JPH03215605A - 貴金属合金微粒子の調製方法 - Google Patents
貴金属合金微粒子の調製方法Info
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- JPH03215605A JPH03215605A JP1003390A JP1003390A JPH03215605A JP H03215605 A JPH03215605 A JP H03215605A JP 1003390 A JP1003390 A JP 1003390A JP 1003390 A JP1003390 A JP 1003390A JP H03215605 A JPH03215605 A JP H03215605A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、触媒、各種ペースト、プリントの材料、その
他電気材料分野に利用される貴金属合金微粒子を有機溶
媒中に安定させた状態で分散させる貴金属合金微粒子の
調製方法に関する。
他電気材料分野に利用される貴金属合金微粒子を有機溶
媒中に安定させた状態で分散させる貴金属合金微粒子の
調製方法に関する。
（従来技術とその問題点）
有機溶媒中に貴金属合金微粒子を分散させたものの利用
として、貴金属を含有するペースト、インキの原料や、
触媒、機能膜等に貴金属および貴金属合金を担持、ある
いは被膜を形成する等、その利用範囲は多く、しかも高
価な貴金属のそれぞれが持つ固有の特性および貴金属合
金とした際の特性を有効に活用するため、粒子径が用途
に合った大きさで粒子径の安定したもの、および溶液中
で均一分散し安定していることが望まれている。
として、貴金属を含有するペースト、インキの原料や、
触媒、機能膜等に貴金属および貴金属合金を担持、ある
いは被膜を形成する等、その利用範囲は多く、しかも高
価な貴金属のそれぞれが持つ固有の特性および貴金属合
金とした際の特性を有効に活用するため、粒子径が用途
に合った大きさで粒子径の安定したもの、および溶液中
で均一分散し安定していることが望まれている。
また、有機溶媒中に分散させた貴金属合金微粒子以外の
共存成分が分解或いは除去処理において基体等に悪影響
を与えに《いものであること等も望まれている。
共存成分が分解或いは除去処理において基体等に悪影響
を与えに《いものであること等も望まれている。
しかし、従来法は貴金属塩化物が多《用いられ、該塩化
物を水に溶解し界面活性剤を加えて貴金属を還元し、次
いで有機溶媒中に分散させる方法が用いられている。
物を水に溶解し界面活性剤を加えて貴金属を還元し、次
いで有機溶媒中に分散させる方法が用いられている。
上記、従来法の欠点は界面活性剤を用いているため有機
溶媒中で貴金属微粒子はエマルジョン状態で分散してお
り、安定性に欠ける点と微粒子を調製する際に貴金属塩
化物水溶液を還元するので合金微粒子になりにくいとい
う欠点とさらに任意の割合の合金微粒子を調製させに《
いという欠点もあった。
溶媒中で貴金属微粒子はエマルジョン状態で分散してお
り、安定性に欠ける点と微粒子を調製する際に貴金属塩
化物水溶液を還元するので合金微粒子になりにくいとい
う欠点とさらに任意の割合の合金微粒子を調製させに《
いという欠点もあった。
また、界面活性剤等の共存が用途により問題であった。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解決するためになされた
もので、有機溶媒中に分散した任意の割合の貴金属合金
微粒子の粒子径のバラツキも少なく、有機溶媒中に貴金
属合金微粒子が均一に分散しているものの調製方法を提
供するものである。
もので、有機溶媒中に分散した任意の割合の貴金属合金
微粒子の粒子径のバラツキも少なく、有機溶媒中に貴金
属合金微粒子が均一に分散しているものの調製方法を提
供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、貴金属塩を含む水溶液より該貴金属塩を抽出
