JPH03500032A - 複合材料を補強するための補強部材の予含浸方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 複合材料を作成するために使用される補強部材の予含浸方法およびこの方法によ り得られる物品本発明は、複合゛材料を所望する物品に形作るに当たって、この 複合材料を加工造作する前に繊維、織物あるいは編組などの補強部材を予じめ含 浸させることができる方法および装置に関するものである。

制作した複合材料の物品を使用する直前に行う補強部材の含浸（連続的な）に比 べて、予じめ施す予含浸は特に、得られた物品を比較的長時間（数カ月）に亙っ てストックしておくことを可能にするとともに、物品に混入されてしまう気泡の 量を大幅に減する一方、補強部材の解れを少なくする効果を責す。

このような事実に鑑み本発明は、熱硬化性樹脂のように安定した物質によって補 強部材を予じめ含浸する方法および装置における改良を提供するものである。

補強部材を予含浸するための従来の技術は、例えば加圧下で含浸物質を浸透させ るが、かかる浸透が均一になされず、またガスや蒸気などの気泡が含浸される部 材の中に混入してしまう欠点を有している。

実際に最も多く用いられている従来の技術は、補強繊維を樹脂（アセトンやメタ ノールの如き揮発性の溶媒によって希釈されたもの）を満たしたタンクに浸け、 あるいは前記樹脂を塗　したローラの間を通過させ、次に相当の長さを呈するト ンネル型の炉の内部でこれらの樹脂を蒸発させ、最後に予含浸された糸またはテ ープをボビンに巻き取ることからなっている。しかし乍ら、このようにして遂行 される熱処理は樹脂をＢの状態、即ち、樹脂は常温では硬い状態を保つが加熱さ れることによって溶解され得る品質にしてしまうものである。

若しストックしている間に環境が前記樹脂の融点温度に達する可能性がある場合 には、ボビンに巻き取る作業を行う前に、予含浸された糸の下層に非粘着性のフ ィルムを介在させて冷間での糸の解きほぐしが糸を傷付けることなく常に保証さ れるようにする。このような非粘着性のフィルムを糸とボビンの間に介在させて いなければ、倉庫などにストックされている当該物品に融点温度以上の熱が加え られたならば、冷却された後にボビンは中まで同質に固まってしまったブロック の形態に変質してしまうであろう。

実際のところブロックになってしまったボビンから少なくとも繊維を実質的に損 傷することなく糸やテープを解きほぐすことは不可能であり、これらの繊維を用 いて後に作成される物品の物理特性に重大な欠陥を生じせしめることにもなりか ねない。

エポキシド樹脂のように熱間でも粘稠性を呈する樹脂を迅速に含浸させるために 必要な溶媒の存在によって、繊維に効果的に誘い込まれる樹脂の量は、その全体 の量の２５〜３７％程度といった少ない量である。このように、従来の手法では ４５〜５５％もの高い含有量を以って樹脂を含浸させた補強部材を得ることは全 く不可能である。

連続したトンネル型の乾燥炉を用いることなく、同様にして溶媒により希釈され た樹脂を予含浸させるために、真空に近い環境を作りながらボビンを直接含浸す る手法も提案されてきた。この手法は溶媒の沸騰を阻止することを前提にしてお り、真空に近い環境を付与すると同時に溶媒によって希釈された樹脂を導入し、 次に希釈された樹脂を繊維に強制的に滲み込ませるべく圧力を印加する。

しかし乍ら上述したような手法も、溶媒の沸騰を阻止するために真空に近い環境 下で熱処理を施すことによって溶媒を除去する作業が後で不可欠となってくる。

そして前述したように熱処理が樹脂をＢの状態、即ち、繊維の著しい損傷なしに は実際に製品を使用することも不可能な品質へと導くのである。

在来の手法で叙上の２例においては含浸を行うに当たり溶媒を用いることのよっ て、当該溶媒を除去する際に含浸量の低下を責してしまった。そして含浸量の低 下により、因果関係として繊維と繊維の間に間隙が形成されるか、あるいは気泡 の発生が助長されるとともにガラスと樹脂との界面が剥離を引き起こすこととな る。

