JPH0348749A - 水銀および／あるいは水素化物の生成する元素について試料を分析するための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、試料と試薬とを投入し反応せさる反応容器と
、導管と通じて反応容器と接続している“測定セルを透
過するように設計されている原子吸光分光計用測定光線
“を備えた円筒形測定セルとを有する、原子吸光分光法
的に水銀および／あるいは水素化物を生成する元素につ
いて試料を分析する光めの装置に関するものである。

試料中の分析するべき元素の濃度を測定する必要がある
時原子吸光分光機中に、分析するべき元素が原子状態で
存在する“原子雲”を発生させる。

“分析するべき元素との共鳴線を含んでいる測定光線を
発光する光源”から発光する測定光線がこの原子雲中を
通過する。この測定光線が分析するべき元素の原子によ
って特定的に吸収される。測定光線の減衰が、従って原
子雲中の分析するべき元素の原子の量の尺度である。

試料中の分析するべき元素を原子状態にする方法は、試
薬を加えて分析するべき元素を揮発性の水素化物に導く
ことである。つぎに、この水素化物を加熱しである測定
セル中で分解し、その中に測定光線を透過させる。かく
して分析するべき元素が測定セル中で原子状態になる。

同様に、水銀が試料から揮発して、搬送ガスによって測
定セルに運ばれる、アマルガム法も使用される。

本発明は、この方法に従って水素化物を生成する元素お
よび水銀の量を測定する装置に関するものである。

〔従来の技術〕

反応容器において、試料に試薬を加え、得たガス状の測
定試料、例えば、分析すべき元素の揮発性水素化物を、
加熱し得る測定セルに移行する装置はいろいろの型のも
のが知られている。かかるＳと略記）第２７１８３８１
号、西ドイツ特許公開明細書（以下ＤＢ−Ｏ３と略記）
第２７２９７４４号およびＤ［！−Ａｓ第２７３５２８
１号に記載されている。更に、この型の諸装置がＤＥ−
＾Ｓ第２８５１０５８号、ＤＢ−ＰＳ第２７４８６８５
号、ＤＩ！−ＰＳ第３２２６２３４号およびＤＢ−ｐｓ
第３２２６２３５号に記載されている。　ＤＥ−Ｏ５第
３５２５１６６号では揮発性の水素化物がプラズマ放射
装置へあるいは測定セルへ、試料用および試薬用のポン
プを用いて試料と試薬とを交互に急速に混合するか、あ
るいは連続した液体流が比較的長い測定時間にわたって
ポンプのピストンをゆるやかに前方へ移す連続操作によ
って送られる。　ＤＥ−ＡＳ第２９４３０２９号では、
公知の方法に従って水銀が還元剤によって試料から（揮
発し）除去される方法が記載されている。

水銀の少量を測定するために、還元剤によって生成した
水銀蒸気を銀あるいは金製の綿（Ｗｏｏｌ）上に集積し
て濃縮する。このようにしてアマルガムとして結合され
た水銀は次に熱をかけて再び追い出して測定セルに送ら
れる。かくして感度を約１０倍に増加し得た。　ＤＨ−
ＡＳ第２９４３０９２号が教えるところでは、水銀はサ
ンプル溶液から、還元剤を用いて試料溶液から、しかし
むしろ、同じ溶液を電気分解することによって試料溶液
から水銀蒸気を追い出すことで、水銀が分離できる。か
くして感度を約１０倍に増加し得る。

ＤＥ−ＡＳ第２９４３０９２号の教えるところに従えば
、水銀は還元剤によっては試料溶液から水銀蒸気として
揮発させる方法では分離され得す、むしろ試＃４溶液の
電気分解によって分離し得る。

ＤＨ−ＡＳ第３７２３１７８号にはフローインジェクシ
ョン装置が示されている。この装置では測定装置・＼の
試料の嬬動的流れをベリスタルテイクボンブを用いてつ
くる。搬送液の導管中に設けたループになった導管を持
つ逆流弁（ａ　ｒｅｖｅｒｓｊｎｇ　ｖａｌｖｅ）を通
して、導管のループ部分の試料液を試薬の流れの中に導
入する方法である。この試薬は還元剤であって、砒素の
ような試料液の水素化され得る成分から相等する揮発性
水素化物を生成せさ、これをガス分離器中で液体流から
分離し加熱した測定セル中に導びく、ここでガス分離器
は°“反応容器”を形成している。

