JPH03294402A - 粉末射出形成用コンパウンドの作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉末射出成形用コンパウンドの作表方法に関
し、ざらに詳しくは粉末射出成形法によって金属、サー
メットおよびセラミック製品を製造するにあたり、焼成
体の高密度化、寸法精度の向上および変形防止を図るこ
とのできる粉末射出成形用コンパウンドの作製方法に関
する。

〔従来の技術〕

従来の粉末射出成形用コンパウンドの作製方法としては
、−船釣に原料粉末とバインダー成分とを、ニーダ−で
加熱混練しコンパウンドを作製する方法が取られている
。

混練には、一般にバッチ式または連続式のニーダーが用
いられている。バッチ式ニーダ−としては、加圧ニーダ
−ディスクニーダ−およびブレード型ニーダ−がある。

バッチ式ニーダ−として広く用いられている加圧ニーダ
−でコンパウンドを作製する場合には一般に次のような
手順を踏んでいる。

混合槽中に原料粉末を入れバインダー成分の溶融温度に
加熱した後、バインダー成分を少量ずつ加える。混練さ
れている原料が餅状のコンパウンドにまとまってからさ
らに３０〜６０分混練を続ける。混練を終了したコンパ
ウンドは、混合槽から取り出し冷却後、粉砕またはペレ
ット化する。

また、各バインダー成分を予め加熱溶融混合し、その中
に原料粉末を入れていく方法もある。

連続式ニーダ−の場合には、常温で原料粉末とバインダ
ー成分との乾式混合を予め行って℃・る。

短時間の加熱混線でセラミック粉体を有機成形助剤中に
均一分散させる方法としては、例えば、特開昭６１−２
２２９５３号公報に示されているように、セラミック粉
体と有機成形助剤との親和性を図ることを目的としその
組成物としてセラミック用分散剤を添加する方法がある
。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、粉末射出成形では微細な粉体粒子を用い
るために、原料粉末のバインダー中への均一分散が困難
であり、得られた焼結体の品質に問題があった。

具体的には、コンパウンドの不均一であるために、寸法
のばらつきが大きくなり、また大きなボアが生じる場合
もある。また、均一分散を図るために混練時間が長くな
る傾向にあり、その結果高分子鎖の切断、架橋および枝
分かれ等のバインダー成分の変質が起こり流動特性の変
化を生じる。

混練を容易にしたり、コンパウンドの流動性を確保する
ために、バインダーの添加量が過多になる傾向もあり、
脱脂工程における変形の原因になっている。

〔課題を解決するための手段〕

上記の課題を解決するために、本発明は、混線の前工程
として有機溶媒中で高分子バインダーの一部と原料粉末
と分散混合し粉末粒子を樹脂コーティングする繰作を行
い、その混合物を乾燥したものと残りのバインダー成分
とを加熱混練を行うことにより粉末射出成形用コンパウ
ンドを作製する。

本発明に係る粉末射出成形用コンパウンドを作製する際
に使用するバインダー成分は、それ自体公知であるもの
を使用することができる。例えば、結合剤として、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、アタクチックプロピレン、
ポリスチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アクリ
ル系樹脂、ワックス類等があり、可塑剤として、ジブチ
ルフタレート、ジオクチルフタレート、フタル酸ブチル
ベンジル等があり、滑剤として、ステアリン酸金属塩、
鉱物油、天然および合成ワックス等がある。

コンパウンドの流動性、保形性、脱脂性、分散性、熱安
定性、離型性等を考慮してバインダー成分を選択し、粉
末原料１００重量部に対して３〜３０部添加する。

有機溶媒中に溶解させ粉末粒子をコーティングする高分
子バインダー成分としては、バインダーの構成成分の１
種又は２種以上どれでも効果はあるが、原料粉末との親
和性の高いバインダー成分が望ましい。また、構成成分
中量も融点の高いバインダー成分でコーティングするこ
とは混練を容易にし保形性を強めるため有効である。こ
の前処理工程における高分子バインダーの添加量は、用
いる原料粉末の表面積を考慮して決定する。添加量が少
ないとこの前処理工程の効果が薄れる。逆に添加量が多
すぎると、乾燥の際に混合物が固まりとなり粉砕工程を
必要とする。

