JPH0345486B2 - - Google Patents
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- JPH0345486B2 JPH0345486B2 JP58238881A JP23888183A JPH0345486B2 JP H0345486 B2 JPH0345486 B2 JP H0345486B2 JP 58238881 A JP58238881 A JP 58238881A JP 23888183 A JP23888183 A JP 23888183A JP H0345486 B2 JPH0345486 B2 JP H0345486B2
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Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高分子に酸化インジウムを主体とする
導電膜（以下「ITO膜」という）を付与した、液
晶素子用透明電極に用いる透明導電性フイルムの
製造方法に関するものである。従来、透明導電フ
イルムは主にポリエステルフイルムをベースとし
エレクトロルミネツセンスデイスプレイやエレク
トロクロミツクデイスプレイの透明電極、デイフ
ロスタ、透明ヒータ等の面発熱体やタツチパネル
等の面スイツチ、赤外線、反射膜、及び透明フレ
キシブル回路等に広く用いられているが、最近は
液晶表示素子への適用も検討されている。これは
フイルム状の電極を使用することにより素子を薄
型化できること、又生産工程において、取り扱い
易く、打抜き加工等も可能であり、フイルム状素
材から連続生産が可能であり、コスト面でも有利
になるという特長をもつている。
導電膜（以下「ITO膜」という）を付与した、液
晶素子用透明電極に用いる透明導電性フイルムの
製造方法に関するものである。従来、透明導電フ
イルムは主にポリエステルフイルムをベースとし
エレクトロルミネツセンスデイスプレイやエレク
トロクロミツクデイスプレイの透明電極、デイフ
ロスタ、透明ヒータ等の面発熱体やタツチパネル
等の面スイツチ、赤外線、反射膜、及び透明フレ
キシブル回路等に広く用いられているが、最近は
液晶表示素子への適用も検討されている。これは
フイルム状の電極を使用することにより素子を薄
型化できること、又生産工程において、取り扱い
易く、打抜き加工等も可能であり、フイルム状素
材から連続生産が可能であり、コスト面でも有利
になるという特長をもつている。
通常の透明導電フイルムの要求性能としては、
透明性がよいことがあげられる。さらに液晶用透
明電極として用いるためには、加工中に、熱変
形、導電性不良、及び断線等を生じないことが必
要である。これらを防ぐためには、導電膜の耐擦
過傷性、耐アルカリ性が必要となる。また、光学
異方性を持たないことも、偏光板を用いる液晶表
示素子には絶対に必要である。例えば、光学異方
性をもつ一軸延伸ポリエステルフイルムの場合、
光学異方性の軸を、液晶素子に用いられる偏光板
の軸と厳密に一致させなくてはならず、作業性及
び歩留りが非常に悪い。
透明性がよいことがあげられる。さらに液晶用透
明電極として用いるためには、加工中に、熱変
形、導電性不良、及び断線等を生じないことが必
要である。これらを防ぐためには、導電膜の耐擦
過傷性、耐アルカリ性が必要となる。また、光学
異方性を持たないことも、偏光板を用いる液晶表
示素子には絶対に必要である。例えば、光学異方
性をもつ一軸延伸ポリエステルフイルムの場合、
光学異方性の軸を、液晶素子に用いられる偏光板
の軸と厳密に一致させなくてはならず、作業性及
び歩留りが非常に悪い。
以上の性能をすべて満す透明導電性フイルムの
基板フイルムとしては、ポリエーテルサルホンフ
イルムが最も適していると考え鋭意研究を行なつ
た結果、良好なる透明導電性フイルムを開発する
ことができるので以下にその方法について述べ
る。プラスチツクフイルムに透明導電膜を形成す
る方法としては、金属の酸化物を蒸着法又はスパ
ツタ法にて形成する方法がある。これらの方法に
おいて、蒸着材料及びターゲツト材料に金属を使
う場合と、酸化物を使う場合があり、又、酸素を
導入し、気相反応を行なう場合と、そうでない場
合がある。いずれにしてもプラスチツクフイルム
に透明導電膜を形成するには、真空中にて成膜す
る物理的方法が適している。
基板フイルムとしては、ポリエーテルサルホンフ
イルムが最も適していると考え鋭意研究を行なつ
た結果、良好なる透明導電性フイルムを開発する
ことができるので以下にその方法について述べ
