JPH035312A - リン酸二カルシウムの製造方法および装置 - Google Patents
リン酸二カルシウムの製造方法および装置Info
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- JPH035312A JPH035312A JP2120195A JP12019590A JPH035312A JP H035312 A JPH035312 A JP H035312A JP 2120195 A JP2120195 A JP 2120195A JP 12019590 A JP12019590 A JP 12019590A JP H035312 A JPH035312 A JP H035312A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、リン酸二マグネシウム−三水化物およびピロ
リン酸ナトリウムによって安定化されたリン酸二カルシ
ウム−二水化物を製造するにあたり、攪拌機を備えた反
応器に炭酸カルシウムの水性懸濁液を導入し、そして反
応器の下部および上部領域と流れの方向に結合された、
３０００ｒｐｍを超える出力を有する高速回転混合機を
介して循環せしめ、そしてその際混合機内に少なくとも
リン酸二カルシウム−二水化物の定量的生成に十分な量
のリン酸を導入し、そしてその際続いて反応器内にマグ
ネシウム化合物を導入し、そして最後に、ピロリン酸ナ
トリウムを反応器内に導入する前に、アルカリ性液体を
最高６．９のｐＨ値になるまで反応器内に配量するとい
う前記リン酸二マグネシウム三水化物およびピロリン酸
ナトリウムで安定化されたリン酸二カルシウム−二水化
物の製造方法ならびにこの方法を実施するための装置に
関する。
リン酸ナトリウムによって安定化されたリン酸二カルシ
ウム−二水化物を製造するにあたり、攪拌機を備えた反
応器に炭酸カルシウムの水性懸濁液を導入し、そして反
応器の下部および上部領域と流れの方向に結合された、
３０００ｒｐｍを超える出力を有する高速回転混合機を
介して循環せしめ、そしてその際混合機内に少なくとも
リン酸二カルシウム−二水化物の定量的生成に十分な量
のリン酸を導入し、そしてその際続いて反応器内にマグ
ネシウム化合物を導入し、そして最後に、ピロリン酸ナ
トリウムを反応器内に導入する前に、アルカリ性液体を
最高６．９のｐＨ値になるまで反応器内に配量するとい
う前記リン酸二マグネシウム三水化物およびピロリン酸
ナトリウムで安定化されたリン酸二カルシウム−二水化
物の製造方法ならびにこの方法を実施するための装置に
関する。
カナダ特許第１，０９０，５３１号から、攪拌機および
二重ジャケットを備えた反応器に水を予め装入し、そし
て強力な攪拌下にカルシウム化合物ならびにオルトリン
酸の溶液または懸濁物をほぼ化学量論的割合においてリ
ン酸二カルシウム−二水化物の形成下に添加するという
安定化リン酸二カルシウム化合物化物の製造方法が知ら
れている。リン酸二カルシウム−二水化物に安定剤とし
て、マグネシウム塩溶液、オルトリン酸および力性ソー
ダをｐＨ値が８以上に調整されるまで添加することによ
り、まずリン酸二マグネシウム−三水化物が沈澱せしめ
られる。第２の安定剤として少量の微細に分割されたビ
ロリン酸四ナトリウムが添加される。
二重ジャケットを備えた反応器に水を予め装入し、そし
て強力な攪拌下にカルシウム化合物ならびにオルトリン
酸の溶液または懸濁物をほぼ化学量論的割合においてリ
ン酸二カルシウム−二水化物の形成下に添加するという
安定化リン酸二カルシウム化合物化物の製造方法が知ら
れている。リン酸二カルシウム−二水化物に安定剤とし
て、マグネシウム塩溶液、オルトリン酸および力性ソー
ダをｐＨ値が８以上に調整されるまで添加することによ
り、まずリン酸二マグネシウム−三水化物が沈澱せしめ
られる。第２の安定剤として少量の微細に分割されたビ
ロリン酸四ナトリウムが添加される。
更に攪拌した後に、最後に沈澱物を濾過し、乾燥しそし
て粉砕する。
て粉砕する。
ドイツ特許出願公開第３， ７０５， ８４５号によれ
ば、この公知の方法は、カルシウム化合物として最大２
０μ一の平均粒径を有する沈澱炭酸カルシウムを使用し
、その際炭酸カルシウム懸濁物は、反応器の下部領域か
ら取出され、そして３０００ｒｐｍ以上の出力を有する
高速回転混合機を含む循環導管を経て反応器の上部領域
に戻され、そしてその際リン酸ならびに後にはマグネシ
ウム塩溶液もまた高速回転混合機を経て導入されるとい
うように更に修正される。
ば、この公知の方法は、カルシウム化合物として最大２
０μ一の平均粒径を有する沈澱炭酸カルシウムを使用し
、その際炭酸カルシウム懸濁物は、反応器の下部領域か
ら取出され、そして３０００ｒｐｍ以上の出力を有する
高速回転混合機を含む循環導管を経て反応器の上部領域
に戻され、そしてその際リン酸ならびに後にはマグネシ
ウム塩溶液もまた高速回転混合機を経て導入されるとい
うように更に修正される。
最後に挙げた方法においては、公知の機械的分離装置に
よる固形物の分離が低い吸着能を有する１変性物質のみ
