JPH0368664A - 表面を改質した炭素系黒色粉末及びその製造方法 - Google Patents
表面を改質した炭素系黒色粉末及びその製造方法Info
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- JPH0368664A JPH0368664A JP1204894A JP20489489A JPH0368664A JP H0368664 A JPH0368664 A JP H0368664A JP 1204894 A JP1204894 A JP 1204894A JP 20489489 A JP20489489 A JP 20489489A JP H0368664 A JPH0368664 A JP H0368664A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、フッ素を含有させることにより表面活性と電
気抵抗値（体積抵抗値）とを改善した炭素系黒色粉末と
その製造方法に関する。さらに詳しくは、帯電防止フィ
ラー、＃！ｉ縁性照性黒色顔料して用いられる黒色粉末
であって、その表面が不活性で分散し易く、かつ電気抵
抗値が制御された炭素系黒色粉末とその製造方法に関す
る。
気抵抗値（体積抵抗値）とを改善した炭素系黒色粉末と
その製造方法に関する。さらに詳しくは、帯電防止フィ
ラー、＃！ｉ縁性照性黒色顔料して用いられる黒色粉末
であって、その表面が不活性で分散し易く、かつ電気抵
抗値が制御された炭素系黒色粉末とその製造方法に関す
る。
一般に、カーボン粉末は表面に活性基が存在するためプ
ラスチック等に混合する場合に分散性が良くない。特に
、プラスチックの帯電を防止するために混合する導電化
フィラーとして用いるカーボン粉末は、粉末相互の接触
効果を高めるために鎖状構造を形威し易いものが用いら
れるので、粉末の分散性が低いと、カーボン粉末の混合
時に凝集して不均一に分散するので、プラスチックの電
気抵抗値を所望の値に制御するのが困゛難である。
ラスチック等に混合する場合に分散性が良くない。特に
、プラスチックの帯電を防止するために混合する導電化
フィラーとして用いるカーボン粉末は、粉末相互の接触
効果を高めるために鎖状構造を形威し易いものが用いら
れるので、粉末の分散性が低いと、カーボン粉末の混合
時に凝集して不均一に分散するので、プラスチックの電
気抵抗値を所望の値に制御するのが困゛難である。
中空シェル構造を有するカーボン粉末はこの傾向が著し
い。
い。
そこで、カーボン粉末表面の活性を抑制してその分散性
を高めるために、従来種々の処理が施されている。例え
ば、酸化エツチングによる方法。
を高めるために、従来種々の処理が施されている。例え
ば、酸化エツチングによる方法。
極性を有する物質を粉末表面に蒸着する方法、有機モノ
マーのグラフト重合を形成させる方法等が行われている
。しかし、これらの方法は何れも大掛かすな装置を必要
とし、処理工程も煩雑である。
マーのグラフト重合を形成させる方法等が行われている
。しかし、これらの方法は何れも大掛かすな装置を必要
とし、処理工程も煩雑である。
しかも効果も低い。
本発明者等は、炭素粉末に黒色を失わないようにフッ素
を一定量含有させると、表面の活性が抑制され、その結
果導電性フィラーとして樹脂組成物等に混合した場合に
、該組成物の電気抵抗値の制御も容易であることを見出
した。
を一定量含有させると、表面の活性が抑制され、その結
果導電性フィラーとして樹脂組成物等に混合した場合に
、該組成物の電気抵抗値の制御も容易であることを見出
した。
