JPH0345532A - ガラスセラミツクスの製造法 - Google Patents
ガラスセラミツクスの製造法Info
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- JPH0345532A JPH0345532A JP17871189A JP17871189A JPH0345532A JP H0345532 A JPH0345532 A JP H0345532A JP 17871189 A JP17871189 A JP 17871189A JP 17871189 A JP17871189 A JP 17871189A JP H0345532 A JPH0345532 A JP H0345532A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐熱性、機械的強度、電気絶縁性を有し、車
両用耐熱絶縁支持部材、消弧部材、断熱部材、ICキャ
リアー、セラミック基板、セラミックパッケージなど、
電子・電機機器分野や産業機器分野などの機器の構造部
材として有用なガラスセラミックスの製造法に関する。
両用耐熱絶縁支持部材、消弧部材、断熱部材、ICキャ
リアー、セラミック基板、セラミックパッケージなど、
電子・電機機器分野や産業機器分野などの機器の構造部
材として有用なガラスセラミックスの製造法に関する。
さらに詳しくは、前記ガラスセラミックスの鋳込み法に
よる製造法に関する。
よる製造法に関する。
セラミックスの成形法としては、浜野健也編、「ファイ
ンセラミックスハンドブック」、 107〜129頁、
朝会書店(1984)、に示されているように乾式プレ
ス法、ホットプレス法、鋳込み法などが知られている。
ンセラミックスハンドブック」、 107〜129頁、
朝会書店(1984)、に示されているように乾式プレ
ス法、ホットプレス法、鋳込み法などが知られている。
それらの製造法のうち、鋳込み法においては、セラミッ
ク粉末に有機バインダーを添加し、スラリー状物を作製
したのち、これを石膏型などに流し込んで水分を徐々に
除去することによって、硬化体が作製される。
ク粉末に有機バインダーを添加し、スラリー状物を作製
したのち、これを石膏型などに流し込んで水分を徐々に
除去することによって、硬化体が作製される。
この硬化体を脱脂し、焼成することによって、目的とす
るセラミック焼成体をうるのが代表的な方法である。
るセラミック焼成体をうるのが代表的な方法である。
鋳込み法の長所としては、目的とする寸法形状が比較的
複雑なばあい、または大型寸法品のばあいなどにも好適
に利用しうる点があげられる。
複雑なばあい、または大型寸法品のばあいなどにも好適
に利用しうる点があげられる。
しかしながら鋳込み法では、前述のごとく、原料粉末を
いったんスラリー状物とするため水分の含有率が高く、
クラック発生が抑制された硬化体をうるためには、この
水分除去を石膏型内などできわめて徐々に行なわなけれ
ばならず、長時間のの硬化時間を要するという欠点があ
る。
いったんスラリー状物とするため水分の含有率が高く、
クラック発生が抑制された硬化体をうるためには、この
水分除去を石膏型内などできわめて徐々に行なわなけれ
ばならず、長時間のの硬化時間を要するという欠点があ
る。
本発明は前記従来の鋳込み法によるガラスセラミックス
の製造法における問題点に鑑みてなきなれたものであり
、短かい硬化時間で、クラック、ワレなどの発生のない
硬化体を容易に作製しうるガラスセラミックスの製造法
を提供することを目的とする。
の製造法における問題点に鑑みてなきなれたものであり
、短かい硬化時間で、クラック、ワレなどの発生のない
硬化体を容易に作製しうるガラスセラミックスの製造法
を提供することを目的とする。
本発明のガラスセラミックスの製造法は、(a)MgO
:9.5〜11.5重量%、8102 : 47.0〜
49.0重量%、CaO:20.5〜24.0重量%、
K2O: 4.5〜8.5重量%、CaF2 :
0.1〜0.3重量%、MgF2: 4.5〜6゜0
重量%およびP2O5: 6.0〜10.10重量%か
らなる組成のガラスを用い、これを粉砕してガラス粉末
を作製する工程、 (b+該ガラス粉末(00重量部に25〜35重量部の
エチルシリケートの加水分解溶液を添加して流動性を有
するスラリー状物を作製する工程(ただし該エチルシリ
ケートの加水分解溶液は、5102に換算して5〜IO
重量%濃度のものを用いる)、(c)該スラリー状物を
所望の寸法形状を有する鋳型に鋳込む工程、 (d)常態で放置し硬化体を作製する工程ならびに(e
