JPH0513279A - アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】電解コンデンサ用電極箔の静電容量の向上を図
る。 【構成】エッチングされたアルミニウム箔を純水ボイル
した後、本化成処理および再化成処理するにあたって、
少なくともそのいずれかの工程において高分子酸または
その塩を含有する硼酸水溶液中で化成処理する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム電解コン
デンサ用電極箔の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、この種の電極箔は次のようにし
て製造されている。まず、エッチングされ、かつ、純水
中でボイル処理されたアルミニウム箔を用意し、このア
ルミニウム箔を燐酸や硼酸等の水溶液に浸漬し、一定の
電圧を印加して陽極酸化処理（化成処理）を行ない、所
望厚さの酸化皮膜を生成させる。そして、酸またはアル
カリ水溶液中に浸漬する減極処理および数１００℃の高
温雰囲気中に数分間放置する熱処理工程を行なう。これ
ら化成処理、減極処理、熱処理は、通常数回繰り返され
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法では静電容量を高めるのに限度があり、最近とみに要
望されているより一層の小形かつ高静電容量化に応える
ことができない。

【０００４】本発明はこのような事情に鑑みなされたも
ので、より高い静電容量が得られることができるように
したアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法を
提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、請求項１においては、エッチングされたアルミニ
ウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処理し
た後、少なくとも高分子酸またはその塩を含有する硼酸
水溶液中にそのアルミニウム箔を浸漬して陽極酸化する
ことを特徴としている。

【０００６】また請求項２では、エッチングされたアル
ミニウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬してボイル処
理した後、本化成工程を行ない、さらに再化成工程を行
なうアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法に
おいて、上記再化成工程では少なくとも高分子酸または
その塩を含有する硼酸水溶液を用いて陽極酸化を行なう
ことを特徴としている。

【０００７】さらに請求項３においては、エッチングさ
れたアルミニウム箔を高温の純水中に所定時間浸漬して
ボイル処理した後、本化成工程を行ない、さらに再化成
工程を行なうアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製
造方法において、上記本化成工程および上記再化成工程
のいずれにおいても、少なくとも一度は高分子酸または
その塩を含む硼酸水溶液中で化成することを特徴として
いる。

【０００８】本化成および再化成は、必要に応じて数回
繰り返されるが、その場合、例えば最初にアルミニウム
箔を硼酸水溶液中に浸漬し、所定時間電圧を印加して第
１の陽極酸化（本化成処理）を行ない、必要に応じて減
極処理を行なった後、引き続きそのアルミニウム箔を高
分子酸またはその塩を含有する硼酸水溶液中に浸漬し、
所定時間電圧を印加して第２の陽極酸化（再化成処理）
を行なうようにされる。

【０００９】本化成処理および再化成処理は、それぞれ
組成、電圧時間などの条件を代えた複数の陽極酸化処理
であってもよい。

【００１０】使用し得る高分子酸またはその塩として
は、一般式として、

【００１１】

【化１】 または

【００１２】

【化２】 で表される。ここで、Ｒ_１はＨまたは好ましくは炭素数
１〜５のアルキル基，ｍは０〜５，ｎは３以上，ＸはＣ
ＯＯまたはＳＯ_３，ＹはＨ，ＮＨ_４，ＮＲ_４（Ｒは好ま
しくは炭素数１〜５のアルキル基），Ｎａ，ＫまたはＬ
ｉ，φはフェニル基である。

【００１３】なお、官能基Ｘ，Ｙの他に例えば水酸基，
アミノ基，エステル基などが共存しても良い。

【００１４】ここで、化学式１において水酸基を共存さ
せた例を化学式３として示す。なお、同式中Ｐは１以上
である。

【００１５】

【化３】 次に、化学式１においてアミノ基を共存させた例を化学
式４として示す。なお、同式中Ｑは１以上である。

【００１６】

【化４】 また、化学式１において水酸基とアミノ基を共存させた
例を化学式５として示す。なお、同式中Ｐ，Ｑはともに
１以上である。

【００１７】

【化５】 これら高分子酸またはその塩としては、ポリアクリル
酸、ポリメタアクリル酸、ポリエチレンスルホン酸、ポ
リスチレンスルホン酸、およびそれらのアンモニウム
塩、アルカリ金属塩などが安価であり、特に好ましい。

