JPH03218975A - 窒化珪素体 - Google Patents
窒化珪素体Info
- Publication number
- JPH03218975A JPH03218975A JP2011780A JP1178090A JPH03218975A JP H03218975 A JPH03218975 A JP H03218975A JP 2011780 A JP2011780 A JP 2011780A JP 1178090 A JP1178090 A JP 1178090A JP H03218975 A JPH03218975 A JP H03218975A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- nitride body
- grain boundaries
- si3n4
- thermal conductivity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 56
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
- C04B35/5935—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高温構造材として好適に使用可能な窒化珪素体
およびその製造法に関するものである。
およびその製造法に関するものである。
（従来の技術）
各種のセラミック材料は高温構造材として期待されてい
る。高温構造材用セラミックスに要求される特性とは、
高強度、高破壊しん性と共に、耐熱衝撃性が良好である
ことがあげられる。耐熱衝撃性の向上には高熱伝導度、
低熱膨張本、低ヤング率等が要求される．従来から高熱
伝導度を有するセラミック材料としてＢｅＯ、Ａｊ！Ｎ
，ＳｉＣ等が知られている。
る。高温構造材用セラミックスに要求される特性とは、
高強度、高破壊しん性と共に、耐熱衝撃性が良好である
ことがあげられる。耐熱衝撃性の向上には高熱伝導度、
低熱膨張本、低ヤング率等が要求される．従来から高熱
伝導度を有するセラミック材料としてＢｅＯ、Ａｊ！Ｎ
，ＳｉＣ等が知られている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上述した高熱伝導度を有するセラミック
材料のうち、ＢｅＯ、ＡｆｆｉＮは強度が低い問題が、
またＳｉＣは高強度であるが破壊しん性が低いという問
題があった。
材料のうち、ＢｅＯ、ＡｆｆｉＮは強度が低い問題が、
またＳｉＣは高強度であるが破壊しん性が低いという問
題があった。
一方、高強度、高じん性の材料としてＳｉ３Ｎｍが知ら
れているが、ＳｉＪａは熱伝導度が一般的に低いため、
従来知られている窒化珪素焼結体では耐熱衝撃性に問題
があった。
れているが、ＳｉＪａは熱伝導度が一般的に低いため、
従来知られている窒化珪素焼結体では耐熱衝撃性に問題
があった。
本発明は上述した課題を解消して、Ｓｉ３Ｎ４の熱伝導
度を向上させることによりＳｉ３Ｎ．の欠点である耐熱
衝撃性を改善し、高温構造材として好適に使用できる窒
化珪素体およびその製造法を提供しようとするものであ
る。
度を向上させることによりＳｉ３Ｎ．の欠点である耐熱
衝撃性を改善し、高温構造材として好適に使用できる窒
化珪素体およびその製造法を提供しようとするものであ
る。
（課題を解決するための手段） ．
本発明の窒化珪素体は、Ｓｉ＋Ｎａの粒界の数が、任意
の断面において直線を引いたとき、１０μ−当り２０個
以下であることを特徴とするものである。
の断面において直線を引いたとき、１０μ−当り２０個
以下であることを特徴とするものである。
また、本発明の窒化珪素体の製造法は、Ａｌ量が＾ｌ！
０３に換算して０．３重量％以下の窒化珪素原料を、粉
砕、混合、成形し、焼成することを特徴とするものであ
る。
０３に換算して０．３重量％以下の窒化珪素原料を、粉
砕、混合、成形し、焼成することを特徴とするものであ
る。
ここで、「窒化珪素体」とは、通常の窒化珪素焼結体の
みならず、ＣＶＤ等の方法で形成した窒化珪素蒸着膜、
溶射により設けた窒化珪素溶射膜等焼結体以外のものも
含む概念である。
みならず、ＣＶＤ等の方法で形成した窒化珪素蒸着膜、
溶射により設けた窒化珪素溶射膜等焼結体以外のものも
含む概念である。
（作 用）
上述した窒化珪素体において、Ｓｉ３Ｎｍの粒界の数が
任意の断面において直線を引いたとき、１０μｍ当り２
０個以下であると、粒界での熱散乱が少なくなり、好ま
しくは０．１５ｃａｌ／ｃ１ｌ−ｓｅｃ．℃以上の熱伝
導率を有する高熱伝導性の窒化珪素体を得られることを
見出した。そのためにはＳｉＪＬ粒子を大きくする必要
があるが、これは例えばＳｉ３Ｎａの焼結でいえば焼成
温度を高くするとともに、焼成時間を長くすることによ
り達成できる。
任意の断面において直線を引いたとき、１０μｍ当り２
