JPH0332573B2 - - Google Patents
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- JPH0332573B2 JPH0332573B2 JP8978182A JP8978182A JPH0332573B2 JP H0332573 B2 JPH0332573 B2 JP H0332573B2 JP 8978182 A JP8978182 A JP 8978182A JP 8978182 A JP8978182 A JP 8978182A JP H0332573 B2 JPH0332573 B2 JP H0332573B2
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Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
（発明の技術分野）
本発明は乾燥したマイクロフイブリル化セルロ
ース（以下MFCと略記する）の再分散懸濁方法
に関するものである。 （技術的背景） MFCはパルプを特開昭56−100801号明細書に
示された方法により、水中で粘状叩解して得られ
るもので、セルロース繊維の結晶構造を物理的に
破壊し、微細フイブリル化したものであつて、上
記明細書には、「微小繊維状セルロース」として
定義されている。このMFCは非常に大きな水保
持力、水中での安定な分散懸濁性、各種化学試薬
酵素類に対する高い反応性などで特有の性質があ
り、広汎な用途が期待される。 しかしながら、MFCは固型分濃度が６％以下
の水懸濁液の状態で製造されるので、これをその
まま保存あるいは輸送すると種々の問題が起こ
る。即ち、水含量が大きいため輸送などに不便で
あり、化学反応性の高い状態のものが水に懸濁し
ているため、微生物による腐敗現象も起こりやす
い。また用途によつては大量の水の同伴は好まし
くない場合も多い。 生物化学反応による品質低下を防止する方法の
最も一般的なものは、素材を乾燥することであ
る。MFCにおいても、これを水懸濁液の状態か
ら脱水し、乾燥することによつて保存、安定性に
優れたものとすることは可能である。しかしなが
らMFCの場合、水を含有する状態から乾燥する
過程で、品質的に変化が生じてしまい凝集してし
まう。これはMFCの水酸基による水素結合の作
用と考えられ、乾燥したMFCを水中に投じても、
これは容易に再分散しないので、もとのような均
一な水懸濁液とするのは甚だ困難である。 一般に乾燥した物の再湿潤性は、その乾燥工程
に依存する。即ち、加熱乾燥、減圧加熱乾燥、凍
結乾燥などの乾燥手段において、凍結乾燥が最も
乾燥工程における品質の変化が少ない方法として
知られている。MFCの場合は、凍結乾燥をでき
るだけ固型分濃度の低い懸濁液（例えば0.5％以
下）から出発して行つたものに強力な機械的撹拌
を加えてやることにより、再分散をすることを認
めたが、その場合でも再懸濁されたMFCは、乾
燥処理前のMFCに比べ、保水性、分散安定性な
どの物性に劣るものしか得られない。乾燥時に、
機械的撹拌を加えたり有機溶媒で稀釈したり、グ
リセリン、ソルビツトなどの多価アルコールのよ
うな高沸点溶剤を共存させるなどの措置を行つて
も効果はみられなかつた。 （発明の目的） 本発明の目的は、いかなる乾燥方法によつて乾
燥したMFCであつても安定な再分散懸濁液とな
るような再分散方法を開発することである。また
本発明の二次的な目的は、適当な条件を選択する
ことによつて乾燥以前のMFCよりも分散安定性
の向上した再分散懸濁液を与えるような再分散方
法を開発することである。 （発明の構成） 発明者らは、MFCの乾燥及び、再分散懸濁方
法について鋭意研究した結果、乾燥したMFCを
水中に浸漬した状態で、10kHz以上の超音波を照
射することにより安定な再分散懸濁液が得られる
ことを認め本発明に到達した。 本発明で用いることのできる超音波の発振周波
数は10kHz以上であればよく、一般的には20kHz、
28kHz、55kHzの発振周波数を用いるが、100kHz、
400kHzなどの高周波数の超音波を用いてもさし
つかえない。この超音波照射を実施すれば乾燥工
程における固型分濃度は低くする必要はなく、２
％固型分濃度でも何ら問題はない。 乾燥工程に凍結乾燥を用いた場合は20kHz、２
