JPH0337642A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は極めてコントラストの高いハロゲン化ffi写
真感光材料に関し、詳しくはアルゴンレーザー光源に対
して高感度、高コントラストで優れた網点性能を有し、
かつ黒ボッの発生も少ないハロゲン化銀写真感光材料に
関するものである。
真感光材料に関し、詳しくはアルゴンレーザー光源に対
して高感度、高コントラストで優れた網点性能を有し、
かつ黒ボッの発生も少ないハロゲン化銀写真感光材料に
関するものである。
近年、製版工程の明室化が進み、白色蛍光灯下あるいは
黄色安全灯下での取り扱いが可能なハロゲン化銀写真感
光材料が広く使用されるようになってきた。
黄色安全灯下での取り扱いが可能なハロゲン化銀写真感
光材料が広く使用されるようになってきた。
このような明室で使用する感光材料を要求される性能は
硬調で充分な最大濃度を有し、明室(白色蛍光灯あるい
は黄色安全灯下)で長時間の取り扱いが可能であり、か
つプリンターやスキャナー光源に対して高い感度を有し
ていることである。
硬調で充分な最大濃度を有し、明室(白色蛍光灯あるい
は黄色安全灯下)で長時間の取り扱いが可能であり、か
つプリンターやスキャナー光源に対して高い感度を有し
ていることである。
一方、写真製版工程でスキャナーを用いることが一般的
に行われるようになっている。スキャナーはカラー原稿
を色分解したり、印刷原稿におけるレイアウトを行なう
ために使用される。スキャナーの光源にはレーザー光を
用いることが一般的で、特に青色域に発光するArレー
ザーが多く用いられるが、このようなスキャナーを用い
る工程においても感光材料を明るい黄色安全灯下で取り
扱い得るようにすることが求められている。
に行われるようになっている。スキャナーはカラー原稿
を色分解したり、印刷原稿におけるレイアウトを行なう
ために使用される。スキャナーの光源にはレーザー光を
用いることが一般的で、特に青色域に発光するArレー
ザーが多く用いられるが、このようなスキャナーを用い
る工程においても感光材料を明るい黄色安全灯下で取り
扱い得るようにすることが求められている。
また製版工程においては連続階調をもつ原画の階調を網
点の面積に変換するいわゆる網かけの過程が必要である
が、スキャナー露光の際、感光材料にスクリーンを掛け
たり、あるいはいわゆるドツトジェネレーターによって
直接網点画像を得ることが一般的に行われている。した
がって、こうしたスキャナーに用いられる感光材料とし
てはArレーザー光に対し高い感光性を有し、かつ網点
形成に適したきわめてコントラストの高いハロゲン化銀
写真感光材料が要求される。網点形成を行うに適した感
光材料としそは、例えば、ハロゲン化銀粒子の平均粒径
が約0.5μm以下の微粒子で、粒度分布が狭く、且つ
粒子の形が揃っており、塩化銀の含有率が例えば50モ
ル%以上というように高い塩臭化銀または塩沃化銀乳剤
よりなるハロゲン化銀感光材料を、亜硫酸イオン濃度の
低い、現像主薬としてハイドロキノンのみを含有するア
ルカリ性現像液で処理することによりコントラストの高
い網点画像あるいは線画を得る方法が知られている。
点の面積に変換するいわゆる網かけの過程が必要である
が、スキャナー露光の際、感光材料にスクリーンを掛け
たり、あるいはいわゆるドツトジェネレーターによって
直接網点画像を得ることが一般的に行われている。した
がって、こうしたスキャナーに用いられる感光材料とし
てはArレーザー光に対し高い感光性を有し、かつ網点
形成に適したきわめてコントラストの高いハロゲン化銀
写真感光材料が要求される。網点形成を行うに適した感
光材料としそは、例えば、ハロゲン化銀粒子の平均粒径
が約0.5μm以下の微粒子で、粒度分布が狭く、且つ
粒子の形が揃っており、塩化銀の含有率が例えば50モ
ル%以上というように高い塩臭化銀または塩沃化銀乳剤
よりなるハロゲン化銀感光材料を、亜硫酸イオン濃度の
低い、現像主薬としてハイドロキノンのみを含有するア
ルカリ性現像液で処理することによりコントラストの高
い網点画像あるいは線画を得る方法が知られている。
この種のハロゲン化銀感光材料は、リス型ハロゲン化銀
感光材料として知られており、このような現像液は、そ
の保恒性が悪く自動酸化を受けやすいから、製版業者が
常に品質の高い網ネガあるいは網ポジ画像を得るために
は、経時で減少している現像液の活性度を一定に保つた
めの現像液の管理が必要とされるが、その操作が煩雑に
なることは避けられ得ない。
感光材料として知られており、このような現像液は、そ
の保恒性が悪く自動酸化を受けやすいから、製版業者が
常に品質の高い網ネガあるいは網ポジ画像を得るために
は、経時で減少している現像液の活性度を一定に保つた
めの現像液の管理が必要とされるが、その操作が煩雑に
なることは避けられ得ない。
さらにまた、リス現像処理においては、上記活性度を一
定に保つ現像液管理の他に、処理スピードが遅いという
、2つの大きな短所がある。
定に保つ現像液管理の他に、処理スピードが遅いという
、2つの大きな短所がある。
近年の印刷製版の流れとして、印刷プロセスの短縮化と
短時間化があげられ、製版フィルムの処理スピードに対
しての要望が高まっている。
短時間化があげられ、製版フィルムの処理スピードに対
しての要望が高まっている。
そこで、亜硫酸イオン濃度が高く保恒性が良好で迅速処
理が可能な現像液を用いて伝染現像に匹敵する超硬調な
画像形成を指向する技術が開発され、その一つとして特
開昭56−106244号等に開示された技術が知られ
ている。この技術では、ハロゲン化銀写真感光材料中に
いわゆる硬、洞化剤と称する特定の化合物を存在させ、
該化合物の硬調特性を十分に発揮させるために特定の/
%ロゲン化銀粒子やその他の写真用添加剤を組み合わせ
ている。
理が可能な現像液を用いて伝染現像に匹敵する超硬調な
画像形成を指向する技術が開発され、その一つとして特
開昭56−106244号等に開示された技術が知られ
ている。この技術では、ハロゲン化銀写真感光材料中に
いわゆる硬、洞化剤と称する特定の化合物を存在させ、
該化合物の硬調特性を十分に発揮させるために特定の/
%ロゲン化銀粒子やその他の写真用添加剤を組み合わせ
ている。
この写真感光材料はきわめて硬調ですぐれた網点画像を
形成することができるが併用される感光色素等の各添加
剤の影響も大きく、こうした方法を用いたArレーザー
光に対する感度が高く、黄色安全灯によるカブリ発生の
少ない感光材料の製造は困難であった。
形成することができるが併用される感光色素等の各添加
剤の影響も大きく、こうした方法を用いたArレーザー
光に対する感度が高く、黄色安全灯によるカブリ発生の
少ない感光材料の製造は困難であった。
本発明の目的は、黄色安全灯下での取り扱いが安全であ
って、しかもArレーザー光源に対して高い感度を有し
、かつコントラストが高く優れた網点を与えるハロゲン
化銀写真感光材料を提供することである。
って、しかもArレーザー光源に対して高い感度を有し
、かつコントラストが高く優れた網点を与えるハロゲン
化銀写真感光材料を提供することである。
本発明の上記目的は、支持体上に塗設された少なくとも
1層のハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感
光材料において、該乳剤層または隣接層中に下記一般式
〔I〕または一般式(II)で示される化合物の少なく
とも1種と下記一般式〔■〕で示される化合物の少なく
とも1種とを含有することを特徴とするハロゲン化銀写
真感光材料により遠戚され、る。
1層のハロゲン化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感
光材料において、該乳剤層または隣接層中に下記一般式
〔I〕または一般式(II)で示される化合物の少なく
とも1種と下記一般式〔■〕で示される化合物の少なく
とも1種とを含有することを特徴とするハロゲン化銀写
真感光材料により遠戚され、る。
一般式〔I〕
〔式中、R,およびR2は水素原子、置換されてもよい