をもたらすかまたは一良好な固液分離が達成された場合
には一乾燥した固形物は粉砕を必要とし、そのためにこ
の方法によって得られるリン酸二カルシウム−二水化物
の高い吸着能が著しく低下するという欠点がある。
よる固形物の分離が低い吸着能を有する１変性物質のみ
をもたらすかまたは一良好な固液分離が達成された場合
には一乾燥した固形物は粉砕を必要とし、そのためにこ
の方法によって得られるリン酸二カルシウム−二水化物
の高い吸着能が著しく低下するという欠点がある。
従って、本発明の解決すべき課題は、安定化されたリン
酸二カルシウム−三水化物を製造するにあたり、炭酸カ
ルシウムの水性懸濁物を反応器内に装入し、そして反応
器の下部および上部領域と流れの方向に結合された、３
０００ｒｐ曽を超える出力を有する高速回転混合機を介
して循環せしめ、上記混合機内に少なくともリン酸二カ
ルシウム水化物の定量的生成に十分な量のリン酸を導入
し、次いで反応器内にマグネシウム化合物を導入し、ア
ルカリ性液体を反応器に添加しそして最後に生成された
全部の沈澱物を母液から分離し、それによって安定化さ
れたリン酸二カルシウム化合物化物が流動性に富んだ粉
末として得られるという、上記安定化されたリン酸二カ
ルシウム−二水化物の製造方法を提供することである。
酸二カルシウム−三水化物を製造するにあたり、炭酸カ
ルシウムの水性懸濁物を反応器内に装入し、そして反応
器の下部および上部領域と流れの方向に結合された、３
０００ｒｐ曽を超える出力を有する高速回転混合機を介
して循環せしめ、上記混合機内に少なくともリン酸二カ
ルシウム水化物の定量的生成に十分な量のリン酸を導入
し、次いで反応器内にマグネシウム化合物を導入し、ア
ルカリ性液体を反応器に添加しそして最後に生成された
全部の沈澱物を母液から分離し、それによって安定化さ
れたリン酸二カルシウム化合物化物が流動性に富んだ粉
末として得られるという、上記安定化されたリン酸二カ
ルシウム−二水化物の製造方法を提供することである。
これは本発明によれば、高速回転混合機を３５００ない
し８０００ｒｐｍ、好ましくは５０００ないし７０００
ｒｐｎ＋の出力をもって操作すること、マグネシウム化
合物が酸素を含有していること、アルカリ性液体が石灰
乳であることそして得られた２０ないし３３重量％の安
定化リン酸二カルシウム−二水化物含量を有する懸濁物
を噴霧乾燥することによって達成される。
し８０００ｒｐｍ、好ましくは５０００ないし７０００
ｒｐｎ＋の出力をもって操作すること、マグネシウム化
合物が酸素を含有していること、アルカリ性液体が石灰
乳であることそして得られた２０ないし３３重量％の安
定化リン酸二カルシウム−二水化物含量を有する懸濁物
を噴霧乾燥することによって達成される。
本発明による方法は、更に選択的に下記の実施態様をと
りうる；すなわち、 ａ） マグネシウム化合物が固体の酸化マグネシウムで
あること： ｂ） マグネシウム化合物がリン酸に溶解された酸化マ
グネシウムであること； Ｃ） マグネシウム化合物が固体の水酸化マグネシウム
であること： ｄ）石灰乳がＩＯないし３０重量％、好ましくは１２な
いし２０重量％のＣａ （ＯＲ） ｚ−含量を有するこ
と：ｅ） 安定化されたリン酸二カルシウムー三水化
物を含有する懸濁物の噴霧乾燥を並流的に導かれた熱空
気を用いて行うこと： ｆ）熱空気が１５０ないし３５０℃、好ましくは２００
ないし３００°Ｃの温度を有すること；ｇ）安定化され
たリン酸二カルシウムー三水化物の噴霧化を噴霧輪を用
いて行うこと；およびｈ） 噴霧輪を１００ないし２０
０ ｍ／ｓの周速度をもって操作すること。
りうる；すなわち、 ａ） マグネシウム化合物が固体の酸化マグネシウムで
あること： ｂ） マグネシウム化合物がリン酸に溶解された酸化マ
グネシウムであること； Ｃ） マグネシウム化合物が固体の水酸化マグネシウム
であること： ｄ）石灰乳がＩＯないし３０重量％、好ましくは１２な
いし２０重量％のＣａ （ＯＲ） ｚ−含量を有するこ
と：ｅ） 安定化されたリン酸二カルシウムー三水化
物を含有する懸濁物の噴霧乾燥を並流的に導かれた熱空
気を用いて行うこと： ｆ）熱空気が１５０ないし３５０℃、好ましくは２００
ないし３００°Ｃの温度を有すること；ｇ）安定化され
たリン酸二カルシウムー三水化物の噴霧化を噴霧輪を用
いて行うこと；およびｈ） 噴霧輪を１００ないし２０
０ ｍ／ｓの周速度をもって操作すること。
第１および第２の導管を介して流れの方向に高速回転混
合機に接続された攪拌反応器、上記高速回転混合機に開
口したリン酸を供給するための第３の導管、流れの方向
に関して攪拌反応器の前に配置された第１の、攪拌機を
備えたスラリ容器および流れの方向に関して攪拌反応器
の後方に配置された中間容器よりなる、本発明の方法を
実施するための装置は、流れの方向を基準にして撹拌反
応器の前方に第２のスラリ容器が配置されており、攪拌
反応器には数個の供給導管が開口しており、中間容器か
らスプレー塔に導く第５の導管が出ており、この第５の
導管はスプレー塔内で噴霧輪の上方で終わっており、ス
