JPH041041B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、比較的低い温間域の温度（例えば、
200°〜400℃程度）で充分焼結処理が可能な、例
えば、金属超微粒子等の金属やセラミツクス等の
粉末を、ゴム等の弾性体あるいは比較的軟化温度
の低い薄肉の金属からなる成形モールドに封入し
て、高圧容器内で加熱液圧媒の等方的圧力により
加圧成形する静水圧加圧装置に関する。

（従来の技術） 粉末を均等に加圧成形するために静水圧を利用
することは公知である。

例えば、ゴム等の弾性体からなる成形モールド
に粉末を封入し、成形モールドの周囲に水あるい
は油の圧力媒体の圧力を作用させて粉末を加圧成
形する冷間静水圧加圧法（Cold−Isostatic−
Pressing、以下、CIPという）もその１つであ
り、特公昭47−11563号公報等により公知である。

しかし、CIP法にれば、粉末を加圧成形するこ
とは可能であるが、その成形が常温下で行なわれ
た為に、その後、焼結あるいは焼成工程が別に必
要であり、単に「かためる」という域を出るもの
ではない。

そこで、成形だけでなく焼結も同時に行なうも
のとして、カプセル中に封入された粉末を、加熱
装置、断熱層を内部に有する高圧容器の中に挿入
し、該高圧容器内でアルゴン、チツ素等のガス圧
力媒体の等方的圧力を作用させるガス圧力を用い
た熱間静水圧加圧法（Hot−Isostatic−
Pressing、以下、ガス圧HIPという）も特公昭55
−30199号公報、特公昭55−50276号公報により公
知である。

さらに、ガス圧HIP法のもつサイクルタイムが
極めて長いという問題に対処する為に提案された
ものとして、粉末をカプセル内に封入してそれを
予じめ加熱しておき、高圧容器内に耐熱グリース
とともに挿入し、耐熱グリースの等方的圧力によ
り成形焼結する液圧HIPも特開昭58−22307号公
報により公知である。

ところで、近年、スパツタリング処理のターゲ
ツト材用として、チタンやチタンナイトライド等
の金属超微粒子（おおよそ10ミクロン〜100ミク
ロンの粒子径）を焼結する研究が進んできている
が、これらの金属超微粒子は、上述のガス圧
HIP、液圧HIPで採用されている700〜2200℃と
いう高温域ではなく、比較的低い温度である温間
域（200〜400℃程度）でも充分に焼結等の処理が
可能であることが確認されている。

（発明が解決しようとする問題点） これらの粉末の加圧焼結処理を温間域でするた
め、これらの粉末に対してガス圧HIP法を適用す
ることが考えられるが、ガス圧HIP法では、圧媒
として使用するガスの比熱が小さいために温間域
（200℃〜400℃程度）であつても温度の上昇・下
降に長時間を要し、サイクルタイムが長くなり生
産性が落ちるという欠点があるばかりでなく加熱
されたガス圧力媒体が激しい自然対流を起こすた
め、上方部が高く下方部が低いという容器の高さ
方向での温度勾配が発生するために有効に使用で
きる高さ方向の長さが限定され、高圧容器内の利
用効率が極めて低いものとなるという問題があ
る。

一方、これらの粉末に対して液圧HIP法を適用
することも考えられるが、液圧HIPでは高圧容器
内に熱源がないので、その意味では高圧容器の利
用効率が高くはなるものの、外部予熱したカプセ
ルを容器内に挿入する過程および挿入後の加圧に
至るまでの間で液圧媒および被処理体が自然放冷
されることから、極めて短時間しか温間域を確保
できず、実用に際しての大きな問題となる。

更に、一般に粉体はその比表面積が大きいた
め、粉体重量に比べ多量の表面吸着ガスを持つて
いる。この吸着ガスを脱離しないまま加熱加圧成
型すると、成型体の内部に気泡ができたり、ガス
成分が不純物として取り込まれたりして高品質の
粉末焼結品を製造することができないという問題
もあつた。

