JPH0341195A - 向流乾式分別結晶化 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、脂肪とグリセリド油を含む脂肪物質の乾式分
別結晶化（ｄＢ　Ｉ＋ａｃｌｉｏｎａｌ　ｃＢｓｔａｌ
ｌｉ！ａｌｉｏｎ）方法に関する。より詳細には、本発
明は、多段乾式分別結晶化プロセスにおいて脂肪物質を
分離する方法であって、乾式分別結晶化処理中に得られ
る高融点フラクションがより初期の分別結晶化処理に再
循環される方法に関する。

天然のグリセリド油及び脂肪は非常に多くの異なったト
リグリセリドを含有し、それらの物理的特性はかなりの
程度まで脂肪酸部分の鎖長及び不飽和の程度によって決
定される。天然のグリセリド油脂を特定の用途に対して
より適合化するために、それらを脂肪酸グリセリドの分
布によって特徴づけられ溶融挙動に関してより均一な幾
つかのフラクションに分離することがしばしば必要とさ
れる。

例えば、多不飽和脂肪酸の飽和脂肪酸に対する比が比較
的に高いマーガリンを製造するのに適する脂肪ブレンド
は、特定のＭ３／８２Ｍ比を有し、マーガリンに良好な
感応特性と１５乃至２５℃の範囲内の温度において適切
なコンシスチンシーを付与するトリグリセリドを含む（
欧州特許出願第８９、０８２号を参照のこと）。

「ベイリーの工業油脂製品（ｆｌａｉｌｅ７’ｓ　Ｉｎ
ｄＩＩｓ−ｉｒｉａ１０ｉｌ　ａｎｄ　Ｆａｔ　？ｏｄ
ｕｃｌｓ）Ｊ　、第３巻、（＋９８５）、５〜３７頁に
は、工業的乾式分別プロセスが開示されているが、ここ
では浦を高融点トリグリセリドフラクションのみが結晶
化する温度まで冷却し、その後結晶化した固体を液体フ
ラクションから、例えば濾過又は遠心分離によって、分
離している。

多段向流溶媒分別プロセスは、米国特許第２、１４７．
２２２号に開示されており、このプロセスにおいては結
晶化処理において得られた固体相は次の分離処理に送ら
れ、そこから液体相は前の結晶化処理に送られる。中間
生成物のこの輸送は「向流（ｃｏｕｎｔｅｒ　ｃｕｒｒ
ｅｎｌｌ　Ｊという用語によって示される。

溶媒分別プロセスは比較的に高い資本コストを必要とす
るが、現在までのところ向流乾式分別は工業的規模では
使用されていない。これは濾過及び遠心分離のような従
来的分離技術の分離効率が比較的に低いからである。相
互に向流の各フラクションの量は乾式分別において得ら
れる生成物の性質と量を決定するので、効果的な乾式分
別を確かなものとするために高い分離効率が必要とされ
る。結局のところ、向流乾式分別はその複雑さのために
制御の難しいプロセスである。

本発明は、膜フィルタープレス（ｍｅｍｂｒａｎｅｆｉ
ｌｌｅ＋ｐｒｃｓｓ）が分離操作において使用された場
合、より高い分離効率をもたらし、向流乾式分別が工業
的規模で可能であるということの発見に基づくものであ
る。膜フィルタープレスを使用する乾燥結晶化脂肪物質
の分離は１０年以上前に開示されているが［精製におけ
る濾過、脂肪物質の分別（Ｌａｆｉｌｌ＋ａｌｉｏｎ　
ｄａｎｓ　Ｉｅ　ｒａｌｌｉｎａｇｅ、　　Ｉｅ　Ｉｒ
ｘｃｌｉｏｎ−ｎｅｍｅｎｔｄｅｓ　ｃｏｒｐｓ　ｇ＋
ａｓ）、１９７６年−国際シンポジウム、第９章エイチ
・ハイネッケン（Ｈｆｌｉｎｎｅｋｅｎｓ）による「溶
媒を使用しない脂肪物質の分別（Ｌｅ　Ｉｒａｃ＋ｉｏ
ｎｎｅｍｅｎｌ　ｄｅｓ　ｃｏｒｐｓ　ｇ＋ａｓ　５ａ
ｎｓ＋ｏｌｖａｎｔ）］、膜フィルタープレスを使用す
ると向流乾式分別結晶化が工業的規模で可能になること
は今日まで認識されなかった。

