JPH03231965A - ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
ポリアミド樹脂組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
発明の技術分野
本発明は、ポリアミド樹脂組成物に関し、さらに詳しく
は、特に成形温度範囲が広く、しかも低吸水率を合し5
、耐熱剛性(Hl)T)、機械的強度等に優れたポリア
ミド樹脂組成物に関する。 発明の技術的背景 従来、芳香族ポリアミド組成物としては、種々提案され
ており、たとえば、本願出願人は既に、特開昭59−5
3.536号公報において、[A]プレフタル酸成分単
位60ないし100モル%の範囲およびテレフタル酸成
分単位以外の芳香族ジカルボン酸成分単位0ないし40
モル%の範囲からなる芳香族系ジカルボン酸成分単位(
a)および炭素数6ないし18の直鎖脂肪族アルギレン
ジアミン成分単位(b)からなり、かつ濃硫酸中30℃
で測定した[η]が0.5ないし3、QdA/gの範囲
にあるポリアミド、および[B]該ポリアミド100重
量部に対してOを超えて200重量部の範囲にある充填
剤、からなる成形用ポリアミド組成物に関する技術を開
示している。また、充填剤[B] としては、シリカ、
シリカアルミナ、アルミナ、グラファイト等を用い得る
旨開示(−でいる。 この成形用ポリアミド組成物は、従来のポリアミドに比
べて著しく耐熱特性、機械的特性、化学的物理的特性お
よび成形特性に優れていたが、成形温度範囲が狭いため
、特に成形特性についてはなお一層の改良が望まれてい
た。 また、特開昭59−155.42fi号公報には、次の
反復成分: からなり、A:B:Cの各jlt位のモル比が約60:
20 : 20〜約90 : 5 : 5である結晶性
ポリアミドコポリマーが5己載されている。 さらに、同公報には、上記ポリアミドコポリアマ−に、
約10から約6096のガラスファイノ<−ガラスビー
ド、鉱物ファイバー、黒鉛ファイバーあるいはこれらの
混合物を配合してなり、得られる射出成型に1
は、特に成形温度範囲が広く、しかも低吸水率を合し5
、耐熱剛性(Hl)T)、機械的強度等に優れたポリア
ミド樹脂組成物に関する。 発明の技術的背景 従来、芳香族ポリアミド組成物としては、種々提案され
ており、たとえば、本願出願人は既に、特開昭59−5
3.536号公報において、[A]プレフタル酸成分単
位60ないし100モル%の範囲およびテレフタル酸成
分単位以外の芳香族ジカルボン酸成分単位0ないし40
モル%の範囲からなる芳香族系ジカルボン酸成分単位(
a)および炭素数6ないし18の直鎖脂肪族アルギレン
ジアミン成分単位(b)からなり、かつ濃硫酸中30℃
で測定した[η]が0.5ないし3、QdA/gの範囲
にあるポリアミド、および[B]該ポリアミド100重
量部に対してOを超えて200重量部の範囲にある充填
剤、からなる成形用ポリアミド組成物に関する技術を開
示している。また、充填剤[B] としては、シリカ、
シリカアルミナ、アルミナ、グラファイト等を用い得る
旨開示(−でいる。 この成形用ポリアミド組成物は、従来のポリアミドに比
べて著しく耐熱特性、機械的特性、化学的物理的特性お
よび成形特性に優れていたが、成形温度範囲が狭いため
、特に成形特性についてはなお一層の改良が望まれてい
た。 また、特開昭59−155.42fi号公報には、次の
反復成分: からなり、A:B:Cの各jlt位のモル比が約60:
20 : 20〜約90 : 5 : 5である結晶性
ポリアミドコポリマーが5己載されている。 さらに、同公報には、上記ポリアミドコポリアマ−に、
約10から約6096のガラスファイノ<−ガラスビー
ド、鉱物ファイバー、黒鉛ファイバーあるいはこれらの
混合物を配合してなり、得られる射出成型に1
【代物が
約240℃から約3〔〕5℃の加熱撓み温度をも−)よ
うなポリアミドコポリマーが記載されている。 すなわち、」−記技術においては結晶性ポリアミドコポ
リマーを構成するジカルボン酸成分単位中には、テレフ
タル酸成分単位は約60〜90モル96、イソフタル酸
成分単位およびアジピン酸成分単位はいずれも約20〜
5モル%の範囲で含まれている。 しかしながら、テレフタル酸成分単位などの芳香族ジカ
ルボン酸成分単位がジカルボン酸成分単位中に60モル
%以上もの多くの量で含まれてなるポリアミドには成形
温度範囲が狭いという問題点がある。 発明の目的 本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決し
ようとするものであって、特定の成分単位からなる芳香
族ポリアミドに、特定の繊維状充填剤を特定量配合する
ことにより、特に成形温度範囲(巾)が広く、しかも吸
水率が低く、耐熱剛性、機械的強度、耐衝撃性等に優れ
ているようなポリアミド樹脂組成物を提供することを目
的と17ている1う 発明の概要 本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、 (a)ジノノ
ルボン酸成分中位が、 テL・フタル酸(T A)成分単位:30〜60モル%
および脂肪族ジカルボン酸成分単位好まし2くは炭素数
4〜12の脂肪族ジカルボン酸成分単位40〜 70モル% または、プレフタル酸成分単位;30〜60モル%、テ
レフタル酸成分単位以外の芳香族ジカルボン酸成分単位
:0〜30モル%、および脂肪族ジカルボン酸成分単位
好ましくは炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸成分単
位:40〜70モル%からなり、 (b) ジアミン成分単位が、脂肪族アルキレンジア
ミン成分単位および/または脂環族アルキレンジアミン
成分単位好ましくは炭素数6〜18の直鎖脂肪族アルキ
レンジアミン成分単位からなり、かつ、 濃硫酸中30℃で測定した極限粘度[η]が0.5〜3
、Od e / gの範囲にある芳香族ボリア ミ
ド [A] と 、 該芳香族ポリアミド[A1100重量部に対し。 て、065〜200重量部の範囲にあり、平均長が0.