西ドイツの公開された出願特許（Ｇｅｒ■ａｎＰｕｂｌ
ｉｓｈａｄ　Ｐａｔｅｎｔ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）
第３，３４４，９１４号には、物理的分析手段を用いて
揮発性化合物が形成され得る成分を含む液体を分析する
装置が記載されている。その反応器には下端に導出弁が
設けである。フラッシング（ｆ　Ｉｕｓｈｉｎｇ）する
液の貯蔵容器につながるフラッシング弁が反応容器の上
端に設けられている。注入弁を設けた定量導管（ａ　ｍ
ｅｔｅｖｔｎｇ　ｃｏｎｄｕｉｔ）が反応容器の下半分
の位置に開口している。定量導管を通って試料液が試料
貯蔵容器（ｓａｍｐｌｅ　ｒｅｃｅｐｔａｃｌｅｓ）か
らベリスタルティクポンプによって反応容器に運ばれる
。この試料貯蔵容器は回転台に置かれている。上記弁類
はプログラムされた調節法で調節されていて、各分析毎
に、反応容器は空になり、次にフラッシング液でフラッ
シュし、その後火の試料が供給されそれに反応試薬が加
えられる。

特許協力条約公開明細書ＮＱ　ｌｌ１ｏ　８８１０８５
２７には液体試料を霧状にするグラファイト製管状炉に
ついて記載されている。液体試料は導入口よりこのグラ
ファイト管に導入される。このグラファイト管に強い電
流を流して液体を霧状にする。

この操作を通して、不活性ガスをグラファイト管に流し
ておく、グラファイト管で区切られている（ｄｅｆｉｎ
ｅｄ　ｂｙ）　（反応）容器中に反応性ガスを導入する
仕掛けが備えられている。このようにして（反応）容器
中に還元性、酸化性あるいは中性の環境条件をつくり出
すことができ、あるいはｐＨ値も変えることができる。

　１９８３年出版のＶｅｒｌａｇＣｌｅｍｉｅの７１〜
８４頁にベルブ（Ｗｅｌｇ）による「原子吸光分光測定
」と題する指導書が出版されその中で液体状試料に反応
試薬を加えて揮発性の水素化物を生成させる分析方法に
ついての記載がある。

この記述の中に水素化物を噴霧化する方法が載っている
。この工程は自動化することができる。

“フレゼニウス分析化学会誌”（Ｆｒｅｓｅｎ　１ｕｓ
ＺｓＨｓｃｈｒｉｆｔ　ｆｕｒ　ａｎａｌｙｔｉｓｃｈ
ｅ　Ｃｈｅｓｉｅ）３１６巻（１９８３年）６９６〜６
９８頁にメルテンスおよびアルドハウス（Ｍｅｒｔｅｎ
ｓ　ａｎｄ　Ａｌｔｈａｕｓ）による論文で塩化ヒドロ
キシルアンモニウムおよび水素化硼素ナトリウムあるい
は塩化第１錫を用いてアマルガム法で水銀を定量する方
法の記述がある。又この方法の中で反応容器中の液体試
料に還元剤が添加されている。このようにして生成した
水銀蒸気を窒素気流を用いて霧化し洗浄フラスコやエア
ロゾル溜めを経て、金メツキ白金線上に吹きかけられる
。

水銀はアマルガムをつくってそこでｆｉ縮される。

：ａ縮水銀は熱をかけて揮発させ原子吸光分光機の測定
皿（Ｃｕｖｅｔｔｅ）中で定量される。

“フレゼニウス分析化学会誌”３２７巻（１９８７年）
２３３〜２３４頁にメンサーシュミッｊ・およびドーグ
（Ｍｅｓａｅｒｓｃ、ｔｖｉｄｔ　ａｎｄ　Ｔｏｌｇ）
によってセレンの定量法が発表されている。ここで、液
体試料中に存在するセレンは水素化硼素ナトリウムで揮
発性水素化物に変えられ、ヘリウム気流で吸収管中を通
す。

この吸収管を液体窒素で冷却し、そこで水素化セレンは
吸着剤に吸収される。かくｍ縮した後水素化セレンを、
吸収管を急激に加熱することにより、揮発させ原子吸光
分光機の測定キュベツトに通して定量する。

