JPH03501189A - Ｆｅ‐Ｎｄ‐Ｂを基礎とする焼結磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｆ　ｅ　−Ｎ　ｄ−Ｂを基礎とする焼結磁石Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂ型の焼結磁石は、室 温で特に高い磁気特性値を示すが、しかしその温度安定性、主として保磁力ＨＣ Ｊは、不満足なものであり、かつ熱負荷された機械の場合に磁石の使用を阻止す る。

従って、工業的使用には、強力な対向場の際に２００℃までで磁石の使用が可能 であるように幅広く磁石を改善することが必要とされる。このことを達成するＩ ；めには、特に磁石の保磁力は、さらに改善しなければならず、かつより高い温 度でなお十分な値を保証するために保磁力の温度依存性を減少させなければなら ない。

前記改善を、Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂ合金への他の元素の添加によって達成することは、 既に試みられた。すなわち、ＤＦ％Ｔｂ％ＡＩおよびＮｂの添加により、ＨＣＪ の明らかな改善を達成することができる。

高価なＳＥ重金属としてのＤｙおよびＴｂは、ｐ　ｅ　１４Ｎ　ｄ　２Ｂ相の結 晶異方性に影響を及ぼし、ひいては同様に有利に保磁力にも影響を及ぼす。

Ｍ、Ｈ，Ｇｈａｎｄｅｈａｒｉ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、４８　（８） 　ｌ　９８６、第５４８頁〜第５５０頁の記載から、Ｆ　ｅ　７７Ｎ　ｄｌ！５ ８８と、（純粋な元素と比較して安価な）酸化物Ｄｙ２Ｏ３およびＴｂ４Ｏ７と の反応焼結により、純粋な元素とＤｙおよびＴｂの相当量の添加によって達成さ れｊ；ＨＣＪの高まりが減少されることは、公知である。

このことは、酸素の添加による［）ｙもしくはＴｂ添加剤のプラスの作用の劣化 であると認められた。

Ｎｂ添加剤は、磁壁移動の際に障害として生じる、Ｆｅ１４Ｎｄ２Ｂ粒子中での 分離を惹起する。ＨＣＪに対するＡ１の影響の深因は、未だ完全には解明されて いない。

更に、米国特許第４５８８４３９号明細書の記載から、前合金を酸素含有雰囲気 中で粉砕する場合には、希土類金属を含有する永久磁石の腐蝕に対する安定性を 改善することは、公知である。この場合には、保磁力を改善することに関しては 、報告されていない。

従って、本発明は、Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂｆｆｉの焼結磁石の際に保磁力を改善し、か つＤｙおよびＴｂのようなＳＥ重金属の添加を必要とすることなしにＦ　ｅ　− Ｎ　ｄ−Ｂ型の焼結磁石の温度依存性を減少させるという課題に基づく。

この課題は、本発明によれば、Ｆ　ｅ　−Ｎ　ｄ−Ｂを基礎とする焼結磁石がＮ ｄ２５〜５０重量％、Ｂ　０１５〜２重量％、ＡＩＯ〜５を量％、ＯＯ，５−３ を量％、残分Ｆｅおよび通常の不純物からなり、かつ酸素含量がシール焼結前に 少なくとも１つのＡＩ酸化物または／およびＮｄ酸化物の添加によって調節され ることを特徴とする、Ｆ　ｅ　−Ｎ　ｄ−Ｂを基礎とする焼結磁石によって解決 される。

意外なことに、ＡＩ酸化物または／およびＮｄ酸化物の形の酸素の導入によって 、保磁力の著しい上昇ならびに前記性質の温度依存性の明らかな改善を達成する ことができることが判明した。

次に、本発明による焼結磁石の組成、製造および性質を図面と関連させて記載す る。図面において、第１図は、４つの異なるＦｅｒＮｄ比に対するＨ　ＣＪと、 Ａｌｆｉ化物含量との間の関係を示す線図： 第２図は、Ａｌ２Ｏ３およびＡＩとしての添加剤に依存する基礎合金に対するＨ 　ＣＪ値の比較を示す線図； 第３図は、Ａｌ２Ｏ３添加剤を有する本発明による焼結磁石のＨＣＪの温度依存 性を示す線図；第４図は、第１図に相応して基礎合金およびＮｄ２Ｏ３添加剤を 示す線図である。

Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂを基礎とする焼結磁石は、製造法に依存して通常既に不純物とし ての僅かな酸素量を含有する。すなわち、中間生成物としての焼結磁石の製造に とって一般的に製造されるＦ　ｅ　−Ｎ　ｄ−Ｂ前合金の酸素含量は、通常約０ ．０２重量％である。酸素含量が不活性雰囲気の維持によって入念には排除され ていない場合には、前合金を粉砕することにより、さらに酸素含量の上昇を得る ことができる。約０．２５重量％までの酸素含量は、こうして起こり得る。この 酸素含量は、Ｎｄ富有の液相中での後の液相焼結の際に増大し、かつ凝固の際に 新しい相の形成を生じ得る。

