JP3155969B2 - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアルミニウム電解コンデ
ンサ用電極箔の製造方法に関する。
ンサ用電極箔の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、この種の電極箔は次のようにし
て製造されている。まず、エッチングされ、かつ、純水
中でボイル処理されたアルミニウム箔を用意し、このア
ルミニウム箔を燐酸や硼酸等の水溶液に浸漬し、一定の
電圧を印加して陽極酸化処理（化成処理）を行ない、所
望の厚さの酸化皮膜を生成させる。そして、酸またはア
ルカリ水溶液中に浸漬する減極処理および数１００℃の
高温雰囲気中に数分間放置する熱処理工程を行なう。こ
れら化成処理、減極処理、熱処理は、通常数回繰り返さ
れる。
て製造されている。まず、エッチングされ、かつ、純水
中でボイル処理されたアルミニウム箔を用意し、このア
ルミニウム箔を燐酸や硼酸等の水溶液に浸漬し、一定の
電圧を印加して陽極酸化処理（化成処理）を行ない、所
望の厚さの酸化皮膜を生成させる。そして、酸またはア
ルカリ水溶液中に浸漬する減極処理および数１００℃の
高温雰囲気中に数分間放置する熱処理工程を行なう。こ
れら化成処理、減極処理、熱処理は、通常数回繰り返さ
れる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法では静電容量を高めるのに限度があり、最近とみに要
望されているより一層の小形かつ高容量化に応えること
ができない。
法では静電容量を高めるのに限度があり、最近とみに要
望されているより一層の小形かつ高容量化に応えること
ができない。
【０００４】本発明はこのような事情に鑑みなされたも
ので、より高い静電容量が得られることができるように
したアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法を
提供することにある。
ので、より高い静電容量が得られることができるように
したアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法を
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、請求項１においては、エッチングされたアルミニ
ウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処理し
た後、少なくとも不飽和ジカルボン酸またはその塩を含
有する硼酸水溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬して陽
極酸化することを特徴としている。
ため、請求項１においては、エッチングされたアルミニ
ウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処理し
た後、少なくとも不飽和ジカルボン酸またはその塩を含
有する硼酸水溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬して陽
極酸化することを特徴としている。
【０００６】また請求項２では、エッチングされたアル
ミニウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処
理した後、本化成工程を行ない、さらに再化成工程を行
なうアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法に
おいて、上記再化成工程では少なくとも不飽和ジカルボ
ン酸またはその塩を含有する硼酸水溶液を用いて陽極酸
化を行なうことを特徴としている。
ミニウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処
理した後、本化成工程を行ない、さらに再化成工程を行
なうアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法に
おいて、上記再化成工程では少なくとも不飽和ジカルボ
ン酸またはその塩を含有する硼酸水溶液を用いて陽極酸
化を行なうことを特徴としている。
【０００７】さらに請求項３においては、エッチングさ
れたアルミニウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬して
ボイル処理した後、本化成工程を行ない、さらに再化成
工程を行なうアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製
造方法において、上記本化成工程および上記再化成工程
のいずれにおいても、少なくとも一度は不飽和ジカルボ
ン酸またはその塩を含む硼酸水溶液中で化成することを
特徴としている。
れたアルミニウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬して
ボイル処理した後、本化成工程を行ない、さらに再化成
工程を行なうアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製
造方法において、上記本化成工程および上記再化成工程
のいずれにおいても、少なくとも一度は不飽和ジカルボ
ン酸またはその塩を含む硼酸水溶液中で化成することを
特徴としている。
【０００８】本化成および再化成は、必要に応じて数回
繰り返されるが、その場合、例えば最初にアルミニウム
箔を硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電圧を印加して第
１の陽極酸化（本化成処理）を行ない、必要に応じて減
極処理を行なった後、引き続きそのアルミニウム箔を不
飽和ジカルボン酸またはその塩を含有する硼酸水溶液中
に浸漬し、所定時間電圧を印加して第２の陽極酸化（再
化成処理）を行なう。これとは反対に上記の第１の陽極
酸化工程と第２の陽極酸化工程とを入れ替えてもよい。
繰り返されるが、その場合、例えば最初にアルミニウム
箔を硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電圧を印加して第
１の陽極酸化（本化成処理）を行ない、必要に応じて減
極処理を行なった後、引き続きそのアルミニウム箔を不
飽和ジカルボン酸またはその塩を含有する硼酸水溶液中
に浸漬し、所定時間電圧を印加して第２の陽極酸化（再
化成処理）を行なう。これとは反対に上記の第１の陽極
酸化工程と第２の陽極酸化工程とを入れ替えてもよい。
【０００９】本化成処理および再化成処理は、それぞれ
液組成、電圧印加時間などの条件を代えた複数の陽極酸
化処理であってもよい。
液組成、電圧印加時間などの条件を代えた複数の陽極酸
化処理であってもよい。
【００１０】ここで使用される不飽和ジカルボン酸また
はその塩としては、例えばフマル酸、マレイン酸、シト
ラコン酸などの鎖式ジカルボン酸またはその塩、フタル
酸、ニトロフタル酸、テトラヒドロフタル酸またはその
塩などの環式ジカルボン酸またはその塩が好ましい。
はその塩としては、例えばフマル酸、マレイン酸、シト
ラコン酸などの鎖式ジカルボン酸またはその塩、フタル
酸、ニトロフタル酸、テトラヒドロフタル酸またはその
塩などの環式ジカルボン酸またはその塩が好ましい。
【００１１】本発明においては、不飽和ジカルボン酸ま
たはその塩に代えて、その前駆体を適宜用いてもよい。
この場合の前駆体としては、酸アミド、エステル、酸無
水物などが例示される。
たはその塩に代えて、その前駆体を適宜用いてもよい。
この場合の前駆体としては、酸アミド、エステル、酸無
水物などが例示される。
【００１２】上記請求項１、請求項２および請求項３の
各発明において、硼酸水溶液中における不飽和ジカルボ
ン酸の濃度は０．００２〜１．０ｗｔ％、硼酸濃度は
０．５〜１０ｗｔ％である。また、不飽和ジカルボン酸
またはその塩を含有する硼酸水溶液のｐＨは３〜９、好
ましくは４．５〜７で、液温は７０〜１００℃が好適で
ある。
各発明において、硼酸水溶液中における不飽和ジカルボ
ン酸の濃度は０．００２〜１．０ｗｔ％、硼酸濃度は
０．５〜１０ｗｔ％である。また、不飽和ジカルボン酸
またはその塩を含有する硼酸水溶液のｐＨは３〜９、好
ましくは４．５〜７で、液温は７０〜１００℃が好適で
ある。
【００１３】本化成後に、減極処理、熱処理および再陽
極酸化処理が少なくとも１回実施される。その場合、再
陽極酸化処理には本化成と同様、不飽和ジカルボン酸ま
たはその塩を含有する硼酸水溶液を用いることが好まし
く、これによれば、従来法に比べて静電容量が約１０％
以上増大する。なお、減極処理にはｐＨ７〜９で液温５
０〜９０℃のアンモニア水（濃度０．００１〜０．２ｗ
ｔ％）、またはｐＨ４〜８の燐酸水溶液（濃度０．１〜
８ｗｔ％）などが用いられ、その浸漬時間は１〜５分で
あることが好ましい。
極酸化処理が少なくとも１回実施される。その場合、再
陽極酸化処理には本化成と同様、不飽和ジカルボン酸ま
たはその塩を含有する硼酸水溶液を用いることが好まし
く、これによれば、従来法に比べて静電容量が約１０％
以上増大する。なお、減極処理にはｐＨ７〜９で液温５
０〜９０℃のアンモニア水（濃度０．００１〜０．２ｗ
ｔ％）、またはｐＨ４〜８の燐酸水溶液（濃度０．１〜
８ｗｔ％）などが用いられ、その浸漬時間は１〜５分で
あることが好ましい。
【００１４】
【実施例】〔実施例１〕 （Ａ）まず、純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアル
ミニウムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッ
チング倍率はエッチングしていない平坦（プレーン）箔
に対して２０倍である。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）次に、純水１ｌ（リットル）に硼酸を２０ｇおよ
