JPH0339468A - ハイドロキシアパタイト質ターゲット - Google Patents
ハイドロキシアパタイト質ターゲットInfo
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- JPH0339468A JPH0339468A JP1174951A JP17495189A JPH0339468A JP H0339468 A JPH0339468 A JP H0339468A JP 1174951 A JP1174951 A JP 1174951A JP 17495189 A JP17495189 A JP 17495189A JP H0339468 A JPH0339468 A JP H0339468A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［ａ業上の分野］
本発明はハイドロキシアパタイト質ターゲットに係り、
特に高密度かつ高強度なハイドロキシアパタイト質スパ
ッタリング用ターゲットに関する。
特に高密度かつ高強度なハイドロキシアパタイト質スパ
ッタリング用ターゲットに関する。
［従来の技術］
減圧容器中で１対の電極に直流あるいは交流電圧を印加
してグロー放電を起し、＃１８ｉのターゲットから原子
を飛び出させて対象物に付着させるスパッタリング法は
、実験室条件では１Ｏ−２Ｔｏｒｒ （１，３３Ｐａ）
程度の真空度、印加電圧１．０〜２０ｋＶ程度で行なわ
れ、金属やセラミック薄膜をつくる方法として古くから
用いられており、各種物質の工業的蒸着法として広く普
及している。
してグロー放電を起し、＃１８ｉのターゲットから原子
を飛び出させて対象物に付着させるスパッタリング法は
、実験室条件では１Ｏ−２Ｔｏｒｒ （１，３３Ｐａ）
程度の真空度、印加電圧１．０〜２０ｋＶ程度で行なわ
れ、金属やセラミック薄膜をつくる方法として古くから
用いられており、各種物質の工業的蒸着法として広く普
及している。
一方、ハイドロキシアパタイト（Ｃａ Ｉ＋１（ＰＯ４
）６ （ＯＨ）２）（以下ｒＨＡＰＪと略記する。）
は、骨の主構成要素で、骨と直接結合して生体組織に同
化するので、生体材料として優れている。しかしながら
合成したＨＡＰそのままでは、水に対する溶解度が高く
、機械的強度も弱いので、焼成することによりこれらの
性質を矯正し、生体材料として使用することが試みられ
ている。しかし十分な機械的強度を得るため高温で焼成
すると生体親和性が減少する。そこでＨＡＰを生体材料
として使用するために種々の加工法が検討されており、
チタン、アルミナ、ステンレス、セラミック、その他（
以下、「基質」と記す。）にＨＡＰをコーティングさせ
る方法がある。基質にＨＡＰをコーティングする方法と
して基質にＨＡＰをコーティングして焼成する、或いは
基質に焼成ＨＡＰをコーティングするなどの加工法は、
比較的簡単な操作で、比較的機械強度の高い生体材料が
得られるが、ＨＡＰを基質に均一にコーティングしに＜
＜、コーティング層が厚くなり、基質との結合が弱いた
め、ＨＡＰのコーティング層が剥れ易く、精密な加工が
難しい。又焼成されているため、ＨＡＰの生体親和性も
完全とはいえない、そこで、ＨＡＰをプラズマ溶射によ
ってコーティングする方法、或いはスパッタリングによ
ってコーティングする方法が提案されている。しかしな
がら、特にスパッタリングにおいては、ＨＡＰをターゲ
ットとして用いる必要があるが、ターゲツト材に必要な
ＭＡＰ焼結体として、一般に生体材料として焼成された
ＭＡＰを用いることは、課題に示すような問題があった
。
）６ （ＯＨ）２）（以下ｒＨＡＰＪと略記する。）
は、骨の主構成要素で、骨と直接結合して生体組織に同
化するので、生体材料として優れている。しかしながら
合成したＨＡＰそのままでは、水に対する溶解度が高く
、機械的強度も弱いので、焼成することによりこれらの