プレー塔内に熱空気導管が開口しており、第６の導管が
スプレー塔からフィルター内に導いており、このフィル
ターの上部領域に廃空気導管ガ設けられており、そして
フィルターの底部から生成物導管が貫通しており、そし
てこれを経て高吸着性のリン酸二カルシウム二本化物が
取出されることによって特徴づけられる。
合機に接続された攪拌反応器、上記高速回転混合機に開
口したリン酸を供給するための第３の導管、流れの方向
に関して攪拌反応器の前に配置された第１の、攪拌機を
備えたスラリ容器および流れの方向に関して攪拌反応器
の後方に配置された中間容器よりなる、本発明の方法を
実施するための装置は、流れの方向を基準にして撹拌反
応器の前方に第２のスラリ容器が配置されており、攪拌
反応器には数個の供給導管が開口しており、中間容器か
らスプレー塔に導く第５の導管が出ており、この第５の
導管はスプレー塔内で噴霧輪の上方で終わっており、ス
プレー塔内に熱空気導管が開口しており、第６の導管が
スプレー塔からフィルター内に導いており、このフィル
ターの上部領域に廃空気導管ガ設けられており、そして
フィルターの底部から生成物導管が貫通しており、そし
てこれを経て高吸着性のリン酸二カルシウム二本化物が
取出されることによって特徴づけられる。
本発明による方法を用いることによって、リン酸二カル
シウムー三水化物１００ｇあたり水１００ないし１３０
ｇの咬着能を有する安定化されたリン酸二カルシウム
−二水化物が得られる。
シウムー三水化物１００ｇあたり水１００ないし１３０
ｇの咬着能を有する安定化されたリン酸二カルシウム
−二水化物が得られる。
本発明による方法においては、得られるリン酸二カルシ
ウムー三水化物の懸濁物に異種のイオンが入らないよう
に、アルカリ性液体として石灰乳が、そしてマグネシウ
ム化合物として酸化物または水酸化物が使用される。
ウムー三水化物の懸濁物に異種のイオンが入らないよう
に、アルカリ性液体として石灰乳が、そしてマグネシウ
ム化合物として酸化物または水酸化物が使用される。
添付の図面には、本発明による方法を実施するための装
置が図式的に記載されている。
置が図式的に記載されている。
撹拌反応器（１）には、数個の供給導管（２，３゜４．
５）が開口しており、その際、第１の供給導管（２）は
、攪拌機を備えた第１のスラリ容器（６）の底部出口と
結合されており、一方第２の供給導管（３）は、攪拌機
を備えた第２のスラリ容器（７）の底部出口と結合され
ており、その際、第１のスラリ容器（６）には炭酸カル
シウムまたは水のための２個の装入導管（８，９）が導
かれている。第２の供給導管（７）には装入導管（１０
）を経て石灰乳が供給される。第３の供給導管（４）を
経て酸素含有マグネシウム化合物が攪拌反応器（１）内
に導入され、一方第４の供給導管（５）を介して粉末状
のピロリン酸ナトリウムが攪拌反応器（１）に導入され
る。
５）が開口しており、その際、第１の供給導管（２）は
、攪拌機を備えた第１のスラリ容器（６）の底部出口と
結合されており、一方第２の供給導管（３）は、攪拌機
を備えた第２のスラリ容器（７）の底部出口と結合され
ており、その際、第１のスラリ容器（６）には炭酸カル
シウムまたは水のための２個の装入導管（８，９）が導
かれている。第２の供給導管（７）には装入導管（１０
）を経て石灰乳が供給される。第３の供給導管（４）を
経て酸素含有マグネシウム化合物が攪拌反応器（１）内
に導入され、一方第４の供給導管（５）を介して粉末状
のピロリン酸ナトリウムが攪拌反応器（１）に導入され
る。
攪拌反応器（１）の下部領域から高速回転する混合機（
１１） （例えば、クルツブ社（Ｆａ、 Ｋｒｕｐｐ）
製のスプラトン（（Ｒゝ５ＵＰＲＡＴＯＮ） ）へと導
く第１の導管（１２）が出ており、一方上記高速回転混
合機（１１）から出る第２の導管（１３）が攪拌反応器
（１）の上部領域に開口している。最後に、第３の導管
（Ｉ４）を介してリン酸が高速回転混合機（１１）に導
入される。
１１） （例えば、クルツブ社（Ｆａ、 Ｋｒｕｐｐ）
製のスプラトン（（Ｒゝ５ＵＰＲＡＴＯＮ） ）へと導
く第１の導管（１２）が出ており、一方上記高速回転混
合機（１１）から出る第２の導管（１３）が攪拌反応器
（１）の上部領域に開口している。最後に、第３の導管
（Ｉ４）を介してリン酸が高速回転混合機（１１）に導
入される。
攪拌反応器（１）の底部出口から第４の導管（１５）が
攪拌機を備えた中間容器（１６）へと導く。この中間容
器（１６）の底部出口は、流れの方向に第５の導管（１
７）を介してスプレー塔（１８）の上部領域内に同心的
に配置された噴霧輪（１９）に接続されており、その際
、スプレー塔（１８）の蓋には更に数個の熱空気導管（
２０）が開口している。
攪拌機を備えた中間容器（１６）へと導く。この中間容
器（１６）の底部出口は、流れの方向に第５の導管（１
７）を介してスプレー塔（１８）の上部領域内に同心的
に配置された噴霧輪（１９）に接続されており、その際
、スプレー塔（１８）の蓋には更に数個の熱空気導管（
２０）が開口している。
スプレー塔（１８）の底部から第６の導管（２１）が出
