JPH0342349B2 - - Google Patents
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Description
[産業上の利用分野]
本発明は、絹繊維の耐久性ある改質法、特にス
レ及び黄変を防止する改質法に関する。 [従来の技術] 従来より耐久性のある絹の改質法としてエポキ
シドを用いる方法が知られている。たとえばエポ
キシ系合成樹脂をアミン、酸および酸性塩から選
ばれる触媒と共にパツド−ドライ−キユアーする
方法(特公昭33−10654号公報)が知られている
が、意図されている白度保持率の向上はあまり高
くない。エポキシ重合体をアルカリ金属水酸化物
またはアルカリ金属のアルカリ性塩を触媒として
パツド−ドライ−スチーム又はキユアする方法
(特公昭38−25198号公報)も知られているが、ア
ルカリ性の強い触媒下での高温処理のため絹の脆
化や黄変が起こり易く、実用的な方法といい難
い。エポキシドと中性塩の水溶液又は有機溶媒溶
液中に浸漬して加熱処理する方法(特公昭47−
24199号公報)も知られているが、中性塩が多量
に必要であり、反応をコントロールし難く、絹の
劣化にもつながる場合が多く実用的といい難い。
中性塩水溶液を含浸し、次いでエポキシドの有機
溶剤溶液中で加熱処理する方法(特公昭52−
38131号公報)も知られているが、有機溶剤を使
用するので密閉、回収などの公害防止のための装
置等の新設が必要であり、経済性に劣つている。
さらに、多価アルコール系エポキシ化合物とモノ
カルボン酸のアルカリ金属塩との水溶液に浸漬し
スチーミングする方法(特開昭60−81369号公報)
も知られているが、改質効果が十分とはいえな
い。即ち、しわ回復性および耐アルカリ性はかな
り改善されるが、特に加工品の日光等による黄変
の防止の点では不十分である。 また、絹繊維は洗濯するとスレが生じやすい欠
点がある。スレは繊維がフイブリル化するために
起るのであるが、これの防止策として効果的なも
のは未だ知られていない。 [発明が解決しようとする課題] 本発明は、スレの発生が少なく、かつ光による
黄変が少い絹繊維を提供することを目的とする。 [課題を解決するための手段] 本発明者は、絹繊維をエポキシ化合物により架
橋処理するにおいて、スレの防止は適切な架橋程
度に依存し、一方黄変防止は絹繊維のヒドロキシ
末端基の適切な封鎖程度に依存することを見い出
した。そして適切な架橋程度をアルカリ水溶液へ
の溶解度と関連づけ、適切なヒドロキシ末端基の
封鎖程度を反応染料の染着濃度と関連づけ、従来
得られていないスレ防止及び黄変防止性を有する
絹繊維を得た。 すなわち本発明は、エポキシ化合物により架橋
処理された絹繊維において、5重量%水酸化ナト
リウム水溶液に65℃で60分間浸漬した際の溶解度
が30重量%以下であり、赤色反応染料カラーイン
デツクス リアクテイブ レツド 63の9%owf
での染着濃度k/s(波長520nm)が7以下であ
ることを特徴とする絹繊維である。 本発明において溶解度は、絹繊維を5重量%水
酸化ナトリウム水溶液に65℃で60分間浸漬した後
の絹繊維の重量減を云う。溶解度は30重量%以
下、好ましくは20重量%以下である必要がある。
溶解度は、絹繊維の洗濯の際のスレと関係があ
り、溶解度が30重量%以下であればスレの等級は
3以上、20重量%以下であればスレの等級は5級
又は4級である。スレの等級は、JIS L 0217
105法に準ずる方法で5回洗濯した布を走査型電
子顕微鏡で写真(1000倍)にとり、写真を観察し
て繊維のフイブリル化の程度によりランク付け
た。エポキシ加工していない未加工繊維では、多
数のフイブリル化した極細繊維が絡まつたものが
全面に存在し、これを1級とする。一方、洗濯前
の繊維ではフイブリル化は殆ど見られず、これを
5級とする。フイブリル化した極細繊維が少し存
在するものを4級、フイブリル化した極細繊維が
少し絡まつているものを3級、フイブリル化した
極細繊維が絡まつてダンゴ状を成しているものを
2級とする。 第1〜5図は、夫々1〜5級の絹繊維の形状を
示す走査型電子顕微鏡写真(1000倍)である。ス
レの評価は、この写真との比較により行つた。溶
