JPH0371812A - ブロック材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、マイクロ波、誘導又は高周波オープンの手段
により予め加熱され充填された反応樹脂化合物の圧縮成
形によるブロック材料の製造方法、及びこの方法により
得られたブロック材料に関するものである。

（従来の技術及び発明が解決しようとする課題）ポリウ
レタンから作られたブロック材料は公知であり、そして
硬化性の充填されたポリウレタン樹脂化合物を注型する
ことにより製造される。モダーン　プラスチック　イン
ターナショナルＣＭａｄｅｒｎ　Ｐｌａｓｔｉｃ　Ｉｎ
ｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）　、　１９８９年３Ｌ　１５
７頁、及びヨーロピアン　プラスチックス　ニュース（
Ｅｕｒｏｐｅａｎ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ　Ｎｅｗｓ）　＋
１９８９年１１月２第２７頁に見ることができる様に、
そのようなブロック材料は中でも工作用樹脂として例え
ばパターン形成のために使用することができ、それ故そ
れらは例えば木材加工工具を用いて加工することが可能
であり、そしてルーチング、孔あけ又は平削りの結果得
られる削り屑は木材削り屑と同様なので、都合の良いこ
とにルーチングの間粉塵は全く生じない。ポリウレタン
樹脂化合物に良好な注型性を持たせる必要があるので、
注型により製造されたブロック材料は比較的低い充填剤
含有率を有するのみである。

（課題を解決するための手段） 切断により加工し得るブロック材料は、高い充填剤含有
率を有する固体反応樹脂化合物例えば高い充填剤含有率
を有する硬化、性エポキシ樹脂化合物から、それらを最
初にマイクロ波、誘導又は高周波オープン中で特定の温
度範囲に加熱した後この圧縮成形化合物を圧縮すること
により得ることができるということが今や分かった。

注型ポリウレタンから作られたブロック材料に比べて、
本発明のブロック材料は都合の良いことに低い熱膨張係
数を特徴とする。更に、完全に閉塞された表面を有する
独立気泡ブロック材料は、本発明において使用すべき圧
縮成形化合物から得られるが、但しそれらは中空充填剤
を含まないので、その結果前記ブロック材料の表面は例
えばラッカー塗布により密閉する必要がない。

それ数本発明は、反応樹脂化合物に対して充填剤を３０
重量％よりも多く含む一成分系の形態にある乾燥したな
いしわずかに湿った、注入可能な、硬化性反応樹脂化合
物を、マイクロ波。

誘導又は高周波オープン中で７０ないし１５０℃の範囲
内の温度に、直接又はいわゆる生圧縮粉に予備圧縮され
た形態で加熱し、次いでこの加熱反応樹脂化合物又は生
圧縮粉を７０ないし１５０℃の範囲内の温度に予備加熱
した成形型内に置き、圧縮し次いで硬化することからな
る、充填された反応樹脂化合物の圧縮成形による高い充
填剤含有率を有するブロック材料の製造方法に関するも
のである。

本発明の方法において使用することができる一成分系の
形態にある反応樹脂化合物は、一般に乾燥混合又は溶融
混合方法により公知方法で製造される反応樹脂化合物で
ある。

乾燥混合方法において、個々の成分は最初に別々に粉砕
し次いでそれらが適当な粒度に達した後混合工程により
均質化するか、又は即座に互いに混合し次いで交換し次
いで粉砕工程の間に一緒に均質化する。この方法により
製造された粉末混合物においては、個々の成分例えば樹
脂、硬化剤又は硬化触媒、充填剤、着色剤及び他の添加
剤は分離した粒子の形態にある。溶融混合方法において
、実質的な固体成分は混合装置例えばヘンシェルミキサ
ー中で予備混合乾燥し、次いで例えば押出機中で又は二
軸ロールミルの補助手段を用いて溶融するとこの混合物
の固体及び不融性成分はこの混合物の溶融成分により非
常に激しく湿潤し、次いで前記成分はこの溶融体に溶解
する。冷却後溶融体を粉砕し、次いで必要であれば篩分
けする。この粉末製剤の個々の粒子の内部及び表面りの
両方において、元々導入された濃度で完全な均ｆ！！混
合物が存在する。

