JPH0352630A - 水素分離膜 - Google Patents
水素分離膜Info
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- JPH0352630A JPH0352630A JP18370489A JP18370489A JPH0352630A JP H0352630 A JPH0352630 A JP H0352630A JP 18370489 A JP18370489 A JP 18370489A JP 18370489 A JP18370489 A JP 18370489A JP H0352630 A JPH0352630 A JP H0352630A
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Landscapes
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は混合ガス中の水素を分離するための水素分離膜
に関する。
に関する。
省エネルギー型分離技術として、近年膜による気体の分
離法が注目を集めている。
離法が注目を集めている。
水素含有気体から水素を分離し、9 9. 9 9%以
上の高純度の水素を得る方法としてPdを主体とする膜
(Pd膜と呼ぶ〉を使用する方法(Pd膜法と呼ぶ)が
知られている。{石油学会誌Vol,15, No.
1 (1972年)p.64)従来Pd膜はPd又はP
dを主体とする合金を伸延し、薄膜とすることによって
製造され、この膜は支持枠で支持して使用されていた。
上の高純度の水素を得る方法としてPdを主体とする膜
(Pd膜と呼ぶ〉を使用する方法(Pd膜法と呼ぶ)が
知られている。{石油学会誌Vol,15, No.
1 (1972年)p.64)従来Pd膜はPd又はP
dを主体とする合金を伸延し、薄膜とすることによって
製造され、この膜は支持枠で支持して使用されていた。
伸延法によって得られる膜の厚みの下限には限度があり
、又この膜は支持枠で支持して使用されるため、このよ
うな支持方法に耐えるだけの機械的強度を付与する必要
があり、あまり薄い膜を使用すると使用中膜が破損し易
い。
、又この膜は支持枠で支持して使用されるため、このよ
うな支持方法に耐えるだけの機械的強度を付与する必要
があり、あまり薄い膜を使用すると使用中膜が破損し易
い。
混合ガスから特定ガスをガス拡散法によって分離する一
手段として、ガス分子の平均自由工程より小さな孔径例
えば数10人〜数100人の細孔をもつ多孔質のガス分
離膜を使用するクヌーセン拡散による分離法が知られて
いる。例えば、かかる分離法は、比較的分子量比の大き
い水素(H2)一窒素(N2) 、水素(+12)一一
酸化炭素(CO〉等の混合ガス中の02ガス分離に有効
であり、一般にはガス分離膜として有機高分子膜が採用
されている。しかしながら、かかる有機高分子膜は耐熱
性、耐薬品性等耐久性に劣るという欠陥があるため、セ
ラミック多孔体等無機質材料からなる多孔質のガス分離
膜の使用が試みられており、また特開昭59−5922
3号公報にはかかる無機質材料からなる多孔質のガス分
離膜が提案されかつ従来例として示される。
手段として、ガス分子の平均自由工程より小さな孔径例
えば数10人〜数100人の細孔をもつ多孔質のガス分
離膜を使用するクヌーセン拡散による分離法が知られて
いる。例えば、かかる分離法は、比較的分子量比の大き
い水素(H2)一窒素(N2) 、水素(+12)一一
酸化炭素(CO〉等の混合ガス中の02ガス分離に有効
であり、一般にはガス分離膜として有機高分子膜が採用
されている。しかしながら、かかる有機高分子膜は耐熱
性、耐薬品性等耐久性に劣るという欠陥があるため、セ
ラミック多孔体等無機質材料からなる多孔質のガス分離
膜の使用が試みられており、また特開昭59−5922
3号公報にはかかる無機質材料からなる多孔質のガス分
離膜が提案されかつ従来例として示される。
又、上記問題点を解決する方法として無機質一材料から
なる多孔質支持体にPdを含有する薄膜を形成させた水
素分離膜を使用する方法が特開昭6 2−1 2 1
6 1 6号公報に示されている。
なる多孔質支持体にPdを含有する薄膜を形成させた水
素分離膜を使用する方法が特開昭6 2−1 2 1
6 1 6号公報に示されている。
前述した従来の方法については各々次のような問題点が
ある。
ある。
(1) クヌーセン拡散による分離法における混合ガ
スの透過係数の比は、理論的には各ガスにおける分子量
の逆数の平方根に等しいため、かなり小さく、高濃度の
水素ガスを得るのは困難である。
スの透過係数の比は、理論的には各ガスにおける分子量
の逆数の平方根に等しいため、かなり小さく、高濃度の
