CN109187384B - 一种水样中汞富集材料及顶空富集测汞方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水样中汞富集材料及顶空富集测汞方法，以玻璃纤维滤纸原位沉积Au纳米粒子作为汞富集材料，采用顶空富集的方式用于环境水样中汞含量的测定，该富集材料明确了Au用量及与Hg蒸气接触面积，从而改善了Hg的吸附效率及吸附一致性，测定时结果具有很好的重现性、稳定性和准确性且成本低、过程简单、检测快速、设计灵活，可用于地表水、地下水及工业废水中的汞的现场快速、准确检测。

Description

一种水样中汞富集材料及顶空富集测汞方法
技术领域：
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种水样中汞富集材料及顶空富集测汞方法。
背景技术：
重金属汞(Hg)作为环境中的持久性污染物之一，可在环境中生物累积，并通过食物链进入人体，对人类健康造成严重危害。Hg污染问题已受到全球广泛关注和各国政府的高度重视。我国已签署“关于汞的水俣公约”，自2020年起，禁止生产及进出口含Hg产品。基于生物、化学、压电及以纳米材料等的富集方法在Hg的富集及传感检测中获得了广泛研究，但目前实际应用最广泛的还是以Au与Hg化合吸附，加热释放Hg并检测的金汞齐富集方法。此金汞齐富集方法及装置通常以一定量的镀金石英砂(或金丝球、网等)放置于一个石英玻璃管内进行汞蒸气的富集，富集后的汞通过加热释放以载气带入后续检测装置进行检测。在富集过程中，通常金汞齐的形成(吸收效率及吸收量)与Au的用量、厚度及接触面积有着直接的关系，由于镀金石英砂在石英管内分布状态的不确定性，所导致的气体流速和流量的变化，会影响到富集过程的吸附效率和吸附一致性，严重时甚至堵塞。
发明内容：
本发明的目的是提供一种水样中汞富集材料及顶空富集测汞方法，以玻璃纤维滤纸原位沉积Au纳米粒子作为Hg富集材料，采用顶空富集的方式用于环境水样中Hg含量的测定。该富集材料明确了Au用量及与Hg蒸气接触面积，从而改善了Hg的吸附效率及吸附一致性，测定时结果具有很好的重现性、稳定性、准确性和灵敏性且成本低，过程简单，检测快速，设计灵活，可用于地表水、地下水及工业废水中的汞的现场快速、准确检测。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种水样中汞富集材料，所述材料为沉Au玻璃纤维滤纸，采用原位还原HAuCl4的方式在玻璃纤维滤纸表面沉积Au纳米粒子，其制备方法包括以下步骤：
1)取干净玻璃纤维滤纸，并剪裁成若干1cm×2cm大小的玻璃纤维滤纸片，将剪裁好的玻璃纤维滤纸或未剪裁的整片玻璃纤维滤纸分别浸入到HAuCl4和NaBH4溶液中持续浸泡3-10min取出，控干溶液；
2)将于NaBH4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸与于HAuCl4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸叠放一起，待自然晾干或氮气吹干后，将叠放的玻璃纤维滤纸分开并将浸于HAuCl4溶液的玻璃纤维滤纸洗涤、干燥得到沉金(Au)玻璃纤维滤纸即为汞富集材料。
特别地，HAuCl4溶液为用高纯水配制的20-100mL的浓度为2-20nM的溶液；NaBH4溶液为用高纯水配制的20-100mL的浓度为0.03-0.16M的溶液。
一种顶空富集检测水样中汞的方法，该方法包括以下步骤：
1)在顶空瓶中加入1mL汞标准水溶液或实际待测水样，再加入1-4mL0.52M SnCl2溶液；
2)将所述汞富集材料沉Au玻璃纤维滤纸固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封；将顶空瓶置于加热搅拌器进行顶空富集汞，加热温度设定30-80℃，搅拌速率设定为0-280rpm，富集时间设定为10-60min；待富集完成后转移到热裂解样品处理方式测汞仪中进行检测。
本专利中所述顶空富集指利用顶空技术对溶液中的单一挥发性组分汞进行吸附富集浓缩。
所述热裂解样品处理方式测汞仪包括热裂解原子吸收光谱法和热裂解原子荧光光谱法测汞仪。
本发明的有益效果如下：