０個以下であると、粒界での熱散乱が少なくなり、好ま
しくは０．１５ｃａｌ／ｃ１ｌ−ｓｅｃ．℃以上の熱伝
導率を有する高熱伝導性の窒化珪素体を得られることを
見出した。そのためにはＳｉＪＬ粒子を大きくする必要
があるが、これは例えばＳｉ３Ｎａの焼結でいえば焼成
温度を高くするとともに、焼成時間を長くすることによ
り達成できる。
また、窒化珪素焼結体等の窒化珪素体中のＡｌ成分は、
Ｓｉ．Ｎ．粒子内に／ｌが固溶し低熱伝導のサイアロン
を生成するため、熱伝導特性が低下する。そのため、窒
化珪素体中の／ｌ量をＡｊ！ｚｏａに換算して０．３重
量％以下とすると、このような熱伝導特性の低下を防止
できるため好ましい。また、その製造法として、Ａｊｌ
！量が＾ｊ！ ２０３に換算して０．３重量％以下の窒
化珪素原料を用いる必要があり、さらに粉砕を窒化珪素
磁器製玉石により実施すると好ましい。
Ｓｉ．Ｎ．粒子内に／ｌが固溶し低熱伝導のサイアロン
を生成するため、熱伝導特性が低下する。そのため、窒
化珪素体中の／ｌ量をＡｊ！ｚｏａに換算して０．３重
量％以下とすると、このような熱伝導特性の低下を防止
できるため好ましい。また、その製造法として、Ａｊｌ
！量が＾ｊ！ ２０３に換算して０．３重量％以下の窒
化珪素原料を用いる必要があり、さらに粉砕を窒化珪素
磁器製玉石により実施すると好ましい。
さらにまた、Ｓｉ３Ｎａには、α，β型の２種類がある
がα型はβ型に較べ低熱伝導であるため、β化率が高い
ほど高熱伝導となり、そのためｓｉ３Ｌがβ−Ｓｉ Ｊ
．であると好ましい。
がα型はβ型に較べ低熱伝導であるため、β化率が高い
ほど高熱伝導となり、そのためｓｉ３Ｌがβ−Ｓｉ Ｊ
．であると好ましい。
（実施例）
以下、実際の例について説明する。
１１旦よ
不純物ＡＩ．量が０．０１重量％以下の窒化珪素原料粉
末に、同じく不純物Ａｌ量が０．０１重量％以下のＹｚ
Ｏｓ 、ＹｂｚＯｓ 、Ｓｉｃ ％ ＭｇＯ 、ＺｒＯ
＝原料粉末を助剤として第１表に示す割合で添加調合し
、窒化珪素磁器製玉石と内容積１．２ｌのナイロン樹脂
製容器を用いて、原料調合物２００ ｇに対して玉石１
．８ ｋｇ、水３０（ｌｗｆを加え、振動数１２００回
／分の振動ミルで３時間粉砕した。その後、水を蒸発さ
せ粒径１５０μ−に造粒し、成形用粉末とした。次に、
７ｔｏｎ／ｃｍ”の圧力で静水圧プレスし、５０ Ｘ
４０Ｘ６ｍｓ＋の成形体を作製し、第１表に示す温度、
時間、圧力で窒素雰囲気中で焼成し、実施例階１〜１１
、比較例陥．１２〜ｌ４の焼結体を得た。
末に、同じく不純物Ａｌ量が０．０１重量％以下のＹｚ
Ｏｓ 、ＹｂｚＯｓ 、Ｓｉｃ ％ ＭｇＯ 、ＺｒＯ
＝原料粉末を助剤として第１表に示す割合で添加調合し
、窒化珪素磁器製玉石と内容積１．２ｌのナイロン樹脂
製容器を用いて、原料調合物２００ ｇに対して玉石１
．８ ｋｇ、水３０（ｌｗｆを加え、振動数１２００回
／分の振動ミルで３時間粉砕した。その後、水を蒸発さ
せ粒径１５０μ−に造粒し、成形用粉末とした。次に、
７ｔｏｎ／ｃｍ”の圧力で静水圧プレスし、５０ Ｘ
４０Ｘ６ｍｓ＋の成形体を作製し、第１表に示す温度、
時間、圧力で窒素雰囲気中で焼成し、実施例階１〜１１
、比較例陥．１２〜ｌ４の焼結体を得た。
得られた各焼結体に対し、任意断面における直線１０μ
ｍ当りの粒界の個数、熱伝導率、β化率、四点曲げ強度
および熱衝撃特性を測定した。結果をあわせて第１表に
示す。
ｍ当りの粒界の個数、熱伝導率、β化率、四点曲げ強度
および熱衝撃特性を測定した。結果をあわせて第１表に
示す。
粒界の個数は以下のようにして測定した。まず、走査型
電子顕微鏡にて、窒化珪素体の任意断面における微構造
をＳｉＪ．粒子を個々に識別できる倍率で写真に撮った
。次に、写真に直線を描き、直線が横切る粒界の個数を
計測した．粒界の数が１０００個を超えるまで視野を変
えて直線を引き、１０００個の粒界を計測するのに要し
た直線の総距離Ｌ（μｍ）から（１０００／ Ｌ ）
ｘ ｔｏにより １０μ請当りの個数に換算した。例え
ば、１０００個の粒界を計測するのに直線５００μｍを
要したとすれば、１０μｍ当りの粒界の個数は２０個と
なる． 熱伝導率の測定はレーザーフラッシュ法熱定数測定装置
を使用して測定した。試料形状は直径１０ａｍ、厚さ３
ｍｍ＋とじ、片面をカーボンスプレーによりコーティン
グし、裏側への熱電対接着には銀ペーストを使用した。
電子顕微鏡にて、窒化珪素体の任意断面における微構造
をＳｉＪ．粒子を個々に識別できる倍率で写真に撮った
。次に、写真に直線を描き、直線が横切る粒界の個数を
計測した．粒界の数が１０００個を超えるまで視野を変
えて直線を引き、１０００個の粒界を計測するのに要し
た直線の総距離Ｌ（μｍ）から（１０００／ Ｌ ）
ｘ ｔｏにより １０μ請当りの個数に換算した。例え
ば、１０００個の粒界を計測するのに直線５００μｍを
要したとすれば、１０μｍ当りの粒界の個数は２０個と