オーストリー特許第３５０．５０８号は有機物中の水銀
を定量的に測定する方法に関するものである。

試薬はペレスタルティックポンプで、試料のおかれてい
る反応容器に供給される。又、搬送ガス流をこの反応容
器に送り込む。このようにして水銀蒸気を生成し乾燥管
を経て吸収管に送られる。そこで水銀は濃縮され、最後
に吸収管を加熱して水銀を揮発し測定キエベットに通し
て定量する。

西ドイツの公開された出願特許第３，０４４，６２７号
には無炎の原子吸光分光機のグラファイト管に試料を導
入する装置について記載されている。試料はるつぼ型試
料容器（ｃａｒｒｉｅｒ）に置き、この試料容器を無接
触加熱して乾燥し、試料容器の外部に置いた加熱手段で
試料を灰化する。

〔発明が解決すべき０！題〕 水素化物が生成できる元素を分析する場合、濃縮するこ
となしに水銀を直接分析する場合、あるいは水根アセル
ガムを生成して濃縮して水銀を分析する場合、−々装置
を再組立することなしに測定が可能な装置をつくること
が本発明の目的である。

〔課題を解決するための手段〕

本発明に従って、以下の如く目的に到達した。

アマルガム法によって、水銀を定量するにあたり、経路
を絞る手段および管が、反応容器の下流に連結されてお
り、この管が測定セルに連結され、その管中にアマルガ
ム生成媒体が置かれ、該アマルガム生成媒体は加熱・再
冷却でき、広い表面を持っている。

反応容器と経路を絞る手段との間で導管が分岐し、分岐
管は直接測定セルに通じ、アマルガム生成媒体を迂回し
ている。

経路を絞る手段とアマルガム生成媒体との間の管は、第
１の遮断弁を介して搬送ガス源に連結している。第２の
遮断弁は導管の途中に設置され、この導管は直接測定セ
ルに連結されている。

そして、 第１の遮断弁と第２の遮断弁は、第１の遮断弁が開くと
第２の遮断弁が閉じるように相互に連結されている。

第１の遮断弁が閉じた時、第２の遮断弁が開く、その時
反応容器（ガス分離器）からガスが発生し、第２の遮断
弁を通り測定セルに直接流入する。ガスを絞る手段が、
ガス流が金製のネットを有する管に流れるのを妨害する
０通常の水素化物を生成する元素を分析する場合、ある
いは濃縮を伴わない水銀の直接定量の場合このモードの
操作をおこなう、第１の遮断弁を開き、第２の遮断弁が
閉じる場合、その場合ガス流は経路の絞り手段を通って
金製のネット上に流れる。金製のネットは比較釣合たく
て水根がその金製のネット上でアマルガムとなって濃縮
される。金製のネットを加熱すると水銀は揮発して、濃
縮されたガスとして測定セルに運ばれる。装置を再設定
するには、操作モードを、−のモードから他のモードに
変える以外なにもする必要がない。

〔実施例〕

装置の構造 第１図において、ガス分離器は（１，０）であ゛られす
、ガス分離器（１０）は”その中で、揮発性の水素化物
あるいは水銀が還元剤によって試料液から追い出され（
揮発し〕、試料液と分離する反応容器”を構成している
。そしてこの容器からガスあるいは蒸気が導管（１２）
を通って流れる。

ガス分離器（ｌＯ）は添付図に示され、上記ＤＥ−Ｏ３
第３７２３１７８号に記載されているように、流体を注
入する装置の一部を構成している。

導出管（１２）は第１の洗浄ボトル内に、この洗浄ボト
ル（１４）の底近くまで延びている。密閉されている洗
浄ボトル（１４）の上側に導出管（１６）が取付けられ
、第２の洗浄ボトル内に、その洗浄ボトル（１８）の底
近くまで延びている。

密閉されている第２の洗浄ボトル（１８）の上側に導出
管（２０）が取付けられ、この管は、乾燥管（２２）の
一方の端部に繋がっている。この乾燥管（２２）の他の
端部には管（２４）が取付けである。この管（２４）は
測定セル（２６）に連結している。管（２４）の途中に
、広い表面を持ワたアマルガム生成媒体として金製のネ
ット（２８）が設けである。この金製のネット（２８）
は反射板（３４）、（３６）をもった放射ランプ（３０
）、（３２）で加熱できる構造になっている。この管（
２４）は石英製である。放射ランプ（３０）および（３
２）からの加熱放射光は管の壁を大きな減衰なしに透過
できる。この管（２４）と金製のネット（２８）は加熱
され、放射ランプ（３０）および（３２）を消灯した後
、圧縮空気出口（３８）からの圧縮空気流で２．速に再
冷却されるようになっている。