分間以内の短時間の超音波照射で充分であるが、
100℃以上の加熱乾燥を用いた場合には超音波照
射時間を長くする必要がある。 超音波を照射する時の環境温度は常温でよい。
常温のもとにおいて照射しても、MFC自体の温
度は次第に上昇する。 （実施例） 以下に実施例を示して本発明をさらに詳しく説
明するが、下記の実施例は本発明を制限するもの
ではない。 実施例 １ ２％固型分濃度のMFC及び固型分濃度が１％、
0.5％、0.25％となるように水で稀釈したMFC分
散液を品温40℃以下、トラツプ温度−55℃、真空
度0.1mmHg以下の条件で凍結乾燥した。 乾燥MFC50mgに対し水50mlを添加した後、超
音波照射を実施した。大岳製作所製のソニケータ
ー（Scnicator）150を使用して、発振周波数20k
Hz、陽極電流計5A、照射時間２分の条件を採用
した。ついで超音波照射液を50ml目盛付き遠心分
離管に移し、300rpm（15×Ｇ）で一定時間遠心分
離し、遠心分離管下層に形成されるMFCの安定
懸濁層液量（Vs）の全液量（Vt）に対する割合
により安定度指標を次式より算出し、凍結乾燥前
の原料MFC（0.1％水溶液）と比較した。 安定度指標＝Vs／Vt 得られた安定度指標を第１表に示す。
ース（以下MFCと略記する）の再分散懸濁方法
に関するものである。 （技術的背景） MFCはパルプを特開昭56−100801号明細書に
示された方法により、水中で粘状叩解して得られ
るもので、セルロース繊維の結晶構造を物理的に
破壊し、微細フイブリル化したものであつて、上
記明細書には、「微小繊維状セルロース」として
定義されている。このMFCは非常に大きな水保
持力、水中での安定な分散懸濁性、各種化学試薬
酵素類に対する高い反応性などで特有の性質があ
り、広汎な用途が期待される。 しかしながら、MFCは固型分濃度が６％以下
の水懸濁液の状態で製造されるので、これをその
まま保存あるいは輸送すると種々の問題が起こ
る。即ち、水含量が大きいため輸送などに不便で
あり、化学反応性の高い状態のものが水に懸濁し
ているため、微生物による腐敗現象も起こりやす
い。また用途によつては大量の水の同伴は好まし
くない場合も多い。 生物化学反応による品質低下を防止する方法の
最も一般的なものは、素材を乾燥することであ
る。MFCにおいても、これを水懸濁液の状態か
ら脱水し、乾燥することによつて保存、安定性に
優れたものとすることは可能である。しかしなが
らMFCの場合、水を含有する状態から乾燥する
過程で、品質的に変化が生じてしまい凝集してし
まう。これはMFCの水酸基による水素結合の作
用と考えられ、乾燥したMFCを水中に投じても、
これは容易に再分散しないので、もとのような均
一な水懸濁液とするのは甚だ困難である。 一般に乾燥した物の再湿潤性は、その乾燥工程
に依存する。即ち、加熱乾燥、減圧加熱乾燥、凍
結乾燥などの乾燥手段において、凍結乾燥が最も
乾燥工程における品質の変化が少ない方法として
知られている。MFCの場合は、凍結乾燥をでき
るだけ固型分濃度の低い懸濁液（例えば0.5％以
下）から出発して行つたものに強力な機械的撹拌
を加えてやることにより、再分散をすることを認
めたが、その場合でも再懸濁されたMFCは、乾
燥処理前のMFCに比べ、保水性、分散安定性な
どの物性に劣るものしか得られない。乾燥時に、
機械的撹拌を加えたり有機溶媒で稀釈したり、グ
リセリン、ソルビツトなどの多価アルコールのよ
うな高沸点溶剤を共存させるなどの措置を行つて
も効果はみられなかつた。 （発明の目的） 本発明の目的は、いかなる乾燥方法によつて乾
燥したMFCであつても安定な再分散懸濁液とな
るような再分散方法を開発することである。また
本発明の二次的な目的は、適当な条件を選択する
ことによつて乾燥以前のMFCよりも分散安定性
の向上した再分散懸濁液を与えるような再分散方
法を開発することである。 （発明の構成） 発明者らは、MFCの乾燥及び、再分散懸濁方
法について鋭意研究した結果、乾燥したMFCを
水中に浸漬した状態で、10kHz以上の超音波を照
射することにより安定な再分散懸濁液が得られる
ことを認め本発明に到達した。 本発明で用いることのできる超音波の発振周波
数は10kHz以上であればよく、一般的には20kHz、