本発明の方法のために使用する反応樹脂化合物は、好ま
１１．＜は一成分系の形態にありその上に噴霧され／：
硬化性混合物を含む微粉砕された無機又は有機充填剤粒
子・の凝集体からなる注入可能な粒状生成物である。そ
のような粒状生成物は例えば微粉砕された無機又は有機
充填剤を、それ自体又は映化性混合物の固体成分と若し
くはその一部と一緒に乱流流動床中に置き、前記物質（
類）を流動化し次いで硬化性混合物に、液体又は懸濁液
として一成分系の形態にある他の構成成分又はこの硬化
性混合物の残部を噴霧することにより得られる。

硬化性混合物はいずれかの乱流流動床装置中で、例えば
通常の又は噴霧型流動床粗砕機中で無機又は有機充填剤
に対してその上に噴霧することかできる。そのような装
置の操作方法は公知である。乱流流動床装置は例えば溶
液からの固体の回収の際に溶液の乾燥のために、固体の
乾燥及び凝集のために並びに物品又は他の材料を含む固
体粒子の注型のために使用される〔“プラント工学（Ａ
ｎｌａｇｅｎ−Ｔｅｅｈｎｉｋ）’、　ＣＡＶ、　１９
７３年１月参照）。

粒状生成物は一般に室温で又は高められた温度例えば約
１００℃までの温度のいずれかで製造することができ、
この工程温度は一方では硬化性混合物の反応性にそして
他方ではそれ以上では混合物の少なくとも一成分が液体
である温度（５０℃以下）に依存している。噴霧は好ま
しくは２５ないし７５℃の温度範囲内で行う。与えられ
た時間内に流動床中に噴霧される硬化性混合物の量は広
い制限範囲内で変化してよく、そして中でも装置の性質
及び用いられる工程温度に依存する。例えば、パイロッ
トバッチのためには約５ｋｇまでであり、中に噴霧する
量は一般に分当たり１０ｇと１００ｇの間である。この
中に噴霧する量は生産バッチのための量よりも多い。噴
霧操作のためには、反応樹脂化合物を粒状生成物が充填
剤を５０重量％よりも多く特に６０ｆｆｌ　ｆｆｉ％よ
りも多く含むような量使用するのが好ましい。

原則としては、全ての種類の充填剤例えば繊維状、粒状
又は微粉末状充填剤を使用することができる。

本発明において使用すべき反応樹脂化合物のための適す
る有機充填剤の例は、天然又は合成ポリマー物質例えば
セルロース、好ましくは綿繊維又は木粉、飽和ポリエス
テル、ポリアミド、又はメラミン樹脂である。

適する無機充填剤の例は、石英粉末、雲母、タルク、石
綿、粉末状頁岩、カオリン、ヲラストナイト、白亜粉末
、ドロマイト、炭酸マグネシウム、石膏、重晶石、酸化
アルミニウム、ベントン、珪酸エーロゾル、リトポン、
酸化チタン、カーボンブラック、炭素繊維、グラファイ
ト、金属粉末、特にアルミニウム粉末、金属酸化物、ガ
ラス粉末、ガラス球、ガラス繊維、硫化亜鉛、炭化珪素
、クリストバライト又は充填剤混合物である。本発明に
おいて使用すべき反応樹脂化合物は好ましくは鉱物充填
剤例えば特に石英粉末、とりわけガラス状溶融シリカ粉
末、雲母、粉末状頁岩、カオリン、ヲラストナイト、′
：６膏、重晶石、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウ
ム、水酸化マグネシウム、タルク、珪酸又はベントナイ
トを含む。

本発明において使用すべき反応樹脂化合物は、天然又は
合成中空充填剤例えばマイクロバルーンを含むこともで
きる。

充填剤は、充填剤粒子にポリマーが結合するのを助ける
ための接着性ブライマーを用いて処理することもできる
。更に、高い表面活性を有する微粉砕した充填剤例えば
ＧＢ−１０４３４３７に記載された微粉砕し硬化したメ
ラミン／ホルムアルデヒド縮合生成物を使用するのが好
ましい。

本発明において使用すべき反応樹脂化合物に含まれる適
する硬化性混合物は、一般に熱硬化性最終生成物を与え
るために加工中に光、熱、硬化剤、触媒又は硬化促進剤
の作用下で硬化することかできる硬化性混合物である。

