JPH0321589B2 - - Google Patents
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- JPH0321589B2 JPH0321589B2 JP59146073A JP14607384A JPH0321589B2 JP H0321589 B2 JPH0321589 B2 JP H0321589B2 JP 59146073 A JP59146073 A JP 59146073A JP 14607384 A JP14607384 A JP 14607384A JP H0321589 B2 JPH0321589 B2 JP H0321589B2
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Landscapes
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- Inorganic Fibers (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素材、特に炭素繊維の製造に好適な
ピツチの製造法に関する。 プラスチツクや金属の複合材料として知られて
いる炭素繊維は、従来ポリアクリロニトリル繊維
を焼成して製造されてきたが、原料繊維が高価で
あるうえに焼成時の炭化収率が低いという問題が
あつた。このため、近年は炭化収率の良いピツチ
を炭素繊維材料として用いる方法が種々提案され
ている。 しかしながら、ピツチを原料とする場合、得ら
れる紡糸用ピツチ中のメソ相含量が実質的に100
%のものでなければ、紡糸性、機械的強度の良好
な高品質の炭素繊維が得られないという問題があ
つた。そこで、メソ相ピツチ含量の高いピツチの
製法が種々提案されているが、従来の方法ではい
ずれも得られるピツチ中に低分子量物が可成り残
存し、炭素繊維製法の段階において、不融化処理
に時間がかかるうえ、得られる炭素繊維の強度も
充分に向上させることができなかつた。 そこで、本発明者らは炭素繊維製造において不
融化処理に要する時間を短縮することができ、し
かも得られる炭素繊維の機械的強度が良好である
炭素材用ピツチの効率的な製造法について鋭意研
究した結果、特定条件で熱処理されたピツチを特
定の溶媒と接触処理することにより、上記目的が
達成されることを見出し、この知見に基づいて本
発明を完成した。 すなわち、本発明は重質油を熱処理することに
より炭素材用ピツチを製造するにあたり、重質油
中の軽質油分を除去した原料ピツチを温度400〜
450℃、圧力5〜30mmHgにて第一段熱処理を行な
い、次いで温度450〜550℃、圧力0.1〜5mmHgに
て第二段熱処理して得られたメソ相ピツチを、溶
解度定数8.5〜12.5(cal/c.c.)1/2の溶剤で接触処理
することを特徴とする炭素材用ピツチの製造法を
提供するものである。 本発明において原料油である重質油としては、
様々なものが使用され得る。特に、石油留分の接
触分解残油、ナフサ等の熱分解残油など芳香族炭
化水素含量の高い重質油が好適である。 本発明の方法では、上記の如き重質油から軽質
油分を除去して原料ピツチとする。軽質油分、特
に沸点400℃以下のものの除去は通常行なわれて
いる減圧蒸留により行えば良い。なお、この際、
重質油はフイルター等により灰分を除いておくこ
とが好ましい。 このようにして得られた原料ピツチに熱処理を
行なう。 原料ピツチの熱処理は、メソ相ピツチの収率の
点から二段階で行なうことが必要である。熱処理
の条件としては、第一段熱処理は温度400〜450
℃、好ましくは410〜430℃、圧力5〜30mmHg、
好ましくは7〜20mmHgで行なわれる。なお、熱
処理時間は通常0.2〜10時間、好ましくは0.5〜5
時間である。ここで第一段熱処理の温度が400℃
未満であると、反応が遅く熱処理に長時間を要
し、一方450℃を超えると、揮発分の除去量が多
くなり収率が低下し、コーキングが発生するので
好ましくない。また、第一段熱処理の圧力が5mm
Hg未満であると、揮発分の除去量が多くなり収
率が低下し、一方30mmHgを超えると、軽質分の
除去が不十分となり分子量分布が広くなるので好
ましくない。 第一段熱処理においてメソ相ピツチを多量に生
成させた場合、比重差分離等によりメソ相ピツチ
を除去した方がよい。また、メソ相ピツチを生成
させない場合は重質化したピツチをそのまま第二
段熱処理してもよい。 このようにして得られたピツチを第二段熱処理
する。この第二段熱処理は、第一段熱処理よりも
厳しい条件で行なうものであり、通常温度450〜
550℃、好ましくは460〜500℃、圧力0.1〜5mm
Hg、好ましくは0.5〜3mmHgであり、熱処理時
間は1〜60分、好ましくは5〜20分である。ここ
で第二段熱処理の温度が450℃未満であると、軽
質分の除去が困難となつて熱処理時間が長くな
り、一方550℃を超えると、収率が低下し、コー
キングが発生し反応速度の制御が困難となるので
好ましくない。また、第二段熱処理の圧力が0.1
mmHg未満であると収率が低下し真空装置が大が
かりなものとなり、一方5mmHgを超えると、軽
質分の除去が不十分となり分子量分布が広くなる
ので好ましくない。さらに軟化点を上げるために
は圧力を低くするか、或いは処理時間を長くすれ
ばよい。 このような熱処理を行なつて得られるピツチは
実質的にメソ相を100%含有するものである。こ
のようなピツチをさらに溶剤で処理することによ