1〜20mmの範囲にあり、かつ下記の群から選ばれる
1一種または2種以上の繊維状充填剤[B] [繊維状
充填剤] 全芳香族系ポリアミド繊維、ガラス繊維、カ
ーボン繊維、ホウ素繊維、アルミ犬繊維、金属繊維とか
らなることを特徴としている。 本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、1ユ記のように
特定の成分から構成されているので、特に成形温度幅が
広く、成形性に優れ、]7かも吸水率が低く、耐熱剛性
1、機械的強度、耐衝撃性等に優れている。 発明の詳細な説明 以下に述べるように、本発明に係るポリアミド樹脂組成
物は、芳香族ポリアミド[A] と繊維状充填剤[B]
とからなっているが、まず芳香族ボ」アミド[A]につ
いて具体的に説明する。 芳香族ポリアミド[A] 本発明に係るポリアミド樹脂組成物に含まれるポリアミ
ド(A、 )は、たとえば下記のようなジカルボン酸成
分単位(a) とジアミン成分単位(b)とからなっ
ている。 すなわち、このジカルボン酸成分単位(a)は、テレフ
タル醸成分t1!位と脂肪族系ジカルボン酸成分単位好
まし2くは炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸単位と
からなっていてもよく、 さらに、テレフタル酸成分単位とテレフタル酸以外の芳
香族系ジカルボン酸成分眼位と脂肪族系ジカルボン酸成
分単位好ましくは炭素数4〜1−2の脂肪族系ジカルボ
ン酸単位とからなっていてもよい。 、−の、J、うなテレフタル酸成分単位以外の芳香族系
ジカルボン酸成分中位とし、では、具体的には、rソフ
クル酸(IA)、フタル酸、2−′lチルテレフ・9ル
酸、J−フタレンジカルボン酸等から誘導される成分単
位を挙げることができろ。これらのテレフタル酸成分単
位以外の芳香族系ジカルボン酸成分中位のうちでは、イ
ソフタル酸またはナフタレンジカルボン酸から誘導され
る成分単位が好ましく、とくにイソフタル酸成分単位が
好ましい。 さらに、脂肪族ジカルボン酸成分単位は、その炭素数は
特に限定されないが、好ま]、<は炭素数4〜25、さ
らに好ましくは4〜1−2の脂肪族ジカルボン酸から誘
導される。このような脂肪族ジカルボン酸成分単位を誘
導するために用いられる脂肪族ジカルボン酸の例として
は、コハク酸、アジピン酸(AA) 、アゼライン酸、
セバシン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボ
ン酸およびドデカンジカルボン酸を挙げることができる
。 これらの中でも、とくにアジピン酸(A A)が好まし
い。 本発明において、ジカルボン酸成分単位(a)が、テレ
フタル酸成分単位とテレフタル酸成分単位以外の芳香族
ジカルボン酸成分単位および/または脂肪族ジカルボン
酸成分単位好ま1〜くけ炭素数4〜12の脂肪族ジカル
ボン酸成分中位とからな−・0 ている場合には、ジカルボン酸成分単位100モル%中
に、テレフタル酸成分単位が30〜60モル%、好まし
くは40〜60モル%の量で含有され、テレフタル酸成
分単位以外の芳香族ジカルボン酸成分単位が0〜30モ
ル%、好ましくは0〜20モル%の量で含有されている
ことが望ましい。 また、脂肪族ジカルボン酸成分単位好ましくは炭素数4
〜11の脂肪族ジカルボン酸成分単位が40〜70モル
%、好ましくは40〜60モル%の量で含有されている
ことが望ましい。 ジカルボン酸成分単位(a) として、テレフタル酸成
分単位、テレフタル酸成分単位以外の芳香族ジカルボン
酸成分単位および/または脂肪族ジカルボン酸成分単位
がそれぞれ上記のような量で含有されていると、このよ
うなジカルボン酸成分単位(a) と後述するようなジ
アミン成分単位(b) とからなる芳香族系ポリアミド
(A)を含む組成物から得られる成形体は、耐熱老化性
や熱変形温度等の耐熱特性、引張強度、曲げ強度、耐摩
耗性等の機械的特性、耐薬品性、耐水性等の物理的化学
目 的特性に特に優れている。 また、本発明においては、ジカルボン酸成分単位(a)
として、上記のようなテレフタル酸成分単位および/
またはテレフタル酸成分単位以外の芳香族系ジカルボン
酸成分単位と共に、少量、たとえば、10モル%以下程
度の量の多価カルボン酸成分単位が含まれていてもよい
。このような多価カルボン酸成分単位としては、具体的
には、トリメリット酸およびピロメリット酸等のような
三塩基酸および多塩基酸を挙げることができる。 本発明において、芳香族ポリアミド[A]を構成するジ
アミン成分単位(b)は、脂肪族系ジアミン成分単位の
みからなっていてもよく、脂肪族系ジアミン成分単位と
脂環族系ジアミン成分単位とからなっていてもよく、脂
環族系ジアミン成分単位のみからなっていてもよい。 このような脂肪族系ジアミン成分単位は、直鎖状のアル
キレンジアミン成分単位であっても、分枝を有する鎖状
のアルキレンジアミン成分単位であってもよい。このよ
うな脂肪族系ジアミン成分2 単位のうちでは、炭素数が4〜25の直鎖状あるいは分
枝を有する鎖状のアルキレンジアミン成分単位が好まし
く、さらに好ましくは炭素数が6〜18の直鎖状あるい
は分枝を有する鎖状のアルキレンジアミン成分単位が望
ましい。 このような脂肪族系ジアミン成分単位としては、具体的
には、たとえば、 6−ジメチルヘキサン、 7−ジアミノへブタン1 .8−ジアミノオクタン1 .9−ジアミノノナン、l、10−ジアミノデカン、1
1−ジアミノウンデカン、 12−ジアミノドデカン等の直鎖状アルキレンジアミン
から誘導される成分単位; および、 4−ジアミノ−11−ジメチルブタン、4−ジアミノ−
1−エチルブタン、 4−ジアミノ−1,2−ジメチルブタン1.4−ジアミ
ノ用、3−ジメチルブタン、4−ジアミ /−1,4−
ジメチルブタン、3 1.4−ジアミノ−2,3−ジメチルブタン、1.2−
ジアミノ−1−ブチルエタン、1.6−ジアミツー2.