そのような材料は本質的に架橋性合成樹脂であり、これ
は一般に予備縮合生成物、プレポリマー又は硬化性すな
わち架橋性モノマーである。

例えば下記の架橋性プラスチックは、本発明のブロック
材料の製造のために一成分系として使用することができ
るニアルデヒドとアルキル化又は非アルキル化フェノー
ルとから誘導されたフヱノブラスト（これは塩基性媒体
中で製造される）、アミノブラスト例えば尿素／ホルム
アルデヒド樹脂又はメラミン／ホルムアルデヒド樹脂、
アルキド相部及び浦変性アルキド樹涌、不飽和ポリエス
テル特にマレイン酸をベースとするもの、エポキシ樹脂
特にビスフェノール八をベースとするもの、ポリウレタ
ン及び不飽和ポリイミド特にＣ−アルキル化されていて
もされていなくてもよいビスマレイミドをベースとする
もの。

一成分系として硬化性エポキシ樹脂混合物を使用するの
が好ましい。

適するエポキシ樹脂は特にヘテロ原子（例えば硫黄原子
又は、好ましくは酸素原子若しくは窒素原子）に結合し
たグリシジル基、β−メチルグリシジル基又は２，３−
エポキシシクロベンチル基を平均して一つよりも多く含
むエポキシ樹脂、特にビス（２，３−エポキシシクロベ
ンチル）エーテル；多価アルコール例えばブタン−１，
４−ジオールの、又はポリアルキレングリコール例えば
ポリプロピレングリコールのジー又はポリ−グリシジル
エーテル；脂環式ポリオール例えば２，２−ビス（３τ
ヒドロキンシクロヘキシル）プロパンのジー又はポリ−
グリシジルエーテル；多価フェノール例えばレゾルシノ
ール、ビス（ｐ−ヒドロキシフェニル）メタン、２．２
−ビス（ｐ−ヒドロキシフェニル）プロパン（＝ジオメ
タン）、２．２−ビス（４゛　−ヒドロキシ−３°、５
゛　−ジブロモフェニル）プロパン、１．ｌ、２．２−
テトラキス（ｐ−ヒドロキシフェニル）エタン又は酸条
件下で得られるフェノールとホルムアルデヒドとの縮合
生成物例えばフェノールノボラック及びクレゾールノボ
ラックのジー又はポリ−グリシジルエーテル；上記多価
アルコール又は多価フェノールのジー又はポリ−（β−
メチルグリシジル）エーテル：多塩基性カルボン酸例え
ばフタル酸、テレフタル酸、Δ４−テトラヒドロフタル
酸及びヘキサヒドロフタル酸のポリグリシジルエステル
；アミン、アミド及び複素環式窒素系塩基例えばＮ、Ｎ
−ジグリシジルアニリン、Ｎ、Ｎ−ジグリシジルトルイ
ジン及びＮ。

Ｎ、Ｎ’　、Ｎ’　　−テトラグリシジル−ビス（ｐア
ミノフェニル）メタンのＮ−グリシジル誘導体ニトリグ
リシジルイソシアヌレート；Ｎ。

Ｎｏ−ジグリシジルエチレン尿素、Ｎ、Ｎ’ジグリシジ
ル−５，５−ジメチルヒダントイン及びＮ、Ｎ’　−ジ
グリシジル−５−イソプロピルヒダントイン：及びＮ、
Ｎ’　−ジグリシジル−５，５−ジメチル−６−イソプ
ロピル−５゜６−シヒドロウラシルである。