なる． 熱伝導率の測定はレーザーフラッシュ法熱定数測定装置
を使用して測定した。試料形状は直径１０ａｍ、厚さ３
ｍｍ＋とじ、片面をカーボンスプレーによりコーティン
グし、裏側への熱電対接着には銀ペーストを使用した。
β化率の測定はＸ線回折により行ない、α一ＳｉＪ．の
（２１０）と（２０１＞面の回折強度α（２１０）、α
（２０１）と、β−ＳｉＪａの（１０１）と（２１０）
面の回折強度β（１０１） 、β（２１０）より次式に
より求めた．β化率＝〔β（１０１）＋β（２１０））
／ （α（２１０）＋α（２０１）＋β（１０１）＋
β（２１０）） ｘｌＯＯまた、四点曲げ強度はＪＩＳ
Ｒ−１６０１ ｒファインセラミックスの曲げ強さ
試験法」に従って測定するとともに、熱衝撃特性は水中
急冷法により行い、急冷後も実質的に室温強度の低下の
ない温度差を測定した。
（２１０）と（２０１＞面の回折強度α（２１０）、α
（２０１）と、β−ＳｉＪａの（１０１）と（２１０）
面の回折強度β（１０１） 、β（２１０）より次式に
より求めた．β化率＝〔β（１０１）＋β（２１０））
／ （α（２１０）＋α（２０１）＋β（１０１）＋
β（２１０）） ｘｌＯＯまた、四点曲げ強度はＪＩＳ
Ｒ−１６０１ ｒファインセラミックスの曲げ強さ
試験法」に従って測定するとともに、熱衝撃特性は水中
急冷法により行い、急冷後も実質的に室温強度の低下の
ない温度差を測定した。
第１表の結果から、１０μ蒙当りの粒界の数が２０個以
下の実施例阻１〜１１は、比較例Ｍ．１２〜１４と比べ
ていずれも熱衝撃特性が良好であった。
下の実施例阻１〜１１は、比較例Ｍ．１２〜１４と比べ
ていずれも熱衝撃特性が良好であった。
また、実施例Ｎｌｌｌ〜３を比較すると、同じ焼成温度
でも焼成時間を長くすると１０μｍ当りの粒界の数が減
少し、高熱伝導化することがわかる。さらに、実施例Ｎ
ｌｌ２と４を比較すると、同じ焼成時間でも焼成温度を
高くすると粒界の数が減少し、高熱伝導化することがわ
かる。これに対し、焼成時間の短い比較例階１３および
焼成温度の低い比較例ｋｌ４は、ともに１０μ■当りの
粒界の数が多く、低熱伝導となっていることがわかる。
でも焼成時間を長くすると１０μｍ当りの粒界の数が減
少し、高熱伝導化することがわかる。さらに、実施例Ｎ
ｌｌ２と４を比較すると、同じ焼成時間でも焼成温度を
高くすると粒界の数が減少し、高熱伝導化することがわ
かる。これに対し、焼成時間の短い比較例階１３および
焼成温度の低い比較例ｋｌ４は、ともに１０μ■当りの
粒界の数が多く、低熱伝導となっていることがわかる。
１隻１
窒化珪素焼結体中のＡｌ量の影響を調べるため、窒化珪
素原料中の不純物としてのＡ１を０．０１重量％、０．
０５重量％、０．０７重量％、０．１２重量％、０．１
５重量％含有する５種類の窒化珪素原料粉末に、不純物
Ａｌ量が０．０１重量％以下のＹ２０３およびＹｂｚＯ
ｓ原料粉末を加え、実施例１と同様の方法で成形体を作
製し、窒素雰囲気中で１９００゜Ｃで３時間焼成し、第
２表に示す実施例Ｎα２ｌ〜２５の焼結体を得た。
素原料中の不純物としてのＡ１を０．０１重量％、０．
０５重量％、０．０７重量％、０．１２重量％、０．１
５重量％含有する５種類の窒化珪素原料粉末に、不純物
Ａｌ量が０．０１重量％以下のＹ２０３およびＹｂｚＯ
ｓ原料粉末を加え、実施例１と同様の方法で成形体を作
製し、窒素雰囲気中で１９００゜Ｃで３時間焼成し、第
２表に示す実施例Ｎα２ｌ〜２５の焼結体を得た。
得られた焼結体に対して、実施例ｌと同様熱伝導率、ｌ
Ｏｕ鋼当りの粒界の個数、β化率および焼結体中のＡｆ
ｆｉ量を測定した。結果を第２表に示す。
Ｏｕ鋼当りの粒界の個数、β化率および焼結体中のＡｆ
ｆｉ量を測定した。結果を第２表に示す。
第２表の結果から、本発明の粒界数を満たす焼結体のな
かでも、ＡＩｌ量が多くなると低熱伝導化し、Ａｌ量が
ＡＩｔｏｓ換算量で０．３重量％以下の焼結体で高熱伝
導となることがわかる。
かでも、ＡＩｌ量が多くなると低熱伝導化し、Ａｌ量が
ＡＩｔｏｓ換算量で０．３重量％以下の焼結体で高熱伝
導となることがわかる。
！崖班主
使用する玉石の影響を調べるため、不純物としてＡｌを
０．０１重量％以下含有する窒化珪素原料粉末を、実施
例２と同一の助剤および組成で調合し、ＭｇＯを助剤と
した窒化珪素磁器製玉石、ＭｇＯ、ＡＩｌｚＯｓを助剤
とした窒化珪素磁器製玉石、ｙｚｏ．、Ａ Ｉ．２０，
を助剤とした窒化珪素磁器製玉石およびＡｌ！ｚＯｓ製
玉石を用いて、実施例ｌと同一方法で第３表に示す実施
例Ｎａ２６〜３０の焼結体を得た。
０．０１重量％以下含有する窒化珪素原料粉末を、実施
例２と同一の助剤および組成で調合し、ＭｇＯを助剤と
した窒化珪素磁器製玉石、ＭｇＯ、ＡＩｌｚＯｓを助剤
とした窒化珪素磁器製玉石、ｙｚｏ．、Ａ Ｉ．２０，
を助剤とした窒化珪素磁器製玉石およびＡｌ！ｚＯｓ製
玉石を用いて、実施例ｌと同一方法で第３表に示す実施