性質を矯正し、生体材料として使用することが試みられ
ている。しかし十分な機械的強度を得るため高温で焼成
すると生体親和性が減少する。そこでＨＡＰを生体材料
として使用するために種々の加工法が検討されており、
チタン、アルミナ、ステンレス、セラミック、その他（
以下、「基質」と記す。）にＨＡＰをコーティングさせ
る方法がある。基質にＨＡＰをコーティングする方法と
して基質にＨＡＰをコーティングして焼成する、或いは
基質に焼成ＨＡＰをコーティングするなどの加工法は、
比較的簡単な操作で、比較的機械強度の高い生体材料が
得られるが、ＨＡＰを基質に均一にコーティングしに＜
＜、コーティング層が厚くなり、基質との結合が弱いた
め、ＨＡＰのコーティング層が剥れ易く、精密な加工が
難しい。又焼成されているため、ＨＡＰの生体親和性も
完全とはいえない、そこで、ＨＡＰをプラズマ溶射によ
ってコーティングする方法、或いはスパッタリングによ
ってコーティングする方法が提案されている。しかしな
がら、特にスパッタリングにおいては、ＨＡＰをターゲ
ットとして用いる必要があるが、ターゲツト材に必要な
ＭＡＰ焼結体として、一般に生体材料として焼成された
ＭＡＰを用いることは、課題に示すような問題があった
。
［発明が解決しようとする課題］
本発明者らは共同でＨＡＰ製ターゲットを研究した結果
、ターゲットとしてＨＡＰ焼結体を用いる場合、ＨＡＰ
自体の強度や熱伝導性、耐熱性が問題となり、スパッタ
リング出力を上げて長時間スパッタリングする場合、タ
ーゲットにひび割れや剥離が生じること、又、ターゲッ
トにスリットを入れて、熱応力を緩和する方法もこの場
合効果的ではないことが判明した。このことから、ター
ゲットのひび割れや剥離を防止するべく、スパッタリン
グ出力を低く抑え、また、短時間でスパッタリング操作
を終了させる必要があった。又、ターゲットが加熱され
ると冷却効率が悪いため、ターゲットがボンティング層
から剥離する問題が発生する。このため、成膜速度が極
端に遅く、生産性が悪い上に、操作が煩雑になるなどの
欠点があった。更に、熱応力を低減するため（低密度化
するとＨＡＰ中に気孔が多くなり、ＨＡＰ質焼結体の気
孔中に吸着しているガスがスパッタリング工程において
放出され、その真空度を悪化させ、良好なスパッタリン
グを行いにくくなるという欠点もあった。
、ターゲットとしてＨＡＰ焼結体を用いる場合、ＨＡＰ
自体の強度や熱伝導性、耐熱性が問題となり、スパッタ
リング出力を上げて長時間スパッタリングする場合、タ
ーゲットにひび割れや剥離が生じること、又、ターゲッ
トにスリットを入れて、熱応力を緩和する方法もこの場
合効果的ではないことが判明した。このことから、ター
ゲットのひび割れや剥離を防止するべく、スパッタリン
グ出力を低く抑え、また、短時間でスパッタリング操作
を終了させる必要があった。又、ターゲットが加熱され
ると冷却効率が悪いため、ターゲットがボンティング層
から剥離する問題が発生する。このため、成膜速度が極
端に遅く、生産性が悪い上に、操作が煩雑になるなどの
欠点があった。更に、熱応力を低減するため（低密度化
するとＨＡＰ中に気孔が多くなり、ＨＡＰ質焼結体の気
孔中に吸着しているガスがスパッタリング工程において
放出され、その真空度を悪化させ、良好なスパッタリン
グを行いにくくなるという欠点もあった。
一方、ＨＡＰｉｌ（粉末を焼結せずに、粉末の状態でタ
ーゲットとする場合もあり、案出らは青粉を用いている
が、この場合には、青粉の入手方法が困難である、ガス
放出量が多い、冷却効率が悪いなどの問題が解決されな
い。
ーゲットとする場合もあり、案出らは青粉を用いている
が、この場合には、青粉の入手方法が困難である、ガス
放出量が多い、冷却効率が悪いなどの問題が解決されな
い。
本発明は上記従来の問題点を解決し、高出力のスパッタ
リング条件下での長時間使用においても、ひび割れや剥