28kHz、55kHzの発振周波数を用いるが、100kHz、
400kHzなどの高周波数の超音波を用いてもさし
つかえない。この超音波照射を実施すれば乾燥工
程における固型分濃度は低くする必要はなく、２
％固型分濃度でも何ら問題はない。 乾燥工程に凍結乾燥を用いた場合は20kHz、２
分間以内の短時間の超音波照射で充分であるが、
100℃以上の加熱乾燥を用いた場合には超音波照
射時間を長くする必要がある。 超音波を照射する時の環境温度は常温でよい。
常温のもとにおいて照射しても、MFC自体の温
度は次第に上昇する。 （実施例） 以下に実施例を示して本発明をさらに詳しく説
明するが、下記の実施例は本発明を制限するもの
ではない。 実施例 １ ２％固型分濃度のMFC及び固型分濃度が１％、
0.5％、0.25％となるように水で稀釈したMFC分
散液を品温40℃以下、トラツプ温度−55℃、真空
度0.1mmHg以下の条件で凍結乾燥した。 乾燥MFC50mgに対し水50mlを添加した後、超
音波照射を実施した。大岳製作所製のソニケータ
ー（Scnicator）150を使用して、発振周波数20k
Hz、陽極電流計5A、照射時間２分の条件を採用
した。ついで超音波照射液を50ml目盛付き遠心分
離管に移し、300rpm（15×Ｇ）で一定時間遠心分
離し、遠心分離管下層に形成されるMFCの安定
懸濁層液量（Vs）の全液量（Vt）に対する割合
により安定度指標を次式より算出し、凍結乾燥前
の原料MFC（0.1％水溶液）と比較した。 安定度指標＝Vs／Vt 得られた安定度指標を第１表に示す。
【表】
第１表に示したように、凍結乾燥した後に超音
波照射をした場合には全て原料MFCよりも安定
度は高く、しかも凍結乾燥時の固型分濃度が高い
ほど安定度も高い結果が得られた。 実施例 ２ ２％固型分濃度のMFC分散懸濁液3.0ｇを100
〜110℃で３時間加熱乾燥した。乾燥MFCに対し
水12mlを添加し0.5％とした後実施例−１と同様
に超音波照射を実施した。この場合均一なMFC
の再分散懸濁液を得るには10分間以上の超音波照
射時間を必要とした。0.1％固型分濃度になるよ
うに水で稀釈した後に実施例−１と同様の方法で
安定度指標をもとめた。得られた安定度指標を第
２表に示す。
波照射をした場合には全て原料MFCよりも安定
度は高く、しかも凍結乾燥時の固型分濃度が高い
ほど安定度も高い結果が得られた。 実施例 ２ ２％固型分濃度のMFC分散懸濁液3.0ｇを100
〜110℃で３時間加熱乾燥した。乾燥MFCに対し
水12mlを添加し0.5％とした後実施例−１と同様
に超音波照射を実施した。この場合均一なMFC
の再分散懸濁液を得るには10分間以上の超音波照
射時間を必要とした。0.1％固型分濃度になるよ
うに水で稀釈した後に実施例−１と同様の方法で
安定度指標をもとめた。得られた安定度指標を第
２表に示す。
【表】
第２表に示すように加熱乾燥したMFCでも、
再分散懸濁時に超音波照射をおこなえば原料
MFC以上の安定度指標が得られた。 参考例 １ 実施例−１に示した各種凍結乾燥法による
MFC50mgに対し水50mlを添加し、混合後50mlメ
スシリンダーに移し20℃に静置した。この場合に
は遠心分離することなく実施例−１と同様の計算
方法で安定度指標を算出した。凍結乾燥時におけ
るMFC固型分濃度と安定度指標の関係を第１図
に示した。 第１図において曲線１は原料MFCの安定度指
標、曲線２は乾燥時の濃度が0.05％のMFCの安
定度指標、曲線３は乾燥時の濃度が0.25％の
MFCの安定度指標、曲線４は乾燥時の濃度が0.5
％のMFCの安定度指標、曲線５は乾燥時の濃度
が１％のMFCの安定度指標、曲線６は乾燥時の
濃度が２％のMFCの安定度指標を示す。 凍結乾燥におけるMFCの固型分濃度の影響は
大きく、0.5％以下が望ましいが0.5％以下でも原
料MFCに比較し安定度指標の低下が認められた。 参考例 ２ 0.5％固型分濃度のMFC水懸濁液に対しソルビ
ツト、あるいはグリセリンを固型分に対し２％に
なるように添加し、実施例−１と同様の方法で凍
結乾燥をおこなつた。 参考例−１と同様に安定度指標を求めて第２図
に示す。第２図において曲線７はソルビツトもグ
リセリンも添加しなかつたMFCの安定度指標、
曲線８および曲線９はグリセリンを添加した
