JPH03874A - 重合体の表面処理用の樹脂溶液 - Google Patents

重合体の表面処理用の樹脂溶液

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JPH03874A
JPH03874A JP2096640A JP9664090A JPH03874A JP H03874 A JPH03874 A JP H03874A JP 2096640 A JP2096640 A JP 2096640A JP 9664090 A JP9664090 A JP 9664090A JP H03874 A JPH03874 A JP H03874A
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Juergen Wichelhaus
ユルゲン・ビヘルハウス
Serge Rebouillat
セルジユ・ルブイヤ
Johannes Andres
ヨハネス・アンドレス
Werner Gruber
ベルナー・グルーバー
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EIDP Inc
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Henkel AG and Co KGaA
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一方ではポリアミド樹脂を含有する浦液の、
他方では酸基を有する重合体を含有する溶液の、その最
終加工に先立って重合体繊維を被覆するための使用を提
案する。
本発明を要約すれば、重合体繊維の、より特定的にはア
ラミド繊維の加工性を改良することを意図しＩこもので
ある。この目標は、 ０．２ないし２０重量％の、枝分かれした長鎖のジカル
ボン酸を基剤とし、末端カルボキル基および／または末
端アミノ基を有する少なくとも１種のポリアミド樹脂、 ０．０２ないし１０１！［量％のこれと混和し得る、カ
ルボン酸基および／または無水カルボン酸基およびカル
ボン酸エステルを含有する共重合体、 ０ないし５重量％のその他の副次的物質、ならびに 全量を１００重量％にするための残量の有機溶媒 を含有する、樹脂を有機溶媒に溶解または分散させた樹
脂溶液または分散液を、重合体繊維の表面処理用に使用
することにより達成される。
本発明の目的用の繊維は、連続フィラメントとステープ
ル繊維、繊維トウ（ｆｉｂｅｒ　ｔｏｗ）　、糸（ｙａ
ｒｎ）　、バルブ等、ならびに織った、編んだ、機械編
みした、または他の手段で結合した偏平織物（ｆｌａｔ
　ｔｅｘｔｉｌｅ　ｆａｂｒｉｃ）　、たとえば不織布
との双方であると理解されるべきである。
有機または無機の繊維を用いる合成材料の強化により、
より良好な性質の材料が得られることは公知の事実であ
る。この種の複合材料の破断時における（ａｔ　ｂｒｅ
ａｋ）引張り強度または他の機械的性質は、組み込まれ
る繊維の量に応じて増強される。しかし、繊維と基剤と
の界面における破断工程との関連で破壊（ｆｒａｃｔｕ
ｒｅ）が起こり、言わば繊維が基剤から引き出されるた
めに、繊維の到達可能な性能が多くの場合、十分には使
用され得ないことが示されている。この種の現象は特に
、極めて高い引張り強度を有する繊維、たとえばアラミ
ド繊維の場合に見られる。
この現象を回避するには、実際上は表面処理剤、たとえ
ばエポキシド樹脂調合剤を用いて、または他の繊維を用
いて繊維を被覆する。例はＵＳ４．５５７．９６７およ
び４，６５２，４４８に記載されている。
しかし、基剤中での繊維の接着可能性に得られる改良は
、多くの工業的使用に対してなお十分なものではない。
その上、エポキシドによる繊維の処理によりある程度の
脆弱化が生じて、処理した繊維が引き続く織物加工段階
、たとえば編み、または織りの段階において破断、また
は歪む（ｓｐｌａｙ）結果となり、その上、繊維による
水の吸収も増加する□。
さらに、二量体脂肪酸を基剤とするポリアミド樹脂およ
びこの種の樹脂とカルボン酸基を有する共重合体との混
合物も知られている。たとえば、西ドイツ公開特許出願
３５０４８０４は、一方では二量体脂肪酸、脂肪族アミ
ンおよび改質用添加剤を、他方ではエチレンの共重合体
を基剤とするポリアミドよりの熔融接着剤を記載してお
り、これには付加的に、全混合物を基準にして５ないし
９５重量％のエチレン共重合体、エチレン性不飽和ジカ
ルボン酸の分子内無水物および任意に（メタ）アクリル