1)本发明采用的玻璃纤维滤纸原位沉金方式具有HAuCl4的消耗量少，制备材料成本低，制备过程简单，检测快速，并可实现检测现场制备。在顶空富集过程中，玻璃纤维滤纸汞富集材料设计灵活，可根据实际检测需要剪裁成不同形状以满足各类场合需求。
2)玻璃纤维滤纸汞富集材料中金纳米粒子主要沉积在玻璃纤维滤纸表面，由于玻璃纤维滤纸表面有一定粗糙度及微孔结构使得其与汞蒸气接触面积大，有利于汞吸附，从而提高了汞富集效率。采用顶空富集的方式有效避免了复杂水样体系中有机物等基质的干扰，提高了汞检测灵敏度。
3)采用上述富集材料及富集检测方式检测环境水样中的汞具有富集效率高、重现性好等特点，该方式可实现地表水、地下水及工业废水中0.5-10ppb浓度范围的汞的现场快速、准确检测。
总之，本发明具有成本低、过程简单、检测快速、设计灵活等特点，可实现检测现场快速制备。汞富集材料中Au用量及与Hg蒸气接触面积确定，从而改善了Hg的吸附效率及吸附一致性。测定结果具有很好的重现性、稳定性和准确性，可实现地表水、地下水及工业废水中0.5-10ppb浓度范围的汞的现场快速、准确检测。
附图说明：
图1是实施例1中通过扫描电镜得到的汞富集材料的微观结构图；
图2为实施例1中采用的材料制备及富集方法得到的工作曲线图；
图3为实施例2中采用的材料制备及富集方法得到的工作曲线图；
图4为实施例3中采用的材料制备及富集方法得到的工作曲线图；
图5为实施例4中采用的材料制备及富集方法得到的工作曲线图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
水样中汞富集材料的制备：用高纯水配制100mL 2nM的HAuCl4溶液和100mL0.16MNaBH4溶液。取若干直径5cm的干净玻璃纤维滤纸，将玻璃纤维滤纸分别浸入到HAuCl4溶液和NaBH4溶液中并持续浸泡10min取出，控干溶液。将于NaBH4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸与HAuCl4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸叠放一起，置于通风干燥处自然凉干。待玻璃纤维滤纸完全干燥后将叠放的玻璃纤维滤纸分离，并将于HAuCl4中浸泡过的玻璃纤维滤纸剪裁成若干1cm×2cm大小的尺寸，并将其洗涤、干燥后得到汞富集材料(其微观结构如图1)；直接用于水样中汞的顶空富集。
顶空富集检测方法：在10mL顶空瓶中加入1mL汞标准水溶液或实际待测水样，再加入4mL 0.52M SnCl2溶液；将本实施例制备的汞富集材料固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封；将顶空瓶置于加热搅拌器进行顶空萃取富集汞，加热温度设定30℃，静置(搅拌速率设定为0rpm)，富集时间设定为60min；待富集完成后转移到Lumex RA-915塞曼原子吸收汞分析仪的热脱附模块中进行检测。
以本实施例汞富集材料及顶空富集方法对不同浓度的汞标准水溶液进行检测，获得该方法的标准工作曲线如图2所示。具体步骤如下：用高纯水稀释汞标准原液获得浓度分别为0、0.5、1、2、5和10ppb的汞标准水溶液。在10mL顶空瓶中分别加入1mL上述不同汞浓度的汞标准水溶液，再依次加入4mL 0.52M SnCl2溶液混合后，将本实施例制备的汞富集材料用双面胶固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封。将顶空瓶置于加热搅拌器进行富集实验，加热温度设定30℃，静置，富集时间设定为60min。待富集完成后将其转移到Lumex RA-915塞曼原子吸收汞分析仪的热脱附模块中进行检测。
以实际地表水样品为检测对象，并对水样进行汞标准溶液加标，加标浓度为1ppb，采用本实施例制备的汞富集材料及顶空富集检测方法进行检测，根据图2工作曲线获得测定结果，计算得到本测定方法的回收率为92.5％，精密度为3.8％。
实施例2
水样中汞富集材料的制备：取干净玻璃纤维滤纸并剪裁成若干1cm×2cm大小待用，用高纯水配制20mL 20nM的HAuCl4溶液和20mL 0.03M NaBH4溶液。将剪裁好的玻璃纤维滤纸分别浸入到HAuCl4溶液和NaBH4溶液中并持续浸泡3min取出，控干溶液。将于NaBH4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸与HAuCl4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸叠放一起，待氮气吹干后将叠放的玻璃纤维滤纸分离，并取在HAuCl4中浸泡过的沉金玻璃纤维滤纸洗涤、干燥后得到汞富集材料待用。