例Ｎａ２６〜３０の焼結体を得た。
得られた焼結体に対して、実施例１と同様熱伝導率、ｌ
Ｏμ霧当りの粒界の個数、β化率および焼結体中のＡｌ
量を測定した。結果を第３表に示す。
Ｏμ霧当りの粒界の個数、β化率および焼結体中のＡｌ
量を測定した。結果を第３表に示す。
第３表の結果から、窒化珪素磁器製玉石を使用した実施
例阻２６〜２８は粉砕中に玉石からのＡｌ成分の混入が
少ないため、実質的な熱伝導率の低下はないのに対し、
アルミナ製玉石を使用した試験Ｎｏ．２９、Ｎａ３０は
Ａｎの混入量が多いため熱伝導率が低下することがわか
る。
例阻２６〜２８は粉砕中に玉石からのＡｌ成分の混入が
少ないため、実質的な熱伝導率の低下はないのに対し、
アルミナ製玉石を使用した試験Ｎｏ．２９、Ｎａ３０は
Ａｎの混入量が多いため熱伝導率が低下することがわか
る。
本発明は上述した実施例にのみ限定されるものではなく
、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した実
施例では対象が窒化珪素焼結体であるが、ＣＶＤ等の方
法で形成した窒化珪素蒸着膜、溶射により設けた窒化珪
素溶射膜等においても、本発明の要件を満たせば高熱伝
導化することは明らかである。
、幾多の変形、変更が可能である。例えば、上述した実
施例では対象が窒化珪素焼結体であるが、ＣＶＤ等の方
法で形成した窒化珪素蒸着膜、溶射により設けた窒化珪
素溶射膜等においても、本発明の要件を満たせば高熱伝
導化することは明らかである。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、窒化
珪素体中のＳｉＪａの粒界数を、任意の断面において直
線を引いたとき１０μｍ当り２０個以下とし、さらに好
ましくは窒化珪素体中の／ｌ量をＡ １ ｚｏｉに換算
して０．３重量％以下とすることにより、例えば０．
１５ ｃａ ｌ ／ ｃｖ − ｓｅｃ． ℃以上の高
熱伝導率を有する窒化珪素体を得ることができ、高温構
造材として好適に使用することができる。
珪素体中のＳｉＪａの粒界数を、任意の断面において直
線を引いたとき１０μｍ当り２０個以下とし、さらに好
ましくは窒化珪素体中の／ｌ量をＡ １ ｚｏｉに換算
して０．３重量％以下とすることにより、例えば０．
１５ ｃａ ｌ ／ ｃｖ − ｓｅｃ． ℃以上の高
熱伝導率を有する窒化珪素体を得ることができ、高温構
造材として好適に使用することができる。
Claims (6)
- １． Ｓｉ＿３Ｎ＿４の粒界の数が、任意の断面におい
て直線を引いたとき、１０μｍ当り２０個以下であるこ
とを特徴とする窒化珪素体。 - ２． 窒化珪素体中のＡｌ量がＡｌ＿２Ｏ＿３に換算し
て０．３重量％以下である請求項１記載の窒化珪素体。 - ３． Ｓｉ＿３Ｎ＿４がβ−Ｓｉ＿３Ｎ＿４である請求
項１記載の窒化珪素体。 - ４． 熱伝導率が０．１５ｃａｌ／ｃｍ・ｓｅｃ．℃以
上である請求項１記載の窒化珪素体。 - ５． Ａｌ量がＡｌ＿２Ｏ＿３に換算して０．３重量％
以下の窒化珪素原料を、粉砕、混合、成形し、焼成する
ことを特徴とする窒化珪素体の製造法。 - ６． 前記粉砕、混合を窒化珪素製玉石にて行なう請求
項５記載の窒化珪素体の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011780A JPH089506B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素体 |
| DE1990626492 DE69026492T2 (de) | 1990-01-23 | 1990-12-18 | Siliciumnitridkörper |
| EP90313843A EP0438897B1 (en) | 1990-01-23 | 1990-12-18 | Silicon nitride bodies |
| US07/873,656 US5238884A (en) | 1990-01-23 | 1992-04-22 | Silicon nitride bodies and a process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011780A JPH089506B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218975A true JPH03218975A (ja) | 1991-09-26 |
| JPH089506B2 JPH089506B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=11787468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011780A Expired - Lifetime JPH089506B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | 窒化珪素体 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0438897B1 (ja) |