て、これはフィルター（２２）の下部領域に開口してい
る。一方フイルター（２２）の蓋には、廃空気導管（２
３）が配置されており、一方フイルター（２２）の底部
には生成物導管（２４）が貫通しており、それを経て高
吸着性のリン酸二カルシウムー三水化物が取出される。
て、これはフィルター（２２）の下部領域に開口してい
る。一方フイルター（２２）の蓋には、廃空気導管（２
３）が配置されており、一方フイルター（２２）の底部
には生成物導管（２４）が貫通しており、それを経て高
吸着性のリン酸二カルシウムー三水化物が取出される。
例１
攪拌機を備えたスラリー容器（６）（添付図面参照）内
に水３０Ｉ！、を予め装入し、その中に４μ眉の平均粒
径を有する沈澱炭酸カルシウム〔ツルペイ社（Ｆａ、
５ｏｌｖａｙ）製のシーカル（”’ ５ＯＣＡＬ Ｐ２
）） ５ｋｇを懸濁せしめた。
に水３０Ｉ！、を予め装入し、その中に４μ眉の平均粒
径を有する沈澱炭酸カルシウム〔ツルペイ社（Ｆａ、
５ｏｌｖａｙ）製のシーカル（”’ ５ＯＣＡＬ Ｐ２
）） ５ｋｇを懸濁せしめた。
上記の懸濁液を供給導管（２）を経て攪拌反応器（１）
内に流入せしめた。この攪拌反応器は、導管（１２，１
３）によってローター−ステータ一方式による高速回転
混合機（１１） （ヤング・ラント・クンケル社（Ｆａ
、 Ｊａｎｋｅ ｕｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ）製の ウルト
ラーツラ７ クス（”’ ＵＬＴＲＡ−ＴＵＲＲＡＸ）
ニ結合されていた。
内に流入せしめた。この攪拌反応器は、導管（１２，１
３）によってローター−ステータ一方式による高速回転
混合機（１１） （ヤング・ラント・クンケル社（Ｆａ
、 Ｊａｎｋｅ ｕｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ）製の ウルト
ラーツラ７ クス（”’ ＵＬＴＲＡ−ＴＵＲＲＡＸ）
ニ結合されていた。
高速回転混合機（１１）を８０００ｒｐｍをもって操作
する場合には、この混合機にリン酸（８５％） ７．５
ｋｇが装入された。乱流の混合帯域において炭酸カルシ
ウム懸濁物をリン酸と反応させる場合には、１６から３
２°Ｃへの温度の上昇下に２．４のｐｎ−値に調整され
た。
する場合には、この混合機にリン酸（８５％） ７．５
ｋｇが装入された。乱流の混合帯域において炭酸カルシ
ウム懸濁物をリン酸と反応させる場合には、１６から３
２°Ｃへの温度の上昇下に２．４のｐｎ−値に調整され
た。
炭酸カルシウム懸濁物とリン酸との反応は、約５分間の
後に終了した。今度は、供給導管（４）を介して酸化マ
グネシウム粉末１５０ｇを攪拌反応器（１）を装入し、
それによって反応混合物のｐＨ−値を２．８に上昇せし
めた。
後に終了した。今度は、供給導管（４）を介して酸化マ
グネシウム粉末１５０ｇを攪拌反応器（１）を装入し、
それによって反応混合物のｐＨ−値を２．８に上昇せし
めた。
攪拌機を備えたスラリー容器（７）から供給導管（３）
を経て石灰乳（１２％’） １０．４ ｋｇを添加した
後おいては、反応混合物中に６．４のｐＨ−値が測定さ
れた。最後に、供給導管（５）を経てその他の安定剤と
してピロリン酸ナトリウム１１０ ｇが攪拌反応器（１
）に装入された。
を経て石灰乳（１２％’） １０．４ ｋｇを添加した
後おいては、反応混合物中に６．４のｐＨ−値が測定さ
れた。最後に、供給導管（５）を経てその他の安定剤と
してピロリン酸ナトリウム１１０ ｇが攪拌反応器（１
）に装入された。
得られた反応混合物は、攪拌反応器（１）から攪拌機を
備えた中間容器（１６）に送られ、そこから導管（１７
）を経て円筒状のスプレー塔（１Ｂ） （直径および高
さはそれぞれ２９０ｃｍ）に供給された。反応混合物は
、スプレー塔（１８）内において、約１６０００ｒｐ■
（約１３５ ｍｉｓの周速度に相当する）で回転する噴
霧輪（１９） （直径： １６０ｓ＋ｓ）に衝突せしめ
られた。スプレー塔（１８）においては、反応混合物と
並流的に２５０ないし３００℃の温度を有する熱空気（
反応混合物１ ｋｇあたり約１２ ｍ”の空気）が吹込
まれた。
備えた中間容器（１６）に送られ、そこから導管（１７
）を経て円筒状のスプレー塔（１Ｂ） （直径および高
さはそれぞれ２９０ｃｍ）に供給された。反応混合物は
、スプレー塔（１８）内において、約１６０００ｒｐ■
（約１３５ ｍｉｓの周速度に相当する）で回転する噴
霧輪（１９） （直径： １６０ｓ＋ｓ）に衝突せしめ
られた。スプレー塔（１８）においては、反応混合物と
並流的に２５０ないし３００℃の温度を有する熱空気（
反応混合物１ ｋｇあたり約１２ ｍ”の空気）が吹込
まれた。
乾燥された生成物は、空気と一緒に導管（２１）を経て
フィルター（２２）に達し、その中で空気から分離され
た。導管（２３）から放出された廃空気は、９０ないし
９５℃の温度を示した。生成物導管（２４）から取出し
うるリン酸二カルシウムー三水化物は、リン酸二カルシ
ウムー三水化物１００ ｇあたり水１１５ｇの吸着能を
存して高吸着性であって下記の篩分析値を有していた： ９９．９１ ％ く ７５ μ 園９９．６