り、良好な炭素材用ピツチが得られるのである。 すなわち、このようにして得られたメソ相ピツ
チを溶解度定数8.5〜12.5(cal/c.c.)1/2の溶剤と接
触処理する。この溶剤処理によりメソ相ピツチ中
に残存する低分子量物を抽出除去することができ
る。なお、溶剤処理の温度は特に制限はないが、
20〜80℃、好ましくは30〜50℃であり、処理時間
は0.5〜6分間、好ましくは2〜5分間である。
ここで処理温度が20℃未満であると、溶解度が低
下しすぎ、また冷却装置などが必要となるので好
ましくない。一方、処理温度が80℃を超えると、
メソ相ピツチの性状も変化するなど悪影響が生ず
るので好ましくない。ここで溶解度定数8.5〜
12.5(cal/c.c.)1/2の溶剤としては様々なものが挙
げられ、例えばベンゼン、トルエン、クロルベン
ゼン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン、テトラリン、アセトアルデヒ
ド、二硫化炭素、酢酸、キノリン、ピリジン、フ
ルフラール、n−ブタノール、イソプロピルアル
コール、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド
などがある。 このように溶剤処理して得られた炭素材用ピツ
チからピツチ系炭素繊維を製造するには、常法に
よりまずこのピツチを紡糸し、次いで不融化処理
し、さらに焼成すれば良い。本発明の如き方法で
得られたピツチを用いた場合、不融化処理に要す
る時間が従来のピツチを使用する場合に比べて大
巾に短縮でき、極めて短時間で充分に不融化し得
る。したがつて、炭素繊維製造段階でのエネルギ
ー消費量が少ない。さらに、本発明の方法で得ら
れるピツチを原料として製造された炭素繊維は、
低分子量物などの混入等がほとんどないため、機
械的強度等が非常に優れたものとなる。 したがつて、本発明は炭素材料、特に炭素繊維
をはじめとする炭素フイルム、フイラメント、ヤ
ーンなど各種炭素製品の製造に極めて有利に利用
することができる。 次に、本発明を実施例により説明する。 実施例 1〜3 重質軽油の流動接触分解により得られた残油を
減圧蒸留し、軽質油分90%を除去して残渣ピツチ
を得た。この残渣ピツチを第一段熱処理として
420℃、10mmHgにおいて30分間熱処理し、得られ
た等方性ピツチをさらに第二段熱処理として460
℃、1mmHgにおいて7分間熱処理を行なつた。
この結果、メソ相ピツチ含量が実質的に100%の
ピツチが得られた。このメソ相ピツチを乳鉢で粉
砕した後、粉砕物3gをフラスコに採り、トルエ
ン100mlを加えて第1表に示す条件下で振とうし
た。 次いで、溶剤処理したピツチをガラスフイルタ
ーで濾過した後、乾燥した。得られたピツチの物
性を第1表に示す。さらに、得られたピツチを所
定の紡糸温度ならびに、紡糸速度700m/分にて
第1表に示す糸径の繊維に紡糸したのち、350℃
で10分間保持することにより不融化処理を行なつ
た。次いで、1500℃で5分間焼成して炭素繊維を
得た。得られた繊維の引張強度および弾性率を第
1表に示す。 比較例 1 実施例1において、溶剤処理を行なわなかつた
こと以外は実施例1と同様にしてピツチおよび炭
素繊維を製造した。 結果を第1表に示す。 【表】
ピツチの製造法に関する。 プラスチツクや金属の複合材料として知られて
いる炭素繊維は、従来ポリアクリロニトリル繊維
を焼成して製造されてきたが、原料繊維が高価で
あるうえに焼成時の炭化収率が低いという問題が
あつた。このため、近年は炭化収率の良いピツチ
を炭素繊維材料として用いる方法が種々提案され
ている。 しかしながら、ピツチを原料とする場合、得ら
れる紡糸用ピツチ中のメソ相含量が実質的に100
%のものでなければ、紡糸性、機械的強度の良好
な高品質の炭素繊維が得られないという問題があ
つた。そこで、メソ相ピツチ含量の高いピツチの
製法が種々提案されているが、従来の方法ではい
ずれも得られるピツチ中に低分子量物が可成り残
存し、炭素繊維製法の段階において、不融化処理
に時間がかかるうえ、得られる炭素繊維の強度も
充分に向上させることができなかつた。 そこで、本発明者らは炭素繊維製造において不
融化処理に要する時間を短縮することができ、し
かも得られる炭素繊維の機械的強度が良好である
炭素材用ピツチの効率的な製造法について鋭意研
究した結果、特定条件で熱処理されたピツチを特
定の溶媒と接触処理することにより、上記目的が
達成されることを見出し、この知見に基づいて本
発明を完成した。 すなわち、本発明は重質油を熱処理することに
より炭素材用ピツチを製造するにあたり、重質油
中の軽質油分を除去した原料ピツチを温度400〜
450℃、圧力5〜30mmHgにて第一段熱処理を行な
い、次いで温度450〜550℃、圧力0.1〜5mmHgに
て第二段熱処理して得られたメソ相ピツチを、溶
解度定数8.5〜12.5(cal/c.c.)1/2の溶剤で接触処理
することを特徴とする炭素材用ピツチの製造法を
提供するものである。 本発明において原料油である重質油としては、
様々なものが使用され得る。特に、石油留分の接
触分解残油、ナフサ等の熱分解残油など芳香族炭
化水素含量の高い重質油が好適である。 本発明の方法では、上記の如き重質油から軽質
油分を除去して原料ピツチとする。軽質油分、特
に沸点400℃以下のものの除去は通常行なわれて
いる減圧蒸留により行えば良い。なお、この際、
重質油はフイルター等により灰分を除いておくこ
とが好ましい。 このようにして得られた原料ピツチに熱処理を
行なう。 原料ピツチの熱処理は、メソ相ピツチの収率の