多段向流乾式分別法において膜フィルタープレスを使用
すると、ステアリンフラクション、オレインフラクショ
ン、及び／又は中間フラクションが高い収率及び改善さ
れた品質で得られること、及び分別時に比較的に高い固
体含有率を有する油を分別することができることが判明
した。このような油はその固体分のために従来的方法に
おいては分別が困難であったものである。

従って、本発明は向流乾式分別操作による脂肪物質の乾
式分別方法であって、少なくとも２段階の乾式分別結晶
化処理を含む方法を提供する。第１の乾式分別結晶化処
理は、 ｌｘ）脂肪物質を結晶化することにより高融点第１ステ
アリンフラクションと低融点第１オレインフラクション
とに乾式分別する工程、 ｌｂ）膜フィルタープレスによって第１ステアリンフラ
クションと第１オレインフラクションとを分離する工程
、及び １ｃ）分離した第１オレインフラクションを第２の乾式
分別結晶化処理に供給する工程 を含み、第２の乾式分別結晶化処理は、２ａ）第１オレ
インフラクションを結晶化することにより高融点第２ス
テアリンフラクションと低融点第２オレインフラクショ
ンとに乾式分別する工程、 ２ｂ）膜フィルタープレスによって第２ステアリンフラ
クションと第２オレインフラクションとを分離する工程
、及び ２ｃ）分離した第２ステアリンフラクションを第１の乾
式分別結晶化処理に供給する工程 を含む。

本発明の方法によれば、出発脂肪物質の乾式分別結晶化
と膜フィルタープレスによる分離の後得られるオレイン
フラクションはより低い結晶化温度において同様の乾式
分別結晶化処理を施され、そこで得られるステアリンフ
ラクションは第１の乾式分別結晶化処理に再循環され出
発脂肪物質と混合される。

本発明に従って第２の乾式分別結晶化処理を施される第
１オレインフラクションが比較的に高い固体含有率を有
する場合、第２オレインフラクションの少なくとも１部
を再循環して第１オレインフラクションと混合し、第２
の乾式分別結晶化処理において乾式分別することによっ
て第１オレインフラクションが希釈されるのが好ましい
。オレインフラクションを再循環する比率は約１０〜６
０％であるのが好ましく、２５〜５０％であるのがより
好ましい。

本発明による向流乾式分別用の方法は、中間フラクショ
ンが製造される多段乾式分別プロセスのトッピング（ｔ
ｏｐｐｉｎｇ）又はボトミング（ｂｏｌｆｏｍｉｎｇ）
部分においても使用できる。中間フラクションを製造す
る場合、乾式分別結晶化処理用の供給原料として使用さ
れ中間フラクションをもたらすオレインフラクションは
、少なくとも２段階の乾式分別結晶化処理を含む第２の
向流乾式分別操作を施されるのが好ましい。第３の乾式
分別結晶化処理は、 ３８）第２オレインフラクションを結晶化することによ
り高融点第３ステアリンフラクションと低融点第３オレ
インフラクションとに乾式分別する工程、 ３ｂ）膜フィルタープレスによって第３ステアリンフラ
クションと第３オレインフラクションとを分離する工程
、及び ３ｃ）分離した第３オレインフラクションを第４の乾式
分別結晶化処理に供給する工程 を含み、第４の乾式分別結晶化処理は、４ａ）第３オレ
インフラクションを結晶化することにより高融点第４ス
テアリンフラクションと低融点第４オレインフラクショ
ンとに乾式分別する工程、 ４ｂ）膜フィルタープレスによって第４ステアリンフラ
クションと第４オレインフラクションとを分離する工程
、及び ４ｃ）分離した第４ステアリンフラクションを第３の乾
式分別結晶化処理に供給する工程 を含む。

