JPH0389945A - 複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法 - Google Patents
複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法Info
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- JPH0389945A JPH0389945A JP1224646A JP22464689A JPH0389945A JP H0389945 A JPH0389945 A JP H0389945A JP 1224646 A JP1224646 A JP 1224646A JP 22464689 A JP22464689 A JP 22464689A JP H0389945 A JPH0389945 A JP H0389945A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Polyethers (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は複合金属シアン化合物錯体触媒の製造方法に関
するものである。
するものである。
［従来の技術］
従来、アルキレノキサイドなどのモノエボキシトを開環
反応させる触媒として複合金属シアン化物錯が知られて
いる。（ＵＳ ３２７８４５７． ＵＳ３２７８４５８
、 ＵＳ ３２７８４５９）このとき用いられる複合金
属シアン化物錯体触媒の製造方法はＵＳ３４２７２５６
ＵＳ ３９４１．８４９．ＵＳ ４４７２５６０．Ｕ
Ｓ ４４７７５８９明細書などにより提案されている。
反応させる触媒として複合金属シアン化物錯が知られて
いる。（ＵＳ ３２７８４５７． ＵＳ３２７８４５８
、 ＵＳ ３２７８４５９）このとき用いられる複合金
属シアン化物錯体触媒の製造方法はＵＳ３４２７２５６
ＵＳ ３９４１．８４９．ＵＳ ４４７２５６０．Ｕ
Ｓ ４４７７５８９明細書などにより提案されている。
［発明が解決しようとする問題点］
上記複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法においては
、ハロゲン化金属水溶液にアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液を滴下することにより複合金属シアン化物を合
成し次いで有機配位子を滴下して複合金属シアン化物錯
体触媒を製造しているが、高活性な触媒が安定合成でき
ないという欠点を有している。
、ハロゲン化金属水溶液にアルカリ金属シアノメタレー
ト水溶液を滴下することにより複合金属シアン化物を合
成し次いで有機配位子を滴下して複合金属シアン化物錯
体触媒を製造しているが、高活性な触媒が安定合成でき
ないという欠点を有している。
［問題点を解決するための手段］
本発明の前述の問題点を解決すべくなされたものであり
ハロゲン化金属塩水溶？夜とアルカリ金属シアノメタレ
ート水溶液と有機配位子による複合金属シアン化物錯体
触媒の製造方法において、複合金属シアン化物錯体な合
成、熟成、洗浄後０℃以上１５０℃以下の真空中、或は
窒素雰囲気下、空気雰囲気下にて、好ましくは真空中で
は０℃以上６０°Ｃ以下、窒素雰囲気下、空気雰囲気下
では６０℃以上有機配位子の沸点以下で乾燥させ、合成
に用いた有機配位子、或は異なった種類の有機配位子を
含浸させ更に乾燥させる複合金属シアン化物錯体触媒の
製造方法を提供するものである。
ハロゲン化金属塩水溶？夜とアルカリ金属シアノメタレ
ート水溶液と有機配位子による複合金属シアン化物錯体
触媒の製造方法において、複合金属シアン化物錯体な合
成、熟成、洗浄後０℃以上１５０℃以下の真空中、或は
窒素雰囲気下、空気雰囲気下にて、好ましくは真空中で
は０℃以上６０°Ｃ以下、窒素雰囲気下、空気雰囲気下
では６０℃以上有機配位子の沸点以下で乾燥させ、合成
に用いた有機配位子、或は異なった種類の有機配位子を
含浸させ更に乾燥させる複合金属シアン化物錯体触媒の