)硬化体を鋳型から取り出し、さらに1050〜115
0℃で焼成して焼成体を作製する工程からなることを特
徴としている。
:9.5〜11.5重量%、8102 : 47.0〜
49.0重量%、CaO:20.5〜24.0重量%、
K2O: 4.5〜8.5重量%、CaF2 :
0.1〜0.3重量%、MgF2: 4.5〜6゜0
重量%およびP2O5: 6.0〜10.10重量%か
らなる組成のガラスを用い、これを粉砕してガラス粉末
を作製する工程、 (b+該ガラス粉末(00重量部に25〜35重量部の
エチルシリケートの加水分解溶液を添加して流動性を有
するスラリー状物を作製する工程(ただし該エチルシリ
ケートの加水分解溶液は、5102に換算して5〜IO
重量%濃度のものを用いる)、(c)該スラリー状物を
所望の寸法形状を有する鋳型に鋳込む工程、 (d)常態で放置し硬化体を作製する工程ならびに(e
)硬化体を鋳型から取り出し、さらに1050〜115
0℃で焼成して焼成体を作製する工程からなることを特
徴としている。
本発明のガラスセラミックスの製造法においては、鋳込
み、放置および焼成に先立ち、前記特定のガラス粉末を
、エチルシリケートの加水分解液でスラリー状物とする
ので、鋳込まれ、放置されるスラリー状物中でエチルシ
リケートがゲル化し、焼成に供する硬化体を、短かい硬
化時間で、クラック、ワレなどを生ずることなく、容易
に作製することができる。
み、放置および焼成に先立ち、前記特定のガラス粉末を
、エチルシリケートの加水分解液でスラリー状物とする
ので、鋳込まれ、放置されるスラリー状物中でエチルシ
リケートがゲル化し、焼成に供する硬化体を、短かい硬
化時間で、クラック、ワレなどを生ずることなく、容易
に作製することができる。
本発明に用いるガラスとしては、MgO:9.5〜11
.5重量%(最も好ましくは10,5重量%) 、81
(h :47.0〜49.0重量%(最も好ましくは4
8.0重量%)、CaO:20.5〜24.0重量%(
最も好ましくは22.4重量%)、K2O: 4.5〜
6.5重量%(最も好ましくは5.5重量%) 、Ca
F2 ; 0.1〜0.3重量%(最も好ましくは0.
2重量%) 、MgF2: 4.5〜6.0重量%(最
も好ましくは5.3重量%)、およびP2O5:6.0
−10.0重ユ%(最も好ましくは8,1重量%)から
なる組成のガラスを作製して用いる。
.5重量%(最も好ましくは10,5重量%) 、81
(h :47.0〜49.0重量%(最も好ましくは4
8.0重量%)、CaO:20.5〜24.0重量%(
最も好ましくは22.4重量%)、K2O: 4.5〜
6.5重量%(最も好ましくは5.5重量%) 、Ca
F2 ; 0.1〜0.3重量%(最も好ましくは0.
2重量%) 、MgF2: 4.5〜6.0重量%(最
も好ましくは5.3重量%)、およびP2O5:6.0
−10.0重ユ%(最も好ましくは8,1重量%)から
なる組成のガラスを作製して用いる。
該ガラスが前記範囲を離脱するばあいは、製造時にガラ
ス化が困難となり、非晶質のものかえられにくい。
ス化が困難となり、非晶質のものかえられにくい。
本発明に用いるガラスの製法としては、とくに限定はな
いが、たとえば以下のごとき方法によって製造しうる。
いが、たとえば以下のごとき方法によって製造しうる。
MgOの原料としては、酸化マグネシウム、炭酸マグネ
シウム、水酸化マグネシウムなどが使用されうる。Si
O2の原料としては、無水ケイ酸、溶融シリカなどが使
用されうる。CaOの原料としては、炭酸カルシウム、
水酸化カルシウムなどが使用されうる。K2Oの原料と
しては、炭酸カリウム、水酸化カリウムなどが使用され
うる。CaF2としては、フッ化カルシウムなどが使用
されうる。MgF2としては、フッ化マグネシウムなど
が使用されうる。
シウム、水酸化マグネシウムなどが使用されうる。Si
O2の原料としては、無水ケイ酸、溶融シリカなどが使
用されうる。CaOの原料としては、炭酸カルシウム、
水酸化カルシウムなどが使用されうる。K2Oの原料と
しては、炭酸カリウム、水酸化カリウムなどが使用され
うる。CaF2としては、フッ化カルシウムなどが使用
されうる。MgF2としては、フッ化マグネシウムなど
が使用されうる。
P2O5の原料としては、リン酸アンモニウムが好まし
い。
い。
これらの原料は、いずれも粒径10洞以下に粉砕したも
のを用いるのが好ましい。
のを用いるのが好ましい。
粒径が大きいばあいは、均一に混合されにくくなり、加
熱溶融時にガラス化しにくくなる傾向がある。
熱溶融時にガラス化しにくくなる傾向がある。
前記原料を用いてガラスを作製する手順の一例としては