脂肪族基、芳香族基またはへテロ環基を、R1は2価の
芳香族基を、R4は置換されてもよいアルコキシ基、ア
ミノ基を、Yはイオウ原子または酸素原子を表す。〕 一般式(II) 3 〔式中、R1、R2およびR3は水素原子、置換されて
もよい脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アルコキシ基
またはアリールオキシ基をR1は2価の芳香族基をR1
は置換されてもよいアルキル基、アルコキシ基、アミノ
基を、Yはイオウ原子または酸素原子を表す。〕 一般式〔III〕 17、・−・・Z・−1,。
脂肪族基、芳香族基またはへテロ環基を、R1は2価の
芳香族基を、R4は置換されてもよいアルコキシ基、ア
ミノ基を、Yはイオウ原子または酸素原子を表す。〕 一般式(II) 3 〔式中、R1、R2およびR3は水素原子、置換されて
もよい脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アルコキシ基
またはアリールオキシ基をR1は2価の芳香族基をR1
は置換されてもよいアルキル基、アルコキシ基、アミノ
基を、Yはイオウ原子または酸素原子を表す。〕 一般式〔III〕 17、・−・・Z・−1,。
〔但し一般式〔III〕中Roはアルキル基、Zは5又
は6員環の複素環を形成するのに必要な非金属原子群、
Qは5員環の複素環を形成するために必要な非金属原子
群、mは1または2を表す。〕以下、本発明につき具体
的に説明する。
は6員環の複素環を形成するのに必要な非金属原子群、
Qは5員環の複素環を形成するために必要な非金属原子
群、mは1または2を表す。〕以下、本発明につき具体
的に説明する。
まず、一般式〔I〕について説明する。
MI(NkLx)nL;NH−に、−NHNHL;−U
−に4式中、R1およびR2は水素原子、置換されても
よいアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、ブチル
基、3−アリールオキシアルキル基、4−アリールオキ
シブチル基)、置換されてもよいフェニル基、ナフチル
基、シクロヘキシル基、ピリジル基、ピロリジル基を表
す。
−に4式中、R1およびR2は水素原子、置換されても
よいアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、ブチル
基、3−アリールオキシアルキル基、4−アリールオキ
シブチル基)、置換されてもよいフェニル基、ナフチル
基、シクロヘキシル基、ピリジル基、ピロリジル基を表
す。
Roとして好ましくは置換基をもつアリールオキシアル
キル基である。この置換基には、アルキル基(好ましく
は炭素数5〜20を持つもの)ウレイド基、チオウレイ
ド基などがある。
キル基である。この置換基には、アルキル基(好ましく
は炭素数5〜20を持つもの)ウレイド基、チオウレイ
ド基などがある。
R7として好ましくは水素原子またはアルキル基である
。
。
R1は2価の芳香族基(例えば、フェニレン基、ナフチ
レン基)を表し、Yはイオウ原子または酸素原子を表す
。
レン基)を表し、Yはイオウ原子または酸素原子を表す
。
R4は−NR/R//または一〇Rsを表し、R′ R
〃およびR6は水素原子、置換されてもよいアルキル基
(例えばメチル基、エチル基、ドデシル基)、フェニル
基(例えばフェニル基、p−メチルフェニル基、p−メ
トキシフェニル基)、ナフチル基(例えばσ−す7チル
基、β−す7チル基)または、複素環基(例えば、ピリ
ジン、チオフェン、フランの様な不飽和複素環基、また
は、テトラヒドロフラン、スルホランの様な飽和複素環
基)を表し、RノとR〃は窒素原子と共に環(例えば、
ピペリジン、ピペラジン、モルホリン等)を形成しても
よい。
〃およびR6は水素原子、置換されてもよいアルキル基
(例えばメチル基、エチル基、ドデシル基)、フェニル
基(例えばフェニル基、p−メチルフェニル基、p−メ
トキシフェニル基)、ナフチル基(例えばσ−す7チル
基、β−す7チル基)または、複素環基(例えば、ピリ
ジン、チオフェン、フランの様な不飽和複素環基、また
は、テトラヒドロフラン、スルホランの様な飽和複素環
基)を表し、RノとR〃は窒素原子と共に環(例えば、
ピペリジン、ピペラジン、モルホリン等)を形成しても
よい。
m、nはOまたはlを表す。R2がOR,を表すときY
はイオウ原子を表すのが好ましい。
はイオウ原子を表すのが好ましい。
上記一般式〔I〕で表される代表的な化合物を以下に示
す。
す。
−1
−2
■
3
■
■
■
CH。
■
■
■
10
■
−1,1
■
12
■
13
■
14
0
0
0
■
16
■
17
■
18
■
19
■
20
■
−21
■
22
■
23
24
■
25
■
26
■
27
■
28
■
29
30
■
31
次に、
上記具体的化合物のうち化合物
■
−25を
例にとって、
その合成波を示す。
化合物
■
−25の合成
合成スキーム
(A)
(B)
化合物4−ニトロフェニルヒドラジン153gと50〇
−aのジエチルオキザレートを混合し、1時間還流する
。反応を進めながらエタノールを除去していき、最後に
冷却し結晶を析出させる。濾過し石油エーテルで数回洗
浄し、再結晶する。次に得られた結晶(A)のうち50
9を1000m12のメタノールで加温溶解し、pd/
C(パラジウム・炭素)触媒下に50Psiの加圧した
H1雰囲気で還元し、化合物(B)を得る。
−aのジエチルオキザレートを混合し、1時間還流する
。反応を進めながらエタノールを除去していき、最後に
冷却し結晶を析出させる。濾過し石油エーテルで数回洗
浄し、再結晶する。次に得られた結晶(A)のうち50
9を1000m12のメタノールで加温溶解し、pd/
C(パラジウム・炭素)触媒下に50Psiの加圧した
H1雰囲気で還元し、化合物(B)を得る。
この化合物(B)22gをアセトニトリル200+af
fとピリジン16gの溶液に溶かし室温で化合物(C)
24gのアセトニトリル溶液を滴下した。不溶物を濾別
後、濾液を濃縮し再結晶精製して化合物(D )31g
を得Iこ 。
fとピリジン16gの溶液に溶かし室温で化合物(C)
24gのアセトニトリル溶液を滴下した。不溶物を濾別
後、濾液を濃縮し再結晶精製して化合物(D )31g
を得Iこ 。
化合物(D )30gを上記と同様に水添をして化合物
(E)20gを得た。
(E)20gを得た。
化合物(E)10gをアセトニトリル100+++I2
に溶解しエチルインチオシアネート3.0gを加え、1
時間還流した。溶媒を留去後回結晶精製して化合物(F
)7.0gを得た。化合物(F )5.0gをメタノー
ル50a++2に溶解してメチルアミン(40%水溶液
8麿のを加え攪拌した。メタノールを若干濃縮後、析出
した固体をとり出し再結晶精製して化合物ニー25を得
た。
に溶解しエチルインチオシアネート3.0gを加え、1
時間還流した。溶媒を留去後回結晶精製して化合物(F
)7.0gを得た。化合物(F )5.0gをメタノー
ル50a++2に溶解してメチルアミン(40%水溶液
8麿のを加え攪拌した。メタノールを若干濃縮後、析出
した固体をとり出し再結晶精製して化合物ニー25を得
た。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料に含まれる一般式〔
工〕の化合物の量は、本発明のハロゲン化銀写真感光材
料中に含有されるハロゲン化銀1モル当り、5 X 1
0−’ないし5 X 10−’モルまでが好ましく、更
に好ましくは5 X 10−’ないしl X 10−”
モルの範囲である。
工〕の化合物の量は、本発明のハロゲン化銀写真感光材
料中に含有されるハロゲン化銀1モル当り、5 X 1
0−’ないし5 X 10−’モルまでが好ましく、更
に好ましくは5 X 10−’ないしl X 10−”
モルの範囲である。
次に一般式(n)について説明する。
K。
式中、R3、R2およびR3は水素原子、置換されても
よいアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、ブチル
基、3−アリールオキシプロピル基)置換されてもよい