そのようなエポキシ樹層と硬化剤との予備反応生成物も
エポキシ樹脂として適している。

適するエポキシ樹脂硬化剤は酸性又は塩基性化合物、例
えばアミン又はアミド例えば脂肪族、脂環式又は芳香族
第一、第二及び第三アミン例えばモノエタノールアミン
、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、トリメ
チルへキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、
トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、
Ｎ、　Ｎ−ジメチルプロピレン−１，３−ジアミン、Ｎ
、Ｎ−ジエチルプロピレン−１，３ジアミン、２．２−
ビス（４゛　−アミノシクロヘキシル）プロパン、３，
５．５−）リフチル−３−（アミノメチル）シクロヘキ
シルアミン（“イソフｔロンジアミン＃）、マンニッヒ
塩基例えば２，４．８−トリス（ジメチルアミノメチル
）フェノール、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレ
ンジアミン、ビス（４−アミノフェニル）メタン、ビス
（４−アミノフェニル）スルホン及びｍ−キシリレンジ
アミン：アクリロニトリル又はモノエポキシド例えばエ
チレンオキシド又はプロピレンオキシドとポリアルキレ
ンポリアミン例えばジエチレントリアミン又はトリエチ
レンテトラミンとの付加物；過剰量のポリアミン例えば
ジエチレントリアミン又はトリエチレンテトラミンとポ
リエポキシド例えばジメタンポリグリシジルエーテルと
の付加物；例えばアセトン又はメチルエチルケトンとビ
ス（ｐ−アミノフェニル）メタンとから誘導されたケト
イミン；モノフェノール又はポリフェノールとポリアミ
ドとの付加物：ポリアミド、特に脂肪族ポリアミン例え
ばジエチレントリアミン又はトリエチレンテトラミンと
三量化又は三量化不飽和脂肪酸例えば三量化亜麻仁油脂
肪酸（つｙ　　”ｊ−ミド＠　（ＶＢＲＳＡＭＩＤ■）
）とから誘導されたポリアミド；アニリン／ホルムアル
デヒド樹脂；多価フェノール例えばレゾルシノール、２
，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン又はフ
ェノール／ホルムアルデヒド樹脂；三弗化硼素及び有機
化合物とのその錯体、例えばＢＦ、−エーテル錯体及び
ＢＦ、−アミン錯体例えばＢＰ、−モノエチルアミン錯
体及びアセトアセトアニリド−ＢＦ、錯体；燐酸；トリ
フェニルホスフィツト；及び多塩基性カルボン酸及びそ
れらの無水物例えばフタル酸無水物、Δ４−テトラヒド
ロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物、４−
メチルへキサヒドロフタル酸無水物、３，６−ニンドメ
チレンーΔ４−テトラヒドロフタル酸無水物（＝メチル
ナト酸無水物）、３，４，４，５，６．７へキサクロロ
−３，５−エンドメチレン−Δ４−テトラヒドロフタル
酸無水物、コハク酸無水物、アジピン酸無水物、トリメ
チルアジピン酸無水物、アゼライン酸無水物、セバシン
酸無水物、マレイン酸無水物、デセニルコハク酸無水物
、ピロメリト酸二無水物又はそのような無水物の混合物
である。

ヒドロキシル基を含む付加物、例えばビスフェノールと
ホルムアルデヒド又はビスフェノールジグリシジルエー
テルとの反応により得られたヒドロキシル基を含む付加
物は、エポキシ樹脂硬化剤としても適している。

同様に、公知化合物も硬化促進剤として使用することが
でき、例としてはアミン特に第三アミン例えばモノメチ
ルジエチルアミン、トリメチルアミン及びオクチルジメ
チルアミンと三弗化硼素又は三塩化硼素との錯体：第三
アミン例えばベンジルジメチルアミン、トリス（ジメチ
ルアミノメチル）フェノール、ヘキサメチレンテトラミ
ン又は１．６−ビス（ジメチルアミノ）へキサン；尿素
誘導体例えばＮ−４−クロロフェニル−Ｎ’　、Ｎ’　
−ジメチル尿素（モノロン）、Ｎ−３−クロロ−４−メ
チルフェニル−Ｎ″Ｎ′−ジメチル尿素（クロルトルロ
ン）、Ｎ（２−ヒドロキシフェニル）−Ｎ’　　Ｎ’　
　−ジメチル尿素及びＮ−（２−ヒドロキシ−４−ニト
ロフェニル”）−Ｎ’　、Ｎ’　−ジメチル尿素；置換
又は非置換イミダゾール例えばイミダゾール、ベンズイ
ミダゾール、１−メチルイミダゾール、３−メチルイミ
ダゾール、２−エチル４−メチルイミダゾール、２−ビ
ニルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フ
ェニル−４−メチルイミダゾール、１−（２，６−ジク
ロロベンゾイル）−２−フェニルイミダゾール及びｌ−
（２，４，６−ドリメチルベンゾイル）−２−フェニル
イミダゾール・及びホスフィンが挙げられる。

