繰返す。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、この方法では容量を高めるのに限度があ
り、最近とみに要望されているより一層の小形かつ高容
量化に応えることができない。

この発明はこのような事情に鑑みなされたもので、より
高い容量が得られることができるようにしたアルミニウ
ム電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供することに
ある。

〔課題を解決するための手段〕

上記した目的を達成するため５本発明においては、まず
エツチングされたアルミニウム箔を高温の純水中に所定
時間浸漬し、しかる後少なくとも脂肪族オキシカルボン
酸もしくはその塩の少なくとも１種を添加した硼酸水溶
液中にそのアルミニウム箔を浸漬し、所定時間電圧を印
加して陽極酸化を行うようにしている。

この場合、アルミニウム箔を硼酸水溶液中に浸漬し、所
定時間電圧を印加して第１の陽極酸化を行ない、引き続
きそのアルミニウム箔を直鎖飽和ジカルボン酸またはそ
の塩を含む硼酸水溶液電番こ浸漬し、所定時間電圧を印
加して第２の陽極酸化を行なうようにして多段陽極酸化
してもよし箋。また、第１の陽極酸化工程と第２の陽極
酸化工程とを入れ替えても効果がある。

引き続いて、減極処理、加熱雰囲気中での熱処理、再陽
極酸化処理が少なくとも１回行なわれるのであるが、こ
の方法によれば、従来法に比べて容量が約４〜１０％以
上増大する。

なお、上記硼酸溶液中における脂肪族オキシカルボン酸
濃度は０．００２〜１　、０ｔ＋ｔ％、液温は７０〜１
００℃であることが好ましい、硼酸の濃度は０．５〜１
０ｗｔ％が好ましい、また、脂肪族オキシカルボン酸と
しては、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸。

グリコール酸、グリセリン酸などがあるが、好ましくは
クエン酸、酒石酸、リンゴ酸がよい、他方、上記減極処
理にはＰＨ７〜９で液温７０℃のアンモニア水またはｐ
Ｈ４〜８の燐酸水溶液などが用いられ、その浸漬時間は
１〜５分程度とされる。さらに、熱処理は４００〜５０
０℃で１〜３分程度が好ましい。

〔実　施　例〕

以下１本発明の具体的な実施例と比較例を説明するが、
本発明は同実施例に限定されるものではない。

〈実施例１〉 （Ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエツチング箔を用意した。この場合、そのエツチング
倍率はエツチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。

（Ｂ）このアルミニウムエツチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間熱処理した。

（Ｃ）次に、硼酸２０ｇ／Ωの水溶液にクエン酸アンモ
ニウム０．１ｇ／ｆｆｉを添加し、液温８５℃中にアル
ミニウムエツチング箔を浸漬し、電流密度１０−／ｄの
電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を
４０分間印加して化成を行った。

（Ｄ）化成後のアルミニウムエツチング箔を液温７０℃
、ＰＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬し、
減極処理を行った。

（Ｅ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。

（Ｆ）上記（Ｃ）と同じ条件の水溶液中に再度浸漬し、
電流密度１０１１Ａ／　ｃｄの電流を流し、化成電圧６
００　Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して再化
成した。

（Ｇ）上記（Ｅ）と同じ熱処理をした。

（Ｈ）上記（Ｆ）の化成処理を繰返した。

（Ｉ）水洗し、乾燥させて化成箔の容量を測定したとこ
ろ、　０．４６６μＦ／−であった。

（Ｊ）この化成箔（１５■×２７０■）を陽極とし、−
方純度９９．２％で厚さ２０μ閣、エツチング倍率５０
倍のアルミニウム箔（１５■×３００謹）を陰極とし、
セパレータを介して巻回して、コンデンサ素子を作成し
た。そして、このコンデンサ素子に電解液を含浸させ、
ケース内に封入し、定格４００Ｖ、　１７μＦの電解コ
ンデンサを作成したところ、その容量は１８．５μＦで
あった。

なお、上記工程（Ｈ）と工程ＣＩ）との間に、８５ｖｔ
％のリン酸２５１Ｑ／ｍの水溶液であって、アンモニア
水でｐＨ６，５に調整しだ液温３０℃の水溶液に４分間
浸漬処理を行う工程を介在させてもよい。この工程を追
加した電解コンデンサは、例えば１０５℃、１０００時
間の高温貯蔵試験における製品の漏れ電流による劣化を
防止できる。