製造方法を提供するものである。
本発明に用いられるハロゲン化金属塩の金属として、Ｚ
ｎ （Ｕ ）、Ｆｅ （ＩＩ ）、 Ｆｅ（Ｉｌｌ ）
、 、Ｃｏ（ＩＩ ）Ｎｉ（ＩＩ）、 Ｍｏ（ＩＶ）、
Ｍｏ（ＶＩ）、 ＡＩ（ＩＩＩ）、 Ａｌ（ＩＶ）。
ｎ （Ｕ ）、Ｆｅ （ＩＩ ）、 Ｆｅ（Ｉｌｌ ）
、 、Ｃｏ（ＩＩ ）Ｎｉ（ＩＩ）、 Ｍｏ（ＩＶ）、
Ｍｏ（ＶＩ）、 ＡＩ（ＩＩＩ）、 Ａｌ（ＩＶ）。
Ｖ （Ｖ ）、 Ｓｒ（ＴＩ ）、 Ｗ （ＩＶ）、
Ｗ （ＶＩ）、 Ｍｎ（ＩＩ）。
Ｗ （ＶＩ）、 Ｍｎ（ＩＩ）。
Ｃｒ（ＩＩＩ）の群より１種類、或は２種類以上を選び
、好ましくはＺｎ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ｎ ）を選び用
いる。
、好ましくはＺｎ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ｎ ）を選び用
いる。
アルカリ金属シアノメタレートのアルカリ金属として
Ｆｅ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩＩ ）、 、Ｃｏ（ＩＩ
）、 、Ｃｏ（ＩＩＩ ）。
Ｆｅ（ＩＩ ）、 Ｆｅ（ＩＩＩ ）、 、Ｃｏ（ＩＩ
）、 、Ｃｏ（ＩＩＩ ）。
Ｃｒ（ＩＩＩ）、 Ｍｎ（ＩＩ）、 １，１ｎ（ＩＩＩ
）、 Ｖ （ＩＶ）、 Ｖ （Ｖ）の群より１種類、或
は２種類以上を選び、好ましくはＣｏ（ＩＩＩ ）、
Ｆｅ（ＩＩ ）を選び用いる。
）、 Ｖ （ＩＶ）、 Ｖ （Ｖ）の群より１種類、或
は２種類以上を選び、好ましくはＣｏ（ＩＩＩ ）、
Ｆｅ（ＩＩ ）を選び用いる。
有機配位子としてエーテル、エステル、アルコール、ア
ルデヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの中
より選ぶ１種類、或は２種類以上の混合配位子を用い、
好ましくはエーテル、エステルより選び特にエチレング
リコールジメチルエーテル、ジメチレングリコールジエ
チルエーテルを用いる。
ルデヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィドの中
より選ぶ１種類、或は２種類以上の混合配位子を用い、
好ましくはエーテル、エステルより選び特にエチレング
リコールジメチルエーテル、ジメチレングリコールジエ
チルエーテルを用いる。
本発明において複合金属シアン化物錯体触媒のモノエポ
キシドを開環重合させる機構は必ずしも明確になってい
ないが、複合金属シアン化物の有機配位子の配位状態、
及び複合金属シアン化物錯体の水分含有率が触媒活性に
大きな影響を与えているものと考えられる。上記の観点
より種々の検討の結果、複合金属シアン化物錯体は水分
含有率が低い状態で有機配位子を配位させることにより
、より高活性な触媒が安定して得られることを見いだし
た。そこで本発明は水分含有率を下げるべく真空状態、
或は、高温の窒素雰囲気下、空気雰囲気下に於て乾燥を
行い、次いで有機配位子で再処理するより高活性な複合
金属シアン化物錯体触媒の製造方法を提案するものであ
る。
キシドを開環重合させる機構は必ずしも明確になってい
ないが、複合金属シアン化物の有機配位子の配位状態、
及び複合金属シアン化物錯体の水分含有率が触媒活性に
大きな影響を与えているものと考えられる。上記の観点
より種々の検討の結果、複合金属シアン化物錯体は水分
含有率が低い状態で有機配位子を配位させることにより
、より高活性な触媒が安定して得られることを見いだし
た。そこで本発明は水分含有率を下げるべく真空状態、
或は、高温の窒素雰囲気下、空気雰囲気下に於て乾燥を
行い、次いで有機配位子で再処理するより高活性な複合
金属シアン化物錯体触媒の製造方法を提案するものであ
る。
［実施例］
実施例 １
塩化亜鉛ｌｏｇを含んだ１５ｃｃの水溶液とシアン酸コ
バルトカリウム４ｇを含んだ７５ｃｃの水溶液と １０
０ｃｃの５０％のエチレングリコールジメチルエーテル
水溶液とにより反応、熟成を行いスラリー溶液を得た。
バルトカリウム４ｇを含んだ７５ｃｃの水溶液と １０