本発明は、液圧媒を低圧下で循環加熱すること
で液圧媒の温度精度を向上し、循環加熱後に加熱
することで、比較的低い温間域の温度（例えば
200〜400℃程度）で充分焼結処理が可能な金属、
セラミツクス等の被処理体（特に粉末）を焼結す
るのに好適な静水圧加圧装置を提供することを目
的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明の技術的手段のひとつは軸荷重を担持可
能として成形容器１の上下開放端１Ａ，１Ｂに上
蓋２と下蓋３とがそれぞれ嵌合され、成形容器１
内で成形モールド６に充填された被成形体５が加
熱液圧媒にて加圧成形される温間静水圧加圧装置
において、液圧媒を成形容器１の外部で加熱する
液圧媒加熱装置１５が設けられ、該液圧媒加熱装
置１５で加熱された液圧媒を成形容器１内に投入
循環させる循環ポンプ９を有する液圧媒給排手段
１６が設けられ、更に、成形容器１内に投入され
た加熱液圧媒を成形圧に加圧する高圧ポンプ１４
が液圧媒給排手段１６における供給側に並列に設
けられている点にある。

更に、本発明の技術的手段のふたつめは、前述
の技術的手段に加えて、被成型体５を充填した成
型モールド６が上蓋２に設けられた首部２ａに挿
脱自在として取付けられており、首部２ａを介し
て成形モールド６内のガスを脱気するガス脱気手
段１７が上蓋２側に設けられ、液圧媒給排手段１
６が下蓋３を介して設けられている点にある。

（作用） 本発明の第一の技術的手段によれば、液圧媒加
圧装置１５に収容された水、シリコン油、ひまし
油等の液圧媒は液圧媒加熱装置１５のヒータ１５
Ｂを介して例えば300℃程に低圧下で加熱され、
この加熱圧媒が液圧媒給排手段１６の循環ポンプ
９を介して成形容器１内に投入され、チタン粉末
等の被成形体５を加熱した後、更に、高圧ポンプ
１４によつて1000〜2000気圧程度に加圧すること
によつて成形される。

このように成形容器１内部にヒーター等の加熱
機構を持たない構成となつているので、成形容器
１の構造が簡単になるとともに成形容器１自体の
容積を小さくすることができる。さらに、被成形
体５の出入れの際にヒーター等の成形容器１内部
の構造物を破損する心配がない。

また、成形容器１外の液圧媒加熱装置１５で加
熱して成形容器１内に循環させる所謂インライン
熱交換であることから、所謂液圧HIPに比べて液
圧媒の温度精度が向上される。

更に、循環ポンプ９と液圧媒加熱装置１５とに
より低圧下で循環加熱した後に、液圧媒給排手段
１６における供給側に並列に設けられた加熱液圧
媒を成形圧に加圧する高圧ポンプ１４により加圧
するので、高圧ポンプ９が長時間高温にさらされ
ることが少なく、その耐久性を向上できる。

一方、本発明の第二の技術的手段によれば、被
成形体５たる粉末の脱気を常圧下もしくは加圧下
にてそれぞれガス脱気手段１７によつて行う際
に、液圧媒の熱によりモールド６が加熱された状
態で行われるために、モールド６内のガス分圧が
上がり、従つて、脱気効果が上がることになるだ
けでなく、加圧下で脱気が行われる場合には脱気
効率がさらに向上し、ここに、ガスを閉じ込めな
い状態での成形が可能となり、ガス体が閉じ込め
られていない稠密化された製品を得ることができ
る。

また、液圧媒給排手段１６が下蓋３を介して設
けられているので、成形容器１の下部から順に液
圧媒で満たされ、投入初期での成形容器内での液
圧媒の乱流を少なくすることができるとともに、
成形後にあつては液圧媒を下部側より効率良く排
出することができる。