解度とスレの関係は、実施例にも示す。 本発明の絹繊維は7以下、好ましくは5以下の
染着濃度を持つ。ここで染着濃度は、赤色反応染
料カラーインデツクスリアクテイブレツド63
(Remazol Brilliant Red GD、ヘキスト社)を
9%owf(布重量当り)用いて60℃で60分間染色
した絹繊維のK/S(520nm)である。染着濃度
が7を超えると、絹繊維の耐光性(黄変防止性)
が不十分である。絹繊維の耐光性の評価のため
JIS L 0842に準じて60時間照射後の反射率を測
定した。測定した反射率から下記の式により黄変
指数を求めた。 黄変指数= 650nmの反射率−425nmの反射率/550mの反射率×1
00 黄変指数が小さい程、耐光性が良い。染着濃度
と黄変指数の関係は、実施例にも示す。なお、実
施例における耐窒素酸化物試験はJIS L 0855強
試験に準じ、耐塩素試験はJIS L 0884強試験に
準じて行ない、同様に黄変指数を求めた。 従来の加工絹繊維においては、30重量%以下の
溶解度と7以下の染着濃度の両者を満すものはな
い。 このような本発明の絹繊維は、水溶性エポキシ
化合物、及びジカルボン酸、トリカルボン酸及び
アミノポリカルボン酸のアルカリ金属塩及びアル
カリ土類金属塩から選ばれる少くとも一種の触媒
を含む水性液を絹繊維に付与し熱処理することを
特徴とする絹繊維の加工方法によつて製造するこ
とができる。 好ましい触媒としては、ジカルボン酸、トリカ
ルボン酸及びアミノポリカルボン酸のアルカリ金
属塩及びアルカリ土類金属塩が挙げられる。ジカ
ルボン酸としてはシユウ酸、マロン酸、コハク
酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、酒石酸、
リンゴ酸等が挙げられるがシユウ酸、酒石酸、リ
ンゴ酸が好ましい。トリカルボン酸としてはクエ
ン酸が好ましく用いられる。アミノポリカルボン
酸としてはエチレンジアミンテトラ酢酸及びジエ
チレントリアミンペンタ酢酸が挙げられるが、ジ
エチレントリアミンペンタ酢酸が好ましい。これ
らポリカルボン酸のアルカリ金属塩及びアルカリ
土類金属塩としてはLi,Na,K,Rb,Cs,Ca,
Ba塩が挙げられ、Na塩、K塩が好ましい。特に
酒石酸ナトリウムが効果の点で好ましい。塩の使
用量は一般に加工液全重量の0.5〜20重量%、好
ましくは1〜15重量%でる。 酸性塩、特に塩化マグネシウムを用いることも
できる。 水溶性エポキシ化合物としては、ジ又はポリグ
リシジルエーテルであつて、エポキシ当量が500
以下のものが好ましい。たとえばエチレングリコ
ール、ポリエチレングリコール、プロピレングリ
コール、ポリプロピレングリコール、グリセリ
ン、ソルビトール、ポリグリセロール、ペンタエ
リスリトール、トリス(2−ヒドロキシエチル)
イソシアヌレート、トリメチロールプロパン、ネ
オペンチルグリコール、フエノールエチレンオキ
サイド、ラウリルアルコールエチレンオキサイド
のジ、及びポリグリシジルエーテルが挙げられ
る。エチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、フエノールエチレンオキサイドのジ又は
ポリグリシジルエーテルが好ましい。特にエチレ
ングリコールジグリシジルエーテルおよびポリエ
チレングリコールジグリシジルエーテルが効果の
点で好ましい。 水溶性エポキシ化合物の施与量はエポキシ当量
等によつても異なるが、浸漬法では絹繊維に対し
て1〜20重量%好ましくは3〜10重量である。バ
ツド−スチーム法及びパツド−ドライ−スチーム
法では3〜50重量%、好ましくは6〜40重量%で
ある。 絹繊維の熱処理法としては、浸漬加熱法、パツ
ド−スチーム法パツド−ドライ−スチーム法を用
いることができる。浸漬加熱法ではたとえば50〜
110℃、好ましくは60℃〜95℃の温度で処理する。
パツド−スチーム法ではたとえば、絹繊維に対し
て50〜200重量%、好ましくは80〜120重量%の水
性液を付与した後、120℃以下好ましくは110℃未
満の飽和蒸気でスチーミングする。パツド−ドラ
イ−スチーム法ではたとえば、絹繊維に対して50
〜200重量%、好ましくは80〜120重量%の水性液
を付与した後、50〜100℃の温度で乾燥し、次い