びフマル酸を０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液
中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０
ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上
昇させ、同電圧を１０分間印加して第１の本化成を行な
った。 （Ｄ）引き続き、同アルミニウムエッチング箔を同じく
純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加
した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０
ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上
昇させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行な
った。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を
０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加した。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）上記（Ｃ）と同じ条件の水溶液、すなわち純水１
ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した液
温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／
平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成を行なっ
た。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）引き続き、上記（Ｈ）と同じ条件で再化成を繰り
返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５４μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極と
し、一方純度９９．２％で厚さ２０μｍ、エッチング倍
率５０倍のアルミニウム箔（１５ｍｍ×３００ｍｍ）を
陰極とし、セパレ−タを介して巻回して、コンデンサ素
子を作成した。そして、このコンデンサ素子に電解液を
含浸させ、ケ−ス内に封入し、定格４００Ｖ１６μＦの
電解コンデンサを作成したところ、その静電容量は１
８．０μＦであった。
ミニウムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッ
チング倍率はエッチングしていない平坦（プレーン）箔
に対して２０倍である。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）次に、純水１ｌ（リットル）に硼酸を２０ｇおよ
びフマル酸を０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液
中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０
ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上
昇させ、同電圧を１０分間印加して第１の本化成を行な
った。 （Ｄ）引き続き、同アルミニウムエッチング箔を同じく
純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加
した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０
ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上
昇させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行な
った。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を
０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加した。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）上記（Ｃ）と同じ条件の水溶液、すなわち純水１
ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した液
温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／
平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成を行なっ
た。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）引き続き、上記（Ｈ）と同じ条件で再化成を繰り
返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５４μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極と
し、一方純度９９．２％で厚さ２０μｍ、エッチング倍
率５０倍のアルミニウム箔（１５ｍｍ×３００ｍｍ）を
陰極とし、セパレ−タを介して巻回して、コンデンサ素
子を作成した。そして、このコンデンサ素子に電解液を
含浸させ、ケ−ス内に封入し、定格４００Ｖ１６μＦの
電解コンデンサを作成したところ、その静電容量は１
８．０μＦであった。
【００１５】なお、上記工程（Ｋ）と工程（Ｌ）との間
に、８５ｗｔ％の燐酸２５ｍｌ／ｌの水溶液であって、
アンモニア水でｐＨ６．５に調整した液温３０℃の水溶
液に４分間浸漬処理を行なう工程を介在させてもよい。
この工程を追加した電解コンデンサは、例えば１０５
℃、１０００時間の高温貯蔵試験における製品の漏れ電
流による劣化を防止できる。
に、８５ｗｔ％の燐酸２５ｍｌ／ｌの水溶液であって、
アンモニア水でｐＨ６．５に調整した液温３０℃の水溶
液に４分間浸漬処理を行なう工程を介在させてもよい。
この工程を追加した電解コンデンサは、例えば１０５
℃、１０００時間の高温貯蔵試験における製品の漏れ電
流による劣化を防止できる。
【００１６】〔実施例２〕 （Ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびマレイン酸アンモ
ニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
アルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第１の本化成を行なっ
た。 （Ｄ）引き続き、同アルミニウムエッチング箔を同じく
純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびマレイン酸アンモニウム
を０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第
２の本化成を行なった。 （Ｅ）さらに、純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびマレイン
酸アンモニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水
溶液中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度
１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖま
で上昇させ、同電圧を４０分間印加して第３の本化成を
行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびマレイン酸アンモ
ニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化
成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加し
て第１の再化成を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）引き続き、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５５μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１８．１μＦ
であった。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびマレイン酸アンモ
ニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
アルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第１の本化成を行なっ
た。 （Ｄ）引き続き、同アルミニウムエッチング箔を同じく
純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびマレイン酸アンモニウム
を０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第
２の本化成を行なった。 （Ｅ）さらに、純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびマレイン
酸アンモニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水
溶液中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度