炭素粉末とフッ素ガスとを反応させてフッ化炭素を形成
すれば、その電気抵抗性を向上できることが従来知られ
ているが（特開昭５９−１６９９１７号）、カーボン粉
末にフッ素を含有させることによりその表面活性を抑制
することは知られていない。しかも、従来の方法により
得られる粉末はフッ素が炭素と反応したフッ化炭素粉末
であり、その大部分は電気的に絶縁性の白色粉末である
。低温で反応させると黒色を保った粉末が得られるもの
の。
すれば、その電気抵抗性を向上できることが従来知られ
ているが（特開昭５９−１６９９１７号）、カーボン粉
末にフッ素を含有させることによりその表面活性を抑制
することは知られていない。しかも、従来の方法により
得られる粉末はフッ素が炭素と反応したフッ化炭素粉末
であり、その大部分は電気的に絶縁性の白色粉末である
。低温で反応させると黒色を保った粉末が得られるもの
の。
フッ素の含有量が少なく、しかも熱安定性に劣るので実
用性に難点がある。このように、フッ素ガスとの接触反
応により表面活性を抑制した熱安定性の良い黒色炭素粉
末は得られていないのが現状である。
用性に難点がある。このように、フッ素ガスとの接触反
応により表面活性を抑制した熱安定性の良い黒色炭素粉
末は得られていないのが現状である。
本発明は、中空構造の炭素粉末を用いることにより、一
部のフッ素がフッ化炭素を形成すると共に大部分のフッ
素を炭素粉末表面に吸着させることにより黒色を失わず
比較的多量のフッ素の含有を可能とし、これにより表面
活性を抑制した熱安定性に優れた炭素系粉末とその製造
方法を達成したものである。
部のフッ素がフッ化炭素を形成すると共に大部分のフッ
素を炭素粉末表面に吸着させることにより黒色を失わず
比較的多量のフッ素の含有を可能とし、これにより表面
活性を抑制した熱安定性に優れた炭素系粉末とその製造
方法を達成したものである。
本発明はフッ素を１０〜８０νｔ％含有し、体積抵抗値
が１０’−１０”Ω・国である表面を改質した炭素系黒
色粉末を提供する。さらに本発明は中空構造を有するカ
ーボン粉末をフッ素ガスもしくは不活性ガスで希釈した
フッ素ガスと室温以上２００℃以下の温度で接触させて
該カーボン粉末にフッ素を含有させることを特徴とする
表面を改質した炭素系黒色粉末の製造方法を提供する。
が１０’−１０”Ω・国である表面を改質した炭素系黒
色粉末を提供する。さらに本発明は中空構造を有するカ
ーボン粉末をフッ素ガスもしくは不活性ガスで希釈した
フッ素ガスと室温以上２００℃以下の温度で接触させて
該カーボン粉末にフッ素を含有させることを特徴とする
表面を改質した炭素系黒色粉末の製造方法を提供する。
本発明の炭素系黒色粉末は１０〜８０ｔｚｔ％のフッ素
を含有する。フッ素含有量が１０ｗｔ％以下ではカーボ
ン粉末の表面改質が不完全であり、電気抵抗値は低い、
フッ素含有量が８０ｖｔ％を越えると粉末が絶縁体に近
くなり、かつ白色を呈するようになるので好ましくない
。
を含有する。フッ素含有量が１０ｗｔ％以下ではカーボ
ン粉末の表面改質が不完全であり、電気抵抗値は低い、
フッ素含有量が８０ｖｔ％を越えると粉末が絶縁体に近
くなり、かつ白色を呈するようになるので好ましくない
。
本発明の炭素系黒色粉末の体積抵抗値は１０’〜１０１
２Ω・０である。体積抵抗値と粉末のフッ素含有量とは
比例関係にあり、フッ素の含有量を変えることによって
粉末の体積抵抗を制御することができる０図に示すよう
にフッ素の含有量が１０〜８０ｗｊ％の範囲で炭素粉末
の体積抵抗値はフッ素含有量に比例して１０’〜１０１
２Ω・備の範囲で変化する。
２Ω・０である。体積抵抗値と粉末のフッ素含有量とは