する抽出剤を含む有機溶媒で該貴金属塩を抽出し、該貴
金属塩を抽出した有機溶媒相を水相と分離したのちに還
元剤を加えて有機溶媒中に貴金属合金微粒子を分散させ
ることを特徴とする貴金属合金微粒子の調製方法で、前
記貴金属塩を含む水溶液に貴金属元素が２種以上含まれ
ている貴金属合金微粒子の調製方法であり、また、前記
貴金属塩を抽出して分離した有機溶媒相が他の貴金属元
素塩を抽出して分離した有機溶媒相を混合されている貴
金属合金微粒子の調製方法と、他に前記貴金属塩を抽出
するにおいて、まず１種の貴金属塩を抽出したのち、他
の貴金属元素塩を抽出させることを特徴とする貴金属合
金微粒子の調製方法である。
する抽出剤を含む有機溶媒で該貴金属塩を抽出し、該貴
金属塩を抽出した有機溶媒相を水相と分離したのちに還
元剤を加えて有機溶媒中に貴金属合金微粒子を分散させ
ることを特徴とする貴金属合金微粒子の調製方法で、前
記貴金属塩を含む水溶液に貴金属元素が２種以上含まれ
ている貴金属合金微粒子の調製方法であり、また、前記
貴金属塩を抽出して分離した有機溶媒相が他の貴金属元
素塩を抽出して分離した有機溶媒相を混合されている貴
金属合金微粒子の調製方法と、他に前記貴金属塩を抽出
するにおいて、まず１種の貴金属塩を抽出したのち、他
の貴金属元素塩を抽出させることを特徴とする貴金属合
金微粒子の調製方法である。
以下、本発明の詳細について説明する。
本発明に用いる貴金属塩としては特に限定されるもので
はないが、入手し易く、しかも有機溶媒抽出がし易く、
還元させやすいものが良《、例えば塩化物で、その貴金
属塩の濃度は０，３〜０．５ミリモル／ｌでよいもので
ある。
はないが、入手し易く、しかも有機溶媒抽出がし易く、
還元させやすいものが良《、例えば塩化物で、その貴金
属塩の濃度は０，３〜０．５ミリモル／ｌでよいもので
ある。
貴金属塩を抽出する抽出剤は種々あるがＴＯＰＯ（トリ
オクチルホスフィンオキシド）、ＤＤＡＣ（ジステアリ
ルージメチルーアンモニウムクロライド）が良いもので
、前記抽出剤を効果的に反応させるための有機溶媒とし
ては、シクロヘキサン、クロロホルム等が良く、抽出剤
の含有量は貴金属塩に対する抽出当量で良い。
オクチルホスフィンオキシド）、ＤＤＡＣ（ジステアリ
ルージメチルーアンモニウムクロライド）が良いもので
、前記抽出剤を効果的に反応させるための有機溶媒とし
ては、シクロヘキサン、クロロホルム等が良く、抽出剤
の含有量は貴金属塩に対する抽出当量で良い。
また、還元剤は有機溶媒相に残存しに《い水溶性のもの
で貴金属を還元することのできるヒドラジン、ほう素化
水素ナトリウムが良いものである。
で貴金属を還元することのできるヒドラジン、ほう素化
水素ナトリウムが良いものである。
還元剤は適度の濃度に調製して用い、その濃度はおおむ
ね０．５％〜５．０％でよい。
ね０．５％〜５．０％でよい。
還元剤の加える量は貴金属に対して還元当量の１．
２〜２．一〇倍量になるようにし、上記貴金属塩を抽出
した有機溶媒相に還元剤を加え振り混ぜて反応させ貴金
属合金オルガノゾルが得られる。
２〜２．一〇倍量になるようにし、上記貴金属塩を抽出
した有機溶媒相に還元剤を加え振り混ぜて反応させ貴金
属合金オルガノゾルが得られる。
得られる貴金属合金微粒子は粒子径６〜３０ｎｍのもの
である。
である。
該貴金属合金オルガノソルとして安定しているのは有機
溶媒中で貴金属塩を抽出剤で抽出した際貴金属塩錯体と
し、その状態で還元して貴金属合金微粒子を生成するこ
とが貴金属合金微粒子の分散状態を安定にする作用をし
ているとみられる。
溶媒中で貴金属塩を抽出剤で抽出した際貴金属塩錯体と
し、その状態で還元して貴金属合金微粒子を生成するこ
とが貴金属合金微粒子の分散状態を安定にする作用をし
ているとみられる。
任意の合金割合の貴金属合金微粒子にさせる方法として
、一つは２種の貴金属塩の水溶液を目的とする合金割合
になるように混合した水溶液とし、その水溶液と抽出剤
を含む有機溶媒を振り混ぜて貴金属塩錯体として有機溶
媒相中に抽出し、水相と分離して還元剤を加えて貴金属