厳エステルおよび／またはビニルエステルが含有されて
いる。この共重合体は、好ましくは５０ないし９０重量
％のエチレン、５ないし　３０重量％の直鎖の、または
枝分かれのある脂肪族Ｃｒ−Ｃ１ａ第１アルコールの（
メタ）アクリル酸エステルおよび２ないし３０重量％の
重合可能なカルボン酸の分子内無水物よりなるものであ
る。
この公開特許出頭に記載された＊ｒｒａａ合物は熔融接
着剤として使用されているが、この物質は溶液としても
同様に適用することができると言及されてはいる。しか
し、この種の溶液が重合体繊維の表面処理に好適である
ことは、いかなる引用文献にも見られない。
工業的な実施には、加工中に、および加工後に繊維が得
るべき改良された曲げ特性と改良された滑り特性とを生
み出し、繊維−繊維間摩擦、加工中の堆積物の形成、お
よびある種の適用においては繊維の水吸収をも改良する
重合体繊維用の、より特定的にはアラミド繊維用の、入
手可能な表面処理剤を有することが望ましい。
したがって、材料疲労に対する抵抗性の増大とともに編
み工程および織り工程における改良された加工性を示す
被覆ポリアミド繊維、特に芳香族ポリアミド繊維（アラ
ミド繊維）を提供することが本発明の目標の一つである
。さらに、本件繊維複合体は吸水量が低下するように意
図されたものである。付加的な処理段階なしに大部分の
公知の応用面に使用し得る表面処理剤で被覆された芳香
族ポリアミド繊維を提供することが、本発明の他の一つ
の目標である。より特定的には、これらの有利な結果を
生み出す重合体繊維の表面処理用の樹脂溶液の使用を提
案することが、本発明の目標である。
他の基質、たとえばゴムに対する改良された結合特性を
有し、満足すべき織物加工性を示し、かつ優れた材料疲
労抵抗性を有する被覆した繊維状ポリアミド材料、より
特定的には繊維状芳香族ポリアミド材料を提供すること
が本発明のその他の目標である。上記の表面処理剤によ
る被覆が未乾燥（ｎｅｖｅｒ−ｄｒ　１ｅｄ）繊維繊維
におイテ（工程内）も、乾燥（ｄｒｉｅｄ）繊維におい
て（工程外）も起こり得るような、繊維状ポリアミドの
製造方法を提供することが本発明のその他の目標である
。
したがって本発明の主題は、 ０．２ないし２０重量％の、枝分かれした長鎖のジカル
ボン酸を基剤とし、末端カルボキル基および／または末
端アミノ基を有する少なくとも１種のポリアミド樹脂、 ０．０２ないし１０重量％のこれと混和し得る、カルボ
ン酸基および／または無水カルボン酸基およびカルボン
酸エステルを含有する共重合体、 ０ないし５重量％のその他の副次的物質、ならびに 全量をｉｏｏ　重量％にするための残量の有機溶媒 を含有する、樹脂を有機溶媒に溶解または分散させた樹
脂溶液または分散液の、重合体繊維の表面処理用の使用
である。
本発明に従って使用する樹脂溶液は、２種の主要な成分
の１種として、枝分かれのある長鎖のジカルボン酸を基
剤とするポリアミド樹脂、より特定的には二量体脂肪酸
を基剤とするものを含有する。この種のポリアミド樹脂
は公知の方法に従って、多官能性ジカルボン酸と多官能
性アミノ化合物との、所望ならばアミノカルボン酸の、
またはモノカルボン酸の存在下における縮合により製造
する。二量体脂肪酸が実質的な比率を、すなわち酸成分
の全量の三分の一以上を占めるポリアミド樹脂が好まし
い。二量体脂肪酸の比率が高ければ、疲労強度に関して
有利な結果が得られる。ここで−二量体脂肪酸”の語は
、不飽和脂肪酸の市販の二量化生成物を表すと理解され
る。これはモノ−ジーおよびトリカルボン酸を含有し、
そのジカルボン酸の比率が８０重量％を超える、好まし
くは９０％を超えると評価され得る混合物である。
ＣＩ８脂肪酸の二量化により得られる、大部分が３６個
の炭素原子を含有する二量体脂肪酸が特に適している。
加えて、より短い炭素鎖を有する二量体脂肪酸も、より
長い炭素鎖を有するものも、入手可能ならば使用するこ
とができる。
本発明記載のポリアミド樹脂には、その他の酸成分とし
て、６ないし２２個の炭素原子を有する脂肪酸ジカルボ
ン酸が含有されていてもよい。ここでは６ないし１２個
の炭素原子を有する飽和ジカルボン酸、特に末端カルボ
キシル基を有する線形ジカルボン酸が好ましい。より特
定的にはアジピン酸、ヘプタンジカルボン酸、オクタン
ジカルボ、ン醸、アゼライン酸、ノナンジカルボン酸、
セバシン酸、ウンデカンジカルボン酸、ドデカンジカル
ボン酸および／またはブラシリン酸、ならびにこれらの
より高級な同族体が適している。以下は、選択し得るジ