点から二段階で行なうことが必要である。熱処理
の条件としては、第一段熱処理は温度400〜450
℃、好ましくは410〜430℃、圧力5〜30mmHg、
好ましくは7〜20mmHgで行なわれる。なお、熱
処理時間は通常0.2〜10時間、好ましくは0.5〜5
時間である。ここで第一段熱処理の温度が400℃
未満であると、反応が遅く熱処理に長時間を要
し、一方450℃を超えると、揮発分の除去量が多
くなり収率が低下し、コーキングが発生するので
好ましくない。また、第一段熱処理の圧力が5mm
Hg未満であると、揮発分の除去量が多くなり収
率が低下し、一方30mmHgを超えると、軽質分の
除去が不十分となり分子量分布が広くなるので好
ましくない。 第一段熱処理においてメソ相ピツチを多量に生
成させた場合、比重差分離等によりメソ相ピツチ
を除去した方がよい。また、メソ相ピツチを生成
させない場合は重質化したピツチをそのまま第二
段熱処理してもよい。 このようにして得られたピツチを第二段熱処理
する。この第二段熱処理は、第一段熱処理よりも
厳しい条件で行なうものであり、通常温度450〜
550℃、好ましくは460〜500℃、圧力0.1〜5mm
Hg、好ましくは0.5〜3mmHgであり、熱処理時
間は1〜60分、好ましくは5〜20分である。ここ
で第二段熱処理の温度が450℃未満であると、軽
質分の除去が困難となつて熱処理時間が長くな
り、一方550℃を超えると、収率が低下し、コー
キングが発生し反応速度の制御が困難となるので
好ましくない。また、第二段熱処理の圧力が0.1
mmHg未満であると収率が低下し真空装置が大が
かりなものとなり、一方5mmHgを超えると、軽
質分の除去が不十分となり分子量分布が広くなる
ので好ましくない。さらに軟化点を上げるために
は圧力を低くするか、或いは処理時間を長くすれ
ばよい。 このような熱処理を行なつて得られるピツチは
実質的にメソ相を100%含有するものである。こ
のようなピツチをさらに溶剤で処理することによ
り、良好な炭素材用ピツチが得られるのである。 すなわち、このようにして得られたメソ相ピツ
チを溶解度定数8.5〜12.5(cal/c.c.)1/2の溶剤と接
触処理する。この溶剤処理によりメソ相ピツチ中
に残存する低分子量物を抽出除去することができ
る。なお、溶剤処理の温度は特に制限はないが、
20〜80℃、好ましくは30〜50℃であり、処理時間
は0.5〜6分間、好ましくは2〜5分間である。
ここで処理温度が20℃未満であると、溶解度が低
下しすぎ、また冷却装置などが必要となるので好
ましくない。一方、処理温度が80℃を超えると、
メソ相ピツチの性状も変化するなど悪影響が生ず
るので好ましくない。ここで溶解度定数8.5〜
12.5(cal/c.c.)1/2の溶剤としては様々なものが挙
げられ、例えばベンゼン、トルエン、クロルベン
ゼン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイ
ソブチルケトン、テトラリン、アセトアルデヒ
ド、二硫化炭素、酢酸、キノリン、ピリジン、フ
ルフラール、n−ブタノール、イソプロピルアル
コール、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド
などがある。 このように溶剤処理して得られた炭素材用ピツ
チからピツチ系炭素繊維を製造するには、常法に
よりまずこのピツチを紡糸し、次いで不融化処理
し、さらに焼成すれば良い。本発明の如き方法で
得られたピツチを用いた場合、不融化処理に要す
る時間が従来のピツチを使用する場合に比べて大
巾に短縮でき、極めて短時間で充分に不融化し得
る。したがつて、炭素繊維製造段階でのエネルギ
ー消費量が少ない。さらに、本発明の方法で得ら
れるピツチを原料として製造された炭素繊維は、
低分子量物などの混入等がほとんどないため、機
械的強度等が非常に優れたものとなる。 したがつて、本発明は炭素材料、特に炭素繊維
をはじめとする炭素フイルム、フイラメント、ヤ
ーンなど各種炭素製品の製造に極めて有利に利用
することができる。 次に、本発明を実施例により説明する。 実施例 1〜3 重質軽油の流動接触分解により得られた残油を
減圧蒸留し、軽質油分90%を除去して残渣ピツチ
を得た。この残渣ピツチを第一段熱処理として
420℃、10mmHgにおいて30分間熱処理し、得られ
た等方性ピツチをさらに第二段熱処理として460
℃、1mmHgにおいて7分間熱処理を行なつた。
この結果、メソ相ピツチ含量が実質的に100%の
ピツチが得られた。このメソ相ピツチを乳鉢で粉
砕した後、粉砕物3gをフラスコに採り、トルエ
ン100mlを加えて第1表に示す条件下で振とうし
た。 次いで、溶剤処理したピツチをガラスフイルタ
ーで濾過した後、乾燥した。得られたピツチの物
性を第1表に示す。さらに、得られたピツチを所
定の紡糸温度ならびに、紡糸速度700m/分にて
第1表に示す糸径の繊維に紡糸したのち、350℃
で10分間保持することにより不融化処理を行なつ
た。次いで、1500℃で5分間焼成して炭素繊維を
得た。得られた繊維の引張強度および弾性率を第
1表に示す。 比較例 1 実施例1において、溶剤処理を行なわなかつた
こと以外は実施例1と同様にしてピツチおよび炭
素繊維を製造した。 結果を第1表に示す。 【表】
Claims (1)
- 1 重質油を熱処理することにより炭素材用ピツ
チを製造するにあたり、重質油中の軽質油分を除
去した原料ピツチを温度400〜450℃、圧力5〜30
mmHgにて第一段熱処理を行ない、次いで温度450