5−ジメチルヘキサン、1.6−ジアミツー2,4−ジ
メチルヘキサン、1.6−ジアミツー3.3−ジメチル
ヘキサン、1.6−ジアミツー2,2−ジメチルヘキサ
ン、1.6−ジアミツー2.2.4−トリメチルヘキサ
ン、1.6−ジアミツー2.4.4− )ジメチルヘキ
サン、1.7−ジアミツー2,3−ジメチルへブタン、
1.7−ジアミツー2.4−ジメチルへブタン、1.7
−ジアミツー2,5−ジメチルへブタン、1.7−ジア
ミツー2.2−ジメチルへブタン、8−ジアミノ−1,
3−ジメチルオクタン、8−ジアミノ−1,4−ジメチ
ルオクタン、8−ジアミノ−2,4−ジメチルオクタン
、8−ジアミノ−3,4−ジメチルオクタン1.8−ジ
アミノ−4,5−ジメチルオクタン、8−ジアミノ−2
,2−ジメチルオクタン、1.8−ジアミノ−3,3−
ジメチルオクタン、1.8−ジアミノ−4,4−ジメチ
ルオクタン、4 16−ジアミツー2.4−ジエチルヘキサン、19−ジ
アミノ−5−メチルノナン等の分枝を有する鎖状のアル
キレンジアミンから誘導される成分単位を挙げることが
できる。 このような直鎖状あるいは分枝を有する鎖状のアルキレ
ンジアミン成分単位のうちでは、直鎖状のアルキレンジ
アミン成分単位が好ましく、とくに16−ジエチルヘキ
サン、1.8−ジアミノオクタン、110−ジアミノデ
カン、1.12−ジアミノドデカン等の直鎖状アルキレ
ンジアミンのうちの1種あるいは2種以上の化合物から
誘導される成分単位が好ましい。 脂環族ジアミン成分単位は、通常、炭素原子数が6〜2
5程度であり、かつ少なくとも1個の指環族炭化水素環
を含むジアミンから誘導される成分単位である。 このような脂環族ジアミン成分単位としては、具体的に
は、たとえば、 13−ジアミノシクロヘキサン、 14−ジアミノシクロヘキサン、 5 13−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1.4−
ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、イソホロンジア
ミン、 ピペラジン、 2.5−ジメチルピペラジン、 ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(4−
アミノシクロヘキシル)プロパン、44′−ジアミノ−
33′−ジメチルジシクロヘキシルプロパン、 44′−ジアミノ−33′−ジメチルジシクロヘキシル
メタン、 44′−ジアミノ−33′−ジメチル−55′−ジメチ
ルジシクロヘキシルメタン、 4.4′−ジアミノ−33′−ジメチル−55′−ジメ
チルジシクロヘキシルプロパン、 α−α′−ビス(4−アミノシクロヘキシル)−p−ジ
イソプロピルベンゼン、 α−α′−ビス(4−アミノシクロヘキシル)−m−ジ
イソプロピルベンゼン、 α−α′−ビス(4−アミノシクロヘキシル)−146 シクロヘキサン、 α−α′−ビス(4−アミノシクロヘキシル)−1,3
シクロヘキザンなどの脂環族ジアミンから誘導される成
分単位を挙げることができる。 これらの脂環族ジアミン成分単位のうちでは、ビス(ア
ミノメチル)シクロヘキサン、ビス(4アミノシクロヘ
キシル)メタン、4.4’−ジアミノ−3,3’−ジメ
チルジシクロヘキシルメタンが好ましく、特にビス(4
−アミノシクロヘキシル)メタン、1.3−ビス(アミ
ノシクロヘキシル)メタン、1.3ビス(アミノメチル
)シクロヘキサン等の脂環族ジアミンから誘導される成
分単位が好ましい。 上記のように、ジカルボン酸成分単位に含まれるテレフ
タル酸成分単位と脂肪族ジカルボン酸成分単位とのモル
比、あるいはテレフタル酸成分単位と、テレフタル酸成
分単位以外の芳香族系ジカルボン酸成分単位と、脂肪族
ジカルボン酸成分単位とのモル比を選定すると、得られ
るポリアミド樹脂組成物は成形温度範囲が広くなる。換
言すれば成形温度上限値CTmax (すなわち樹脂
のシリ7 ンダー温度上限(℃)である。CTn+ax以上では樹
脂の著しい鼻タレまたは発泡が起こり成形不能となる。 )と、樹脂の成形可能な温度の下限値Ta11 (あ
るいは成形可能な最低温度(℃)、すなわち樹脂の融点
。)Tmとの差(CTmax −Tm)が通常、20℃
以上好ましくは20〜40℃であり、樹脂に成形加工を
施すのに充分な広がりを持つため著しく成形性に優れる
。と共に、該組成物から耐熱老化性、熱変形温度等の耐
熱特性および曲げ強度、耐摩耗性等の機械的特性に優れ
た成形体が得られる。 本発明のポリアミド樹脂組成物に用いられるポリアミド
(A)としては、温度30℃の濃硫酸中で測定した極限
粘度[η]が、0.5〜3.0dl 7g好ましくは0
.8〜1.5dl/gの範囲内にあるものを使用する。 このようなポリアミド(A)は、例えば、従来より公知
の方法を利用して製造することができる。 たとえば、Polyme+ Reviewa、IO,C
on−densalion[’olymez by I
nte+Iacial aid 5olution M
ethods8 (1’、 ll’、 MoBan著) Infer−
science Publishers(+965))
、あるいはMak+omo1. Chrm4. 47
.93−1ill(19G+)に記載されでいるように
、前述したポリアミド(A’llの構成成分単位を誘導
し得る芳香族系ジカルボン酸のジ酸ハライドとジアミン
とを溶液法にて重縮合させることに、よってポリアミド
(A)を得ることができる。また、界面重合法によって
もポリアミド(A)を得ることができる。 また、前記芳香族系ジカルボン酸成分単位に対応する芳
香族系ジカルボン酸とシアミン成分単位に対応するジア
ミンまたはそのポリアミドの塩とを水等の溶媒の存在下
または不存在下に、溶融法にて重縮合させることによっ
てポリアミド(A)を得ることができる。 さらにまた、上記の溶液法などを利用することによりオ
リゴマーを生成させた後、同相重合法によってさらに重
縮合させてポリアミド(A)を得ることもできる3、 なお、ポリアミド(A)を形成するジアミン成分単位は
、1−述のようなアルキレンジアミン成分9 の他に、芳香族系ジアミン成分単位を含んでい−Cも良
く、このような芳香族系ジアミン成分単位としては、具
体的には、たとえば、m−キシリレンジアミン、p−キ
シリレンジアミン等の芳香族系ジアミンから誘導される
成分単位を挙げることかてきる。こ才]らの芳香族系ジ
アミンは単独で、または2種以上組合せて用いることが
できる。 繊維状充填剤[I3] 本発明で用いられる繊維状充填剤[B]と(、では、全
芳香族系ポリアミド繊維、ガラス繊維、カーボン繊維お
よびポウ素繊維、アルミナ繊維、金属繊維、の中から選
ばれる少なくとも1種の無機および/または有機充填剤
が挙げられる。 全芳香族ポリアミド繊維としては、具体的にはケブラー
(デュポン社製)、トワロン(エンツノ社製)、テクノ
ーラ(音大(株)製)などが挙げられる。 これらの繊維状充填剤の内でも、価格対性能のバランス
からガラス繊維、カーボン繊維が好ましく用いられる。 このような充填剤を芳香族ボリア0 ミド[A]に配合すると、得ら第1る組成物の熱変形温
度等の耐熱性が著しく向」二するのみならず、高温剛性
も向上し7てくる傾向が強い。 」−記のような繊維状充填剤の平均長さは、0.1〜2
0mm、好ましくは1〜1.0 mmの範囲にあること
が望ま(7い。繊維状充填剤の平均長さがこのような範
囲にあると、芳香族ポリアミド樹脂組成物の成形性が向
上し、かつこの芳香族ポリアミド樹脂組成物から得られ
る成形体の熱変形温度などの耐熱特性、引張強度、曲げ