カルボン酸の種類および及である。
より低い融点を有するポリアミド樹脂を得ることを意図
するならば、技術者は６ないし２２個の炭素原子を有す
る脂肪族ジカルボン酸を全く使用しないか、または、こ
の種の酸を少量使用するのみであろう。高い融点が要求
されるならば、特定のモル量の範囲内で上記のジカルボ
ン酸を、特に短鎖のもの、たとえばアジピン酸を、より
高い比率で使用する。
本発明に従って使用するポリアミド樹脂中には、アミン
成分として、ジー第１級ジアミン、２５個を超えない炭
素原子を有するアルキル置換基を　Ｎ原子に有する第２
級アミノ基を含有するジアミンおよび／まｊ；は二重に
アミドを形成し得る異部環状ジアミンよりなる類から選
択した２ないし３６個の炭素原子を有する脂肪族、芳香
族および／または環状ジアミンを含有することができる
。
２ないし２０個の炭素原子を有するジアミン、より特定
的には直鎖の、もしくは枝分かれのある低級脂肪族もし
くは単環式ジー第１級ジアミンまたは単環式もしくは異
部環状ジアミンが好ましい。
ここで考慮に入れたジアミン類は種々のグループに下位
分類することができる。極めて重要なものは、たとえば
末端アミノ基を有するジー第１級脂肪族ジアミンである
。これらの中でも、その炭素骨格において上に定義した
二量体脂肪酸を含むジカルボン酸と一致するアミンおよ
びこの種のジアミンのより短鎖の同族体が好ましい。重
要なジアミンは、詳細にはエチレンジアミン、プロピレ
ンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびその同族体
、ならびに二量体脂肪族ジアミン（好ましくは二量体脂
肪酸のジニトリルへの転化と引き続く２個のニトリル基
の水素化とによるもの）である。
その他のジアミンのグループは芳香族ジアミンよりなる
ものである。ベンゼン、トルエンまたは他の置換芳香族
炭化水素から誘導した芳香族ジアミン、たとえば２．６
−トルイレンジアミン、４．４’−ジフェニルメタンジ
アミンおよび／またはキシレンジアミンを使用すること
ができる。さらに、同等のシクロヘキサン誘導体も使用
することができる。
本発明記載のポリアミド樹脂中に使用し得るジアミンの
その他の類は、１個または２個の、Ｎ原子に８個を超え
ない炭素原子を有するアルキル置換基を有する第２級ア
ミノ基を含有するジアミンよりなるものである。この種
のジアミンは、上記のジー第１級脂肪族ジアミンから誘
導され、Ｎ原子に短鎖のアルキル置換基、特にメチル、
エチルまたはプロピルを有する。
本発明記載のポリアミド樹脂中に使用し得るジアミンの
その他の類は、二重にアミドを形成し得る異部環状ジア
ミンよりなるものである。これは、好ましくは脂肪族異
節環状化合物である。このグループの最も重要な代表例
はピペラジンである。
本発明に従って使用するポリアミド樹脂はその他の成分
として、少なくとも一方において　Ｎ−アルキル置換さ
れた、二重にアミドを形成し得る、かつ２ないし１０個
の炭素原子を有する、また直鎖の、または枝分かれのあ
る　Ｎ−アルキル残基に１０ないし２５　ｍの炭素原子
を有する脂肪族ジアミンを、部分的に含有していてもよ
い。これらのアミンの基本構造は、上記の脂肪族ジー第
１級ジアミンから誘導することができる。上記の基本構
造は、好ましくは枝分かれがない。すなわち、より特定
的にはこれはエチレンジアミン、プロピレンジアミン、
テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘ
キサメチレンジアミンまたは、少なくとも１個のＮ［子
にｌＯないし２５個の炭素原子を有するアルキル残基よ
りなる、そのより高次の同族体である。
少なくとも１個のＮ［子に存在するアルキル残基はＩＯ
ないし２５個の炭素原子を含有する。
これは直鎖であっても枝分かれがあっても、また環状で
あってもよいが、直鎖の残基が好ましい。
さらに、直鎖の残基の中でも偶数の炭素原子を有するも
のが好ましい。二重にアミド形成が可能な、その少なく
とも一方においてＮ−アルキル置換されているジアミン
を、定義した物質として使用することができるが、ここ
では混合物を使用するのが好ましい。したがって、その
Ｎ−アルキル部分が水素化した脂肪酸混合物の鎖長と鎖
長分布とを有する生成物を使用するのが好ましい。特に
好ましいＮ−アルキル置換脂肪酸ジアミンはＮ−アルキ
ル置換基を含有し、その鎖長は水素化した獣脂脂肪酸の
、または水素化したトール油脂肪酸のものである。
