JPH03254009A - 白色導電性粉末の製造方法 - Google Patents

白色導電性粉末の製造方法

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JPH03254009A
JPH03254009A JP5189190A JP5189190A JPH03254009A JP H03254009 A JPH03254009 A JP H03254009A JP 5189190 A JP5189190 A JP 5189190A JP 5189190 A JP5189190 A JP 5189190A JP H03254009 A JPH03254009 A JP H03254009A
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JP
Japan
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weight
oxide
parts
recording paper
zinc
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Application number
JP5189190A
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English (en)
Inventor
Yoichi Sakai
洋一 坂井
Kenji Osako
大迫 憲治
Chuichi Nakayama
中山 忠一
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Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、導電性酸化亜鉛の製造法に関する。
導電性酸化亜鉛は、静電記録紙、通電感熱記録紙。
放電記録紙等の各種情報記録紙の製造に用いられると共
に、その導電性及び着色の自在性を利用して帯電防止を
目的としてプラスチックや塗料のフィラーに用いられて
いる。
〔従来技術とその問題点〕
一般に導電性酸化亜鉛粉末を合成する方法としては、 1)米国特許第3,538,022号(1970年11
月3日発行)、特公昭55−19896号、同昭55−
19897号にみられるように酸化亜鉛粉末にアルミニ
ウム、ガリウム、インジウムの酸化物を添加した原材料
を容器内に入れこれを還元性雰囲気あるいは酸化性雰囲
気におき600〜1100℃で焼成する方法。
2)特公昭62−35970号のように水溶性亜鉛塩と
アルミニウム等の水溶性金属塩とアルカリあるいは炭酸
アルカリより湿式法で得られた共沈物を大気中で予備焼
成の後窒素雰囲気中600〜■000℃の温度で焼成す
る方法。
3)特公昭62−41171号のように酸化亜鉛とアル
ミニウム等の酸化物あるいは高温でそれらの酸化物を形
成する塩を重炭酸アンモニウム等のアンモニウム塩で処
理し還元性雰囲気で焼成する方法。
などが知られている。
しかし、1)の方法においては1000℃未満の焼成温
度では充分な導電率が得られにくく、充分な導電率を得
ようとすると粒径の増大・顔料特性の低下が避けられな
かった。
また、2)及び3)の方法においてはアルカリあるいは
アンモニウム塩を利用するために得られる導電性酸化亜
鉛は水に分散させた場合PHが8を越えるものしか得ら
れず、ポリウレタン系の塗料ではポットライフが短くな
り、ポリエステル系の塗料では加水分解を引き起こすと
いう問題点があった。
一方、1)及び3)の方法においては、還元性雰囲気を
用いるため爆発の危険性があり装置が複雑化するなどの
問題点があった。
〔問題解決に至る知見〕
本発明者らは、前記した従来技術の欠点を解消すべく鋭
意研究を行った結果、上記l)の方法において酸化亜鉛
と酸化アルミニウム等の酸化物混合体に塩化亜鉛を添加
した後、不活性ガス雰囲気中で該塩化亜鉛を1000℃
以下の温度で気化してこれを実質的に除くという改良を
行なうことにより、体積固有抵抗が低く微粉末状でその
水分散液が中性の導電性フィラーとして優れた特性を有
する導電性酸化亜鉛が得られるという知見を見出し本発
明を完成させるに至った。
〔発明の構成〕
すなわち、本発明は酸化亜鉛100重量部に対し酸化ア
ルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウムの少なくと
も1種が0.5〜10重量部であるような酸化物混合体
に、l〜20重量部の塩化亜鉛を添加し、その後不活性
ガス雰囲気中で1000℃以下の温度で該塩化亜鉛を気
化して除き、得られる焼成物を水洗・乾燥することを特
徴とする導電性酸化亜鉛の製造方法を提供する。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明において、酸化亜鉛100重量部と混合する酸化
アルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウムの少なく
とも1種の金属酸化物は、0.5〜10重量部で好適に
用いられる。この範囲よりも多くても少なくても充分な
導電性能が得られない。また、本発明で用いられる酸化
亜鉛と酸化アルミニウム、酸化ガリウム、酸化インジウ
ムの少なくとも1種からなる酸化物混合体は、それぞれ
の酸化物を械機的に混合して調製してもよいし、所謂湿
式反応によって得られたものを予備焼成して調製しても
よい。それぞれの酸化物を機械的に混合して調製する場
