JPH0339962B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0339962B2 JPH0339962B2 JP60043517A JP4351785A JPH0339962B2 JP H0339962 B2 JPH0339962 B2 JP H0339962B2 JP 60043517 A JP60043517 A JP 60043517A JP 4351785 A JP4351785 A JP 4351785A JP H0339962 B2 JPH0339962 B2 JP H0339962B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- water
- raw material
- material powder
- product
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
- C01B13/328—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process by processes making use of emulsions, e.g. the kerosine process
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
「産業上の利用分野」
本発明は各種無機質材料焼結体の製造工程中プ
レス作業における加工性に優れた原料粉末の造粒
法に関するものである。 「従来の技術」 この種の原料粉末の造粒法として、一旦スラリ
ーとした原料粉末を噴霧乾燥によつて顆粒状に造
粒する噴霧乾燥法が広く実用されている。 「発明が解決しようとする問題点」 上記の噴霧乾燥によつて造粒された顆粒は球状
を呈し、型内における流動性が高く、充填密度も
大きいが、顆粒は乾燥に際し有機質結合剤によつ
て一次粒子の凝集によつて形成されるものである
から本質的に固く、プレス成型に際して潰れ難い
不満があつた。 「問題点を解決するための手段」 水を乳化させた油中に、１種以上の金属アルコ
キシドを加え、これを上記の水によつて加水反応
させた後、反応生成物を油と分離して取出す。 「作用」 上記の水を乳化させた油系のスラリー中の金属
アルコキシドは油と水の界面において加水分解を
生じ、油よりも高い水の表面張力によつて球状の
反応生成物を形成するので、油系のスラリーから
油を取除くことによつて、上記の球状の反応生成
物を取出すことができる。 「発明の効果」 本発明は以上の通り、金属アルコキシドの加水
分解によつて球状の反応生成物を造粒するもので
あるから、従来の噴霧乾燥における粒子間を結合
する有機質粘結剤の加熱、硬化によつて得られる
硬い顆粒と異なり、流動性のよい球状を呈し、し
かも潰れ易いからプレス成形において充填密度を
高め、緻密な製品を得ることができる。 「実施例」 軽油500mlに、有機質粘結剤としてポリビニル
アルコール1.5ｇを溶解した水100mlを混合、マグ
ネチツクスターラ1800RPMによつて撹拌、乳化
分散させＷ／Ｏエマルジヨンとする。乳化された
水粒子の平均粒径は20μであつた。 上記マグネチツクスターラの撹拌を600RPMに
落とし、ムライト（3Al2O3・2SiO2）組成が得ら
れるように秤量したアルミニウムアルコキシド
（アルミニウムイソプロポキシド・〔Al
（OC3H7）3〕・試薬）144ｇと、シリコンアルコキ
シド（テトラメトキシシラン・〔Si（OCH3）4〕・
試薬）36ｇを溶解、分散させる。 約30分間の撹拌によつて油と水の界面において
生成されたアルコキシドの加水分解反応による
Al（OH）3とSi（CH）4の混合物で粒径約30μの水を
含む球状構造体を含む油系のスラリーが得られ
た。 得られた油系のスラリーを、軽油が凍結せずに
液状を保つ零下約15℃の冷凍庫において上記の水
を含む球状構造体を凍結し、これを350メツシユ
の篩を通して軽油を流下させて凍結した球状構造
体を取出し、約１時間の冷凍乾燥（装置：東京理
化器械株式会社・真空度0.2mmHg4）によつて内
部の水分を蒸発、揮散させ、粒径約25μの球状構
造体を維持し、しかも潰れ易く充填性の高いムラ
イト組成の顆粒状原料粉末を得た。 次に最終生成物として同じくムライト
（3Al2O3・2SiO2）組成を呈するよう、平均粒径
0.5μ、純度約99.5％のアルミナ（RC−HP−
DBM・レイノルズ社）360ｇと、平均粒径0.8μ、
純度約99.2％の無水硅酸（SP−３・雪印）140ｇ
を有機質粘結剤ポリビニルアルコール1.5ｇ及び
水300mlと混合し、15mmφアルミナ球石２Kgと共
に内容積２のボールミルに入れ、84RPM、48
時間混合、粉砕し、得られたスラリーをガス温度
170℃、アトマイザ径110mmφ、7200RPM、毎秒
５mlの条件で噴霧乾燥を行ない、平均粒径50μの
従来法による顆粒に造粒した。 このようにして造粒した２種類の顆粒状原料粉
末を1500Kg／cm2の金型プレスによつて13.5×5.5
×54mmの板状素体各５個を製作し、電気炉によつ
て焼成した試料の諸特性について比較した結果
（平均値）を示す。
レス作業における加工性に優れた原料粉末の造粒
法に関するものである。 「従来の技術」 この種の原料粉末の造粒法として、一旦スラリ
ーとした原料粉末を噴霧乾燥によつて顆粒状に造
粒する噴霧乾燥法が広く実用されている。 「発明が解決しようとする問題点」 上記の噴霧乾燥によつて造粒された顆粒は球状
を呈し、型内における流動性が高く、充填密度も
大きいが、顆粒は乾燥に際し有機質結合剤によつ