で150℃以下の加熱蒸気でスチーミング又は120℃
以下好ましくは110℃未満の飽和蒸気でスチーミ
ングする。浸漬加熱法が好ましい。熱処理後は常
法に従つて湯洗、ソーピング、湯洗、水洗を行
う。ソーピングに先立つて又はソーピングと同時
に漂白処理を行うと耐光性は一段と向上する。漂
白処理は常法で行えるが、過酸化水素とケイ酸ナ
トリウムを含む液で行うのが好ましい。 なお、以上では加工方法として熱処理法を例示
したが、本発明の絹繊維は製造方法によつて限定
されるものではなく、たとえば、いわゆるコール
ドバツチ法によつて得られた本発明が定義する絹
繊維をも包含する。 以下、実施例により本発明の絹繊維及びその製
造法を更に説明する。 実施例1〜2及び比較例1 常法により毛焼、精練した16匁付富士絹を用い
た。水溶性エポキシ化合物としてポリエチレング
リコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業
製、デナコールEX−821:商標)30重量%及び第
1表に示す触媒を含む水溶液をピツクアツプ率75
〜80%でパデイングして加工液を繊維に付与し
た。次いで100℃で2分間乾燥し、102℃で30分間
飽和水蒸気でスチーミングを行つた。次いで常法
ににより漂白を行ない、湯洗、水洗、乾燥、幅出
しを行つた。結果を第1表に示す。 比較例1では、前述した特開昭60−81369号公
報が開示するモノカルボン酸の塩の典型例として
酢酸ナトリウムを用いた。
レ及び黄変を防止する改質法に関する。 [従来の技術] 従来より耐久性のある絹の改質法としてエポキ
シドを用いる方法が知られている。たとえばエポ
キシ系合成樹脂をアミン、酸および酸性塩から選
ばれる触媒と共にパツド−ドライ−キユアーする
方法(特公昭33−10654号公報)が知られている
が、意図されている白度保持率の向上はあまり高
くない。エポキシ重合体をアルカリ金属水酸化物
またはアルカリ金属のアルカリ性塩を触媒として
パツド−ドライ−スチーム又はキユアする方法
(特公昭38−25198号公報)も知られているが、ア
ルカリ性の強い触媒下での高温処理のため絹の脆
化や黄変が起こり易く、実用的な方法といい難
い。エポキシドと中性塩の水溶液又は有機溶媒溶
液中に浸漬して加熱処理する方法(特公昭47−
24199号公報)も知られているが、中性塩が多量
に必要であり、反応をコントロールし難く、絹の
劣化にもつながる場合が多く実用的といい難い。
中性塩水溶液を含浸し、次いでエポキシドの有機
溶剤溶液中で加熱処理する方法(特公昭52−
38131号公報)も知られているが、有機溶剤を使
用するので密閉、回収などの公害防止のための装
置等の新設が必要であり、経済性に劣つている。
さらに、多価アルコール系エポキシ化合物とモノ
カルボン酸のアルカリ金属塩との水溶液に浸漬し
スチーミングする方法(特開昭60−81369号公報)
も知られているが、改質効果が十分とはいえな
い。即ち、しわ回復性および耐アルカリ性はかな
り改善されるが、特に加工品の日光等による黄変
の防止の点では不十分である。 また、絹繊維は洗濯するとスレが生じやすい欠
点がある。スレは繊維がフイブリル化するために
起るのであるが、これの防止策として効果的なも
のは未だ知られていない。 [発明が解決しようとする課題] 本発明は、スレの発生が少なく、かつ光による
黄変が少い絹繊維を提供することを目的とする。 [課題を解決するための手段] 本発明者は、絹繊維をエポキシ化合物により架
橋処理するにおいて、スレの防止は適切な架橋程
度に依存し、一方黄変防止は絹繊維のヒドロキシ
末端基の適切な封鎖程度に依存することを見い出
した。そして適切な架橋程度をアルカリ水溶液へ
の溶解度と関連づけ、適切なヒドロキシ末端基の
封鎖程度を反応染料の染着濃度と関連づけ、従来
得られていないスレ防止及び黄変防止性を有する
絹繊維を得た。 すなわち本発明は、エポキシ化合物により架橋
処理された絹繊維において、5重量%水酸化ナト
リウム水溶液に65℃で60分間浸漬した際の溶解度
が30重量%以下であり、赤色反応染料カラーイン
デツクス リアクテイブ レツド 63の9%owf
での染着濃度k/s(波長520nm)が7以下であ