フェニル基、ナフチル基、シクロヘキシル基、ピリジル
基、ピロリジル基、置換されてもよいアルコキシ基(例
えば、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基)It換さ
れてもよいアリールオキシ基(例えば、フェノキシ基、
4−メチルフェノキシ基)を表す。
よいアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、ブチル
基、3−アリールオキシプロピル基)置換されてもよい
フェニル基、ナフチル基、シクロヘキシル基、ピリジル
基、ピロリジル基、置換されてもよいアルコキシ基(例
えば、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基)It換さ
れてもよいアリールオキシ基(例えば、フェノキシ基、
4−メチルフェノキシ基)を表す。
R1およびR2として好ましくは置換されたアルキル基
(置換基としてはアルコキシ基、アリール基)である。
(置換基としてはアルコキシ基、アリール基)である。
R3として好ましくは水素原子またはアルキル基である
。
。
R1は2価の芳香族基(例えば、フェニレン基、ナフチ
レン基)を表し、Yはイオウ原子または酸素原子を表す
。
レン基)を表し、Yはイオウ原子または酸素原子を表す
。
R,は置換してもよいアルキル基、アルコキシ基、アミ
ノ基を表し、この置換基にはアルコキシ基、シアノ基、
アリール基などがある。
ノ基を表し、この置換基にはアルコキシ基、シアノ基、
アリール基などがある。
上記一般式(n)で表される代表的な化合物を以下に示
す。
す。
f−1
−2
■
■
■
■
■
7
■
■
■
10
■
11
■
12
■
13
■
14
Js
■
15
■
16
■
17
つぎに一般式
()
について説明する。
(一般式(I[[)中、R,はアルキル基、具体的には
例えば炭素数1〜8のアルキル基、例えばメチル基、エ
チル基、2−ヒドロキシエチル基、2−メトキシエチル
基、2−アセトキシエチル基、カルボキシメチル基、2
−カルボキシエチル基、3−カルボキシプロピル基、4
−カルボキシブチル基、スルホエチル基、3−スルホプ
ロピル基、3〜スルホブチル基、4−スルホブチル基、
ビニールメチル基、ベンジル基、フェネチル基、n−プ
ロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基等が好ましい
。2は5員環または6員環の複素環を形成するのに必要
な非金属原子群であり、前記複素環としては例えばチア
ゾール環、セレナゾール環、オキサゾール環、ベンゾチ
アゾール環、ベンゾセレナゾール環、ベンズオキサゾー
ル環、ナフトチアゾール環、ナフトセレナゾール環、ナ
フトオキサゾール環、ピリジン環、キノリン環等を挙げ
ることができ、さらにこれら複素環は置換基を有してい
てもよく、これら置換基は例えばハロゲン原子(例えば
塩素原子、臭素原子等)、例えばアルキル基好ましくは
炭素原子数1〜4のアルキル基(例えばメチル基、エチ
ル基、n−プロピル基等)、ハロゲン化アルキル基(例
えばトリフルオロメチル基等)、アルコキシ基好ましく
は炭素原子数1〜4のアルコキシ基(例えばメトキシ基
、エトキシ基、n−プロピルオキシ基等)、ヒドロキシ
基、アリール基(例えばフェニル基等)等が挙げられる
。Q、は5員環の複素環を形成するのに必要な非金属原
子群を表わし、これらの複素環としては例えばローダニ
ン環、チオヒダントイン環、チオオキサゾリジンジオン
環、チオセレナゾリジンジオン環等を挙げることができ
、これら複素環は置換基を有していてもよく、これら置
換基はアルキル基好ましくは炭素原子数1〜8のアルキ
ル基(例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、2
−ヒドロキシエチル基、2−ヒドロキシエチルオキシエ
チル基、2−メトキシエチル基、2−アセトキシエチル
基、カルボキシメチル基、2−カルボキシエチル基、3
−カルボキシプロピル基、4−カルボキシブチル基、2
−スルホエチル基、3−スルホプロピル基、3−スルホ
ブチル基、4−スルホブチル基、ベンジル基、フェネチ
ル基、n−プロピル基、n〜ブチル基等)、アリール基
(例えばフェニル基、p−スルホフェニル基等)、ピリ
ジル基(例えば2−ピリジル基、3−ピリジル基、4−
ピリジル基、4−メチル−2−ピリジル基等)が挙げら
れる。またmは1または2を表わす。〕 上記一般式〔III〕で示される化合物は、例えば(例
示化合物) 11−1 −2 −3 −4 11−5 ■−6 −7 CH。
例えば炭素数1〜8のアルキル基、例えばメチル基、エ
チル基、2−ヒドロキシエチル基、2−メトキシエチル
基、2−アセトキシエチル基、カルボキシメチル基、2
−カルボキシエチル基、3−カルボキシプロピル基、4
−カルボキシブチル基、スルホエチル基、3−スルホプ
ロピル基、3〜スルホブチル基、4−スルホブチル基、
ビニールメチル基、ベンジル基、フェネチル基、n−プ
ロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基等が好ましい
。2は5員環または6員環の複素環を形成するのに必要
な非金属原子群であり、前記複素環としては例えばチア
ゾール環、セレナゾール環、オキサゾール環、ベンゾチ
アゾール環、ベンゾセレナゾール環、ベンズオキサゾー
ル環、ナフトチアゾール環、ナフトセレナゾール環、ナ
フトオキサゾール環、ピリジン環、キノリン環等を挙げ
ることができ、さらにこれら複素環は置換基を有してい
てもよく、これら置換基は例えばハロゲン原子(例えば
塩素原子、臭素原子等)、例えばアルキル基好ましくは
炭素原子数1〜4のアルキル基(例えばメチル基、エチ
ル基、n−プロピル基等)、ハロゲン化アルキル基(例
えばトリフルオロメチル基等)、アルコキシ基好ましく
は炭素原子数1〜4のアルコキシ基(例えばメトキシ基
、エトキシ基、n−プロピルオキシ基等)、ヒドロキシ
基、アリール基(例えばフェニル基等)等が挙げられる
。Q、は5員環の複素環を形成するのに必要な非金属原
子群を表わし、これらの複素環としては例えばローダニ
ン環、チオヒダントイン環、チオオキサゾリジンジオン
環、チオセレナゾリジンジオン環等を挙げることができ
、これら複素環は置換基を有していてもよく、これら置
換基はアルキル基好ましくは炭素原子数1〜8のアルキ
ル基(例えばメチル基、エチル基、n−プロピル基、2
−ヒドロキシエチル基、2−ヒドロキシエチルオキシエ
チル基、2−メトキシエチル基、2−アセトキシエチル
基、カルボキシメチル基、2−カルボキシエチル基、3
−カルボキシプロピル基、4−カルボキシブチル基、2
−スルホエチル基、3−スルホプロピル基、3−スルホ
ブチル基、4−スルホブチル基、ベンジル基、フェネチ
ル基、n−プロピル基、n〜ブチル基等)、アリール基
(例えばフェニル基、p−スルホフェニル基等)、ピリ
ジル基(例えば2−ピリジル基、3−ピリジル基、4−
ピリジル基、4−メチル−2−ピリジル基等)が挙げら
れる。またmは1または2を表わす。〕 上記一般式〔III〕で示される化合物は、例えば(例
示化合物) 11−1 −2 −3 −4 11−5 ■−6 −7 CH。
[−9
■ −10
■
1
1II −12
C,H。
CH。
CオH。
III −13
I[1−14
ll−15
■−16
2Hs
111−17
■ −18
■ −19
■−2O
−21
■−22
■−23
■
4
■
25
■−26
本発明で用いる上記一般式CI[[]で示される化合物
は、例えば米国特許第2.161.331号公報および
西独特許第936.071号公報等に記載されている方
法に基づいて容易に合成することができる。上記一般式
〔m〕で示される化合物をハロゲン化銀乳剤に使用する
には、塗布液中に添加溶解せしめるか、水あるいはメタ
ノール、エタノール、アセトン等の有機溶媒の単独もし
くはそれらの混合物に溶解して任意の時期に塗布液中に
添加すればよい。通常は熟成終了後から塗布直前までの
任意の時期に添加すればよい。好ましくは、ハロゲン化