適するポリイソシアネート硬化剤の例は、液状分岐ポリ
エステル、直鎖状ポリエステル、ポリアセタール、ポリ
エーテル及びポリチオエーテルである。

例えば不飽和ポリイミドのための適するコモノマーは、
エチレン性不飽和化合物例えばスチレン、アクリル酸エ
ステル又はメタクリル酸エステルである。

硬化性混合物は慣用の添加剤例えば顔料、防炎加工剤、
酸化防止剤、蛍光増白剤、可塑剤又は光誘起又は熱誘起
分解のための安定剤を含むこともできる。

反応樹脂化合物をマイクロ波、誘導又は高周波オープン
中で直接加熱する場合には、それは開放成形型内に置く
か又はプラスチック容器若しくはプラスチック袋例えば
ポリエチレン袋中に充填するかのいずれかである。前記
オープン中での加熱前に、例えばいわゆる生圧縮粉を形
成するために約１ないし１００ｂａｒ、好ましくは５な
いし１００ｂａｒの圧力下でアルミニウム成形型内で反
応樹脂化合物を圧縮又は予備成形することにより、注入
可能な反応樹脂化合物を予備成形することができる。

マイクロ波、誘導又は高周波オープンは公知であり、且
つ市販されている。これらのオープン中で、反応樹脂化
合物は慣用の方法により７０ないし１５０℃、好ましく
は８０ないし１３０°Ｃの範囲内の温度に急速に加熱さ
れる。反応樹脂化合物を加熱するためにマイクロ波オー
プンを使用するのが好ましい。

反応樹脂化合物を加熱するためにマイクロ波オープンを
使用する場合には、前記化合物は好ましくは誘電損を示
す物質を適当量含み、その結果反応樹脂化合物は誘導又
は高周波オープン中で更に急速に加熱される。鉄カルボ
ニル又は金属フレークは誘電損を示す物質として都合良
く使用される。一般に、誘電損を示す物質は充填された
反応樹脂化合物に対して約１ないし２０重量％の量使用
される。

マイクロ波、誘導又は高周波オープン中で加熱後、まだ
注型可能であるか又は生圧縮粉の形態にある反応樹脂化
合物を、７０ないし１５０℃、好ましくは８０ないし１
３０℃に予備加熱された圧縮成形型内に置く（前記成形
型は好ましくは加熱された反応樹脂化合物とほぼ同一温
度になっている）。

プレスにおいて、反応樹脂化合物を慣用の方法、即ち一
般に約１ないし１００ｂａｒ、好ましくは５ないし１０
０ｂａｒの圧力を用いることにより圧縮し次いで硬化す
る。その寸法安定性を与えるために、硬化が完了する前
に成形型をプレスから除き、次いでオープン又は加熱キ
ャビネット中で後硬化してもよい。

本発明の方法により得られたブロック材料は、特に低い
線熱膨張係数を特徴とする。前記ブロック材料から作ら
れた部材は、それ故広い温度範囲に渡って好適な寸法安
定性を有する。

したがって、本発明は更にブロック材料に対して３０重
量％よりも多い、好ましくは５０重量％よりも多い充填
剤含有率を有する本発明の方法により得られたブロック
材料に関するものである。

本発明のブロック材料は均質且つ無気泡性であり、繊維
状構造を有せずそして高いエツジ強度を特徴とする。本
発明のブロック材料は良好な加工性を有し、機械又は手
により加工することができそして通常の加工工具を用い
て加工した場合に例えば平削り、ルーチング、孔あけ、
旋削又はのこ引きの間都合の良いことに粉塵は全く生じ
ない。

以下の実施例において使用するエポキシ樹脂付加物工と
硬化剤Ａ及びＢは、下記方法により得られる。

エポキシ樹脂付加物Ｉ エポキシ基含有率５．３５当量／　ｋｇ及び２５℃での
粘度１３．５Ｐａ−ｓを有する液体ビスフェノールＡジ
グリシジルエーテル１０００ｇを、４，４゛　−ジアミ
ノジフェニルメタン１００ｇと反応させてエポキシ基含
有率３．００当量／ｋｇ及び融点７２℃を有する樹脂状
で脆く且つ粉砕可能な生成物を得る。

硬化剤Ａ これは、ビスフェノールＡ　６５０　ｇとエポキシ基含
有率５．４当量／ｋｇを有するビスフェノールＡジグリ
シジルエーテル３２０ｇとを、触媒として２−メチルイ
ミダゾール２６．５　ｇの存在下で反応させることによ
り得ることができるヒドロキシル基含有率４．３当量／
ｋｇを有するヒドロキシル基含有生成物である。