比例関係にあり、フッ素の含有量を変えることによって
粉末の体積抵抗を制御することができる０図に示すよう
にフッ素の含有量が１０〜８０ｗｊ％の範囲で炭素粉末
の体積抵抗値はフッ素含有量に比例して１０’〜１０１
２Ω・備の範囲で変化する。
本発明は原料として中空構造を有するカーボン粉末が用
いられる。中空構造の炭素粉末をフッ素ガスと室温以上
２００℃以下の温度範囲で接触させると、フッ素ガスの
一部は炭素粉末表面で炭素と反応してフッ化炭素を生成
し、またフッ素ガスの大部分は炭素粉末内部の中空部分
に取込まれて吸着される。このため従来の絶縁性白色粉
末とは全く異なった黒色の導電性を制御された粉末が得
られる。この黒色粉末はその表面にフッ素が吸着されて
いるので表面活性が抑制され、すぐれた分散性をも有す
る。
いられる。中空構造の炭素粉末をフッ素ガスと室温以上
２００℃以下の温度範囲で接触させると、フッ素ガスの
一部は炭素粉末表面で炭素と反応してフッ化炭素を生成
し、またフッ素ガスの大部分は炭素粉末内部の中空部分
に取込まれて吸着される。このため従来の絶縁性白色粉
末とは全く異なった黒色の導電性を制御された粉末が得
られる。この黒色粉末はその表面にフッ素が吸着されて
いるので表面活性が抑制され、すぐれた分散性をも有す
る。
中空構造を有する炭素粉末としては、はぼ無定型の結晶
構造を持ち、５００ｒｒｒ／ｇ以上の大きな比表面積を
有する反応性の高いカーボン粉末であって、ヨウ素吸着
量で５００ｍｇ／ｇ以上、 ＤＢＲ吸油量は２５０ｍＱ
／１００ｇ以上のものが好適である。この条件に適うも
のとして市販のｒケッチエンブラックＥＣＪ （商品名
）等を用いることができる。
構造を持ち、５００ｒｒｒ／ｇ以上の大きな比表面積を
有する反応性の高いカーボン粉末であって、ヨウ素吸着
量で５００ｍｇ／ｇ以上、 ＤＢＲ吸油量は２５０ｍＱ
／１００ｇ以上のものが好適である。この条件に適うも
のとして市販のｒケッチエンブラックＥＣＪ （商品名
）等を用いることができる。
中空構造を有するカーボン粉末とフッ素ガスとの接触は
常圧下で室温以上２００℃以下の温度、好ましくは１７
５℃以下で行う、 ２００’Ｃを越えると揮発性のフッ
化カーボンが生成して収率が低下し、かつ接触反応が急
激に進行するので好ましくない。
常圧下で室温以上２００℃以下の温度、好ましくは１７
５℃以下で行う、 ２００’Ｃを越えると揮発性のフッ
化カーボンが生成して収率が低下し、かつ接触反応が急
激に進行するので好ましくない。
両者の接触を緩やかに進めるためにフッ素ガスをチッ素
、アルゴン等の不活性ガスで希釈するのが好ましく、フ
ッ素濃度は５〜６０ｖｏ１．％が好適である。炭素粉末
とフッ素ガスとの上記接触は通常のボート型反応容器あ
るいは流動層等を用いて実施することができる。フッ素
の含有量は反応容器に導入するフッ素ガス量を調整する
ことにより制御される。
、アルゴン等の不活性ガスで希釈するのが好ましく、フ
ッ素濃度は５〜６０ｖｏ１．％が好適である。炭素粉末
とフッ素ガスとの上記接触は通常のボート型反応容器あ
るいは流動層等を用いて実施することができる。フッ素
の含有量は反応容器に導入するフッ素ガス量を調整する
ことにより制御される。
本発明に係るフッ素を含有する炭素系黒色粉末は、特に
プラスチック等に対する分散性に優れ帯電防止用導電フ
ィラーとして極めて有用であるばかりでなく、優れた黒
色の着色材、電荷調整フィラー等としても好適に用いら
れる。特にフッ素含有量により広い範囲で任意の導電性
のものが得られるので利用分野は極めて広い。
プラスチック等に対する分散性に優れ帯電防止用導電フ
