JPH0323514B2 - - Google Patents

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JPH0323514B2
JPH0323514B2 JP60293395A JP29339585A JPH0323514B2 JP H0323514 B2 JPH0323514 B2 JP H0323514B2 JP 60293395 A JP60293395 A JP 60293395A JP 29339585 A JP29339585 A JP 29339585A JP H0323514 B2 JPH0323514 B2 JP H0323514B2
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weight
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organic
dielectric
ceramic
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JP60293395A
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Yuujiin Deyuubaa Tomasu
Hitsutsu Shaibaa Deibitsudo
Ensain Saimonzu Saado Hawaado
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
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Publication of JPH0323514B2 publication Critical patent/JPH0323514B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は感光性セラミツク被覆組成物に関しそ
して更に詳しくはセラミツク成分が誘電材料であ
る該組成物に関する。 多層厚膜回路は多年にわたつて単位面積当りの
回路機能を増大させるのに使用されてきた。更
に、最近の回路技術の進歩によりかかる用途のた
めの誘電材料について新たな要望が出てきた。従
来、多重回路で使用されている誘電材料のほとん
どは慣用の厚膜誘電組成物であつた。これらは誘
電性固体の微細粒子および不活性有機媒体に分散
された無機結合剤からなつている。このような厚
膜材料は通常スクリーン印刷で適用されるが、他
の手段でも同様に適用することができる。 この種の厚膜材料は非常に重要であり、今後も
重要であり得る。しかし、これらの厚膜材料をス
クリーン印刷で適用するときに、８ミル（203μ
ｍ）よりも良い線および間隔の解像を得ることは
難しい。事実、この程度の性能を得るのにも、ス
クリーン印刷可変条件の全て例えばスクリーン品
質、スクイーズ硬さ、プリント速度、分散特性
等々を慎重に調節し、常にモニターして良好な製
品収率を得ることが不可欠である。言うまでもな
く、同じような問題が厚膜導体および抵抗体材料
の使用についてもみられる。 この問題に対する一つのアプローチは(1)感光性
媒体中の分散液によつて媒体に誘電性材料の層を
適用すること、(2)層を活性線に像形成するように
露光すること、(3)パターンを溶媒現象して層の未
露光部分を除去すること、および(4)パターンの残
留露光部分を焼成させて全ての残留有機材料を除
去し、かつ無機材料を焼結させることである。こ
の技術は例えば米国特許第3443944号、同第
3615457号、同第3958996号、同第3982941号、同
第3877950号および同第3914128各号明細書に開示
されている。これらの系ではいずれも無機結合剤
を利用していない。しかし、米国特許第3355291
号および同第3573908号にはガラスの感光性ペー
ストを適用し、露光し、溶媒現像しそして露光領
域を焼成させることによつてガラスを半導体デバ
イスに適用する方法が記載されている。 誘電材料をペーストとして適用するための先行
技術の方法の有効性にもかかわらず、かかる材料
を寸法安定性膜として適用する方がより良好であ
る。膜の使用による利点はいくつかあり、(1)より
良い表面均一性、(2)より良い層厚さの均一性、(3)
より厚い層を適用することができ、これにより焼
成させた誘電層を厚くする工程を少くすることが
でき、(4)加工均一性が大きくなり、(5)保存寿命を
延し、(6)ピツクアツプ汚れに対する最小感度、お
よび(7)印刷スクリーンでの乾燥によるペーストに
生じる粘度変化に比して粘度変化が顕著でないこ
となどである。従つて、慣用の方法のいずれか、
例えば適当ならば適宜スクリーン印刷によるかま
たは更に正確な特性が要求される場合には積層膜
により適用し得るセラミツク分散物について非常
に強い要望がある。 主なる態様によると、本発明は実質的に非酸化
性の雰囲気中で焼成可能な感光性セラミツク被覆
組成物に係り、該組成物は (a) 表面積対重量比10m2／ｇ以下であり、かつ粒
子の少くとも75重量％が１〜10μｍのサイズを
有しているセラミツク固体の微細粒子、および (b) 表面積対重量比10m2／ｇ以下を有し、かつ粒
子の少くとも95重量％が１〜10μｍのサイズを
有している無機結合剤の微細粒子 との混合物であつて、そして(b)対(a)の重量比が
0.6〜２であり、かつ該粒子が有機媒体に分散さ
れ、さらに該触媒が、 (e) 光硬化可能なモノマーおよび (f) 揮発性非水性有機溶媒 に溶解されている、 (c) (1)C1〜C10アルキルアクリレート、C1〜10アル
キルメタクリレート、α−メチルスチレンおよ
び０〜２重量％のエチレン系不飽和カルボン
酸、アミンまたはシラン含有化合物のホモポリ
マーおよびコポリマー、(2)C1〜10モノオレフイ
ンのホモポリマーおよびコポリマー、(3)C1〜4ア
ルキレンオキサイドのホモポリマーおよびコポ
リマーならびにこれらの混合物からなる群から
選択される有機重合体性結合剤（全無機固形分
の５〜25重量％構成）、および (d) 光開始系 を含有している。 第二の態様によると、本発明は上記の感光性組
成物の層を包含し、該組成物から溶媒を揮発によ
り除去した感光性セラミツク膜に係る。 更に他の態様によると、本発明は上記感光性セ
ラミツク膜からなり、該膜が(1)セラミツク基体に
積層され、(2)活性線に像形成するように露光され
て膜の露光領域の硬化を行い、(3)溶媒現像して膜
の未露光領域を除去し、そして(4)実質的に非酸化
性の雰囲気中で焼成して有機媒体の揮発および無
機結合剤とセラミツク固体との焼結を行つたもの
である。 Ａ セラミツク固体 本発明は事実上任意の高融点を有する無機固
体材料に適用し得る。しかし、本発明は誘電性
固体例えばアルミナ、チタン酸塩、ジルコン酸
塩およびすず酸塩の分散液を製造するのに特に
適当である。本発明はまたかかる剤老の先駆物