水素ガスを得るのは困難である。
(2) Pd膜法は60〜100μ程度の比較的厚い
ものを使用せざるを得ず、高価なPdの使用量が増大し
、また水素の透過速度が小さい。
ものを使用せざるを得ず、高価なPdの使用量が増大し
、また水素の透過速度が小さい。
(3)特開昭6 2−1 2 1 6 1 6号公報に
示されている無機質材料からなる多孔質支持体にPdを
含有する薄膜を形成させた水素分離膜は、強度が弱いた
め破損しやすく、また分離膜と管板とのシールが難しい
。
示されている無機質材料からなる多孔質支持体にPdを
含有する薄膜を形成させた水素分離膜は、強度が弱いた
め破損しやすく、また分離膜と管板とのシールが難しい
。
本発明は従来技術が有する上記の問題点を解決すること
を目的としたものであり、Pdの02に対する吸収性及
び透過性に着目し、Pdのこれらの特性を多孔質金属体
に有効に利用することにより、水素を含有する混合ガス
から高濃度の水素を分離する膜を提供しようとするもの
である。
を目的としたものであり、Pdの02に対する吸収性及
び透過性に着目し、Pdのこれらの特性を多孔質金属体
に有効に利用することにより、水素を含有する混合ガス
から高濃度の水素を分離する膜を提供しようとするもの
である。
本発明は0.1〜20μの細孔を有する多孔質金属体の
少なくとも一方の表面に、膜厚が50μ以下のPdを含
有する薄膜を形成させてなる水素分離膜である。
少なくとも一方の表面に、膜厚が50μ以下のPdを含
有する薄膜を形成させてなる水素分離膜である。
本発明において、細孔を有する多孔質金属としては30
0℃以上の温度に耐える耐熱性を有し、処理すべき気体
と反応性を有せず、かつ0.1〜20μの範囲の中で、
できるだけ均一な紐孔を有する多孔質金属体を使用する
のが適している。細孔径を0. 1μ以上としたのは、
ガス拡散の妨害にならないようにするためであり、20
μ以下としたのはPdを含有する薄膜を膜厚50μ以下
にコーティングした場合、ビンホールが生じ易くなるか
らである。なお、多孔買金属体としては、円筒状、又は
板状のものを使用するのが適当であり、支持体としての
強度及び加工性などから、0.2〜2 mmの厚みのも
のが好ましい。
0℃以上の温度に耐える耐熱性を有し、処理すべき気体
と反応性を有せず、かつ0.1〜20μの範囲の中で、
できるだけ均一な紐孔を有する多孔質金属体を使用する
のが適している。細孔径を0. 1μ以上としたのは、
ガス拡散の妨害にならないようにするためであり、20
μ以下としたのはPdを含有する薄膜を膜厚50μ以下
にコーティングした場合、ビンホールが生じ易くなるか
らである。なお、多孔買金属体としては、円筒状、又は
板状のものを使用するのが適当であり、支持体としての
強度及び加工性などから、0.2〜2 mmの厚みのも
のが好ましい。
本発明において多孔質金属体の一例としては以下のもの
があげられる。
があげられる。
(1)発泡(多孔質)金属をプレス成型し細孔径を制御
したもの、さらにこれに溶射又はメッキなどにより細孔
を小さくしたもの (2)粒径の小さい金属微粉末(50μ以下)を成型し
たもの (3)化学反応により除去可能な粉末(例えば、燃焼除
去が可能なグラファイト)を金属粉末に混合又は溶融し
た金属に添加した後、粉末を化学反応により除去し細孔
を生或させたもの (4)金属繊維 本発明において、Pdを含有する薄膜としては、Pdl
00%又はPdを10重量%以上含有する合金からなり
、膜厚が50μ以下、特に2〜20μのものが適当であ
る。Pdを10重量%以上含有する合金としては、Pd
以外にPt . Rh ,Ru,Irなどの■族元素、
Cu , Ag .八UなどのIb族元素を含有するも
のをさす。
したもの、さらにこれに溶射又はメッキなどにより細孔
を小さくしたもの (2)粒径の小さい金属微粉末(50μ以下)を成型し
たもの (3)化学反応により除去可能な粉末(例えば、燃焼除
去が可能なグラファイト)を金属粉末に混合又は溶融し
た金属に添加した後、粉末を化学反応により除去し細孔
を生或させたもの (4)金属繊維 本発明において、Pdを含有する薄膜としては、Pdl
00%又はPdを10重量%以上含有する合金からなり
、膜厚が50μ以下、特に2〜20μのものが適当であ
る。Pdを10重量%以上含有する合金としては、Pd
以外にPt . Rh ,Ru,Irなどの■族元素、
Cu , Ag .八UなどのIb族元素を含有するも
のをさす。
多孔質金属体の少なくとも一方の表面に膜厚が50μ以
下のPdを含有する薄膜を形成させる方法の一例として
は、下記の方法が用いられる。
下のPdを含有する薄膜を形成させる方法の一例として
は、下記の方法が用いられる。
(1) メッキなどの液相法
表面活性化処理(塩化スズの水溶液と塩化パラジウムの