ることを特徴とする絹繊維である。 本発明において溶解度は、絹繊維を5重量%水
酸化ナトリウム水溶液に65℃で60分間浸漬した後
の絹繊維の重量減を云う。溶解度は30重量%以
下、好ましくは20重量%以下である必要がある。
溶解度は、絹繊維の洗濯の際のスレと関係があ
り、溶解度が30重量%以下であればスレの等級は
3以上、20重量%以下であればスレの等級は5級
又は4級である。スレの等級は、JIS L 0217
105法に準ずる方法で5回洗濯した布を走査型電
子顕微鏡で写真(1000倍)にとり、写真を観察し
て繊維のフイブリル化の程度によりランク付け
た。エポキシ加工していない未加工繊維では、多
数のフイブリル化した極細繊維が絡まつたものが
全面に存在し、これを1級とする。一方、洗濯前
の繊維ではフイブリル化は殆ど見られず、これを
5級とする。フイブリル化した極細繊維が少し存
在するものを4級、フイブリル化した極細繊維が
少し絡まつているものを3級、フイブリル化した
極細繊維が絡まつてダンゴ状を成しているものを
2級とする。 第1〜5図は、夫々1〜5級の絹繊維の形状を
示す走査型電子顕微鏡写真(1000倍)である。ス
レの評価は、この写真との比較により行つた。溶
解度とスレの関係は、実施例にも示す。 本発明の絹繊維は7以下、好ましくは5以下の
染着濃度を持つ。ここで染着濃度は、赤色反応染
料カラーインデツクスリアクテイブレツド63
(Remazol Brilliant Red GD、ヘキスト社)を
9%owf(布重量当り)用いて60℃で60分間染色
した絹繊維のK/S(520nm)である。染着濃度
が7を超えると、絹繊維の耐光性(黄変防止性)
が不十分である。絹繊維の耐光性の評価のため
JIS L 0842に準じて60時間照射後の反射率を測
定した。測定した反射率から下記の式により黄変
指数を求めた。 黄変指数= 650nmの反射率−425nmの反射率/550mの反射率×1
00 黄変指数が小さい程、耐光性が良い。染着濃度
と黄変指数の関係は、実施例にも示す。なお、実
施例における耐窒素酸化物試験はJIS L 0855強
試験に準じ、耐塩素試験はJIS L 0884強試験に
準じて行ない、同様に黄変指数を求めた。 従来の加工絹繊維においては、30重量%以下の
溶解度と7以下の染着濃度の両者を満すものはな
い。 このような本発明の絹繊維は、水溶性エポキシ
化合物、及びジカルボン酸、トリカルボン酸及び
アミノポリカルボン酸のアルカリ金属塩及びアル
カリ土類金属塩から選ばれる少くとも一種の触媒
を含む水性液を絹繊維に付与し熱処理することを
特徴とする絹繊維の加工方法によつて製造するこ
とができる。 好ましい触媒としては、ジカルボン酸、トリカ
ルボン酸及びアミノポリカルボン酸のアルカリ金
属塩及びアルカリ土類金属塩が挙げられる。ジカ
ルボン酸としてはシユウ酸、マロン酸、コハク
酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、酒石酸、
リンゴ酸等が挙げられるがシユウ酸、酒石酸、リ
ンゴ酸が好ましい。トリカルボン酸としてはクエ
ン酸が好ましく用いられる。アミノポリカルボン
酸としてはエチレンジアミンテトラ酢酸及びジエ
チレントリアミンペンタ酢酸が挙げられるが、ジ
エチレントリアミンペンタ酢酸が好ましい。これ
らポリカルボン酸のアルカリ金属塩及びアルカリ
土類金属塩としてはLi,Na,K,Rb,Cs,Ca,
Ba塩が挙げられ、Na塩、K塩が好ましい。特に
酒石酸ナトリウムが効果の点で好ましい。塩の使
用量は一般に加工液全重量の0.5〜20重量%、好
ましくは1〜15重量%でる。 酸性塩、特に塩化マグネシウムを用いることも
できる。 水溶性エポキシ化合物としては、ジ又はポリグ
リシジルエーテルであつて、エポキシ当量が500
以下のものが好ましい。たとえばエチレングリコ
ール、ポリエチレングリコール、プロピレングリ
コール、ポリプロピレングリコール、グリセリ
ン、ソルビトール、ポリグリセロール、ペンタエ
リスリトール、トリス(2−ヒドロキシエチル)
イソシアヌレート、トリメチロールプロパン、ネ
オペンチルグリコール、フエノールエチレンオキ
サイド、ラウリルアルコールエチレンオキサイド
のジ、及びポリグリシジルエーテルが挙げられ