質、すなわち焼成すると誘電性固体およびこれ
らの任意の混合物に変換される固体材料に適用
し得る。 本発明に使用し得る数多くの誘電性固体のう
ちには、BaTiO3、CaTiO3、SrTiO3、
PbTiO3、CaZrO3、BaZrO3、CaSnO3、
BaSnO3およびAl2O3があげられる。セラミツ
ク技術の当業者には明らかなように、本発明の
組成物に使用されるセラミツク固体の正確な化
学組成は通常レオロジーの意味では限定的では
ない。また、セラミツク固体は有機分散液では
膨潤特性を有していないのが好ましい。その理
由は分散物のレオロジー特性がこれによつて実
質的に変化し得るからである。 本発明の分散物は膜または層を焼成させて有
機媒体を除去し、かつ無機結合剤とセラミツク
固体との焼結を実施する場合、有機媒体の適切
で完全な燃え切り（buruout）を得るために
は、0.3μｍ未満の粒子サイズを有する固体を有
意な量で含有してはいけないことがわかつた。
しかしながら、セラミツク固体はいずれも20μ
ｍを超えないで、更にセラミツク固体の少くと
も75重量％は１〜10μｍのサイズを有していな
ければならない。分散液を通常スクリーン印刷
で適用される厚膜ペーストを作るのに使用する
場合、最大の粒子サイズはスクリーンの厚さを
超えるべきではなく、そして分散液を乾燥感光
膜を作るのに使用する場合、最大の粒子サイズ
は膜の厚さを超えてはならない。セラミツク固
体の少くとも90重量％が１〜10μｍの範囲にあ
るのが好ましい。 更に、セラミツク粒子の表面積／重量比が10
m2／ｇを超えないのが好ましい。その理由はか
かる粒子は伴つている無機結合剤の焼結特性に
不利な影響を及ぼす傾向があるからである。更
に、表面積／重量比が５m2／ｇを超えないのが
好ましい。表面積／重量比１〜５を有するセラ
ミツク粒子が極めて好都合であることがわかつ
た。 Ｂ 無機結合剤 本発明で使用されるガラスフリツトは無機結
晶性粒子の焼結の補助をなし、セラミツク固体
よりも低い融解温度を有する周知の任意の組成
物であつてもよい。しかしながら、デバイスの
適当な気密性を得るためには、無機結合剤のガ
ラス転移温度（Tg）が550〜825℃、更に好ま
しくは575〜750℃である。融解が550℃以下で
起ると、有機材料が封入されることがあり、そ
して有機物が分解するにつれて誘電層にふくれ
が生成される傾向がある。一方、825℃を超え
るガラス転移温度では銅金属化と相容し得る焼
結温度例えば900℃を用いた場合、多孔性誘体
を生成する傾向がある。 最も好ましく使用されるガラスフリツトはホ
ウケイ酸塩フリツト例えばホウケイ酸鉛フリツ
ト、ホウケイ酸のビスマス、カドミウム、バリ
ウム、カルシウムまたはその他のアルカリ土類
ホウケイ塩フリツトである。このようなガラス
フリツトの製造は周知であり、例えばガラスの
構成分を構成分の酸化物の形態で一緒に溶融し
そしてこのような溶融組成物を水に注加してフ
リツトを形成させることからなる。バツチ成分
は言うまでもなく通常のフリツト製造の条件下
で所望の酸化物を生成する任意の化合物であつ
てよい。例えば、ホウ酸からホウ酸酸化物が得
られ、フリントからシリコン二酸化物が得ら
れ、炭酸バリウムからバリウム酸化物が得られ
る等等である。ガラスは好ましくは水と共にボ
ールミルで磨砕されてフリツトの粒子サイズを
減少させ、実質的に均一なサイズのフリツトを
得る。次に、水に沈降させて微細物を分離し、
そして微細物を含む上澄液を除去する。他の分
級方法もまた同様に使用し得る。 ガラスは慣用のガラス製造技術により、例え
ば所望の成分を所望の比率で混合しそして混合
物を加熱して融生物を形成させることにより製
造される。当該技術分野で周知の如く、加熱は
ピーク温度で、かつ融生物が完全に液状で均質
となるような時間行われる。本発明の方法で
は、成分をプラスチツクボールと共にポリエチ
レンジヤー中で振とうしてプレミツクスとし、
次いで所望の温度で白金るつぼ中で溶融する。
融成物を１〜1/2時間ピーク温度で加熱する。
次に、融成物を冷水に注加する。急冷中水の最
高温度は水対融成物比を増大させることにより
できるだけ低く保持する。水から分離した後の
粗製フリツトは風乾するかまたはメタノールで
洗滌して排水して残留水を除く。次に、粗製フ
リツトをアルミナボールを用いてアルミナ容器
中で３〜５時間ボールミルする。フリツトのア
ルミナ混在はＸ−線回折分析の観察し得る限界
内にはない。 ミルから磨砕したフリツトスラリーを排出し
た後、過剰の容媒をデカンテーシヨンで除去
し、そしてフリツト粉末を室温で風乾する。乾
燥粉末を325−メツシユスクリーンを篩過させ
て全ての大きい粒子を除去する。セラミツク固
体のような無機結合剤は10m2／ｇ以下の方面対
重量比を有していなければならず、また粒子の
少くとも95重量％は１〜10μｍの粒子サイズを
有していなければならない。 無機結合剤の50％ポイント（より大きいおよ
びより小さい粒子の等量重量部として定義され
る）はセラミツク固体と同等もしくは未満であ
るのが好ましい。所定の粒子サイズセラミツク
固体について、気密性を得るのに必要な無機結
合剤／セラミツク固体の比は無機結合剤サイズ
が減少するにつれて減少する。所定のセラミツ
ク固体−無機結合剤系により、無機結合剤対セ
ラミツク固体の比が気密性を得るのに必要とさ
れるよりも著しく高いときは、誘電層は焼成で
ふくれを形成する傾向がある。比率が著しく低
いときは、焼成した誘電物質は多孔性でありそ
れ故に非気密性となる。 上述の粒子サイズおよび表面積限界内では、
それでも無機結合剤粒子が１〜6μｍであるの
が好ましい。この理由は高表面席を有するより
小さい粒子が有機材料を吸着し、それ故完全な
分解を阻止する傾向があるからである。一方、
より大きい粒子サイズでは焼結特性がより乏し
くなる傾向がある。無機結合剤対セラミツク固
体の比が0.6〜２であるのが好ましい。 Ｃ 有機重合体性結合剤 前述のように、本発明の分散液の結合剤成分
は(1)C1〜C10アルキルアクリレート、C1〜10アル
キルメタクリレート、α−メチルスチレンおよ
び０〜２重量％のエチレン系不飽和カルボン
酸、アミンまたはシラン含有化合物のホモポリ
マーおよびコポリマー、(2)C1〜10モノオレフイ
ンのホモポリマーおよびコポリマー、(3)C1〜4ア
ルキレンオキサイドおよびその混合物のホモポ
リマーおよびコポリマーからなる群から選択さ
れる有機重合体性結合剤であり、結合剤は全無
機固形分の５〜25重量％を構成している。 上記重合体はホモポリマーならびにランダム
コポリマーおよび高次のマルチポリマーを包含
する。重合体鎖に沿つて分布しているカルボン
酸またはアミンの相対量は2.0重量％未満でな
ければならない。低酸素雰囲気中でより完全に
焼成するのでメタクリル酸重合体、殊にポリ
（メタクリル酸メチル）がアクリル酸重合体よ
りも好ましい。 分散セラミツク固体の凝集を避けるために、
官能部分を含むコモノマーはいずれか一つの重