る。プラスチツクフイルムに透明導電膜を形成す
る方法としては、金属の酸化物を蒸着法又はスパ
ツタ法にて形成する方法がある。これらの方法に
おいて、蒸着材料及びターゲツト材料に金属を使
う場合と、酸化物を使う場合があり、又、酸素を
導入し、気相反応を行なう場合と、そうでない場
合がある。いずれにしてもプラスチツクフイルム
に透明導電膜を形成するには、真空中にて成膜す
る物理的方法が適している。
これまでに、高分子基板に導電膜を付与する特
許としては、特許第804064号、特許第804066号、
又、ポリサルホン及びポリエーテルサルホンを基
板としたものに特開昭55−17135号公報等がみら
れる。これらのうちポリエーテルサルホンは光学
異方性（屈折率の異方性）がなく、透明性がよ
く、又耐熱性があるため加工性がよくツイステツ
ドネマテイツク液晶素子用透明電極に適してい
る。しかしながら、これまでの特許、文献等で
は、ポリエーテルサルホンに性能のよい導電膜を
形成する方法について述べられたものはない。こ
れまでの手法では次に述べる理由から、ポリエー
テルサルホンフイルム上に良好なる透明導電膜を
形成することはできない。つまり、ポリエーテル
サルホンフイルムは、透湿性がポリエステルフイ
ルムの10数倍あり、真空槽中でのガス発生量が多
く、通常の方法では良質なる透明導電膜が得られ
ない。脱ガスのため該フイルムを高温で加熱した
場合は、モノマーその他の析出物があり、ITO膜
等の密着性をそこなう。又、低温で長時間乾燥を
行なつた場合は、フイルムがもろくなり、後の加
工が困難になる。その他フイルムの静電気がポリ
イミドフイルム以上に強く、取扱いがむづかし
い。特にロール状で透明導電膜を形成する場合
は、種々の困難を伴なう。
許としては、特許第804064号、特許第804066号、
又、ポリサルホン及びポリエーテルサルホンを基
板としたものに特開昭55−17135号公報等がみら
れる。これらのうちポリエーテルサルホンは光学
異方性（屈折率の異方性）がなく、透明性がよ
く、又耐熱性があるため加工性がよくツイステツ
ドネマテイツク液晶素子用透明電極に適してい
る。しかしながら、これまでの特許、文献等で
は、ポリエーテルサルホンに性能のよい導電膜を
形成する方法について述べられたものはない。こ
れまでの手法では次に述べる理由から、ポリエー
テルサルホンフイルム上に良好なる透明導電膜を
形成することはできない。つまり、ポリエーテル
サルホンフイルムは、透湿性がポリエステルフイ
ルムの10数倍あり、真空槽中でのガス発生量が多
く、通常の方法では良質なる透明導電膜が得られ
ない。脱ガスのため該フイルムを高温で加熱した
場合は、モノマーその他の析出物があり、ITO膜
等の密着性をそこなう。又、低温で長時間乾燥を
行なつた場合は、フイルムがもろくなり、後の加
工が困難になる。その他フイルムの静電気がポリ
イミドフイルム以上に強く、取扱いがむづかし
い。特にロール状で透明導電膜を形成する場合
は、種々の困難を伴なう。
そこで発明者らは、鋭意研究を重ね、ポリエー
テルサルホンに最も適した方法により、高性能な
透明導電膜を形成する方法を見出したので、以下
に説明する。
テルサルホンに最も適した方法により、高性能な
透明導電膜を形成する方法を見出したので、以下
に説明する。
一般に真空時に基板からの発生ガスが多い場合
には、良好なる密着性や良質なITO膜が得られな
い。そのため、真空度のよい状態で蒸着をするの
が必要であり、スパツタではイニシアルの真空度
をよくする必要がある。これを実施するために
は、時間をかけてよく真空をひけばよいわけであ
るが、これはバツチ式の場合には比較的簡単であ
るが、フイルム状の連続品を処理する場合は、フ
イルムの走行速度を著しくおそくしなくてはなら
ないため非現実的となる。したがつて、コーテイ
ングを行なう装置以外の装置にて脱ガスを行なわ
なければならない。フイルムの脱ガスを行なう方
法としては、一般に適当な温度に加熱する方法、
又真空中に常温又は加熱しながら放置する方法が
考えられるがいずれの場合にも、長時間処理する
程脱ガスが十分に行なわれ、密着性も向上してい
くが、反面ポリエーテルサルホンフイルムは、水
分や揮発分が抜けていくにしたがい、もろくなつ
ていき加工中のハンドリングにおいて、折れや、
割れを生じ易くなる。したがつて、密着性の向上
とポリエーテルサルホンのフレキシビリテイの両
立する状態で透明導電膜を形成しなくてはならな
い。
には、良好なる密着性や良質なITO膜が得られな
い。そのため、真空度のよい状態で蒸着をするの
が必要であり、スパツタではイニシアルの真空度