る。エチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、フエノールエチレンオキサイドのジ又は
ポリグリシジルエーテルが好ましい。特にエチレ
ングリコールジグリシジルエーテルおよびポリエ
チレングリコールジグリシジルエーテルが効果の
点で好ましい。 水溶性エポキシ化合物の施与量はエポキシ当量
等によつても異なるが、浸漬法では絹繊維に対し
て1〜20重量%好ましくは3〜10重量である。バ
ツド−スチーム法及びパツド−ドライ−スチーム
法では3〜50重量%、好ましくは6〜40重量%で
ある。 絹繊維の熱処理法としては、浸漬加熱法、パツ
ド−スチーム法パツド−ドライ−スチーム法を用
いることができる。浸漬加熱法ではたとえば50〜
110℃、好ましくは60℃〜95℃の温度で処理する。
パツド−スチーム法ではたとえば、絹繊維に対し
て50〜200重量%、好ましくは80〜120重量%の水
性液を付与した後、120℃以下好ましくは110℃未
満の飽和蒸気でスチーミングする。パツド−ドラ
イ−スチーム法ではたとえば、絹繊維に対して50
〜200重量%、好ましくは80〜120重量%の水性液
を付与した後、50〜100℃の温度で乾燥し、次い
で150℃以下の加熱蒸気でスチーミング又は120℃
以下好ましくは110℃未満の飽和蒸気でスチーミ
ングする。浸漬加熱法が好ましい。熱処理後は常
法に従つて湯洗、ソーピング、湯洗、水洗を行
う。ソーピングに先立つて又はソーピングと同時
に漂白処理を行うと耐光性は一段と向上する。漂
白処理は常法で行えるが、過酸化水素とケイ酸ナ
トリウムを含む液で行うのが好ましい。 なお、以上では加工方法として熱処理法を例示
したが、本発明の絹繊維は製造方法によつて限定
されるものではなく、たとえば、いわゆるコール
ドバツチ法によつて得られた本発明が定義する絹
繊維をも包含する。 以下、実施例により本発明の絹繊維及びその製
造法を更に説明する。 実施例1〜2及び比較例1 常法により毛焼、精練した16匁付富士絹を用い
た。水溶性エポキシ化合物としてポリエチレング
リコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業
製、デナコールEX−821:商標)30重量%及び第
1表に示す触媒を含む水溶液をピツクアツプ率75
〜80%でパデイングして加工液を繊維に付与し
た。次いで100℃で2分間乾燥し、102℃で30分間
飽和水蒸気でスチーミングを行つた。次いで常法
ににより漂白を行ない、湯洗、水洗、乾燥、幅出
しを行つた。結果を第1表に示す。 比較例1では、前述した特開昭60−81369号公
報が開示するモノカルボン酸の塩の典型例として
酢酸ナトリウムを用いた。
【表】
実施例3〜4及び比較例2〜3
常法により精練した16匁付フラツトクレープ
を、水溶性エポキシ化合物としてエチレングリコ
ールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製、
デナコールEX−810:商標)3重量%及び第2表
に示す触媒を含む水溶液に浸漬し、80℃で60分間
処理した。処理後常法により、漂白を行ない、次
いでソーピング、湯洗い、水洗、乾燥、幅出しを
行つた。結果を第2表に示す。 比較例2及び3では前述の特公昭47−24199号
公報記載のチオ硫酸ナトリウム、チオシアン酸カ
リウムを用いた。
を、水溶性エポキシ化合物としてエチレングリコ
ールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製、
デナコールEX−810:商標)3重量%及び第2表
に示す触媒を含む水溶液に浸漬し、80℃で60分間
処理した。処理後常法により、漂白を行ない、次
いでソーピング、湯洗い、水洗、乾燥、幅出しを
行つた。結果を第2表に示す。 比較例2及び3では前述の特公昭47−24199号
公報記載のチオ硫酸ナトリウム、チオシアン酸カ
リウムを用いた。
【表】
実施例5〜11及び比較例4〜6
常法により精練した16匁サテンを、水溶性エポ
キシ化合物として第3表の各エポキシ化合物3重
量%、及び触媒としてクエン酸ナトリウム10重量
%を含む水溶液に浸漬し、90℃で1時間処理し