合体の10.0重量％を超えないかまたは重合体混
合物で2.0％を超えないのが好ましい。場合に
よつては、1.8％程度の酸含有モノマーを有し
ている重合体混合物が分散液特性に対して境界
線上にあるかまたはそれ以下であることが認め
られた。大抵の場合、このような重合体はそれ
でもなお更に極性の容媒を用いることによつて
本発明に使用することができる。従つて、2.0
％もの単量体含有官能基を有する重合体混合物
を使用し得るが、わずか1.5％の官能性単量体
を有する該重合体混合物が好適である。該官能
性単量体1.0重量％以下が更に好ましい。同じ
理由から、重合体混合物に含まれる重合体のい
ずれもが10重量％を超える官能性コモノマーを
含有していないのが好ましい。すなわち、重合
体性結合剤はそのいくつかが官能部分を全く含
まず、かつそのいくつかが10重量％もの官能性
コモノマーを含有し、全混合物中の官能性コモ
ノマーの含量が0.2〜2.0重量％の範囲内にある
限り重合体の混合物であり得る。他方、重合体
結合剤が０〜5.0重量％の官能性コモノマーを
含有する前記で定義したとおりのメタクリル酸
重合体から大部分が構成されているのが好まし
い。 適当な共重合し得るカルボン酸にはエチレン
系不飽和C3〜6モノカルボン酸例えばアクリル
酸、メタクリル酸およびクロトン酸ならびに
C4〜10ジカルボン酸例えばフマル酸、イタコン
酸、シトラコン酸、ビニルコハク酸およびマレ
イン酸ならびにそれらの半エステルおよび適宜
それらの無水物および混合物が包含される。低
酸素雰囲気下でより完全な焼成をするので、メ
タクリル酸重合体がアクリル酸重合体よりも好
適である。 言うまでもなく、ある種のアミン成分はアミ
ン含有モノマーの共重合により直接連鎖中に導
入されないが、重合体鎖のペンダント反応性部
分の後重合反応により間接的に導入され得るこ
とが認められている。これらの例示としてはア
ンモニアの存在下にペンダントカルボン酸基と
グリシジル化合物との反応によつて付加し得る
第一級アミンがある。従つて、本文で使用され
る「エチレン系不飽和アミン」なる用語はアミ
ン含有コモノマーならびに後重合で反応してア
ミン基を形成している他のコモノマー双方から
誘導される重合体を包含することを企図してい
る。第一、第二および第三アミンが同様にそれ
ぞれ有効である。ペンダントアミン基を結合
剤／重合体鎖の直接導入に適したコモノマーに
はメタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタク
リル酸ジメチルアミノエチルおよびメタクリル
酸ｔ−ブチルアミノエチルが包含される。アミ
ン官能基を導入する後重合反応に適したペンダ
ント官能性部分を生成する適当なコモノマーに
は、上記のエチレン系不飽和すなわちエポキサ
イド、例えばアクリル酸グリシジルまたはメタ
クリル酸グリシジルがあげられる。 非酸性コモノマーの上述した制限内で、アル
キルアクリレートもしくはメタクリレートが重
合体の少くとも75重量％、好ましくは80重量％
を構成するのが好適である。 重合体性結合剤はその他の非アクリル酸、非
酸性コモノマー、例えばスチレン、アクリロニ
トリル、酢酸ビニル、アクリルアミド等を約10
重量％まで含有し得る（但し、前述の組成物基
準ならびに以下に述べる物性基準が満たされて
いる限り）。しかし、かかるモノマーの約５重
量％以下を使用するのが好ましい。その理由は
これらのモノマーは完全に燃え切るのが一層難
しいからである。現在、かかる他のコモノマー
の使用が本発明への適用において共重合体の効
率を更に付加するかは分らない。しかし、上掲
の量での該コモノマーは組成および物性基準が
全て満たされている限り重合体の有効性を損じ
ない。 上記アクリル酸およびメタクリル酸重合体に
加えて、種々のポリオレフイン例えばポリエチ
レン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリイ
ソブチレンおよびエチレン−プロピレン共重合
体もまた使用し得る。所謂ポリエーテルもまた
本発明に有用であり、低級アルキレンオキサイ
ドの重合体例えばポイレチレンオキサイド、ポ
リプロピレンオキサイドおよびポリブチレンオ
キサイドがある。 上記の組成パラメーターに加えて、重合体性
結合剤のある種の物性も無論重要である。特
に、ホトレジストの当業者には未露光結合剤重
合体はどのような容媒現像剤を使用しても実質
的に現像可能でなければならないことが認識さ
れている。一方、光硬化された結合剤は現像剤
容媒で洗い去られないような十分な耐溶剤性を
有していなければならない。 これらの基準に適合している重合体は慣用の
溶液重合技術によりアクリレート重合の技術に
習熟した者によつて製造することができる。典
型的には、かかる酸性アクリレート重合体は比
較的低沸点（75〜150℃）の有機溶媒中α，β
−エチレン系不飽和酸と共重合可能なビニル単
量体の１種またはそれ以上とを組合せて単量体
混合物の20〜60％溶液となし、次に重合触媒の
添加により単量体を重合させそして常圧で溶液
の還流温度に混合物を加熱することによつて製
造される。重合反応が実質的に完了した後、得
られた酸重合体溶液を室温に冷却しそして試料
を取り出して重合体の粘度、分子量、酸等量等
を測定する。 Ｄ 光開始系 適当な光開始系は熱的に不活性であるが、活
性線に露光するかまたは185℃もしくはそれ以
下で遊離ラジカルを発生する系である。これら
の系には置換もしくは未置換多核キノンが包含
され、これらのキノンは共役炭素環系に２個の
環内炭素原子を有する化合物であり、例えば
９，10−アントラキノン、２−メチルアントラ
キノン、２−エチルアントラキノン、２−ｔ−
ブチルアントラキノン、オクタメチルアントラ
キノン、１，４−ナフトキノン、９，10−フエ
ナントレンキノン、ベンズａアントラセン−
７，12−ジオン、２，３−ナフタセン−５，12
−ジオン、２−メチル−１，４−ナフトキノ
ン、１，４−ジメチル−アントラキノン、２，
３−ジメチルアントラキノン、２−フエニルア
ントラキノン、２，３−ジフエニルアントラキ
ノン、レテンキノン、７，８，９，10−テトラ
ヒドロナフタセン−５，12−ジオンおよび１，
２，３，４−テトラヒドロベンズａアントラセ
ン−７，12−ジオンがあげられる。85℃の低い
温度で熱的に活性であるものも若干あるが、有
用なその他の光開始剤は米国特許第2760863号
に記載され、そしてビシナルケトアルドニルア
ルコール例えばベンゾイン、ピバロイン、アシ
ロインエーテル例えばベンゾインメチルおよエ
チルエーテル；α−炭化水素−置換方向族アシ
ロイン（α−メチルベンゾイン、α−アリルベ
ンゾインおよびα−フエニルベンゾイン）が包
含される。米国特許第2850445号、同第2875047
号、同第3097096号、同第3074974号、同第
3097097号および同第3145104号に開示されてい
る光還元可能な染料および還元剤ならびにフエ
ナジン、オキサジンおよびキノン群の染料、ミ