膜フィルタープレスによる分離効率が０．４より高い場
合に最適の多段向流乾式分別方法が得られるが、その分
離効率が約０．５以上であるのがより好ましく、できる
だけ高い（０，５〜０．８５）のが最も好ましい。

本発明による多段乾式分別方法は、回分式と連続式の両
方の結晶化方法に対して適用できる。この方法は、全体
が半固体（ｓｅｍｉ−ｓｏｌｉｄ）である脂肪物質から
重要な固体フラクションを分離する乾式分別に適してい
る。この方法は、パーム油、パーム核油、牛脂、バター
脂肪、魚油、及びそれらの混合物のような植物性、動物
性、及び海産の半固体グリセリド油脂の分別に対して特
に適切に使用できる。これらの油脂は、部分的に硬化、
予備分別、及び／又はエステル交換されていてもよい。

本発明による方法は、高められた多不飽和脂肪酸の飽和
脂肪酸に対する比率と優れた感応特性を有するマーガリ
ン及びスプレッドの製造用の出発原料としての固体原料
（ｌＢ＋ｄ−５ｔａｃｋ）の製造に好適である。

本発明による向流乾式分別方法を以下で従来技術による
乾式分別プロセスと比較ながら説明する。

添付の図面には種々のプロセスが示されているが、ここ
では各々の四角形が、結晶化装置における分別と膜フィ
ルタープレスを用いるステアリンフラクションとオレイ
ンフラクションとの分離を含む乾式分別結晶化処理を意
味する。

回分式の実施態様においては、１つの結晶化装置と数個
の貯蔵タンク（オレイン及びステアリンフラクションが
一時的に貯蔵される）とで乾式分別結晶化の多段プロセ
スを行うことができる。

方法Ａ及びＢは、第２の乾式分別結晶化処理で得られる
ステアリンフラクションを向流再循環させないので、本
発明によるものではない。方法Ｃ１Ｄ、及びＥは本発明
によるものであり、方法り及びＥにおいては第２オレイ
ンフラクションの部分再循環を行う。方法Ｅは、中間フ
ラクションの製造用に特に設計したものである。

実験１ ｓ３：９．０％；　　Ｓ２ａ）　　：　　４１．０％；
残り　；５０％の組成を有する中和され漂白されたパー
ム油を７０℃まで加熱して完全に液化した。次いで、こ
の液化パーム油を結晶化方法Ａ、ＢＳＣ，及びＤで乾式
分別した。これらのプロセス条件と第１の乾式分別結晶
化処理で得られたオレインフラクションとステアリンフ
ラクションの組成と収率を第１表にまとめる。

第１表は、本発明による方法Ｃ及びＤにおいてはＳ２ａ
）含有率が上昇しＳ、が一定のままであるのに対して、
オレインの収率が顕著に上昇していることを明らかに示
している。本発明によるこれらのオレインフラクション
はマーガリンに使用するのに非常に適している。これは
、一定のＳ、含有率の下での高められたＳ２ａ）含有率
は、マーガリンに優れた感応特性と室温での硬さを付与
するからである。

本発明による方法Ｃ及びＤにおいて得られたステアリン
フラクションは、高められたＳ３含有率と低いＳ２ａ）
含有率を示す。このステアリンフラクションは、パルミ
チン成分に富んだトリグリセリド混合物用の原材料とし
て適している。

方法Ｃ及びＤを比較すると、第２オレインフラクション
を再循環させることによって、比較的に高い固体含有率
を有する固体原料が向流プロセスで乾式分別できること
が分かる。

実験２ 部分的に硬化しエステル交換したパーム油とパーム核油
の混合物を含む固体原料を中和し、漂白し、そして加熱
して完全に液化した。固体原料は１８．３％のＨｌと　
３８．６％のＨ２Ｍを含んでいた。