〈実施例２〉 上記実施例１の工程（Ｃ）におけるクエン酸アンモニウ
ムに代えて、酒石酸アンモニウムを０．１ｇＩＱ添加し
た。その他の工程は上記実施例１と同じ。これによると
、工程（Ｉ）での箔容量は０．４３０μＦ／ｃｄ、工程
（Ｊ）での製品容量は１７．４μＦであった。

〈実施例３〉 （Ａ）（Ｂ）上記実施例１と同じ。

（Ｃ）硼酸２０ｇ／純水ＩＱにリンゴ酸アンモニウムを
０．１ｇ添加した。液温、電流密度、化成電圧および電
圧印加時間は実施例１と同じ。

（Ｄ）化成後のアルミニウムエツチング箔を液温７０℃
、３　、５ｖｔ％に調製した燐酸水溶液中に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。

（Ｅ）〜（Ｈ）上記実施例１と同じ。

（Ｉ）実施例１と同様、水洗し、乾燥させて化成箔の静
電容量を測定したところ、０．４３０μＦ／ｃｄであっ
た。

（Ｊ）この化成箔（１５■Ｘ２７０■）を陽極として、
実施例１と同様、定格４００Ｖ、　１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１７．４μＦ
であった。

く比較例１〉 （ａ）上記（Ａ）と同じ （ｂ）上記（Ｂ）と同じ （Ｃ）硼酸２０ｇ／Ｑと硼酸アンモニウム０．５ｇ／悲
からなる水溶液、液温８５℃中に上記（Ｃ）と同じ条件
で化成電圧を印加した。

（ｄ）上記（Ｄ）と同じ条件で減極処理を行った。

（ｅ）上記（Ｅ）と同じ条件で熱処理を行った。

（ｆ）上記（ｃ）と同じ条件の水溶液中、液温８５℃中
に再度浸漬した。電流密度（１０１１Ａ／ａＪ）　、化
成電圧（６００Ｖ）および印加時間（１３分）は上記（
Ｆ）と同じ。

（ｇ）上記（Ｅ）と同じ条件で熱処理を行った。

（ｈ）上記（ｆ）と同じであるが、この場合、電圧印加
時間は３分である。

（ｉ）上記（Ｉ）と同じであるが、この場合、化成箔の
容量を測定したところ、　（Ｌ４２３μＦ／ｃｊであっ
た。

（ｊ）上記（Ｊ）と同じ電解コンデンサを作成したとこ
ろ、その容量は１６．８μＦであった。

次表に上記各実施例と比較例の静電容量測定値を示す。

（表） 静電容量は従来法による比較例に比べて約４〜１０％増
大している。

〔発明の効果〕

以上説明したように１本発明によれば、エツチングされ
たアルミニウム箔を純水ボイルし、次いで少なくとも脂
肪族オキシカルボン酸もしくはその塩の少なくとも１種
を添加した硼酸水溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬し
、所定時間電圧を印加して陽極酸化を行うようにしたこ
とにより、静電容量の高い電極箔が製造される。

特許出願人　　　エルナー株式会社 特許出願人　　　旭硝子株式会社 代理人　弁理士　　　　大　原　　拓　也く比 較〉上記のように、この実施例によると手続補正書（自 発） 訂正明細書 平成３年８月２６日

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）エッチングされたアルミニウム箔を高温の純水中
   に所定時間浸漬する純水ボイル工程と、しかる後少なく
   とも脂肪族オキシカルボン酸もしくはその塩の少なくと
   も１種を添加した硼酸水溶液中にそのアルミニウム箔を
   浸漬して所定時間電圧を印加する陽極酸化工程とを含む
   ことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極箔
   の製造方法。
2. （２）硼酸溶液中における上記脂肪族オキシカルボン酸
   濃度は０．００２〜１．０ｗｔ％，液温は７０〜１００
   ℃である請求項１に記載のアルミニウム電解コンデンサ
   用電極箔の製造方法。
3. （３）上記硼酸水溶液のｐＨは４〜９である請求項１に
   記載のアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法
   。
4. （４）脂肪族オキシカルボン酸は酒石酸、クエン酸、乳
   酸、リンゴ酸である請求項１に記載のアルミニウム電解
   コンデンサ用電極箔の製造方法。
5. （５）上記硼酸水溶液はその硼酸濃度が０．５〜１０ｗ
   ｔ％である請求項１に記載のアルミニウム電解コンデン
   サ用電極箔の製造方法。
6. （６）請求項１に記載の陽極酸化工程後に、減極処理、
   熱処理および再陽極酸化処理を少なくとも１回行うアル
   ミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。