合には、各々の酸化物が比表面積で10rrF/g以上
の微細さを有しているほうが好ましい。
また所謂湿式反応によって得られたものを予備焼成して
調製する場合には、アルカリや不要な可溶性塩類が残存
しないように充分に水洗することが望まれる。金属塩の
アルカリによる中和反応によるよりも金属塩の加水分解
または熱分解により酸化亜鉛に転化する有機酸亜鉛塩(
たとえばシュウ酸亜鉛等)の被覆を行うようにしたほう
がアルカリの残留が押さえられるため望ましい。
塩化亜鉛の添加量は、酸化亜鉛100重量部に対し1〜
20重量部が好適に用いられる。塩化亜鉛は酸化亜鉛と
酸化アルミニウム等の酸化物混合体に対し、フラックス
として作用するものと考えられる。塩化亜鉛の添加量は
1重量部以下ではフラックスとして充分に機能せず、2
0重量部以上添加してもそれ以上の効果は得られず無駄
となる。
不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス、炭酸ガ
スが好適に用いられる。塩化亜鉛の気化による除去は1
000℃以下で行なう。塩化亜鉛の沸点(標準状態では
732℃)以上が好適である。1000℃を越えると焼
成物が凝集または焼結を起こし微粉末状のものが得られ
ない。沸点未満では、塩化亜鉛が気化せず残留するため
好ましくない。塩化亜鉛の気化による除去は減圧条件下
で行なうこともできる。水洗・乾燥は少量残留した塩化
亜鉛を除去する為に行われる。
以上のようにして得られた導電性酸化亜鉛粉末は平均粒
径が0.5〜1.5μの六方晶系酸化亜鉛でありメカノ
ケミカル変化に強く白色であり顔料特性に優れている。
以下に実施例をあげて本発明を説明する。
〔実施例1〕 微粒状酸化亜鉛(三菱金属社製:比表面積30rrr/
g) 1 oogに微粒状酸化アルミニウム(デグサ社
製:比表面積100rrr/g)3.75gと塩化亜鉛
Logをサンプルミルで機械的に混合し、これをるつぼ
に詰め、窒素雰囲気中900℃で1時間焼成した。これ
をイオン交換水で上澄み液の導電率が50μs以下にな
るまで洗浄し、105℃で一昼夜乾燥させた。
得られた粉末は白色であり、100kg/aiで圧粉し
たときの体積抵抗は68Ω0で、平均粒径は1.2μで
あった。
〔実施例2〜8〕 実施例1と同様の手法で、アルミナ、塩化亜鉛の添加量
および焼成温度、雰囲気を変更して実験を行なった。結
果は表のとおりである。
〔実施例9〕 シュウ酸亜鉛188.5gを1.90 gのアルミン酸
ソーダを含む水溶液を用い、通常顔料のアルミナコート
時に行なわれると同様加水分解により水酸化アルミニウ
ムで被覆する。これを440℃で焼成し、酸化亜鉛10
0g、酸化アルミニウム1gを含有する複合酸化物を作
成した。これと塩化亜鉛3gを機械的に混合し坩堝につ
め窒素ガス中850℃で1時間焼成した。得られた粉末
は白色であり平均粒径0.8μm、体積抵抗が60Ω0
であった。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.酸化亜鉛100重量部に対し酸化アルミニウム、酸
    化ガリウム、酸化インジウムの少なくとも1種が0.5
    〜10重量部であるような酸化物混合体に、1〜20重
    量部の塩化亜鉛を添加し、その後不活性ガス雰囲気中で
    1000℃以下の温度で該塩化亜鉛を気化して除き、得
    られる焼成物を水洗・乾燥することを特徴とする導電性
    酸化亜鉛の製造方法。
  2. 2.特許請求の範囲第1項の方法であって、塩化亜鉛の
    気化による除去を塩化亜鉛の沸点以上で行なうことを特
    徴とする方法。
  3. 3.特許請求の範囲第1項または第2項の方法であって
    、不活性ガスが窒素ガス、アルゴンガス、炭酸ガスのい
    ずれかであることを特徴とする導電性酸化亜鉛粉末の製
    造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994013851A1 (en) * 1992-12-15 1994-06-23 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Transparent conductive film, transparent conductive base material, and conductive material

Cited By (2)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994013851A1 (en) * 1992-12-15 1994-06-23 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Transparent conductive film, transparent conductive base material, and conductive material
US5972527A (en) * 1992-12-15 1999-10-26 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Transparent electrically conductive layer, electrically conductive transparent substrate and electrically conductive material

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