JPS6021851A - 酸化物スパツタ−タ−ゲツトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本究明は酸化物薄膜をスパッター法により形成する際に
用いられる酸化物スパッタータフゲラ１トノ製造方法に
関する。

従来例の構成とその問題 近年、薄膜を応用したデバイスや半導体分野に多植の酸
化物薄膜が使用されている。たとえば、平板型のディス
プレイにはほとんど透明電極としてインジウムスズ混晶
酸化物Ｍｕが用いられ、特に薄膜エレクトロルミネッセ
ンスパネル（以下’ＥＬパネル′と称す）においては、
高誘導率で高絶縁破壊電圧の酸化イツトリウム、酸化ケ
イ累。

チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、酸化タン
タル等の多くの酸化物薄膜が使用されている。また、テ
レビやラジオのチューナー用表凹弾性波フィルターには
酸化亜鉛薄膜が応用されている。

これら酸イじ物薄換は、はとんどスパッター法で作製さ
れ、このスパッター法では、形成される酸化物薄膜と同
−ｍ成の酸、化物スパッターターゲットが用いられてい
る。

スパッターターゲットは、一般に円板状あるいは矩形板
状をなし、厚みは数鴎ないし１０ｍｍ程度の６のである
。これら板状ターゲットは、スパッター装置のカソード
電極にインジウム系低融ハンダで接着するために、少な
くとも一面は完全に、凹凸のない平曲にしなくてはなら
ない。また、ターゲットの大きさや厚みの寸法も電極形
状に台せ゛Ｃ適切なものでなくてはならノ２い。さらに
、ターゲットは、スパッタ一時にプラズマによる熱衝撃
を受けるので、機械的強度が大きく、熱伝導率の高いも
のが望ましい。

以上の様な性質を有する酸化物スパッターターゲットを
作製するのは非常に困難であり、従来は酸イじ物ｒｍ富
のセラミック作製法により混合、仮焼、冷間成形、焼成
の項でセラミック板を作り、最終のｌり１定寸法に仕上
げるために研摩や切削をして板状スパッターターゲット
としていた。この研摩や切削は、セラミック焼成時、特
に平板状の成力す物を焼成する時に成形物が歪んで平面
がでなかったり、焼結による収縮率が完全にコントロー
ルされないために必要になってくるやつがいな問題で、
板状ターゲットの機械的強度を高めるために高温で焼成
すればするほどこり比題は顕著になってくる。

発明の目的 本兄明は、上記従来の問題点全解消するもので、比較的
低い焼結温度でセラミック化でき、機械的強度が高くか
つ平面性の高い所走寸法の最終成形品へと歩留り良く一
気に作製できる酸化物スパッターターゲットの製造方法
ケ提供することを目的とする。

発明の構成 本発明は、上記目的を達成するために、酸化９段の粉末
８所廻寸法を１゛１−るカーボンホットプレス型を用い
てホットプレスすることによりセラミック化し、成形物
ヶホットプレス型から川した後に空気中でｂＯυ〜１ｏ
ｏｏ℃の温度で熱処理することから成る鹸化物スパック
−ターゲットの製造方法を提供する。

本−Ａ明においＣは、ホットプレスにより、成形と焼結
を１一時に行なうことにより、焼結温度を低くし、しか
もその際の反影を排除できるものである。また、ホット
プレス型として容易にかつ高精度に加工し得るカーボン
製のものを用いることにより、型開きの後に得られる成
形品を寸法ａ整することなく、そのまま所定寸法のター
ゲットとして用いることができる。最後に行なう熱処理
は焼結を目的とするものでないので、低温度で行え、こ
れにより成形により与えられた正確な寸法がずれること
はない。

実施例の説明 以下に、本：ｊｄ明の実施例を、添付１回に基づいて詳
細に説明する。

まず、目的とする寸法のターゲットケ得るために、図ｍ
ｌに示したようなＪＡＮ加工されｆこカーボンホットプ
レス型・ト作製する。このホットプレス型は、直径２０
ｃｍで厚み４〜５喘の円板状ターデフ８フ作製するため
のもので、２０ａｎ直径の円板状上型部材（１）と、中
央部に２０ａｎ直径の内形突起を有すると共にその周り
に２Ｏａｎより大きい直径の円形フシンジをＨする下型
部材と、内径２０　ａａで外径８０ａｎの円環状の周型
部材（３）とから成る。上型部材（１）の下問および下
型部材（２）の上聞は、双方とも完全な平曲で相互に平
行に形成されている。カーボンは機械的加工性が良く、
精密な寸法に仕上げる仁とができるので、この点、アル
ミナやチツ化ケイ素のホットプレス型より優れている。

