DE3344914C2

DE3344914C2 - Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Komponenten in einer Flüssigkeit

Info

Publication number: DE3344914C2
Application number: DE19833344914
Authority: DE
Inventors: Reinhold 5170 Jülich Flucht; Carola Dipl.-Ing. Mohl; Markus Dr. Stoeppler
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1983-12-13
Filing date: 1983-12-13
Publication date: 1986-08-14
Also published as: DE3344914A1

Abstract

Ein Reaktionsgefäß (1) für einen Analysenautomaten zur Bestimmung von Spurenelementen, wie As, Se, Sb, Hg und Sn, die flüchtige Hydride bilden, in welchem zudosierte Probeflüssigkeit mit dem automatisch zugesetzten Reaktionspartner reagiert, wird für den ebenfalls automatischen Austausch der Analysenproben mit einem Auslaßventil (2) am untersten Punkt versehen sowie mit einem zum Spülvorrat führenden "Spülventil" (3) am oberen Ende und einem Einlaßventil (4) für Probenflüssigkeit in der unteren Hälfte, an das eine Leitung (5) mit einer Förder- und Pipettiereinrichtung (6, 7) anschließt, die zur Entnahme von Blindflüssigkeit aus einem Vorrat (9) und zur Überführung von Analysenproben aus einem automatischen Probenwechsler (8) geeignet ist, wobei die Ventile (2, 3, 4) Magnetventile und mit einer Programmsteuerung (13) verbunden sind.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Komponenten in einer Flüssigkeit, insbesondere wäßrigen Flüssigkeit, durch Umsetzung mit flüssigem Reagenz unter Bildung flüchtiger Verbindungen, die in einem angeschlossenen Analysengerät aufgrund ihres physikalischen Verhaltens analysiert werden mit einem Reaktionsgefäß zur Aufnahme der Probe, dessen oberes Ende mit dem Analysengerät über eine Gasleitung verbunden ist und in das Probefiüssigkeit dosiert und auf ein Auslösesignal hin automatisch mit flüssigem Reagenz versetzt wird.

Für chemische Untersuchungen gibt es zahlreiche kostspielige Analysenapparaturen, die den Gehalt einzelner Komponenten einer Probe über die physikalischen Eigenschaften der Komponenten selbst oder von Reaktionsprodukten ermitteln. Trotz der aufwendigen Apparaturen geschieht oft die Beschickung derselben manuell auf sehr einfache Weise.

So wird für die vollautomatische Bestimmung von Spurenelementen, wie Arsen, Selen, Antimon, Quecksilber und Zinn, die flüchtige Hydride bilden, ein Gerät angeboten, das die auf chemische Weise im Reaktionsgefäß unter automatischer Zufuhr von Reagenz gebildeten flüchtigen Verbindungen durch Atomabsorption quantitativ ermittelt

Dieses Gerät wird jeweils einzeln manuell mit der Analysenprobe beschickt.

Diese einfache Art der Beschickung scheint dem hohen Stand der Analysenautomaten wenig angemessen, und es wurde daher auf Abhilfe gesonnen.

Für Durchflußanalysen ist zwar bereits aus der DE-OS 30 33 680 ein Dosier- und Leitungssystem bekannt, das mit Hilfe zweier Saugaggregate sowie einer vertikal verfahrbaren Ansaugleitung für Analysenproben und eines Spülmechanisir.us für eine gewisse Vereinfachung der Probennahme sorgen soll. Dieses bekannte System ist jedoch nicht für die Analyse von sich bildenden flüchtigen Verbindungen geeignet.

Aufgabe der Erfindung ist daher einen Probenwechselmechanismus für solche Analysengeräte zu entwikkein, bei denen flüchtige Komponenten gebildet und aufgrund ihres physikalischen Verhaltens identifiziert werden.

Die zu diesem Zweck entwickelte Vorrichtung der eingangs, genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß ein Auslaßventil am untersten Punkt, ein mit Spülvorrat verbundenes Spülventil am oberen Ende, sowie ein Einlaßventil für Probenflüssigkeit in der unteren Hälfte aufweist, an das eine Leitung mit einer Förder- und Pipettiereinrichtung anschließt, die zur Entnahme von Blindflüssigkeit aus einem Vorrat und zur Überführung von Analysenproben aus einem automatischen Probenwechsler geeignet ist, wobei die Ventile Magnetventile und mit einer Programmsteuerung verbunden sind.