強度などの機械的特性などが向」ユする傾向が見られる
。 このような繊維状充填剤は、芳香族ポリアミド[A]1
00市量部に対して、0.5〜200重量部の量で、好
ましくは1〜150市量部の量で、さらに好まし、くは
10〜100重量部のはで本発明の芳香族ポリアミド樹
脂組成物に含まれる。 なお、芳香族ポリアミド[A]too重量部に対して、
繊維状充填剤[B ]が0.1重量部未満のけで配合さ
れたのでは、熱々形温度、市温剛性等テ・<低くなる傾
向が生じ、200市量部と超える1 量で配合されても熱変形温度等はほとんど変わらない。 製 造 本発明に係る芳香族ポリアミド樹脂組成物は、前記芳香
族ポリアミド[A]を溶融状態、たとえば280〜36
0℃に加熱・維持しながらこのポリアミド[A]に繊維
状充填剤[I3]を配合するなどの方法により調製する
ことができる。この際、押出機、ニーダ−などを用いる
ことができる。 −4−記の54;うな本発明に係るポリアミド樹脂組成
物は、通常の溶融成形法、たとえば圧縮成形法、射出成
形法または押出し成形法などによって成形することがで
きる。 本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、前述したように
芳香族ポリアミド[A]と繊維状充填剤[B]とを必須
の構成成分とするが、これらの必須成分の他に必要に応
じて、」−記以外に粉末状充填剤、酸化防11:、剤、
紫外線吸収剤、光保護剤、耐熱安定剤、亜燐酸塩安定剤
、過酸化物分解剤、塩基性補助剤、増核剤、可塑剤、ギ
1骨剤、帯電防市2 削、難燃剤、顔料、染料などを含んでいてもよい。 粉末状充填剤、どし、では、具体的には、シリカ、シリ
カアルミノ−、アルミナ、タルク、グラファイト、−1
酸化チタ・ン、−二、硫化モリブデン、ポリテトラフロ
1Jエヂレンなどを挙げるこLができる。このような粉
末状充填剤を使用すると、芳香族ポリアミド樹脂組成物
から得られる成形体の引張強度、曲げ強度、曲げ弾性率
などの機械的特性、熱変形温度などの耐熱特性、耐水性
などの物理的化学的特性などが向」−する傾向が見られ
る。 これらの粉末状充填剤は、芳香族ポリアミド[A]10
0重量部に対して、通常、0.01〜10重は部、好ま
しくは0.1〜5重量部の量で用いられる。 粉末状の充填剤では、成形材料中における粒子の大きさ
は、・V均粒径で0.1mμ〜200μn】、好ましく
は0.1mμ〜50μmが良い。上記値を超えて微細粒
子が大きいと異物効果により機械的強度、外観不良か生
じる。粒子径はイメージアナ−ライザー等を用いて測定
することかできる。 3 本発明に係る芳香族ポリアミド樹脂組成物は、通常の成
形方法により、特に優れた耐熱性と共に、優れた耐薬品
性が求められる分野、あるいは精密成形分野、具体的に
は、自動車部品、電気・電子分野で使用されるコネクタ
ー コイルボビン、ハウジング等の電装部品などの種々
の用途に用いられる。 発明の効果 本発明に係る芳香族ポリアミド樹脂組成物は、−11記
のような芳香族ポリアミドに上記のような繊維状充填剤
が上記のような量で配合されてなっているので、特に成
形温度中が広く、成形性に優れている。また吸水率が低
く1、耐熱剛性、機械的強度等にも優れている。 し実施例] 以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
ら実施例に限定されるものではない。 及亀週−」− [芳香族ポリアミドの合成コ 1.6−ジアミツヘキサン255.6g (2,2M)
4 テレフタル酸(TA) 、i、 09. 6 g (0
,66M)アジピン酸(AA)225.1 g (1,
54M)と触媒として次亜リン酸ナトリウム0.47g
(4,4XlO”翫1)とイオン交換水146m1を1
、Opの反応器に仕込み、窒素置換後250 ℃、35
kg/cnfで1時間反応を行なった。反応終了後反応
器より約10kg/cd低く設定した圧力の受器・\抜
き出し、極限粘度[η]がO,18dA/g(濃硫酸、
30℃)のポリアミド510gを得た。 次いで、このポリアミドを乾燥した後、二軸押出機を用
いてシリンダー設定温度310 ℃で溶融重合して極限
粘度[η]が1. 、 1.3 d l! / g (
濃硫酸、30℃)の芳香族ポリアミドを得た。 この芳香族ポリアミド中のテし/フタル酸成分中位のモ
ル%は30%てあり、融点は281℃であった。 [ポリアミド樹脂組成物の製造] ベント付二、輔押出機[:(掬池貝鉄工製、型番Pcλ
)45]を用いて、−]二記の芳香族ポリアミド60重
量部き、ガラス繊維(平均長・3mm)40重量部を5 ベント部より供給して300 ℃で造粒した。 このようにして得られたポリアミド樹脂組成物のペレッ
トを射出成形機[東芝機械製、lS−50)を用いて、
下記の条件で試験片を射出成形した。 [射出成形条件] シリンダー温度(℃) 290/300/300/300 射出圧力(kg / cd): 1次/2次−1000/800 全型温度(’C):120 上記試験片について、曲げ特性、耐熱性等を下記の方法
に従って評価した。 結果を表1に示す。 [評価方法] 曲げ特性: ASTM D 7Hに準じてザイズ3.2
mmX 12. 7mmX 127mmの試験片を用い
、曲げ試験を行なって曲げ強度と曲げ弾性率を求める。 耐熱性:耐熱性の評価は熱変形温度で行なう。 熱度”を温度は、ASTM−D−6411!、:準じて
、6 18.6kg/−の曲げ応力を加えられたサイズ6、
4mmX 1.2.7mmX 127mmの試験片を毎
分2℃で昇温させ、たわみ量が0.254mmに到達し
た時の温度とする。 引張強度および引張伸度:ASTM D 638に準拠
。 アイゾツト衝撃強度(ノツチ有りおよびノツチ無し)
+ ASTM D 256に準拠。 成形温度上限: 前述の射出成形機のシリンダー温度(CT)を各樹脂の
融点(Tm)直上の温度に設定して射出成形を開始し、
次に著しい鼻タレや発泡により成形が不能になるまでC
Tを10℃ずつ上げて射出成形を行う(成形サイクル1
5秒)成形可能なCTの最高値を成形温度上限(CTm
ax)とする。 例えば、実施例1 (Tm=308℃)の場合はCT=
310℃(300/310/310/310)より開始
し、CT=350℃(340/350/350/350
)の時に成形不能となったので、CTmax 7 340℃である。 成形温度中: CTrnax−Tmを成形温度中とする。 実施例2〜5、比較例2 実施例1において、ジカルボン酸成分単位のモル比、す
なわちテレフタル酸(TA)・アジピン酸(A^)成分
単位のモル比がそれぞれ表1のようになるように代え、
ポリマー製造時の二軸押出機のシリンダー温度を実施例
2は320℃、実施例35は340℃、実施例4.比較
例2は350℃に設定し、グラスファイバー量ならびに
各種条件をそれぞれ表1のようにした以外は、実施例1
と同様とした。 結果を表1に併せて示す。 比較例1 実施例1において、ポリアミドとしてナイロン66(東
しく株)製CM3001.C,−30)を用いた以外は
表1一記載のとおりとした。 結果を表1に示す。 8
約240℃から約3〔〕5℃の加熱撓み温度をも−)よ
うなポリアミドコポリマーが記載されている。 すなわち、」−記技術においては結晶性ポリアミドコポ
リマーを構成するジカルボン酸成分単位中には、テレフ
タル酸成分単位は約60〜90モル96、イソフタル酸
成分単位およびアジピン酸成分単位はいずれも約20〜
5モル%の範囲で含まれている。 しかしながら、テレフタル酸成分単位などの芳香族ジカ
ルボン酸成分単位がジカルボン酸成分単位中に60モル