１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖま
で上昇させ、同電圧を４０分間印加して第３の本化成を
行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびマレイン酸アンモ
ニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化
成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加し
て第１の再化成を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）引き続き、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５５μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１８．１μＦ
であった。
【００１７】〔実施例３〕 （Ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフタル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）続いて、同アルミニウムエッチング箔を同じく純
水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフタル酸を０．１ｇ添加し
た液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍ
Ａ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇
させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフタル酸を
０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４
００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加した。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフタル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密
度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖ
まで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成
を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）引き続き、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４４８μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１７．８μＦ
であった。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフタル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）続いて、同アルミニウムエッチング箔を同じく純
水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフタル酸を０．１ｇ添加し
た液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍ
Ａ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇
させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフタル酸を
０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４
００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加した。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフタル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密
度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖ
まで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成
を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）引き続き、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４４８μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１７．８μＦ
であった。
【００１８】〔実施例４〕 （Ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を同じく純水
１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸ア
ンモニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液
中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流
し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間
印加した。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密
度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖ
まで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成
を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５６μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μF の電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１８．１μＦ
であった。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を同じく純水
１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸ア
ンモニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液
中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流
し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間
印加した。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密
度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖ
まで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成
を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５６μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μF の電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１８．１μＦ
であった。
【００１９】〔実施例５〕 （Ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を同じく純水
１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を
０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加して第３の
本化成を行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウム
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第
１の再化成を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５６μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１８．１μＦ
であった。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を同じく純水
１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を
０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加して第３の
本化成を行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウム
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第
１の再化成を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５６μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１８．１μＦ