ヒラーケトン、ベンゾフエノン、水素供与体を
伴う２，４，５−トリフエニルイミダゾリル二
量体（米国特許第3427161号、同第3479185号お
よび同第3549367号に記載されているロイコ染
料およびその混合物が包含される）が開始剤と
して使用し得る。米国特許第4162162号に記載
の増感剤もまた光開始剤および光抑制剤と共に
有用である。光開始剤および日当開始系は乾燥
光重合可能な層の総重量を基にして0.05〜10重
量％で存在している。 Ｅ 光硬化可能な単量体 本発明の光硬化可能な単量体成分は少くとも
一つの重合可能なエチレン系基を有する少くと
も一つの付加重合可能なエチレン系不飽和化合
物からなつている。かかる化合物は遊離ラジカ
ル開始、連鎖生長付加重合により高重合体を形
成し得る。好ましくは、不飽和化合物（単量
体）は少くとも２個の末端エチレン系不飽和基
例えば２〜４個の基を有している。単量体化合
物は非気体である。すなわち、これら化合物は
100℃を超える標準沸点および有機重合体結合
剤に対して可塑化作用を有している。 単独または他の単量体と組合せて使用し得る
適当な単量体には、アクリル酸ｔ−ブチルおよ
びメタクリル酸ｔ−ブチル、１，５−ペンタン
ジオールジアクリレートおよびジメタクリレー
ト、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリレー
トおよびメタクリレート、エチレングリコール
ジアクリレートおよびジメタクリレート、１，
４−ブタンジオールジアクリレートおよびジメ
タクリレート、ジエチレングリコールジアクリ
レートおよびジメタクリレート、ヘキサメチレ
ングリコールジアクリレートおよびジメタクリ
レート、１，３−プロパジオールジアクリレー
トおよびジメタクリレート、デカメチレングリ
コールジアクリレートおよびジメタクリレー
ト、１，４−シクロヘキサンジオールジアクリ
レートおよびジメタクリレート、２，２−ジメ
チロールプロパンジアクリレートおよびジメタ
クリレート、グリセロールジアクリレートおよ
びジメタクリレート、トリプロピレングリコー
ルジアクリレートおよびジメタクリレート、グ
リセロールトリアクリレートおよびトリメタク
リレート、トリメチロールプロパントリアクリ
レートおよびトリメタクリレート、ペンタエリ
スリトールトリアクリレートおよびトリメタク
リレート、ポリオキシエチル化トリメチロール
プロパントリアクリレートおよびトリメタクリ
レートおよび米国特許第3380831号に記載の類
似化合物、２，２−ジ（ｐ−ヒドロキシフエニ
ル）−プロパンジアクリレート、ペンタエリス
リトールテトラアクリレートおよびテトラメタ
クリレート、２，２−ジ−（ｐ−ヒドロキシフ
エニル）−プロパンジメタクリレート、トリエ
チレングリコールジアクリレート、ポリオキシ
エチル−２，２−ジ−（ｐ−ヒドロキシフエニ
ル）−プロパンジメタクリレート、ビスフエノ
ールＡのジ−（３−メタクリルオキシ−２−ヒ
ドロキシプロピル）エーテル、ビスフエノール
Ａのジ−（２−メタクリルオキシエチル）エー
テル、ビスフエノールＡのジ−（３−アクリル
オキシ−２−ヒドロキシプロピル）エーテル、
ビスフエノールＡのジ−（２−アクリルオキシ
エチル）エーテル、１，４−ブタンジオールの
ジ−（３−メタクリルオキシ−２−ヒドロキシ
プロピル）エーテル、トリエチレングリコール
ジメタクリレート、ポリオキシプロピルトリメ
チロールプロパントリアクリレート、ブチレン
グリコールジアクリレートおよびジメタクリレ
ート、１，２，４−ブタントリオールトリアク
リレートおよびトリメタクリレート、２，２，
４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールジ
アクリレートおよびジメタクリレート、１−フ
エニルエチレン−１，２−ジメタクリレート、
ジアリルフマレート、スチレン、１，４−ベン
ゼンジオールジメタクリレート、１，４−ジイ
ソプロペニルベンゼンおよび１，３，５−トリ
イソプロペニルベンゼンが包含される。少くと
も300の分子量を有するエチレン系不飽和化合
物もまた有用であり、そして例えば２〜15個の
炭素原子を有するアルキレングリコールから製
造されるアルキレンもしくはポリアルキレング
リコールジアクリレートまたは１〜10個のエー
テル結合のポリアルキレンエーテルグリコール
および米国特許第2927022号に記載のもの、例
えば複数個の付加重合可能なエチレン結合、特
に末端結合として存在する場合の該結合を有す
るものがあげられる。特に好ましい単量体はポ
リオキシエチル化トリメチロールプロパントリ
アクリレート、エチル化ペンタエリスリトール
トリアクリレート、ジペンタエリスリトールモ
ノヒドロキシペンタアクリレートおよび１，10
−デカンジオールジメチルアクリレートであ
る。不飽和単量体成分は乾燥光重合可能の層の
全重量を基にして５〜45重量％の量で存在す
る。 すぐれた燃え切り特性のために本発明に使用
するために特に好ましい光硬化可能な単量体は
次の化学構造に相当するある種のモノ−、ジ−
およびトリ−官能性メタクリレートである。 上記のメタクリル酸単量体の３種のいずれで
も、β−炭素が存在（水素原子２個）するかま
たは存在しないか（水素原子３個）によつてα
−炭素は２または３個の水素原子置換分を有し
ていなければならない。更に、β−炭素が存在
しないときは、メタクリル酸メチルの場合のよ
うに水素原子で置換されている。一方、β−炭
素が存在しているときは、R1、R2およびR3は
独立してアルキル基、アリール基またはアラル
キル基から選択されるか、３個のＲ基の一つが
Ｈであるときは他の２個のＲ基はアルキル基、
アリール基またはアラルキル基から選択される
のが好ましい。前者の例は２，２−ジメチロー
ルプロパンジメタクリレート（DMPDMA）
およびトリメチロールプロパントリメタクリレ
ート（TMPTMA）である。 他の成分が微量で光重合可能な組成物に存在
することができ、例えば顔料、塗料、熱重合抑
制剤、接着促進剤例えばオルガノシランカツプ
リング剤、可塑性、被覆助剤例えばポリエチレ
ンオキサイド等であり、但し、光重合可能な組
成物がその本質的な特性を留保している限りで
ある。オルガノシロサンは無機粒子の重量を基
にして3.0重量％もしくはそれ以下の量で特に
有用である。処理された粒子は有機物に対する
必要性が低い。従つて、被覆中の有機物の濃度
を減少することができ、その結果焼成時の燃え
切りがより容易となる。オルガノシランはまた
分散特性を改善し、また同等な気密性で無機結
合剤／セラミツク固体の比をより低くすること
ができる。 Ｆ 有機媒体 有機媒体の主目的は微細な組成物固体の分散
のためのビヒクルとしてセラミツクまたはその
他の基体に容易に適用し得るような形態で役立
つことである。従つて、有機媒体はまず固体が
適度の安定性を伴つて分散可能であることであ
る。第二に、有機媒体のレオロジー特性は分散
液に良好な適用特性を付与するようなものでな