%以上もの多くの量で含まれてなるポリアミドには成形
温度範囲が狭いという問題点がある。 発明の目的 本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決し
ようとするものであって、特定の成分単位からなる芳香
族ポリアミドに、特定の繊維状充填剤を特定量配合する
ことにより、特に成形温度範囲(巾)が広く、しかも吸
水率が低く、耐熱剛性、機械的強度、耐衝撃性等に優れ
ているようなポリアミド樹脂組成物を提供することを目
的と17ている1う 発明の概要 本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、 (a)ジノノ
ルボン酸成分中位が、 テL・フタル酸(T A)成分単位:30〜60モル%
および脂肪族ジカルボン酸成分単位好まし2くは炭素数
4〜12の脂肪族ジカルボン酸成分単位40〜 70モル% または、プレフタル酸成分単位;30〜60モル%、テ
レフタル酸成分単位以外の芳香族ジカルボン酸成分単位
:0〜30モル%、および脂肪族ジカルボン酸成分単位
好ましくは炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸成分単
位:40〜70モル%からなり、 (b) ジアミン成分単位が、脂肪族アルキレンジア
ミン成分単位および/または脂環族アルキレンジアミン
成分単位好ましくは炭素数6〜18の直鎖脂肪族アルキ
レンジアミン成分単位からなり、かつ、 濃硫酸中30℃で測定した極限粘度[η]が0.5〜3
、Od e / gの範囲にある芳香族ボリア ミ
ド [A] と 、 該芳香族ポリアミド[A1100重量部に対し。 て、065〜200重量部の範囲にあり、平均長が0.
1〜20mmの範囲にあり、かつ下記の群から選ばれる
1一種または2種以上の繊維状充填剤[B] [繊維状
充填剤] 全芳香族系ポリアミド繊維、ガラス繊維、カ
ーボン繊維、ホウ素繊維、アルミ犬繊維、金属繊維とか
らなることを特徴としている。 本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、1ユ記のように
特定の成分から構成されているので、特に成形温度幅が
広く、成形性に優れ、]7かも吸水率が低く、耐熱剛性
1、機械的強度、耐衝撃性等に優れている。 発明の詳細な説明 以下に述べるように、本発明に係るポリアミド樹脂組成
物は、芳香族ポリアミド[A] と繊維状充填剤[B]
とからなっているが、まず芳香族ボ」アミド[A]につ
いて具体的に説明する。 芳香族ポリアミド[A] 本発明に係るポリアミド樹脂組成物に含まれるポリアミ
ド(A、 )は、たとえば下記のようなジカルボン酸成
分単位(a) とジアミン成分単位(b)とからなっ
ている。 すなわち、このジカルボン酸成分単位(a)は、テレフ
タル醸成分t1!位と脂肪族系ジカルボン酸成分単位好
まし2くは炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸単位と
からなっていてもよく、 さらに、テレフタル酸成分単位とテレフタル酸以外の芳
香族系ジカルボン酸成分眼位と脂肪族系ジカルボン酸成
分単位好ましくは炭素数4〜1−2の脂肪族系ジカルボ
ン酸単位とからなっていてもよい。 、−の、J、うなテレフタル酸成分単位以外の芳香族系
ジカルボン酸成分中位とし、では、具体的には、rソフ
クル酸(IA)、フタル酸、2−′lチルテレフ・9ル
酸、J−フタレンジカルボン酸等から誘導される成分単
位を挙げることができろ。これらのテレフタル酸成分単
位以外の芳香族系ジカルボン酸成分中位のうちでは、イ
ソフタル酸またはナフタレンジカルボン酸から誘導され
る成分単位が好ましく、とくにイソフタル酸成分単位が
好ましい。 さらに、脂肪族ジカルボン酸成分単位は、その炭素数は
特に限定されないが、好ま]、<は炭素数4〜25、さ
らに好ましくは4〜1−2の脂肪族ジカルボン酸から誘
導される。このような脂肪族ジカルボン酸成分単位を誘
導するために用いられる脂肪族ジカルボン酸の例として
は、コハク酸、アジピン酸(AA) 、アゼライン酸、
セバシン酸、デカンジカルボン酸、ウンデカンジカルボ
ン酸およびドデカンジカルボン酸を挙げることができる
。 これらの中でも、とくにアジピン酸(A A)が好まし
い。 本発明において、ジカルボン酸成分単位(a)が、テレ
フタル酸成分単位とテレフタル酸成分単位以外の芳香族
ジカルボン酸成分単位および/または脂肪族ジカルボン
酸成分単位好ま1〜くけ炭素数4〜12の脂肪族ジカル
ボン酸成分中位とからな−・0 ている場合には、ジカルボン酸成分単位100モル%中
に、テレフタル酸成分単位が30〜60モル%、好まし
くは40〜60モル%の量で含有され、テレフタル酸成
分単位以外の芳香族ジカルボン酸成分単位が0〜30モ
ル%、好ましくは0〜20モル%の量で含有されている
ことが望ましい。 また、脂肪族ジカルボン酸成分単位好ましくは炭素数4
〜11の脂肪族ジカルボン酸成分単位が40〜70モル
%、好ましくは40〜60モル%の量で含有されている
ことが望ましい。 ジカルボン酸成分単位(a) として、テレフタル酸成
分単位、テレフタル酸成分単位以外の芳香族ジカルボン
酸成分単位および/または脂肪族ジカルボン酸成分単位
がそれぞれ上記のような量で含有されていると、このよ
うなジカルボン酸成分単位(a) と後述するようなジ
アミン成分単位(b) とからなる芳香族系ポリアミド
(A)を含む組成物から得られる成形体は、耐熱老化性
や熱変形温度等の耐熱特性、引張強度、曲げ強度、耐摩
耗性等の機械的特性、耐薬品性、耐水性等の物理的化学
目 的特性に特に優れている。 また、本発明においては、ジカルボン酸成分単位(a)
として、上記のようなテレフタル酸成分単位および/
またはテレフタル酸成分単位以外の芳香族系ジカルボン
酸成分単位と共に、少量、たとえば、10モル%以下程
度の量の多価カルボン酸成分単位が含まれていてもよい
。このような多価カルボン酸成分単位としては、具体的
には、トリメリット酸およびピロメリット酸等のような
三塩基酸および多塩基酸を挙げることができる。 本発明において、芳香族ポリアミド[A]を構成するジ
アミン成分単位(b)は、脂肪族系ジアミン成分単位の
みからなっていてもよく、脂肪族系ジアミン成分単位と
脂環族系ジアミン成分単位とからなっていてもよく、脂
環族系ジアミン成分単位のみからなっていてもよい。 このような脂肪族系ジアミン成分単位は、直鎖状のアル
キレンジアミン成分単位であっても、分枝を有する鎖状
のアルキレンジアミン成分単位であってもよい。このよ
うな脂肪族系ジアミン成分2 単位のうちでは、炭素数が4〜25の直鎖状あるいは分
枝を有する鎖状のアルキレンジアミン成分単位が好まし
く、さらに好ましくは炭素数が6〜18の直鎖状あるい
は分枝を有する鎖状のアルキレンジアミン成分単位が望
ましい。 このような脂肪族系ジアミン成分単位としては、具体的
には、たとえば、 6−ジメチルヘキサン、 7−ジアミノへブタン1 .8−ジアミノオクタン1 .9−ジアミノノナン、l、10−ジアミノデカン、1
1−ジアミノウンデカン、 12−ジアミノドデカン等の直鎖状アルキレンジアミン
から誘導される成分単位; および、 4−ジアミノ−11−ジメチルブタン、4−ジアミノ−
1−エチルブタン、 4−ジアミノ−1,2−ジメチルブタン1.4−ジアミ
ノ用、3−ジメチルブタン、4−ジアミ /−1,4−
ジメチルブタン、3 1.4−ジアミノ−2,3−ジメチルブタン、1.2−
ジアミノ−1−ブチルエタン、1.6−ジアミツー2.