【００１８】上記高分子酸またはその塩の分子量は２０
０〜１０００００，溶解のし易さを考慮すると、一般に
分子量は４００〜４００００が好ましい。

【００１９】本発明においては、高分子酸またはその塩
に代えて、その前駆体を適宜用いてもよい。この場合の
前駆体としては、酸アミド、エステル、酸無水物などが
例示される。

【００２０】高分子酸またはその塩を含有する硼酸水溶
液のｐＨは３〜９、好ましくは４．５〜７に設定され
る。この硼酸水溶液中における高分子酸またはその塩の
濃度は０．００１〜５．０ｗｔ％、特に好ましくは０．
００５〜０．２ｗｔ％、液温は７０〜１００℃が好適で
ある。また、硼酸の濃度は０．５〜１０ｗｔ％、特に好
ましくは１〜５ｗｔ％である。

【００２１】本化成処理後に、減極処理、熱処理および
再化成処理が好ましくは少なくとも１回実施される。そ
の場合、再化成処理には、本化成処理と同様、高分子酸
またはその塩を含有する硼酸水溶液を用いることが好ま
しい。本発明よれば、従来法に比べて静電容量が５％以
上増大する。

【００２２】なお、減極処理にはｐＨ７〜９で液温５０
〜９０℃のアンモニア水（濃度０．００１〜０．２ｗｔ
％）、またはｐＨ４〜８の燐酸水溶液（濃度０．１〜８
ｗｔ％）などが用いられ、その浸漬時間は１〜５分間で
あることが好ましい。

【００２３】

【実施例】

〔実施例１〕（Ａ）まず、純度９９．９９％で厚さ１０
０μｍのアルミニウムエッチング箔を用意した。この場
合、そのエッチング倍率はエッチングしていない平坦
（プレーン）箔に対して２０倍である。

【００２４】（Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液
温９８℃以上の純水中で１５分間ボイル処理した。

【００２５】（Ｃ）次に、純水１ｌ（リットル）に硼酸
２０ｇおよびポリアクリル酸アンモニウム（分子量４０
００）を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
アルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第１の本化成処理を行な
った。

【００２６】（Ｄ）引き続き、同アルミニウムエッチン
グ箔を同じく純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇおよび
ポリアクリル酸アンモニウム（分子量４０００）を０．
５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流
密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００
Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化
成処理を行なった。

【００２７】（Ｅ）さらに、第３の本化成として、同ア
ルミニウムエッチング箔を純水１ｌ（リットル）に硼酸
２０ｇおよびポリアクリル酸アンモニウム（分子量４０
００）を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化
成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加し
た。

【００２８】（Ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔
を液温７０℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。

【００２９】（Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００３０】（Ｈ）上記（Ｃ）と同じ条件の水溶液、す
なわち純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇおよびポリア
クリル酸アンモニウム（分子量４０００）を０．５ｇ添
加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１
０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで
上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の再化成処理
を行なった。

【００３１】（Ｉ）再化成後のアルミニウムエッチング
箔を液温７０℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸漬
し、減極処理を行なった。

【００３２】（Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００３３】（Ｋ）引き続き、上記（Ｈ）と同じ条件で
再化成処理を繰り返した（第２の再化成処理）。

【００３４】（Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容
量を測定したところ、０．４４２μＦ／平方ｃｍであっ
た。

【００３５】（Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍ
ｍ）を陽極とし、一方純度９９．２％で厚さ２０μｍ、
エッチング倍率５０倍のアルミニウム箔（１５ｍｍ×３
００ｍｍ）を陰極とし、セパレ−タを介して巻回して、
コンデンサ素子を作製した。そして、このコンデンサ素
子に電解液を含浸させ、ケ−ス内に封入し、定格４００
Ｖ１６μＦの電解コンデンサを作製したところ、その静
電容量は１７．５μＦであった。

【００３６】なお、上記工程（Ｋ）と工程（Ｌ）との間
に、８５ｗｔ％の燐酸２５ｍｌ／ｌの水溶液であって、
アンモニア水でｐＨ６．５に調整した液温３０℃の水溶
液に４分間浸漬処理を行なう工程を介在させてもよい。
この工程を追加した電解コンデンサは、例えば１０５
℃、１０００時間の高温貯蔵試験における製品の漏れ電
流による劣化を防止できる。