銀乳剤層に添加する。但し、必要に応じて写真性能上影
響のない範囲でハロゲン化銀乳剤層に隣接する層、例え
ば保護層、中間層等にも添加することができる。
は、例えば米国特許第2.161.331号公報および
西独特許第936.071号公報等に記載されている方
法に基づいて容易に合成することができる。上記一般式
〔m〕で示される化合物をハロゲン化銀乳剤に使用する
には、塗布液中に添加溶解せしめるか、水あるいはメタ
ノール、エタノール、アセトン等の有機溶媒の単独もし
くはそれらの混合物に溶解して任意の時期に塗布液中に
添加すればよい。通常は熟成終了後から塗布直前までの
任意の時期に添加すればよい。好ましくは、ハロゲン化
銀乳剤層に添加する。但し、必要に応じて写真性能上影
響のない範囲でハロゲン化銀乳剤層に隣接する層、例え
ば保護層、中間層等にも添加することができる。
また、本発明で用いる上記一般式(1)で示される化合
物をハロゲン化銀乳剤に添加する場合の使用量について
は、ハロゲン化銀乳剤の種類、化合物の種類によって異
なるが、通常ハロゲン化銀1モルあたりl agから2
g、更に好ましくは10+og〜Igであり、適宜効果
の得られる最適量を任意に選択することができる。
物をハロゲン化銀乳剤に添加する場合の使用量について
は、ハロゲン化銀乳剤の種類、化合物の種類によって異
なるが、通常ハロゲン化銀1モルあたりl agから2
g、更に好ましくは10+og〜Igであり、適宜効果
の得られる最適量を任意に選択することができる。
本発明の感光材料に用いるハロゲン化銀乳剤には、ハロ
ゲン化銀として、臭化銀、塩化銀、沃臭化銀、塩臭化銀
、塩沃臭化銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される
任意のものを用いる事ができるが、好ましくは沃臭化銀
であり、さらに好ましくは沃臭化銀にIr塩をドープし
たハロゲン化銀粒子である。
ゲン化銀として、臭化銀、塩化銀、沃臭化銀、塩臭化銀
、塩沃臭化銀等の通常のハロゲン化銀乳剤に使用される
任意のものを用いる事ができるが、好ましくは沃臭化銀
であり、さらに好ましくは沃臭化銀にIr塩をドープし
たハロゲン化銀粒子である。
ハロゲン化銀粒子は、酸性法、中性法及びアンモニア法
のいずれで得られたものでもよい。
のいずれで得られたものでもよい。
ハロゲン化銀粒子は、粒子内において均一なハロゲン化
銀l!i成分布を有するものでも、粒子の内部と表面層
とでハロゲン化銀組成が異なるコア/シェル粒子であっ
てもよく、潜像が主として表面に形成されるような粒子
であっても、また主として粒子内部に形成されるような
粒子でもよい。
銀l!i成分布を有するものでも、粒子の内部と表面層
とでハロゲン化銀組成が異なるコア/シェル粒子であっ
てもよく、潜像が主として表面に形成されるような粒子
であっても、また主として粒子内部に形成されるような
粒子でもよい。
本発明に係るハロゲン化銀粒子の形状は任意のものを用
いることができる。好ましい1つの例は、r100J面
を結晶表面として有する立方体である。
いることができる。好ましい1つの例は、r100J面
を結晶表面として有する立方体である。
又、米国特許4,183,756号、同4,225,6
66号、特開昭55−26589号、特公昭55−42
737号等の明細書や、ザ・ジャーナル・オブ・フォト
グラフィック・サイエンス(J 、 P hotgr、
S ci) 、 21.39 (1973)等の文献に
記載された方法により、8面体、14面体、12面体等
の形状を有する粒子をつくり、これを用いることもでき
る。更に、双晶面を有する粒子を用いてもよい。
66号、特開昭55−26589号、特公昭55−42
737号等の明細書や、ザ・ジャーナル・オブ・フォト
グラフィック・サイエンス(J 、 P hotgr、
S ci) 、 21.39 (1973)等の文献に
記載された方法により、8面体、14面体、12面体等
の形状を有する粒子をつくり、これを用いることもでき
る。更に、双晶面を有する粒子を用いてもよい。
本発明に係るハロゲン化銀粒子は、単一の形状からなる
粒子を用いてもよいし、種々の形状の粒子が混合された
ものでもよい。
粒子を用いてもよいし、種々の形状の粒子が混合された
ものでもよい。
又、いかなる粒子サイズ分布を持つものを用いてもよく
、粒子サイズ分布の広い乳剤(多分散乳剤と称する)を
用いてもよいし、粒子サイズ分布の狭い乳剤(単分散乳
剤と称する。)を単独又は数種類混合してもよい。又、
多分散乳剤と単分散乳剤を混合して用いてもよい。
、粒子サイズ分布の広い乳剤(多分散乳剤と称する)を
用いてもよいし、粒子サイズ分布の狭い乳剤(単分散乳
剤と称する。)を単独又は数種類混合してもよい。又、
多分散乳剤と単分散乳剤を混合して用いてもよい。
ハロゲン化銀乳剤は、別々に形成した2種以上。
のハロゲン化銀乳剤を混合して用いてもよい。
感光性ハロゲン化銀乳剤は、種々の化学増感剤によって
化学増感される。
化学増感される。
化学増感のためには、前記Glafkides又は、Z
eli k+saaらの著書、或いはH,Frlese
r編デ・グルンドラーゲン・デル・フォトグラフィジエ
ン・プロツェセ・ミド・ジルベルハロゲニーデン(Di
e Grundlageo der Photogra
phischen Prozesse sit Sil
berhalogenidenlIAkacfe+m1
cche Verlagsgesellschaft、
1968)に記載の方法を用いることができる。
eli k+saaらの著書、或いはH,Frlese
r編デ・グルンドラーゲン・デル・フォトグラフィジエ
ン・プロツェセ・ミド・ジルベルハロゲニーデン(Di
e Grundlageo der Photogra
phischen Prozesse sit Sil
berhalogenidenlIAkacfe+m1
cche Verlagsgesellschaft、
1968)に記載の方法を用いることができる。
即ち、銀イオンと反応し得る硫黄を含む化合物や活性ゼ
ラチンを用いる硫黄増感法、還元性物質を用いる還元増
感法、金その他の貴金属化合物を用いることができる。
ラチンを用いる硫黄増感法、還元性物質を用いる還元増
感法、金その他の貴金属化合物を用いることができる。
硫黄増感剤としては、チオ硫酸塩、チオ尿素類、チアゾ
ール類、ローダニン類、その他の化合物を用いることが
でき、それらの具体例は、米国特許1,574,944
号、同2,410,689号、同2,278.947号
、同2,728,668号、同3,656.955号に
記載されている。還元増感剤としては、第すず塩、アミ
ン類、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジスルフィン酸、
シラン化合物等を用いることができ、それらの具体例は
米国特許2,487.850号、同2,419.974
号、同2,518,698号、同2.!1183.60
9号、同2,983,610号、同2,694.637
号に記載されている。貴金属増感のためには全錯塩のほ
か、白金、イリジウム、パラジウム等の周期律表■族の
金属の錯塩を用いることができ、その具体例は米国特許
2,399.083号、同2,448.060号、英国
特許618.061号等に記載されている。
ール類、ローダニン類、その他の化合物を用いることが
でき、それらの具体例は、米国特許1,574,944
号、同2,410,689号、同2,278.947号
、同2,728,668号、同3,656.955号に
記載されている。還元増感剤としては、第すず塩、アミ
ン類、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジスルフィン酸、
シラン化合物等を用いることができ、それらの具体例は
米国特許2,487.850号、同2,419.974
号、同2,518,698号、同2.!1183.60
9号、同2,983,610号、同2,694.637
号に記載されている。貴金属増感のためには全錯塩のほ
か、白金、イリジウム、パラジウム等の周期律表■族の
金属の錯塩を用いることができ、その具体例は米国特許
