JPH0347116A - 放出量の制御された機能性物質を含浸した布帛 - Google Patents
放出量の制御された機能性物質を含浸した布帛Info
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- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- XKMZOFXGLBYJLS-UHFFFAOYSA-L zinc;prop-2-enoate Chemical compound [Zn+2].[O-]C(=O)C=C.[O-]C(=O)C=C XKMZOFXGLBYJLS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野〕
本発明は、バット、フィルタ、多孔性ライナー材料2服
の芯地、義歯及び義歯支持体、包帯等の種々のタイプの
布を含む隙間の多い織物や不織布に関する。
の芯地、義歯及び義歯支持体、包帯等の種々のタイプの
布を含む隙間の多い織物や不織布に関する。
本発明に関連のある文献は、米国特許4,690,82
5(1987年9月1日発行)、4,514.461(
1095年4月30日発行)並びに係属中の米国出1i
[1071091,641(1987年8月31日出願
)、07/197,375(1988年5月23日出l
l1)である。
5(1987年9月1日発行)、4,514.461(
1095年4月30日発行)並びに係属中の米国出1i
[1071091,641(1987年8月31日出願
)、07/197,375(1988年5月23日出l
l1)である。
機能性物質を保持する手段として、布帛やスポンジ等の
隙間を有する材料を使用することは公知である。この機
能性物質とは広い範囲のものを含み、医療機能、化粧機
能、衛生機能及び保護機能等の多岐にわたる。このよう
な材料を具体化した製品の例としては、日用品、化粧品
、浴用製品。
隙間を有する材料を使用することは公知である。この機
能性物質とは広い範囲のものを含み、医療機能、化粧機
能、衛生機能及び保護機能等の多岐にわたる。このよう
な材料を具体化した製品の例としては、日用品、化粧品
、浴用製品。
香料、薬品、家庭用品並びに工業用品等に及び、これら
は恒久的、半恒久的又は使い捨ての形で使用される。
は恒久的、半恒久的又は使い捨ての形で使用される。
これらの製品の重要な特色は、使用される環境にその一
部のみを曝して、それに含まれている機能性物質を適当
な量だけ放出させることにより、長期間にわたってこれ
を利用するようにできる能力にある。放出量の制御は種
々の方法で行われる。
部のみを曝して、それに含まれている機能性物質を適当
な量だけ放出させることにより、長期間にわたってこれ
を利用するようにできる能力にある。放出量の制御は種
々の方法で行われる。
例えば、網目間隙を通じての拡散や、間隙の圧縮による
含浸成分の表面押し出しや、マトリクス材料内の内部気
泡やセルの破壊等が挙げられる。
含浸成分の表面押し出しや、マトリクス材料内の内部気
泡やセルの破壊等が挙げられる。
これらのメカニズムは、マトリクス材料自体の構造によ
る所が大きく、このため、材料を選択範囲に限定があり
、このことはその特性についても同様である。
る所が大きく、このため、材料を選択範囲に限定があり
、このことはその特性についても同様である。
(発明の構成〕
本発明は、放出量を制御することのできるように機能性
物質を布帛その他の多孔性材料に含浸させる新規な方法
を提供することを目的とする。主たる制御エレメントは
布帛マトリクスとは別のものである。本発明によれば、
機能性物質は微細孔を有する粒子に保持され、該粒子は
不活性固体材料で構成され、該孔は相互に連絡して粒子
表面に開口している。従って、該粒子はその孔の中に機
能性物質を保持し、しかも該物質の通路となる連続する
粒子表面に到る連続経路を提供し、布帛マトリクス内に
これを放出し、最終的には周囲の環境にこれを放出する
。
物質を布帛その他の多孔性材料に含浸させる新規な方法
を提供することを目的とする。主たる制御エレメントは
布帛マトリクスとは別のものである。本発明によれば、
機能性物質は微細孔を有する粒子に保持され、該粒子は
不活性固体材料で構成され、該孔は相互に連絡して粒子
表面に開口している。従って、該粒子はその孔の中に機
能性物質を保持し、しかも該物質の通路となる連続する
粒子表面に到る連続経路を提供し、布帛マトリクス内に
これを放出し、最終的には周囲の環境にこれを放出する
。
粒子の孔を通って外に放出される機能性物質の動きは、
拡散、蒸発、加圧、攪拌等によって促進される。緩慢な
放出を行わせる場合には単純な拡散や蒸発が用いられ、
必要に応じて加圧や攪拌を用いたり、両者の組合せを用
いたりすればよい。
拡散、蒸発、加圧、攪拌等によって促進される。緩慢な
放出を行わせる場合には単純な拡散や蒸発が用いられ、
必要に応じて加圧や攪拌を用いたり、両者の組合せを用
いたりすればよい。
粒子自体は、実質的に圧縮不可能な程度の剛性を有して
いても圧縮可能であってもどちらでもよい。
いても圧縮可能であってもどちらでもよい。
含浸されている物質は揮発性又は不揮発性液体又は溶液
を含む流体、溶剤溶解型又は低溶融点の固体、又は半固
体等である。必要に応じて物質を放出するには、物質の
特性に応じて、加圧したり、製品をその機能性物質が適
用されるべき表面に擦りつけたり、人体に接近して設置
されるように設計された製品の場合等は外部の熱を利用
したりして行われる。又、溶剤や人体分泌物その他の液
体と接触させて行ってもよい。これらの物質の保持手段