| JP (1) | JPH089506B2 (ja) |
| DE (1) | DE69026492T2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06135771A (ja) * | 1992-09-08 | 1994-05-17 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| US5744410A (en) * | 1995-06-23 | 1998-04-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High thermal conductive silicon nitride sintered body, method of producing the same and press-contacted body |
| JPH11180774A (ja) * | 1997-12-22 | 1999-07-06 | Kyocera Corp | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 |
| US5928768A (en) * | 1995-03-20 | 1999-07-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride circuit board |
| JPH11310464A (ja) * | 1998-04-27 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 |
| JP2001064080A (ja) * | 1999-06-23 | 2001-03-13 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| US6391812B1 (en) | 1999-06-23 | 2002-05-21 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered body and method of producing the same |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5439856A (en) * | 1992-09-08 | 1995-08-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High thermal conductive silicon nitride sintered body and method of producing the same |
| KR0143870B1 (ko) * | 1993-12-27 | 1998-07-01 | 사토 후미오 | 고열전도성 질화규소 구조부재 및 반도체 패키지, 히터, 서멀헤드 |
| US6617272B2 (en) | 1998-03-05 | 2003-09-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Si3N4 sintered body with high thermal conductivity and method for producing the same |
| JPH11314969A (ja) * | 1998-03-05 | 1999-11-16 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 高熱伝導性Ｓｉ３Ｎ４焼結体及びその製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54107913A (en) * | 1978-02-10 | 1979-08-24 | Tokyo Shibaura Electric Co | Productuon of silicon nitride sintered body |
| JPS55104975A (en) * | 1979-02-02 | 1980-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS6116748A (ja) * | 1984-07-04 | 1986-01-24 | エイ・エツチ・エス・ジヤパン株式会社 | 人工呼吸装置 |