であった。
【００２０】〔実施例６〕 （Ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を同じく純水
１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を
０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加して第３の
本化成を行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密
度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖ
まで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成
を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸ア
ンモニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液
中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流
し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間
印加して第２の再化成を行なった。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５５μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１８．１μＦ
であった。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を同じく純水
１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を
０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加して第３の
本化成を行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密
度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖ
まで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成
を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸ア
ンモニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液
中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流
し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間
印加して第２の再化成を行なった。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５５μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１８．１μＦ
であった。
【００２１】〔実施例７〕 （Ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を同じく純水
１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモ
ニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化
成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加し
て第３の本化成を行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウム
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第
１の再化成を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５０μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１７．９μＦ
であった。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を同じく純水
１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモ
ニウムを０．１ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化
成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加し
て第３の本化成を行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウム
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第
１の再化成を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４５０μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１７．９μＦ
であった。
【００２２】〔実施例８〕 （Ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌに
硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加し
た液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍ
Ａ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇
させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を同じく純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸
アンモニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶
液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流
し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間
印加して第３の本化成を行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウム
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第
１の再化成を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｍ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４４０μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｌ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１７．５μＦ
であった。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （Ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよびフマル酸を０．１
ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエ
ッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同電圧を１
０分間印加して第１の本化成を行なった。 （Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌに
硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加し
た液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍ
Ａ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇
させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成を行なっ
た。 （Ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を同じく純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸
アンモニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶
液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流
し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間
印加して第３の本化成を行なった。 （Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｈ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウム
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第
１の再化成を行なった。 （Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬し、減極処理