本発明に係る粉末射出成形用コンパウンドを作製する際
に使用する有機溶媒は、それ自体公知であるものを使用
することができる。例えば、ケトン類（アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソプルケトン等）、芳香族類
（ヘンセン、トルエン、キシレン等）、エステル類（酢
酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、酢酸イソアミル等）等があ
る。

使用するバインダー成分の溶解性を考慮して選択する。

上記の前工程において、有機溶媒中での原料粉末を一次
粒子まで分散させるために、高分子バインダー成分とと
もに分散剤を添加することが望ましく・。

添加する分散剤としては、界面活性剤があげられるが、
それには周知の通すアニオン活性剤、カチオン活性剤、
非イオン系活性剤および両性活性剤がある。

アニオン活性剤としては、脂肪アルコール硫酸エステル
塩、アルキルスルフォン酸塩、アルキルナフタレンスル
フォン酸塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、リン酸
エステル塩等がある。

カチオン活性剤としては、第一級アミン塩、第三級アミ
ン、第四級アンモニウム化合物、ピリジン誘導体等があ
る。

非イオン活性剤としては、多価アルコールの部公的脂肪
酸エステル、脂肪アルコールのエチレンオキサイド付加
物、脂肪酸のエチレンオキサイド付加物、脂肪アミノま
たは脂肪酸アミドのエチレンオキサイド付加物、アルキ
ルフェノールのエチレンオキサイド付加物等がある。

両性活性剤としては、カルボン酸誘導体とイミダシリン
誘導体等がある。

分散剤を選択するにあたっては、原料粉末との吸着性、
混線及び成形工程における耐熱性、他のバインダー成分
との相溶性等を考慮する必要がある。金属塩を添加する
場合には、金属成分が最終製品まで残存するのでその影
響を留意する必要がある。これらのものを単独あるいは
各種の活性剤と併用して用いる。

また、これらの界面活性剤には帯電防止効果もあり、絶
縁性原料粉末コンパウンドにも導電性を持たすことがで
きる。それにより、成形体の金型への付着および挾み込
みや成形体への粉・ゴミの付着を防止することができる
。ただし、ある程度多量に添加しないと効果がなく、コ
ンパウンドにおいて０．５〜３体積％位添加することが
必要である。

一般に帯電防止剤としてはカチオン活性剤と非イオン活
性剤が良好である。

〔実施例〕

以下、本発明による実施例および比較例を示して本発明
を具体的に説明する。なお、ここに示す部数はいずれも
重量基準である。

〈実施例１〉 第　　１　　表 第１表に示すバインダー組成でカルボニル鉄粉のコンパ
ウンドを以下に示す手順で作製した。

ホモミキサーでカルボニル鉄粉をトルエン中に分散させ
た後、粉体と結合性のよいエチレン−酢酸ビニル共重合
体を０２部添加し３０分間混合した。これを真空乾燥し
たものと残りのバインダー成分とをラボブラストミルで
１時間加熱混練した。

混練の際は、ポリスチレンを予め１９０℃で溶融し、１
２０°Ｃに温度を下げ残りのバインダー成分と混合し、
その中に樹脂コーティングした原料粉末を入れ混練を行
った。

比較例として、上記作製方法の原料粉末への樹脂コーテ
ィング工程を行わずにコンパウンドを作製した。

第　　２　　表 〔注〕１）平衡状態時におけるトルク ２）平衡状態に達するまでの時間 ３）電子顕微鏡（ＳＥＭ）下における 粉体の分散状態 ◎；樹脂中に１次粒子の状態で均 一分散している。

○；樹脂中に均一分散して（・るが 凝集粒子が存在する。

第２表に混練の際の平衡状態に達するまでの時間および
その時のトルクとコンパウンド中における原料粉末の分
散状態を示す。これより、本発明の前処理を行ったコン
パウンドは、前処理を行わなかった場合（従来法）より
も平衡状態に達する時間も短く分散状態も良好であるこ
とがわかる。