、まず、微粉にした原料を前記組成比率になるように調
合し、ボールミルに入れ12〜24時間程度混合し、混
合粉末を作製する。
、まず、微粉にした原料を前記組成比率になるように調
合し、ボールミルに入れ12〜24時間程度混合し、混
合粉末を作製する。
つぎに、混合粉末を白金ルツボに入れ、800℃まで昇
温しで3時間程度加熱する(この温度では、原料から炭
酸ガス、水分、アンモニアなど分解物を除去する)。
温しで3時間程度加熱する(この温度では、原料から炭
酸ガス、水分、アンモニアなど分解物を除去する)。
ついで、1450〜1500℃まで昇温し、3〜5時間
加熱し溶融させる。この状態で完全にガラス化する。
加熱し溶融させる。この状態で完全にガラス化する。
このようにして溶融したのち、溶融物を白金ルツボから
ローラ間に流し込み、急冷することにより、フレーク状
の無色透明なガラス片が作製される。
ローラ間に流し込み、急冷することにより、フレーク状
の無色透明なガラス片が作製される。
このようにしてえられるガラスは、X線回折結果により
非晶体であることが確認される。
非晶体であることが確認される。
このようにして作製したガラスは、ボールミル、ジェッ
トミルなどを用いて、たとえば平均粒径3−程度の微粉
末とされる。粒径が大きいばあいには、のちにえられる
焼成体に気孔が残りやすくなる傾向がある。
トミルなどを用いて、たとえば平均粒径3−程度の微粉
末とされる。粒径が大きいばあいには、のちにえられる
焼成体に気孔が残りやすくなる傾向がある。
本発明においては、前記ガラス粉末は特定の濃度のエチ
ルシリケートの加水分解溶液を用いてスラリー状物とさ
れる。
ルシリケートの加水分解溶液を用いてスラリー状物とさ
れる。
エチルシリケートの加水分解溶液を用いる理由は、エチ
ルシリケートは水と反応してシラノールを生成し、ゲル
化するからである。
ルシリケートは水と反応してシラノールを生成し、ゲル
化するからである。
このゲル化反応を利用すると、前記ガラス粉末とエチル
シリケートの加水分解液とを用いたスラリー状物は、プ
ラスチック製、シリコンゴム製などの鋳型に鋳込んだの
ち、常態で放置することにより短時間に硬化し、鋳型と
同形状を有する硬化体が作製できる。
シリケートの加水分解液とを用いたスラリー状物は、プ
ラスチック製、シリコンゴム製などの鋳型に鋳込んだの
ち、常態で放置することにより短時間に硬化し、鋳型と
同形状を有する硬化体が作製できる。
また、エチルシリケートの加水分解液は、本発明に用い
る特定のガラス粉末に適し、クラック、ワレの発生しな
い硬化体を容易に作製することができる。これは、ガラ
スを構成する成分にSiO2が多量に含まれていること
に起因するものと推察される。
る特定のガラス粉末に適し、クラック、ワレの発生しな
い硬化体を容易に作製することができる。これは、ガラ
スを構成する成分にSiO2が多量に含まれていること
に起因するものと推察される。
すなわち、本発明に用いる前記特定のガラス粉末をエチ
ルシリケートの加水分解液でスラリー状物にすることに
より、硬化体が短時間に作製でき、従来品と同様、複雑
形状品、大形寸法品が省設備化、省力化の要求を満たし
ながら作製でき、SiO2を多く含む本発明に用いるガ
ラス粉末にはエチルシリケートの加水分解液が適してお
り、硬化体が容易に作製でき、したがって、所望の寸法
形状品が容易に作製できるのである。
ルシリケートの加水分解液でスラリー状物にすることに
より、硬化体が短時間に作製でき、従来品と同様、複雑
形状品、大形寸法品が省設備化、省力化の要求を満たし
ながら作製でき、SiO2を多く含む本発明に用いるガ
ラス粉末にはエチルシリケートの加水分解液が適してお
り、硬化体が容易に作製でき、したがって、所望の寸法
形状品が容易に作製できるのである。
前記エチルシリケート加水分解液の濃度は、5102に
換算した濃度で5〜10重量%であり、また、前記エチ
ルシリケート加水分解液の前記ガラス粉末に対する添加
量は、ガラス粉末100重量部に対して25〜35重量
部である。
換算した濃度で5〜10重量%であり、また、前記エチ
ルシリケート加水分解液の前記ガラス粉末に対する添加
量は、ガラス粉末100重量部に対して25〜35重量
部である。
SiO2に換算した濃度が5重量%未満のばあいにはえ
られた硬化体の強度が劣り、取扱いが困難となり、10
重量%をこえるばあいには硬化過程で硬化体にクラック
、ワレが発生しやすい。
られた硬化体の強度が劣り、取扱いが困難となり、10
重量%をこえるばあいには硬化過程で硬化体にクラック
、ワレが発生しやすい。