０ ％ く ４４ μ 剛例２ 酸化マグネシウム粉末１５０ ｇの代わりに水酸化マグ
ネシウム１８０ｇを供給導管（４）を介して攪拌反応器
（１）に導入したことを除いては、例１を繰り返した。
フィルター（２２）に達し、その中で空気から分離され
た。導管（２３）から放出された廃空気は、９０ないし
９５℃の温度を示した。生成物導管（２４）から取出し
うるリン酸二カルシウムー三水化物は、リン酸二カルシ
ウムー三水化物１００ ｇあたり水１１５ｇの吸着能を
存して高吸着性であって下記の篩分析値を有していた： ９９．９１ ％ く ７５ μ 園９９．６
０ ％ く ４４ μ 剛例２ 酸化マグネシウム粉末１５０ ｇの代わりに水酸化マグ
ネシウム１８０ｇを供給導管（４）を介して攪拌反応器
（１）に導入したことを除いては、例１を繰り返した。
生成物導管（２４）より得られるリン酸二カルシウムー
三水化物は、リン酸二カルシウムー三水化物１００ｇあ
たり水１２０ｇの吸着能および次の篩分析値を有してい
た： ９９．９９％〈７５μＩ ９９．９０％〈４４μｍ 例３ 残部のリン酸（６，９ｋｇ； ８５％）を高速回転混合
機に導入する前に、酸化マグネシウム１５０ｇの代わり
にリン酸（８５％）１．５ ｋｇ、水１．７１および酸
化マグネシウム２００ ｇを高速回転混合機（１１）に
導入した。
三水化物は、リン酸二カルシウムー三水化物１００ｇあ
たり水１２０ｇの吸着能および次の篩分析値を有してい
た： ９９．９９％〈７５μＩ ９９．９０％〈４４μｍ 例３ 残部のリン酸（６，９ｋｇ； ８５％）を高速回転混合
機に導入する前に、酸化マグネシウム１５０ｇの代わり
にリン酸（８５％）１．５ ｋｇ、水１．７１および酸
化マグネシウム２００ ｇを高速回転混合機（１１）に
導入した。
生成物導管（２４）より得られるリン酸二カルシウムー
三水化物は、リン酸二カルシウムー三水化物１００ｇあ
たり水１１８ ｇの吸着能および篩分析値を有していた
： ９９．９４ ％ く ７５ μｍ ９９．９０ ％ く ４４ μ眉 例４ 攪拌機を備えたスラリー容器（６）（添付図面参照）内
に水１５００ｆを予め装入し、そしてその中に４μｍの
平均粒径を有する沈澱炭酸カルシウム〔ツルペイ社（Ｆ
ａ、 ５ｏｌｖａｙ）製のシーカル（＜１１）ＳＯＣＡ
Ｌ Ｐ２） ）を懸濁せしめた。
三水化物は、リン酸二カルシウムー三水化物１００ｇあ
たり水１１８ ｇの吸着能および篩分析値を有していた
： ９９．９４ ％ く ７５ μｍ ９９．９０ ％ く ４４ μ眉 例４ 攪拌機を備えたスラリー容器（６）（添付図面参照）内
に水１５００ｆを予め装入し、そしてその中に４μｍの
平均粒径を有する沈澱炭酸カルシウム〔ツルペイ社（Ｆ
ａ、 ５ｏｌｖａｙ）製のシーカル（＜１１）ＳＯＣＡ
Ｌ Ｐ２） ）を懸濁せしめた。
上記の懸濁物を供給導管（２）を介して攪拌反応器（１
）内に流入せしめた。この攪拌反応器は、導管（１２，
１３）によってロータールステータ一方式による高速回
転混合機（１１） ［クルツブ社（Ｆａ、Ｋｒｕｐｐ）
製のスプラトン（”’ ５ＵＰＲＡＴＯＮ）に結合され
ていた。この高速回転混合機（１１）を８００Ｏｒｐｍ
において操作する場合には、この混合機にリン酸（７７
，４％）５６０ｋｇを装入した。乱流の混合帯域におい
て炭酸カルシウム懸濁物をリン酸と反応させる場合には
、１４から３９°Ｃへの温度の上昇の下に２．４のｐＨ
−値に調整した。
）内に流入せしめた。この攪拌反応器は、導管（１２，
１３）によってロータールステータ一方式による高速回
転混合機（１１） ［クルツブ社（Ｆａ、Ｋｒｕｐｐ）
製のスプラトン（”’ ５ＵＰＲＡＴＯＮ）に結合され
ていた。この高速回転混合機（１１）を８００Ｏｒｐｍ
において操作する場合には、この混合機にリン酸（７７
，４％）５６０ｋｇを装入した。乱流の混合帯域におい
て炭酸カルシウム懸濁物をリン酸と反応させる場合には
、１４から３９°Ｃへの温度の上昇の下に２．４のｐＨ
−値に調整した。
炭酸カルシウム懸濁物とリン酸との反応は、約５分間の
後に終了した。今度は、供給導管（４）を介して酸化マ
グネシウム粉末１１ ｋｇを攪拌反応器（１）に装入し
た。
後に終了した。今度は、供給導管（４）を介して酸化マ
グネシウム粉末１１ ｋｇを攪拌反応器（１）に装入し
た。
攪拌機を備えたスラリー容器（７）から供給導管（３）
を経て石灰乳（１２％） ５７５ ｆを添加した後にお
いては、反応混合物において６．７のｐＨ−値が測定さ
れた。最後に、供給導管（５）を経て他の安定剤として
ビロリン酸ナトリウム８．４ ｋｇが攪拌反応器（１）
に装入された。
を経て石灰乳（１２％） ５７５ ｆを添加した後にお
いては、反応混合物において６．７のｐＨ−値が測定さ
れた。最後に、供給導管（５）を経て他の安定剤として
ビロリン酸ナトリウム８．４ ｋｇが攪拌反応器（１）
に装入された。
得られた反応混合物は、攪拌反応器（１）から攪拌機を
備えた中間容器（工６）に送られ、そこから導管（１７
）を経て円筒状のスプレー塔（１Ｂ） （直径および高
さはそれぞれ２９０ｃｍ）に供給された０反応器合物は