顶空富集检测方法：在10mL顶空瓶中加入1mL汞标准水溶液或实际待测水样，再加入3mL 0.52M SnCl2溶液；将本实施例制备的汞富集材料固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封；将顶空瓶置于加热搅拌器进行顶空富集汞，加热温度设定80℃，静置(搅拌速率设定为0rpm)，富集时间设定为10min；待富集完成后将其转移到Lumex RA-915塞曼原子吸收汞分析仪的热脱附模块中进行检测。
以本实施例汞富集材料及顶空富集检测方法对不同浓度的汞标准水溶液进行检测，获得该方法的标准工作曲线如图3所示。具体步骤如下：用高纯水稀释汞标准原液获得浓度分别为0、0.5、1、2、5和10ppb的汞标准水溶液。在10mL顶空瓶中分别加入1mL上述不同汞浓度的汞标准水溶液，再依次加入3mL 0.52M SnCl2溶液混合后，将本实施例制备的汞富集材料用双面胶固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封。将顶空瓶置于加热搅拌器进行富集实验，加热温度设定80℃，静置，富集时间设定为10min。待富集完成后转移到Lumex RA-915塞曼原子吸收汞分析仪的热脱附模块中进行检测。
以实际地下水样品为检测对象，并对水样进行汞标准溶液加标，加标浓度为0.5ppb，采用本实施例制备的汞富集材料及顶空富集检测方法进行检测，根据图3工作曲线获得检测结果，计算得到本测定方法的回收率为93.2％，精密度为6.2％。
实施例3
水样中汞富集材料的制备：取干净玻璃纤维滤纸并剪裁成若干1cm×2cm大小待用，用高纯水配制30mL 2nM的HAuCl4溶液和30mL 0.16M NaBH4溶液。将剪裁好的玻璃纤维滤纸分别浸入到HAuCl4溶液和NaBH4溶液中并持续浸泡8min左右取出，控干溶液。将于NaBH4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸与HAuCl4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸叠放一起，待氮气吹干后将叠放的玻璃纤维滤纸分离，并取在HAuCl4中浸泡过的沉金玻璃纤维滤纸洗涤、干燥后得到汞富集材料待用。
顶空富集检测方法：在10mL顶空瓶中加入1mL汞标准水溶液或实际待测水样，再加入2mL 0.52M SnCl2溶液；将本实施例制备的汞富集材料固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封；将顶空瓶置于加热搅拌器进行顶空富集汞，加热温度设定30℃，搅拌速率设定为280rpm，富集时间设定为10min；待富集完成后将其转移到Lumex RA-915塞曼原子吸收汞分析仪的热脱附模块中进行检测。
以本实施例汞富集材料及顶空富集检测方法对不同汞浓度的汞标准水溶液进行检测，获得该方法的标准工作曲线如图4所示。具体步骤如下：用高纯水稀释汞标准原液获得汞浓度分别为0、0.5、1、2、5和10ppb的汞标准水溶液。在10mL顶空瓶中分别加入1mL上述不同汞浓度的汞标准水溶液，再依次加入2mL 0.52M SnCl2溶液混合后，将本实施例制备的汞富集材料用双面胶固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封。将顶空瓶置于加热搅拌器进行富集实验，加热温度设定30℃，搅拌速率设定280rpm，富集时间设定为10min。待富集完成后转移到Lumex RA-915塞曼原子吸收汞分析仪的热脱附模块中进行检测。
以实际地下水样品为检测对象，并对水样进行汞标准溶液加标，加标浓度为2ppb，采用本实施例制备的汞富集材料及顶空富集检测方法进行检测，根据图4工作曲线获得检测结果，计算得到本测定方法的回收率为97.8％，精密度为5.9％。
实施例4