ィラーとして極めて有用であるばかりでなく、優れた黒
色の着色材、電荷調整フィラー等としても好適に用いら
れる。特にフッ素含有量により広い範囲で任意の導電性
のものが得られるので利用分野は極めて広い。
実施例１
中空のカーボン粉末（商品名ケッチエンブラックＥＣ−
６００ＪＤ） （体積抵抗値１．４ Ｘ １０−”Ω・
０、比表面積１２７０ボ／ｇ、ヨウ素吸着量１０５０ｍ
ｇ／ｇ、ＤＢＰ吸油量４９５ａ＋１／１００ｇ）をステ
ンレス製ボートに３０ｇとり、反応容器に装入して該容
器を１５０℃に保持し、Ｎ２ガスで希釈したＦ２ガスを
（Ｆｉ濃度２５ｖｏ１％） Ｉ ｎ／ｗｉｎの割合で反
応容器に２時間導入した。その後Ｎ２ガスで十分置換し
、室温まで冷却した後、生成物を取り出した。得られた
粉末は黒色（黒色度り値８．１）で３６ｗｔ％のフッ素
を含有し、２．４ Ｘ １０’Ω・ａｗ（５０ｋｇ／ｄ
圧粉体における）の体積抵抗値を示した。
６００ＪＤ） （体積抵抗値１．４ Ｘ １０−”Ω・
０、比表面積１２７０ボ／ｇ、ヨウ素吸着量１０５０ｍ
ｇ／ｇ、ＤＢＰ吸油量４９５ａ＋１／１００ｇ）をステ
ンレス製ボートに３０ｇとり、反応容器に装入して該容
器を１５０℃に保持し、Ｎ２ガスで希釈したＦ２ガスを
（Ｆｉ濃度２５ｖｏ１％） Ｉ ｎ／ｗｉｎの割合で反
応容器に２時間導入した。その後Ｎ２ガスで十分置換し
、室温まで冷却した後、生成物を取り出した。得られた
粉末は黒色（黒色度り値８．１）で３６ｗｔ％のフッ素
を含有し、２．４ Ｘ １０’Ω・ａｗ（５０ｋｇ／ｄ
圧粉体における）の体積抵抗値を示した。
また表面の活性官能基の１つであるアルデヒド基は検出
されなかった。
されなかった。
実施例２〜６
実施例１の粉末を用い、夫々法衣に示す範囲で反応条件
を種々変えた以外は実施例１と同様にして黒色粉末を得
た。この結果を法衣に示す。
を種々変えた以外は実施例１と同様にして黒色粉末を得
た。この結果を法衣に示す。
実施例７
中空のカーボン粉末（商品名ケッチエンブラックＥＣ）
（体積抵抗値１．５ Ｘ １０−”Ω・備、比表面積８
００ボ／ｇ、ヨウ素吸着量８００■／ｇ、 ＤＢＰ吸油
量３６０ｍＱ／１００ｇ）をステンレス製ボートにとり
１反応容器に装入して該容器を５０℃に保持し、Ａｒガ
スで希釈したＦ２ガス（５０ｖ％）を１ ｆｉ／ｓｉｎ
の割合で容器内に２時間導入した。この後、 Ａｒガス
で置換し、冷却後生成物を取り出した。生成物は黒色粉
末（黒色度り値８．１）で３９ｗｔ％のフッ素を含有し
、 ７．９ Ｘ １０’Ω・国の体積抵抗値を示した。
（体積抵抗値１．５ Ｘ １０−”Ω・備、比表面積８
００ボ／ｇ、ヨウ素吸着量８００■／ｇ、 ＤＢＰ吸油
量３６０ｍＱ／１００ｇ）をステンレス製ボートにとり
１反応容器に装入して該容器を５０℃に保持し、Ａｒガ
スで希釈したＦ２ガス（５０ｖ％）を１ ｆｉ／ｓｉｎ
の割合で容器内に２時間導入した。この後、 Ａｒガス
で置換し、冷却後生成物を取り出した。生成物は黒色粉
末（黒色度り値８．１）で３９ｗｔ％のフッ素を含有し
、 ７．９ Ｘ １０’Ω・国の体積抵抗値を示した。
比較例１
鎖状構造を有する導電性カーボン粉末（東海カーボン製
、商品名トーカブラック）（体積抵抗値９．８ Ｘ Ｉ
Ｐ”Ω’ｃｍ、比表面積２１０ｒｄ／ｇ、ヨウ素吸着量
２５０ａｇ／ｇ、 ＤＢＰ吸油量１５０ｍ１／１００ｇ
）を実施例１と同じ条件で処理を行なった。得られた粉
末は黒色（黒色度り値８．０）を呈していたが６％ｉｔ
％のフッ素を含有し、 ２．８Ｘ１０−’Ω・ｃｍの体
積抵抗値を示し、導電性の改質はほとんど見られなかっ
た。
、商品名トーカブラック）（体積抵抗値９．８ Ｘ Ｉ