〜550℃、圧力0.1〜5mmHgにて第二段熱処理し
て得られたメソ相ピツチを、溶解度定数8.5〜
12.5(cal/c.c.)1/2の溶剤で接触処理することを特
徴とする炭素材用ピツチの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59146073A JPS6126692A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 炭素材用ピツチの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59146073A JPS6126692A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 炭素材用ピツチの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6126692A JPS6126692A (ja) | 1986-02-05 |
JPH0321589B2 true JPH0321589B2 (ja) | 1991-03-25 |
Family
ID=15399483
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59146073A Granted JPS6126692A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 炭素材用ピツチの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6126692A (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6015118A (en) * | 1997-06-23 | 2000-01-18 | Shimano, Inc. | Control cable guide for a bicycle |
CN116848219A (zh) * | 2021-01-15 | 2023-10-03 | 埃克森美孚化学专利公司 | 用于制备中间相沥青的方法 |
US20240218263A1 (en) * | 2021-04-08 | 2024-07-04 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Thermal Conversion of Heavy Hydrocarbons to Mesophase Pitch |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5456604A (en) * | 1977-10-14 | 1979-05-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Pitch having excellent coal-modifying charactreistics |
JPS54129026A (en) * | 1978-02-28 | 1979-10-06 | Union Carbide Corp | Production of pitch |
JPS56109807A (en) * | 1980-01-25 | 1981-08-31 | Exxon Research Engineering Co | Improved manufacture of supply raw material for carbon product manufacture |
JPS5938280A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-02 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
-
1984
- 1984-07-16 JP JP59146073A patent/JPS6126692A/ja active Granted
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5456604A (en) * | 1977-10-14 | 1979-05-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Pitch having excellent coal-modifying charactreistics |
JPS54129026A (en) * | 1978-02-28 | 1979-10-06 | Union Carbide Corp | Production of pitch |
JPS56109807A (en) * | 1980-01-25 | 1981-08-31 | Exxon Research Engineering Co | Improved manufacture of supply raw material for carbon product manufacture |
JPS5938280A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-02 | Kawasaki Steel Corp | 炭素繊維プリカ−サ−ピツチの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6126692A (ja) | 1986-02-05 |
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