2,399.083号、同2,448.060号、英国
特許618.061号等に記載されている。
本発明で用いる写真乳剤は、前述した硫黄増感、金・硫
黄増感の他、還元性物質を用いる還元増感法:貴金属化
合物を用いる貴金属増感法などを併用することもできる
。
黄増感の他、還元性物質を用いる還元増感法:貴金属化
合物を用いる貴金属増感法などを併用することもできる
。
感光性乳剤としては、前記乳剤を単独で用いてもよく、
二種以上の乳剤を混合してもよい。
二種以上の乳剤を混合してもよい。
本発明の実施に際しては、上記のような化学増感の終了
後に、例えば、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,
3a、7−テトラザインデン、5−メルカプト−1−フ
ェニルテトラゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール
等を始め、種々の安定剤も使用できる。
後に、例えば、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,
3a、7−テトラザインデン、5−メルカプト−1−フ
ェニルテトラゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール
等を始め、種々の安定剤も使用できる。
更に必要であればチオエーテル等のノ\ロゲン化銀溶剤
、又はメルカプト基含有化合物や増感色素のような晶癖
コントロール剤を用いてもよい。
、又はメルカプト基含有化合物や増感色素のような晶癖
コントロール剤を用いてもよい。
本発明の乳剤に用いられるハロゲン化銀粒子は、粒子を
形成する過程及び/又は成長させろ過程で、カドミウム
塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩又は錯塩
、ロジウム塩又は錯塩、鉄塩又は錯塩を用いて金属イオ
ンを添加し、粒子内部に及び/又は粒子表面に包含させ
る事ができる。
形成する過程及び/又は成長させろ過程で、カドミウム
塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩又は錯塩
、ロジウム塩又は錯塩、鉄塩又は錯塩を用いて金属イオ
ンを添加し、粒子内部に及び/又は粒子表面に包含させ
る事ができる。
本発明の乳剤は、ハロゲン化銀粒子の成長の終了後に不
要な可溶性塩類を除去しても良いし、あるいは含有させ
たままでもよい。該塩類を除去する場合には、リサーチ
・ディスクロジャー17643号記載の方法に基づいて
行うことができる。
要な可溶性塩類を除去しても良いし、あるいは含有させ
たままでもよい。該塩類を除去する場合には、リサーチ
・ディスクロジャー17643号記載の方法に基づいて
行うことができる。
感光性ハロゲン化銀乳剤層又はその隣接層には、感度上
昇、コントラスト上昇または現像促進の目的でリサーチ
−ディスクロージャー (ResearchDiscl
ousure) 17463号のXXt項B−D項に記
載されている化合物を添加することができる。
昇、コントラスト上昇または現像促進の目的でリサーチ
−ディスクロージャー (ResearchDiscl
ousure) 17463号のXXt項B−D項に記
載されている化合物を添加することができる。
好ましくは下記一般式(IV)で表される化合物である
。
。
一般式(IV)
RlO+CHI CH20→−nH
〔式中R1は水素原子、あるいは無置換又は置換基をも
つ芳香族環を表わし、nはlO〜200までの整数を表
わす。〕 一般式(IV)で表される化合物より好ましい具体例を
あげるが、これらに限定されるものではない。
つ芳香族環を表わし、nはlO〜200までの整数を表
わす。〕 一般式(IV)で表される化合物より好ましい具体例を
あげるが、これらに限定されるものではない。
IV I HO(CH*C1bO)nHn= 1
0■2 HO(CJCHzO)nHn= 3ON
−3HO(CH,CHxO)nHn−5ON −4HO
(CH,CHxO)nHn=70V−5 HO(C)IICLO)n)l IV−6 HO(CH2CH20)nH IV−7 IV−8 IV−9 IV −10 IV −11 IV−12 n=150 fl=200 ■ −13 IV −14 TV −15 rV −17 これらの化合物は、市販されており容易に入手すること
ができる。これらの化合物はハロゲン化銀1モルに対し
0、Ol〜4.0モル添加するのが好ましく 0.02
〜2モルがより好ましい。
0■2 HO(CJCHzO)nHn= 3ON
−3HO(CH,CHxO)nHn−5ON −4HO
(CH,CHxO)nHn=70V−5 HO(C)IICLO)n)l IV−6 HO(CH2CH20)nH IV−7 IV−8 IV−9 IV −10 IV −11 IV−12 n=150 fl=200 ■ −13 IV −14 TV −15 rV −17 これらの化合物は、市販されており容易に入手すること
ができる。これらの化合物はハロゲン化銀1モルに対し
0、Ol〜4.0モル添加するのが好ましく 0.02
〜2モルがより好ましい。
また、nの値が異なる2種以上の化合物を含んでもかま
わない。
わない。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤には、増感色素、
可塑剤、帯電防止剤、界面活性剤、硬膜剤などを加える
こともできる。 本発明に係る一般式[I ]、[n
]、[II[]の化合物を親水性コロイド層に添加する
場合、該親水性コロイド層のバインダーとしてはゼラチ
ンが好適であるが、ゼラチン以外の親水性コロイドも用
いることができる。これらの親水性バインダーは支持体
の両面にそれぞれLog/m”以下で塗設することが好
ましい。 本発明の実施に際して用い得る支持体として
は、例えばバライタ紙、ポリエチレン被覆紙、ポリプロ
ピレン合成杭、ガラス板、セルロースアセテート、セル
ロースナイトシート、例えばポリエチレンテレフタレー
トなどのポリエステルフィルムを挙げることができる。
可塑剤、帯電防止剤、界面活性剤、硬膜剤などを加える
こともできる。 本発明に係る一般式[I ]、[n
]、[II[]の化合物を親水性コロイド層に添加する
場合、該親水性コロイド層のバインダーとしてはゼラチ
ンが好適であるが、ゼラチン以外の親水性コロイドも用
いることができる。これらの親水性バインダーは支持体
の両面にそれぞれLog/m”以下で塗設することが好
ましい。 本発明の実施に際して用い得る支持体として
は、例えばバライタ紙、ポリエチレン被覆紙、ポリプロ
ピレン合成杭、ガラス板、セルロースアセテート、セル
ロースナイトシート、例えばポリエチレンテレフタレー
トなどのポリエステルフィルムを挙げることができる。
これらの支持体は、それぞれハロゲン化銀写真感光材料
の使用目的に応じて適宜選択される。
の使用目的に応じて適宜選択される。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料を現像処理するには
、例えば以下の現像主薬が用いられる。
、例えば以下の現像主薬が用いられる。
HO−(CH= CFI)n −01(型現像主薬の代
表的なものとしては、ハイドロキノンがあり、その他に
カテコール、ピロガロールなどがある。
表的なものとしては、ハイドロキノンがあり、その他に
カテコール、ピロガロールなどがある。
また、HO−(CB −CB)n −FJH□型現像剤
としては、オルト及びバラのアミノフェノールまたはア
ミノピラゾロンが代表的なもので、N−メチル−p−ア
ミノフェノール、N−β−ヒドロキシエチル−p−アミ
ノフェノール、p−ヒドロキシフェニルアミノ酢酸、2
−アミノナフトール等がある。
としては、オルト及びバラのアミノフェノールまたはア
ミノピラゾロンが代表的なもので、N−メチル−p−ア
ミノフェノール、N−β−ヒドロキシエチル−p−アミ
ノフェノール、p−ヒドロキシフェニルアミノ酢酸、2
−アミノナフトール等がある。
ヘテロ環型現像剤としては、l−フェニル−3−ピラゾ
