JPH039096B2 - - Google Patents
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- JPH039096B2 JPH039096B2 JP10869786A JP10869786A JPH039096B2 JP H039096 B2 JPH039096 B2 JP H039096B2 JP 10869786 A JP10869786 A JP 10869786A JP 10869786 A JP10869786 A JP 10869786A JP H039096 B2 JPH039096 B2 JP H039096B2
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は難水溶性アミノ酸の水溶液より該アミ
ノ酸を晶析させる方法に関する。 （従来技術及び発明が解決せんとする問題点） Ｌ−トリプトフアン、Ｌ−チロシン、Ｌ−ロイ
シン、Ｌ−イソロイシン及びＬ−フエニルアラニ
ン等の難水溶性アミノ酸は、必須アミノ酸の一つ
であり、人体または家蓄の栄養源等として有用で
あり、当然のこと乍ら、これらに用いるアミノ酸
は品質のより高いものが要望されている。これら
のアミノ酸は一般に微生物による発酵法や化学合
成法（光学分割法を含む）等により製造される
が、目的物をその発酵液や反応液等の水溶液から
晶析する方法としては、従来、濃縮晶析法、冷却
晶析法、中和晶析法（等電点晶析法）等が知られ
ている。しかし、これら通常の晶析法において
は、得られる結晶が微細かつ薄い鱗片状であるた
め、固液分離性が悪く、晶析される水溶液中に含
まれる色素や他の不純物の淘汰生が悪く、かつ結
晶嵩密度が小さいという欠点がある。更に、上記
晶析法に固有の問題点としては、以下の通りであ
る。 濃縮晶析法の欠点；Ｌ−アミノ酸の細かい結
晶が、泡状となつて（結晶に気泡が付着する）
吹きこぼれ、実際上濃縮がほとんど不可能とな
る。 中和晶析法（等電点晶析（特開60−4168））
の欠点；中和前のＬ−アミノ酸濃度、酸・塩基
の種類、添加速度などの要因で結晶形状が変わ
り、十分な注意が必要である。また、中和塩の
処理・回収など繁雑な操作が必要となり、経済
的に有利でない。 低級アルコール・ケトン類添加晶析法（特開
59−39857）の欠点；溶剤の回収および損失に
より経済的に有利でない。 本発明は以上の欠点を解消するためになされた
ものである。つまり、上記晶析法の繁雑な操作を
必要としない冷却晶析法において、種晶濃度を高
くすることにより、操作過飽和度を小さくして鱗
片状の微細晶を層状に凝集せしめ、濾液の切れを
良くし、結晶中への不純物の巻き込みを少なく
し、かつ結晶嵩密度の向上を行つたものである。 （発明の構成・要点） 本発明は、Ｌ−トリプトフアン等の難水溶性ア
ミノ酸を含有する水溶液から、これを冷却晶析す
るにあたり、高温飽和水溶液を種晶入り低温飽和
水溶液中に供給することにより、晶析させる晶析
法である。 高温飽和水溶液の温度は、晶析率の関係から、
なるべく高温が良いが、80℃以上ではＬ−トリプ
トフアン等のアミノ酸の変性が進みやすくなるの
で60〜80℃程度が良い。さらに低温晶析槽への供
給中の一次核発生を防ぐ意味で、好ましくは、飽
和温度よりさらに10℃程度高温の方が良い。 一方、低温晶析槽の温度は、やはり晶析率およ
びアミノ酸の変性を防ぐ意味で、なるべく低温が
良く、30〜10℃程度が良い。 種晶としては、既存のアミノ酸の結晶で良い
が、好ましくは篩分けにより170〜250mesh程度
の粒径にそろえた方が良い。 また種晶濃度は、必ずしも厳密な制限はないが
通常は、25g／ｌ〜250g／ｌの間で良い結果が得
られ、好ましくは100〜200g／ｌ程度、かつ初期
種晶濃度は25〜150g／ｌ程度で晶析を開始すれ
ば良い。尚、一般には操作過飽和度をなるべく小
さくする意味で、種晶濃度は高濃度の方が良い。 高温飽和溶液から低温晶析槽への添加速度は結
晶成長速度に見あつた（準安定域内）程度および
冷却能力に見あつた程度が望ましい。具体的に
は、晶析槽1lあたり20g／hr以下程度好ましくは、
５〜15g／ｌ程度の晶析速度で良い。 晶析プロセスについては特に制限はないが、例
えば、バツチ晶析においては結晶を晶析槽内にた
めこんで濃縮していくわけであるが、セミ連続晶
析においては、上記スラリー濃度の範囲でセミ連
続的に結晶を取り出せば良い。 （発明の効果） 本発明方法によれば、一般に薄い鱗片状の微細
晶であるＬ−トリプトフアン等のアミノ酸の結晶
は層状に凝集して、 固液分離時における結晶濾過性の向上および