上記のものに替わるアミン成分として、またはその他の
アミン成分として、本発明に従って使用するポリアミド
樹脂はポリエーテルジアミンを含有していてもよい。こ
れは、２個の末端第１級アミノ基とその間に位置する少
なくとも１個のエーテル結合を鎖中に有するポリエーテ
ル鎖とを有する化合物である。
上記のポリエーテルジアミンの典型的な代表例としては
、約５００ないし５．０００の分子量を有するビス−（
３−アミノプロピル）−ポリオキシプロピレンおよびビ
ス−（２−アミノプロピル）−ポリテトラヒドロフラン
を挙げることができる。
ここに特に挙げたような代表例は、容易に入手し得るの
で好ましい。もちろん、重合体性の任意に枝分かれした
ブタンジオール、ベンタンジオールおよびヘキサンジオ
ールにより構成される、２（１ｍの末端アミノ基を有す
るポリエーテルも使用し得る。２個の末端アミノ基を有
する混合エーテルも使用することができる。非重合体性
のエーテルジアミン類、すなわち、ただ１個の、または
２．３個のエーテル基を含有するものも使用することが
できる。
加えて、本発明に従って使用するポリアミド樹脂はアミ
ノカルボン酸を含有していてもよい。ここでは、３ない
し１３個の炭素原子を有する直鎖の炭素鎖を通じて結合
している末端アミノ基と末端カルボキシル基とを有する
生成物が好ましい。
さらに、ジアミンに加えて、またはジアミンに替えてア
ミノアルコールが、本発明記載のポリアミド樹脂中に存
在していてもよい。
本発明に従って使用する典型的なポリアミド樹脂は以下
の組成： ａ）３５ないし４９６５モル％の二量体脂肪酸および ｂ）０．５ないし１５モル％の、１２ないし２２個の炭
素原子の鎖長を有する単量体脂肪酸ならびに ｃ）２ないし３５モル％の、一般式 ％式％ （式中、 Ｘ　は８ないし８０の、より特定的には８ないし４０の
数を表し、 Ｒ１およびＲ２は同一であっても異なっていてもよく、
脂肪族および／または環状脂肪族の炭化水素部分を表し
、 Ｒは任意に枝分かれしている、ｌないし６個の炭素原子
を有する脂肪族炭化水素部分を表す） を有するポリエーテルジアミン および ｄ）１４ないし４８モル％の、炭素骨格中に２ないし４
０個の炭素原子を有する脂肪族ジアミン を有し、ここで二量体脂肪酸の２７３までは４ないし１
２個の炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸で置き換え
られていてもよい。
他の好ましい生成物は以下の組成： ａ）２５ないし５０モル％の二量体酸、ｂ）０ないし２
５モル％の、６ないし２２個の炭素原子を有する脂肪族
ジカルボン酸、ｃ）２５ないし４５モル％の、ジー第１
級ジアミン、第２級アミノ基を含有し、ＮｊＫ予にに８
個を超えない炭素原子を有するアルキル置換基よりなる
ジアミンの類の、２ないし４０個の炭素原子を有する脂
肪族、芳香族および／または環状ジアミン、ならびに／
または二重にアミド形成し得る異部環状ジアミン、 ｄ）５ないし２５モル％の、２ないし１０個の炭素原子
を有し、Ｎ原子間に１０ないし２５個の炭素原子を、ま
た、直鎖の、または枝分かれのある　Ｎ−アルキル残基
に１０ないし　２５債の炭素を有する、少なくとも一方
においてＮ−アルキル置換されており、二重にアミド形
成が可能なジアミン または、 ａ）２０ないし５５モル％の二量体脂肪酸、ｂ）Ｏない
し２５モル％の、６ないし２２個の炭素原子を有する脂
肪族ジカルボン酸、ｃ）０ないし３０モル％の、６ない
し２２個の炭素原子を有するアミノカルボン酸および／
またはそのラクタム ｄ）２２ないし５５モル％の、ジー第１級ジアミン、第
２級アミノ基を含有し、ＮＩＪｉ（子にに８個を超えな
い炭素原子を有するアルキル置換基よりなるジアミンの
類の、２ないし４０個の炭素原子を有する脂肪族、芳香
族および／または環状ジアミン、ならびに／または二重
にアミド形成し得る異部環状ジアミン、 ｅ）０ないし３０モル％のポリエチレンジアミン、およ
び、 ｆ）０ないし３０モル％のアミノアルコールを有する。
しかし、この種のポリアミドの混合物も同様に使用する
ことができる。
本発明に従って使用するポリアミド樹脂は、酸成分とア
ミン成分（アミノアルコールをも含む）とを化学量論的
量で含有していてもよいが、表面処理剤としての使用に
は、圧倒的大部分の場合に残留アミノ基または残留酸基
が存在することが望ましい。これを達成するためには、
技術者は過剰の酸または過剰の塩基を使用するであろう
が、上記の過剰は全ての官能基のｌＯ当量パーセントを