| JPS63100067A (ja) * | 1986-06-12 | 1988-05-02 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPH01138173A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Toyota Motor Corp | 窒化ケイ素焼結体 |
| JPH03504959A (ja) * | 1989-01-17 | 1991-10-31 | アライド―シグナル・インコーポレーテッド | 超靭性モノリシック窒化ケイ素 |
-
1990
- 1990-01-23 JP JP2011780A patent/JPH089506B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-12-18 EP EP90313843A patent/EP0438897B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-12-18 DE DE1990626492 patent/DE69026492T2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54107913A (en) * | 1978-02-10 | 1979-08-24 | Tokyo Shibaura Electric Co | Productuon of silicon nitride sintered body |
| JPS55104975A (en) * | 1979-02-02 | 1980-08-11 | Asahi Glass Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS6116748A (ja) * | 1984-07-04 | 1986-01-24 | エイ・エツチ・エス・ジヤパン株式会社 | 人工呼吸装置 |
| JPS63100067A (ja) * | 1986-06-12 | 1988-05-02 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPH01138173A (ja) * | 1987-11-25 | 1989-05-31 | Toyota Motor Corp | 窒化ケイ素焼結体 |
| JPH03504959A (ja) * | 1989-01-17 | 1991-10-31 | アライド―シグナル・インコーポレーテッド | 超靭性モノリシック窒化ケイ素 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06135771A (ja) * | 1992-09-08 | 1994-05-17 | Toshiba Corp | 高熱伝導性窒化けい素焼結体およびその製造方法 |
| US5928768A (en) * | 1995-03-20 | 1999-07-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride circuit board |
| US5998000A (en) * | 1995-03-20 | 1999-12-07 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride circuit board |
| US6040039A (en) * | 1995-03-20 | 2000-03-21 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon nitride circuit board |
| US5744410A (en) * | 1995-06-23 | 1998-04-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | High thermal conductive silicon nitride sintered body, method of producing the same and press-contacted body |
| JPH11180774A (ja) * | 1997-12-22 | 1999-07-06 | Kyocera Corp | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 |
| JPH11310464A (ja) * | 1998-04-27 | 1999-11-09 | Kyocera Corp | 窒化珪素質放熱部材及びその製造方法 |
| JP2001064080A (ja) * | 1999-06-23 | 2001-03-13 | Ngk Insulators Ltd | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