さらに、本発明の第二の技術的手段によれば、
被成形体５を充填した成形モールド６が上蓋２に
設けられた首部２ａに挿脱自在として取付けられ
ており、首部２ａを介して成形モールド６内のガ
スを脱気するガス脱気手段１７が上蓋２側に設け
られた構造を採つているので、脱気が迅速確実に
でき、モールドを加熱圧媒することと相まつて脱
気効果を向上できる。

（実施例） 円筒構造とされた成形容器１は上下が開放端１
Ａ，１Ｂとされており、該開放端１Ａ，１Ｂには
それぞれ上蓋２と下蓋３がそれぞれシールパツキ
ン２Ａ，２Ｂを介して気密に嵌合されている。

上蓋２と下蓋３はそれぞれ挿脱自在とされ、本
実施例では縦軸回りに旋回されるか摺動自在とさ
れた方形開口部４Ａを有するプレスフレーム４の
該開口部４Ａの対向端を上蓋２、下蓋３に接当さ
せることにより、軸荷重の担持可能とされてい
る。

なお、軸荷重の担持手段としては、図示のプレ
スフレーム４による他、ネジ構造で上下蓋をねじ
込んだ構造であつてもよく、別段限定されるもの
ではない。

圧力容器１の中には、ゴム袋、例えばシリコン
ゴム、フツ素樹脂等の弾性体又は薄肉のアルミニ
ウム等のように、軟化温度が低くて変形可能な材
料からなる成形モールド６具体的には例えば
Φ300mmの薄いテフロンの成形モールド６に充填
された金属、セラミツクス等の粉末よりなる被成
形体５が収容されており、本例では上蓋２に首部
２ａを介してモールド６が着脱自在であり、首部
２ａは結合シール６ａを介して気密とされてい
る。

上蓋２には脱気用の配管孔２ｂが首部２ａから
径方向外方に連通状として形成されており、配管
孔２ｂはリリーフバルブ１８、チエツクバルブ１
９及びポンプ２０を有するガス脱気手段１７に接
続されている。

下蓋３には液圧媒給排用のポート３ａ，３ｂが
形成されており、該ポート３ａ，３ｂは液圧媒給
排手段１６に接続されている。

液圧媒給排手段１６はポート３ａに接続された
パイロツトチエツクバルブ１２を有する循環ポン
プ９と、ポート３ｂに接続されたパイロツトチエ
ツクバルブ１３を備え、更に、チエツクバルブ１
４Ａを有する超高圧ポンプ１４とを備えてなり、
液圧媒加熱装置１５にそれぞれポンプ９，１４側
の供給側とチエツクバルブ１３側の排出側が接続
されている。

すなわち、高圧ポンプ１４は液圧媒給排手段１
６における供給側に並列として設けられている。

液圧媒加熱装置１５は熱交換器の機能を有し、
水、シリコン油等の液圧媒を収容しているタンク
１５Ａとこれを加熱するヒーター１５Ｂとからな
る。

従つて、プレスフレーム４を開放して圧力容器
１の中にモールド６に充填されたアルミ等の被成
形体５を装入し、しかる後、上下蓋２，３で容器
１を施蓋して軸荷重を担持すべくプレスフレーム
４が図示の如く上下蓋２，３に係合される。

一方、タンク１５Ａのシリコン油、ひまし油等
の液圧媒はヒーター１５Ｂにて加熱、例えば、
300℃程に加熱されており、この被圧媒は循環ポ
ンプ９の起動によりチエツクバルブ１２を介して
ポート３ａより容器１内に投入され、容器１内に
充満された後もポート３ｂより排出してチエツク
バルブ１３を介してヒーター１５Ｂにて加熱し再
び温度上昇せしめられた状態で容器１内に供給さ
れる。従つて、容器１内に投入された液圧媒は、
容器１内壁、被成形体５と熱交換を行ない投入さ
れた状態に比べれば温度が低下するが、順次循環
されている為に次第に所定の温度におちついてく
る。