Ｐ”Ω’ｃｍ、比表面積２１０ｒｄ／ｇ、ヨウ素吸着量
２５０ａｇ／ｇ、 ＤＢＰ吸油量１５０ｍ１／１００ｇ
）を実施例１と同じ条件で処理を行なった。得られた粉
末は黒色（黒色度り値８．０）を呈していたが６％ｉｔ
％のフッ素を含有し、 ２．８Ｘ１０−’Ω・ｃｍの体
積抵抗値を示し、導電性の改質はほとんど見られなかっ
た。
比較例２
実施例１で用いた中空のカーボン粉末を塩化ビニル樹脂
と複合化し、導電性の均一性についてフッ素化処理前後
の影響を調べた。
と複合化し、導電性の均一性についてフッ素化処理前後
の影響を調べた。
塩化ビニル樹脂（電気化学（株）、５Ｓ−１４０）と粉
末（５ＰＨＲ）を２本ロールで１８０℃３分間棟込んだ
後、厚さ３ｍｍの成型シートを作製し体質抵抗値を測定
し、場所による変動を調べた。
末（５ＰＨＲ）を２本ロールで１８０℃３分間棟込んだ
後、厚さ３ｍｍの成型シートを作製し体質抵抗値を測定
し、場所による変動を調べた。
無処理の粉末は１．５Ｘ１０’Ω・Ｃｌ１１〜８．３×
１０６Ω”ｃｍとバラツキが大きいのに対し、フッ素化
処理した粉末は４．７ Ｘ １０２Ω・ｃｍ〜１．２Ｘ
ＩＯ３Ω’ｃｍとバラツキは小さくなり、分散性が改善
され短時間で棟込みが可能であった。
１０６Ω”ｃｍとバラツキが大きいのに対し、フッ素化
処理した粉末は４．７ Ｘ １０２Ω・ｃｍ〜１．２Ｘ
ＩＯ３Ω’ｃｍとバラツキは小さくなり、分散性が改善
され短時間で棟込みが可能であった。
図は本発明のフッ素含有炭素系黒色粉末の体積抵抗とフ
ッ素含有量の関係を示す図である。
ッ素含有量の関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、フッ素を１０〜８０ｗｔ％含有し、体積抵抗値が１
０＾０〜１０＾１＾２Ω・ｃｍである表面を改質した炭
素系黒色粉末。 ２、中空構造を有するカーボン粉末をフッ素ガスもしく
は不活性ガスで希釈したフッ素ガスと室温以上２００℃
以下の温度で接触させて該カーボン粉末にフッ素を含有
させることを特徴とする請求項１記載の炭素系黒色粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1204894A JPH0368664A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 表面を改質した炭素系黒色粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1204894A JPH0368664A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 表面を改質した炭素系黒色粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0368664A true JPH0368664A (ja) | 1991-03-25 |
Family
ID=16498161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1204894A Pending JPH0368664A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 表面を改質した炭素系黒色粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0368664A (ja) |
Cited By (5)
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