硬化剤Ｂ これは、ビスフェノールＡ４９７ｇを水４００ｇのホル
ムアルデヒドの３８．５重量％メタノール溶液１００ｇ
と反応させることにより得ることができるヒドロキシル
基含有率８．２５当量／ｋｇを有するヒドロキシル基含
有固体生成物である。

（実施例及び発明の効果） 実施例１ タルク（Ｄ−６８００マ、／ハイム、バッセルマン（Ｂ
ａｓｓｅｒｍａ、ｎｎ）製４２７型）　２５８５ｇを、
炭酸カルシウム２１５ｇと一緒に流動床粗砕機（Ｄ−７
８５９ハルチンゲン、ブラット（Ｇｌａｔｔ）製ＷＳＧ
５型〕中に置き、次いで流動状態にした７、５０°Ｃに
予備加熱した液体懸濁物をこの乱流流動床に噴霧する。

この懸濁液は、エボキソ当ｆ！１７Ｂ及び粘度１０００
０ｍＰａ−ｓを有するビスフェノールＡ：）グリシジル
エーテル１３９２．４　ｇを、ジンアンジアミド９０．
７Ｒ及びクロルトルロン（３−、−（３−クロロ−４メ
チルフエニル＞−１，、ｔ−ジメチル尿素〕２４、９　
ｇと予備混合する、−とにより得られる。乎均噴霧喰は
４５ｇ／分であり、約３４分後に収率９９％で乾煉した
ないしわずかに湿った、注入可能な粒状生成物を得る。

取扱を容易にするため、この生成物を４個のポリエチレ
ン袋に分け、これを以下の段階：１段階は８０℃次いで
２段階は１００℃でマイクロ波の手段〔シーメンス（Ｓ
ｉｅｍｅｎｓ）製ＵＰ６０型装置〕により加熱する。

この方法により予備加熱した生成物を１００℃に予備加
熱したアルミニウム成形型（長さ＝２１０、幅＝１５ｃ
ｍ、高さ可変）中に注入する。アルミニウム成形型の底
及び先端部はプレスＣＤ−７２４０ホルブ、マシーネン
ファブリック　ラオフェル（Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂ
ｒｉｅ　Ｌａｕｆｆｅｒ）製ＵＰ６０型〕の定盤に一致
させる。ラムを導入後、この材料を２０ｂａｒの圧力丁
で圧縮し次いで６時間成形型内で予備硬化する。脱型し
たブロックを１２０℃で６時間強制空気オープン中で後
硬化する。

下記の性質を有するブロックを得る。

充填剤含有率　　　　　　−６５，０重量％ガラス転移
温度（Ｔｇ）　　＝１３４℃線熱膨張係数（Ｔ＜Ｔｇ）
＝２４〜２５・１０−’／に実施例２ 混合前に、固体反応成分をミキサー〔Ｄ−フランクフル
ト／マイン、ブラウン社（Ｂｒａｕｎ　ＡＧ）製ＭＸ３
２型〕中で別々に微粉砕する。エポキシ樹脂付加物Ｉ　
５８２．１　ｇ　、硬化剤Ａ４０７．９ｇ、タルク（４
２７型）聞８０ｇ及びアルミニウム微粉末３３０ｇ「種
類：Ｉｌ−’フユルス／′ベヴアリア、エツ力ルトヴエ
ルケ（［Ｅｅｋａｒｔ−Ｗｅｒｋｅ）製ラックーシュリ
フ（Ｌａｃｋ−Ｓｃｂｌｉｆｆ）　１１１１）を、次い
で１１０００ｒｐの速度でヘンシェル液体ミキサー（Ｆ
ＩＪＩＯＩ型）中で約１分混合する。混合した材料をポ
リエチレン袋中に充填し、次いで実施例１のように硬化
する。