として粒子を使用すれば、布帛マトリクスに直接的に該
物質を含浸させる場合よりも高度な放出制御を行うこと
ができる。拡散を制御しながら放出を行う場合、放出は
より持続状態でなされ、布帛マトリクスに対して、従っ
て、該マトリクスが置かれている雰囲気又は該マトリク
スが接触している表面に対して連続的に新鮮な機能性物
質の供給を行える。拡散制御における放出量の制御パラ
メーターは、粒子内の孔の容積の分散状態、特に孔の全
容積と孔の平均直径であり、これらのパラメーターは放
出量を特定のレベルに調節する手段として選択すること
ができる。このシステムによれば、大きなマトリクス容
積の全体にわたって実質的に均一に少量の機能性物質を
行き渡らせる利点がもたらされる。これによって、無駄
を無くし、放出量とマトリクスの容量の制御を行うこと
ができる。更に、雰囲気に対する機能性物質の露出を少
なくすることから、本発明のシステムは刺激性又は毒性
の揮発性物質の揮発を減少せしめることができて、この
方面への適用が特に効果的である。液体が付着した場合
に千切れたり分断したりするティッシュペーパーや払拭
布等の製品にとって、本発明は有利である。本発明は粒
子内に液体を組み込むことによってこの問題を解決する
ものである。
を含む流体、溶剤溶解型又は低溶融点の固体、又は半固
体等である。必要に応じて物質を放出するには、物質の
特性に応じて、加圧したり、製品をその機能性物質が適
用されるべき表面に擦りつけたり、人体に接近して設置
されるように設計された製品の場合等は外部の熱を利用
したりして行われる。又、溶剤や人体分泌物その他の液
体と接触させて行ってもよい。これらの物質の保持手段
として粒子を使用すれば、布帛マトリクスに直接的に該
物質を含浸させる場合よりも高度な放出制御を行うこと
ができる。拡散を制御しながら放出を行う場合、放出は
より持続状態でなされ、布帛マトリクスに対して、従っ
て、該マトリクスが置かれている雰囲気又は該マトリク
スが接触している表面に対して連続的に新鮮な機能性物
質の供給を行える。拡散制御における放出量の制御パラ
メーターは、粒子内の孔の容積の分散状態、特に孔の全
容積と孔の平均直径であり、これらのパラメーターは放
出量を特定のレベルに調節する手段として選択すること
ができる。このシステムによれば、大きなマトリクス容
積の全体にわたって実質的に均一に少量の機能性物質を
行き渡らせる利点がもたらされる。これによって、無駄
を無くし、放出量とマトリクスの容量の制御を行うこと
ができる。更に、雰囲気に対する機能性物質の露出を少
なくすることから、本発明のシステムは刺激性又は毒性
の揮発性物質の揮発を減少せしめることができて、この
方面への適用が特に効果的である。液体が付着した場合
に千切れたり分断したりするティッシュペーパーや払拭
布等の製品にとって、本発明は有利である。本発明は粒
子内に液体を組み込むことによってこの問題を解決する
ものである。
以下、好適実施例に基づいて、本発明を更に詳細に説明
する。
する。
本発明に使用される粒子は、剛性を有するものであって
も又は弾性変形可能なものであってもどちらでもよい。
も又は弾性変形可能なものであってもどちらでもよい。
どちらの場合でも、これらの粒子は表面に開口を有する
互いに連通した孔を有し、孔相互間及び粒子外面の間に
実質的に完全な連絡通路を提供するように構成されてい
る。これらの粒子は、接触する物質即ち布帛マトリクス
並びに粒子孔内に存在する機能性物質の両者に対して不
活性な材料で作られている。粒子を構成する材料は化学
的及び/又は生物学的に不活性であることを要する。
互いに連通した孔を有し、孔相互間及び粒子外面の間に
実質的に完全な連絡通路を提供するように構成されてい
る。これらの粒子は、接触する物質即ち布帛マトリクス
並びに粒子孔内に存在する機能性物質の両者に対して不
活性な材料で作られている。粒子を構成する材料は化学
的及び/又は生物学的に不活性であることを要する。
粒子は、好ましい調製方法として懸濁重合を使用するこ
とから、球形をなしている場合が多い。
とから、球形をなしている場合が多い。
得られた球形微粒子は広い範囲の直径を有する。
好ましい直径範囲は約1〜100μmであり、特に好ま
しくは約10〜40μmである。
しくは約10〜40μmである。
粒子内の孔の寸法も広い範囲にわたっており、その好適
範囲は粒子を形成するのに使用されるポリマーの化学的
特性と内部に保持される機能性物質の拡散特性によって
決められる。最終製品に最も適した特性を得るために、
7孔の容積分布の最適範囲は目的とするシステムに応じ
て異なる。しかし、一般的に、約0.O1〜4.0 c
c/g、好ましくは約0.1〜2.0 cc/gの範囲
の全孔容積、約0.1〜500信27g、好ましくは約
1〜400 o+”7gの範囲の表面積、並びに約0.
001〜1.0 μ糟、好ましくは約0.003〜3.
0μ−の範囲の平均孔直径の場合に最良の結果が得られ
る。窒素吸着平衡法又は水銀貫入法等の通常の方法によ
って孔のサイズは計測され、円筒状の孔のモデルをベー
スにして表現される。
範囲は粒子を形成するのに使用されるポリマーの化学的
特性と内部に保持される機能性物質の拡散特性によって
決められる。最終製品に最も適した特性を得るために、
7孔の容積分布の最適範囲は目的とするシステムに応じ
て異なる。しかし、一般的に、約0.O1〜4.0 c
c/g、好ましくは約0.1〜2.0 cc/gの範囲
の全孔容積、約0.1〜500信27g、好ましくは約
1〜400 o+”7gの範囲の表面積、並びに約0.
001〜1.0 μ糟、好ましくは約0.003〜3.