この固体原料を、マーガリンの構造を改良するために８
２Ｍ含有率ができるだけ高くなるような条件で乾式分別
した。

従来技術の方法Ａ及びＢと本発明による方法Ｃに関して
、プロセス条件と得られたオレインフラクションとステ
アリンフラクションの組成及びステアリンの収率を第２
表に示す。

第２表は、本発明による方法Ｃが最も高い８２Ｍ含有率
を有するオレインフラクションをもたらし、マーガリン
固体原料の製造に使用するのに非常に適していることを
明瞭に示している。

実験３ 実験２で使用したのと同様な固体原料を使用した。この
固体原料は　１７％のＨ３と　４０％のＨ２Ｍを含んで
いた。この固体原料を、Ｈ６が約１２％であり、かつ８
２Ｍ含有率ができるだけ高くなるような条件で乾式分別
した。このようにして、マーガリン及びスプレッドに優
れた特性を与える中間フラクションを得た。

本発明による向流乾式分別結晶化方法Ｅに関して、プロ
セス条件とオレインフラクションとステアリンフラクシ
ョンの組成を第３表に示す。方法Ｅ（オレイン■）の中
間フラクションの収率は３８ｘである。

第２の分別処理において結晶化中に形成した約２８％の
固体を分離しなければならないので、このような実験条
件下では方法Ｂに類似の分別は不可能であることに注目
される。このようなタイプのフラクションのこのような
分離を十分に高い分離効率で行うことは不可能なようで
ある。

実験４ 実験２で使用したのと同様な固体原料を使用した。この
固体原料は　１５．８％のＨ３と　３９．６％のＨ２Ｍ
を含んでいた。

この固体原料を、Ｈ３が約２４％でありかつ８２Ｍ含有
率ができるだけ高くなるような条件で乾式分別した。こ
のようにして、マーガリン及びスプレッドに優れた特性
を与えるステアリンを得た。

従来技術の方法Ｂと本発明による方法Ｃに関して、プロ
セス条件とオレインフラクションとステアリンフラクシ
ョンの組成を第４表に示す。

第４表は、本発明による方法Ｃがより高い８２Ｍ含有率
を有するステアリンフラクションをもたらし、マーガリ
ン固体原料の製造に使用するのに非常に適していること
を明瞭に示している。

第１表 （０Ｃ） （０Ｃ） １ ＩＩ ＥＩ Ｓ　Ｅ　＋ Ｓｒ’Ｃ＋ 　Ｐ　Ｃ オレイン ２４．５ ０．５ １２．８ ８ ２４．５ ０．５ ０．５ ５．７ １ ８ ２４．５ ０．５ ０．５ ８．５ ７．４ ８ ４５ ０．５ ５ ８．５ ６ ３ ２ａ） 収率（％） ２ ４ ２ ６ ０．９０，９ ４３．６　　４３６ ｇｏ、７　　　８０．７ ステアリン ３ ３５．０ ３７ ４３．７ ２ａ） ３６．５ ２９．６ ２９．７ 第２表 ＴＩ　（℃） ’ｒ、、（’ｃ） 　ＥＩ ＳＥ。

ｓｐｃ。

　Ｐ　Ｃ １５、フ イ３．３ ４１．４ ５ ５ ８．６ ８．６ ３４ ４０．５ ０．５ ０．５ ２ ２ オレイン Ｈ，７８２Ｍ ステアリン ８１７８２Ｍ 収率（％） Ｉｆｆ、　ｌｌ／３９ ３６、６／３７．０ １５ ９、２／３９ ３７．８／３６ ３ａ．５ ９／４０ ４２．４／３４ ３ａ．５ 第３表 ＴＩ　　（℃） ’ｒ２　（’ｃ） ’ｒ３　（’ｃ） Ｔ４　　（℃） Ｓ　Ｅ　＋ ＳＥ。