、スプレー塔（１８）内において、約１６００Ｏｒｐｍ
（約１３５ ｒｓ／ｓの周速度に相当する）で回転する
噴霧輪（１９） （直径＝１６０■ｍ）に衝突せしめら
れた。スプレー塔（１８）においては、並流的に２５０
ないし３００″Ｃの温度を有する熱空気（反応混合物１
ｋｇあたり約１２閣３の空気）が吹込まれた。
備えた中間容器（工６）に送られ、そこから導管（１７
）を経て円筒状のスプレー塔（１Ｂ） （直径および高
さはそれぞれ２９０ｃｍ）に供給された０反応器合物は
、スプレー塔（１８）内において、約１６００Ｏｒｐｍ
（約１３５ ｒｓ／ｓの周速度に相当する）で回転する
噴霧輪（１９） （直径＝１６０■ｍ）に衝突せしめら
れた。スプレー塔（１８）においては、並流的に２５０
ないし３００″Ｃの温度を有する熱空気（反応混合物１
ｋｇあたり約１２閣３の空気）が吹込まれた。
乾燥された生成物は、空気と一緒に導管（２１）を経て
フィルター（２２）に達し、その中で空気から分離され
た。導管（２３）から放出された廃空気は、９０ないし
９５°Ｃの温度を示した。生成物導管（２４）から取出
しうるリン酸二カルシウム−二水化物は、リン酸二カル
シウム−二水化物１００ ｇあたり水１１２ｇの吸着能
を有して高吸着性でありそして下記の篩分析値を有して
いた： ９９．９２％〈７５μ信 ９９．９０ ％ く４４ μ−
フィルター（２２）に達し、その中で空気から分離され
た。導管（２３）から放出された廃空気は、９０ないし
９５°Ｃの温度を示した。生成物導管（２４）から取出
しうるリン酸二カルシウム−二水化物は、リン酸二カル
シウム−二水化物１００ ｇあたり水１１２ｇの吸着能
を有して高吸着性でありそして下記の篩分析値を有して
いた： ９９．９２％〈７５μ信 ９９．９０ ％ く４４ μ−
図面は、本発明による方法を実施するための装置の概略
説明図であり、図中、主要部分を参照数字をもって示せ
ば下記のとおりである：１ ・・・・・・・・攪拌反応
器 ６ ・・・・・・・・第１のスラリー容器７ ・・・・
・・・・第２のスラリー容器１１ ・・・・・・・・
高速回転混合機１６ ・・・・・・・・中間容器 １８ ・・・・・・・・スプレー塔 １９ ・・・・・・・・噴霧輪 ２２ ・・・・・・・・フィルター
説明図であり、図中、主要部分を参照数字をもって示せ
ば下記のとおりである：１ ・・・・・・・・攪拌反応
器 ６ ・・・・・・・・第１のスラリー容器７ ・・・・
・・・・第２のスラリー容器１１ ・・・・・・・・
高速回転混合機１６ ・・・・・・・・中間容器 １８ ・・・・・・・・スプレー塔 １９ ・・・・・・・・噴霧輪 ２２ ・・・・・・・・フィルター
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、リン酸二マグネシウム−三水化物およびピロリン酸
ナトリウムによって安定化されたリン酸二カルシウム−
二水化物を製造するにあたり、撹拌機を備えた反応器に
炭酸カルシウムの水性懸濁液を導入し、そして反応器の
下部および上部領域と流れの方向に結合された、３００
０ｒｐｍを超える出力を有する高速回転混合機を介して
循環せしめ、そしてその際混合機内に少なくともリン酸
二カルシウム−二水化物の定量的生成に十分な量のリン
酸を導入し、そしてその際続いて反応器内にマグネシウ
ム化合物を導入し、そして最後に、ピロリン酸ナトリウ
ムを反応器内に導入する前にアルカリ性液体を最高６．
９のｐＨ値になるまで反応器内に配量するという前記リ
ン酸二カルシウム−二水化物の製造方法において、高速
回転混合機を３５００ないし８０００ｒｐｍ、好ましく
は５０００ないし７０００ｒｐｍの出力で操作し、グネ
シウム化合物が酸素を含有しており、アルカリ性液体が
石灰乳であり、そして得られる２０ないし３３重量％の
安定化されたリン酸二カルシウム−二水化物の含量を有
する懸濁液を噴霧乾燥することを特徴とする、前記リン
酸二マグネシウム三水化物およびピロリン酸ナトリウム
で安定化されたリン酸二カルシウム−二水化物の製造方
法。 ２、第１および第２の導管を介して流れの方向に高速回
転混合機に接続された撹拌反応器、上記高速回転混合機
に開口したリン酸を供給するための第３の導管、流れの
方向に関して撹拌反応器の前に配置された第１の、攪拌
機を備えたスラリ容器および流れの方向に関して撹拌反
応器の後方に配置された中間容器よりなる、請求項１記
載の方法を実施するための装置において、撹拌反応器（
１）の上流に第２のスラリ容器（７）が配置されており
、数個の供給導管（２、３、４、５）が撹拌反応器（１
）に開口しており、中間容器（１６）からスプレー塔（
１８）に導く第５の導管（１７）が出ており、この第５
の導管（１７）はスプレー塔（１８）内で噴霧輪（１９
）の上方で終わっており、スプレー塔（１８）内には熱
空気導管（２０）が開口しており、第６の導管（２１）
がスプレー塔（１８）からフィルター（２２）内に導い
ており、このフィルター（２２）の上部領域に廃空気導
管（２３）が設けられており、そしてフィルター（２２
）の底部から生成物導管（２４）が貫通しており、そし