【００３７】〔実施例２〕（Ａ）まず、純度９９．９９
％で厚さ１００μｍのアルミニウムエッチング箔を用意
した。この場合、そのエッチング倍率はエッチングして
いない平坦箔に対して２０倍である。

【００３８】（Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液
温９８℃以上の純水中で１５分間ボイル処理した。

【００３９】（Ｃ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
およびポリメタクリル酸ナトリウム（分子量５０００）
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミ
ニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方
ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同
化成電圧を１０分間印加して第１の本化成処理を行なっ
た。

【００４０】（Ｄ）引き続き、同アルミニウムエッチン
グ箔を同じく純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇおよび
ポリメタクリル酸ナトリウム（分子量５０００）を０．
５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流
密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００
Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化
成処理を行なった。

【００４１】（Ｅ）さらに、純水１ｌ（リットル）に硼
酸２０ｇおよびポリメタクリル酸ナトリウム（分子量５
０００）を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中
にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍ
Ａ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇
させ、同電圧を４０分間印加して第３の本化成処理を行
なった。

【００４２】（Ｆ）化成処理後のアルミニウムエッチン
グ箔を液温７０℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸
漬し、減極処理を行なった。

【００４３】（Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００４４】（Ｈ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
およびポリメタクリル酸ナトリウム（分子量５０００）
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第
１の再化成処理を行なった。

【００４５】（Ｉ）再化成処理後のアルミニウムエッチ
ング箔を液温７０℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間
浸漬し、減極処理を行なった。

【００４６】（Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００４７】（Ｋ）引き続き、同実施例の上記（Ｈ）と
同じ条件で再化成処理を繰り返した（第２の再化成処
理）。

【００４８】（Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容
量を測定したところ、０．４４０μＦ／平方ｃｍであっ
た。

【００４９】（Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍ
ｍ）を陽極として、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６
μＦの電解コンデンサを作製したところ、その静電容量
は１７．５μＦであった。

【００５０】〔実施例３〕（Ａ）まず、純度９９．９９
％で厚さ１００μｍのアルミニウムエッチング箔を用意
した。この場合、そのエッチング倍率はエッチングして
いない平坦箔に対して２０倍である。

【００５１】（Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液
温９８℃以上の純水中で１５分間ボイル処理した。

【００５２】（Ｃ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
およびポリエチレンスルホン酸アンモニウム（分子量１
０００）を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中
にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍ
Ａ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇
させ、同電圧を１０分間印加して第１の本化成処理を行
なった。

【００５３】（Ｄ）続いて、同アルミニウムエッチング
箔を同じく純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇおよびポ
リエチレンスルホン酸アンモニウム（分子量１０００）
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第
２の本化成処理を行なった。

【００５４】（Ｅ）さらに、第３の本化成処理として、
同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌ（リットル）に
硼酸２０ｇおよびポリエチレンスルホン酸アンモニウム
（分子量１０００）を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼
酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電
流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を４
０分間印加した。

【００５５】（Ｆ）化成処理後のアルミニウムエッチン
グ箔を液温７０℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水
に３分間浸漬し、減極処理を行なった。

【００５６】（Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００５７】（Ｈ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
およびポリエチレンスルホン酸（分子量１０００）を
０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の
再化成処理を行なった。

【００５８】（Ｉ）再化成処理後のアルミニウムエッチ
ング箔を液温７０℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア
水に３分間浸漬し、減極処理を行なった。

【００５９】（Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００６０】（Ｋ）引き続き、同実施例の上記（Ｈ）と
同じ条件で再化成処理を繰り返した（第２の再化成処
理）。

【００６１】（Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容
量を測定したところ、０．４４９μＦ／平方ｃｍであっ
た。

【００６２】（Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍ
ｍ）を陽極として、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６
μＦの電解コンデンサを作製したところ、その静電容量
は１７．８μＦであった。

【００６３】〔実施例４〕（Ａ）まず、純度９９．９９
％で厚さ１００μｍのアルミニウムエッチング箔を用意
した。この場合、そのエッチング倍率はエッチングして
いない平坦箔に対して２０倍である。

【００６４】（Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液
温９８℃以上の純水中で１５分間ボイル処理した。