て一次粒子の凝集によつて形成されるものである
から本質的に固く、プレス成型に際して潰れ難い
不満があつた。 「問題点を解決するための手段」 水を乳化させた油中に、１種以上の金属アルコ
キシドを加え、これを上記の水によつて加水反応
させた後、反応生成物を油と分離して取出す。 「作用」 上記の水を乳化させた油系のスラリー中の金属
アルコキシドは油と水の界面において加水分解を
生じ、油よりも高い水の表面張力によつて球状の
反応生成物を形成するので、油系のスラリーから
油を取除くことによつて、上記の球状の反応生成
物を取出すことができる。 「発明の効果」 本発明は以上の通り、金属アルコキシドの加水
分解によつて球状の反応生成物を造粒するもので
あるから、従来の噴霧乾燥における粒子間を結合
する有機質粘結剤の加熱、硬化によつて得られる
硬い顆粒と異なり、流動性のよい球状を呈し、し
かも潰れ易いからプレス成形において充填密度を
高め、緻密な製品を得ることができる。 「実施例」 軽油500mlに、有機質粘結剤としてポリビニル
アルコール1.5ｇを溶解した水100mlを混合、マグ
ネチツクスターラ1800RPMによつて撹拌、乳化
分散させＷ／Ｏエマルジヨンとする。乳化された
水粒子の平均粒径は20μであつた。 上記マグネチツクスターラの撹拌を600RPMに
落とし、ムライト（3Al2O3・2SiO2）組成が得ら
れるように秤量したアルミニウムアルコキシド
（アルミニウムイソプロポキシド・〔Al
（OC3H7）3〕・試薬）144ｇと、シリコンアルコキ
シド（テトラメトキシシラン・〔Si（OCH3）4〕・
試薬）36ｇを溶解、分散させる。 約30分間の撹拌によつて油と水の界面において
生成されたアルコキシドの加水分解反応による
Al（OH）3とSi（CH）4の混合物で粒径約30μの水を
含む球状構造体を含む油系のスラリーが得られ
た。 得られた油系のスラリーを、軽油が凍結せずに
液状を保つ零下約15℃の冷凍庫において上記の水
を含む球状構造体を凍結し、これを350メツシユ
の篩を通して軽油を流下させて凍結した球状構造
体を取出し、約１時間の冷凍乾燥（装置：東京理
化器械株式会社・真空度0.2mmHg4）によつて内
部の水分を蒸発、揮散させ、粒径約25μの球状構
造体を維持し、しかも潰れ易く充填性の高いムラ
イト組成の顆粒状原料粉末を得た。 次に最終生成物として同じくムライト
（3Al2O3・2SiO2）組成を呈するよう、平均粒径
0.5μ、純度約99.5％のアルミナ（RC−HP−
DBM・レイノルズ社）360ｇと、平均粒径0.8μ、
純度約99.2％の無水硅酸（SP−３・雪印）140ｇ
を有機質粘結剤ポリビニルアルコール1.5ｇ及び
水300mlと混合し、15mmφアルミナ球石２Kgと共
に内容積２のボールミルに入れ、84RPM、48
時間混合、粉砕し、得られたスラリーをガス温度
170℃、アトマイザ径110mmφ、7200RPM、毎秒
５mlの条件で噴霧乾燥を行ない、平均粒径50μの
従来法による顆粒に造粒した。 このようにして造粒した２種類の顆粒状原料粉
末を1500Kg／cm2の金型プレスによつて13.5×5.5
×54mmの板状素体各５個を製作し、電気炉によつ
て焼成した試料の諸特性について比較した結果
（平均値）を示す。
【表】
上表から本発明により造粒された原料粉末を使
用した試料は、従来の噴霧乾燥によつて造粒した
原料粉末を使用した試料に比して著しく焼結温度
を低下し、しかも密度、抗折力等を大巾に高める
ことが明らかにされた。 なお、上記実施例はムライト組成の原料粉末を
対象としてAlとSiのアルコキシドを用いたが、
Ca、Mg、Zr、Sr、Be等のアルコキシドを使用
してフオルステライト組成2MgO・SiO2の如き２
成分系、あるいは３成分系のコージライト組成
2MgO・2Al2O3・5SiO3等、更には極めて微量の
鉱化剤を含む高純度アルミナ磁器等を対象として
効果を奏する。 次に上記実施例において、最初のＷ／Ｏエマル
ジヨンを生成するに際して有機質粘結剤を溶解し
た水を直接、軽油に混合して撹拌したが、有機質
粘結剤は必ずしも必要ではなく、該軽油に対し、
油中に水を乳化するためHLB価６以下の乳化剤、
又は滑石粉末等の固形乳化剤の少量、前者液体の
場合は油に対して３％以下、後者固形の場合は５
％以下の配合が好ましく、また、金属アルコキシ
ドは上記の生成したＷ／Ｏエマルジヨンに対して
添加したが予め軽油中に溶解、分散させてもよ
く、ここで本発明にいう油は軽油に限らず高級ア
ルコール、ケトン、テレピン油等の水と難溶性の
有機質溶剤をいうものである。 また、金属アルコキシドの加水分解による生成
物を取出す手段として、該生成物を凍結して機械
的強度を付与したが、有機質粘結剤によつて上記
生成物に必要な微粒子間の結合強度が得られると
きは常温において油を篩通しすることもでき、取
出した上記生成物が有機質粘結剤を含むときは冷
凍乾燥が微粒子間の結合強度を高めず、かつプレ
ス成形密度を上昇させる理由から好ましいが乾燥
方法はこれに限定するものではない。 しかして、本発明における必須成分の内、まず
水は金属アルコキシドを加水分解するに必要な量
として、例えば実施例のアルミニウムイソプロキ
シド１モル％に対して最少３モル％、テトラメト
キシシラン１モル％に対しては最少４モル％とそ
れらの化学式から計算され、かつ水（金属アルコ
キシドを含む）が油に完全に乳化されるためには
容量比で油の70％以下にする必要がある。
用した試料は、従来の噴霧乾燥によつて造粒した
原料粉末を使用した試料に比して著しく焼結温度
を低下し、しかも密度、抗折力等を大巾に高める
ことが明らかにされた。 なお、上記実施例はムライト組成の原料粉末を