結晶含水率の低下 結晶嵩密度の向上 結晶性の向上 の効果が確認できた。 以下、本発明の方法について代表的な例を示
し、更に具体的に説明するが、これらは単なる例
示であり、従つて本発明はこれらのみに限定され
ないことは言うまでもない。 （実施例） 〔比較例 １〕 発酵法により得たＬ−トリプトフアンを36g／
1l−H2Oの濃度で含む80℃の水溶液1lを晶析槽に
て10℃／1hrの冷却速度まで冷却し、Ｌ−トリプ
トフアンの結晶を析出させた。スラリーを遠心分
離後、結晶を真空乾燥器にて一昼夜、乾燥させ
た。結果は、結晶嵩密度は0.13であり、顕微鏡観
察では、薄い鱗片状の微結晶であり、しかもカー
ドハウス凝集であつた。 結果をまとめて、第１表に示す。 〔実施例 １〕 発酵法により得たＬ−トリプトフアンを晶析槽
中に初期濃度100g／ｌで20℃にホールドしてお
く。この晶析槽中にＬ−トリプトフアン36g／ｌ
の濃度で含む80℃の水溶液を10g／ｌ・hrの晶析
速度で添加した。 自然沈降による固液分離により200g／ｌまで、
晶析槽中の結晶を濃縮後、得られた結晶の嵩密度
は、0.13から0.25まで向上した。 また、形状は、比較的厚い六角板状結晶の層状
凝集であつた。結果をまとめて、第１表に示す。
ノ酸を晶析させる方法に関する。 （従来技術及び発明が解決せんとする問題点） Ｌ−トリプトフアン、Ｌ−チロシン、Ｌ−ロイ
シン、Ｌ−イソロイシン及びＬ−フエニルアラニ
ン等の難水溶性アミノ酸は、必須アミノ酸の一つ
であり、人体または家蓄の栄養源等として有用で
あり、当然のこと乍ら、これらに用いるアミノ酸
は品質のより高いものが要望されている。これら
のアミノ酸は一般に微生物による発酵法や化学合
成法（光学分割法を含む）等により製造される
が、目的物をその発酵液や反応液等の水溶液から
晶析する方法としては、従来、濃縮晶析法、冷却
晶析法、中和晶析法（等電点晶析法）等が知られ
ている。しかし、これら通常の晶析法において
は、得られる結晶が微細かつ薄い鱗片状であるた
め、固液分離性が悪く、晶析される水溶液中に含
まれる色素や他の不純物の淘汰生が悪く、かつ結
晶嵩密度が小さいという欠点がある。更に、上記
晶析法に固有の問題点としては、以下の通りであ
る。 濃縮晶析法の欠点；Ｌ−アミノ酸の細かい結
晶が、泡状となつて（結晶に気泡が付着する）
吹きこぼれ、実際上濃縮がほとんど不可能とな
る。 中和晶析法（等電点晶析（特開60−4168））
の欠点；中和前のＬ−アミノ酸濃度、酸・塩基
の種類、添加速度などの要因で結晶形状が変わ
り、十分な注意が必要である。また、中和塩の
処理・回収など繁雑な操作が必要となり、経済
的に有利でない。 低級アルコール・ケトン類添加晶析法（特開
59−39857）の欠点；溶剤の回収および損失に
より経済的に有利でない。 本発明は以上の欠点を解消するためになされた
ものである。つまり、上記晶析法の繁雑な操作を
必要としない冷却晶析法において、種晶濃度を高
くすることにより、操作過飽和度を小さくして鱗
片状の微細晶を層状に凝集せしめ、濾液の切れを
良くし、結晶中への不純物の巻き込みを少なく
し、かつ結晶嵩密度の向上を行つたものである。 （発明の構成・要点） 本発明は、Ｌ−トリプトフアン等の難水溶性ア
ミノ酸を含有する水溶液から、これを冷却晶析す
るにあたり、高温飽和水溶液を種晶入り低温飽和
水溶液中に供給することにより、晶析させる晶析
法である。 高温飽和水溶液の温度は、晶析率の関係から、
なるべく高温が良いが、80℃以上ではＬ−トリプ
トフアン等のアミノ酸の変性が進みやすくなるの
で60〜80℃程度が良い。さらに低温晶析槽への供
給中の一次核発生を防ぐ意味で、好ましくは、飽
和温度よりさらに10℃程度高温の方が良い。 一方、低温晶析槽の温度は、やはり晶析率およ
びアミノ酸の変性を防ぐ意味で、なるべく低温が
良く、30〜10℃程度が良い。 種晶としては、既存のアミノ酸の結晶で良い
が、好ましくは篩分けにより170〜250mesh程度
の粒径にそろえた方が良い。 また種晶濃度は、必ずしも厳密な制限はないが
通常は、25g／ｌ〜250g／ｌの間で良い結果が得
られ、好ましくは100〜200g／ｌ程度、かつ初期
種晶濃度は25〜150g／ｌ程度で晶析を開始すれ
ば良い。尚、一般には操作過飽和度をなるべく小
さくする意味で、種晶濃度は高濃度の方が良い。 高温飽和溶液から低温晶析槽への添加速度は結
晶成長速度に見あつた（準安定域内）程度および
冷却能力に見あつた程度が望ましい。具体的に
は、晶析槽1lあたり20g／hr以下程度好ましくは、