| US6391812B1 (en) | 1999-06-23 | 2002-05-21 | Ngk Insulators, Ltd. | Silicon nitride sintered body and method of producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0438897B1 (en) | 1996-04-10 |
| JPH089506B2 (ja) | 1996-01-31 |
| EP0438897A1 (en) | 1991-07-31 |
| DE69026492T2 (de) | 1996-10-31 |
| DE69026492D1 (de) | 1996-05-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH03218975A (ja) | 窒化珪素体 | |
| JPS638071B2 (ja) | ||
| US4365022A (en) | Method for manufacture of high-strength sintered article of substances having β-silicon nitride type crystal structure | |
| US5023214A (en) | Silicon nitride ceramics containing a metal silicide phase | |
| Zhang et al. | In situ Si3N4–SiC–BN composites: preparation, microstructures and properties | |
| US5308561A (en) | Process for production of a Si3 N4, based material | |
| US6110853A (en) | Modified composite silicon nitride powders for thermal coating technologies and process for their production | |
| US4895815A (en) | Sintered form body | |
| KR970009988B1 (ko) | 고 내식성 α-사이알론질 소결체 및 그의 제조방법 | |
| US5238884A (en) | Silicon nitride bodies and a process for producing the same | |
| JPS6131071B2 (ja) | ||
| JPS6077174A (ja) | 窒化けい素焼結体の製造法 | |
| JP2736386B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| US4401768A (en) | Si3 N4 Ceramic densified using Sc2 O3 and SiO2 | |
| JP3445345B2 (ja) | 高耐熱水性サイアロン基焼結体 | |
| US5605871A (en) | Process of produciing sintered materials based on Si3 N4 /BN using Si-B-N component | |
| JPH0526749B2 (ja) | ||
| JPH0753256A (ja) | アルミナ質複合焼結体及びその製造方法 | |
| JP2858965B2 (ja) | 酸化アルミニウム質焼結体 | |
| JP2792095B2 (ja) | 高強度窒化けい素焼結体の製造方法 | |
| JPS61117153A (ja) | アルミナ焼結体の製造法 | |
| JPS6230666A (ja) | 高靭性窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 | |
| JP2684275B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPH01183460A (ja) | セラミックス焼結体の製造方法 | |
| KR920006112B1 (ko) | 고인성 탄화규소 소결체의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090131 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090131 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100131 Year of fee payment: 14 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |