JPH03289538A - 分光々度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、密閉容器を用いて物質の絶対反射率を測定す
る分光４廣計に係り、特に測定光の密閉容器の入出射窓
による、反射誤差を除去する機能を持った分光々度計に
関する。

〔従来の技術〕

従来の装置においては、第３図に示したように、試料を
納めた密閉容器に測定光を照射した時、密閉容器の入出
射窓による、測定に必要のない反射光が、試料による反
射光と重なってしまい、このため測定した試料の光学反
射率には誤差が含まれてしまっていた。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来装置では、光源からの測定光が密閉容器の入出
射窓に対して、小さな角度で入射すると、密閉容器の入
出射窓で反射した光と、試料で反射した光が重なり合う
ので、反射率の低い物質を測定するとき誤差が大きくな
るため、密閉容器の入出射窓での反射光の影響を除去す
る必要があった。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、試料による反射光と密閉容
器の入出射窓からの反射光が重ならないように、密閉容
器の入出射窓を傾けた。

また、別な方法として、試料として反射を防ぐ物体を測
定することにより、密閉容器の入出射窓による反射の値
を求めて、これにより目的の試料を計測した時に、測定
した値を補正演算を行い、誤差のない試料の絶対反射率
を得ることができる。

〔作用〕

密閉容器の入出射窓を傾斜させることにより、窓からの
反射光は、試料からの反射光とは異なる方向に進むので
、試料の測定に悪影響を与ぼさない。

また、入出射窓からの反射光のみを測定しておくことに
よって、目的の試料の測定をした後で、補正演算を行っ
て誤差のない絶対反射率を求めることができる。

〔実施例〕 以下、本発明の一実施例を図を用いて説明する。

第２図は分光々度肝の装置全体の構成を示し、光源部１
から発生した白色光を分光器２により対照光ＢＲと試料
光Ｂｓにより分割し、対照光ＢＲと試料光Ｂｓはミラー
３により積分球５に導かれる。

光路上には光束の大きさを被検体の大きさに応じて可変
するマスク４を配置する。試料光Ｂｓは本発明にかかる
反射装置９に入射される。また、積分球５の出口には酸
化アルミニウムの粉体を圧縮成形した完全拡散板６が取
り付けられており、これにより、積分球５は反射装置を
通ってきた試料光Ｂｓと対照光ＢＲを拡散させて、積分
球５の内壁（硫酸バリウム塗布）でさらに拡散させた後
に。

内壁窓より光電管（図示せず）に取り込むことにより測
定を行う。分光々度肝のカバーに積分球５の試料光側付
近にあるふた８を取り外すと、積分球に入射した光を確
認できる窓を有している。

第３図は、従来例のクライオスタットを用いた窓ペイ溶
器により超低温での物質の反射率を測定する反射装置を
示している。試料光Ｂｓは平面ミラー１０．球面鏡１１
を介してクライオスタット１５の入射窓１２に入射する
。ベースライン補正時には、入射窓１２の反射率Ｒ２、
出射窓１４の反射率Ｒ１４、ミラー１６の反射率Ｒ１Ｂ
、ミラー１７の反射率Ｒ１７とするとクライオスタット
の入射窓に照射する光量１１２とレンズ１８に照射する
光量Ｉ　１ｇＢの間には次の式が成立つ。

Ｉ　１ｓｓ＝　Ｉ　ｚ２（１−Ｒ１２）（１−Ｒ１４）
Ｒ１８′Ｒ１７・・・（１） 一方、試料測定時は、試料１３の反射率Ｒ１３とミラー
１６′　（ミラー１６と同じもの）の反射率Ｒ１Ｂ、ミ
ラー１７′（ミラー１７を回転した状態）の反射率Ｒ１
７よりレンズ１８に照射する光量Ｉ　１８ｍには以下の
式が成立する。

Ｉｘｇｍ＝Ｉｔｚ（１−Ｒｚｚ）Ｒｔａ（Ｉ　　Ｒ１２
）ＲＩＢ・Ｒ１７十１１２電Ｒ１ｚＮＲｔａ轡Ｒ１７・
・・（２）（１）と（２）比を求めると、反射率Ｒ＾は
以下の式より求まる。