更に、本発明は、ＡＩ酸化物もしくはＮｄ酸化物、殊にＡｌ２Ｏ３または／およ びＮａ２ｏ３の形での目的とされる酸素供給によって、上記に詳説したように性 質の改善が意図的に達成されるような程度に前記相に影響を及ぼすことができる という認識に基づく。

酸化物は、前合金Ｆ　ｅ　−Ｎ　ｄ−Ｂに粉砕の前または間に、特に既に粉末状 の形で添加するのが有利である。

添加されるＡｌ２Ｏ３の平均粒径は、特に０，５〜０．０５μｍである。Ｎｄ２ ｏ３は、まず磨砕機中で微粉砕され、次いで後粉砕のために存在する合金に添加 されるのが有利である。こうして、粉末混合物中での酸化物粒子の特に均一な分 布が達成される。

本発明による１つの好ましい実施態様の場合、焼結磁石は、Ｆ　ｅ　４８−６０ 重量％、Ｎｄ３８〜５０重量％、Ｂ　Ｏ０９〜１．１重量％およびＡｌ２Ｏ３０ ，１〜２重量％を含有する。この場合、特に有利なのは、Ｎｄ含量が１８．５〜 ２５原子％でありかつＢ含量が６．０〜７．０原子％である前合金を用いて得ら れる記載した種類の組成物である。それによれば、ＨＣＪは、前合金のＮｄ含量 に応じてＡ１酸化物添加剤なしの相応する値に比較して４０〜６０％だけ上昇す ることができる。この場合、Ａｌ２Ｏ３の添加による保磁力および温度安定性の 上昇は、Ｎｄ含量が高くなればなるほど、ますまず顕著になる。添付した図面の 第１図には、４つの異なるＦｅ−Ｎｄ−Ｂ磁石の保磁力がＡｌ２Ｏ３含量に依存 していることが示されている。Ｎｄ含含量に対する上記の有利な範囲の下限につ いての最高の結果は、０．８％までのＡｌ２Ｏ３を用いて達成される。しかし、 Ｎｄ含量２０原子％の場合には、２％のＡｌ２Ｏ３含量の上限までにＨＣｊ値の 増大をさらに得ることができる。

同じ磁石にＡ１酸化物ではなくアルミニウムのみを添加した場合には、例えば第 ２図に示されているように、保磁力の本質的に僅かな上昇が得られる。この第２ 図には、同じ前合金ではあるが、ＡＩがＡｌ２Ｏ３の形で添加されている前合金 から得られた磁石と比較して合金Ｆ　ｅ　７３．５Ｎ　ｄ　２０Ｂ　６−５の保 磁力は、ＡＩ含量に依存することが図示されでいる。ＡＩ含を磁石に比較して本 発明により達成されるＡｌ２Ｏ３添加による本質的な改善は、このことから明ら かである。

本発明による磁石の場合の保磁力ＨＣＪの温度依存性は、本質的に改善されてい る。特殊な組成Ｆｅ７４−５Ｎ　ｄ　１９−５Ｂ　６．０＋　Ａ、　１２０３２ 重量％についての温度依存性は、第３図に示されている。

本発明のもう１つの好ましい実施態様の場合、焼結磁石はＮｄ２０３２〜６．５ ％を含有する。第４図には、前合金Ｆ　ｅ　７５Ｎ　ｄ　ｌＢ、５Ｂ　ｅから出 発しＮｄ２Ｏ３の添加により、１５％までである２〜６．５重量％の記載の範囲 内のＨＣＪの上昇が得られることが示されてしする。Ｎｄ２Ｏ３含量が記載した 上限を上端る場合には、非磁性相含量が増大する。

本発明による焼結磁石の製造は、公知の製造方法を変えることによって行なわれ る。この方法は、純粋な成分を前合金の形成下に一緒に溶融し、前合金を粉砕し 、この粉末を磁場内で配向させ、かつこうして配向された粉末を圧縮して生の成 形体に変え、この成形体を１０４０〜１１００°Ｃの温度で焼結させ、引続き６ ００〜７００℃で加熱することにある。ところで、本発明によれば、この種の方 法は、Ｎｄ２５〜５０重量％、Ｂ　Ｏ３５〜２重量％、００．５〜３重量％、Ａ ｌ　０〜５重量％、残分Ｆｅおよび通常の不純物からの組成物を使用することを 特徴とし、この場合には、酸素の少なくとも一部は、Ａ１酸化物および／または Ｎｄ酸化物の形で添加され、かつ生成形体の製造前に均質に混入される。有利に は、添加剤はＡｌ２０３０．１〜２％またはＮｄ２Ｏ３２〜６．５％である。ま た、この酸化物の混合物も使用することができる。