０ｃｃの５０％のエチレングリコールジメチルエーテル
水溶液とにより反応、熟成を行いスラリー溶液を得た。
その後濾過し、濾塊を得た。
この濾塊を３０％エチレングリコールジメチルエーテル
水溶液で洗浄した後更に濾過をして濾塊を得、ついでエ
チレングリコールジメチルエーテルで洗浄し濾過した。
水溶液で洗浄した後更に濾過をして濾塊を得、ついでエ
チレングリコールジメチルエーテルで洗浄し濾過した。
この濾塊を真空中で４０℃で乾燥し、粉砕を行った。そ
の後ジエチレングリコールジメチルエーテルを添加し、
空気中８０℃で乾燥することで複合金属シアン化物錯体
触媒を得た。
の後ジエチレングリコールジメチルエーテルを添加し、
空気中８０℃で乾燥することで複合金属シアン化物錯体
触媒を得た。
実施例２
塩化亜鉛１．０ｇを含んだ１５ｃｃの水溶液とシアン酸
コバルトカリウム４ｇを含んだ７５ｃｃの水溶液と １
ｏｏｃｃの５０％のエチレングリコールジメチルエーテ
ル水溶液とにより反応、熟成を行いスラリー溶液を得た
。その後濾過し、濾塊を得た。
コバルトカリウム４ｇを含んだ７５ｃｃの水溶液と １
ｏｏｃｃの５０％のエチレングリコールジメチルエーテ
ル水溶液とにより反応、熟成を行いスラリー溶液を得た
。その後濾過し、濾塊を得た。
この濾塊を３０％ジエチレングリコールジメチルエーテ
ル水溶液で洗浄した後更に濾過をして濾塊を得、ついで
ジエチレングリコールジメチルエーテルで洗浄し濾過し
た。この濾塊を真空中で２０℃で乾燥し、粉砕を行った
。その後ジエチレングリコールジメチルエーテルを添加
し、空気中６０°Ｃで乾燥することで複合金属シアン化
物錯体触媒を得た。
ル水溶液で洗浄した後更に濾過をして濾塊を得、ついで
ジエチレングリコールジメチルエーテルで洗浄し濾過し
た。この濾塊を真空中で２０℃で乾燥し、粉砕を行った
。その後ジエチレングリコールジメチルエーテルを添加
し、空気中６０°Ｃで乾燥することで複合金属シアン化
物錯体触媒を得た。
上記の触媒を用いてプロピレンオキサイドの開環重合を
行うと以下に示す結果が得られた。
行うと以下に示す結果が得られた。
［実施例
１］
Ｄ：分子量１０００のジオール
Ｇ：分子量１０００のトリオール
Ｐ；分子ｆｉ１０００のペンフォール
［実施例
２］
Ｄ：分子量１０００のジオール
Ｇ：分子量］０００のトリオール
Ｐ：分子量１０００のペンタオール
比較例 １
塩化亜鉛１０ｇを含んだ１０ｃｃの水溶液中とシアン酸
コバルトカリウム４１７ｇを含んだ７５ｃｃの水溶液と
５０％のジエチレングリコールジメチルエーテル水溶液
を］０Ｏｃｃとを反応温度３５℃の条件下で添加、反応
させた。この溶液を濾過し、濾塊を得た。この濾塊を３
０％ジエチレングリコールジメチルエーテル水溶液で洗
浄した後更に濾過をして濾塊を得、ついでジエチレング
リコールジメチルエーテルで洗浄し濾過、乾燥、粉砕を
行い複合金属シアン化物錯体触媒をえた。
コバルトカリウム４１７ｇを含んだ７５ｃｃの水溶液と
５０％のジエチレングリコールジメチルエーテル水溶液
を］０Ｏｃｃとを反応温度３５℃の条件下で添加、反応
させた。この溶液を濾過し、濾塊を得た。この濾塊を３
０％ジエチレングリコールジメチルエーテル水溶液で洗
浄した後更に濾過をして濾塊を得、ついでジエチレング
リコールジメチルエーテルで洗浄し濾過、乾燥、粉砕を
行い複合金属シアン化物錯体触媒をえた。
比較例 ２
塩化亜鉛１ｏｇを含んだ１０ｃｃの水溶液中にシアン酸
コバルトカリウム４．１７ｇを含んだ７５ｃｃの水溶液
を８０℃に保温しつつ３０分間かけて滴下した。滴下終
了後５０％のジエチレングリコールジメチルエーテル水
溶液を１００ｃｃ添加し、同一温度で１時間撹拌の後濾
過し、濾塊を得た。この濾塊を３０％ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル水溶液で洗浄した後更に濾過をし
結果が得られた。
コバルトカリウム４．１７ｇを含んだ７５ｃｃの水溶液
を８０℃に保温しつつ３０分間かけて滴下した。滴下終
了後５０％のジエチレングリコールジメチルエーテル水
溶液を１００ｃｃ添加し、同一温度で１時間撹拌の後濾