を行なった。 （Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と同じ条件で再
化成を繰り返した（第２の再化成）。 （Ｍ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４４０μＦ／平方ｃｍであった。 （Ｌ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その静電容量は１７．５μＦ
であった。
【００２３】＜比較例１＞ （ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （ｃ）純水１ｌに硼酸２０ｇを添加した硼酸水溶液、液
温８５℃中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流
密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００
Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第１の本化
成を行なった。 （ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌに
硼酸２０ｇを添加した硼酸水溶液、液温８５℃中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第
２の本化成を行なった。 （ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸２０ｇを添加した硼酸水溶
液、液温８５℃中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃ
ｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電
圧を４０分間印加して第２の本化成を行なった。 （ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （ｈ）第１の再化成として、上記（ｃ）と同じ条件の水
溶液、すなわち純水１ｌに硼酸２０ｇを添加した硼酸水
溶液、液温８５℃中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方
ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同
電圧を１３分間印加した。 （ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （ｋ）再び、純水１ｌに硼酸２０ｇを添加した硼酸水溶
液、液温８５℃中に再度浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平
方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、
同電圧を１３分間印加して第２の再化成を行なった。 （ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．２９６μＦ／平方ｃｍであった。 （ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様の定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その容量は１１．７μＦであ
った。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （ｃ）純水１ｌに硼酸２０ｇを添加した硼酸水溶液、液
温８５℃中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流
密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００
Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第１の本化
成を行なった。 （ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌに
硼酸２０ｇを添加した硼酸水溶液、液温８５℃中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第
２の本化成を行なった。 （ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸２０ｇを添加した硼酸水溶
液、液温８５℃中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃ
ｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電
圧を４０分間印加して第２の本化成を行なった。 （ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （ｈ）第１の再化成として、上記（ｃ）と同じ条件の水
溶液、すなわち純水１ｌに硼酸２０ｇを添加した硼酸水
溶液、液温８５℃中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方
ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同
電圧を１３分間印加した。 （ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （ｋ）再び、純水１ｌに硼酸２０ｇを添加した硼酸水溶
液、液温８５℃中に再度浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平
方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、
同電圧を１３分間印加して第２の再化成を行なった。 （ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．２９６μＦ／平方ｃｍであった。 （ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様の定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その容量は１１．７μＦであ
った。
【００２４】＜比較例２＞ （ａ）純度９９．９９％で厚さ１００μｍのアルミニウ
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウム
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミ
ニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方
ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同
電圧を１０分間印加して第１の本化成を行なった。 （ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌに
硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加し
た液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエッチング
箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流
し、化成電圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間
印加して第２の本化成を行なった。 （ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモ
ニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
アルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を４０分間印加した。 （ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （ｈ）第１の再化成として、純水１ｌに硼酸を２０ｇお
よび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の
硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの
電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を
１３分間印加した。 （ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （ｋ）再び、純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモ
ニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化
成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加し
て第２の再化成を行なった。 （ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４２３μＦ／平方ｃｍであった。 （ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様の定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その容量は１６．８μＦであ
った。
ムエッチング箔を用意した。この場合、そのエッチング
倍率はエッチングしていない平坦箔に対して２０倍であ