Ａｌ酸化物または／およびＮｄ酸化物は、特に最も微細に粉砕された形で、一般 に粉末状前合金に添加され、かつできるだけ均一な分布を達成するために粉末状 前合金と一緒に粉砕される。図面に示しｔ；値は、前記方法で得られｔ；磁石を 用いて得られ、この磁石は３０分間粉砕され、１０６０℃で１時間焼結され、引 続き６００°Ｃで１時間放置されｊ；。磁気特性の同様の改善は、選択的にＡｌ 酸化物および／またはＮｄ酸化物を溶融の際に前合金に添加するかまたは酸素を 粉砕雰囲気および／または焼結雰囲気に亘って添加することにより達成される。

ＦＩＧ、ｌ Ａｌ２Ｏ３を含有するＦｅ−Ｎｄ−Ｂ磁石の保磁力のＡｌ２Ｏ３含量〔重量％〕 ＦＩＧ、２ Ａ１を含有するＦｅ７３．５Ｎｄ２゜Ｂ６．５（ＩＥ石の保磁力の依存性。

日で示される試験体の場合、Ａ１は溶融の際に前合金に純粋な形で添加され、◇ で示される試験体の場合１では、粉砕の際にＡｌ２Ｏ３として添加された。

０．０　０，２　０，４　０，６　０，８　１．ＯＡ１含量〔重量％〕 ＦＩＧ　、　３ Ａ１２０３添加剤２重量係を有する合金Ｆｅ７４．５Ｎｄ１９．５Ｂ６．。

のＨ６，の温度依存性 湿度［Ｃ，］ ＦＩＧ、４ Ｎｄ２０３を含有するＦｅ７５Ｎｄ１８．５”６．５磁石の保磁力の依存性。

Ｎ　ｄ　２０３は粉砕の際に添加された。

Ｎｄ２Ｏ３含量〔重量φ〕 国際調査報告 ＥＰ　８８００９７８

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂを基礎とする焼結磁石において、該焼結磁石がＮｄ２５〜５ ０重量％、Ｂ０．５〜２重量％、Ａ１０〜５重量％、Ｏ０．５〜３重量％、残分 Ｆｅおよび通常の不純物からなり、かつ酸素含量がシール焼結前に酸素または酸 素含有化合物、殊にＡＩ酸化物または／およびＮｄ酸化物の添加によって調節さ れていることを特徴とする、Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂを基礎とする焼結磁石。
2. ２．Ｆｅ４８〜６０重量％、Ｎｄ３８〜５０重量％、Ｂ０．９〜１．１重量％お よびＡＩ２Ｏ３０．１〜２重量％を含有する、請求項１記載の焼結磁石。
3. ３．Ｆｅ４８〜６０重量％、Ｎｄ３８〜５０重量％、Ｂ０．９〜１．１重量％お よびＮｄ２Ｏ３２〜６．５重量％を含有する、請求項１記数の焼結磁石。
4. ４．Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂ焼結磁石を、純粋な成分を前合金の形成下に一緒に溶融し、 前合金を粉末状化し、粉末を磁場中で配向させ、かつ生の成形体を圧縮し、１０ ４０〜１１００℃で焼結させ、引続き６００〜７００℃で放置することによって 製造する方法において、組成物をＮｄ２５〜５０重量％、Ｂ０．５〜２重量％、 Ｏ０．５〜３重量％、ＡＩ０〜５重量％、残分Ｆｅおよび常用の不純物から成り 立たせ、この場合酸素をシール焼結前に添加することを特徴とする、Ｆｅ−Ｎｄ −Ｂ焼結磁石の製造法。
5. ５．Ａｋ２Ｏ３０．１〜２重量％を添加する、請求項４記載の方法。
6. ６．Ｎｄ２Ｏ３２〜６．５重量％を添加する、請求項４記載の方法。
7. ７．Ａｌ酸化物または／およびＮｄ酸化物を溶融の際に前合金に添加する、請求 項４から６までのいずれか１項に記載の方法。
8. ８．Ａｌ酸化物または／およびＮｄ酸化物を前合金に粉砕の際に添加する、請求 項４から６までのいずれか１項に記載の方法。
9. ９．酸素を粉砕雰囲気および／または焼結雰囲気に亘って添加する、請求項４か ら６までのいずれか１項に記載の方法。