また、添加量が前記範囲未満のばあいには粘度が高くな
りすぎて鋳型に流し込めなくなり、前記範囲をこえるば
あいには粘度が低くなりすぎ、また液相と固形均相との
分離を生じ、結果として均質な硬化体かえられなくなる
。
りすぎて鋳型に流し込めなくなり、前記範囲をこえるば
あいには粘度が低くなりすぎ、また液相と固形均相との
分離を生じ、結果として均質な硬化体かえられなくなる
。
このようにしてえられたスラリー状物は、たとえば、お
よそ104ポアズ程度の粘度を有する。
よそ104ポアズ程度の粘度を有する。
このスラリー状物は鋳型に鋳込まれ、1〜2日間、常態
で放置される。そののち、鋳型から取り出され、105
0〜1150℃で焼成されることによって、たとえば乳
白色のガラスセラミックスかえられる。
で放置される。そののち、鋳型から取り出され、105
0〜1150℃で焼成されることによって、たとえば乳
白色のガラスセラミックスかえられる。
前記焼成温度が1050℃未満のばあいは、繊維状結晶
の生成が認められるが気孔が残存する。逆に、1150
℃をこえると溶融しはじめ形状変化を起す。
の生成が認められるが気孔が残存する。逆に、1150
℃をこえると溶融しはじめ形状変化を起す。
したがって、焼成温度は1050〜1150℃であり、
最適温度は1100℃である。
最適温度は1100℃である。
前記焼成はたとえば常態雰囲気中で、1〜5時間かけて
行なわれる。
行なわれる。
実施例1
前記組成のガラス粉末を、前述の方法によって作成した
。なお粉砕前のガラスは、X線回折結果によれば非晶体
であった。
。なお粉砕前のガラスは、X線回折結果によれば非晶体
であった。
つぎに、前記ガラス粉末200gにエチルシリケート加
水分解液(SiO2に換算した濃度が5〜10重量%の
もの)を60g添加した。これを高さ3011%幅70
mm、長さ 150 +tmのプラスチック製型に鋳込
んだ。
水分解液(SiO2に換算した濃度が5〜10重量%の
もの)を60g添加した。これを高さ3011%幅70
mm、長さ 150 +tmのプラスチック製型に鋳込
んだ。
そののち、常態雰囲気で2日間放置したところ、プラス
チック製型に対し、少し体積収縮を呈した硬化体となっ
た。
チック製型に対し、少し体積収縮を呈した硬化体となっ
た。
脱型した硬化体を常温から 200℃まで3℃/gin
で昇温し3時間保持した。この工程で硬化体中に残存す
る水分、アルコールなどが除去される。
で昇温し3時間保持した。この工程で硬化体中に残存す
る水分、アルコールなどが除去される。
つぎに、昇温速度5℃/ginで1100℃まで加熱し
、5時間保持したのち、1000℃まで5℃/sinの
下降速度で徐冷後、自然徐冷させて焼成体をえた。
、5時間保持したのち、1000℃まで5℃/sinの
下降速度で徐冷後、自然徐冷させて焼成体をえた。
なお、焼成体は乳白色で、硬化体の寸法に対し16〜1
8%収縮を呈していた。
8%収縮を呈していた。
この焼成体の機械的強度(曲げ強さ)、電気絶縁性(体
積抵抗率)、熱膨張率を測定した。
積抵抗率)、熱膨張率を測定した。
機械的強度(曲げ強さ)は、厚さ:3am、幅4mm。
長さ50 amに切断加工したものを試験片として、三
点曲げ試験法により常温で測定した。支点間は25關で
ある。
点曲げ試験法により常温で測定した。支点間は25關で
ある。
電気絶縁性(体積抵抗率)は、JISC2141(電気
絶縁用セラミック材料試験方法)に準じて、25℃、相
対湿度65%で行なった。
絶縁用セラミック材料試験方法)に準じて、25℃、相
対湿度65%で行なった。
熱膨張率は、厚さ4mm、幅4 mm s長さ2hmに
切断加工したものを試験片として、常温から1000℃
までの平均熱膨張率を測定した。
切断加工したものを試験片として、常温から1000℃
までの平均熱膨張率を測定した。
第1表に測定結果を示す。
比較例1
実施例と同じガラス粉末200gにポリビニルアルコー
ルの水溶液(濃度i0%)を130g添加してスラリー
状物をえた。
ルの水溶液(濃度i0%)を130g添加してスラリー
状物をえた。
これを実施例1で用いたプラスチック型と同寸法、同容
積の石膏型に鋳込み、常態で1週間放置して硬化体をえ
た(なお、石膏型にはカリ石鹸を離削として用いた)。
積の石膏型に鋳込み、常態で1週間放置して硬化体をえ
た(なお、石膏型にはカリ石鹸を離削として用いた)。
つぎに、硬化体を常温から800℃まで3℃/minま
で昇温し3時間保持した。
で昇温し3時間保持した。
この工程でバインダーに用いたポリビニルアルコールの
脱脂を行なった。
脱脂を行なった。
つぎに、5℃/mlnで1100℃まで昇温し、5時間