水样中汞富集材料的制备：取干净玻璃纤维滤纸并剪裁成若干1cm×2cm大小待用，用高纯水配制20mL 20nM的HAuCl4溶液和20mL 0.16M NaBH4溶液。将剪裁好的玻璃纤维滤纸分别浸入到HAuCl4溶液和NaBH4溶液中并持续浸泡5min取出，控干溶液。将于NaBH4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸与HAuCl4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸叠放一起于通风干燥处自然晾干，再对叠加玻璃纤维滤纸分离，并取在HAuCl4中浸泡过的沉金玻璃纤维滤纸洗涤、干燥后得到汞富集材料待用。
顶空富集检测方法：在10mL顶空瓶中加入1mL汞标准水溶液或实际待测水样，再加入1mL 0.52M SnCl2溶液；将本实施例制备的汞富集材料固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封；将顶空瓶置于加热搅拌器进行顶空富集汞，加热温度设定60℃，搅拌速率设定为150rpm，富集时间设定为10min；待富集完成后将其转移到Lumex RA-915塞曼原子吸收汞分析仪的热脱附模块中进行检测。
以本实施例汞富集材料及顶空检测方法对不同汞浓度的汞标准水溶液进行检测，获得该方法的标准工作曲线如图5所示。具体步骤如下：用高纯水稀释汞标准原液获得汞浓度分别为0、0.5、1、2、5、10和20ppb的汞标准水溶液。在10mL顶空瓶中分别加入1mL上述不同汞浓度的汞标准水溶液，再依次加入1mL 0.52M SnCl2溶液混合后，将本实施例制备的汞富集材料用双面胶固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封。将顶空瓶置于加热搅拌器进行富集实验，加热温度为60℃，搅拌速率为150rpm，富集时间为10min。待富集完成后，将玻璃纤维滤纸转移到Lumex RA-915塞曼原子吸收汞分析仪的热脱附模块中进行检测。
以实际工业废水样品为检测对象，并对水样进行汞标准溶液加标，加标浓度为10ppb，采用本实施例制备的汞富集材料及顶空富集检测方法进行检测，根据图5工作曲线获得检测结果，计算得到本测定方法的回收率为99.5％，精密度为6.5％。
以上实施例说明本发明顶空富集检测方法满足对回收率的要求，测定结果具有很好的重现性、稳定性和准确性和灵敏性。

Claims (4)

1.一种水样中汞富集材料，其特征在于，所述材料为沉Au玻璃纤维滤纸，采用原位还原HAuCl4的方式在玻璃纤维滤纸表面沉积Au纳米粒子，其制备方法包括以下步骤：
1)取干净玻璃纤维滤纸，并剪裁成若干1cm×2cm大小的玻璃纤维滤纸片，将剪裁好的玻璃纤维滤纸分别浸入到HAuCl4和NaBH4溶液中持续浸泡3-10min取出，控干溶液；或，未剪裁的整片玻璃纤维滤纸分别浸入到HAuCl4和NaBH4溶液中持续浸泡3-10min取出，控干溶液；
2)将于NaBH4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸与于HAuCl4溶液中浸泡过的玻璃纤维滤纸叠放一起，待自然晾干或氮气吹干后，将叠放的玻璃纤维滤纸分开并将浸于HAuCl4溶液的玻璃纤维滤纸洗涤、干燥得到沉Au玻璃纤维滤纸即为汞富集材料。
2.根据权利要求1所述的水样中汞富集材料，其特征在于，HAuCl4溶液为用高纯水配制的20-100mL浓度为2-20nM的溶液；NaBH4溶液为用高纯水配制的20-100mL浓度为0.03-0.16M的溶液。
3.一种顶空富集检测水样中汞的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)在顶空瓶中加入1mL汞标准水溶液或实际待测水样，再加入1-4mL 0.52M SnCl2溶液；
2)将权利要求1或2所述的汞富集材料固定于顶空瓶盖子内侧并拧紧盖子密封；将顶空瓶置于加热搅拌器进行顶空富集汞，加热温度设定30-80℃，搅拌速率设定为0-280rpm，富集时间设定为10-60min；待富集完成后转移到热裂解样品处理方式测汞仪进行检测。
4.根据权利要求3所述的顶空富集检测水样中汞的方法，其特征在于，所述热裂解样品处理方式测汞仪包括热裂解原子吸收光谱法和热裂解原子荧光光谱法测汞仪。
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