リドン、■−7エニルー4.4−ジメチルー3−ピラゾ
リドン、l−7エニルー4−メチル−4−ヒドロキシメ
チル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−4−メチル−
4−ヒドロキシメチル−3−ピラゾリドンのような3−
ピラゾリドン類等を挙げることができる。
リドン、■−7エニルー4.4−ジメチルー3−ピラゾ
リドン、l−7エニルー4−メチル−4−ヒドロキシメ
チル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−4−メチル−
4−ヒドロキシメチル−3−ピラゾリドンのような3−
ピラゾリドン類等を挙げることができる。
その他、T、H,ジェームス著ザ・セオリイ・オブ・ザ
・ホトグラフィック・プロセス第4版(Tha The
ory of the Photographic P
rocess。
・ホトグラフィック・プロセス第4版(Tha The
ory of the Photographic P
rocess。
Fourth Edition)第291〜334頁及
びジャーナル・才ブ・ザ・アメリカン・ケミカル・ソサ
エティ(Journal of the Americ
an Chemical 5ociety)第73巻、
第3,100頁(1951)に記載され−Cいるごとき
現像剤が本発明に有効に使用し得るものである。
びジャーナル・才ブ・ザ・アメリカン・ケミカル・ソサ
エティ(Journal of the Americ
an Chemical 5ociety)第73巻、
第3,100頁(1951)に記載され−Cいるごとき
現像剤が本発明に有効に使用し得るものである。
これらの現像剤は単独で使用しても2種以上組み合わせ
てもよいが、2種以上を組み合わせて用いる方が好まし
い。また本発明の感光材料の現像に使用する現像液には
保恒剤として、例えば亜硫酸ソーダ、亜硫酸カリ等の亜
硫酸塩を用いても、本発明の効果が損なわれることはな
い。また保恒剤としてヒトミキシルアミン、ヒドラジド
化合物を用いてもよい。その他一般白黒現像液で用いら
れるような苛性アルカリ、炭酸アルカリまたはアミンな
どによるpHの調整とバッファー機能をもたせること、
及びブロムカリなど無機現像抑制剤及び5−メチルベン
ゾトリアゾール、5−メチルベンツイミダゾール、5−
ニトロインダゾール、アデニン、クアニン%l−フェニ
ルー5−メルカプトテトラゾールなどの有機現像抑制剤
、エチレンジアミン四酢酸等の金属イオン捕捉剤、メタ
ノール、エタノール、ベンジルアルコール、ポリアルキ
レンオキシド等の現像促進剤、アルキルアリールスルホ
ン酸ナトリウム、天然のサポニン、糖類または前記化合
物のアルキルエステル物等の界面活性剤、グルタルアル
デヒド、ホルマリン、グリオキザール等の硬膜剤、硫酸
ナトリウム等のイオン゛強度調整剤等の添加を行うこと
は任意である。
てもよいが、2種以上を組み合わせて用いる方が好まし
い。また本発明の感光材料の現像に使用する現像液には
保恒剤として、例えば亜硫酸ソーダ、亜硫酸カリ等の亜
硫酸塩を用いても、本発明の効果が損なわれることはな
い。また保恒剤としてヒトミキシルアミン、ヒドラジド
化合物を用いてもよい。その他一般白黒現像液で用いら
れるような苛性アルカリ、炭酸アルカリまたはアミンな
どによるpHの調整とバッファー機能をもたせること、
及びブロムカリなど無機現像抑制剤及び5−メチルベン
ゾトリアゾール、5−メチルベンツイミダゾール、5−
ニトロインダゾール、アデニン、クアニン%l−フェニ
ルー5−メルカプトテトラゾールなどの有機現像抑制剤
、エチレンジアミン四酢酸等の金属イオン捕捉剤、メタ
ノール、エタノール、ベンジルアルコール、ポリアルキ
レンオキシド等の現像促進剤、アルキルアリールスルホ
ン酸ナトリウム、天然のサポニン、糖類または前記化合
物のアルキルエステル物等の界面活性剤、グルタルアル
デヒド、ホルマリン、グリオキザール等の硬膜剤、硫酸
ナトリウム等のイオン゛強度調整剤等の添加を行うこと
は任意である。
本発明において使用される現像液には、有機溶媒として
ジェタノールアミンやトリエタノールアミン等のアルカ
ノールアミン類やジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール等のグリコール類を含有させてもよい。また
ジエチルアミノ−1,2=プロパンジオール、プチルア
ミノグロパノール等のアルキルアミノアルコール類は特
に好ましく用いることができる。
ジェタノールアミンやトリエタノールアミン等のアルカ
ノールアミン類やジエチレングリコール、トリエチレン
グリコール等のグリコール類を含有させてもよい。また
ジエチルアミノ−1,2=プロパンジオール、プチルア
ミノグロパノール等のアルキルアミノアルコール類は特
に好ましく用いることができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料においては、更
に増感色素、可塑剤、帯電防止剤、界面活性剤、硬膜剤
などを加えることができる。親水性コロイド層のバイン
ダーとしてはゼラチンが好適である。ゼラチン以外の親
水性コロイドも用いることができる。
に増感色素、可塑剤、帯電防止剤、界面活性剤、硬膜剤
などを加えることができる。親水性コロイド層のバイン
ダーとしてはゼラチンが好適である。ゼラチン以外の親
水性コロイドも用いることができる。
本発明の実施に際しては、公知の写真感光材料用支持体
のいずれも用いることができる。
のいずれも用いることができる。
また本発明には公知の現像処理液を用いられるが、現像
液には有機溶剤としてジェタノールアミンやトリエタノ
ールアミン等のアルカノールアミン類やジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール等のグリコール類を含
有させてもよい。またジエチルアミノ−1,2−プロパ
ンジオール、ブチルアミノブロバノール等のアルキルア
ミノアルコール類は特に好ましく用いることができる。
液には有機溶剤としてジェタノールアミンやトリエタノ
ールアミン等のアルカノールアミン類やジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール等のグリコール類を含
有させてもよい。またジエチルアミノ−1,2−プロパ
ンジオール、ブチルアミノブロバノール等のアルキルア
ミノアルコール類は特に好ましく用いることができる。
以下に本発明の具体的実施例を述べるが、本発明の実施
の態様はこれらに@定されない。
の態様はこれらに@定されない。
実施例1
(ハロゲン化銀乳剤Aの調製)
同時混合法を用いて沃臭化銀乳剤(銀1モル当たり沃化
銀2モル%)を調製した。この混合時にに、rrC<1
.を銀1モル当たり6X 10−’モル添加した。
銀2モル%)を調製した。この混合時にに、rrC<1
.を銀1モル当たり6X 10−’モル添加した。
得られた乳剤は、平均粒径、0.20uamの立方体粒
子からなる乳剤であった。この乳剤を常法にしたが1で
水洗、脱塩後、沃化カリウム水溶液によって40℃にお
けるpAgを8.80に調整した。さらlこ再分散時I
こ下記化合物[A] [B] [C]の混合物
を添加した。
子からなる乳剤であった。この乳剤を常法にしたが1で
水洗、脱塩後、沃化カリウム水溶液によって40℃にお
けるpAgを8.80に調整した。さらlこ再分散時I
こ下記化合物[A] [B] [C]の混合物
を添加した。
[A] [B] [C](ハロゲン化
銀写真感光材料の調製) 両面に厚さ0.17711の下塗層(特開昭59−19
941号の実施例1参照)を施した厚さ100μmのポ
リエチレンテレフタートフィルムの一方の下塗層上に、
下記処方(1)のハロゲン化銀乳剤層をゼラチン量が2
.0g/m”、銀量が3.5g/s”になる様に塗設し
、さらにその上に下記処方(2)の保護層をゼラチン量
が1.5g/−になる様に塗設し、また反対側のもう一
方の下塗層上には下記処方(3)に従ってバッキング層
をゼラチン量が2.7g/m’になる様に塗設し、さら
にその上に下記処方(4)の保護層をゼラチン量が1.