0μ−の範囲の平均孔直径の場合に最良の結果が得られ
る。窒素吸着平衡法又は水銀貫入法等の通常の方法によ
って孔のサイズは計測され、円筒状の孔のモデルをベー
スにして表現される。
粒子は、液−液系での懸濁重合によって通常のように作
られる。一般的には、七ツマ−と機能性成分とを含む、
水と不混和性の溶液が準備される。
られる。一般的には、七ツマ−と機能性成分とを含む、
水と不混和性の溶液が準備される。
機能性成分及び/又はカップ共溶剤、カップリング試薬
等の、前記溶液とは完全に混和するが水とは混和しない
不活性液体が前記溶液中に加えられる。次にこの相即ち
溶液は攪拌によって、界面活性剤や分散剤等の懸濁を促
進する助剤を含んだ水系に懸濁させられる。所望のサイ
ズの離散した小滴による懸濁が生じると、触媒や加熱や
照射によってモノマーの重合が開始される0重合が完了
すると、得られた固体粒子は懸濁液から回収される。
等の、前記溶液とは完全に混和するが水とは混和しない
不活性液体が前記溶液中に加えられる。次にこの相即ち
溶液は攪拌によって、界面活性剤や分散剤等の懸濁を促
進する助剤を含んだ水系に懸濁させられる。所望のサイ
ズの離散した小滴による懸濁が生じると、触媒や加熱や
照射によってモノマーの重合が開始される0重合が完了
すると、得られた固体粒子は懸濁液から回収される。
不活性液体が含まれている場合には、粒子は固体状の多
孔性構造を呈し、不活性液体の周囲にポリマーが形成さ
れ、これによって網目構造が作られる。従って、この液
体はポロゲン(porogen)即ち孔形成用助剤とし
て働き、形成された粒子の孔の内部に含まれる。
孔性構造を呈し、不活性液体の周囲にポリマーが形成さ
れ、これによって網目構造が作られる。従って、この液
体はポロゲン(porogen)即ち孔形成用助剤とし
て働き、形成された粒子の孔の内部に含まれる。
場合によっては、機能性物質自体がボロゲンとして働き
、懸濁液から回収された多孔性粒子は、重合の直後に表
面の湿気を除いたりする工程を経てすぐに使用可能であ
る。これらの場合、粒子形成と機能性物質の組入れが単
一の工程で行われる。
、懸濁液から回収された多孔性粒子は、重合の直後に表
面の湿気を除いたりする工程を経てすぐに使用可能であ
る。これらの場合、粒子形成と機能性物質の組入れが単
一の工程で行われる。
従って、これを−工程法と称してもよい。このようにし
て使用可能な機能性物質は次の条件に適合するものであ
る。
て使用可能な機能性物質は次の条件に適合するものであ
る。
1、七ツマー混合物に完全に混和可能であるか、又は微
量の非水混和性溶剤の添加によって完全に混和可能にな
し得ること、 2、水に対して非混和性であるか、又は極く僅かしか溶
けないこと、 3、モノマーに対して不活性であり、使用される重合触
媒と接触した場合並びに重合を開始させるのに必要な条
件(例えば加熱、照射等)下に置かれた場合にも安定で
あること。
量の非水混和性溶剤の添加によって完全に混和可能にな
し得ること、 2、水に対して非混和性であるか、又は極く僅かしか溶
けないこと、 3、モノマーに対して不活性であり、使用される重合触
媒と接触した場合並びに重合を開始させるのに必要な条
件(例えば加熱、照射等)下に置かれた場合にも安定で
あること。
これらの条件に適合しない機能性物質を孔の内部に入れ
るには、予め準備された乾燥した多孔性ポリマー粒子に
これを含浸させることによって行われる。製品は二段階
の工程で得られる。先ず代替用のボロゲンによる重合が
行われ、次にこれが除去されて目的の機能性物質に置き
換えられる。
るには、予め準備された乾燥した多孔性ポリマー粒子に
これを含浸させることによって行われる。製品は二段階
の工程で得られる。先ず代替用のボロゲンによる重合が
行われ、次にこれが除去されて目的の機能性物質に置き
換えられる。
代替用ボロゲンとして適当な材料は、前記条件に適合す
る他に更に重合が完了した後に孔の網目組織から容易に
抽出し得る特性を持つ液状物質である。これは広い範囲
の物質、特に不活性の非極性有機溶剤中から得ることが
できる。最も入手し易い例としては、アルカン、シクロ
アルカン、アロマチックス等である。これらの溶剤は、
5〜12個の炭素原子を有するアルカン、5〜8個の炭
素原子を有する直鎖又は分枝鎖のシクロアルカン。
る他に更に重合が完了した後に孔の網目組織から容易に
抽出し得る特性を持つ液状物質である。これは広い範囲
の物質、特に不活性の非極性有機溶剤中から得ることが
できる。最も入手し易い例としては、アルカン、シクロ
アルカン、アロマチックス等である。これらの溶剤は、
5〜12個の炭素原子を有するアルカン、5〜8個の炭
素原子を有する直鎖又は分枝鎖のシクロアルカン。
ベンゼン、並びにトルエンやキシレン等のアルキル置換
ベンゼン等である。他のタイプのボロゲンとしては、C
6〜C15のアルコールベンゾエート。
ベンゼン等である。他のタイプのボロゲンとしては、C
6〜C15のアルコールベンゾエート。
パーフルオロポリエステル、シリコーンオイル等が挙げ
られる。シリコーンオイルの例としては、ポリジメチル
シクロシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、シクロ
メチコーン、ジメチコーン。
られる。シリコーンオイルの例としては、ポリジメチル
シクロシロキサン、ヘキサメチルジシロキサン、シクロ
メチコーン、ジメチコーン。
アモジメチコーン、トリメチルシリルアモジメチコーン
、ポリシロキサン−ポリアルキル共重合物(ステアリル
ジメチコーン、セチルジメチコーン等)、ジアルコキシ
ジメチルポリシロキサン(ステアロキシジメチコーン等
)、ポリクアテルニウム21. ジメチコーンブロビ
ルPG−ベタイン、ジメチコーンコボリオール、セチル
ジメチコーンコボリオール等が挙げられる。
、ポリシロキサン−ポリアルキル共重合物(ステアリル
ジメチコーン、セチルジメチコーン等)、ジアルコキシ
ジメチルポリシロキサン(ステアロキシジメチコーン等
)、ポリクアテルニウム21. ジメチコーンブロビ
ルPG−ベタイン、ジメチコーンコボリオール、セチル
ジメチコーンコボリオール等が挙げられる。
重合が完了すると、ボロゲンは溶剤抽出、蒸留等の公知
の操作によって除去される。