てこれを経て高吸着性のリン酸二カルシウム−二水化物
が取出されることを特徴とする上記請求項１記載の方法
を実施するための装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3915746A DE3915746A1 (de) | 1989-05-13 | 1989-05-13 | Verfahren und anlage zur herstellung von dicalciumphosphat |
| DE3915746.6 | 1989-05-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH035312A true JPH035312A (ja) | 1991-01-11 |
Family
ID=6380652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2120195A Pending JPH035312A (ja) | 1989-05-13 | 1990-05-11 | リン酸二カルシウムの製造方法および装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5024825A (ja) |
| EP (1) | EP0402596B1 (ja) |
| JP (1) | JPH035312A (ja) |
| DE (2) | DE3915746A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006106947A1 (ja) * | 2005-04-04 | 2006-10-12 | Tosoh Finechem Corporation | フッ素化合物との反応性を抑制した研磨基剤及びその製造方法 |
Families Citing this family (13)
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|---|---|---|---|---|
| DE4305276A1 (de) * | 1993-02-20 | 1994-08-25 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung eines für den Einsatz in Zahnpasten geeigneten Dicalciumphosphat-Dihydrats |
| GB2327081B (en) * | 1997-07-08 | 2001-03-07 | Feed Phosphates Sa | A method for the production of a mono-calcium phosphate product |
| US7459018B2 (en) * | 2005-04-08 | 2008-12-02 | Howmedica Leibinger Inc. | Injectable calcium phosphate cement |
| US7416602B2 (en) * | 2005-04-08 | 2008-08-26 | Howmedica Leibinger, Inc. | Calcium phosphate cement |
| US7273521B1 (en) * | 2006-04-28 | 2007-09-25 | J.M. Huber Corporation | Method of producing granulated calcium carbonate/calcium phosphate composite materials with very high calcium to phosphate mole ratios |
| PL2222793T3 (pl) | 2007-11-19 | 2018-03-30 | Grace Gmbh & Co. Kg | Cząstki antykorozyjne |
| AR074508A1 (es) * | 2008-12-08 | 2011-01-19 | Grace Gmbh & Co Kg | Particulas anticorrosivas |
| US20110023748A1 (en) * | 2009-02-23 | 2011-02-03 | Wagh Arun S | Fire protection compositions, methods, and articles |
| EP2509927B1 (en) * | 2009-12-11 | 2020-07-08 | Latitude 18, Inc. | Inorganic phosphate compositions and methods |
| US20130139930A1 (en) | 2009-12-18 | 2013-06-06 | Latitude 18, Inc. | Inorganic phosphate corrosion resistant coatings |