をよくする必要がある。これを実施するために
は、時間をかけてよく真空をひけばよいわけであ
るが、これはバツチ式の場合には比較的簡単であ
るが、フイルム状の連続品を処理する場合は、フ
イルムの走行速度を著しくおそくしなくてはなら
ないため非現実的となる。したがつて、コーテイ
ングを行なう装置以外の装置にて脱ガスを行なわ
なければならない。フイルムの脱ガスを行なう方
法としては、一般に適当な温度に加熱する方法、
又真空中に常温又は加熱しながら放置する方法が
考えられるがいずれの場合にも、長時間処理する
程脱ガスが十分に行なわれ、密着性も向上してい
くが、反面ポリエーテルサルホンフイルムは、水
分や揮発分が抜けていくにしたがい、もろくなつ
ていき加工中のハンドリングにおいて、折れや、
割れを生じ易くなる。したがつて、密着性の向上
とポリエーテルサルホンのフレキシビリテイの両
立する状態で透明導電膜を形成しなくてはならな
い。
そこで発明者らは、種々研究を重ねた結果、ポ
リエーテルサルホンフイルムの破断時の引張り伸
びがある範囲内であれば、透明導電膜の密着性と
フイルムのフレキシビリテイが両立した良好なる
透明導電フイルムが得られることを見出した。
リエーテルサルホンフイルムの破断時の引張り伸
びがある範囲内であれば、透明導電膜の密着性と
フイルムのフレキシビリテイが両立した良好なる
透明導電フイルムが得られることを見出した。
脱ガスに用いる装置としては、ポリエーテルサ
ルホンフイルムをロール状で乾燥することから熱
風乾燥機又は真空乾燥機が適しており、乾燥温度
はスパツタ温度以下で、50〜80℃が好ましい。こ
の理由はロール状のフイルムを内側と外側ともで
きるだけ均一に乾燥させるためとフイルムの反り
などの変形を防止するためで、これには低温長時
間の処理が必要なのである。乾燥温度はロールの
大きさに依存し、その低温長時間の中でも、巻き
数が多い大きいロール状の場合は低温側長時間、
巻き数が少ない小さいロール状の場合は比較的高
温側短時間での処理が好ましい。
ルホンフイルムをロール状で乾燥することから熱
風乾燥機又は真空乾燥機が適しており、乾燥温度
はスパツタ温度以下で、50〜80℃が好ましい。こ
の理由はロール状のフイルムを内側と外側ともで
きるだけ均一に乾燥させるためとフイルムの反り
などの変形を防止するためで、これには低温長時
間の処理が必要なのである。乾燥温度はロールの
大きさに依存し、その低温長時間の中でも、巻き
数が多い大きいロール状の場合は低温側長時間、
巻き数が少ない小さいロール状の場合は比較的高
温側短時間での処理が好ましい。
乾燥時間の決め方は選定した温度における処理
時間とポリエーテルサルホンフイルムの引張り破
断時の伸びの関係を求め、破断時の伸びが10〜40
％、好ましくは15〜30％になるような処理時間に
すればよい。
時間とポリエーテルサルホンフイルムの引張り破
断時の伸びの関係を求め、破断時の伸びが10〜40
％、好ましくは15〜30％になるような処理時間に
すればよい。
例えば、処理温度60℃の場合の処理時間の決定
法とその理由について説明する。
法とその理由について説明する。
第１図に、ポリエーテルサルホンフイルムの処
理温度60℃における破断時の伸びと脱ガス処理日
数の関係を示したものである。縦軸に破断時の伸
び（％）、横軸に処理日数を示す。
理温度60℃における破断時の伸びと脱ガス処理日
数の関係を示したものである。縦軸に破断時の伸
び（％）、横軸に処理日数を示す。
第２図は、ポリエーテルサルホンフイルムと、
ITO膜の密着性の尺度となる耐ガーゼ摩耗性と60
℃での脱ガス処理日数の関係を示したものであ
る。縦軸の耐ガーゼ摩耗性は、100g／cm2の荷重
をかけたガーゼにて、100回摩擦した後の抵抗値
の変化率（Ｒ／R0）を示し、横軸に処理日数を
示す。
ITO膜の密着性の尺度となる耐ガーゼ摩耗性と60
℃での脱ガス処理日数の関係を示したものであ
る。縦軸の耐ガーゼ摩耗性は、100g／cm2の荷重
をかけたガーゼにて、100回摩擦した後の抵抗値
の変化率（Ｒ／R0）を示し、横軸に処理日数を
示す。
第１図において、伸びが10％以下ではフイルム
を２つに折り曲げた時「割れ」を生ずる程もろく
なるため好ましくない。したがつて伸びは10％以
上必要である。一方、第２図では４日処理の伸び
が25％以下になつた状態ではガーゼ摩耗後の抵抗
変化が1.5倍以内と良である。これらのデータか
ら、ポリエーテルサルホンの伸びは10％から40％
が好ましく、より好ましくは15％から30％になる
程度に脱ガス処理することが望ましい。
を２つに折り曲げた時「割れ」を生ずる程もろく