5−ジメチルヘキサン、1.6−ジアミツー2,4−ジ
メチルヘキサン、1.6−ジアミツー3.3−ジメチル
ヘキサン、1.6−ジアミツー2,2−ジメチルヘキサ
ン、1.6−ジアミツー2.2.4−トリメチルヘキサ
ン、1.6−ジアミツー2.4.4− )ジメチルヘキ
サン、1.7−ジアミツー2,3−ジメチルへブタン、
1.7−ジアミツー2.4−ジメチルへブタン、1.7
−ジアミツー2,5−ジメチルへブタン、1.7−ジア
ミツー2.2−ジメチルへブタン、8−ジアミノ−1,
3−ジメチルオクタン、8−ジアミノ−1,4−ジメチ
ルオクタン、8−ジアミノ−2,4−ジメチルオクタン
、8−ジアミノ−3,4−ジメチルオクタン1.8−ジ
アミノ−4,5−ジメチルオクタン、8−ジアミノ−2
,2−ジメチルオクタン、1.8−ジアミノ−3,3−
ジメチルオクタン、1.8−ジアミノ−4,4−ジメチ
ルオクタン、4 16−ジアミツー2.4−ジエチルヘキサン、19−ジ
アミノ−5−メチルノナン等の分枝を有する鎖状のアル
キレンジアミンから誘導される成分単位を挙げることが
できる。 このような直鎖状あるいは分枝を有する鎖状のアルキレ
ンジアミン成分単位のうちでは、直鎖状のアルキレンジ
アミン成分単位が好ましく、とくに16−ジエチルヘキ
サン、1.8−ジアミノオクタン、110−ジアミノデ
カン、1.12−ジアミノドデカン等の直鎖状アルキレ
ンジアミンのうちの1種あるいは2種以上の化合物から
誘導される成分単位が好ましい。 脂環族ジアミン成分単位は、通常、炭素原子数が6〜2
5程度であり、かつ少なくとも1個の指環族炭化水素環
を含むジアミンから誘導される成分単位である。 このような脂環族ジアミン成分単位としては、具体的に
は、たとえば、 13−ジアミノシクロヘキサン、 14−ジアミノシクロヘキサン、 5 13−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、1.4−
ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、イソホロンジア
ミン、 ピペラジン、 2.5−ジメチルピペラジン、 ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(4−
アミノシクロヘキシル)プロパン、44′−ジアミノ−
33′−ジメチルジシクロヘキシルプロパン、 44′−ジアミノ−33′−ジメチルジシクロヘキシル
メタン、 44′−ジアミノ−33′−ジメチル−55′−ジメチ
ルジシクロヘキシルメタン、 4.4′−ジアミノ−33′−ジメチル−55′−ジメ
チルジシクロヘキシルプロパン、 α−α′−ビス(4−アミノシクロヘキシル)−p−ジ
イソプロピルベンゼン、 α−α′−ビス(4−アミノシクロヘキシル)−m−ジ
イソプロピルベンゼン、 α−α′−ビス(4−アミノシクロヘキシル)−146 シクロヘキサン、 α−α′−ビス(4−アミノシクロヘキシル)−1,3
シクロヘキザンなどの脂環族ジアミンから誘導される成
分単位を挙げることができる。 これらの脂環族ジアミン成分単位のうちでは、ビス(ア
ミノメチル)シクロヘキサン、ビス(4アミノシクロヘ
キシル)メタン、4.4’−ジアミノ−3,3’−ジメ
チルジシクロヘキシルメタンが好ましく、特にビス(4
−アミノシクロヘキシル)メタン、1.3−ビス(アミ
ノシクロヘキシル)メタン、1.3ビス(アミノメチル
)シクロヘキサン等の脂環族ジアミンから誘導される成
分単位が好ましい。 上記のように、ジカルボン酸成分単位に含まれるテレフ
タル酸成分単位と脂肪族ジカルボン酸成分単位とのモル
比、あるいはテレフタル酸成分単位と、テレフタル酸成
分単位以外の芳香族系ジカルボン酸成分単位と、脂肪族
ジカルボン酸成分単位とのモル比を選定すると、得られ
るポリアミド樹脂組成物は成形温度範囲が広くなる。換
言すれば成形温度上限値CTmax (すなわち樹脂
のシリ7 ンダー温度上限(℃)である。CTn+ax以上では樹
脂の著しい鼻タレまたは発泡が起こり成形不能となる。 )と、樹脂の成形可能な温度の下限値Ta11 (あ
るいは成形可能な最低温度(℃)、すなわち樹脂の融点
。)Tmとの差(CTmax −Tm)が通常、20℃
以上好ましくは20〜40℃であり、樹脂に成形加工を
施すのに充分な広がりを持つため著しく成形性に優れる
。と共に、該組成物から耐熱老化性、熱変形温度等の耐
熱特性および曲げ強度、耐摩耗性等の機械的特性に優れ
た成形体が得られる。 本発明のポリアミド樹脂組成物に用いられるポリアミド
(A)としては、温度30℃の濃硫酸中で測定した極限
粘度[η]が、0.5〜3.0dl 7g好ましくは0
.8〜1.5dl/gの範囲内にあるものを使用する。 このようなポリアミド(A)は、例えば、従来より公知
の方法を利用して製造することができる。 たとえば、Polyme+ Reviewa、IO,C
on−densalion[’olymez by I
nte+Iacial aid 5olution M
ethods8 (1’、 ll’、 MoBan著) Infer−
science Publishers(+965))
、あるいはMak+omo1. Chrm4. 47
.93−1ill(19G+)に記載されでいるように
、前述したポリアミド(A’llの構成成分単位を誘導
し得る芳香族系ジカルボン酸のジ酸ハライドとジアミン
とを溶液法にて重縮合させることに、よってポリアミド
(A)を得ることができる。また、界面重合法によって
もポリアミド(A)を得ることができる。 また、前記芳香族系ジカルボン酸成分単位に対応する芳
香族系ジカルボン酸とシアミン成分単位に対応するジア
ミンまたはそのポリアミドの塩とを水等の溶媒の存在下
または不存在下に、溶融法にて重縮合させることによっ
てポリアミド(A)を得ることができる。 さらにまた、上記の溶液法などを利用することによりオ
リゴマーを生成させた後、同相重合法によってさらに重
縮合させてポリアミド(A)を得ることもできる3、 なお、ポリアミド(A)を形成するジアミン成分単位は
、1−述のようなアルキレンジアミン成分9 の他に、芳香族系ジアミン成分単位を含んでい−Cも良
く、このような芳香族系ジアミン成分単位としては、具
体的には、たとえば、m−キシリレンジアミン、p−キ