の操作によって除去される。
この二段階工程法による別の利点は、機能性物質を含浸
する以前に重合構造内から好ましくない成分を除去する
ことができる点である。好ましくない成分の例としては
、未反応モノマー、残留触媒5球状表面に残っている表
面活性剤及び/又は分散剤等が挙げられる。この技法の
更に別の利点は、目的とする粒子の孔特性を制御する手
段として、ポロゲンの量とタイプを選択できることにあ
る。これによって、機能性物質が粒子自体の構造に悪影
響を与えることを懸念して、機能性物質の選択の範囲が
限定される欠点が解消される。更に、孔の全部ではなく
その一部に機能性物質を充填することが可能になり、又
、膨潤、非膨潤型のポロゲンの選択によって孔のサイズ
や分布を調節することも可能になる。
する以前に重合構造内から好ましくない成分を除去する
ことができる点である。好ましくない成分の例としては
、未反応モノマー、残留触媒5球状表面に残っている表
面活性剤及び/又は分散剤等が挙げられる。この技法の
更に別の利点は、目的とする粒子の孔特性を制御する手
段として、ポロゲンの量とタイプを選択できることにあ
る。これによって、機能性物質が粒子自体の構造に悪影
響を与えることを懸念して、機能性物質の選択の範囲が
限定される欠点が解消される。更に、孔の全部ではなく
その一部に機能性物質を充填することが可能になり、又
、膨潤、非膨潤型のポロゲンの選択によって孔のサイズ
や分布を調節することも可能になる。
二段階工程法におけるポロゲンの抽出とその機能性物質
への置換(即ち、乾燥粒子の含浸)は、ボロゲンの化・
学的特性やこれと他の成分との組合せにおける挙動に応
じて、種々のやり方がある。
への置換(即ち、乾燥粒子の含浸)は、ボロゲンの化・
学的特性やこれと他の成分との組合せにおける挙動に応
じて、種々のやり方がある。
先ず、粒子は真空吸引装置(Buechner漏斗等)
を使用した濾過によって懸濁液から回収される。次いで
、粒子は適当な溶剤で洗浄されて、水系から粒子表面に
堆積した界面活性剤、未反応モノマーや残留触媒、又は
ポロゲン自体等のポリマーと結合していない有機成分を
除かれる。このような溶剤は、イソプロパツール単独又
はそれの水系溶液等である。完全に洗浄された後、溶剤
自体が真空乾燥等によって除去される。
を使用した濾過によって懸濁液から回収される。次いで
、粒子は適当な溶剤で洗浄されて、水系から粒子表面に
堆積した界面活性剤、未反応モノマーや残留触媒、又は
ポロゲン自体等のポリマーと結合していない有機成分を
除かれる。このような溶剤は、イソプロパツール単独又
はそれの水系溶液等である。完全に洗浄された後、溶剤
自体が真空乾燥等によって除去される。
ボロダン。未反応七ツマ−及び水がアゼオドロープを形
成している場合等には、別の抽出方法が使用されること
もある。これらの場合、蒸気蒸留法が、粒子からボロゲ
ンを抽出するのに効果的である。その後で真空乾燥が行
われる。
成している場合等には、別の抽出方法が使用されること
もある。これらの場合、蒸気蒸留法が、粒子からボロゲ
ンを抽出するのに効果的である。その後で真空乾燥が行
われる。
粒子が乾燥され、代替用ボロゲンや好ましくない有機材
料を除かれた後、これに従来技術によって機能性物質を
含浸させる。最も普通に行われる方法は接触吸収法であ
り、必要に応じて溶剤の助けを借りて吸収速度を高める
ことができる。
料を除かれた後、これに従来技術によって機能性物質を
含浸させる。最も普通に行われる方法は接触吸収法であ
り、必要に応じて溶剤の助けを借りて吸収速度を高める
ことができる。
環境条件下で固体状の機能性物質は加熱によって先ず溶
解し、接触吸収の間、溶融状態を保つ。
解し、接触吸収の間、溶融状態を保つ。
含浸が完了すると、粒子は環境温度まで冷却され、溶融
していた物質は固体状に戻る。
していた物質は固体状に戻る。
特定の機能性物質を共融混合物内に取り込んで、溶融物
と同じようなやり方で使用可能な低融点組成物を作るこ
ともできる。溶融物と共融混合物は、通常、−工程法に
も二段階工程法にも使用可能である。
と同じようなやり方で使用可能な低融点組成物を作るこ
ともできる。溶融物と共融混合物は、通常、−工程法に
も二段階工程法にも使用可能である。
重合工程とこれに関連するパラメーターや工程条件は、
孔の特性、即ち最終製品の容量や放出特性、を制御する
ための手段として選択され、調節することができる。例
えば、架橋手段、架橋剤の量やタイプ、及びボロゲンの
量やタイプ:を適宜に選ぶことによって、このような制
御を行うことができる。温度、使用時の照射度、攪拌の
程度、その他の重合反応速度に影響を与える因子を含む
特定の重合条件は、これらに応じて変更可能である。
孔の特性、即ち最終製品の容量や放出特性、を制御する
ための手段として選択され、調節することができる。例
えば、架橋手段、架橋剤の量やタイプ、及びボロゲンの
量やタイプ:を適宜に選ぶことによって、このような制
御を行うことができる。温度、使用時の照射度、攪拌の
程度、その他の重合反応速度に影響を与える因子を含む
特定の重合条件は、これらに応じて変更可能である。
ポリマー形成における架橋反応が孔のサイズの制御手段
の主たるものである。重合して本発明の架橋ポリマー粒
子を形成する七ツマ−は、ポリエチレン不飽和モノマー
即ち少なくとも二つの不飽和位置を有する不飽和モノマ
ー、及び一つ以上のポリエチレン不飽和モノマーと結合
したモノエチレン不飽和モノマーを含んでいる。後者の
場合、架橋の割合はモノエチレン不飽和モノマーとポリ
エチレン不飽和モノマーとの相対量のバランスによって
制御される。
の主たるものである。重合して本発明の架橋ポリマー粒
子を形成する七ツマ−は、ポリエチレン不飽和モノマー
即ち少なくとも二つの不飽和位置を有する不飽和モノマ
ー、及び一つ以上のポリエチレン不飽和モノマーと結合
したモノエチレン不飽和モノマーを含んでいる。後者の
場合、架橋の割合はモノエチレン不飽和モノマーとポリ
エチレン不飽和モノマーとの相対量のバランスによって
制御される。
剛性を有する非圧縮性の粒子を作るのに好適なモノエチ
レン不飽和モノマーは、エチレン、プロピレン、イソブ
チレン、ジイソブチレン、スチレン、エチルビニルベン