このように予含浸を施した繊維から成型された製品は透明ではなく、好適に成型 されたものであっても半透明か乳白色であり、微小な気泡が含浸した繊維の中に 混入されていることを意味するものである。これらの気泡は、単に補強繊維が存 在するか否かに左右されない物理的特性を大幅に低減させてしまうのである。而 して、剪断強さは微小な気泡が混入されてしまうことによって著しく損なわれて しまう訳である。

これらの微小な気泡は、同時に樹脂を通しての透過性によって浸透した水の凝縮 を引き起こし、かくして凝縮された水はガラス繊維のように当該箇所でセンシブ ルな補強部分を蝕んでしまう可能性を孕んでいる。当然のこと乍ら物理的特性は 時を経るにつれて劣化していくものであるから、そして、多湿の状態や温度変化 が常に繰り返されるような環境では特にこれが激しいものであり、材料の自然老 化に繋がっていくのである。

かかる不都合を回避するために、例えば心棒などに巻き付けてボビン状にしたり して予じめ造作するとともに、繊維から空気を抜き取るべく減圧処理に委ねられ た物品を真空に近い環境下で、しかも溶媒を含まない樹脂によって含浸させ、重 合した後に優れた品質の製品を供給する中心まで浸透させる含浸を行い、引き続 いて心棒を抜き取る手法が提案された。

公知文献としてｒＧｒｕｍｍｉ、　Ａｓｂｅｓｔ、　Ｋｕｎｓｔｏｆｆｅ、　１ ９８２Ｊ第３５巻、６３０〜６３５頁には、上記の手法に従えば含浸可能な材料 の厚みは林　された　’ＩＪ　（ｄｕｒ６ｅｓ　ｐｒｏｈｉｂｉ−ｔ　１ｕｅｓ ）を用いない限り縮減されると説明されている。

事実、含浸の最大厚みは１２鰭に制限されてる。　一本発明による方法は、厚み を有するボビンを粘性のある樹脂に溶媒なしに含浸して、しかも在来の手法にお ける量よりも多く樹脂を含ませてＡの状態を呈する予含浸ボビンを提供するもの である。かかる含浸によって１　より低いヤング率（弾性係数）を存するが、長 時間に亙って疲労や老化に対する優れた耐久性を備える最終製品を得ることが可 能になる。

本発明による補足的な利点は、造作され後に含浸された物品のかなりの数にのぼ る取り扱い操作を簡略化する方法を提供できることである。

本発明の更に別の利点は、予含浸された糸が使用に際してこれを据え付ける場合 に滑ってずれてしまわないように、その粘稠度を調整するために進展させること が可能なＡの状態の物質を用いて予含浸した補強部材を供給することである。か かる利点は、補強部材が乾燥していれば得られるものではなく、またＢの状態の 樹脂に含浸された補強部材でも得ることはできず、更にはＡの状態の樹脂であっ ても連続的に含浸されたものには望めないことである。

ここで前述した樹脂のＡの状態とＢの状態について言及する。即ち、Ａの状態と は樹脂が液状であって可溶性であり、しかも接着性があってべたべたしているも の（常温において）を指称する。またＢの状態とは樹脂が固体であって融解し易 いが、殆ど粘着性を呈さないもの（同じく常温において）を云う。

このような定義の基に、本発明は特にへの状態を呈し、且つ硬化した後に微小間 隙性となるようなガスを含まず、しかも溶媒に溶かされていない物質によって予 含浸された物品を供給する方法および装置を提供するものである。

而して、本発明に従った方法および装置により得られる複合材料物品は、機械的 な特性（引っ張り強さ、圧縮に対する耐久性、剪断応力に対する強さなど）、化 学的特性、均質性、耐水性のような改良された物理的並びに化学的特性を有する ものである。

本発明の対象となる複合材料物品を造作するために用いられる糸は、例えば炭素 、硼素、ガラス、ポリアミド製のものである。

このように本発明は、複合材料物品を製造するために用いられる補強部材を構成 する繊維や織物、あるいは組紐の如き素材を含浸物質で予じめ含浸するための方 法を提供するものである。

この方法は下記の工程を連続的に遂行することを特徴としている。即ち、 一補強部材をシールドタンク内に配置し、−前記シールドタンク内を充分な気圧 まで減圧するとともに、前記補強部材中に存在する水および／またはガスの少な くとも大部分を除去するまでこの状態を維持し、−補強部材がひとたび前記含浸 物質に接触されると物質が補強部材を被覆するように、含浸物質を充分な量を以 て前記シールドタンク内に導入する。