保持したのち、実施例1と同様に徐冷して焼成体をえた
。
保持したのち、実施例1と同様に徐冷して焼成体をえた
。
焼成体は、硬化体の寸法に対し16〜18%の収縮を呈
していた。
していた。
えられた焼成体について、実施例1と同様にして焼成体
の機械的強度(曲げ強さ)、電気絶縁性(体積抵抗率)
、熱膨張率を測定した。測定結果第 表 第1表から本発明の製造法によってえられた実施例1の
ガラスセラミックスは、比較例1のものに比べて短時間
に硬化体を作製することが可能であり、えられた焼成体
の特性もすぐれていることがわかる。
の機械的強度(曲げ強さ)、電気絶縁性(体積抵抗率)
、熱膨張率を測定した。測定結果第 表 第1表から本発明の製造法によってえられた実施例1の
ガラスセラミックスは、比較例1のものに比べて短時間
に硬化体を作製することが可能であり、えられた焼成体
の特性もすぐれていることがわかる。
本発明の製造法によれば、特定のガラス粉末と特定濃度
のエチルシリケートの加水分解液とを特定の配合比で用
いることにより、短かい硬化時間で良質の硬化体がえら
れるばかりでなく、プラスチック型などに設けた微細な
模様も硬化体が鮮明にうつしとり、複雑形状品および大
形寸法品が容易にえられる。
のエチルシリケートの加水分解液とを特定の配合比で用
いることにより、短かい硬化時間で良質の硬化体がえら
れるばかりでなく、プラスチック型などに設けた微細な
模様も硬化体が鮮明にうつしとり、複雑形状品および大
形寸法品が容易にえられる。
さらに、本発明の製造法は、プレスなどの高価な製造設
備が必要でなく、また製造工程も前記のごとく簡単なた
め省設備化、省力化の要求を満たしながらガラスセラミ
ックスを製造することが可能となり、良好な特性および
低い製造コストによって前記用途に好適に適用されつる
。
備が必要でなく、また製造工程も前記のごとく簡単なた
め省設備化、省力化の要求を満たしながらガラスセラミ
ックスを製造することが可能となり、良好な特性および
低い製造コストによって前記用途に好適に適用されつる
。
代
理
人
大
Iテ
増
雄
Claims (1)
- (1)(a)MgO:9.5〜11.5重量%、SiO
_2:47.0〜49.0重量%、CaO:20.5〜
24.0重量%、K_2O:4.5〜6.5重量%、C
aF_2:0.1〜0.3重量%、MgF_2:4.5
〜6.0重量%およびP_2O_5:6.0〜10.0
重量%からなる組成のガラスを粉砕し、ガラス粉末を作
製する工程、 (b)該ガラス粉末100重量部に25〜35重量部の
エチルシリケート加水分解溶液(SiO_2に換算した
含有率5〜10重量%)を添加して、流動性を有するス
ラリー状物を作製する工程、 (c)該スラリー状物を所望の寸法形状を有する鋳型に
鋳込む工程、 (d)常態で放置し硬化体を作製する工程ならびに (e)硬化体を鋳型から取り出し、さらに1050〜1
150℃で焼成して焼成体を作製する工程からなるガラ
スセラミックスの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17871189A JPH0345532A (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | ガラスセラミツクスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17871189A JPH0345532A (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | ガラスセラミツクスの製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0345532A true JPH0345532A (ja) | 1991-02-27 |
Family
ID=16053230
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17871189A Pending JPH0345532A (ja) | 1989-07-10 | 1989-07-10 | ガラスセラミツクスの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0345532A (ja) |
-
1989
- 1989-07-10 JP JP17871189A patent/JPH0345532A/ja active Pending
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