た。次に湯洗し、常法により漂白を行ない、更に
湯洗、水洗、乾燥、幅出しを行つた。結果を第3
表に示す。 第3表に示す水溶性エポキシ化合物は、総てナ
ガセ化成株式会社より入手されるデナコールEX
シリーズの物であり、表中の品番は、商標デナコ
ールEX−に続く番号である。
キシ化合物として第3表の各エポキシ化合物3重
量%、及び触媒としてクエン酸ナトリウム10重量
%を含む水溶液に浸漬し、90℃で1時間処理し
た。次に湯洗し、常法により漂白を行ない、更に
湯洗、水洗、乾燥、幅出しを行つた。結果を第3
表に示す。 第3表に示す水溶性エポキシ化合物は、総てナ
ガセ化成株式会社より入手されるデナコールEX
シリーズの物であり、表中の品番は、商標デナコ
ールEX−に続く番号である。
【表】
実施例12〜15および比較例7
以下の実施例では本発明方法の例を示す。そこ
において製造された絹繊維は本発明の絹繊維の条
件を満す。 精練漂白した14匁付絹羽二重にエチレングリコ
ールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製デ
ナコールEX−810:商標)10重量%、および第4
表に示す塩2重量%を含む水溶液をパツドして、
布重量に対して90重量%の加工液を含む状態で
110℃の飽和蒸気で30分間スチーミングし、湯洗、
ソーピング、湯洗、水洗および乾燥した。
において製造された絹繊維は本発明の絹繊維の条
件を満す。 精練漂白した14匁付絹羽二重にエチレングリコ
ールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製デ
ナコールEX−810:商標)10重量%、および第4
表に示す塩2重量%を含む水溶液をパツドして、
布重量に対して90重量%の加工液を含む状態で
110℃の飽和蒸気で30分間スチーミングし、湯洗、
ソーピング、湯洗、水洗および乾燥した。
【表】
実施例16〜18及び比較例8〜10
精練漂白した16匁絹フラツトクレープにポリエ
チレングリコール(n=13)ジグリシジルエーテ
ル10重量%及び第5表に示す塩2重量%からなる
水性液をパツドし(ピツクアツプ100%)60℃で
3分間乾燥後、110℃の飽和蒸気で30分間スチー
ミングし、更にソーピング、水洗および乾燥し
た。 比較例8では前述の特公昭52−38131号公報が
開示する硫酸ナトリウムを用い、比較例9では前
述の特公昭47−24199号公報が開示するチオ硫酸
ナトリウムを用い、比較例10では前述の特開昭60
−81369号公報においてモノカルボン酸の典型例
として実施例で用いられているプロピオン酸ナト
リウムを用いた。
チレングリコール(n=13)ジグリシジルエーテ
ル10重量%及び第5表に示す塩2重量%からなる
水性液をパツドし(ピツクアツプ100%)60℃で
3分間乾燥後、110℃の飽和蒸気で30分間スチー
ミングし、更にソーピング、水洗および乾燥し
た。 比較例8では前述の特公昭52−38131号公報が
開示する硫酸ナトリウムを用い、比較例9では前
述の特公昭47−24199号公報が開示するチオ硫酸
ナトリウムを用い、比較例10では前述の特開昭60
−81369号公報においてモノカルボン酸の典型例
として実施例で用いられているプロピオン酸ナト
リウムを用いた。
【表】
実施例19〜29および比較例11〜12
精練漂白した16匁付絹フラツトクレープをポリ
エチレングリコール(n=13)ジグリシジルエー
テル(ナガセ化成工業製デナコールEX−841:商
標)10重量%、および第6表に示す塩2重量%を
含む水溶液に浸漬し、90℃で1時間処理後湯洗
し、2g/のマルセル石ケン水溶液で70℃で20
分間ソーピングし、湯洗、水洗および乾燥した。
エチレングリコール(n=13)ジグリシジルエー
テル(ナガセ化成工業製デナコールEX−841:商
標)10重量%、および第6表に示す塩2重量%を
含む水溶液に浸漬し、90℃で1時間処理後湯洗
し、2g/のマルセル石ケン水溶液で70℃で20
分間ソーピングし、湯洗、水洗および乾燥した。
【表】
【表】
実施例19の加工品を用いて、JIS L 0217の
105法の洗濯を5回行つた後に耐光試験して得た
黄色変指数は17.7であつた。本発明の絹繊維の耐