５〜15g／ｌ程度の晶析速度で良い。 晶析プロセスについては特に制限はないが、例
えば、バツチ晶析においては結晶を晶析槽内にた
めこんで濃縮していくわけであるが、セミ連続晶
析においては、上記スラリー濃度の範囲でセミ連
続的に結晶を取り出せば良い。 （発明の効果） 本発明方法によれば、一般に薄い鱗片状の微細
晶であるＬ−トリプトフアン等のアミノ酸の結晶
は層状に凝集して、 固液分離時における結晶濾過性の向上および
結晶含水率の低下 結晶嵩密度の向上 結晶性の向上 の効果が確認できた。 以下、本発明の方法について代表的な例を示
し、更に具体的に説明するが、これらは単なる例
示であり、従つて本発明はこれらのみに限定され
ないことは言うまでもない。 （実施例） 〔比較例 １〕 発酵法により得たＬ−トリプトフアンを36g／
1l−H2Oの濃度で含む80℃の水溶液1lを晶析槽に
て10℃／1hrの冷却速度まで冷却し、Ｌ−トリプ
トフアンの結晶を析出させた。スラリーを遠心分
離後、結晶を真空乾燥器にて一昼夜、乾燥させ
た。結果は、結晶嵩密度は0.13であり、顕微鏡観
察では、薄い鱗片状の微結晶であり、しかもカー
ドハウス凝集であつた。 結果をまとめて、第１表に示す。 〔実施例 １〕 発酵法により得たＬ−トリプトフアンを晶析槽
中に初期濃度100g／ｌで20℃にホールドしてお
く。この晶析槽中にＬ−トリプトフアン36g／ｌ
の濃度で含む80℃の水溶液を10g／ｌ・hrの晶析
速度で添加した。 自然沈降による固液分離により200g／ｌまで、
晶析槽中の結晶を濃縮後、得られた結晶の嵩密度
は、0.13から0.25まで向上した。 また、形状は、比較的厚い六角板状結晶の層状
凝集であつた。結果をまとめて、第１表に示す。
実施例１で得た結晶を150g／ｌの種晶濃度で
晶析温度20℃、晶析速度10g／Ｌ・hrでセミ連続
晶析を行つた。得られた結晶の嵩密度は0.23〜
0.26の範囲であつた。
晶析温度20℃、晶析速度10g／Ｌ・hrでセミ連続
晶析を行つた。得られた結晶の嵩密度は0.23〜
0.26の範囲であつた。
Claims (1)
- １ 難水溶性アミノ酸を含有する水溶液を冷却し
てアミノ酸を晶析させる方法に於いて、該アミノ
酸の飽和水溶液を60〜80℃の高温液と10〜30℃の
低温液とし、後者の低温液に種晶を入れ、両者を
徐々に混合することを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10869786A JPS62265254A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 難水溶性アミノ酸の晶析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10869786A JPS62265254A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 難水溶性アミノ酸の晶析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265254A JPS62265254A (ja) | 1987-11-18 |
| JPH039096B2 true JPH039096B2 (ja) | 1991-02-07 |
Family
ID=14491344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10869786A Granted JPS62265254A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 難水溶性アミノ酸の晶析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62265254A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI361834B (en) * | 2005-04-12 | 2012-04-11 | Kyowa Hakko Bio Co Ltd | A method for producing amino acids |
-
1986
- 1986-05-14 JP JP10869786A patent/JPS62265254A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62265254A (ja) | 1987-11-18 |
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