合金微粒子とする方法と、２種の貴金属塩の水溶液をそ
れぞれ別々に抽出剤を含む有機溶媒を加え振り混ぜて貴
金属塩錯体として有機溶媒相中に抽出し、水相と分離し
、目的とする合金割合に混ぜ合わせた有機溶媒に還元剤
をくわえて貴金属合金微粒子とする方法と、まず、１種
の貴金属塩の水溶液と抽出剤を含む有機溶媒を振り混ぜ
て貴金属塩錯体として有機溶媒中に抽出し、水相と分離
し、次いで別の貴金属元素の貴金属塩の水溶液と前記貴
金属塩錯体を抽出した有機溶媒相と振り混ぜて、２種の
貴金属塩錯体を抽出して水相と分離したのち、還元剤を
加えて貴金属合金微粒子とする方法のいずれの方法でも
可能である。
、一つは２種の貴金属塩の水溶液を目的とする合金割合
になるように混合した水溶液とし、その水溶液と抽出剤
を含む有機溶媒を振り混ぜて貴金属塩錯体として有機溶
媒相中に抽出し、水相と分離して還元剤を加えて貴金属
合金微粒子とする方法と、２種の貴金属塩の水溶液をそ
れぞれ別々に抽出剤を含む有機溶媒を加え振り混ぜて貴
金属塩錯体として有機溶媒相中に抽出し、水相と分離し
、目的とする合金割合に混ぜ合わせた有機溶媒に還元剤
をくわえて貴金属合金微粒子とする方法と、まず、１種
の貴金属塩の水溶液と抽出剤を含む有機溶媒を振り混ぜ
て貴金属塩錯体として有機溶媒中に抽出し、水相と分離
し、次いで別の貴金属元素の貴金属塩の水溶液と前記貴
金属塩錯体を抽出した有機溶媒相と振り混ぜて、２種の
貴金属塩錯体を抽出して水相と分離したのち、還元剤を
加えて貴金属合金微粒子とする方法のいずれの方法でも
可能である。
以下、本発明の実施例を記載するが該実施例は本発明を
限定するものではない。
限定するものではない。
（実施例ｌ）
塩化白金酸の水溶液（濃度０．３ミリモル／ｌ）ト塩化
パラジウムの水溶液（濃度０．３ミリモル／β）をそれ
ぞれ５ ０ｍｌを別々に抽出剤としてＴＯＰＯを１００
ミリモル／ｌ含むシクロヘキサン５０ｍｌを加えて混合
し振とうしたのち、２５℃で１２時間静置し水相と分離
し、シクロヘキサン中の白金およびパラジウムのそれぞ
れの濃度を分析したのち、白金とパラジウムの混合比と
して、７５：２５、−５ ０ ： ５ ０、２５：７５
の３種を調製し、それぞれの混合溶液に還元剤として無
水ヒドラジンを０． ｌｒｒｌ加えて還元シクロヘキ
サン中に白金パラジウム合金微粒子を調製した。
パラジウムの水溶液（濃度０．３ミリモル／β）をそれ
ぞれ５ ０ｍｌを別々に抽出剤としてＴＯＰＯを１００
ミリモル／ｌ含むシクロヘキサン５０ｍｌを加えて混合
し振とうしたのち、２５℃で１２時間静置し水相と分離
し、シクロヘキサン中の白金およびパラジウムのそれぞ
れの濃度を分析したのち、白金とパラジウムの混合比と
して、７５：２５、−５ ０ ： ５ ０、２５：７５
の３種を調製し、それぞれの混合溶液に還元剤として無
水ヒドラジンを０． ｌｒｒｌ加えて還元シクロヘキ
サン中に白金パラジウム合金微粒子を調製した。
その結果白金パラジウムの合金状態をＥＰＭＡで分析し
たところそれぞれの微粒子で合金となっており、その割
合は、Ｐｔ８３．４％一Ｐ ｄ １ ６． ６％、Ｐｔ
６５．５％一Ｐｄ３４．５％、Ｐ ｔ ３ ５． ４％
−Ｐｄ６４．６％であった。
たところそれぞれの微粒子で合金となっており、その割
合は、Ｐｔ８３．４％一Ｐ ｄ １ ６． ６％、Ｐｔ
６５．５％一Ｐｄ３４．５％、Ｐ ｔ ３ ５． ４％
−Ｐｄ６４．６％であった。
また、合金微粒子の粒子径は平均粒径２８．２ｎｍであ
り、合金微粒子のシクロヘキサン中の安定性は１４日間
変化なかった。
り、合金微粒子のシクロヘキサン中の安定性は１４日間
変化なかった。
（実施例２）
抽出剤としてＤＤＡＣを２ミリモル／ｌ含むクロロホル
ムに変えた他は実施例ｌと同様に操作して白金パラジウ
ム合金微粒子を調製した。
ムに変えた他は実施例ｌと同様に操作して白金パラジウ
ム合金微粒子を調製した。
その結果白金パラジウムの合金状態をＥＰＭＡで分析し
たところそれぞれの微粒子で合金となっており、その割
合は、Ｐｔ７５．２％一Ｐ ｄ ２ ４． ８％、Ｐｔ