例えばアルゴンのような、不活性の搬送ガスを搬送ガス
導管（４０）を通して供給する。搬送ガスの圧力は圧力
調節８（４２）で調節される。搬送ガス導管（４０）中
の圧力調節器の上流に第１の遮断弁（４４）が設けられ
ている。第１の遮断弁（４４）は磁気調節弁である。第
１の遮断弁は原子吸光分光機付属のマイクロコンピュー
タによって制＋Ｈされている。

第１の分岐導管（４６）が搬送ガス導管（４０）から第
１の遮断弁（４４）の後ろのところで分岐している。そ
して、この第１の分岐導管（４６）は金製のネ７）（２
８）の上流、すなわち乾燥管（２２）と金製のネット（
２日）との間のところで、管（２４）に繋がる。絞り（
４８）がこの分岐管（４６）の途中に設けられている。

この絞り（４日）は第１の遮断弁（４４）が開いている
期間に分岐管（４６）を通って、比較的少量の約１５ｄ
／分の搬送ガスが流れるように設計してあ反応容器（１
０）と洗浄ボトル（１４）との間（２２）および金製の
ネット（２８）を迂回して、この導管（５０）は直接測
定セル（２６）に導かれている。

好ましい具体例が図示されているのであるが、測定セル
（２６）の中央部の開口をもつ管（２４）が測定セルに
直角に連結している部分（５２）の所で、導管（５０）
が管（２４）に繋がっている。

第２の遮断容器（５４）は導管（５０）の途中に設けら
れている。この第２の遮断容器（５４）は第１の遮断弁
（４４）が閉じたときに、第２の遮断弁が開くように、
そして第１の遮断弁（４４）が開くと、第２の遮断弁（
５４）が閉しるように第１の遮断弁（４４）と連絡され
ている。この動作は次のようにして逐行される、すなわ
ち第２の遮断弁（５４）は水力学的に調節される弁であ
って、連結（５６Ａ）と（５６Ｂ）を通して、対抗する
力に対して第１の遮断弁（４４）の下流にかかる圧力に
よって閉じるように調節されている。

まず、第１の遮断弁（４４）が開くと、搬送ガスの圧力
が第２の遮断弁（５４）に作用して、第２の遮断弁が閉
の位置になるように圧力がかかる。

反応容器（１０）中にある試料と試薬から発生分離した
ガスは導出管（１２）の一部を通り、導管（５０）を通
って直接測定セル（２６）に流れる。この時洗浄ボトル
（１４）はこのガスが洗浄ボトル（１４）、（１８）お
よび乾燥管（２２）を、そして金製のネット（２８）を
流れることを妨害する。

第２の分岐導管（５８）は、第１の遮断弁（４４）の下
流で搬送ガス導管（４０）から分かれて、第１の分岐導
管（４６）と平行して配管されている。

第３の遮断管（６０）、流れの絞り（６２）がこの第２
の分岐導管（５８）に配置されている。流れの絞り（６
２）は遮断弁（４４）および（６０）が開いている時搬
送ガス流が第２の分岐導管（５８）を通って流れるよう
に設計されている。この搬送ガスは第１の分岐導管（４
６）中を流れる搬送ガス流よりずっと量が多い、この第
２の分岐導管（５８）中を流れる搬送ガス流は約１００
０ｄ／分である。

金製のネット（２８）および管（２４）は圧縮空気吹き
出し口（３８）から流れ出る圧縮空気で冷却し得る。圧
縮空気吹き出し口（３日）は圧縮空気導管（６４）に連
結している。第４の遮断弁（６６）が圧縮空気導管（６
４）の途中に配置し２である。第４の遮断弁（６６）お
よび流れの絞り（７２）の下流に流れの絞り（６日）が
配置されている。すすぎ用導管（７０）は、洗浄ボトル
（１４）の上流近くで、反応容器（１０）についている
導出管（１２）に導かれている。このすすぎ用導管（７
０）中には途中に流れの絞り（７２）が設けである。導
出管は反応容器（１０）を出たすぐ後、排出口（７４）
で大気に繋がっている。