離を生じることのない、また、スパッタリングの真空度
を低下させることのない、高強度、かつ高密度なＨＡＰ
ｉターゲットを提供することを目的とする。
リング条件下での長時間使用においても、ひび割れや剥
離を生じることのない、また、スパッタリングの真空度
を低下させることのない、高強度、かつ高密度なＨＡＰ
ｉターゲットを提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明のＨＡＰ質ターゲットは、ホットプレス法により
得られたＨＡＰ質焼結体よりなり、その厚さが５ｍｍ以
下であることを特徴とする。
得られたＨＡＰ質焼結体よりなり、その厚さが５ｍｍ以
下であることを特徴とする。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明のＨＡＰｉターゲットは、ＭＡＰ買粉体を常法に
従ってホットプレス法にて焼結することにより製造され
るが、この場合、原料として用いられるＨＡＰ貿粉体と
しては、その粒径が０．１〜２０ｔ１ｍ程度のものが好
ましい、また、ホットプレスの条件としては、圧力０．
５〜０．８ｋｇ／ ｍ ｒｎ’ 、温度８００〜１２５
０℃程度とするのが好ましい、圧力が０．５ｋｇ／ｍｒ
ｒ？未満では十分にｍ密な焼結体が得られず、８ｋｇ／
ｍｎｆを超えても高い密度は得られない、また、温度が
８００℃未満では焼結が十分でなく、１２５０℃を超え
てもクラックが入る等の問題がある。
従ってホットプレス法にて焼結することにより製造され
るが、この場合、原料として用いられるＨＡＰ貿粉体と
しては、その粒径が０．１〜２０ｔ１ｍ程度のものが好
ましい、また、ホットプレスの条件としては、圧力０．
５〜０．８ｋｇ／ ｍ ｒｎ’ 、温度８００〜１２５
０℃程度とするのが好ましい、圧力が０．５ｋｇ／ｍｒ
ｒ？未満では十分にｍ密な焼結体が得られず、８ｋｇ／
ｍｎｆを超えても高い密度は得られない、また、温度が
８００℃未満では焼結が十分でなく、１２５０℃を超え
てもクラックが入る等の問題がある。
なお、ホットプレスに際しては、必要に応じて、少量の
バインダー（例えば酢酸ビニル、ＰＭＭＡ等）を用いて
も良い。
バインダー（例えば酢酸ビニル、ＰＭＭＡ等）を用いて
も良い。
このようにして得られる本発明のＲＡＰ質ターゲットは
、その厚さを５ｍｍ以下とする。ターゲットの厚さが５
ｍｍを超えるとスパッタリング時に生じる内部熱応力が
大きくなり、ターゲットのひび割れ、剥離が生じ易くな
る。好ましいターゲット厚さは経済性も考慮すると、１
．５〜５．０ｍｍである。
、その厚さを５ｍｍ以下とする。ターゲットの厚さが５
ｍｍを超えるとスパッタリング時に生じる内部熱応力が
大きくなり、ターゲットのひび割れ、剥離が生じ易くな
る。好ましいターゲット厚さは経済性も考慮すると、１
．５〜５．０ｍｍである。
本発明のＨＡＰ買ターゲットは、ホットプレス法により
製造されたＨＡＰ質焼結体を５ｍｍ厚さに加工したもの
であっても良いが、好ましくはホットプレス法により厚
さ５ｍｍ以下のＨＡＰＩＫ焼結体として製造されたもの
が好適である。
製造されたＨＡＰ質焼結体を５ｍｍ厚さに加工したもの
であっても良いが、好ましくはホットプレス法により厚
さ５ｍｍ以下のＨＡＰＩＫ焼結体として製造されたもの
が好適である。
［作用］
普通、常圧焼結法では焼結温度１２００〜１２５０℃で
ないと３．１ｇ／ｃｍ’の密度にならないが、ホットプ
レス法によれば、常圧焼結に比べて著しく緻密で内部欠
陥が非常に少ない、高密度かつ高強度の焼結体がこれよ
りも低温で得られる。
ないと３．１ｇ／ｃｍ’の密度にならないが、ホットプ
レス法によれば、常圧焼結に比べて著しく緻密で内部欠
陥が非常に少ない、高密度かつ高強度の焼結体がこれよ
りも低温で得られる。
従って、このようなホットプレス法により得られるＨＡ
Ｐ質焼結体よりなる本発明のＨＡＰ質ターゲットは、極