しかる後に、高圧乃至昇圧ポンプ１４を起動せ
しめて成形容器１の加熱液圧媒を例えば1000〜
2000気圧程度に加圧することにより、被成形体５
を成形することになる。

また、加圧に先立つてあるいは加圧の所期の段
階で脱気手段１７のポンプ２０を起動させて成形
体モールド６内のガスを除去することにより、ガ
スの閉じ込められていない稠密化された製品が得
られることになる。

（発明の効果） 本発明の第一の技術的手段によれば、圧力容器
の構造が簡単になるとともに圧力容器自体の容積
を小さくすることができる。さらに、処理物の出
入れの際にヒーター等の圧力容器内部の構造物を
破損する心配がないだけでなく、液圧媒を低圧下
で循環加熱することで圧力容器内での液圧媒の温
度精度がよくなり、循環加熱後に高圧ポンプで加
圧するので、均等に加圧成形でき、製品の品質が
向上する。

さらに、本発明の第一の技術的手段によれば、
高圧ポンプが長時間高温にさらされることが少な
く、その耐久性を向上できる。

また、本発明の第２の特徴によれば、ガス体が
閉じ込められていない稠密化された製品を得るこ
とができるだけでなく、投入初期での成形容器内
での液圧媒の乱流が少なくできることによつても
製品の品質を向上できる。さらに、成形後にあつ
ては液圧媒を下部側より排出することで、成形サ
イクルタイムを短縮できる。

さらに、本発明の第２の特徴によれば、成形モ
ールドは上蓋の首部により支持され、首部を介し
てモールド内を脱気するので、脱気が迅速確実に
でき、モールドを加熱圧媒で加熱することと相ま
つて脱気効果を向上できる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例を示す全体構成図であ
る。 １……成形容器、１Ａ，１Ｂ……上下開放端、
２……上蓋、３……下蓋、５……被成形体、６…
…成形モールド、９……循環ポンプ、１４……高
圧ポンプ、１５……液圧媒加熱装置、１６……液
圧媒給排手段、１７……ガス脱気手段。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 軸荷重を担持可能として成形容器１の上下開
   放端１Ａ，１Ｂに上蓋２と下蓋３とがそれぞれ嵌
   合され、成形容器１内で成形モールド６に充填さ
   れた被成形体５が加熱液圧媒にて加圧成形される
   静水圧加圧装置において、 液圧媒を成形容器１の外部で温間域に加熱する
   液圧媒加熱装置１５が設けられ、該液圧媒加熱装
   置１５で加熱された液圧媒を成形容器１内に投入
   循環させる循環ポンプ９を有する液圧媒給排手段
   １６が設けられ、更に、成形容器１内に投入され
   た加熱液圧媒を成形圧に加圧する高圧ポンプ１４
   が液圧媒給排手段１６における供給側に並列に設
   けられていることを特徴とする静水圧加圧装置。 ２ 軸荷重を担持可能として成形容器１の上下開
   放端１Ａ，１Ｂに上蓋２と下蓋３とがそれぞれ嵌
   合され、成形容器１内で成形モールド６に充填さ
   れた粉末状の被成形体５が加熱液圧媒にて加圧成
   形される静水圧加圧装置において、 液圧媒を成形容器１の外部で温間域に加熱する
   液圧媒加熱装置１５が設けられ、該液圧媒加熱装
   置１５で加熱された液圧媒を成形容器１内に投入
   循環させる循環ポンプ９を有する被圧媒給排手段
   １６が設けられ、更に、成形容器１内に投入され
   た加熱液圧媒を成形圧に加圧する高圧ポンプ１４
   が液圧媒給排手段１６における供給側に並列に設
   けられ、 更に被成形体５を充填した成形モールド６が上
   蓋２に設けられた首部２ａに挿脱自在として取付
   けられており、首部２ａを介して成形モールド６
   内のガスを脱気するガス脱気手段１７が上蓋２側
   に設けられ、液圧媒給排手段１６が下蓋３を介し
   て設けられていることを特徴とする静水圧加圧装
   置。