超えてはならない。塩基末端樹脂は約５０以内の、好ま
しくは２ないし２０の、特に２ないし１５のアミン数を
有する。酸末端樹脂は約２０以内の範囲の、好ましくは
２ないし１０の酸敗を有するべきである。
本１発明に従って使用するポリアミド樹脂は５　＊　０
００ないし４０．ＱＯＯの、好ましくは８　、０００な
いし１２．０００の範囲の分子量（数平均）を有する。
高い分子量を得るためには、可能ならば技術者は酸成分
および塩基成分を当量的量で使用するであろうし、また
、低い分子量を得ることを意図するならば、一方の成分
を過剰に使用することもできる。分子量を減少させるそ
の他の可能性は連鎖停止剤、たとえば−官能性脂肪酸ま
たは一官能性アミンの添加である。他方、分子量は一定
量の三官能性成分、たとえば三量体脂肪酸により増加す
る。
本発明に従って使用する樹脂溶液中で組合わせで用いる
、カルボン酸基または無水カルボン酸基を含有する共重
合体は、重合可能なオレフィンと重合可能なカルボン酸
および／またはカルボン酸無水物および／または重合可
能なカルボン酸のエステルとの共重合体である。たとえ
ば、プロピレンとの組合わせにおける妥当な使用でのエ
チレンの共重合体が、アクリル酸および／またはメタク
リル酸のエステルおよび／または無水マレイン酸ととも
に使用可能である。その他の適当なものは無水ブチルマ
レイン酸、またはポリジエンに対する無水マレイン酸の
アダクツ、たとえばポリブタジェンに対する無水マレイ
ン酸のアダクツを基剤とする共重合体である。
技術者は、適当な共重合体を選択する場合には、混和性
に注意を払わなければならないであろう。
ここでの混和性は、重合体の混合物を熔融させた場合に
巨視的に目視し得る相分離が生じないことを意味するも
のである。
好ましい類の共重合体は主としてエチレンよりなるもの
であるが、このエチレンの一部はプロピレンで置き換え
られていてもよい。たとえば、エチレンを基準にして１
５％のプロピレンが存在していてもよい。適当な共重合
体は以下の範囲の組成を有するものである： ５０ないし９０重量％のエチレン、 ５ないし３０重量％の、■ないし１８個の炭素原子を有
する直鎖の、または枝分かれのある脂肪族第１アルコー
ルの（メタ）アクリル酸エステル ２ないし３０重量％の重合可能なカルボン酸の分子内無
水物。
ここでは環状無水物、たとえば無水マレイン酸、無水イ
タコン酸等が好ましい。無水マレイン酸が特に重要であ
る。（メタ）アクリル酸のエステルの中では、メチル、
エチル、プロピル、ブチル、２−エチルヘキシルエステ
ルおよび１２ないし１８個の炭素原子を有する、いわゆ
、る脂肪族アルコールとのエステルが特に重要であり、
これらのアルコールは不飽和のものであってもよい。さ
らに、この（メタ）アクリル酸エステルの一部もビニル
アルコールのエステル、たとえば酢酸ビニルまたはＣ１
−ないし　Ｃ１ａ−カルボン酸のビニルエステルで置き
換えられていてもよい。
本発明の特に好ましい具体例によれば、８０ないし９０
重量％のエチレン、５ないし１５重量％の上記の（メタ
）アクリル酸エステル、および２ないし５重量％の不飽
和無水物、好ましくは無水マレイン酸よりなる共重合体
を使用する。
上記の共重合体は、好ましくは約５　、０００ないし２
５０．０００の分子量（重量平均）を有する。
般に、本発明に従って使用する重合体の製造には、アク
リル酸エステルおよびメタクリル酸エステルのアルコー
ル部分が長鎖である場合には、低い比率で使用する。
加えて、本発明に従って使用する樹脂溶液は、上記以外
の副次的物質を含有していてもよい。この副次的物質に
は最も広い意味での安定剤、すなわち　Ｕｖ安定剤また
は老化防止剤が含まれる。
その他の副次的物質は、たとえば染料または加工助剤で
ある。
本発明に従って使用する樹脂溶液の固体分合量は０．５
ないし４０！ｉ量％、好ましくは５ないし１５重量％で
ある。
本発明に従って使用する樹脂溶液は、いずれの場合にも
真の物理的溶液ではない。相互に混合した重合体の一部
は、上記の諸性質にとって不利でない、分゛散した膨潤
状態または非膨潤状態でも存在し得る。このような場合
には、適用中は沈澱を回避しなければならない。使用可
能な溶媒には、二量体脂肪酸を基剤とするポリアミド用
の通常の溶媒、たとえば、好ましくは炭化水素との混合
物中のＣ３−ないしＣ１１−アルコール、特にＣ＋−な
いし　Ｃ４−アルコールを含有する混合物が含まれる。
特に好ましい溶媒系は、たとえば９：１の重量比のイン
プロパツールとトルエンとよりなるものである。