シリレンジアミン等の芳香族系ジアミンから誘導される
成分単位を挙げることかてきる。こ才]らの芳香族系ジ
アミンは単独で、または2種以上組合せて用いることが
できる。 繊維状充填剤[I3] 本発明で用いられる繊維状充填剤[B]と(、では、全
芳香族系ポリアミド繊維、ガラス繊維、カーボン繊維お
よびポウ素繊維、アルミナ繊維、金属繊維、の中から選
ばれる少なくとも1種の無機および/または有機充填剤
が挙げられる。 全芳香族ポリアミド繊維としては、具体的にはケブラー
(デュポン社製)、トワロン(エンツノ社製)、テクノ
ーラ(音大(株)製)などが挙げられる。 これらの繊維状充填剤の内でも、価格対性能のバランス
からガラス繊維、カーボン繊維が好ましく用いられる。 このような充填剤を芳香族ボリア0 ミド[A]に配合すると、得ら第1る組成物の熱変形温
度等の耐熱性が著しく向」二するのみならず、高温剛性
も向上し7てくる傾向が強い。 」−記のような繊維状充填剤の平均長さは、0.1〜2
0mm、好ましくは1〜1.0 mmの範囲にあること
が望ま(7い。繊維状充填剤の平均長さがこのような範
囲にあると、芳香族ポリアミド樹脂組成物の成形性が向
上し、かつこの芳香族ポリアミド樹脂組成物から得られ
る成形体の熱変形温度などの耐熱特性、引張強度、曲げ
強度などの機械的特性などが向」ユする傾向が見られる
。 このような繊維状充填剤は、芳香族ポリアミド[A]1
00市量部に対して、0.5〜200重量部の量で、好
ましくは1〜150市量部の量で、さらに好まし、くは
10〜100重量部のはで本発明の芳香族ポリアミド樹
脂組成物に含まれる。 なお、芳香族ポリアミド[A]too重量部に対して、
繊維状充填剤[B ]が0.1重量部未満のけで配合さ
れたのでは、熱々形温度、市温剛性等テ・<低くなる傾
向が生じ、200市量部と超える1 量で配合されても熱変形温度等はほとんど変わらない。 製 造 本発明に係る芳香族ポリアミド樹脂組成物は、前記芳香
族ポリアミド[A]を溶融状態、たとえば280〜36
0℃に加熱・維持しながらこのポリアミド[A]に繊維
状充填剤[I3]を配合するなどの方法により調製する
ことができる。この際、押出機、ニーダ−などを用いる
ことができる。 −4−記の54;うな本発明に係るポリアミド樹脂組成
物は、通常の溶融成形法、たとえば圧縮成形法、射出成
形法または押出し成形法などによって成形することがで
きる。 本発明に係るポリアミド樹脂組成物は、前述したように
芳香族ポリアミド[A]と繊維状充填剤[B]とを必須
の構成成分とするが、これらの必須成分の他に必要に応
じて、」−記以外に粉末状充填剤、酸化防11:、剤、
紫外線吸収剤、光保護剤、耐熱安定剤、亜燐酸塩安定剤
、過酸化物分解剤、塩基性補助剤、増核剤、可塑剤、ギ
1骨剤、帯電防市2 削、難燃剤、顔料、染料などを含んでいてもよい。 粉末状充填剤、どし、では、具体的には、シリカ、シリ
カアルミノ−、アルミナ、タルク、グラファイト、−1
酸化チタ・ン、−二、硫化モリブデン、ポリテトラフロ
1Jエヂレンなどを挙げるこLができる。このような粉
末状充填剤を使用すると、芳香族ポリアミド樹脂組成物
から得られる成形体の引張強度、曲げ強度、曲げ弾性率
などの機械的特性、熱変形温度などの耐熱特性、耐水性
などの物理的化学的特性などが向」−する傾向が見られ
る。 これらの粉末状充填剤は、芳香族ポリアミド[A]10
0重量部に対して、通常、0.01〜10重は部、好ま
しくは0.1〜5重量部の量で用いられる。 粉末状の充填剤では、成形材料中における粒子の大きさ
は、・V均粒径で0.1mμ〜200μn】、好ましく
は0.1mμ〜50μmが良い。上記値を超えて微細粒
子が大きいと異物効果により機械的強度、外観不良か生
じる。粒子径はイメージアナ−ライザー等を用いて測定
することかできる。 3 本発明に係る芳香族ポリアミド樹脂組成物は、通常の成
形方法により、特に優れた耐熱性と共に、優れた耐薬品
性が求められる分野、あるいは精密成形分野、具体的に
は、自動車部品、電気・電子分野で使用されるコネクタ
ー コイルボビン、ハウジング等の電装部品などの種々
の用途に用いられる。 発明の効果 本発明に係る芳香族ポリアミド樹脂組成物は、−11記
のような芳香族ポリアミドに上記のような繊維状充填剤
が上記のような量で配合されてなっているので、特に成
形温度中が広く、成形性に優れている。また吸水率が低
く1、耐熱剛性、機械的強度等にも優れている。 し実施例] 以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
ら実施例に限定されるものではない。 及亀週−」− [芳香族ポリアミドの合成コ 1.6−ジアミツヘキサン255.6g (2,2M)
4 テレフタル酸(TA) 、i、 09. 6 g (0
,66M)アジピン酸(AA)225.1 g (1,
54M)と触媒として次亜リン酸ナトリウム0.47g
(4,4XlO”翫1)とイオン交換水146m1を1
、Opの反応器に仕込み、窒素置換後250 ℃、35
kg/cnfで1時間反応を行なった。反応終了後反応
器より約10kg/cd低く設定した圧力の受器・\抜
き出し、極限粘度[η]がO,18dA/g(濃硫酸、
30℃)のポリアミド510gを得た。 次いで、このポリアミドを乾燥した後、二軸押出機を用
いてシリンダー設定温度310 ℃で溶融重合して極限
粘度[η]が1. 、 1.3 d l! / g (
濃硫酸、30℃)の芳香族ポリアミドを得た。 この芳香族ポリアミド中のテし/フタル酸成分中位のモ
ル%は30%てあり、融点は281℃であった。 [ポリアミド樹脂組成物の製造] ベント付二、輔押出機[:(掬池貝鉄工製、型番Pcλ
)45]を用いて、−]二記の芳香族ポリアミド60重
量部き、ガラス繊維(平均長・3mm)40重量部を5 ベント部より供給して300 ℃で造粒した。 このようにして得られたポリアミド樹脂組成物のペレッ
トを射出成形機[東芝機械製、lS−50)を用いて、
下記の条件で試験片を射出成形した。 [射出成形条件] シリンダー温度(℃) 290/300/300/300 射出圧力(kg / cd): 1次/2次−1000/800 全型温度(’C):120 上記試験片について、曲げ特性、耐熱性等を下記の方法
に従って評価した。 結果を表1に示す。 [評価方法] 曲げ特性: ASTM D 7Hに準じてザイズ3.2
mmX 12. 7mmX 127mmの試験片を用い
、曲げ試験を行なって曲げ強度と曲げ弾性率を求める。 耐熱性:耐熱性の評価は熱変形温度で行なう。 熱度”を温度は、ASTM−D−6411!、:準じて
、6 18.6kg/−の曲げ応力を加えられたサイズ6、
4mmX 1.2.7mmX 127mmの試験片を毎
分2℃で昇温させ、たわみ量が0.254mmに到達し
た時の温度とする。 引張強度および引張伸度:ASTM D 638に準拠
。 アイゾツト衝撃強度(ノツチ有りおよびノツチ無し)
+ ASTM D 256に準拠。 成形温度上限: 前述の射出成形機のシリンダー温度(CT)を各樹脂の
融点(Tm)直上の温度に設定して射出成形を開始し、
次に著しい鼻タレや発泡により成形が不能になるまでC
Tを10℃ずつ上げて射出成形を行う(成形サイクル1
5秒)成形可能なCTの最高値を成形温度上限(CTm
ax)とする。 例えば、実施例1 (Tm=308℃)の場合はCT=
310℃(300/310/310/310)より開始
し、CT=350℃(340/350/350/350
)の時に成形不能となったので、CTmax 7 340℃である。 成形温度中: CTrnax−Tmを成形温度中とする。 実施例2〜5、比較例2 実施例1において、ジカルボン酸成分単位のモル比、す
なわちテレフタル酸(TA)・アジピン酸(A^)成分
単位のモル比がそれぞれ表1のようになるように代え、
ポリマー製造時の二軸押出機のシリンダー温度を実施例
2は320℃、実施例35は340℃、実施例4.比較
例2は350℃に設定し、グラスファイバー量ならびに
各種条件をそれぞれ表1のようにした以外は、実施例1
と同様とした。 結果を表1に併せて示す。 比較例1 実施例1において、ポリアミドとしてナイロン66(東
しく株)製CM3001.C,−30)を用いた以外は
表1一記載のとおりとした。 結果を表1に示す。 8
Claims (2)
- (1)[A](a)ジカルボン酸成分単位が、テレフタ
ル酸成分単位;30〜60モル%および脂肪族ジカルボ
ン酸成分単位;40〜70モル% または、テレフタル酸成分単位;30〜 60モル%、テレフタル酸成分単位以外の芳香族ジカル
ボン酸成分単位;0〜30モル%、および脂肪族ジカル
ボン酸成分単位;40〜70モル%からなり、 (b)ジアミン成分単位が、脂肪族アルキレンジアミン
成分単位および/または脂環族アルキレンジアミン成分
単位からなり、かつ、濃硫酸中30℃で測定した極限粘
度[η] が0.5〜3.0dl/gの範囲にある芳香族ポリアミ
ドと、 [B]該芳香族ポリアミド[A]100重量部に対して
、0.5〜200重量部の範囲にあり、平均長が0.1
〜20mmの範囲にあり、かつ下記の群から選ばれる1
種または2種以上の繊維状充填剤 とからなるポリアミド樹脂組成物: [繊維状充填剤]全芳香族系ポリアミド繊 維、ガラス繊維、カーボン繊維、ホウ素繊維、アルミナ
繊維、金属繊維。 - (2)[A](a)ジカルボン酸成分単位が、テレフタ
ル酸成分単位:30〜60モル%および炭素数4〜12
の脂肪族ジカルボン酸成分単位:40〜70モル% または、テレフタル酸成分単位:30〜60モル%、テ
レフタル酸成分単位以外の芳香族ジカルボン酸成分単位
:0〜30モル%、および炭素数4〜12の脂肪族ジカ
ルボン酸成分単位:40〜70モル%からなり、 (b)ジアミン成分単位が、炭素数6〜18の直鎖脂肪
族アルキレンジアミン成分単位からなり、かつ、 濃硫酸中30℃で測定した極限粘度[η] が0.5〜3.0dl/gの範囲にある芳香族ポリアミ
ドと、 [B]該芳香族ポリアミド[A]100重量部に対して
、0.5〜200重量部の範囲にあり、平均長が0.1
〜20mmの範囲にあり、かつ下記の群から選ばれる1
種または2種以上の繊維状充填剤 とからなるポリアミド樹脂組成物; [繊維状充填剤]全芳香族系ポリアミド繊 維、ガラス繊維、カーボン繊維、ホウ素繊維、アルミナ
繊維、金属繊維。
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8521090A Pending JPH03231965A (ja) | 1989-12-18 | 1990-03-30 | ポリアミド樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03231965A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997015610A1 (fr) | 1995-10-27 | 1997-05-01 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Polyamide semi-aromatique, procede de production et composition contenant ce polyamide |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP8521090A patent/JPH03231965A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997015610A1 (fr) | 1995-10-27 | 1997-05-01 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Polyamide semi-aromatique, procede de production et composition contenant ce polyamide |
US5849826A (en) * | 1995-10-27 | 1998-12-15 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Semiaromatic polyamides, processes for preparing the same and compositions containing the same |
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