ければならない。 分散液を膜とする場合、セラミツク固体およ
び無機結合剤が分散されている有機媒体は、上
記重合性結合剤、単量体および揮発性有機溶媒
に溶解している開始剤ならびに任意に他の溶解
されている物質例えば可塑性、離型剤、分散
剤、はく離剤、防汚剤および湿潤剤からなる。 溶媒の混合物であつてもよい有機媒体の溶媒
成分は重合体の完全な溶液を得て、かつ常圧で
比較的低いレベルの熱を適用することにより分
散液から溶媒を揮発させ得るのに十分に高い揮
発性を有するように選択される。更に、溶媒は
有機媒体中に含まれる任意の添加物の沸点およ
び分解温度以下で十分に沸騰しなければならな
い。従つて、150℃以下の大気圧沸点を有する
溶媒が最もひんぱんに使用される。かかる溶媒
にはベンゼン、アセトン、キシレン、メタノー
ル、エタノール、メチルエチルケトン、１，
１，１−トリクロロエタン、テトラクロロエチ
レン、酢酸アミル、２，２，４−トリエチルペ
ンタジオール−１，３−モノイソブチレート、
トルエン、メチレンクロライド、およびエチレ
ングリコールモノアルキルおよびジアルキルエ
ーテル例えばエチレングリコールモノ−ｎ−プ
ロピルエーテルが包含される。フイルム流延の
ために、メチレンクロライドがその揮発性の故
に特に好ましい。 往々にして、有機媒体は結合剤重合体のTg
を低下させる働きをする可塑性の一種またはそ
れ以上をも含有している。かかる可塑性はセラ
ミツク基体に対して良好な積層を確保し、かつ
組成物の未露光領域の現像性を増進する助けと
なる。しかしながら、このような材料の使用
は、流延された膜を焼成するときに除去しなけ
ればならない有機材料の量を減少させるため
に、最小限としなければならない。無論、可塑
性の選択は変性されるべき重合体によつて主に
決定される。種々の結合剤系で使用されている
可塑性の中には、ジエチルフタレート、ジブチ
ルフタレート、ブチルベンジンフタレート、ジ
ベンジルフタレート、アルキルホスフエート、
ポリアルキレングリコール、グリセロール、ポ
リ（エチレンオキサイド）、ヒドロキシエチル
化アルキルフエノール、トリクレジルホスフエ
ートトリエチレングリコールジアクリレートお
よびポリエステル可塑剤がある。ジブチルフタ
レートがアクリル酸重合体系で往々にして使用
される。これは比較的低い濃度で有効に使用し
得るからである。 本発明の感光性組成物は感光層が支持体膜上
に被覆されているレジストエレメントの感光層
としてしばしば使用される。 慣用のホトレジストエレメントでは、ロール
の形態で保存する際に感光層と支持体の裏面と
の間のブロツキングを防止するために、除去し
得るカバーシートで感光層を保護することが必
須であるか、または少くとも非常に望ましいこ
とである。また、基本に積層された層を除去し
得る支持体膜を用いて層とホトツールとの間の
ブロツキングを防止するために像形成露光中保
護するのが望ましい。 光重合可能な組成物は約0.001インチ（〜
0.0025cm）〜約0.01インチ（〜0.025cm）または
それ以上の乾燥被膜厚さで支持体膜に被覆され
る。好ましくは高度の温度に対する寸法安定性
を有する適当なはく離可能な支持体は高重合体
例えばポリアミド、ポリオレフイン、ポリエス
テル、ビニル重合体およびセルロースエステル
からなる種々の膜から選択し得るし、また
0.0005インチ（〜0.0013cm）〜0.008インチ（〜
0.02cm）またはそれ以上の厚さを有し得る。は
く離し得る支持体を除去する前に露光すべきと
きは、この支持体は言うまでもなく入射する活
性線の実質的なフラクシヨンを透過しなければ
ならない。はく離し得る支持体が露光に先立つ
て除去されるときは、このような制約は適用さ
れない。特に適当な支持体は約0.001インチ
（〜0.0025cm）の厚さを有する透明なホリエチ
レンテレフタレート膜である。 エレメントが除去し得る保護カバーシートを
含有せず、かつロール形態で保存されるとき
は、はく離し得る支持体の裏面は好ましくは光
重合可能な層とのブロツキングを防止するため
の薄い剥離層の材料例えばワツクスまたはシリ
コンを適用していた。あるいはまた、被覆され
た光重合可能な層への接着は被覆されるべき支
持体表面を火炎処理または放電処理することに
より選択的に増強される。 適当な除去し得る保護カバーシートは用時上
述の高重合体の同じ群から選択され、同じ広範
な厚さの範囲を有し得る。0.001インチ（〜
0.0025cm）厚のポリエチレンのカバーシートが
特に好ましい。上述の支持体およびカバーシー
トは使用前の保存中光重合可能なレジスト層に
対して良好な保護を与える。 無機固体（誘電体およびガラス）対有機物の
重合比は2.0〜6.0の範囲内にあるのが好まし
く、更に好ましくは2.6〜4.5である。適応な分
散およびレオロジー特性を得るには、6.0以下
の比が必須である。しかし、2.5以下では、燃
焼されるべき有機物の量が過剰であり、そして
最終の層の品質が損われる。無機固体対有機物
の比は無機固体の粒子サイズ、有機成分および
無機固体の表面前処理によつて左右される。粒
子をオルガノシランカツプリング剤で処理する
ときは、無機固体対有機物の比を増大させるこ
とができる。焼成の欠陥を最小限とするのに有
機物のより低いレベルを使用するのが好まし
い。無機物対有機物の比が可能な限り高いこと
が殊に重要である。本発明で使用するのに適し
たオルガノシランは一般式RSi（OR′）3〔R′はメ
チルまたはエチルであり、そしてＲはアルキ
ル、メタクリルオキシプロピル、ポリアルキレ
ンオキサイドまたは膜の有機マトリツクスと相
互作用し得るその他の有機官能基から選択され
る〕に相当するものである。 他方、分散物を厚膜ペーストとして適用する
ときは、慣用の厚膜有機媒体を適切なレオロジ
ー調節および低揮発性溶媒の使用と共に用いる
ことができる。 本発明の組成物を厚膜組成物として処方する
場合、通常組成物はスクリーン印刷によつて基
本に適用される。従つて、これらの組成物はス
クリーンを容易に通過し得るような適切な粘度
を有していなければならない。更に、該組成物
はスクリーン後迅速に固化するために、チキソ
トロープでなければならず、これによつて良好
な解像が得られる。レオロジー特性は主要であ
るが、有機媒体は好ましくは固体および基体の
適切な湿潤性、良好な乾燥速度、粗い取り扱い
に耐えるに十分な乾燥膜強度および良好な焼成
特性をもたらすように処方される。焼成された
組成物の満足するに足る外観もまた重要であ
る。 これらの基準の全てに鑑み、広範な種類の不
活性液体を有機媒体として使用し得る。最も厚
い膜組成物のための有機媒体は典型的には樹脂
の溶媒溶液であり、そして往々にして樹脂およ
びチキンソトロープ剤双方を含有する溶媒溶液
である。溶媒は通常130〜350℃の範囲内で沸騰
する。 この目的のための特に適当な樹脂は低級アル
コールのポリメタクリレートおよびエチレング
リコールモノアセテートのモノブチルエーテル
である。 厚膜適用のために最も広く用いられている溶
媒はテルペン例えばα−またはβ−テルピネオ
ールまたは他の溶媒例えば灯油、ジブチルフタ
レート、ブチルカルビトール、ブチカルビトー
ルアセテート、ヘキサメレングリコールおよび
高沸点アルコールおよびアルコールエステルと
のそれらの混合物である。これらの溶媒および
他の溶媒との様々の組合せを処方して所望の粘
度および各々の適用のための揮発性要件を得る
ことができる。 通常使用されるチキソトロープ剤のうちには
水素添化ひまし油およびその誘導体がある。無
論、チキソトロープ剤を混入することは必ずし
も必要ではない。その理由は懸濁液に固有のせ
ん断減粘剤と組合せた溶媒／樹脂特性が単独で
この場合適しているからである。 分散液中の有機媒体無機固体の比はかなり変
えることができ、そして分散液を適用する方法
および使用する有機媒体の種類に左右される。
通常、良好な被覆を行うのに、分散液は重合基
準で60〜90％の固形分および40〜10％の有機媒
体を補充して含有している。かかる分散液は通
常半流体のコンシステンシーを有し、普通「ペ
ースト」と称される。 ペーストは３本ロールミルで好都合に調製さ
れる。ペーストの粘度は低、中および高せん断
速度で室温でブルツクフイールド
（Brookfield）粘度計で測定して典型的には次
の範囲内にある。せん断速度（秒-1） 粘度（Pa.s） 0.2 100〜5000 − 300〜2000 好適 600〜1500 最も好適 ４ 40〜400 − 100〜250 好適 140〜200 最も好適 384 ７〜40 − 10〜25 好適 12〜18 最も好適 有機媒体（ビヒクル）の使用量およびタイプ
は主として最終の所望の処方物粘度および印刷
厚さによつて定められる。 光画像の可視性を増大させるために、種々の
染料および顔料を加えてもよい。しかし、使用
されるいずれの着色剤も好ましくは使用される
活性線に透明でなければならないが、可視また
はUVスペクトル領域で不透明もしくは他の照
射線を強度に吸収してもよい。 上述した多くの特性および組成パラメータに
加えて、成分のいずれも（無機および有機共
に）実質的にハロゲンを含有していないことも
必須である。この理由は普通の焼成条件下でハ
ロゲン化化合物は隣接する伝導性層の腐食を生
じ、また焼成される炉の表面を腐食させるから
である。 実施例 成分材料 以下に述べる実施例において、指示された性質
を有する次の成分材料を用いた。 Ａ 無機物 ガラスフリツト：フエロ （Fero Corp.製）
ガラス＃3467、水中でボールミルし、分別しそ
して乾燥して1.3〜2.2m2／ｇの範囲の表面積と
したもの、組成（成分モル％）：酸化鉛（5.6）、
二酸化ケイ素（68.1）、酸化ホウ酸（4.7）、ア
ルミナ（6.5）、酸化カルシウム（11.1）、酸化
ナトリウム（2.8）および酸化カリウム（1.3） アルミナ：酸化アルミニウム（Ai2O3）、粒
子サイズ＞0.5μ、90％＜5μ、表面積３〜4.5
m2／ｇ 顔料：アルミン酸コバルト（CoAl2O4） 二酸化ケイ素：粉砕石英：８m2／ｇ コロイド状酸化亜鉛 五酸化アンチモン ガラスセラミツク Ｂ 重合体性結合剤 メタクリル酸メチル98％、メタクリル酸２％
の共重合体、 W＝25M、酸No.９、固有粘度*0.183±
0.011、Tg＝106℃ メタクリル酸メチル95.5％、アクリル酸エチ
ル4.5％の共重合体、W＝50M、Tg＝96℃、
固有粘度0.399±0.011 ポリイソブチルメタクリレート、W＝
60M、Tg＝50℃、固有粘度0.635±0.045 ポリメチルメタクリレート、W＝200M、
Tg＝105℃、固有粘度1.252±0.115(*) （＊）No.50カノン−フエンスケ（Cannon−
Fenske）粘度計を用いて20℃で測定したメチ
レンクロライド50ml中の重合体0.25ｇを含む溶
液の固有粘度 Ｃ 単量体 TEOTA 1000：ポリオキシエチル化トリメ
チロールプロパントリアクリレート、W＝
1162 ケムリンク （Chemlink）176（アクリレー
ト単量体Sartomer Co.製）：エチレン化ペンタ
エリスリトールトリアクリレート〔サルトマー
（Sartomer）〕、W＝326 TMPSMA：トリメチロールプロパントリメ
タクリレート〔サルトマー〕、W＝338 ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペン
タアクリレート〔サルトマー〕：W＝524 エポクリル （Epocryl）303（エポシキ樹脂
アクリレート、Shell化学社製）：ビスフエノー
ルＡとエピクロルヒドリン縮合生成物のジアク
リレート〔シエル（Shell）〕 デカンジオールジメタクリレート〔サルトマ
ー〕：W＝310 ペンタエリスリトールトリアクリレート〔サ
ルトマー〕：W＝298 ポリエチレングリコール200ジメタリクレー
ト〔サルトマー〕：W＝330 Ｄ 可塑性 ジブチルフタレート ジオクチルフタレート ブチルベンジルフタレート 可塑性SC：トリエチレングリコールジカプ
レートおよびトリエチレングリコールジカプリ
レートの混合物 トリクレジルホスフエート プルロニツク 31R1（非イオン化表面活性
剤、BASF−Wyandotte社製）：エチレンオキ
サイドおよびプロピレンオキサイドのブロツク
共重合体 トリエチレングリコールジアセテート Ｅ 開始剤 ミヒラー（Michler′s）ケトン：４，4′−ビ
ス−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノベンゾフエノン エチルミヒラーケトン：４，４−ビス−Ｎ，
Ｎ−ジエチルアミノベンゾフエノン ベンゾフエノン イルガキユア （Irgacure）651（紫外光によ
り活性化した硬化剤、Ciba−Geigy社製）：ベ
ンジルメチルケタール イルガキユア 184：１−ヒドロキシシクロ
ヘキシルフエニルケトン ２−ｔ−ブチンアントラキノン ビス−（Ｎ−エチル−１，２，３，４−テト
ラヒドロ−６−キノリル）ケトン（ETQK） Ｆ その他 ハレーシヨン防止 シアソルブ （Cyasoyb）UV24（光安定剤、
American Cyanamid社製）：２，２−ジヒド
ロキシ−４−メトキシ−ベンゾフエノン 解像および露光ラチチユード改良ジ−ｔ−ブ
チルメタンニトロソ二量体 酸化防止剤 イオノール （Ionol）（障害されたフエノー
ル性酸化防止剤、Shell化学社製）：２，６−ジ
−ｔ−ブチル−４−メチルフエノール 被覆助剤 ポリオツクス （Polyox）WSRN−3000ポ
リエチレンオキサイド（水溶性エチレン酸化重
合体樹脂、UnionCarbide社製）：W＝200M 誘電膜の製造 Ａ ミルベースの製造 セラミツク成分、ガラスフリツト、二酸化ケ
イ素、アルミナ、顔料および任意の他の無機材
料のすべてをメタクリル酸メチル／メタクリル
酸（98／２）の共重合体６ｇおよびメチレンク
ロライド80.0ｇと共に混合した。混合物を直径
および流さ共に0.5インチのブルンダム
（burundum）（アルミナ）シリンダー（1.27cm）
を半分充てんした半パイント（234ml）ミルジ
ヤー中で４時間ボールミルした。分散液を325
メツシユスクリーンを通して過した。分散液
を被覆するまでかくはんまたはジヤー回転させ
た。 Ｂ 被覆分散液の製造 添加されるべき他の成分の量を計算するため
に、固体％を測定した。追加成分の全部が溶液
となつた後、過剰の溶媒は排気流域で分散液を
機械的にかくはんしそして、ブルツクフイール
ド（Biookfield）粘度計で測定して700〜
900cpsの粘度が得られるまで溶媒を蒸発させる
ことにより除去する。分散液を325メツシユス
クリーンを通して過する。 Ｃ 被覆操作 分散液は、タルボーイズ（Talboys）コータ
ーで、６ft（183cm）／分で駆動されている基
体上に位置した5.4ミルドクターナイフを用い
て92Aまたは92Dミラー （Myiar）（ポリエス
テルフイルム、Du Pont社製）〔１ミル
（0.0025cm）〕ポリエチレンテレフタレート膜に
被覆する。膜をポリエチレンカバーシートと共
に巻きとられる前に、130〜175〓（54〜79℃）
で12ft（366cm）空気衝突ヒーターに通す。被
覆された膜の厚さは1.8ミル（0.0046cm）であ
る。 Ｄ プロセス条件 被覆組成物の調製方法および誘電部分もしく
は部品の調製において汚れ汚染を避けるように
注意しなければならない。かかる汚染により焼
成された誘電体に欠陥が生じ得るからである。
プロセス作業はクラス100のクリーンルームで
実施するのが最善である。膜を焼成した導体パ
ターンを含む脱脂したアルミナ部品に積層す
る。アルミナ部品はクロロセン（1.1.1−トリ
クロロエタン）中で超音波で脱脂し、そして50
〜100℃で真空炉で焼成して脱脂用溶媒を除去
する。膜は、100〜110℃の積層温度に加熱した
ときに50のデユロメータ（Durometer）速度
を有するネオプレインで被覆したロールを有す
る熱ロールラミネータ（Westen Magnum Co.
製）で積層する。膜を0.5ft（15.2cm）／分の
速度で部品に積層する。ラミネータに一回以上
通過させてより良い接着および銅金属化物のま
わりの適合性を確実にすることができる。 部分をバーケイ−アスコア（Berkey−
Askor）（Berkey Phots Inc.製）真空プリン
ターまたは平行HTG（The Hybrid
Technology Group Inc.製）UV露光源を用い
て60秒窒素パージ後HTG源または60秒真空プ
リンター中の引落でフオトターゲツトと接触さ
せて露光する。最適の露光時間は、現像後誘電
体中に正しいサイズバイアスもしくは光形成さ
れた孔を形成するための最良の露光についての
情報を与える露光シリーズから決定される。 露光部分は250rpmで回転している部分でク
ロロセン現像剤を６〜８秒、50psiスプレー、
次いで該部分を乾燥するため50psiで２〜10秒
空気流を用いてスピン現像器で現像する。現像
剤は回転部分に垂直にスプレーする。平らなス
プレージエツトパターンが0.125インチ（0.318
cm）JJ空気噴霧ノズル（Spyaying System社
製）でインダストリアル・カタログ
（Industrial Catalog）27に記載の如くセツト
アツプ（setup）J23を用いて得られる。溶媒流
は50〜2000ml／分好ましくは300ml／分であり
得る。ノズル対部品の距離は0.5インチ（1.27
cm）〜８インチ（20.35cm）であつてよく、典
型的な距離は1.5インチ（3.81cm）である。 現像された部分を強制ドラフト炉で75℃で15
分間乾燥しそしてピーク温度900℃で２時間サ
イクルにわたつて炉で焼成（fire）する。本発
明の組成物を焼成するに当り、部分を無機結合
剤のガラス転移温度まで実質的に非酸化性の雰
囲気に曝しそして焼成工程の焼結相の過程では
本質的に完全な非酸化性雰囲気に曝す。 「実質的に非酸化性の雰囲気」なる用語は、
銅金属のいずれの顕著な酸化を行うのには不十
分な酸素を含有しているが、有機材料の酸化を
行うのには十分な酸素を含有する雰囲気を意味
する。実際のところ、100〜1000ppmのO2の窒
素雰囲気が焼成工程の予備焼結相に適している
ことがわかつた。300〜800ppmのO2が好まし
い。酸素の量は誘電層の厚さが増すにつれて増
加する。25μｍに焼成する誘電層の一つの層に
ついては、300〜400ppmO2で十分である。50μ
ｍに焼成する誘電フイルムの二層については、
600〜800ppmO2が好ましい。一方、焼成工程
のガラス焼結工程で用いられる本質的に完全な
非酸化性雰囲気とはO2の残留量のみ例えば約
10ppmを含む窒素雰囲気を称する。本発明の組
成物を、焼成層での物理的欠陥を最小限とする
ために低い加熱速度で焼成するのが好ましい。 焼成部分は、それで作つたコンデンサーの頂
部に水を適用して湿潤誘電正接（DF）を測定
することにより気密性を試験する。ピコフアラ
ド（PF）でのキヤパシタンスを測り、相対誘
電率を算出する。コンデンサーは下の方にある
銅金属被覆、40〜50μｍ厚の焼成誘導体および
上の方にある銅金属被覆からなつている。 50μｍ厚の焼成誘電体は一つの膜を25μｍ厚
の誘電層に焼成し、そしてこの操作を反覆する
ことによるかまたは誘電層の二層を共焼成する
ことによつて得ることができる。底部層よりも
光吸収を少くするように最適化された頂部層を
使用し、それによつて底部層中に適切な光の透
過を得ることができる。これにより垂直の側壁
を有するバイアス（vias）の形成が可能とな
る。あるいはまた、誘電体の第一の層を第二の
層が積層される前に露光することができるが、
但し現像しない。次に、第二の層を積層し露光
した後、双方の層を同時に現像する。 Ｅ 試験操作 １cm2の面積を有する銅デイスクおよびアルミ
ナ基体上に支持された接触タブからなる上記誘
電膜からコンデンサーを作製する。銅デイスク
上に誘電膜の層をのせ、そして誘電層の上に下
方のタブに関して90〜180°回転させた接触タブ
を有する同一サイズの第二の銅デイスクをのせ
る。 キヤパシタンスおよび誘電正接はヒユーレツ
ト−パツカード（Hewlett−Packard）
HP4274A多周波LCRメータを用いて1kHzで測
定し、一方絶縁抵抗はスーパー（Super）メグ
ネムメータ・モデルRM170（Biddle
Instruments、AVO、Ltd.製）を用いて測定す
る。絶縁抵抗測定はコンデンサーを100VDCに
充電した後に行う。各々の数字は少くとも10回
の測定の平均値である。誘電層の厚さはゴウル
ド・サーフアナライザー（Gould
Surfanalyzer）150／レコーダー250を用いて測
定する。誘電率は次の式を用いて算出する。 Ｋ＝Ｃ／Ａ・ｔ 式中、Ｃはコンデンサーのキヤパシタンスで
あり、Ａは誘電層と接触している小電極の面積
であり、そしてｔは誘電層の厚さである。 電気的測定を行う前で焼成後に少くとも15時