本発明に従えば、極めて多様なをの被覆重合体繊維を製
造することができる。より特定的には有機重合体、すな
わち重合物および縮重合物の被覆繊維を製造することが
できる。特に重要な被覆繊維はポリアミド、ポリエステ
ル、ポリイミドおよび／またはポリエーテルよりの繊維
、すなわち芳香族および／または脂肪族の単位を基本と
するものである。芳香族ポリアミドよりの被覆繊維が特
に重要である。
本発明の範囲内では、被覆芳香族ポリアミド繊維に特に
意味がある。芳香族ポリアミド繊維の中では、芳香族ポ
リアミドよりの繊維型構造を有する繊維（連続フィラメ
ント、ステーグル短繊維、トウ、糸、バルブ、混合繊維
、特殊な表面組織を有する繊維等、または偏平織物）が
一般に考えられる。芳香族ポリアミドは部分的に、大部
分が、または排他的に、カルボンアミド橘を通じて結合
した、かつ任意に、これに加えて他の架橋構造を通じて
結合した芳香環よりなるもののような重合体であると理
解すべきである。この種の芳香族ポリアミドの構造は、
以下の一般式： ％式％） 式中、 Ａ、およびＡ、は芳香環族および／または異部環を意味
し、置換されていてもよいにより部分構造として説明す
ることができる。本発明記載の表面処理した繊維の重要
な類は、全芳香族共縮合ポリアミドから誘導したもので
ある。
この種の芳香族ポリアミドの例は、ノメックス（Ｎｏｍ
ｅｘ’　）の商標を有するポリ−ｍ−２エニレンイソフ
タラミド（ＵＳ　３，２８７，３２４）　；ケブラー（
Ｋｅｖｉａｒ’　）の商標を有するポリ−ｐ−フェニレ
ンテレ・フタラミド（Ｄ　Ｅ　２２１９７０３）である
。その他の適当なポリアミドは、その少なくとも１個の
フェニル基が１個または２個以上の置換基、たとえば低
級アルキル基、アルコキシ基またはハロゲン原子を有す
る構造を有するものである。その他の芳香族ポリアミド
は、それぞれ３−または４アミノ安息香酸から誘導した
繰返し単位を少なくともある程度含有するものである。
本発明記載の表面処理剤を用いる最終処理に適した付加
的なものは、ＤＥ　２２１９６４６に記載された、窒素
雰囲気中、１５０°０以上の温度で延伸した全芳香族ポ
リアミド繊維である。
その他の適当なものは、それぞれアミノ基またはカルボ
ン酸基を有するその２個のフェニル基がともに架橋構造
、たとえばヘテロ原子（０，５１ＳＯ２、ＮＲ，Ｎ、ま
たはＲ＝　　Ｈもしくはアルキル基である　ＣＲ２基）
、またはＣＯ基を通じて結合したジアミノジフェニレン
基を含有する芳香族ポリアミドである。最後に、その芳
香環が部分的に異部環により置き換えられている、また
は異部環が置換基もしくは鎖員としての役割を分担して
いる芳香族ポリアミド、およびテクノーラ（Ｔｅｃｈｎ
ｏｒａ■）の商標で市販されている　ＵＳ４．０７５．
１７２の繊維も好適である。
本発明記載の表面処理剤は、繊維製造の種々の段階で使
用することができる。たとえば、本件処理剤は非乾燥（
ｎｅｖｅｒ　ｄｒｉｅｄ）湿潤繊維に（工程内）適用す
ることもでき、また、乾燥繊維に（工程外）適用するこ
ともできる。表面処理剤を乾燥後に、かつ、所望ならば
延伸後に適用するのが好ましい。これは特にアラミド樹
脂に適用可能である。
繊維への適用には通常の適用手段を使用することができ
る。これには、たとえば計量（ｍθｔａｒ　ｉｎｇ）被
覆系、ローラー被覆系、または浴が含まれる。
適用に先立って、適用中に、または適用後に繊維の、ま
たは糸の超音波処理、静電処理またはプラズマ処理を行
うことができる。これは、ある場合には処理剤の透過を
改良するのに好ましい。いずれにしても、溶媒含有配合
剤との使用一般に適した装置はここで使用することがで
きる。繊維への加算（ａｄｄ−ｏｎ）量は、繊維重量を
基準にして０．０１ないし１２重量％である。
繊維は被覆の前に、または後に乾燥してもよく、まｔ；
、任意に教祖で被覆してもよい。すなわち、ｔＪｌの被
覆段階の後に乾燥し、ついで、さらに−度、別の浴中で
被覆してもよい。乾燥段階は対流（たとえば熱空気）、
熱伝導（たとえば接触乾燥）、照射（たとえば赤外線）
等を使用して実施することができる。繊維の熱処理は通
常８０℃ないし２２０℃の範囲内で行うが、熱的に安定
な繊維、たとえばアラミド繊維のみに関しては、上記の
範囲より高い温度を使用することができる。乾燥時間は
達成すべ”き乾燥度合に応じて、またその後に意図され
た繊維の用途に応じて数秒から数分の間で変えることが
できる。被覆装置中の繊維または糸の移動速度は、所望