ゼン、ビニルトルエン及びジシクロペンタジェン;メチ
ル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、 5e
c−ブチル、 tertブチル、アミル、ヘキシル、オ
クチル、エチルヘキシル、デシル、ドデシル、シクロヘ
キシル、イソボニル、フヱニル、ベンジル、アルキルフ
ェニル、エトキシメチル、エトキシプロピル、プロポキ
シメチル、プロポキシエチル、プロポキシプロピル、エ
トキシフェニル、エトキシベンジル、エトキシシクロヘ
キシルの各エステルを含むアクリル酸及びメタクリル酸
エステル;ビニルアセテート ビニルプロピオネート、
ビニルブチレート。
レン不飽和モノマーは、エチレン、プロピレン、イソブ
チレン、ジイソブチレン、スチレン、エチルビニルベン
ゼン、ビニルトルエン及びジシクロペンタジェン;メチ
ル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、 5e
c−ブチル、 tertブチル、アミル、ヘキシル、オ
クチル、エチルヘキシル、デシル、ドデシル、シクロヘ
キシル、イソボニル、フヱニル、ベンジル、アルキルフ
ェニル、エトキシメチル、エトキシプロピル、プロポキ
シメチル、プロポキシエチル、プロポキシプロピル、エ
トキシフェニル、エトキシベンジル、エトキシシクロヘ
キシルの各エステルを含むアクリル酸及びメタクリル酸
エステル;ビニルアセテート ビニルプロピオネート、
ビニルブチレート。
ビニルラウレートを含むビニルアセテート;ビニルメチ
ルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロピルケ
トン、メチルイソプロピルケトンを含むビニルケトン;
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニル
プロピルエーテル、ビニルイソブチルエーテルを含むビ
ニルエーテル等である。
ルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロピルケ
トン、メチルイソプロピルケトンを含むビニルケトン;
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニル
プロピルエーテル、ビニルイソブチルエーテルを含むビ
ニルエーテル等である。
通常、イソプロペン、ブタジェン、クロロプレン等の一
つのみの不飽和群を有するモノマーのような挙動を見せ
るポリエチレン不飽和モノマーは、モノエチレン不飽和
モノマー成分の一部として使用される。
つのみの不飽和群を有するモノマーのような挙動を見せ
るポリエチレン不飽和モノマーは、モノエチレン不飽和
モノマー成分の一部として使用される。
このようなポリマー粒子を形成するのに好適なポリエチ
レン不飽和モノマーは、ジアリルフタレート、エチレン
グリシルジアセテートエチレングリコールジメタクリレ
ート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ジ
ビニルスルフォン;エチレングリコール、グリセロール
、ペンタエリスリトール、ジエチレングリコール、グリ
コールのモノチオ−、ジチオ−誘導体、及びレゾルシノ
ールのポリビニール並びにポリアリルエーテル;デビニ
ルケトン、ジビニルサイファイド、アリルアクリレート
、ジアリルマレエート、ジアリルフマレート、ジアリル
サクシネート、ジアリルカーボネート ジアリルマロネ
ート、ジアリルオキサネート ジアリルアジペート、ジ
アリルセバケートジアリルタートレート ジアリルシリ
ケート トリアリルトリカーバリレート トリアリルア
コニテート、トリアリルシトレート、トリアリルフォス
フニートジビニルナフタレン、ジビニルベンゼン、トリ
ビニルベンゼン;ベンゼン核上に置換された1〜2個の
炭素原子を含む1〜4個のアルキル基を有するアルキル
ジビニルベンゼン;ベンゼン核上に置換された1〜2個
の炭素原子を含む1〜3個のアルキル基を有するアルキ
ルトリビニルベンゼン;トリビニルナフタレン;ポリビ
ニルアントラセンを含む。
レン不飽和モノマーは、ジアリルフタレート、エチレン
グリシルジアセテートエチレングリコールジメタクリレ
ート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ジ
ビニルスルフォン;エチレングリコール、グリセロール
、ペンタエリスリトール、ジエチレングリコール、グリ
コールのモノチオ−、ジチオ−誘導体、及びレゾルシノ
ールのポリビニール並びにポリアリルエーテル;デビニ
ルケトン、ジビニルサイファイド、アリルアクリレート
、ジアリルマレエート、ジアリルフマレート、ジアリル
サクシネート、ジアリルカーボネート ジアリルマロネ
ート、ジアリルオキサネート ジアリルアジペート、ジ
アリルセバケートジアリルタートレート ジアリルシリ
ケート トリアリルトリカーバリレート トリアリルア
コニテート、トリアリルシトレート、トリアリルフォス
フニートジビニルナフタレン、ジビニルベンゼン、トリ
ビニルベンゼン;ベンゼン核上に置換された1〜2個の
炭素原子を含む1〜4個のアルキル基を有するアルキル
ジビニルベンゼン;ベンゼン核上に置換された1〜2個
の炭素原子を含む1〜3個のアルキル基を有するアルキ
ルトリビニルベンゼン;トリビニルナフタレン;ポリビ
ニルアントラセンを含む。
本発明の特に好適な剛性を有する粒子は、スチレンとジ
ビニルベンゼン、ビニルステアレートとジビニルベンゼ
ン、又はメチルメタクリレートとエチレングリコールジ
メチルメタクリレートの共重合によって作られる。通常
、モノエチレン不飽和モノマーは、モノマー混合物中に
約20〜80%の範囲で含有され、ポリエチレン不飽和
モノマーが残りを占めている。特に好適なものは、ベン
ゼン環を有する炭化水素の骨格からなり、反応基から実
質的に完全に自由なスチレン−ジビニルベンゼン重合体
である。
ビニルベンゼン、ビニルステアレートとジビニルベンゼ
ン、又はメチルメタクリレートとエチレングリコールジ
メチルメタクリレートの共重合によって作られる。通常
、モノエチレン不飽和モノマーは、モノマー混合物中に
約20〜80%の範囲で含有され、ポリエチレン不飽和