各液に交互に浸漬)後、無電解メッキ(パラジウムの化
合物と還元剤を含有する液に浸漬) さらには、無電解メッキ後に電気メッキしたもの。
各液に交互に浸漬)後、無電解メッキ(パラジウムの化
合物と還元剤を含有する液に浸漬) さらには、無電解メッキ後に電気メッキしたもの。
(2)真空蒸着法、イオンブレーティング、気相化学反
応法(CVD)などの気相法 以上のようにしてPd又はPd合金の薄膜を形成させた
多孔質金属体は、水素のみを選択的に透過する水素分離
膜として使用できる。
応法(CVD)などの気相法 以上のようにしてPd又はPd合金の薄膜を形成させた
多孔質金属体は、水素のみを選択的に透過する水素分離
膜として使用できる。
上記水素分離膜の一方の側に水素を含有する混合ガスを
供給すると、水素分離膜は水素のみを選択的に透過させ
、水素分離膜の他方の側から純粋な水素が流出する。
供給すると、水素分離膜は水素のみを選択的に透過させ
、水素分離膜の他方の側から純粋な水素が流出する。
水素の透過速度は温度が高いほど大きく、また水素分離
膜の両側の水素の圧力差が大きいほど大きくなる。本発
明の水素分離膜の好ましい使用温度範囲は、200〜8
00℃であり、水素分離膜の両側の水素圧力差の好まし
い範囲は0.5〜10kg/cnfである。
膜の両側の水素の圧力差が大きいほど大きくなる。本発
明の水素分離膜の好ましい使用温度範囲は、200〜8
00℃であり、水素分離膜の両側の水素圧力差の好まし
い範囲は0.5〜10kg/cnfである。
水素の透過速度は極めて大きく、500℃、圧力差2
kg / catの場合2 5 〜3 5 cm37c
m2・min程度であり、この値は従来のPd膜法の6
〜9倍に達する。
kg / catの場合2 5 〜3 5 cm37c
m2・min程度であり、この値は従来のPd膜法の6
〜9倍に達する。
ブリードガスは水素分圧が内側の水素の圧力と等しい状
態で取出される。従って取出すべき、内側の水素圧力を
制御することによりブリードガスの組或、水素の分取率
を制御することが可能となる。
態で取出される。従って取出すべき、内側の水素圧力を
制御することによりブリードガスの組或、水素の分取率
を制御することが可能となる。
本発明の水素分離膜においては、Pdを含有する薄膜を
多孔質金属体で支持しているため、高い強度を有すると
ともに、加工性に富み、モジュール化が容易で、かつ高
価なPdの使用量が少なくてすむという利点がある。
多孔質金属体で支持しているため、高い強度を有すると
ともに、加工性に富み、モジュール化が容易で、かつ高
価なPdの使用量が少なくてすむという利点がある。
〔実施例]
〔実施例1〕
平均粒子径1μのSOS 304の金属微粉末を用い、
平均細孔径が0. 5μの多孔質金属パイプ(外径10
ma+,内径8M、長さ250mm)を或型した。
平均細孔径が0. 5μの多孔質金属パイプ(外径10
ma+,内径8M、長さ250mm)を或型した。
このパイプの外側の面にパラジウムのみを蒸着したサン
プル1、パラジウムと銀の合金(Pd:Ag=85:1
5重量比)と蒸着したサンプル2及びパラジウムと銅の
合金(Pd: Cu= 9 0 :10重量比)と蒸着
したサンプル3を調製した。
プル1、パラジウムと銀の合金(Pd:Ag=85:1
5重量比)と蒸着したサンプル2及びパラジウムと銅の
合金(Pd: Cu= 9 0 :10重量比)と蒸着
したサンプル3を調製した。
パラジウム又はパラジウム合金とコーティングした多孔
質金属パイプ(サンプル1〜3)を水素分離膜として使
用し、第1図に示す試験装置で水素透過試験を行った。
質金属パイプ(サンプル1〜3)を水素分離膜として使
用し、第1図に示す試験装置で水素透過試験を行った。
水素分離膜1を○リング2でステンレス鋼製外管3に固
定し、その外側を電気炉で加熱する。
定し、その外側を電気炉で加熱する。
温度はサーモカップル8を使用し、内管の中心部で測定
した。
した。
供給孔4からH./N2=1 (モル〉の混合ガスを
連続的に供給し、排出孔5からブリードガスを排出し、
下部の取出孔6から9 9. 9 9%以上の純粋な水
素(圧力: 1 kg / cd abs. )を得る
ことができた。
連続的に供給し、排出孔5からブリードガスを排出し、
下部の取出孔6から9 9. 9 9%以上の純粋な水
素(圧力: 1 kg / cd abs. )を得る
ことができた。
混合ガスの圧力を3 kg / cnf G ,流量を
20Nl/min,で、500℃で試験した結果を表1
に示す。
20Nl/min,で、500℃で試験した結果を表1
に示す。
表
1
サンプル3について、
混合ガスの圧力及び温
度を変えて試験した結果を表2に示す。
表
2
(製品水素ガスは9
9.