前記シールドタンクの中に前記含浸物質を導入する前に、この含浸物質を減圧環 境下でガス抜きをすることが好ましい。また、加熱した含浸物質を用いることも 可能である。

前記含浸物質を充分量導入した後、前記シールドタンク内を減圧状態に保つ。そ して、前記シールドタンク内を減圧し且つ前記補強部材がひとたび含浸物質に含 浸されると当該物質によって更に被覆されるように、前記シールドタンク内に含 浸物質を充分な量を以て導入した後、このシールドタンク内を加圧状態に変化さ せる。

このようにしてシールドタンク内を加圧状態に変化させることで、補強部材を含 浸する物質中にガスあるいは水などの不良物質が混入されることを阻止する。補 強部材は心棒に巻き付けられてボビン状になった繊維であり、巻き付けられ連続 して形成された層のスパイラルは、少なくとも３０＠、好ましくは少なくとも４ ５″、更にはｇｏ＠の角度で交差するものである。

若し、補強部材が組紐あるいは織物のテープである場合には、組み機やリボン製 造機によって供給されるように組紐またはリボンのボビン上から直接含浸処理を 行うことも可能である。補強部材が心棒に巻き付けられた繊維の場合、心棒には 一連の小孔を穿つことが望ましい。

本発明は更に、複合材料物品を製造するために用いられる補強部材を構成する繊 維や織物、あるいは組紐の如き素材を含浸物質で予じめ含浸するための装置を提 供するものである。

かかる装置は特に、補強部材を収容するとともに減圧環境を作り出すのに適合し たシールドタンクと、前記補強部材中に存在する水および／またはガスの少なく とも大部分を除去するのに適した吸引手段と、含浸物質を導入するためのオリフ ィスからなることを特徴としている。

この装置のシールドタンクは、大気圧よりも高い圧力環境を作り出すために適合 し、また前記装置はシールドタンク内を前記大気圧以上の高圧にするための手段 を備えるものである。

前述した手段によって、複合材料の補強部材を構成する繊維や織物などの素材か らは先づガスや蒸気の気泡が除去され、次に溶媒を使用しない含浸物質が効果的 に且つ芯まで含浸される。この含浸物質も予じめ脱気処理が施されているために 、気泡を含まず確実に含浸すべき材料に滲み込んで定着する。更に、その後に高 圧環境を作り出すことによって、含浸の効率はより一層高められるものである。

以下、本発明をその実施例として補強部材の予含浸装置が示された添付の図面に 沿って詳しく説明することにする。

第１図は本発明による方法を実施するための装置を概略的に示す説明図であり、 第２図は補強部材を構成する素材の巻き付けの詳細を示す説明図である。

第１図に示したように′補強部材を構成するボビン２を予め含浸させるためのシ ールドタンク１は、本体３および封止手段５によって本体の上部を完全に覆う蓋 ４からなっている。この封止手段は充分な気密性を有しており、シールドタンク 内は減圧して真空に近い状態が保たれ、また圧力をかけられた場合にも高圧が維 持されるようになっている。封止手段とは、例えば本体３と蓋４との間に介在さ れたパツキン、および迅速な着脱操作が可能か締め付はボルト６の総称である。

図面に示された実施例において、補強繊維はシールドタンク内でほぼ垂直に保持 された中空の心棒７に巻き付けられている。この心棒７の周面には一様に細長い 小孔８が穿たれており、これらの小孔を介して補強繊維からガス抜きが効果的に 行われる。シールドタンク１は、含浸すべき補強繊維よりも下方位置にオリフィ スｌＯを有しており、予含浸物質がこのオリフィスから導入されたり排出された りする。

更にシールドタンク１は上方にもオリフィス１１を備えており、これを介してタ ンク内を減圧したり、加圧したりする。オリフィス１１はタンク内で予含浸物質 １３に満たされない上部の空間１２と連通している。タンク内にこのような空間 を残しておく理由は、オリフィス１１から減圧ポンプに予含浸物質が導入してし まい故障を防止するためである。