【００６５】（Ｃ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
およびポリＰ（パラ）スチレンスルホン酸アンモニウム
（分子量１０００）を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼
酸水溶液中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流
密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２００
Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第１の本化
成処理を行なった。

【００６６】（Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔
を同じく純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇおよびポリ
Ｐスチレンスルホン酸アンモニウム（分子量１０００）
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬
し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電
圧４００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第
２の本化成処理を行なった。

【００６７】（Ｅ）さらに、第３の本化成処理として、
同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌ（リットル）に
硼酸２０ｇおよびポリＰスチレンスルホン酸アンモニウ
ム（分子量１０００）を０．５ｇ添加した液温８５℃の
硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの
電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を
４０分間印加した。

【００６８】（Ｆ）化成処理後のアルミニウムエッチン
グ箔を液温７０℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸
漬し、減極処理を行なった。

【００６９】（Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００７０】（Ｈ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
およびポリＰスチレンスルホン酸（分子量１０００）を
０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加して第１の
再化成処理を行なった。

【００７１】（Ｉ）再化成処理後のアルミニウムエッチ
ング箔を液温７０℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間
浸漬し、減極処理を行なった。

【００７２】（Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００７３】（Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と
同じ条件で再化成処理を繰り返した（第２の再化成処
理）。

【００７４】（Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容
量を測定したところ、０．４５０μＦ／平方ｃｍであっ
た。

【００７５】（Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍ
ｍ）を陽極として、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６
μＦの電解コンデンサを作製したところ、その静電容量
は１７．８μＦであった。

【００７６】〔実施例５〕（Ａ）まず、純度９９．９９
％で厚さ１００μｍのアルミニウムエッチング箔を用意
した。この場合、そのエッチング倍率はエッチングして
いない平坦箔に対して２０倍である。

【００７７】（Ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液
温９８℃以上の純水中で１５分間ボイル処理した。

【００７８】（Ｃ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
およびポリアクリル酸アンモニウム（分子量４０００）
を０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミ
ニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方
ｃｍの電流を流し、化成電圧２００Ｖまで上昇させ、同
化成電圧を１０分間印加して第１の本化成処理を行なっ
た。

【００７９】（Ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔
を同じく純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇおよびポリ
アクリル酸アンモニウム（分子量４０００）を０．５ｇ
添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度
１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖま
で上昇させ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成処
理を行なった。

【００８０】（Ｅ）さらに、第３の本化成処理として、
同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌ（リットル）に
硼酸２０ｇおよび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を４０分間印加して第３の本化成処理を行な
った。

【００８１】（Ｆ）化成処理後のアルミニウムエッチン
グ箔を液温７０℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間浸
漬し、減極処理を行なった。

【００８２】（Ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００８３】（Ｈ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
および硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃
の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍ
の電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧
を１３分間印加して第１の再化成処理を行なった。

【００８４】（Ｉ）再化成処理後のアルミニウムエッチ
ング箔を液温７０℃、３．５ｗｔ％燐酸水溶液に３分間
浸漬し、減極処理を行なった。

【００８５】（Ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００８６】（Ｋ）しかる後、同実施例の上記（Ｈ）と
同じ条件で再化成処理を繰り返した（第２の再化成処
理）。

【００８７】（Ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容
量を測定したところ、０．４４６μＦ／平方ｃｍであっ
た。

【００８８】（Ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍ
ｍ）を陽極として、実施例１と同様、定格４００Ｖ１６
μＦの電解コンデンサを作製したところ、その静電容量
は１７．７μＦであった。

【００８９】＜比較例＞（ａ）まず、純度９９．９９％
で厚さ１００μｍのアルミニウムエッチング箔を用意し
た。この場合、そのエッチング倍率はエッチングしてい
ない平坦箔に対して２０倍である。

【００９０】（ｂ）このアルミニウムエッチング箔を液
温９８℃以上の純水中で１５分間ボイル処理した。

【００９１】（ｃ）純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇ
および硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃
の硼酸水溶液中にアルミニウムエッチング箔を浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧２
００Ｖまで上昇させ、同電圧を１０分間印加して第１の
本化成処理を行なった。

【００９２】（ｄ）次に、同アルミニウムエッチング箔
を純水１ｌ（リットル）に硼酸２０ｇおよび硼酸アンモ
ニウムを０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に
アルミニウムエッチング箔を浸漬し、電流密度１０ｍＡ
／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧４００Ｖまで上昇さ
せ、同電圧を１０分間印加して第２の本化成処理を行な
った。