また、カーボンホットプレス型は、一般に高温でも強度
が落ちず、約１００ｋｇ／ａｄのプレス圧まで耐え得る
。

次に、このような構成のホットプレス型に、得られるタ
ーゲットの寸法精度が正確に出るように何らりスペーサ
ーも入れることぼく、成形すべき酸化物の粉末（４）を
充填し、ホットプレス型を通常の加熱炉の中に入れ、菟
気雰囲気中または高温の場合カーボンの酸化防止を考慮
して不活性雰囲気中で、上型ｓｌｊ’　（１）および下
型部材（２）の間に所定の圧扁力Ｚカ）けながらホット
プレスする。尚、加熱炉中において、カーボンホットプ
レス型の外囲はば七により徐々に消、ｆ石するが、円曲
はほとんど酸化されず、所定寸法が確実に保持される。

！１後に、上記υよう／Ｊ″ホットプレスにより焼結さ
れてセラミック化された成形物τ、ホットプレス型から
取り出しで、空気中で５００〜１ｏｏｏ″′Ｃの温度で
熱処理することにより、表向に付着したカーボンを焼き
飛ばし、同時にアニール効果でｊＡ　彫物のＰ′ｊ部応
力や化学虚論性を回復する。成形物は、この時点で完全
に所定寸法を何するセラミック製０円板状スパッタータ
ーゲットになっており、すぐさまスパッター装置のカソ
ード電極に取付けて使用可ムｄである。

以下に、本元明の具体的実施例を説明する。

実施例１ 酸化物粉末とじでＺｎＯ粉末を、既に図面に基づいて説
明し゛たカーボンホットプレス型に充す１し、ホットプ
レス型を空気雰囲気の電気炉に入れ】４クツドブレスし
１こ。ホットプレス条件は、圧力１００暫−２温反８６
０℃９時間８０分であって、これにより直径２０　ａ＋
＋　、厚み５＋ｎｍ、相対密度（気孔率がゼロの同一組
成の物質の密反に対する対線となる物質の見掛は耐度を
パーセントで表わしたもの）９０％のセラミック製の円
板状成形物が碍しれた。尚、ホットプレスに際して、Ｚ
ｎＯ粉末とカーボンホットプレス型との界面では伺らの
化学反応も起こらず、成形物表面に少量のカーボン粉末
が付着したのみである。

次に、カーボンの良好なすべり性を利用して、成形品を
ホットプレス型からスムーズに取り出しもこのＡ形晶を
空気雰囲気の別な電気炉を移し、６０Ｇ’Ｃの温度で２
時間熱処理した。その結果、付着していたカーボンは燃
焼し、完全に白色のＺｎＯセ与ミラミックなる円、礫状
スパッターターゲットが作表できン”こ。尚、成形物の
設問に付着カーボンを燃焼飛散させるためには、最低５
００″Ｃの温度で熱処理する必要がある。

（／ｚ 以上の町うに、作製したＺｎＯセラミック製の円板状ス
パッターターゲットは、カーボンホットプレス型で規定
される所定の厚み５１１１１１１および直径２ｏｃｆｆ
Ｉを正確に”ｌ」シ’Ｃおり、面の平面性および平行性
は非常に良好で、スパッターターゲットとして、ただち
にスパッター装置のカソード電極に取付けて使用可能で
ある。一方、１一様のＺｎＯセラミック製円板状スパッ
ターターゲットを従来のセラミック手法により作製する
場合、ＺｎＯ粉末をポリビニルアルコールのバインダー
を用いて造粒し、鉄製金型で厚み７〜８ＩＩＩ１１１１
直径２８ａｎに４００ｋｇ／ａＩＮの高圧力で冷間成形
し、ついで１１００℃の温度で１〜２時間焼成して焼結
しなくてはならない。しかし、焼成後、得られた円板状
成形物にそりゃひび割れを生じ易く、かつ寸法も焼結収
縮を考慮しても２０国径にコントロールしに＜＜、困難
な研摩や切削が偽装となるｊコめに多（の製作費用を要
する。また、実際にスパッターターゲットとして使用し
た時に、本実施例の方法と通常のセラミック手法によっ
てイ１られたセラミック製置板状ターケ゛ノドを比較し
た場合、たとえ相対密度が同じでも、本実施例の方法に
よるものの方が、スノ（ツタ−プラズマの熱ショックに
対し強く、破壊や電極からりはがれが生しにくいことが
明らかになった。従って約２倍のスパッターパワーを導
入でき、それに比例してより高いスパッターレート（膜
形成速度）偕得ることができる。

実施例２ ＺｎＯ粉末の代りにＴａ２０６粉末を用い、実施例と同
様にして、ＥＬパネルに多く用いられるＴａ　２０５セ
ラミツク製の円板状ターゲットを作製した。ホットプレ
ス条件は、温度１０００℃、圧力５０ｋｇ／ｃｏｌｅＲ
ＩＭＩ　８０　分でＪ）って、これにより相対密反９８
％の所。