モノマーが残りを占めている。特に好適なものは、ベン
ゼン環を有する炭化水素の骨格からなり、反応基から実
質的に完全に自由なスチレン−ジビニルベンゼン重合体
である。
本発明に使用される弾性圧縮可能な粒子は、キュアリン
グ可能なエラストマーを使用して形成される。好Jなエ
ラストマーは、架橋結合によってキユアリングされるも
のである。これの例としては、イソプレンゴム、ブタジ
ェンゴム、クロロプレンゴム、イソブチレン−イソプレ
ンゴム、ニトリルブタジェンゴム、スチレン−ブタジェ
ンゴム。
グ可能なエラストマーを使用して形成される。好Jなエ
ラストマーは、架橋結合によってキユアリングされるも
のである。これの例としては、イソプレンゴム、ブタジ
ェンゴム、クロロプレンゴム、イソブチレン−イソプレ
ンゴム、ニトリルブタジェンゴム、スチレン−ブタジェ
ンゴム。
エチレン−プロピレン−ジエンのターポリマー等が挙げ
られる。これらの中で、エチレン−プロピレン−ジエン
のターポリマーが望ましい。これらのゴム中のジエンモ
ノマーは、種々の構造を有するものを含み、直鎖型のジ
オレフィン、環式ジエン及び架橋リングジエンを含む二
重環式ジエンを包含する。このようなジエンの例として
は、1,4ヘキサジエン並びにそれよりも長い炭素鎖を
有する同族体、シクロペンタジェン、エチリデンノルボ
ルナン(特に5−エチリデン−2−ノルボルナン)が挙
げられる。後者の二つは架橋リングを含み、その構造は
次の通りである。
られる。これらの中で、エチレン−プロピレン−ジエン
のターポリマーが望ましい。これらのゴム中のジエンモ
ノマーは、種々の構造を有するものを含み、直鎖型のジ
オレフィン、環式ジエン及び架橋リングジエンを含む二
重環式ジエンを包含する。このようなジエンの例として
は、1,4ヘキサジエン並びにそれよりも長い炭素鎖を
有する同族体、シクロペンタジェン、エチリデンノルボ
ルナン(特に5−エチリデン−2−ノルボルナン)が挙
げられる。後者の二つは架橋リングを含み、その構造は
次の通りである。
本発明の好適実施例においては、ゴムとしてはエチレン
−プロピレン−ジエン(EPD?1)プレポリマーから
調製された公知の技術でキユアリングされたエチレン−
プロピレン−ジエンゴムである。
−プロピレン−ジエン(EPD?1)プレポリマーから
調製された公知の技術でキユアリングされたエチレン−
プロピレン−ジエンゴムである。
好ましいプレポリマーは、約1000〜30,000の
分子量、好ましくは約5000〜10.000の範囲の
分子量を有し、分子の不飽和度を表す沃素数が約5〜5
0゜好ましくは約8〜30の範囲にあるものである。
分子量、好ましくは約5000〜10.000の範囲の
分子量を有し、分子の不飽和度を表す沃素数が約5〜5
0゜好ましくは約8〜30の範囲にあるものである。
EPDMゴムの場合には、好ましい重合触媒即ちキユア
リング剤は遊離基開始剤であり、特にパーオキサイド型
の遊離開始剤である。パーオキサイド型開始剤の例とし
ては、タート−ブチルパーベンゾエート タート−ブチ
ルハイドロパーオキサイド、タート−ブチルパーアセテ
ート2.5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)−2,5−ジ
メチルヘキサン。
リング剤は遊離基開始剤であり、特にパーオキサイド型
の遊離開始剤である。パーオキサイド型開始剤の例とし
ては、タート−ブチルパーベンゾエート タート−ブチ
ルハイドロパーオキサイド、タート−ブチルパーアセテ
ート2.5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)−2,5−ジ
メチルヘキサン。
ジ−タート−ブチルシバ−オキシアゼレート、久−トー
ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、タート
アミルパーオクトエート、2,5−ジ(2エチルヘキサ
ノイルパーオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、及び
タート−ブチルパーオキシネオデカノエートが挙げられ
る。パーエステル開始剤が好ましい。多くの場合、パー
オキサイド架橋の効率を改善するために添加剤として反
応混合物中に多機能性活性オレフィンを含有することが
好ましい。
ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、タート
アミルパーオクトエート、2,5−ジ(2エチルヘキサ
ノイルパーオキシ)−2,5−ジメチルヘキサン、及び
タート−ブチルパーオキシネオデカノエートが挙げられ
る。パーエステル開始剤が好ましい。多くの場合、パー
オキサイド架橋の効率を改善するために添加剤として反
応混合物中に多機能性活性オレフィンを含有することが
好ましい。
この例としては、ジメチロールプロパントリメタクリレ
ート トリメチロールプロパントリメタクリレート、エ
チレングリコールジメタクリレートトリアリルシアヌレ
ート、ジンクアクリレートININ′−メタ−フェニレ
ンジマレイミド及びポリブタジェンが挙げられる。好ま
しいオレフィンとしては、ジメチロールプロパントリメ
タクリレート及びトリメチロールプロパントリメタクリ
レートが挙げられる。その上、金属石鹸を処理助剤とし
て含有させてもよい。ナトリウム、カリウム、マンガン
、鉛、アルミ、マグネシウム、亜鉛、カルシウム、バリ
ウム、コバルトニッケル、 銅、 &。
ート トリメチロールプロパントリメタクリレート、エ
チレングリコールジメタクリレートトリアリルシアヌレ
ート、ジンクアクリレートININ′−メタ−フェニレ
ンジマレイミド及びポリブタジェンが挙げられる。好ま
しいオレフィンとしては、ジメチロールプロパントリメ
タクリレート及びトリメチロールプロパントリメタクリ
レートが挙げられる。その上、金属石鹸を処理助剤とし
て含有させてもよい。ナトリウム、カリウム、マンガン
、鉛、アルミ、マグネシウム、亜鉛、カルシウム、バリ
ウム、コバルトニッケル、 銅、 &。
セシウムのナフチネートがその例である。好適な金属石
鹸は、コバルトナフチネート、マンガンナフチネート
ビスマスオクトエート等である。
鹸は、コバルトナフチネート、マンガンナフチネート