間すべてのコンデンサーを経時させた。誘電正
接（DF）はこの経時期間内に0.5〜２％だけ減
少するのが普通である。しかしながら、キヤパ
シタンスは一般にこの期間中影響を受けない。 湿潤基準での誘電正接は、上方の銅デイスク
上に水１滴をのせ、それにより水滴がデイスク
を湿潤するが接触タブを湿潤しないようにする
ことによつて求められる。30秒間静置した後、
DFを常法で測定する。誘電体は湿潤がDFが１
％より小さいとき気密であるとみなされる。
0.5％以下が好ましい。 実施例 １〜４ 上述した成分および操作を使用して、以下の表
１に示す組成を有する４種の異つた感光性誘電膜
を製造した。
【表】
【表】 実施例４からの膜を、銅伝導性金属化の頂上で
別個に焼成した誘電二層を構成することによつて
コンデンサーに組み入れた。二層の誘電層完成
時、上部の導体金属化をプリントし、焼成した。
組立て操作に用いたプロセス条件は次のとおりで
あつた。 積層：100〜110℃でロールを２回通す 露光：バーケイ−アスコア（Berkey−Askor）
24″×28″（61.0cm×71.1cm）真空プリンター距
離、ランプから真空フレーム20インチ（5.08
cm）、2kW水銀灯で１分 スピン現像剤：６秒間2500rev／分で回転してい
る部分にスプレーした1.1.1−トリクロロエタ
ン、次いで２秒空気流で乾燥 炉乾燥：75℃で15分間 焼成：1000ppm未満O2を伴うN2ベルト炉：ピー
ク温度は900℃、2.7時間サイクル。ガス流は
315ft3／時（8.9in3／時）であつた。 実施例１〜４からの焼成膜は見掛け上は欠陥を
有していなかつたが、実施例１からの膜は著しく
多孔性であつた。インク溶液〔ランガー
（Ranger）ゴムスタンプ非スミアインク〕の適用
により、洗い去られない焼成誘電体に可成りの吸
収がみられた。これに比べて実施例２の焼成誘電
体は微量のインク吸収をとどめ、また実施例３お
よび４の誘電体は全く吸収していなかつた。 上記のコンデンサーはどんな見掛け上の欠陥も
なしに焼成されたとしても、実施例１のコンデン
サーは非気密性であり、また実施例２のコンデン
サーはその気密性の境界にあつた。しかし、実施
例３および４のコンデンサーは極めて良好な気密
特性を有していた。特に、実施例４のコンデンサ
ーは相対誘電率（Ｋ）が8.0であり０〜0.5％の湿
潤DFを有していた。 全ての実施例の膜を上述の条件下で解像経由フ
オトマスク（Via resolution photomask）を経
て露光した。上述の如く現像すると、これらの膜
は良く解像された４ミルバイアスを有する画像を
形成した。 実施例 ５ 実施例１〜４と同様の誘電膜を製造し、ここで
はミルベースに小量の石英を加えてガラスフリツ
トの軟化点に上昇させた。膜の相当する組成を以
下の表２に示す。 表 ２ 誘電膜の特性−組成−石英添加 ミルベース 実施例５（ｇ） 実施例１〜４のガラスフリツト 78.78 実施例１〜４のアルミナ 43.77 アルミン酸コバルト 0.12 粉砕石英、表面積８m2／ｇ 2.45 実施例１〜４の共重合体 6.00 メチレンクロライド 80.00 ガラス／アルミナ（重量） 1.8 分散物 ガラスフリツト −−／46.70 アルミナ −−／25.95 アルミン酸コバルト −−／0.07 石 英 −−／1.45 分散物中の共重合体 15.92／13.43 ジブチルフタレート 9.27／5.75 エチル化ペンタエリスリトールトリアクリレート
9.27／5.75 ベンゾフエノン 1.21／0.75 ミヒラーケトン 0.08／0.05 ジ−ｔ−ブチルニトロソメタン二重体0.16／0.10 分散物 ｇ 199.04 固体 ％ 62.91 プロセス条件は実施例１〜４と同一であつた。
焼成部分は欠陥を有していなかつた。 実施例５の膜は、多段階焼成時に被覆導体層で
生じるふくれの傾向を妨げることがわかつた。こ
のことは石英処理したフリツトのより高い軟化点
に帰することができ、これによりガラスが導体層
に移入する傾向が減少される。 実施例 ６〜８ 異つた単量体を用いた更に３種の感光性誘電膜
を製造した。膜の関連組成を以下の表３に示す。
【表】 上記膜のプロセス条件は実施例１〜４と同一で
あり、そして焼成した組成物はすべて著しい欠陥
を有していなかつた。 実施例 ９ この実施例では、２種の重合体性結合剤を用い
た誘電膜を製造した。膜の関連した組成を以下の
表４に示す。
【表】 フエノール

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 表面積対重量比10m2／ｇ以下を有し、か
    つ粒子の少くとも75重量％が１〜10μｍのサイ
    ズを有するセラミツク固体の微細粒子、および (b) ガラス転移温度550〜825℃、表面積対重量比
    10m2／ｇ以下を有し、粒子の少くとも95重量％
    が１〜10μｍのサイズを有している無機結合剤
    の微細粒子 との混合物であつて、そして(b)対(a)の重量比が
    0.6〜２であり、かつ該粒子が有機媒体に分散さ
    れ、さらに該媒体が、 (e) 光硬化可能な単量体、および (f) 有機溶媒 に溶解されている、 (c) (1)C1〜10アルキルアクリレート、C1〜10アルキ
    ルメタクリレートまたはα−メチルスチレンの
    ホモポリマー、(2)C1〜10アルキルアクリレート、
    C1〜10アルキルメタクリレート、α−メチルス
    チレンおよび２重量％までのエチレン系不飽和
    カルボン酸、アミンまたはシラン含有化合物の
    うちの少なくとも２種からなるコポリマー、(3)
    C1〜10モノオレフインのホモポリマーおよびコ
    ポリマーおよび(4)C1〜4アルキレンオキサイドお
    よびそれらの混合物のホモポリマーおよびコポ
    リマーからなる群から選択される、全無機固形
    分の５〜25重量％を構成する有機重合体性結合
    剤、および (d) 光開始系 を含有する実質的に非酸化性雰囲気中で焼成可能
    な感光性セラミツク被覆組成物。 ２ 有機溶媒が揮発性非水性溶媒からなる前記特
    許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ 有機重合体性結合剤がメタクリル酸メチル
    95.5重量％およびアクリル酸エチル4.5重量％の
    共重合体である前記特許請求の範囲第１項記載の
    組成物。 ４ 光硬化可能な単量体がポリ（オキシエチル化
    トリメチロールプロパントリアクリレート）であ
    る前記特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ５ セラミツク固体および無機結合剤がオルガノ
    シランエステルカツプリング剤で表面処理を施さ
    れた前記特許請求の範囲第１項記載の組成物。
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