ＥＩ ＳＥｖ。

ｓｐｃ。

ｓｐｃ。

　Ｐ　Ｃ Ｐ　Ｃｖ オレインＩ オレイン■ オレイン■ オレイン■ ２／４３ ７／４２ ３／４０ ２／３０ ステアリンＩ ステアリン■ ステアイン■ ステアリン■ ４７／３６ ３ａ／４８ ２１５５ ４／４８ 第４表 ＴＩ　（℃） ’ｒｚ（℃） ＳＥ ＳＥ Ｓ　Ｐ　Ｃｒ ＳＰＣＩ！ オレイン Ｈ１／８２Ｍ 収率（％） ２４／４４ ２’４／４８

【図面の簡単な説明】

第１図は各種の乾式分別プロセスを表わす工程図である
。 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）向流乾式分別操作による脂肪物質の乾式分別方法
   であって、少なくとも２段階の乾式分別結晶化処理を含
   み、第１の乾式分別結晶化処理は、 １ａ）脂肪物質を結晶化することにより高融点第１ステ
   アリンフラクションと低融点第１オレインフラクション
   とに乾式分別する工程、 １ｂ）膜フィルタープレスによって第１ステアリンフラ
   クションと第１オレインフラクションとを分離する工程
   、及び １ｃ）分離した第１オレインフラクションを第２の乾式
   分別結晶化処理に供給する工程 を含み、第２の乾式分別結晶化処理は、 ２ａ）第１オレインフラクションを結晶化することによ
   り高融点第２ステアリンフラクションと低融点第２オレ
   インフラクションとに乾式分別する工程、 ２ｂ）膜フィルタープレスによって第２ステアリンフラ
   クションと第２オレインフラクションとを分離する工程
   、及び ２ｃ）分離した第２ステアリンフラクションを第１の乾
   式分別結晶化処理に供給する工程を含む方法。 （２）第２オレインフラクションの少なくとも１部を再
   循環して第１オレインフラクションと混合し、第２の乾
   式分別結晶化処理において乾式分別する、請求項第１項
   に記載の方法。 （３）得られた第２オレインフラクションが、少なくと
   も２段階の乾式分別結晶化処理を含む第２の向流乾式分
   別操作を施され、第３の乾式分別結晶化処理は、 ３ａ）第２オレインフラクションを結晶化することによ
   り高融点第３ステアリンフラクションと低融点第３オレ
   インフラクションとに乾式分別する工程、 ３ｂ）膜フィルタープレスによって第３ステアリンフラ
   クションと第３オレインフラクションとを分離する工程
   、及び ３ｃ）分離した第３オレインフラクションを第４の乾式
   分別結晶化処理に供給する工程 を含み、第４の乾式分別結晶化処理は、 ４ａ）第３オレインフラクションを結晶化することによ
   り高融点第４ステアリンフラクションと低融点第４オレ
   インフラクションとに乾式分別する工程、 ４ｂ）膜フィルタープレスによって第４ステアリンフラ
   クションと第４オレインフラクションとを分離する工程
   、及び ４ｃ）分離した第４ステアリンフラクションを第３の乾
   式分別結晶化処理に供給する工程を含む、請求項第１項
   又は第２項に記載の方法。 （４）第４オレインフラクションの少なくとも１部を再
   循環して第３オレインフラクションと混合し、第４の乾
   式分別結晶化処理において乾式分別する、請求項第３項
   に記載の方法。 （５）膜フィルタープレスによる分離効率が０．４より
   高い請求項第１項乃至第４項のいずれか１請求項に記載
   の方法。 （６）膜フィルタープレスによる分離効率が０．５より
   高い請求項第５項に記載の方法。（７）オレインフラク
   ションを再循環する比率が約１０〜６０％である請求項
   第１項乃至第６項のいずれか１請求項に記載の方法。 （８）オレインフラクションを再循環する比率が約２５
   〜５０％である請求項第７項に記載の方法。