排出口（７４）は第５の遮断弁（７６）で調節できる。

この第５の遮断弁（７６）は第４の遮断弁（６６）と、
この第４の遮断弁が開くと第５の遮断弁も開くように連
結されている。このため第５の遮断弁（７６）は水力学
的に調節される弁としてつくられている。第５の遮断弁
（７６）は調節導管（７８）を通して、第４の遮断弁（
６６）に対して下流で圧縮空気導管（６４）に連結され
ている。第４の遮断弁（６６）が開くと流れの絞り（６
日）の上流の圧縮空気導管（６４）中の圧力が、対抗す
る力に抗して第５の遮断弁（７６）を押して開の状態に
する。

装置の操作 上記の装置は次のように操作する。

水素化物を生成する元素を分析するときは、第１の遮断
弁（４４）は閉じておく、そうすると連結（５６Ａ）、
（５６Ｂ）は圧力がかかっていない状態になっていて、
水力学的に調節される第２の遮断弁（５４）は開の状態
になる。水素と水素化物は反応容器（１０）中で分離さ
れて別々に導管（５０）を通って直接測定セルに流れる
。金製のネット（２８）への流れは洗浄ボトル（１４）
中にある水柱によって妨害される。

若し、アマルガム法を適用して、水銀をｍ縮する場合の
水銀分析を実施さるべき場合には、磁気操作弁としてつ
くられている第１の遮断弁を原子吸光分光機のマイクロ
コンピュータを経て開の状態にする。そうすると、連結
（５６Ａ）、（５６Ｂ）に圧力がかかり、水力学的に調
節される第２の遮断弁（５４）が閉じられる。

反応容器（１０）中に貯められている（水銀蒸気）ガス
は、洗浄ボトル（１４）および（１８）を通って、乾燥
導管（２２Ｌ更に管（２４）を通って流れるようになる
。そしてガスは金製のネット（２８）を被う（ｇｌｏｗ
）、このとき金製のネット（２８）は加熱されていなく
て、以下に説明するように前回におこなわれた分析操作
によって冷却された状態にある。従って水銀は、アマル
ガムとしてネットと結びつき、金製のネット（２８）の
表面は水銀に冨んだ状態になる。水銀の集積が十分おこ
なわれた時、ランプ（３０）、（３２）を点灯して金製
のネットを加熱する。加熱によってアマルガムは分解さ
れて、生成した水銀は、第１の分岐導管を通って流れる
比較的弱い搬送ガスによって測定セル（２６）に送られ
る。この操作によって水銀の濃度は約１０倍の濃度に濃
縮され、従って測定の信号は、測定セル（２６）に直接
水銀蒸気を導入した時に比べて強くなる。更に試料中に
共存して妨害する他の成分の影響が減少することになる
。

測定後、第３の遮断弁を開ける。第３の遮断弁（６０）
はやはり磁気制御弁でつくられていて、原子吸光分光機
のマイクロコンピュータで調節出来る。第３の遮断弁（
６０）を開けると第２の分岐導管（５８）を通って、管
（２４）を通る搬送ガスが増加する。それによって管（
２４）が洗浄される。

放電灯（３０）および（３２）を消灯し、第４遮断弁（
６６）を開ける。圧縮空気導管（３８）から圧縮空気ジ
ェット流が、金製のネッ）（２Ｂ）の部分で管（２４）
に吹きつけられ、管（２４）と金製のネッ）（２８）が
急速に冷却するので短時間の後に金製のネット（２８）
が冷却してこの装置は次の分析に使用出来るようになる
。第４の遮断弁（６６）を開けると調節導管（７８）を
通って第５の遮断弁（７６）も開く、圧縮空気は排出導
管（１２）の中に、洗浄導管を通って吹き込まれ、排気
口（７４）を通って大気中に出る。この圧縮空気流は排
出導管（１２）中に集まっている液滴を反応管中（１０
）、すなわちガス分離器中へ押しもどす。

〔発明の効果〕

水銀および／あるいは水素化物を形成する元素について
試料を原子吸光分光機を用いて分析する方法において、
アマルガム法に従って水銀を定量する第１の測定構成は
反応容器の下流に洗浄ボトルの型の経路を絞る手段と、
管とがあり、管の他の端は測定セルに連結している構成
である。この管にはアマルガム法に従って加熱、再冷却
ができる金製の綱が設置されている。

第２の測定構成は試料の水素化物を、反応容器と洗浄ボ
トルの間から分岐した、金製の網を迂回する、測定セル
に直接に繋がる導管を使用して、直接測定セルに運ぶ、
管は洗浄ボトルと金製の網の位置の間で、第１の遮断弁
を通って導管の途中で搬送ガス源と接続が可能である。