MFCの安定度指標を示す。第２図はソルビツト
もグリセリンも効果がないことを示している。 参考例 ３ 参考例−１で得られた２％固型分濃度のMFC
凍結乾燥品50mgに対し水50mlを添加し、90〜95℃
で２時間撹拌後に、室温まで冷却した後、参考例
−１と同様に安定度指標を求めて第３図に示す。
第３図において曲線１０は加熱処理をしなかつた
MFCの安定度指標、曲線１１は加熱処理をした
MFCの安定度指標を示す。 第３図によれば、乾燥時に加熱処理をしてもし
なくても、MFCの再分散懸濁液の安定性はほと
んど変らないことが明白である。 参考例 ４ 実施例１の原料MFC（超音波未照射）と凍結乾
燥時MFC濃度２％の乾燥MFCを水に入れ、超音
波を照射して再懸濁した２種のMFCの長さと幅
を走査型表面電子顕微鏡（日立FE−SEMS−
800）で測定した。測定結果を第３表に示す。
再分散懸濁時に超音波照射をおこなえば原料
MFC以上の安定度指標が得られた。 参考例 １ 実施例−１に示した各種凍結乾燥法による
MFC50mgに対し水50mlを添加し、混合後50mlメ
スシリンダーに移し20℃に静置した。この場合に
は遠心分離することなく実施例−１と同様の計算
方法で安定度指標を算出した。凍結乾燥時におけ
るMFC固型分濃度と安定度指標の関係を第１図
に示した。 第１図において曲線１は原料MFCの安定度指
標、曲線２は乾燥時の濃度が0.05％のMFCの安
定度指標、曲線３は乾燥時の濃度が0.25％の
MFCの安定度指標、曲線４は乾燥時の濃度が0.5
％のMFCの安定度指標、曲線５は乾燥時の濃度
が１％のMFCの安定度指標、曲線６は乾燥時の
濃度が２％のMFCの安定度指標を示す。 凍結乾燥におけるMFCの固型分濃度の影響は
大きく、0.5％以下が望ましいが0.5％以下でも原
料MFCに比較し安定度指標の低下が認められた。 参考例 ２ 0.5％固型分濃度のMFC水懸濁液に対しソルビ
ツト、あるいはグリセリンを固型分に対し２％に
なるように添加し、実施例−１と同様の方法で凍
結乾燥をおこなつた。 参考例−１と同様に安定度指標を求めて第２図
に示す。第２図において曲線７はソルビツトもグ
リセリンも添加しなかつたMFCの安定度指標、
曲線８および曲線９はグリセリンを添加した
MFCの安定度指標を示す。第２図はソルビツト
もグリセリンも効果がないことを示している。 参考例 ３ 参考例−１で得られた２％固型分濃度のMFC
凍結乾燥品50mgに対し水50mlを添加し、90〜95℃
で２時間撹拌後に、室温まで冷却した後、参考例
−１と同様に安定度指標を求めて第３図に示す。
第３図において曲線１０は加熱処理をしなかつた
MFCの安定度指標、曲線１１は加熱処理をした
MFCの安定度指標を示す。 第３図によれば、乾燥時に加熱処理をしてもし
なくても、MFCの再分散懸濁液の安定性はほと
んど変らないことが明白である。 参考例 ４ 実施例１の原料MFC（超音波未照射）と凍結乾
燥時MFC濃度２％の乾燥MFCを水に入れ、超音
波を照射して再懸濁した２種のMFCの長さと幅
を走査型表面電子顕微鏡（日立FE−SEMS−
800）で測定した。測定結果を第３表に示す。
【表】
測定条件
倍率 ×1000〜×5000
傾斜角度 0゜（水平）
加速電圧 5KV
Ｗ・Ｄ 15mm
COND−LENS 10ノツチ
白金スパツタ 120Å〜150Å
第３表に示したように、超音波を照射しても照
射しなくてもMFCの長さ及び幅には変化のない
ことが判明した。 （発明の効果） 本発明の方法によれば、乾燥工程の如何によら
ず再分散懸濁安定液が得られ、しかも条件を適当
に選択することにより乾燥以前のMFCよりも分
散安定性にすぐれた再分散懸濁液が得られる。 このように本発明によりはじめてMFCを乾燥
物として取り扱う事が可能となり微生物による腐
敗現象の防止、MFCの長期保存などが可能にな
つた。
射しなくてもMFCの長さ及び幅には変化のない
ことが判明した。 （発明の効果） 本発明の方法によれば、乾燥工程の如何によら
ず再分散懸濁安定液が得られ、しかも条件を適当
に選択することにより乾燥以前のMFCよりも分
散安定性にすぐれた再分散懸濁液が得られる。 このように本発明によりはじめてMFCを乾燥
物として取り扱う事が可能となり微生物による腐
敗現象の防止、MFCの長期保存などが可能にな