５０，６％−Ｐｄ４９．４％、Ｐ ｔ ２ ５． ４％
一Ｐｄ７４．６％であった。
たところそれぞれの微粒子で合金となっており、その割
合は、Ｐｔ７５．２％一Ｐ ｄ ２ ４． ８％、Ｐｔ
５０，６％−Ｐｄ４９．４％、Ｐ ｔ ２ ５． ４％
一Ｐｄ７４．６％であった。
また、合金微粒子の粒子径は平均粒径２２．Ｏｎｍで変
わりな《、合金微粒子のクロロホルム中の安定性は２１
日間変化なかった。
わりな《、合金微粒子のクロロホルム中の安定性は２１
日間変化なかった。
（実施例３）
還元剤を水素化ほう素ナトリウムに変えた他は実施例２
と同様に操作して白金パラジウム合金微粒子を調製した
。
と同様に操作して白金パラジウム合金微粒子を調製した
。
その結果白金パラジウムの合金状態をＥＰＭＡで分析し
たところそれぞれの微粒子で合金となっており、その割
合は、Ｐｔ７３．４％−Ｐ ｄ ２ ６． ６％、Ｐｔ
３６、４％−Ｐｄ６３．６％、Ｐ ｔ １ ３． ３９
イーＰｄ８６．７％であった。
たところそれぞれの微粒子で合金となっており、その割
合は、Ｐｔ７３．４％−Ｐ ｄ ２ ６． ６％、Ｐｔ
３６、４％−Ｐｄ６３．６％、Ｐ ｔ １ ３． ３９
イーＰｄ８６．７％であった。
また、合金微粒子の粒子径は平均粒径７．６ｎｍで、合
金微粒子のクロロホルム中の安定性は２１日間変化なか
った。
金微粒子のクロロホルム中の安定性は２１日間変化なか
った。
（実施例４）
塩化白金酸の水溶液と塩化パラジウムの水溶液を予め白
金とパラジウムの割合が、７５：２５、５０ ： ５０
、２５：７５に混合した溶液を、実施例２と同様に抽出
し、水相を分離し、還元操作したところ実施例２と同じ
結果が得られた。
金とパラジウムの割合が、７５：２５、５０ ： ５０
、２５：７５に混合した溶液を、実施例２と同様に抽出
し、水相を分離し、還元操作したところ実施例２と同じ
結果が得られた。
（実施例５）
実施例２と同じ白金およびパラジウムの水溶液と抽出剤
を含む有機溶媒と還元剤を用い、まず、塩化白金酸の水
溶液とＤＤＡＣを含むクロロホルムを混合し振り混ぜて
白金塩錯体をクロロホルム中に抽出し、水相を分離し、
分離したクロロホルムと塩化パラジウム水溶液とを混合
して振り混ぜてパラジウム塩錯体をさらに抽出し、水相
を分離し、還元剤を加えて白金パラジウム合金微粒子を
調製したところ実施例２と同様の結果が得られた。
を含む有機溶媒と還元剤を用い、まず、塩化白金酸の水
溶液とＤＤＡＣを含むクロロホルムを混合し振り混ぜて
白金塩錯体をクロロホルム中に抽出し、水相を分離し、
分離したクロロホルムと塩化パラジウム水溶液とを混合
して振り混ぜてパラジウム塩錯体をさらに抽出し、水相
を分離し、還元剤を加えて白金パラジウム合金微粒子を
調製したところ実施例２と同様の結果が得られた。
（発明の効果）
本発明は、従来法では問題となっていた貴金属合金微粒
子が調製しにくい点と粒子径のバラツキも大きくオルガ
ノゾルとしての安定性に欠ける点と、さらにゾルとして
の安定性を高めるために加える界面活性剤等が共存する
という点を貴金属塩の水溶液と抽出剤を含む有機溶媒を
混合し振り混ぜて貴金属塩錯体として有機溶媒中に抽出
し、水相を分離したのち還元剤を加えて貴金属合金微粒
子を調製させることで一挙に課題を解決することができ
、化学工業、電気工業、電子工業等における利用分野の
拡大に貢献できるものである。
子が調製しにくい点と粒子径のバラツキも大きくオルガ
ノゾルとしての安定性に欠ける点と、さらにゾルとして
の安定性を高めるために加える界面活性剤等が共存する
という点を貴金属塩の水溶液と抽出剤を含む有機溶媒を
混合し振り混ぜて貴金属塩錯体として有機溶媒中に抽出
し、水相を分離したのち還元剤を加えて貴金属合金微粒
子を調製させることで一挙に課題を解決することができ
、化学工業、電気工業、電子工業等における利用分野の
拡大に貢献できるものである。
Claims (4)
- （１）貴金属塩を含む水溶液より該貴金属塩を抽出する
抽出剤を含む有機溶媒で該貴金属塩を抽出し、該貴金属