る。 （ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液温９８℃以上
の純水中で１５分間ボイル処理した。 （ｃ）純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウム
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミ
ニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方
ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同
電圧を１０分間印加して第１の本化成を行なった。 （ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌに
硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加し
た液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエッチング
箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流
し、化成電圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間
印加して第２の本化成を行なった。 （ｅ）さらに、第３の本化成として、同アルミニウムエ
ッチング箔を純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモ
ニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
アルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を４０分間印加した。 （ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （ｈ）第１の再化成として、純水１ｌに硼酸を２０ｇお
よび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の
硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの
電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を
１３分間印加した。 （ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング箔を液温７０
℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。 （ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱処理した。 （ｋ）再び、純水１ｌに硼酸を２０ｇおよび硼酸アンモ
ニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化
成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加し
て第２の再化成を行なった。 （ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容量を測定した
ところ、０．４２３μＦ／平方ｃｍであった。 （ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍｍ）を陽極とし
て、実施例１と同様の定格４００Ｖ１６μＦの電解コン
デンサを作成したところ、その容量は１６．８μＦであ
った。
【００２５】参考までに、次表に上記各実施例および各
比較例で得られた化成箔の静電容量とその化成箔を用い
て試作した電解コンデンサの静電容量を示す。
比較例で得られた化成箔の静電容量とその化成箔を用い
て試作した電解コンデンサの静電容量を示す。
【００２６】
【表１】 この表から明らかなように、本発明によると箔の静電容
量および製品の静電容量ともに、従来法による比較例に
比べて約１０％以上増大している。
量および製品の静電容量ともに、従来法による比較例に
比べて約１０％以上増大している。
【００２７】以上説明したように、本発明によれば、エ
ッチング処理されたアルミニウム箔を高温の純水中に所
定時間浸漬してボイル処理した後、少なくとも本化成工
程において、不飽和ジカルボン酸またはその塩を０．０
０２〜１．０ｗｔ％含み、かつ、硼酸濃度が０．５〜１
０ｗｔ％である硼酸水溶液中で化成するようにしたこと
により、静電容量の高い電極箔が製造される。
ッチング処理されたアルミニウム箔を高温の純水中に所
定時間浸漬してボイル処理した後、少なくとも本化成工
程において、不飽和ジカルボン酸またはその塩を０．０
０２〜１．０ｗｔ％含み、かつ、硼酸濃度が０．５〜１
０ｗｔ％である硼酸水溶液中で化成するようにしたこと
により、静電容量の高い電極箔が製造される。
フロントページの続き (72)発明者 羽賀 昇 神奈川県藤沢市辻堂新町２丁目２番１号 エルナ−株式会社内 (72)発明者 佐々木 幹夫 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号 旭硝子株式会社内 (56)参考文献 特開 昭55−124226（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−58391（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−157215（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−289107（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01G 9/04 301 H01G 9/04 304
Claims (3)
- 【請求項１】 エッチング処理されたアルミニウム箔を
高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処理した後、不
飽和ジカルボン酸またはその塩を０．００２〜１．０ｗ
ｔ％含み、かつ、硼酸濃度が０．５〜１０ｗｔ％である
硼酸水溶液中に、ボイル処理済みのアルミニウム箔を浸
漬して陽極酸化することを特徴とするアルミニウム電解
コンデンサ用電極箔の製造方法。 - 【請求項２】 エッチング処理されたアルミニウム箔を
高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処理した後、本
化成工程を行ない、さらに再化成工程を行なうアルミニ
ウム電解コンデンサの製造方法において、上記再化成工
程では、不飽和ジカルボン酸またはその塩を０．００２
〜１．０ｗｔ％含み、かつ、硼酸濃度が０．５〜１０ｗ
ｔ％である硼酸水溶液を用いて陽極酸化を行なうことを
特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造
方法。 - 【請求項３】 エッチング処理されたアルミニウム箔を
高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処理した後、本
化成工程を行ない、さらに再化成工程を行なうアルミニ
ウム電解コンデンサの製造方法において、上記本化成工
程および上記再化成工程のいずれにおいても、少なくと
も一度は不飽和ジカルボン酸またはその塩を０．００２
〜１．０ｗｔ％含み、かつ、硼酸濃度が０．５〜１０ｗ
ｔ％である硼酸水溶液中で化成することを特徴とするア
ルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41074190A JP3155969B2 (ja) | 1990-12-14 | 1990-12-14 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41074190A JP3155969B2 (ja) | 1990-12-14 | 1990-12-14 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05335186A JPH05335186A (ja) | 1993-12-17 |
| JP3155969B2 true JP3155969B2 (ja) | 2001-04-16 |
Family
ID=18519853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41074190A Expired - Fee Related JP3155969B2 (ja) | 1990-12-14 | 1990-12-14 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3155969B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4074588B2 (ja) * | 2004-01-16 | 2008-04-09 | ニチコン株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用陽極箔の製造方法 |
| JP2007095934A (ja) * | 2005-09-28 | 2007-04-12 | Showa Denko Kk | 弁作用金属材料の化成処理方法 |
-
1990
- 1990-12-14 JP JP41074190A patent/JP3155969B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05335186A (ja) | 1993-12-17 |
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