定寸法を正確に有するセラミック製の円板状ノ＾彫物を
得られた。付着カーボン粉末の燃焼飛散、カーボンホッ
トプレス型の還元雰囲気によるＴａ　２０５の化学急論
性の回復、成形物の内部応力の除去のために行なう熱処
理は、温度１０００°Ｃで２時間行った。一般に、酸化
物の化学屋心性を回復するには１０００℃までで充分で
ある。

本莫施例と同じ性質のターゲツト４ｅ普通のセラミック
手法により作製しようとした場合、冷間成形の後に１４
００°ＣものＡ温で２時間焼成しなくてはならないので
、成形物にそりやひび割れを生じ、所定寸法に合わせた
り平囲出し・ｒするために研摩や切削が必要である。

実施例８ ＰｂＮｂ２０．粉末（ＰｂＯトＮｂ２Ｏ６’Ｊ）　１　
：　１　％　ｋ　ｆｉａ物電８００°Ｃで仮焼して作製
）を第１因に示したカーボンホットプレス型に充填して
ホットプレスし、扁誘電率、高絽総性薄膜を形ツメする
ためのＰｂＮｂ７Ｊ。

セラミック表円板上ターゲット（直径２０ｃＩｎ、厚ざ
５躯）を作製υた。ホットプレス条件は、温度９００℃
、圧力２ＤＱ／ｍｅ時局８０分で行い、これににより相
対密＆９５％のセラミック製円板状成形物が得られた。

ホットプレス後、円板状成形物の表凹にはカーボン０末
が付着すると共に、ＰｂＯが還元さ４′シて灰已になっ
ていたので、ひきつづき７ｂＯ°Ｃで空気；３囲気１１
１に”Ｃ２時間熱処理τ施こした。

その帖果、冗至に日色のセラミック製出板状クーゲツ！
・となり、Ｘ線回折により、組成がＰｂＮｂ２Ｏ６化合
物の単相であるごと／ｌ−確認した。

比較りｌこめに本実施例と１一様のターゲットを通常の
セラミック手法により（’Ｆ製したが、焼抵一度として
１１００°Ｃｔ要し、かつ良形やひび劃れｔｔじやすか
った。

災施例４ スパッター法により高絶縁性薄膜を与えるＨ　ｔ０２セ
ラミック展スパッターターゲットを作製するために、Ｈ
ｔ０２粉末を第１図に４＜シたカーボンホットプレス型
を用いてホットプレスした。ホットプレス条件は、温度
１８５０℃、圧力１００　Ｋｇ／ａｄ　、時間８０分で
あり、これにより相対密ｂ〔８５％の平向性が良好なＨ
ｔＯ２セラミック腕の円板状成形物を得だ。

ホットプレスの際には、高温によるカーボンホットプレ
ス型の燃焼消耗を防ぐために、ホットプレス用電気炉の
中にＮ２ガスを導入した。プレス型から取り出した後、
成形物を温度１０００℃で２時間熱処理し、平面性に優
れたセラミック製円板状ターゲット（直径２０ｃｍ＊厚
さ５ｍ＋＋＋）を得た。

比較のために、本実施例と１一様のターゲットケ通常の
セラミック手法により作製したが、Ｉ（ｔｔ）２は難焼
結性であるため、焼成時に１６００°Ｃもの高温金め要
とし、かつ波形やひび割れτ生じやすかった。

開明の効果 の 以上説明したまうに、木兄１カ製造方法によれば、カー
ボンホットプレス型を用いて酸価物の粉末をホットプレ
スすることによりセラミック侶する構成なので、各種ス
パッター装置に最適な寸法およびカソード電極と接着す
るために必要な平面性ケ有する酸化物スパック−ターゲ
ットを一気に歩留りよ（製造できる。すなわち、通常の
セラミック手法に見られるセラミック製成形物のそりや
０・び割れ、焼結収縮による寸法誤差がなく、後の研摩
や切削を必要としない。特に、本発明は、難焼結性の酸
化物粉末から酸化物スノマツターターゲット全作製する
のに適しでいる。

【図面の簡単な説明】

図面は本兄明を実施するためのカーボンホットプレス型
ケ示す断ｌＩＪ図である。 （１）　（２）　（：（し・カーボンホットプレス！、
＜４）・・・酸化物粉末 代理人　群本義弘 第１頁の続き ０発　明　者　任田隆夫 門真市大字門真１００６番地松下電 器産業株式会社内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、ｄ化物の粉末を所定寸法を有するカーボンホットプ
   レス型を用いてホットプレスすにとによりセラミック化
   し、成形物ケホットプレス型かり出した後にを気中で５
   ００〜１０００℃のｍ１度で熱処理することから成る酸
   化物スパッターターゲットの製造方法。