9
9
%以上の純度)
〔実施例2〕
ニッケル粉末とグラファイト粉末とを焼結後、空気中で
酸化し平均細孔径が5μの多孔質金属パイプ(外径10
帥、内径801111,長さ250+nm)を作り、無
電解メッキ後、電気メッキし、Pdを20μコーティン
グし、実施例lと同様の試験(混合ガスの圧力3 kg
/ caf G、流量を20N1/min.、500
℃)を行った結果、9 9. 9 9%以上の水素が0
. 7 Nl/min,得られた。
酸化し平均細孔径が5μの多孔質金属パイプ(外径10
帥、内径801111,長さ250+nm)を作り、無
電解メッキ後、電気メッキし、Pdを20μコーティン
グし、実施例lと同様の試験(混合ガスの圧力3 kg
/ caf G、流量を20N1/min.、500
℃)を行った結果、9 9. 9 9%以上の水素が0
. 7 Nl/min,得られた。
以上、実施例から明らかなように、本発明の水素分離膜
は、高温下で水素のみを選択的に透過する水素分離膜と
して使用できる。
は、高温下で水素のみを選択的に透過する水素分離膜と
して使用できる。
第1図は本発明水素分離膜の水素分離効果を実証するた
めに使用した試験装置の概略図である。
めに使用した試験装置の概略図である。
Claims (1)
- 0.1〜20μの細孔を有する多孔質金属体の少なくと
も一方の表面に、膜厚が50μ以下のPdを含有する薄
膜を形成させてなることを特徴とする水素分離膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18370489A JPH0352630A (ja) | 1989-07-18 | 1989-07-18 | 水素分離膜 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18370489A JPH0352630A (ja) | 1989-07-18 | 1989-07-18 | 水素分離膜 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0352630A true JPH0352630A (ja) | 1991-03-06 |
Family
ID=16140495
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18370489A Pending JPH0352630A (ja) | 1989-07-18 | 1989-07-18 | 水素分離膜 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0352630A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5614001A (en) * | 1994-05-23 | 1997-03-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Hydrogen separator, hydrogen separating apparatus and method for manufacturing hydrogen separator |
US5989319A (en) * | 1996-07-08 | 1999-11-23 | Ngk Insulators, Ltd. | Gas separator |
US6066592A (en) * | 1996-07-08 | 2000-05-23 | Ngk Insulators, Ltd. | Gas separator |
US6475268B2 (en) * | 2000-12-22 | 2002-11-05 | Ford Global Technologies, Inc. | Supported membrane for hydrogen separation |
WO2008102509A1 (ja) | 2007-02-19 | 2008-08-28 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | 水素精製方法、水素分離膜、及び水素精製装置 |
-
1989
- 1989-07-18 JP JP18370489A patent/JPH0352630A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5614001A (en) * | 1994-05-23 | 1997-03-25 | Ngk Insulators, Ltd. | Hydrogen separator, hydrogen separating apparatus and method for manufacturing hydrogen separator |
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US6066592A (en) * | 1996-07-08 | 2000-05-23 | Ngk Insulators, Ltd. | Gas separator |
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WO2008102509A1 (ja) | 2007-02-19 | 2008-08-28 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | 水素精製方法、水素分離膜、及び水素精製装置 |
JP5229503B2 (ja) * | 2007-02-19 | 2013-07-03 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 水素精製方法、水素分離膜、及び水素精製装置 |
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