の生成物取得量に応じて毎分２．３メートルから毎分数
百メートルの間で選択することができる。乾燥時間の下
限は約５秒であり、移動速度の上限は約８２５　ｔａＩ
分である。
本発明に従って表面改質した繊維は種々の応用面に有用
である。たとえば、この繊維は冷時硬化（ｃｏｌｄ−ｓ
ｅｔｔ　ｉｎｇ）接着法において優れた基剤接着を示す
が；合成材料（プラスチックス）に埋め込んでも加硫に
よりゴムに包含させてもよく、この場合には、この繊維
は極性をのゴムにも無極性塁のゴムにも優れた結合力を
示す。
実施例 出発物質は以下の組成のポリアミド樹脂であっｔこ　。
表　　１ ポリアミド 重合体脂肪酸 （単量体１％、二量体９５％。
三量体４％；ＦＳＩ） ステアリン酸 ジアミノエタン ビス−（３−アミノプロピル）− ポリテトラヒドロフラン （分子量１．１００） ピペラジン ビス−（２−アミノプロピル）− ポリ酸化プロピレン （分子量２．０００） アミン価 ２６５．０ １９．９ ２７．７ ４１．２ １．０ 酸価 ７．６ 以下の組成の三元重合体： エチレン含有量　９１重量％ アクリル酸エチルエステル ６重量％ 無水マレイン酸 分子量（Ｍ、） 粘度（１９０℃） 軟化範囲 ３重量％ ４５　、０００ないしｓｏ、ｏｏ。
８７．０００　ｍＰａ−５ ８０℃ないし１００℃ および、６０の酸価と３５の熔融指数とを有する、エチ
レンと有機酸との共重合体（デュポン社の製品ニュクレ
ル（Ｎｕｃｒｅｌａ）　）　。
８１［１部のポリアミドとそれぞれ１重量部の各共重合
体とを熔融混合し、均質化した熔融物を８部のインプロ
パツールと１部のトルエンとの混合物で処理して、１０
重量％の溶液を調製した。得られた溶液は濁って、すな
わち、分散した部分を含有していた。
アラミド繊維での試験結果 乾燥（工程外）状態の　ｐ−フ二二レンジアミンテレフ
タラミド型の連続フィラメントアラミド繊維を、上記の
本発明記載の表面処理剤を含有する浴を通過させ、つい
で約１２０℃で乾燥した。
この糸は０．６　ｄａＮ　の初期引張り強度（ｐｒｅ−
ｔｅｎｔ　１ｏｎ）を有していた。これは未捻り（ｕｎ
ｔｗｉｓｔｅｄ）１６７０　ｄＬｅｘの糸であった。上
記の浸漬浴を通じてこの糸を３０ｍ／分の速度で進行さ
せた。この固体の処理浴からの吸収は２ないし３２！量
％であった（乾燥後）。
上記のように処理した糸について、標準条件下での水分
吸収量を測定した。未処理のアラミド糸（ケブラー＠２
９）では７．５重量％、本発明に従って処理した糸では
２．８重量％、通常のエポキシド被覆を有する同等の糸
では５．８％であることが見いだされた。
処理済み糸での編物加工試行 未処理系のものとの比較のために、導入的な試験におい
て処理済み糸の摩擦係数を測定した。測定は、標準条件
に従って摩擦測定装置（ロートシルト（Ｒｏｔｈｓｃｈ
ｉｌｄ）　）で実施した。糸〜金属間の摩擦係数は、処
理済み糸では０．４０、未処理系では０．５４であった
。
アラミド糸（ケブラー■）を　ＥＬＨＡ＠円形編物機（
ＲＲＵ　型）で編んだ。この試験は４時間継続した。機
械速度は毎分６７０、編み速度は１５ｍ／分であった。
未処理系とは対照的に、摩耗は観察されなかった。編物
製品の構造は一様であった。さらに、編物機上に堆積物
は形成されなかった。これは、本発明記載の表面処理剤
が明らかにアラミド糸の編物加工性を改良したことを意
味する。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
１、−０．２ないし２０重量％の、枝分かれした長鎖の
ジカルボン酸を基剤とし、末端カルボキル基および／ま
たは末端アミノ基を有する少なくとも１種のポリアミド
樹脂、 ０．０２ないし１０　重量％のこれと混和し得る、カル
ボン酸基および／または無水カルボン酸基およびカルボ
ン酸エステルを含有する共重合体、 Ｏないし５重量％のその他の副次的物質、ならびに 全量を１００重量％にするための残量の有機溶媒 を含有する、樹脂を有機溶媒に溶解または分散させた樹
脂溶液または分散液の、重合体＆ａ維の表面処理用の使
用。
２、全固体分含量が０．５ないし４０重量％であること
を特徴とする上記のｖｇ１項記載の具体例。
３、上記の樹脂溶液が、酸成分として２ないし１４個の
炭素原子を有する二量体脂肪酸、および、所望ならばカ
ルボン酸および／またはアミノカルボン酸よりなるポリ
アミドを含有し、アミノ成分として２ないし３６個の炭
素原子を有するジアミンまたはアミノアルコールを含有
するものであることを特徴とする、上記の第１または第
２項のいずれかに記載された具体例。