第２の遮断弁は測定セルに繋がる導管の途中に設置され
ている。

この第１と第２の遮断弁は第１の遮断弁が開くと、第２
の遮断弁が閉じるように相互に連繋されている。

【図面の簡単な説明】

添付の第１図は本発明の具体化した装置を模式的に示し
た図である。装置の構造および操作は実施例において詳
述されている。 図面の浄書（内容に変更なし） 手 続 補 正 書ｃ方式） ％式％ １、事件の表示 平成２年特許願第１ ４１６９８号 ２゜ 発明の名称 水銀および／あるいは水素化物を生成する元素について
試料を分析するための装置 ３゜ 補正をする者 事件との関係：特許出願人 名称：　ボーデンゼーヴエルク・パーキンエルマー・ゲ
ゼルシャフト・ミノト ヘシュレンクテル・ハフラング ４゜

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）水銀および／あるいは水素化物を生成する元素に
   ついて試料を直接あるいはアマルガム法によって原子吸
   光分光法の手段を用いて分析するための装置において、
   試料を試薬と共に収納する反応容器と、測定セルと、 該反応容器を該測定セルと連結する管と、 該管中にあり加熱と再冷却ができるアマルガム生成媒体
   と、 該反応容器を該測定セルに該アマルガム生成媒体を迂回
   して連結する導管と、搬送ガス源と、該アマルガム生成
   媒体の上流にあって、 該搬送ガス源を該管に連結する第１の遮断弁と、該導管
   中に設置されている第２の遮断弁とから構成されており
   、前記第１および第２の遮断弁が第１の遮断弁が開いて
   いる時閉じているように連結されていることを特徴とす
   る装置。
2. （２）該反応容器への経路を絞る手段を形成する洗浄ボ
   トルと、該反応容器をアマルガム生成媒体を有する前記
   管とを連結する乾燥管とを有している事を特徴とする請
   求項（１）に記載の装置。
3. （３）前記第２の遮断弁が水力学的に調節されていて、
   通常は開いた位置にあり、該第１の遮断弁の下流で搬送
   ガスの圧力がかかると閉の位置に移るように設計されて
   いる事を特徴とする請求項（１）に記載の装置。
4. （４）前記第１の遮断弁を該管に連結している第１の分
   岐導管と、 該第１の分岐導管に並列して、該第１の遮断弁を該管に
   連結している第２の分岐導管と、該第２の分岐導管中に
   設置されている第３の遮断弁と、 該第１および第２の導管の各々の中にそれぞれ設置され
   ている第１および第２の流れ抵抗器とを有しており、該
   第１の流れ抵抗器が実質的に該第２の流れ抵抗器より流
   れに対し高い抵抗を持っている事を特徴とする請求項（
   ３）に記載の装置。
5. （５）圧縮空気源と、 該圧縮空気源と連結して該アマルガム生成媒体の近傍に
   おいて、該アマルガム生成媒体を冷却するために該管に
   空気を吹きつけるように連結した圧縮空気用導管と、 該圧縮空気導管中に設けられた第４の遮断弁と、該第４
   の遮断弁の後で該圧縮空気吹き出し管に設けた第３の遮
   断弁とを有している事を特徴とする請求項（１）に記載
   の装置。
6. （６）第４の遮断弁と該第３の流れ抵抗器との間の該圧
   縮ガス導管から分かれたすすぎ用導管と、該反応容器と
   該洗浄ボトルの極く近い上流で該洗浄ボトルとの間にお
   いて該すすぎ用導管に連結する導出管と、該導出管と該
   洗浄ボトルとを該反応容器に近い上流で大気と繋げる第
   ５の遮断弁とを有しており、該第５の遮断弁が該第４の
   遮断弁と連動して開くように調節されている事を特徴と
   する請求項（５）に記載の装置。
7. （７）水力学的に調節される該第５の遮断弁と該圧縮空
   気導管から該第５の遮断弁の開閉を調節するために、該
   第４の遮断弁の後ろで分岐した調節導管とを有している
   事を特徴とする請求項（５）に記載の装置。
8. （８）該装置において今１基の洗浄ボトルが該洗浄ボト
   ルと該乾燥管との間に設置されている事を特徴とする請
   求項（２）に記載の装置。
9. （９）前記管内に設置されているアマルガム生成媒体を
   加熱するために放射加熱系を有している事を特徴とする
   請求項（１）に記載の装置。