0g/m”になる様に塗設して試料No、 I −16
を得た。
銀写真感光材料の調製) 両面に厚さ0.17711の下塗層(特開昭59−19
941号の実施例1参照)を施した厚さ100μmのポ
リエチレンテレフタートフィルムの一方の下塗層上に、
下記処方(1)のハロゲン化銀乳剤層をゼラチン量が2
.0g/m”、銀量が3.5g/s”になる様に塗設し
、さらにその上に下記処方(2)の保護層をゼラチン量
が1.5g/−になる様に塗設し、また反対側のもう一
方の下塗層上には下記処方(3)に従ってバッキング層
をゼラチン量が2.7g/m’になる様に塗設し、さら
にその上に下記処方(4)の保護層をゼラチン量が1.
0g/m”になる様に塗設して試料No、 I −16
を得た。
処方(1)(ハロゲン化銀乳剤層11t、>ゼラチン
2.0g102ハロゲン化銀
乳剤A銀量 3.5g/m”カブリ防止剤=5
−ニトロインダゾール31g/m”安定剤4−メチル−
6−ヒドロキシ− 1,3,38,7−テトラザインデン 30+m
g/+”界面活性剤:サポニン 0−1
g/+”促進剤 HOCCH*C1120>toH(例示化合物IV −
4) 100mg/mラテックスポリマー:
0.5g/m”本発明に係る化合物または比較化
合物 (一般式〔I〕、(II)、〔■〕) 表1及び表2に示す量 処方(2)〔乳剤保護層組成〕 ゼラチン 1.5g/m” マット剤:平均粒径3,0〜5.0μmのシリカ 0.03g/m” イ ダルシリ カ 0.02g/m” 界面活性剤S: CB、C00CHt(C2BS)C,Hs硬膜剤: (CI(、=CH5O,CH,)0 0.10g/+m’ 処方 (3) (バッキング層組成) CH,5o3H o3Na ゼラチン 2.7g/l界面
活性剤:サポニン 0.1g/m”硬膜剤
:グリオキザール 0.1g/+o2ドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.01g/m” 処方(4)〔バッキング保護層組成〕 ゼラチン Ig/m2マッ
ト剤:平均粒径3.0〜5.0μmのポリメチルメタク
リート 0.05g/m”界面活性剤S :
0.01g/a”硬膜剤:グリ
オキザール 0.01g/m”得られた試料
を各々アルゴンレーザーで露光し、下記現像液、下記定
着液を投入した迅速処理用自動現像機にて下記条件で現
像処理を行った。
2.0g102ハロゲン化銀
乳剤A銀量 3.5g/m”カブリ防止剤=5
−ニトロインダゾール31g/m”安定剤4−メチル−
6−ヒドロキシ− 1,3,38,7−テトラザインデン 30+m
g/+”界面活性剤:サポニン 0−1
g/+”促進剤 HOCCH*C1120>toH(例示化合物IV −
4) 100mg/mラテックスポリマー:
0.5g/m”本発明に係る化合物または比較化
合物 (一般式〔I〕、(II)、〔■〕) 表1及び表2に示す量 処方(2)〔乳剤保護層組成〕 ゼラチン 1.5g/m” マット剤:平均粒径3,0〜5.0μmのシリカ 0.03g/m” イ ダルシリ カ 0.02g/m” 界面活性剤S: CB、C00CHt(C2BS)C,Hs硬膜剤: (CI(、=CH5O,CH,)0 0.10g/+m’ 処方 (3) (バッキング層組成) CH,5o3H o3Na ゼラチン 2.7g/l界面
活性剤:サポニン 0.1g/m”硬膜剤
:グリオキザール 0.1g/+o2ドデシ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.01g/m” 処方(4)〔バッキング保護層組成〕 ゼラチン Ig/m2マッ
ト剤:平均粒径3.0〜5.0μmのポリメチルメタク
リート 0.05g/m”界面活性剤S :
0.01g/a”硬膜剤:グリ
オキザール 0.01g/m”得られた試料
を各々アルゴンレーザーで露光し、下記現像液、下記定
着液を投入した迅速処理用自動現像機にて下記条件で現
像処理を行った。
また未露光の試料を40W蛍光灯に黄色フィルターを巻
き付けた黄色灯下2mの距離に置き、0分、5分間放置
してカブリ濃度を常法によって測定しlこ 。
き付けた黄色灯下2mの距離に置き、0分、5分間放置
してカブリ濃度を常法によって測定しlこ 。
感度は、試料No、lおよび11の濃度3.0を100
として相対感度で示した。更に本試料につきヘリウムネ
オンレーザ−光により50%網点形威しながら露光し、
上記と同様の方法で38℃、20秒間の現像、及び定着
をし、網点品質の評価を行った。
として相対感度で示した。更に本試料につきヘリウムネ
オンレーザ−光により50%網点形威しながら露光し、
上記と同様の方法で38℃、20秒間の現像、及び定着
をし、網点品質の評価を行った。
網点品質は網点の周辺に生ずるフリンジ(ボケ)の状態
を目視判定し、フリンジの小なるものを5とした5段階
表示で評価した。即ち「5」は優れてい名ことであり、
「1」は極めて劣ることである。一般に50%の網点の
評価が「3」以下では許容することができない。
を目視判定し、フリンジの小なるものを5とした5段階
表示で評価した。即ち「5」は優れてい名ことであり、
「1」は極めて劣ることである。一般に50%の網点の
評価が「3」以下では許容することができない。
これらの測定結果を表1および表2に示した。
現像液処方
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩1g
亜硫酸ナトリウム 609ハイドロ
キノン 35g5−アミノ−1
−ペンタノール 50g臭化カリウム
2,5g5−メチルベンゾトリアゾ
ール 0.3g1−フェニル−3−ピラゾロト
ン 0.2g水を加えてlQとし、水酸化ナ
トリウムにてpl(を11.5に調整する。
キノン 35g5−アミノ−1
−ペンタノール 50g臭化カリウム
2,5g5−メチルベンゾトリアゾ
ール 0.3g1−フェニル−3−ピラゾロト
ン 0.2g水を加えてlQとし、水酸化ナ
トリウムにてpl(を11.5に調整する。
定着液処方
(組成A)
チオ硫酸アンモニウム(72,5%V/V水溶液)40
mQ 亜硫酸ナトリウム 17g酢酸ナト
リウム・3水塩 6.5g硼酸
6gクエン酸ナトリウム・2水塩
2g(組成B) 純水(イオン交換水) L7tnQ硫
酸(50%w/wtの水溶液) 4.7g
硫酸アルミニウム (A4.03換算含量が8.1%w/vの水溶液)26
.5g 定着液の使用時に水50OIIIQ中に上記fll[A
、組成Bの順に溶かし、lQに仕上げて用いた。この定
着液のpHは酢酸で6に調整した。
mQ 亜硫酸ナトリウム 17g酢酸ナト
リウム・3水塩 6.5g硼酸
6gクエン酸ナトリウム・2水塩
2g(組成B) 純水(イオン交換水) L7tnQ硫
酸(50%w/wtの水溶液) 4.7g
硫酸アルミニウム (A4.03換算含量が8.1%w/vの水溶液)26
.5g 定着液の使用時に水50OIIIQ中に上記fll[A
、組成Bの順に溶かし、lQに仕上げて用いた。この定
着液のpHは酢酸で6に調整した。
(現像処理条件)
(工 程) (温 度) (時 間)現 像
40’0 15 秒定 着
35 °O15砂 水 洗 30 ℃ lO砂鉱
燥 50 °C10秒 なお、処方(1)におけるノ\ロゲン化銀乳剤層に添加
した比較化合物としては以下の(a)、(b)の化合物
を使用した。
40’0 15 秒定 着