エエａｓ　　　　　　　１１ｚ（１−Ｒ１２）（１−Ｒ
１４）ＲＩＢ・Ｒ１７（Ｉ　　Ｒｘｚ）（Ｒｘａ）（１
−Ｒｔｚ）＋Ｒ１ｚ（１−Ｒｘｓ）（１−１（１４） Ｒ１ｚ弁Ｒ１４ （３）式で入射窓が石英板のとき反射率Ｒｘ２．は８％
（両面）あるので、Ｒｓｚ／　（Ｉ　　Ｒ１２）”の項
の値は０．０９５　　となり測定サンプルの反射率Ｒ１
ｓの値が１０％程度のときは無視できない測定誤差原因
となる。

（３）式の第２項を除去するためには、第１図のように
クライオスタットの入射窓１２を傾斜させることにより
、入射窓による反射光がサンプルによる反射光と重なら
ないようにする。又は、第３図の装置で試料位置に無反
射物質を置き入射窓の反射光１１２・Ｒ１２・Ｒｔｅ・
Ｒ１７を計測し試料測定後、以下の（４）式の演算を行
い除去する。

Ｉ　ｌａｍ’　＝　Ｉ　ｌ１ｍ　−Ｉ　１２°Ｒ１２′
Ｒ１６°Ｒエフ＝　１１２（１−Ｒｚｚ）Ｒｘｓ（１−
Ｒｚｚ）Ｒｔａ　′Ｒ１７・・・（４） これにより、試料の測定結果から入出射窓の反射による
誤差を取り除き、正確な反射率を求めることができる。

第４図は基準ミラー１９を基準として試料の相対反射率
を求め、基準ミラー１９による絶対値を別装置で求めて
おき試料測光値に掛は絶対値を求める方式のクライオス
タット１５を用いた反射ユニットの図を示している。こ
の方式でもクライオスタット１５の入射窓による反射光
は入射角θが小さいときはミラ１６′に試料反射光と重
なり誤差を大きくする。

第４図においてクライオスタットの入射窓の反射率Ｒ１
ｚ、入射光量１１！、基準ミラーの反射率Ｒｚｅとする
とベースライン補正時レンズ１８を照射する光量ＩＩＢ
は、 ＩｚａＢ＝Ｉｚｚ（１−Ｒｌｘ）Ｒｉｅ（１−Ｒ１２）
Ｒ１８８Ｒｔ７＋工□２°Ｒ１２・ＲＩＢ彎Ｒ１７・・
・（５）一方、試料測定時は、 Ｉ　ＨＩＩ：　Ｉ　ｔ２（１−Ｒｌｚ）Ｒｔａ（１−Ｒ
１２）Ｒ１８譬Ｒ１７＋工１２・Ｒｚｚ・Ｒｔｓ−Ｒｔ
７　　　　　・・・（６）（５）と（６）の比を求める
反射率ＲＢは以下の（７）式のようになる。

（Ｉ　　Ｒｚｚ）Ｒｚａ（１−Ｒｚｚ）＋Ｒｚｚ（１−
８１２）Ｒ１９（１−ＲＩり＋ＲＩＺ１２ １２ （７）式で反射率をそれぞれＲＩＺ：８％ＲＲ１９＝９
０％ＲＲｚａ＝１０％Ｒとして式に代入すると となり、クライオスタットの入射窓での反射光をとり込
まない反射率 と比較し大幅に異る値となる。

従って、クライオスタットの表面反射光の影響を除去す
るためには（７）式のＲ１２／　（１−ＲｊＪ）２の項
の影響をなくす必要がある。これは、式（５）及び式（
６）の第２項１１２・Ｒ１２・ＲＩＢ・Ｒ１７の値を引
くかとり込まないようにすることで解決する。

その具体的解決は、試料光Ｂｓが入射角θで試料光導入
されたとき、クライオスタットの入射窓約２０即ちθ＝
５°のときは約１０°傾斜することによって除去できる
。又は、゛第５図に示すサンプルホールダ部を３段切換
方式として反射防止紙２０を用いてクライオスタット１
５の入射窓１２の反射光を実測して、（５）式及び（６
）式より第２項を引く演算をすれば（７）式は次の（８
）式となる。

１１１ これにより、基準ミラー１９の絶縁反射率Ｒ１ｅの値を
前もって求めておくことにより、試料の反射率の絶対値
Ｒ１３を求めることができる。

また、第９図〜第１１図に示す順序で次の様にしても、
クライオスタット窓の反射光の影響を除去できる。最初
に第９図においてクライオスタンド１５なしで基準ミラ
ー１９でベースライン補正をする。