なるため好ましくない。したがつて伸びは10％以
上必要である。一方、第２図では４日処理の伸び
が25％以下になつた状態ではガーゼ摩耗後の抵抗
変化が1.5倍以内と良である。これらのデータか
ら、ポリエーテルサルホンの伸びは10％から40％
が好ましく、より好ましくは15％から30％になる
程度に脱ガス処理することが望ましい。
以上のごとく、ポリエーテルサルホンフイルム
の引張り伸びを目安として、脱ガス処理を行なう
ことにより、密着力、及びフレキシビリテイをそ
なえた、工業的に安定した透明導電フイルムを得
ることができる。
の引張り伸びを目安として、脱ガス処理を行なう
ことにより、密着力、及びフレキシビリテイをそ
なえた、工業的に安定した透明導電フイルムを得
ることができる。
実施例 １
ポリエーテルサルホンフイルム（100μ厚200mm
巾）をアルミ管にまき60℃の乾燥機にて４日間処
理した。その結果フイルムの破断伸びは60％から
24％に減少し、かなり脱ガスされた状態になつて
いた。このフイルムを用い連続蒸着装置にて、酸
化インジウムを主体とする金属（以下ITOと言
う）を蒸着したところ、0.5m／minでフイルムを
走行させても真空度は、1.0×10-4Torr以上には
ならず良好なる状態で蒸着することができた。こ
の様にして蒸着されたITOを180℃１時間の熱酸
化を行なつたところ、透明性、導電性共に良好な
ITO膜が得られた。特に耐摩耗性は良好であり、
100g／cm2の荷重をガーゼで100回摩耗後の抵抗変
化は、1.3から1.8であつた。なおこの透明導電膜
を折り曲げてみたが、フイルムが割れたり、さけ
たりすることはなく十分なフレキシビリテイを保
持していた。この透明導電フイルムを用い、液晶
パネルを作製したところ、加工性もよく、良好な
るプラスチツクパネルを得ることができた。
巾）をアルミ管にまき60℃の乾燥機にて４日間処
理した。その結果フイルムの破断伸びは60％から
24％に減少し、かなり脱ガスされた状態になつて
いた。このフイルムを用い連続蒸着装置にて、酸
化インジウムを主体とする金属（以下ITOと言
う）を蒸着したところ、0.5m／minでフイルムを
走行させても真空度は、1.0×10-4Torr以上には
ならず良好なる状態で蒸着することができた。こ
の様にして蒸着されたITOを180℃１時間の熱酸
化を行なつたところ、透明性、導電性共に良好な
ITO膜が得られた。特に耐摩耗性は良好であり、
100g／cm2の荷重をガーゼで100回摩耗後の抵抗変
化は、1.3から1.8であつた。なおこの透明導電膜
を折り曲げてみたが、フイルムが割れたり、さけ
たりすることはなく十分なフレキシビリテイを保
持していた。この透明導電フイルムを用い、液晶
パネルを作製したところ、加工性もよく、良好な
るプラスチツクパネルを得ることができた。
実施例 ２
ポリエーテルサルホンフイルムを真空乾燥機に
入れ、１×10-3Torrまで真空を引き、ヨウ素ラ
ンプ１燈にて24時間加熱処理した。その後真空を
破り、該フイルムの破断伸びを測定したところ20
％であつた。次に処理を行なつたポリエーテルサ
ルホンフイルムをスパツタ装置にすばやくセツト
し、真空を１×10-5Torrにしその後Ar及びO2を
導入し、１×10-3TorrでITOの反応性スパツタ
を行なつた。この様にして得られた透明導電フイ
ルムは、透明性、抵抗値共に良好であり、耐摩耗
性は100g／cm2の荷重をかけたガーゼで100回摩擦
後の抵抗変化で1.2〜1.5倍であり、折り曲げても
割れることなくフレキシビリテイも良好であつ
た。
入れ、１×10-3Torrまで真空を引き、ヨウ素ラ
ンプ１燈にて24時間加熱処理した。その後真空を
破り、該フイルムの破断伸びを測定したところ20
％であつた。次に処理を行なつたポリエーテルサ
ルホンフイルムをスパツタ装置にすばやくセツト
し、真空を１×10-5Torrにしその後Ar及びO2を
導入し、１×10-3TorrでITOの反応性スパツタ
を行なつた。この様にして得られた透明導電フイ
ルムは、透明性、抵抗値共に良好であり、耐摩耗
性は100g／cm2の荷重をかけたガーゼで100回摩擦
後の抵抗変化で1.2〜1.5倍であり、折り曲げても
割れることなくフレキシビリテイも良好であつ
た。
比較例 １
ポリエーテルサルホンフイルム（100μ厚）を
200mアルミ管に巻き60℃にて10日間処理し、連
続コーターによりITOを蒸着を行なつたところ、
蒸着中にフイルムの切れを生じた。これはポリエ
ーテルサルホンフイルムがもろくなつていると思
われる。蒸着後のフイルムを熱酸化し、透明導電