ビスマスオクトエート等である。
剛性・圧縮性の両方の粒子共、孔の内部に充填される機
能性物質は溶剤中に溶解されて孔内に吸収され易くして
もよい。これらの溶剤は粒子自体に対しては不活性であ
ることを要し、又、粒子はこれらの溶剤に溶けてはなら
ない。すべての系に好適な溶剤は、その系の粒子が作ら
れている材料と孔内に充填される機能性物質の両方に応
じて決められる。このような配慮さえすれば、当業者で
あれば選択は可能である。使用される系に対応する好適
な有機溶剤は、液状ペトロラタム、石油エーテル、エタ
ノール(特にメントールとチモールに対して)、高級ア
ルコール(特に樟脳に対して)。
能性物質は溶剤中に溶解されて孔内に吸収され易くして
もよい。これらの溶剤は粒子自体に対しては不活性であ
ることを要し、又、粒子はこれらの溶剤に溶けてはなら
ない。すべての系に好適な溶剤は、その系の粒子が作ら
れている材料と孔内に充填される機能性物質の両方に応
じて決められる。このような配慮さえすれば、当業者で
あれば選択は可能である。使用される系に対応する好適
な有機溶剤は、液状ペトロラタム、石油エーテル、エタ
ノール(特にメントールとチモールに対して)、高級ア
ルコール(特に樟脳に対して)。
イソプロピルマイリステート、及びジイソプロピルアジ
ベートである。
ベートである。
吸収が完了すると、溶剤は蒸発させられたり、必要に応
じて機能性物質と共に孔の内部に保持されてもよい。キ
ャリアやアジュバント等のその他の処方材料も存在して
おり、問題の物質と共に粒子の表面又は内部に組入れら
れる。
じて機能性物質と共に孔の内部に保持されてもよい。キ
ャリアやアジュバント等のその他の処方材料も存在して
おり、問題の物質と共に粒子の表面又は内部に組入れら
れる。
機能性物質自体は純粋の化合物、混合物、溶液。
分散液のいずれでもよい。好適な形態は揮発性液体を含
む液体及び低融点の固体である。この物質は、医療、治
療分野に利用されるように生物的に活性な物質、例えば
コルチコステロイド、ビタミン、麻酔薬、一般の医薬環
;妊娠予防、病気の伝染防止、バクテリアや細菌の生長
阻害を行う予防薬や殺菌・殺虫剤;防臭剤、加湿剤、皮
膚柔軟剤。
む液体及び低融点の固体である。この物質は、医療、治
療分野に利用されるように生物的に活性な物質、例えば
コルチコステロイド、ビタミン、麻酔薬、一般の医薬環
;妊娠予防、病気の伝染防止、バクテリアや細菌の生長
阻害を行う予防薬や殺菌・殺虫剤;防臭剤、加湿剤、皮
膚柔軟剤。
潤滑剤1日焼は止め、皮膚防護剤、防汗剤等の個人的な
性質の薬剤;香りを付与したりする美的作用に役立つ物
質;清掃用溶剤、洗剤、ワックス。
性質の薬剤;香りを付与したりする美的作用に役立つ物
質;清掃用溶剤、洗剤、ワックス。
艶出し、防虫剤、痒み止め、一般の害虫駆除剤。
防黴剤、防炎剤等の家庭用又は産業用の物質を含む。
機能性物質は、これを含浸した粒子の全重量の約5zか
ら65χの範囲にあることが必要である。
ら65χの範囲にあることが必要である。
粒子が入り込むべき網目構造の材料は、カーテン、掛は
布、家具用布、敷物、衣類、H物、タオル、おしめ、衛
生ナプキン、タンポン、コツトン片、スポンジ、吸収バ
ット磨き布、雑巾等を含む。一般に、このような材料は
天然のものや合成のもの、繊維材料や開放セル型材料、
織物や不織布等を含む。
布、家具用布、敷物、衣類、H物、タオル、おしめ、衛
生ナプキン、タンポン、コツトン片、スポンジ、吸収バ
ット磨き布、雑巾等を含む。一般に、このような材料は
天然のものや合成のもの、繊維材料や開放セル型材料、
織物や不織布等を含む。
こさらの材料の網目構造中に保持される含浸粒子の量は
、含浸剤の用途や目的並びにマトリクス材料の性質に応
じて大きく変化する。特定の用途に対しては最適なレベ
ルが存在し、当業者であればこれを容易に見出すことが
できる。殆どの場合、含浸粒子の量は、製品の全重量に
対して約0.5χ〜602の範囲にあり、特に約0.5
〜50χの範囲が好ましい。
、含浸剤の用途や目的並びにマトリクス材料の性質に応
じて大きく変化する。特定の用途に対しては最適なレベ
ルが存在し、当業者であればこれを容易に見出すことが
できる。殆どの場合、含浸粒子の量は、製品の全重量に
対して約0.5χ〜602の範囲にあり、特に約0.5
〜50χの範囲が好ましい。
以下に示す実施例はあくまでも例示であり、これによっ
て本発明の範囲を限定するものではない。
て本発明の範囲を限定するものではない。
実施例
この例は、微小な孔を有する二つのタイプの多孔性粒子
からの機能性物質ノンオキシツール9の放出特性を示す
ことを目的としたものである。
からの機能性物質ノンオキシツール9の放出特性を示す
ことを目的としたものである。
一つのタイプは、メチルメタクリレートとエチレングリ
コールジメタクリレート(HMA/EGDMA)との共
重合によって得られたものであり、他方はスチレンとジ
ビニルベンゼン(S/DVB)との共重合によって得ら
れたものである。ノンオキシツール9は、9個のエチレ
ングリコール単位を有するポリ(エチレングリコール)
p−ノニルフェニルエーテルであり、殺精虫組成物に使
用されている。
コールジメタクリレート(HMA/EGDMA)との共
重合によって得られたものであり、他方はスチレンとジ
ビニルベンゼン(S/DVB)との共重合によって得ら
れたものである。ノンオキシツール9は、9個のエチレ
ングリコール単位を有するポリ(エチレングリコール)
p−ノニルフェニルエーテルであり、殺精虫組成物に使
用されている。
粒子を準備するために、イソプロパツール中に35重量
%の濃度で溶かしたキンオキシツール9の溶液が、上述
の二つのタイプの多孔性高分子微粒子と組合された。粒
子自体は、1987年8月31日出願の米国特許出願0
71091 、641の明細書中に開示されている技術
に従って作られた。これらの粒子の特性は次の通りであ
った。
%の濃度で溶かしたキンオキシツール9の溶液が、上述
の二つのタイプの多孔性高分子微粒子と組合された。粒
子自体は、1987年8月31日出願の米国特許出願0
71091 、641の明細書中に開示されている技術
に従って作られた。これらの粒子の特性は次の通りであ
った。
MMA/II!GDMA