４、樹脂溶液中に使用するポリアミドがアミン成分どし
てエーテルジアミン、特にポリエーテルジアミンを含有
するものであることを特徴とする、上記の第１ないし第
３項のいずれかに記載された具体例。
５．樹脂溶液中に使用するポリアミドが１個の第１級ア
ミノ基と１個の第２級アミノ基とを有するエーテルジア
ミンをアミノ成分として含有し、その第２級アミノ基が
１ないし２５個の炭素原子を有する置換基を持つもので
あることを特徴とする、上記の第１ないし第３項のいず
れかに記載された具体例。
６、樹脂溶液中に使用する共重合体がオレフィンとエチ
レン性不飽和カルボン酸のエステルおよび／またはエチ
レン性不飽和カルボン酸の無水物との共重合体であるこ
とを特徴とする、上記の第１ないし第５項のいずれかに
記載された具体例。
７、樹脂溶液中に使用する共重合体がエチレンまたはプ
ロピレンとアクリル酸のエステル、メタクリル酸および
／または無水マレインとの共重合体、またはスチレンと
無水マレイン酸との共重合体あることを特徴とする、上
記の第１ないし第６項のいずれかに記載された具体例。
８、ｗ脂溶液中に使用する共重合体が無水マレイン酸の
不飽和ポリジエンへのアダクツ、特に無水マレイン酸の
ポリブタジェンへのアダクツであることを特徴とする、
上記の第１ないし第７項のいずれかに記載された具体例
。
９、安定剤、加工助剤または染料を副次的物質として含
有することを特徴とする、上記の第１ないし第８項のい
ずれかに記載された具体例。
１０、炭化水素、Ｃ１−ないしＣ３゜−アルコールおよ
び／またはその混合物を溶媒として使用することを特徴
とする、上記の第１ないし第９項のいずれかに記載され
た具体例。
１１、上記の第１ないし第１Ｏ項のいずれかに記載され
た表面処理剤を少なくとも小部分として含有する重合体
繊維。
１２、ポリアミド、ポリエステル、ポリイミドおよび／
またはポリウレタンよりなるものであることを特徴とす
る上記の第１１項記載の重合体繊維。
１３、芳香族ポリアミドよりなるものであることを特徴
とする、上記の第１１または第１２項のいずれかに記載
された重合体繊維。
１４、被覆剤の量が繊維の重量を基準にして０、Ｏｌな
いし１２重量％であることを特徴とする・上記の第１１
ないし第１３項のいずれかに記載された重合体繊維。
１５、第１の乾燥の前に、または後に繊維を上記の第１
ないし第１Ｏ項記載の樹脂溶液を入れた浴に浸漬し、所
望ならば１００℃を超える温度で乾燥し、かつ／または
上記の繊維を後処理することにより上記の第１ないし第
１０項記載の樹脂溶液で処理することを特徴とする重合
体繊維の改質方法。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、−０．２ないし２０重量％の、枝分かれした長鎖の
    ジカルボン酸を基剤とし、末端カルボキル基および／ま
    たは末端アミノ基を有する少なくとも１種のポリアミド
    樹脂、 −０．０２ないし１０重量％のこれと混和し得る、カル
    ボン酸基および／または無水カルボン酸基およびカルボ
    ン酸エステルを含有する共重合体、 −０ないし５重量％のその他の副次的物質、ならびに −全量を１００重量％にするための残量の有機溶媒 を含有する、樹脂を有機溶媒に溶解または分散させた樹
    脂溶液または分散液の、重合体繊維の表面処理用の使用
    。 ２、特許請求の範囲第１項記載の表面処理剤を少なくと
    も小部分として含有する重合体繊維。 ３、第１の乾燥の前に、または後に繊維を特許請求の範
    囲第１項記載の樹脂溶液を入れた浴に浸漬し、所望なら
    ば１００℃を超える温度で乾燥し、かつ／または上記の
    繊維を後処理することにより特許請求の範囲第１項記載
    の樹脂溶液で処理することを特徴とする重合体繊維の改
    質方法。
JP2096640A 1989-04-14 1990-04-13 重合体の表面処理用の樹脂溶液 Pending JPH03874A (ja)

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KR900016542A (ko) 1990-11-13
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EP0392476A2 (de) 1990-10-17
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