以下に説明する本発明に従った実施例は１２ｋｇのガラス繊維のボビンを予含浸 するための手順を想定しである。

先づ補強繊維を巻き付けたボビン２をシールドタンク１の内部に配置し、オリフ ィス１１を減圧ポンプ手段に接続する。この減圧ポンプ手段によって、例えば１ ５分間に亙って減圧して水銀柱数ミリメートルの絶対圧力までシールドポンプ１ の内部圧力を下げる。このように真空状態に近い圧力環境をタンク内に付与する ことで、複合材料物品を製造するの当たって混入されては好ましくないガスや蒸 気の気泡などの不良物質を排除し、補強繊維中に何も入り込まないようにする。

而して真空に近い状態を保ちながら、予め脱気されるとともに乾燥された予含浸 物質を下方のオリフィスｌＯから徐々に且つ所定の量だけタンク内に導入してい き、補強繊維は含浸されると同時にコーティングされることになる。予含浸物質 の脱気と乾燥は、この物質の中から前述した気泡を完全に除去する操作を遂行す る別のタンク内で行われるものである。例えば、予含浸物質がＤＧＥＢＡ（ビス フェノールＡのジグリシジルエーテル）の場合、４ｋｇの量を４０℃で処理する と仮定すると、３０分間に亙って２５２〜３トールの真空状態を維持する必要が ある。

オリフィスｌＯを介して予含浸物質１３をシールドタンク１に導入した後、この タンク内部を真空に近い状態にそのまま維持しながら、あるいは大気圧とほぼ同 じ状態を保ちながら、更には回りの大気圧よりも高い圧力状態を保持しながら処 理を行う。予含浸の効率は圧力に従って増大するが、大気圧にそれほど左右され ない予含浸物質中のガスの拡散は、より高い圧力中では阻止されるべきである。

しかし乍ら、シールドタンク中を真空に近い状態に保つことは、所定の時間内に 優れた予含浸効果を得ることができる訳であり、その結果、２に１のガラス繊維 「ローヴイングス（ｒｏｖｌｎｇｓ）糸」のボビン（３ｃ＋ｍのガラス厚みを有 するボビン）には２時間に亙って予含浸操作を行えば充分である。

加圧下で予含浸操作を行う際に、シールドタン内における予含浸物質の量を少な くとも予含浸の終期における物質の量と等しくする代わりに、シールドタンクを 完全に充填し、次に空気あるいは蒸気の如きガスの気泡が絶対に前記物質と接触 しないように注意を払いながら、この予含浸物質をボビンに浸透させるように水 力学的な圧力を具現する。このような水力学的な圧力は、例えば前記物質により 供給され且つシールドタンクを充填するポンプ手段によって、あるいはシールド タンク内の物質の体積を変形させる手段によって得られるものである。予含浸物 質の体積を変形させる手段は、前記物質を分離する膜を変形させる加圧流体を用 いて、更にはピストンを装備したシールドタンクのようにその容量が可変なタン クを用いることで機能する。

予含浸物質が補強繊維部材により効果的に滲み込むように、前記物質の温度を上 げて粘性を低くさせることも考えられる。即ち、物質に粘り気がなくサラサラし たものであれば繊維によく滲み込んで含浸が改善される訳であるが、粘性が例え ば５　Ｐａ、ｓ　（５Ｐｏ）程度に低減された状態の予含浸物質を供給するため には、予めシールドタンクに導入される前に、あるいはタンクに導入されてから タンク内で、前記物質を３０〜５０℃に加熱する必要がある。しかし、予含浸物 質として用いられる樹脂を必要以上に加熱し過ぎると、樹脂成分のあるものを沸 騰（泡立ち）させてしまうことになるため注意を要する。勿論、このように高温 を加えてしまった樹脂は、その特性自体が劣化してしまうことにも留意すべきで ある。

本発明の枠を逸脱することなしに、また前述したものと同様な効果を得るべく、 予含浸物質が補強繊維部材に接触するとこの物質が加熱されるように、前記物質 をシールドタンク内に導入する前に補強繊維部材自体を加熱しておくことも可能 である。かくして予め補強繊維部材を加熱しておいて、これに接触した予含浸物 質の粘性を低減させることは、品質を損ねる不良なガスや蒸気を同時に取り出す ためにも特に望ましい手法である。

補強繊維を巻き付けたボビンを余り加熱することなくこれに含まれた殊に水を効 果的に排除しようと所望するならば、好ましくはシールドタンクを減圧して真空 に近い状態にする工程の間に、マイクロ波による加熱を施すことができる。