フイルムを作製したところ、透明導電性フイルム
としての性能は良好であるが、折り曲げた場合、
「割れ」を生じ、後の加工に耐えられない状態で
あつた。
200mアルミ管に巻き60℃にて10日間処理し、連
続コーターによりITOを蒸着を行なつたところ、
蒸着中にフイルムの切れを生じた。これはポリエ
ーテルサルホンフイルムがもろくなつていると思
われる。蒸着後のフイルムを熱酸化し、透明導電
フイルムを作製したところ、透明導電性フイルム
としての性能は良好であるが、折り曲げた場合、
「割れ」を生じ、後の加工に耐えられない状態で
あつた。
第１図は、フイルムの破断時の伸びと処理日数
の関係を示した図である。第２図は、耐ガーゼ摩
耗と処理日数の関係を示した図である。
の関係を示した図である。第２図は、耐ガーゼ摩
耗と処理日数の関係を示した図である。
Claims (1)
- １ ポリエーテルサルホンフイルムに、スパツタ
又は蒸着により酸化インジウムを主体とする導電
膜（以下「ITO膜」という）を形成し、透明導電
性フイルムを製造する方法においてITO膜を形成
する前にポリエーテルサルホンフイルムの引張り
伸びが10〜40％になる程度に該フイルムの脱ガス
処理を行なうことを特徴とする透明導電性フイル
ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23888183A JPS60131712A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 透明導電性フイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23888183A JPS60131712A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 透明導電性フイルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60131712A JPS60131712A (ja) | 1985-07-13 |
| JPH0345486B2 true JPH0345486B2 (ja) | 1991-07-11 |
Family
ID=17036650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23888183A Granted JPS60131712A (ja) | 1983-12-20 | 1983-12-20 | 透明導電性フイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60131712A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000080482A (ja) * | 1998-07-10 | 2000-03-21 | Nihon Seimitsu Co Ltd | 合成樹脂のイオンプレ―ティング方法とイオンプレ―ティング被膜を有する合成樹脂成型品 |
| CN109147570B (zh) * | 2018-08-31 | 2021-01-29 | 京东方科技集团股份有限公司 | 显示用保护膜及其制备方法和可拉伸显示装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52116897A (en) * | 1976-03-29 | 1977-09-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Forming transparent conductive film on organic substrate |
-
1983
- 1983-12-20 JP JP23888183A patent/JPS60131712A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52116897A (en) * | 1976-03-29 | 1977-09-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Forming transparent conductive film on organic substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60131712A (ja) | 1985-07-13 |
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