めて高密度で高強度であるため、スパッタリングの出力
が高出力であっても、ひび割れや剥離等を生じることな
く、長時間の使用に耐えることができる。また、焼結体
中の気孔が著しく少ないため、スパッタリングの真空度
を低下させるおそれがない、しかも、強度のバラツキも
小さく、安定して高品質の製品を提供することができる
。
Ｐ質焼結体よりなる本発明のＨＡＰ質ターゲットは、極
めて高密度で高強度であるため、スパッタリングの出力
が高出力であっても、ひび割れや剥離等を生じることな
く、長時間の使用に耐えることができる。また、焼結体
中の気孔が著しく少ないため、スパッタリングの真空度
を低下させるおそれがない、しかも、強度のバラツキも
小さく、安定して高品質の製品を提供することができる
。
因みに、従来提供されているＨＡＰ買ターゲットは、そ
の密度が３．０５ｇ／Ｃｒｒ？程度であるのに対し、本
発明によれば、３．０５ｇ／ｃｒｎ’以上の高密度ＨＡ
Ｐ貿ターゲットが提供され、この値は理論密度である３
、１６ｇ／ｃｒｎ’に近い。また、本発明のターゲット
は、ターゲット厚さが５ｍｍ以下と薄いため、スパッタ
リング時にターゲット内部に発生する熱応力が著しく低
減され、この点からも、ターゲットのひび割れや剥離は
より確実Ｃ防止される。
の密度が３．０５ｇ／Ｃｒｒ？程度であるのに対し、本
発明によれば、３．０５ｇ／ｃｒｎ’以上の高密度ＨＡ
Ｐ貿ターゲットが提供され、この値は理論密度である３
、１６ｇ／ｃｒｎ’に近い。また、本発明のターゲット
は、ターゲット厚さが５ｍｍ以下と薄いため、スパッタ
リング時にターゲット内部に発生する熱応力が著しく低
減され、この点からも、ターゲットのひび割れや剥離は
より確実Ｃ防止される。
［実施例］
以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明をより具体的
に説明する。
に説明する。
実施例１
ＨＡＰ （Ｃａｔｓ （ＰＯ４）ａ （ＯＨ）２ ）
粉末（平均粒径２μｍ）を用い、ホットプレス法により
、１１００℃、２ｋｇ／ｍｒｒ？の条件にてφ９゜ｍｍ
Ｘ４．５ｍｍ厚さのＨＡＰ焼結体を製造した。
粉末（平均粒径２μｍ）を用い、ホットプレス法により
、１１００℃、２ｋｇ／ｍｒｒ？の条件にてφ９゜ｍｍ
Ｘ４．５ｍｍ厚さのＨＡＰ焼結体を製造した。
得られた焼結体の密度及び四点曲げ試験により測定した
強度を第１表に示す。
強度を第１表に示す。
また、得られたＭＡＰ焼結体をターゲットとして、ステ
ンレス基板にスパッタリングを行なった。結果を第１表
に示す。
ンレス基板にスパッタリングを行なった。結果を第１表
に示す。
比較例１
厚さ５．５ｍｍの焼結体を製造したこと以外は、実施例
１と同様にしてＨＡＰ焼結体を得た。
１と同様にしてＨＡＰ焼結体を得た。
得られたＨＡＰ焼結体の密度及び強度を第１表に示す、
また、スパッタリング試験結果を第１表に示す。
また、スパッタリング試験結果を第１表に示す。
比較例２
噴霧乾燥法により造粒した）ＩＡＰ粉末を、まず−軸加
圧法にて円板に成型した。これを温度１２００℃、保持
時間２Ｈｒにて常圧焼結し、φ９０ｍｍＸ４．５ｍｍ厚
さのＨＡＰ焼結体を製造した。得られたＨＡＰ焼結体の
密度及び強度を第１表に示す、また、スパッタリング試
験結果を第１表に示す。
圧法にて円板に成型した。これを温度１２００℃、保持
時間２Ｈｒにて常圧焼結し、φ９０ｍｍＸ４．５ｍｍ厚
さのＨＡＰ焼結体を製造した。得られたＨＡＰ焼結体の
密度及び強度を第１表に示す、また、スパッタリング試
験結果を第１表に示す。
第１表より、本発明のＨＡＰｉターゲットは、極めて高
密度、高強度であり、高出力のスパッタリング条件にも
長時間安定に使用することができることが明らかである
。
密度、高強度であり、高出力のスパッタリング条件にも
長時間安定に使用することができることが明らかである
。
［発明の効果］