また、平衡時におけるトルク値もわずかではあるが小さ
くなっており、これからも分散状態も良いことがわかる
。

〈実施例２〉 実施例１の前処理工程においてエチレン−酢酸ビニル共
重合体のかわりにポリスチレンを０２部添加して、実施
例１と同様の手順でカルボニル鉄粉のコンパウンドを作
製した。

また、この前処理工程において、原料粉末の分散性と粉
末粒子−高分子バインダー間の親和性を向上させる目的
で、界面活性剤（Ｃａｔａｎａｃ　Ｌ　Ｓ　Ａ　：アメ
リカンシアナミド製）を０２部添加した場合についても
検討を行った。なお、バインダーのトータル部数を９部
一定とするため、ワックスを２．３部とした。前処理は
、まずホモミキサーで原料粉末を界面活性剤を添加した
トルエン中に分散させ、その後高分子バインダーを添加
し混合を行った。

上記２つのコンパウンドについて実施例１と同様の評価
を行い、その結果を第３表に示す。

第　　３　　表 ３）電子顕微鏡（ＳＥＭ）下における 粉体の分散状態 ◎；樹脂中に１次粒子の状態で均 一分散している。

○；樹脂中に均一分散しているが 凝集粒子が存在する。

第２表の前処理工程熱と比較して、本発明の原料粉末−
＼の樹脂コーティング工程の効果が出ていることがわか
るが、界面活性剤無添加の場合には必ずしも満足のいく
結果が得られなかった。したがって、原料粉末との親和
性の弱い高分子バインダーでコーティングする場合には
、本実施例のように界面活性剤を添加することが望まし
い。

〈実施例３〉 第　　４　　表 〔注〕１）平衡状態時におけるトルク ２）平衡状態に達するまでの時間 第４表に示すバインダー組成でジルコニアのコンパウン
ドを以下に示す手順で作製した。

ホモミキサーで界面活性剤（テノン３３１Ｐ；丸菱油化
工業製）を添加したトルエン中にジルコニア原料粉末を
分散させ、その中にエチレン−酢酸ビニル共重合体を１
０部添加し３０分間混合した。

これを真空乾燥したものと残りのバインダー成分とをラ
ボプラストミルで１時間加熱混練した。混練は実施例１
と同様の方法で行った。

比較例として、上記作製方法において界面活性剤の添加
せずにコンパウンドを作製した。なお、バインダーのト
ータル部数を１６部一定とするため、ワックスを５０部
とした。

上記２つのコンパウンドを用いて＄３＋ｎｍＸ５ｍｍの
円筒形状小型部品を成形した。界面活性剤を添加したも
のは金型に付着しなかったが、無添加のものは金型に付
着した。これより、界面活性剤の添加による帯電防止効
果が確認された。

〔発明の効果〕

本発明は、粉末射出成形用コンパウンドを作製する際に
、混練の前工程として高分子バインダー成分の一部と原
料粉末を有機溶媒中で予備混合することにより粉末粒子
を樹脂コーティングする操作を行う。そのため、必要最
少限のバインダー添加量で均一な粉末射出成形用コンパ
ウンドを短時間の混練で作製することができる。

コンパウンドにおける原料粉末の高濃度化は、脱脂量減
少に伴う脱脂変形の改善および焼結収縮率の減少による
製品寸法精度の向上をもたらす。

コンパウンドの均一化は、大きなボアの減少に伴う焼結
体の高密度化および製品寸法精度の向上・をもたらす。

混練時開の短縮は、高分子鎖の切断、架橋および枝別れ
等によるバインダー成分の変質な押え、流動特性の安定
化を図ることができる。

また、原料粉末との親和性の弱い高分子バインダーでコ
ーティングする際の界面活性剤添加は、本発明の効果を
さらに助長する。

さらに、導電性を持つ界面活性剤の添加は、絶縁性原料
粉末のコンパウンドの帯電防止効果があリ、 成形体の金型への付着および挾み込みを防止することが
できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粉末射出成形用コンパウンドを構成するバインダーにお
   ける高分子バインダー成分の一部と原料粉末を有機溶媒
   中で予備混合することにより粉末粒子を樹脂コーティン
   グし、該混合物と残りのバインダー成分とを加熱混練す
   ることを特徴とする粉末射出成形用コンパウンドの作製
   方法。