| EP2637983B1 (en) | 2010-11-10 | 2018-12-26 | Stryker European Holdings I, LLC | Process for the preparation of a polymeric bone foam |
| CN103864042A (zh) * | 2014-02-28 | 2014-06-18 | 昆明川金诺化工股份有限公司 | 一种降低饲料级磷酸二氢钙游离酸的方法 |
| CN106829904B (zh) * | 2017-02-28 | 2019-02-12 | 连云港市德邦精细化工有限公司 | 一种颗粒性无水磷酸氢钙的制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA729532A (en) * | 1966-03-08 | Cremer Joseph | Manufacture of dicalcium phosphate dihydrate | |
| US2977190A (en) * | 1956-04-18 | 1961-03-28 | Fmc Corp | Production of alkali metal phosphates and carbon dioxide |
| US4166839A (en) * | 1974-03-19 | 1979-09-04 | Norsk Hydro A.S | Method for producing calcium phosphates |
| DE2648061C2 (de) * | 1976-10-23 | 1982-11-04 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum Stabilisieren von Di-calciumhydrogenphosphatdihydrat |
| DE2916029A1 (de) * | 1979-04-20 | 1980-11-06 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung eines korrosionsschutzpigments auf phosphatbasis |
| US4828823A (en) * | 1986-04-07 | 1989-05-09 | Stauffer Chemical Company | Dicalcium phosphate dihydrate for fluoride dentifrice compositions |
| DE3705845A1 (de) * | 1987-02-24 | 1988-09-01 | Hoechst Ag | Zahnpasten sowie putzkoerper fuer zahnpasten auf basis dicalciumphosphat-dihydrat und ein verfahren zur herstellung solcher putzkoerper |
-
1989
- 1989-05-13 DE DE3915746A patent/DE3915746A1/de not_active Withdrawn
-
1990
- 1990-04-24 EP EP90107770A patent/EP0402596B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-04-24 DE DE9090107770T patent/DE59001670D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-10 US US07/521,737 patent/US5024825A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-11 JP JP2120195A patent/JPH035312A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006106947A1 (ja) * | 2005-04-04 | 2006-10-12 | Tosoh Finechem Corporation | フッ素化合物との反応性を抑制した研磨基剤及びその製造方法 |
| JP5443687B2 (ja) * | 2005-04-04 | 2014-03-19 | 東ソー・ファインケム株式会社 | フッ素化合物との反応性を抑制した研磨基剤及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5024825A (en) | 1991-06-18 |
| EP0402596A1 (de) | 1990-12-19 |
| EP0402596B1 (de) | 1993-06-09 |
| DE3915746A1 (de) | 1990-11-15 |
| DE59001670D1 (de) | 1993-07-15 |
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