光性は、耐洗濯性がある。 実施例30〜33及び比較例13 精練漂白した15匁富士絹にエポキシドとしてポ
リグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセ
化成工業製デナコールEX−512:商標)、グリセ
ロールポリグリシジルエーテル(同デナコール
EX−313)、エチレングリコールジグリシジルエ
ーテル(同デナコールEX−810)、ポリエチレン
グリコールジグリシジルエーテル(同デナコール
EX−841)又はラウリルアルコールエチレンオキ
サイド(n=15)グリシジルエーテル(同デナコ
ールEX−171)を10重量%、塩として酒石酸ナト
リウム2重量%を含む水溶液をパツドし、60℃で
3分間乾燥後に、110℃で30分間飽和蒸気でスチ
ーミングし、湯洗、ソーピング、湯洗、水洗およ
び乾燥した。処理品の一部はさらに、35%過酸化
水素3g/、30゜Be′ケイ酸ソーダ4g/を含
む水溶液に浸漬し、70℃で60分間漂白した。第7
表に結果を示す。 黄変指数の項のカツコ内の数値は漂白品の黄変
指数である。
105法の洗濯を5回行つた後に耐光試験して得た
黄色変指数は17.7であつた。本発明の絹繊維の耐
光性は、耐洗濯性がある。 実施例30〜33及び比較例13 精練漂白した15匁富士絹にエポキシドとしてポ
リグリセロールポリグリシジルエーテル(ナガセ
化成工業製デナコールEX−512:商標)、グリセ
ロールポリグリシジルエーテル(同デナコール
EX−313)、エチレングリコールジグリシジルエ
ーテル(同デナコールEX−810)、ポリエチレン
グリコールジグリシジルエーテル(同デナコール
EX−841)又はラウリルアルコールエチレンオキ
サイド(n=15)グリシジルエーテル(同デナコ
ールEX−171)を10重量%、塩として酒石酸ナト
リウム2重量%を含む水溶液をパツドし、60℃で
3分間乾燥後に、110℃で30分間飽和蒸気でスチ
ーミングし、湯洗、ソーピング、湯洗、水洗およ
び乾燥した。処理品の一部はさらに、35%過酸化
水素3g/、30゜Be′ケイ酸ソーダ4g/を含
む水溶液に浸漬し、70℃で60分間漂白した。第7
表に結果を示す。 黄変指数の項のカツコ内の数値は漂白品の黄変
指数である。
【表】
実施例 34
精練漂白した16匁付絹フラツトクレープをエチ
レングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化
成工業製デナコールEX−810:商標)5重量%及
び酒石酸ナトリウム5重量%を含む水溶液に浸漬
して90℃で60分間処理した後、ノニオン活性剤
0.2重量%、30%過酸化水素水0.5重量%、
48゜Be′ケイ酸ソーダ0.2重量%を含む水溶液で70
℃で60分間漂白ソーピングを行つた。次いで湯
洗、水洗及び乾燥を行つた。 得られた加工品及び未加工品の耐光性、耐窒素
酸化物性、耐塩素性の試験の結果(黄変指数)及
び溶解度(5%Na OH、65℃、60分間での溶解
度%)を第8表に示す。
レングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化
成工業製デナコールEX−810:商標)5重量%及
び酒石酸ナトリウム5重量%を含む水溶液に浸漬
して90℃で60分間処理した後、ノニオン活性剤
0.2重量%、30%過酸化水素水0.5重量%、
48゜Be′ケイ酸ソーダ0.2重量%を含む水溶液で70
℃で60分間漂白ソーピングを行つた。次いで湯
洗、水洗及び乾燥を行つた。 得られた加工品及び未加工品の耐光性、耐窒素
酸化物性、耐塩素性の試験の結果(黄変指数)及
び溶解度(5%Na OH、65℃、60分間での溶解
度%)を第8表に示す。
【表】
実施例 35
精練漂白した16匁付絹羽二重を、ポリグリセロ
ールポリグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製
デナコールEX−512:商標)5重量%とジエチレ
ントリアミンペンタ酢酸5ナトリウム塩1.6重量
%とを含む水溶液に浸漬し、70℃で2時間処理
後、湯洗、ソーピング、湯洗、水洗および乾燥し
た。第9表に未加工品と比較した性能を示した。
ールポリグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製