Die Programmsteuerung umfaßt insbesondere Schaltuhren zur programmgesteuerten Betätigung der Ventile derart, daß turnusmäßig vom Beginn der Probennahme an gerechnet zunächst nur das Probeneinlaßventil für den Einlaß der Probenlösung in das Rcaktionsgefäß geöffnet und wieder geschlossen wird, wonach die Zufuhr von Reagenzlösung automatisch betätigt wird. Nach der Umsetzung der Probe und Analyse der flüchtigen Komponenten wird das Auslaßventil zur Entfernung der Reaktionslösung geöffnet und wieder-

um geschlossen, wonach das Reaktionsgefäß durch öffnen des Spülventils mit Spülflüssigkeit gefüllt wird. Diese wird über das Auslaßventil entfernt, das dann geschlossen wird, wonach das Reaktionsgefäß wieder bereit für die Aufnahme der nächsten Probe ist.

Die dosierte Aufnahme von Probenlösung erfolgt mit Hilfe einer Pipettiereinrichtung, die vorzugsweise derart gesteuert wird, daß unmittelbar anschließend Blind-. lösung aufgenommen wird, deren Volumen dem Rauminhalt der Pipettiereinrichtung bis zum Ventil entspricht und dieses gerade etwas übersteigt, so daß die gesamte Probenlösung, die von der Pipettiereinrichtung aufgenommen wurde, in das Reaktionsgefäß überführt wird. Ein Probenwechsler sorgt schließlich dafür, daß jeweils neue Probenlösung unter die Pipettiereinrichtung gelangt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß die Person, die bislang die Proben per Hand gewechselt hat, nunmehr nach Befüllen des Probenwechs-

lers frei ist für andere Arbeiten. Reproduzierbarkeit und Richtigkeit der Analysen werden durch die Automatisierung nicht beeinträchtigt

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die angefügte schematische Zeichnung beschrieben:

Diese zeigt ein an einen nicht näh-r ausgeführten Analysator angeschlossenes Reaktionsgefäß 1 mit den Ventilen 2, 3 und 4 und einem Reagenzzulaß 1'. Die Zufuhr von Probenlösung erfolgt über die (Schlauch)ldtung 5 mit geringem Querschnitt, mit Hilfe der Schlauchpumpe 6 mittels der Pipettiereinrichtung 7, die Probenlösung aus dem Probenwechsler 8 und anschließend Blindlösung aus einem Vorrat 9 entnimmt. Die Leitung 5 mit Probeneinlaßventil 4 mündet in der unteren Hälfte des Reaktionsgefäßes 1, damit die Probenlösung verlustlos in den unteren Bereich des Gefäßes 1 gelangt. Selbstverständlich mündet die Leitung in einer solchen Höhe, daß der darunter befindliche Teil des G efäßes zur Aufnahme der Probenlösung ausreicht

Der Probenwechsler 8 enthält die üblicherweise zugehörige Wechselautomatik, schematisch angedeutet durch 10, von der über eine Verbindungsleitung 11 ein Startsignal an die Einheit zur Abgabe von Reagenzflüssigkeit in das Gefäß 1 über die Leitung Γ abgegeben wird. Eine elektrische Leitung 12 führt von der Reagenzabgabe zur Programmsteuerung 13. Diese Programmsteuerung umfaßt Schaltuhren und Verbindungsleitungen 14,15,16 zu den Ventilen 4,2 und 3.

Die Programmsteuerung 13 steuert über die Teflon-Magnetventile 2, 3, 4 die gewünschte Reihenfolge der einzelnen Abläufe mit den erforderlichen Zeiten. Der Zulauf der Spülflüssigkeit (z. B. Ionenaustauscherwasser) erfolgt aus einem Vorrat mit bestimmten Vordruck oder durch Schwerkraft. Der Ablauf von Flüssigkeit aus dem Reaktionsgefäß über das Auslaßventil 2 erfolgt unter der Wirkung der Schwerkraft. Die Zufuhr von Reagenzlösung erfolgt mit einer entsprechenden Dosiereinrichtung.