過し、濾塊を得た。この濾塊を３０％ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル水溶液で洗浄した後更に濾過をし
結果が得られた。
［比較例
１コ
Ｄ；分子量］０００のジオール
Ｇ：分子量１０００のトリオール
［比較例 ２コ
この触媒を分子量７００のジオールあたり０．５％を添
加しプロピレンオキサイドを開環重合させようと試みた
が反応温度１２０°Ｃにおいて反応した痕跡がみられな
かった。
加しプロピレンオキサイドを開環重合させようと試みた
が反応温度１２０°Ｃにおいて反応した痕跡がみられな
かった。
上記実施例及び比較例に用いた複合金属シアン化物錯体
触媒の水分含有量を示差熱分析により求めると以下の結
果が得られた。
触媒の水分含有量を示差熱分析により求めると以下の結
果が得られた。
１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）ハロゲン化金属塩水溶液とアルカリ金属シアノメタ
レート水溶液と有機配位子による複合金属シアン化物錯
体触媒の製造方法において、反応、熟成させた後有機配
位子にて洗浄し、真空中或は、窒素雰囲気下、空気雰囲
気下に於て０℃以上１５０℃以下に於て乾燥し、合成に
用いた有機配位子、或は異なった種類の有機配位子を含
浸させ、再び乾燥させることを特徴とする複合金属シア
ン化物錯体触媒の製造方法。 ２）ハロゲン化金属塩の金属として、Ｚｎ（II）、Ｆｅ
（II）、Ｆｅ（III）、Ｃｏ（II）、Ｎｉ（II）、Ｍｏ
（IV）、Ｍｏ（VI）、Ａｌ（III）、Ａｌ（IV）、Ｖ（
Ｖ）、Ｓｒ（II）、Ｗ（IV）、Ｗ（VI）、Ｍｎ（II）、
Ｃｒ（III）の群より１種類、或は２種類以上を選ぶ特
許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯体触媒
の製造方法。 ３）アルカリ金属シアノメタレートのアルカリ金属とし
てＦｅ（II）、Ｆｅ（III）、Ｃｏ（II）、Ｃｏ（III）
、Ｃｒ（III）、Ｍｎ（II）、Ｍｎ（III）、Ｖ（IV）、
Ｖ（Ｖ）群より１種類、或は２種類以上を選ぶ特許請求
の範囲第１項記載の複合金属シアン化物触媒の製造方法
。 ４）有機配位子としてエーテル、エステル、アルコール
、アルデヒド、ケトン、アミド、ニトリル、スルフィド
の中より選ぶ１種類、或は２種類以上の混合配位子を用
いる特許請求の範囲第１項記載の複合金属シアン化物錯
体触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1224646A JP2855689B2 (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1224646A JP2855689B2 (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0389945A true JPH0389945A (ja) | 1991-04-15 |
| JP2855689B2 JP2855689B2 (ja) | 1999-02-10 |
Family
ID=16816982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1224646A Expired - Fee Related JP2855689B2 (ja) | 1989-09-01 | 1989-09-01 | 複合金属シアン化物錯体触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2855689B2 (ja) |
-
1989
- 1989-09-01 JP JP1224646A patent/JP2855689B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2855689B2 (ja) | 1999-02-10 |
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