この時基準ミラー１９の絶対反射率Ｒ１９は前もって求
めておく。

次に基準ミラー１９を取外し第１０図のようにクライオ
スタット１５をセットし試料ホールダーに反射防止紙２
０をセット（試料ホールダをぬいた状態でも可）しクラ
イオスタンド窓１２のみの反射率を計測する。次に試料
ホールダを移動し基準ミラー１９をセットし反射率を測
定する。

同様にして試料ホールダを移動しサンプル１３の反射率
を求める。

このようにして求めた反射率を次のような式で説明する
方法で演算し絶対値を求める。

第９図で計測した値は以下の式で表すことができる。

Ｉ　１７：　Ｉ　１１６Ｒｓｅ°Ｒ１６１Ｒ１７°°（
９）同じく、第１０図で計測した結果は、 Ｉ　１７＝　Ｉ　１ｓ°Ｒ工２３Ｒ１６１Ｒ１７°°（
１０）第１１図の基準ミラー１９での結果は、エエ７＝
Ｉ工１＋Ｒ１２°Ｒｚｓ　＋Ｒ１７＋　Ｉ　１ｘ（１−
Ｒｚ２）Ｒｚｓ（１−Ｒ１２）Ｒ１Ｂ赤Ｒ１７・・・（
１１） 又サンプル２０での結果は Ｉ　１７：　Ｉ　１１　′Ｒ１２＋Ｒｔｅ　＠Ｒ１７＋
　Ｉ　１１（１−Ｒｚｚ）Ｒｚｓ（１−Ｒｘｚ）Ｒｌｓ
　骨Ｒ１７・・・（１２） （９）〜（１２）のエネルギ関係より窓の反射率Ｒｗは
（１０）式を（９）式でわり （１１）式の基準ミラーとクライオスタット全体の反射
率Ｒ＋＋＋Ｃは（１１）式を（９）式でねり１９ またサンプルとクライオスタット全体の反射率Ｒｓｃは
（１２）式を（９）式でわり Ｒ工９ （１４）式と（１５）式より（１３）式を引くと、それ
ぞれＲｍｃ　　Ｒｗ　＝　（Ｉ　　Ｒ１２）”　　　　
　　　・・・（１６）となり、（１７）式を（１６）式
でわかると１９ よって試料を反射率が求まる。

以上に示した実施例によれば、クライオスタットを用い
てサンプルに対し鋭角に試料光を照射した時でも、入出
射窓からの反射光の影響を受けないで正確なサンプルの
反射率を計測できる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、試料の反射率測定に対して、試料が納
められた密閉容器の入出射窓による、測定光の反射に影
響を受けることなく、正確な反射率を求めることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は密閉容器を傾斜させた本発明の反射装置の一実
施例、第２図は分光々度肝の全体の構成図、第３図は従
来の分光々度肝の反射装置、第４図は基準ミラーを用い
る反射装置の一実施例、第５図は第４図の実施に用いる
サンプルホルダーの図、第６図は第３図のベースライン
補正時の光学系統図、第７図は第３図の反射装置の光学
系統図、第８図は第４図の反射装置の光学系統図、第９
図〜第１１図は基準ミラーと反射防止体を用いた本発明
の他の実施例の手順を示している。 訃・・積分球、６・・・完全拡散板、１２．１４・・・
密閉容器の窓、１３・・・サンプル、１５・・・クライ
オスタット、１９・・・基準ミラー　２ｏ・・・反射防
止紙。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、試料の光学反射率を測定する分光々度計において、
   上記試料を納めた密閉容器の入出射窓における、測定光
   の反射による誤差を除去する手段を備えた分光々度計。 ２、特許請求の範囲第１項において、密閉容器の入出射
   窓における、測定光の反射による誤差を除去する手段と
   して、上記密閉容器の入出射窓による反射光と、上記試
   料による反射光が重ならないように、上記密閉容器の入
   出射窓を傾斜させたことを特徴とする分光々度計。 ３、特許請求の範囲第１項において、上記密閉容器の入
   出射窓における、測定光の反射による誤差を除去する手
   段として、反射を防ぐ試料を用いて、上記入出射窓によ
   る反射の値を求め、目的の試料の測定値を補正すること
   を特徴とする分光々度計。