塩を抽出した有機溶媒相を水相と分離したのちに還元剤
を加えて有機溶媒中に貴金属合金微粒子を分散させるこ
とを特徴とする貴金属合金微粒子の調製方法。 - （２）前記貴金属塩を含む水溶液に貴金属元素が２種以
上含まれている請求項１に記載の貴金属合金微粒子の調
製方法。 - （３）前記貴金属塩を抽出して分離した有機溶媒相が他
の貴金属元素塩を抽出して分離した有機溶媒相を混合さ
れている請求項１に記載の貴金属合金微粒子の調製方法
。 - （４）前記貴金属塩を抽出するにおいて、まず１種の貴
金属塩を抽出したのち、他の貴金属元素塩を抽出させる
ことを特徴とする請求項１に記載の貴金属合金微粒子の
調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1003390A JP2877409B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 貴金属合金微粒子の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1003390A JP2877409B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 貴金属合金微粒子の調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215605A true JPH03215605A (ja) | 1991-09-20 |
| JP2877409B2 JP2877409B2 (ja) | 1999-03-31 |
Family
ID=11739078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1003390A Expired - Lifetime JP2877409B2 (ja) | 1990-01-19 | 1990-01-19 | 貴金属合金微粒子の調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2877409B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007533862A (ja) * | 2004-04-22 | 2007-11-22 | 本田技研工業株式会社 | 金属および合金ナノ粒子およびそれらの合成方法 |
| JP2012233225A (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金及びパラジウムの回収方法 |
| JP2017115217A (ja) * | 2015-12-25 | 2017-06-29 | 石福金属興業株式会社 | 白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法 |
-
1990
- 1990-01-19 JP JP1003390A patent/JP2877409B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007533862A (ja) * | 2004-04-22 | 2007-11-22 | 本田技研工業株式会社 | 金属および合金ナノ粒子およびそれらの合成方法 |
| JP2012233225A (ja) * | 2011-04-28 | 2012-11-29 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 白金及びパラジウムの回収方法 |
| JP2017115217A (ja) * | 2015-12-25 | 2017-06-29 | 石福金属興業株式会社 | 白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2877409B2 (ja) | 1999-03-31 |
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