粒子直径(平均値9μm) 20
孔め容積(cc/g) 0.71表面積
(a+”/g) 154孔の直径(平均
値9μm) 0.02ノンオδ19の含量(重量
%)40 S/DVB 0 0.95 26 0.03 0 ノンオキシツール9の放出量は、22±5°Cの温度に
維持された水槽中に漬けられた1000m lの容器を
用いて求められた。この装置は、シーム溶接で作られた
取り外し可能なバスケットと、変速駆動手段に連結され
た金属シャフトに取付けられた5μmのメツシュを有す
るステンレス製の布で形成された高さ3.66cm、直
径2.5c+nの円筒を具えていた。
(a+”/g) 154孔の直径(平均
値9μm) 0.02ノンオδ19の含量(重量
%)40 S/DVB 0 0.95 26 0.03 0 ノンオキシツール9の放出量は、22±5°Cの温度に
維持された水槽中に漬けられた1000m lの容器を
用いて求められた。この装置は、シーム溶接で作られた
取り外し可能なバスケットと、変速駆動手段に連結され
た金属シャフトに取付けられた5μmのメツシュを有す
るステンレス製の布で形成された高さ3.66cm、直
径2.5c+nの円筒を具えていた。
500II11の蒸留水が容器内に入れられ、0.10
0100O含浸粒子がバスケット内に入れられた。この
バスケットは水中に沈められ、500rpmの速度で回
転が開始された。それぞれ5I112ずつのサンプルが
、0.25.0.5.0.75.1.0.1.乳2.0
.2.5.3.0.4.0゜5、帆6.0.7.0.8
.0時間毎に採取され、その度に新たな水が補給された
。これらのサンプルはスペクトロフォトメーターによっ
て273 nr@で分析され、その結果からノンオキサ
ノール9の量が計算された。これによれば、粒子の良好
な放出制御特性が示された。
0100O含浸粒子がバスケット内に入れられた。この
バスケットは水中に沈められ、500rpmの速度で回
転が開始された。それぞれ5I112ずつのサンプルが
、0.25.0.5.0.75.1.0.1.乳2.0
.2.5.3.0.4.0゜5、帆6.0.7.0.8
.0時間毎に採取され、その度に新たな水が補給された
。これらのサンプルはスペクトロフォトメーターによっ
て273 nr@で分析され、その結果からノンオキサ
ノール9の量が計算された。これによれば、粒子の良好
な放出制御特性が示された。
以上の説明は主として本発明の好適例を示したものであ
る。ここに示された概念に基づいて、当業者であれば本
発明の特許請求の範囲から逸脱することなく、種々の改
変を行うことが可能なことは明らかである。
る。ここに示された概念に基づいて、当業者であれば本
発明の特許請求の範囲から逸脱することなく、種々の改
変を行うことが可能なことは明らかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、固体状の粒子を保持するための間隙を具えた材料で
構成された構造物であって、前記粒子は顕微鏡的な微小
なサイズを有し、その表面に開口する実質的に連続した
網目状の孔を有すると共に、該孔内に機能性物質を保持
している構造物。 2、前記材料が、紙、織物、不織布、発泡プラスチック
、スポンジの中から選ばれた請求項1に記載の構造物。 3、前記粒子が実質的に圧縮可能である請求項1に記載
の構造物。 4、前記粒子が実質的に非圧縮性である請求項1に記載
の構造物。 5、前記機能性物質が低融点の固体である請求項1に記
載の構造物。 6、前記機能性物質が液体である請求項1に記載の構造
物。 7、前記機能性物質が生物的に活性を有する物質である
請求項1に記載の構造物。 8、前記機能性物質が生物的に活性を有し、防腐剤、抗
生物質、殺菌剤、感染予防剤、麻酔剤、殺虫剤、殺精虫
剤、コルチコステロイド、ビタミン、防黴剤、皮膚防護
剤、皮膚軟化剤、潤滑剤、加湿剤、防臭剤、香料担持液
、洗浄剤、消毒剤、艶出し剤、ワックスからなる群から
選ばれている請求項1に記載の構造物。 9、前記粒子が、約0.1〜2.0cc/gの全孔容積
と、約1〜400m^2/gの表面積と、約0.003
〜3.0μmの孔直径を有する請求項1に記載の構造物
。 10、前記粒子が、スチレンとジビニルベンゼンとの架
橋結合共重合体、又はメチルメタクリレートとエチレン
グリコールジメタクリレートとの架橋結合共重合体で形
成され、又はエチレン−プロピレン−ジシクロペンタジ
エンのプレポリマーの架橋反応生成物である請求項1に
記載の構造物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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US07/326,139 US5156843A (en) | 1989-03-20 | 1989-03-20 | Fabric impregnated with functional substances for controlled release |
US326139 | 1989-03-20 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0347116A true JPH0347116A (ja) | 1991-02-28 |
JPH04967B2 JPH04967B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=23270964
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2067373A Granted JPH0347116A (ja) | 1989-03-20 | 1990-03-19 | 放出量の制御された機能性物質を含浸した布帛 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5156843A (ja) |
EP (1) | EP0388718A3 (ja) |
JP (1) | JPH0347116A (ja) |
KR (1) | KR920003330B1 (ja) |
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