下記の性質を有するブロツクを得る。

充填剤含有率　　　　　　＝　７０．　Ｏ組機Ｑ６Ｔｇ
　　　　　　　　　　　＝８５°Ｃ線熱膨張係数（Ｔ＜
Ｔｇ）＝２２〜２４・１０−＠／に実施例３ 混合前に、固体反応成分をビン止めディスクミル〔種類
＝Ｄ−アウグスブルク１　アルピン社（ＡＬＰＩＮＥ　
ＡＣ）　ｉ１１！ミル１６０ＵＰＺ）中で別々に粉砕す
る。エポキシ樹脂付加物ｌ８１５．１ｇ、硬化剤Ａ１６
１．７ｇ　：硬化剤Ｂ　２２４．２　ｇ、タルク１９８
０　ｇ及びアルミニウム微粉末３３０ｇを、次いでＳ＝
１０Ｏｒｐｍでヘンシェル液体ミキサー中で約１分激し
く予備均質化する。この予備混合物を、１００ないし１
１０°Ｃの温度範囲内でコニーダー〔ツエーハーーバー
ゼル、ブス社（Ｂｕｓｓ　ＡＧ）製ＰＲ４６−７Ｄ型〕
中で溶融状態で混合する。押出物を冷却し・た二軸ミル
の手段により冷却後、生成したフレークをヘンシェル液
体ミキサー中で３分粗砕し、次いでビン止めディスクミ
ル中で粉砕する。混合した材料を実施例１のようにポリ
エチレン袋中に充填し、マイクロ波の手段により加熱し
次いで圧縮成形する。このブロックを続いて加熱成形型
中に１０時間放置し、まだ温かいうちに脱型し次いでゆ
っくり冷却する。

下記の性質を有するブロックを得る。

充填剤含有率　　　　　　＝６３．０重量％Ｔ　ｇ　　
　　　　　　　　　＝　１３５℃線熱膨張係数（Ｔ＜Ｔ
ｇ）＝２４〜２６・１０−’／　Ｋ実施例４ 実施例３と同様にして、同一混合物を製造する。このフ
レークをビン止めディスクミル中で粉砕した後、混合し
た材料をアルミニウム戒形型中で放置冷却し次いでいわ
ゆる全圧縮粉を形成するために６０ｂａｒの圧力下で冷
間圧縮する。

この全圧縮粉を、マイクロ波オープン〔バウクネヒト（
Ｂａｕｋｎｅｃｈｔ）製ＭＷＴ７３２型〕中で１０分９
０ないし１００℃に加熱し次いでアルミニウム成形型中
に放置し、又１００°Ｃに予備加熱し、次いで２０ｂａ
ｒの圧力下で圧縮する。実施例３と同様に、このブロッ
クを加熱成形型中に１０時間放置し、次いでゆっくり冷
却する。

下記の性質を有するブロックを得る。

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）反応樹脂化合物に対して充填剤を３０重量％より
   も多く含む一成分系の形態にある乾燥したないしわずか
   に湿った、注入可能な、硬化性反応樹脂化合物を、マイ
   クロ波、誘導又は高周波オープン中で７０ないし１５０
   ℃の範囲内の温度に、直接又はいわゆる生圧縮粉に予備
   圧縮された形態で加熱し、次いでこの加熱反応樹脂化合
   物又は生圧縮粉を７０ないし１５０℃の範囲内の温度に
   予備加熱した成形型内に置き、圧縮し次いで硬化するこ
   とからなる、充填された反応樹脂化合物の圧縮成形によ
   る高い充填剤含有率を有するブロック材料の製造方法
2. （２）乾燥混合又は溶融混合方法により製造した反応樹
   脂化合物を使用する、請求項１記載の方法。
3. （３）使用された反応樹脂化合物が、一成分系の形態で
   その上に噴霧された硬化性混合物を含む微粉砕された無
   機又は有機充填剤粒子の凝集体からなる、請求項１記載
   の方法。
4. （４）反応樹脂化合物に含まれる充填剤が無機充填剤で
   ある、請求項１記載の方法。
5. （５）反応樹脂化合物に含まれる充填剤が鉱物充填剤で
   ある、請求項１記載の方法。
6. （６）反応樹脂化合物に含まれる一成分系が硬化性エポ
   キシ樹脂混合物である、請求項１記載の方法。
7. （７）反応樹脂化合物をマイクロ波オープン中で加熱す
   る、請求項１記載の方法。
8. （８）反応樹脂化合物が誘導又は高周波オープン中で加
   熱され且つ更に誘電損を示す物質の適当量を含む、請求
   項１記載の方法。
9. （９）反応樹脂化合物が誘電損を示す物質として鉄カル
   ボニル又は金属フレークを含む、請求項１記載の方法。
10. （１０）加熱反応樹脂化合物と予備加熱圧縮成形型とが
    ほぼ同一温度である、請求項１記載の方法。
11. （１１）ブロック材料に対して３０重量％よりも多い充
    填剤含有率を有する、請求項１記載の方法により得られ
    たブロック材料。