デナコールEX−512:商標)5重量%とジエチレ
ントリアミンペンタ酢酸5ナトリウム塩1.6重量
%とを含む水溶液に浸漬し、70℃で2時間処理
後、湯洗、ソーピング、湯洗、水洗および乾燥し
た。第9表に未加工品と比較した性能を示した。
【表】
第9表に示した如く耐光性が著しく改善される
と共に防しわ性、耐溶剤性も大幅に増加を示し
た。
と共に防しわ性、耐溶剤性も大幅に増加を示し
た。
第1〜5図は洗濯後又は前の繊維の形状を示す
写真である。
写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 エポキシ化合物により架橋処理された絹繊維
において、5重量%水酸化ナトリウム水溶液に65
℃で60分間浸漬した際の溶解度が30重量%以下で
あり、赤色反応染料カラーインデツクス リアク
テイブ レツド 63の9%owfでの染着濃度k/
s(波長520nm)が7以下であることを特徴とす
る絹繊維。 2 水溶液エポキシ化合物、及びジカルボン酸、
トリカルボン酸及びアミノポリカルボン酸のアル
カリ金属塩及びアルカリ土類金属塩から選ばれる
少くとも一種の触媒を含む水性液を絹繊維に付与
し熱処理することを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の絹繊維の加工方法。 3 ジカルボン酸がシユウ酸、マロン酸、コハク
酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、酒石酸お
よびリンゴ酸であり、トリカルボン酸がクエン酸
であり、アミノポリカルボン酸がエチレンジアミ
ンテトラ酢酸およびジエチレントリアミンペンタ
酢酸である特許請求の範囲第2項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3512788A JPS646175A (en) | 1987-02-20 | 1988-02-19 | Wear-proofing and light-resistant silk fiber and manufacture |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3547087 | 1987-02-20 | ||
JP3512788A JPS646175A (en) | 1987-02-20 | 1988-02-19 | Wear-proofing and light-resistant silk fiber and manufacture |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS646175A JPS646175A (en) | 1989-01-10 |
JPH0342349B2 true JPH0342349B2 (ja) | 1991-06-26 |
Family
ID=26374050
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3512788A Granted JPS646175A (en) | 1987-02-20 | 1988-02-19 | Wear-proofing and light-resistant silk fiber and manufacture |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS646175A (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2665656B2 (ja) * | 1994-12-13 | 1997-10-22 | 鹿児島県 | 先染絹織物の品質向上処理方法 |
-
1988
- 1988-02-19 JP JP3512788A patent/JPS646175A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS646175A (en) | 1989-01-10 |
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