Die Pipettiereinrichtung zur Aufgabe der Probenlösung wurde im vorstehenden als Dosiereinrichtung mit gezielter Entnahme dosierter Probenflüssigkeit aus den einzelnen Gefäßen des Probenwechslers vorausgesetzt. Die Dosierung kann jedoch auch mittels eines Zweiwegeventils bei 4 erfolgen, das bei kontinuierlich zulaufender Flüssigkeit nach Einlaß der gewünschten Menge in das Reaktionsgefäß umschaltet und überschüssige Lösung abfließen läßt

Das Reaktionsgefäß 1 steht schließlich über den Analysator mit der Atmosphäre in Verbindung, so daß Be-Füllung und Entleerung des Gefäßes problemlos erfolgen können.

Im einzelnen lauf en in der Programmsteuerung folgende Vorgänge ab:

Durch ein von der Reagenzabgabe über die Leitung 12 eingehendes Signal wird die Schaltuhr A aktiviert, die das Auslaßventil 2 für eine vorgegebene Zeit öffnet und wieder schließt. Durch Ablauf der Uhr A wird die Schaltuhr B in Gang gesetzt, die auf das Ventil 3 wirkt und die Öffnungszeit desselben für den Einlaß von Spülflüssigkeit bestimmt. Der Ablauf der Uhr B setzt die Uhr Cin Gang, die das Ventil 2 für eine bestimmte Zeit zum Ablauf der Spülflüssigkeit öffnet und wieder schließt. Schließlich setzt der Ablauf der Uhr C die Uhr D in Gang, die das Probeneinlaßventil 4 für eine bestimmte Zeit öffnet. Die kontinuierlich arbeitende Pumpe 6 fördert dann Probenlösung und danach (programmgesteuert durch 10) Blindlösung aus dem Probenwechsler in das Reaktionsgefäß 1. Von der Probenwechselautomatik 10 wird dann über die Leitung 11 ein Signal zur Reagenzabgabe abgegeben, und die automatische Analyse kann ablaufen. Nach Beendigung der Analyse wird wiederum von der Reagenzabgabe über die Leitung 12 ein Signal an die Schaltuhr A abgegeben, und die vorstehend beschriebenen Vorgänge laufen in angegebener Reihenfolge erneut ab.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse von Komponenten in einer Flüssigkeit, insbesondere wäßrigen Flüssigkeit, durch Umsetzung mit flüssigem Reagenz unter Bildung flüchtiger Verbindungen, die in einem angeschlossenen Analysegerät aufgrund ihres physikalischen Verhaltens analysiert werden mit einem Reaktionsgefäß zur Aufnahme der Probe, dessen oberes Ende mit dem Analysengerät über eine Gasleitung verbunden ist und in das Probeflüssigkeit dosiert und auf ein Auslösesignal hin automatisch mit flüssigem Reagenz versetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgefäß (1) ein Auslaßventil (2) am untersten Punkt, ein mit Spülvorrat verbundenes Spülventil (3) am oberen Ende und ein Einlaßventil (4) für Probenflüssigkeit in der unteren Hälfte aufweist, an das eine Leitung (5) mit einer Förderund Pipettiereinrichtung (6, 7) anschließt, die zur Entnahme von Blindflüssigkeit aus einem Vorrat (9) und zur Überführung von Analysenproben aus einem automatischen Probenwechsler (8) geeignet ist, wobei die Ventile (2, 3, 4) Magnetventile und mit einer Programmsteuerung (13) verbunden sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (2,3,4) über Schaltuhren in der Art programmgesteuert sind, daß turnusmäßig vom Beginn der Probennahme an gerechnet zunächst nur das Probeneinlaßventil (4) geöffnet und Probenlösung in das Reaktionsgefäß (1) eingelassen, dann nach Schließen des Probeneinlaßventils (4) und automatischer Zuführung der Reagenzlösung und Umsetzung das Auslaßventil (2) für den Auslaß der analysierten Reaktionslösung geöffnet, wonach bei geschlossenem Auslaßventil (2) das Spülventil (3) geöffnet und Spülflüssigkeit zur Füllung des Reaktionsgefäßes (1) eingelassen und schließlich nach Schließen des Ventils (3) durch öffnen des Ventils (2) wieder aus dem Reaktionsgefäß (1) abgelassen wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Steuerung zur Aufnahme von Blindlösung im Anschluß an die dosierte Aufnahme der Probenlösung, derart, daß das Volumen der Blindlösung den Rauminhalt der Pipettiereinrichtung (7) bis zum Ventil (4) gerade übersteigt.