【００９３】（ｅ）さらに、第３の本化成処理として、
同アルミニウムエッチング箔を純水１ｌ（リットル）に
硼酸２０ｇおよび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加した
液温８５℃の硼酸水溶液中にアルミニウムエッチング箔
を浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、
化成電圧６００Ｖまで上昇させ、同電圧を４０分間印加
した。

【００９４】（ｆ）化成後のアルミニウムエッチング箔
を液温７０℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア水に３
分間浸漬し、減極処理を行なった。

【００９５】（ｇ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００９６】（ｈ）第１の再化成処理として、純水１ｌ
（リットル）に硼酸２０ｇおよび硼酸アンモニウムを
０．５ｇ添加した液温８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、
電流密度１０ｍＡ／平方ｃｍの電流を流し、化成電圧６
００Ｖまで上昇させ、同電圧を１３分間印加した。

【００９７】（ｉ）再化成処理後のアルミニウムエッチ
ング箔を液温７０℃、ｐＨ７〜９に調整したアンモニア
水に３分間浸漬し、減極処理を行なった。

【００９８】（ｊ）５００℃の加熱雰囲気中で２分間熱
処理した。

【００９９】（ｋ）再び、純水１ｌ（リットル）に硼酸
２０ｇおよび硼酸アンモニウムを０．５ｇ添加した液温
８５℃の硼酸水溶液中に浸漬し、電流密度１０ｍＡ／平
方ｃｍの電流を流し、化成電圧６００Ｖまで上昇させ、
同電圧を１３分間印加して第２の再化成処理を行なっ
た。

【０１００】（ｌ）水洗し、乾燥させて化成箔の静電容
量を測定したところ、０．４２３μＦ／平方ｃｍであっ
た。

【０１０１】（ｍ）この化成箔（１５ｍｍ×２７０ｍ
ｍ）を陽極として、実施例１と同様の定格４００Ｖ１６
μＦの電解コンデンサを作製したところ、その容量は１
６．８μＦであった。

【０１０２】参考までに、次表に上記実施例１〜５およ
び比較例で得られた化成箔の箔容量とその化成箔を用い
て試作した電解コンデンサの静電容量を示す。

【０１０３】

【表１】 この表から明らかなように、本発明によると箔の静電容
量および製品の静電容量ともに、従来法による比較例に
比べて約５％以上増大している。

【０１０４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
エッチングされたアルミニウム箔を純水ボイルした後、
少なくとも本化成処理工程において、高分子酸もしくは
その塩を含有する硼酸水溶液中で化成処理するようにし
たことにより、静電容量の高い電極箔が製造される。

フロントページの続き (72)発明者 遠藤 優 神奈川県藤沢市辻堂新町２丁目２番１号 エルナ−株式会社内 (72)発明者 羽賀 昇 神奈川県藤沢市辻堂新町２丁目２番１号 エルナ−株式会社内 (72)発明者 佐々木 幹夫 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号 旭 硝子株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】エッチングされたアルミニウム箔を高温の
   純水中に所定時間浸漬してボイル処理した後、少なくと
   も高分子酸またはその塩を含有する硼酸水溶液中にその
   アルミニウム箔を浸漬して陽極酸化することを特徴とす
   るアルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
2. 【請求項２】エッチングされたアルミニウム箔を高温の
   純水中に所定時間浸漬してボイル処理した後、本化成工
   程を行ない、さらに再化成工程を行なうアルミニウム電
   解コンデンサ用電極箔の製造方法において、上記再化成
   工程では少なくとも高分子酸またはその塩を含有する硼
   酸水溶液を用いて陽極酸化を行なうことを特徴とするア
   ルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
3. 【請求項３】エッチングされたアルミニウム箔を高温の
   純水中に所定時間浸漬してボイル処理した後、本化成工
   程を行ない、さらに再化成工程を行なうアルミニウム電
   解コンデンサ用電極箔の製造方法において、上記本化成
   工程および上記再化成工程のいずれにおいても、少なく
   とも一度は高分子酸またはその塩を含む硼酸水溶液中で
   化成することを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ
   用電極箔の製造方法。