第２図には心棒７に巻き付けられたガラス繊維１４のボビン２が概略的に示され ている。本発明によれば、ボビンの連続層を形成するスパイラルの交差角度（α ）ヲ変えることによって含浸率（含浸すべき繊維の体積に対する含浸物質の体積 比）を調節することができるものである。

この角度は９０″に近づけば近づくほど、ボビンから繊維を巻きほどく際に、解 きほぐし操作によって含浸された糸が減少してしまう危険性がなくなる。而して 、満足のいくアルファ角度は、採用された繊維のピッチとともにボビンを適宜操 作することによって得られる。このような操作は、アルファ角度の調整に加えて 、繊維を疎らにしたりテンシロンを調整する利点を提供するものである。

以上、補強繊維のボビンを含浸するために用いられる実施例につき説明したが、 同様にして本発明による方法および装置は、心棒に巻き付けられた、あるいは巻 き付ない織物または組紐を予含浸するためにも採用し得るものである。

本発明に従った方法および装置によれば、繊維が充分な量の含浸物質によって含 浸されるとともに、気泡などが混入されないために機械的特性（引っ張り強さ、 圧縮に対する耐久性、剪断応力に対する強さなど）、光学的特性、均質性、耐水 性に優れた複合材料を得ることができるものである。また、その含浸に当たって は一連の工程が同一のシールドタンク内で遂行されるために、操作が簡略化され る。

ＦＩＧ、１ 国際調査報告 ―−−−＾−”−ｋＰｃ？／ＦＲ８９１００１８６国際調査報告

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）複合材料物品を製造するために用いられる補強部材を構成する繊維や織物 、あるいは組紐の如き素材を含浸物質で予じめ含浸するための方法において、下 記の工程を連続的に遂行することを特徴とする方法：−補強部材をシールドタン ク内に配置し、−前記シールドタンク内を充分な気圧まで減圧するとともに、前 記補強部材中に存在する水および／またはガスの少なくとも大部分を除去するま でこの状態を維持し、−補強部材がひとたび前記含浸含浸物質に接触されると物 質が補強部材を被覆するように、含浸物質を充分な量を以て前記シールドタンク 内に導入する。
2. （２）前記シールドタンクの中に前記含浸物質を導入する前に、この含浸物質を 減圧環境下でガス抜きすることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. （３）加熱した含浸物質を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の方 法。
4. （４）前記含浸物質を充分量導入した後、前記シールドタンク内を減圧状態に保 つことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
5. （５）前記シールドタンク内を減圧し且つ前記補強部材がひとたび含浸物質に含 浸されると当該物質によって更に被覆されるように、前記シールドタンク内に含 浸物質を充分な量を以て導入した後、このシールドタンク内を加圧状態に変化さ せることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
6. （６）前記シールドタンク内を加圧状態に変化させることで、補強部材を台浸す る物質中にガスあるいは水などの不良物質が混入されることを阻止することを特 徴とする請求項５に記載の方法。
7. （７）前記補強部材は心棒に巻き付けられてマボビン状になつた繊維であり、巻 き付けられ連続して形成された層のスパイラルは、少なくとも３０°の角度で交 差することを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の方法。
8. （８）補強部材が心棒に巻き付けられた繊維の場合、心棒には一連の小孔が穿た れることを特徴とする請求項１から７に記載の方法。
9. （９）複合材料物品を製造するために用いられる補強部材を構成する繊維や織物 、あるいは組紐の如き素材を含浸物質で予じめ含浸するための装置において、補 強部材を収容するとともに減圧環境を作り出すのに適合したシールドタンクと、 前記補強部材中に存在する水および／またはガスの少なくとも大部分を除去する のに適した吸引手段と、含浸物質を導入するためのオリフィスからなることを特 徴とする装置。
10. （１０）前記装置のシールドタンクは、大気圧よりも高い圧力環境に耐え得るも のであり、また前記装置はシールドタンク内を前記大気圧以上の高圧にするため の手段を備えることを特徴とする請求項９に記載の装置。
11. （１１）前記請求項１から７のいずれか１項に記載した方法を実施して得られる か、あるいは請求項８または９に記載した装置によって得られる予含浸補強部材 。