35 °O15砂 水 洗 30 ℃ lO砂鉱
燥 50 °C10秒 なお、処方(1)におけるノ\ロゲン化銀乳剤層に添加
した比較化合物としては以下の(a)、(b)の化合物
を使用した。
(b)
上記実施例の結果を表1及び表2に示した。
表1及び表2から明らかなように本発明に係る試料は比
較に対して感度高く、網点品質が良くかつ黄色安全光下
でのカブリがほとんどないことがわかる。
較に対して感度高く、網点品質が良くかつ黄色安全光下
でのカブリがほとんどないことがわかる。
実施例2
ハロゲン化銀乳剤を下記乳剤Bにすることと下記処方の
現像液で処理する以外はすべて実施例1と同様に行った
。結果を表3及び表4に示す。
現像液で処理する以外はすべて実施例1と同様に行った
。結果を表3及び表4に示す。
(ハロゲン化銀乳剤Bの調製)
同時混合法により、沃臭化銀乳剤(銀1モル当たり沃化
銀0.5モル%)を調製した。この混合時にに21rC
a@を銀1モル当たり6X 10−’モル添加した。
銀0.5モル%)を調製した。この混合時にに21rC
a@を銀1モル当たり6X 10−’モル添加した。
得られた乳剤は、平均粒径は0.20μmの立方体粒子
からなる乳剤であった。この乳剤を常法に従って水洗、
脱塩後、硫黄増感を62℃で90分間施し、沃化カリウ
ム水溶液によって40℃におけるpAgを7.90に調
整した。
からなる乳剤であった。この乳剤を常法に従って水洗、
脱塩後、硫黄増感を62℃で90分間施し、沃化カリウ
ム水溶液によって40℃におけるpAgを7.90に調
整した。
現像液処方
ハイドロキノン 22.5gメ ト
ー°ル 0.25
gエチレンジアミン四酢酸 1.0g亜硫酸
ナトリウム 75.0g水酸化ナトリ
ウム 7.9gリン酸三ナトリウム(
12水塩) 75.0g5−メチルベンゾトリア
ゾール 0.25gN、N−ジエチルエタノール
アミン 12.5mQ水を加えてIQに仕上げ、p
Hを11.6に調整した。
ー°ル 0.25
gエチレンジアミン四酢酸 1.0g亜硫酸
ナトリウム 75.0g水酸化ナトリ
ウム 7.9gリン酸三ナトリウム(
12水塩) 75.0g5−メチルベンゾトリア
ゾール 0.25gN、N−ジエチルエタノール
アミン 12.5mQ水を加えてIQに仕上げ、p
Hを11.6に調整した。
上記実施例の結果を表3及び表4に示した。
表3及び表4の結果から明らかなように、本発qに係る
試料は実施例1と同様に、比較に対して感度高く、網点
品質が良く、かつ黄色安全灯下でつカブリがほとんどな
いことがわかる。
試料は実施例1と同様に、比較に対して感度高く、網点
品質が良く、かつ黄色安全灯下でつカブリがほとんどな
いことがわかる。
本発明により、黄色安全灯下での取り扱いが安2であっ
て、しかもArレーザー光源に対して高1感度を有し、
かつコントラストが高く優れた網撮を与えるハロゲン化
銀写真感光材料を提供する二とができた。
て、しかもArレーザー光源に対して高1感度を有し、
かつコントラストが高く優れた網撮を与えるハロゲン化
銀写真感光材料を提供する二とができた。
Claims (2)
- (1)支持体上に塗設された少なくとも1層のハロゲン
化銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料において
、該乳剤層または隣接層中に下記一般式〔 I 〕で示さ
れる化合物の少なくとも1種と下記一般式〔III〕で示
される化合物の少なくとも1種とを含有することを特徴
とするハロゲン化銀写真感光材料。 - (2)請求項1記載のハロゲン化銀写真感光材料におけ
る一般式〔 I 〕のかわりに下記一般式〔II〕で示され
る化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする
ハロゲン化銀写真感光材料。 一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、R_1およびR_2は水素原子、置換されても
よい脂肪族基、芳香族基またはヘテロ環基を、R_3は
2価の芳香族基を、R_4は置換されてもよいアルコキ
シ基、アミノ基を、Yはイオウ原子または酸素原子を表
す。〕 一般式〔II〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、R_1、R_2およびR_3は水素原子、置換
されてもよい脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アルコ
キシ基またはアリールオキシ基をR_4は2価の芳香族
基をR_5は置換されてもよいアルキル基、アルコキシ
基、アミノ基を、Yはイオウ原子または酸素原子を表す
。〕 一般式〔III〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔但し一般式〔III〕中R_1はアルキル基、Zは5又
は6員環の複素環を形成するのに必要な非金属原子群、
Qは5員環の複素環を形成するために必要な非金属原子
群、mは1または2を表す。〕
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17339389A JPH0337642A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17339389A JPH0337642A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0337642A true JPH0337642A (ja) | 1991-02-19 |
Family
ID=15959573
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17339389A Pending JPH0337642A (ja) | 1989-07-04 | 1989-07-04 | ハロゲン化銀写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0337642A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5599327A (en) * | 1993-12-16 | 1997-02-04 | Terumo Kabushiki Kaisha | Connector |
KR20030047216A (ko) * | 2001-12-08 | 2003-06-18 | 삼성전자주식회사 | 캠코더의 무빙 데크 샤시 결합구조 |
-
1989
- 1989-07-04 JP JP17339389A patent/JPH0337642A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5599327A (en) * | 1993-12-16 | 1997-02-04 | Terumo Kabushiki Kaisha | Connector |
KR20030047216A (ko) * | 2001-12-08 | 2003-06-18 | 삼성전자주식회사 | 캠코더의 무빙 데크 샤시 결합구조 |
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