以上詳述した通り、本発明のＨＡＰ貿ターゲットは、極
めて高密度で高強度であり、また、内部に発生する熱応
力も小さいものであることから、スパッタリングの真空
度を低下させることがない上に、高出力のスパッタリン
グ条件にも長時間安定に使用することができる。
めて高密度で高強度であり、また、内部に発生する熱応
力も小さいものであることから、スパッタリングの真空
度を低下させることがない上に、高出力のスパッタリン
グ条件にも長時間安定に使用することができる。
従って、本発明のＨＡＰ買ターゲットによれば、速い成
膜速度にて高特性のスパッタリング膜を効率的に得るこ
とが可能とされ、ＨＡＰ貿スパッタリングの生産性、品
質は大幅に向上される。
膜速度にて高特性のスパッタリング膜を効率的に得るこ
とが可能とされ、ＨＡＰ貿スパッタリングの生産性、品
質は大幅に向上される。
Claims (1)
- （１）ホットプレス法により得られたハイドロキシアパ
タイト質焼結体よりなり、その厚さが５ｍｍ以下である
ことを特徴とするハイドロキシアパタイト質ターゲット
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1174951A JPH0339468A (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | ハイドロキシアパタイト質ターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1174951A JPH0339468A (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | ハイドロキシアパタイト質ターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0339468A true JPH0339468A (ja) | 1991-02-20 |
Family
ID=15987586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1174951A Pending JPH0339468A (ja) | 1989-07-06 | 1989-07-06 | ハイドロキシアパタイト質ターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0339468A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001003164A (ja) * | 1999-06-18 | 2001-01-09 | Mitsubishi Materials Corp | 高速成膜しても割れが発生することのない高誘電体膜形成用スパッタリングターゲット |
| US8349147B2 (en) * | 2002-12-27 | 2013-01-08 | Fujitsu Limited | Method for forming photocatalytic apatite film |
| WO2017018149A1 (ja) * | 2015-07-30 | 2017-02-02 | 三井金属鉱業株式会社 | 基板・配向性アパタイト型複合酸化物膜複合体及びその製造方法 |
| RU2634394C1 (ru) * | 2016-05-31 | 2017-10-26 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ изготовления мишени из гидроксиапатита для ионно-плазменного напыления покрытий |
Citations (4)
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