つた。
添付の図面は、先行技術によつて得られた再分
散MFC懸濁液の分散安定性を示すグラフである。
第１図は参考例−１による試験結果を示すグラ
フ、第２図は参考例−２による試験結果を示すグ
ラフ、第３図は参考例−３による試験結果を示す
グラフである。
散MFC懸濁液の分散安定性を示すグラフである。
第１図は参考例−１による試験結果を示すグラ
フ、第２図は参考例−２による試験結果を示すグ
ラフ、第３図は参考例−３による試験結果を示す
グラフである。
Claims (1)
- １ 乾燥したマイクロフイブリル化セルロースを
水に浸漬した後、発振周波数10kHz以上の超音波
を照射することを特徴とする乾燥マイクロフイブ
リル化セルロースの再分散懸濁方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8978182A JPS58206601A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 乾燥マイクロフイブリル化セルロ−スの再分散懸濁方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8978182A JPS58206601A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 乾燥マイクロフイブリル化セルロ−スの再分散懸濁方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58206601A JPS58206601A (ja) | 1983-12-01 |
| JPH0332573B2 true JPH0332573B2 (ja) | 1991-05-13 |
Family
ID=13980217
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8978182A Granted JPS58206601A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 乾燥マイクロフイブリル化セルロ−スの再分散懸濁方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58206601A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60186548A (ja) * | 1984-03-06 | 1985-09-24 | Daicel Chem Ind Ltd | 再分散懸濁性の良好なマイクロフイブリル化セルロ−ス組成物 |
| CN102964635B (zh) | 2007-12-21 | 2015-08-19 | 三菱化学株式会社 | 纤维素纤维分散液、平面结构体、颗粒、复合体、开纤方法、分散液的制造方法 |
| JP5577622B2 (ja) * | 2008-05-13 | 2014-08-27 | 三菱化学株式会社 | 微細セルロース繊維分散液、高分子セルロース複合体及びセルロース繊維の解繊方法 |
| JP5655060B2 (ja) | 2009-05-01 | 2015-01-14 | エフピーイノベイションズ | ナノ結晶のセルロースフィルムの虹色の波長の制御 |
| CN101845100B (zh) * | 2010-06-17 | 2012-06-27 | 杨占平 | 以竹原纤维为原料制造二醋酸纤维素的方法 |
| PL3612675T3 (pl) * | 2017-04-21 | 2021-11-08 | Fiberlean Technologies Limited | Mikrofibrylowana celuloza o ulepszonych właściwościach i sposoby jej wytwarzania |
-
1982
- 1982-05-28 JP JP8978182A patent/JPS58206601A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58206601A (ja) | 1983-12-01 |
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