対象としてAlとSiのアルコキシドを用いたが、
Ca、Mg、Zr、Sr、Be等のアルコキシドを使用
してフオルステライト組成2MgO・SiO2の如き２
成分系、あるいは３成分系のコージライト組成
2MgO・2Al2O3・5SiO3等、更には極めて微量の
鉱化剤を含む高純度アルミナ磁器等を対象として
効果を奏する。 次に上記実施例において、最初のＷ／Ｏエマル
ジヨンを生成するに際して有機質粘結剤を溶解し
た水を直接、軽油に混合して撹拌したが、有機質
粘結剤は必ずしも必要ではなく、該軽油に対し、
油中に水を乳化するためHLB価６以下の乳化剤、
又は滑石粉末等の固形乳化剤の少量、前者液体の
場合は油に対して３％以下、後者固形の場合は５
％以下の配合が好ましく、また、金属アルコキシ
ドは上記の生成したＷ／Ｏエマルジヨンに対して
添加したが予め軽油中に溶解、分散させてもよ
く、ここで本発明にいう油は軽油に限らず高級ア
ルコール、ケトン、テレピン油等の水と難溶性の
有機質溶剤をいうものである。 また、金属アルコキシドの加水分解による生成
物を取出す手段として、該生成物を凍結して機械
的強度を付与したが、有機質粘結剤によつて上記
生成物に必要な微粒子間の結合強度が得られると
きは常温において油を篩通しすることもでき、取
出した上記生成物が有機質粘結剤を含むときは冷
凍乾燥が微粒子間の結合強度を高めず、かつプレ
ス成形密度を上昇させる理由から好ましいが乾燥
方法はこれに限定するものではない。 しかして、本発明における必須成分の内、まず
水は金属アルコキシドを加水分解するに必要な量
として、例えば実施例のアルミニウムイソプロキ
シド１モル％に対して最少３モル％、テトラメト
キシシラン１モル％に対しては最少４モル％とそ
れらの化学式から計算され、かつ水（金属アルコ
キシドを含む）が油に完全に乳化されるためには
容量比で油の70％以下にする必要がある。
Claims (1)
- １ 水を乳化させた油中に、１種以上の金属アル
コキシドを溶解あるいは分散させ、上記水分によ
つて金属アルコキシドを加水分解して得られた反
応生成物の球状構造体を含む油系のスラリーとし
たのち、該スラリーから油を除去することを特徴
とした無機質原料粉末の造粒法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4351785A JPS61204033A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | 無機質原料粉末の造粒法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4351785A JPS61204033A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | 無機質原料粉末の造粒法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204033A JPS61204033A (ja) | 1986-09-10 |
| JPH0339962B2 true JPH0339962B2 (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=12665934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4351785A Granted JPS61204033A (ja) | 1985-03-05 | 1985-03-05 | 無機質原料粉末の造粒法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61204033A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1273647A (en) * | 1987-08-19 | 1990-09-04 | Jean V. Sang | Production of ceramic powders by emulsion precipitation processes and the products thereof |
| FR2621030B1 (fr) * | 1987-09-29 | 1990-11-16 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation d'oxydes metalliques |
| JP2780042B2 (ja) * | 1989-04-20 | 1998-07-23 | 株式会社大一商会 | パチンコ機 |
| JP5275329B2 (ja) * | 2010-12-14 | 2013-08-28 | 旭硝子株式会社 | 無機質球状体の製造方法 |
| JP7311258B2 (ja) * | 2018-09-28 | 2023-07-19 | 日揮触媒化成株式会社 | 球状粒子の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182237A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Shimadzu Corp | 球状ガラス体の製造法 |
-
1985
- 1985-03-05 JP JP4351785A patent/JPS61204033A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61204033A (ja) | 1986-09-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |