JP2823299B2 - パラジウム及び/又は白金の抽出剤及び回収方法 - Google Patents
パラジウム及び/又は白金の抽出剤及び回収方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、パラジウム及び/又は白金の溶媒抽出に用
いる抽出剤と、該抽出剤を用いてパラジウム及び/又は
白金を抽出、逆抽出して回収する方法に関するものであ
る。
いる抽出剤と、該抽出剤を用いてパラジウム及び/又は
白金を抽出、逆抽出して回収する方法に関するものであ
る。
(従来技術とその問題点) 従来、パラジウム及び/又は白金の回収に用いられる
溶媒抽出剤としては各種の物質が報告されている。
溶媒抽出剤としては各種の物質が報告されている。
即ち、塩酸溶液からのパラジウム及び/又は白金の抽
出剤としてトリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)、
メチルイソブチルケトン(MIBK)、リン酸トリブチル
(TBP)、アミン系のトリオクチルアミン、また、キレ
ート抽出剤としてのジエチルジチオカルバミン酸等が知
られている。これらはベースメタルを除去して貴金属の
みを回収するための選択性が乏しい、抽出率が不十分
で、抽出速度が遅い、有機相に抽出した後の逆抽出が困
難である等の短所がある。
出剤としてトリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)、
メチルイソブチルケトン(MIBK)、リン酸トリブチル
(TBP)、アミン系のトリオクチルアミン、また、キレ
ート抽出剤としてのジエチルジチオカルバミン酸等が知
られている。これらはベースメタルを除去して貴金属の
みを回収するための選択性が乏しい、抽出率が不十分
で、抽出速度が遅い、有機相に抽出した後の逆抽出が困
難である等の短所がある。
ピアソン氏の‘硬い酸、軟い酸及び硬い塩基、軟い塩
基’の概念(参照、R、G、Pearson:J、Amer、Chem、S
oc、3533(1963))によれば、パラジウムや白金は代表
的な軟い酸に分類される。
基’の概念(参照、R、G、Pearson:J、Amer、Chem、S
oc、3533(1963))によれば、パラジウムや白金は代表
的な軟い酸に分類される。
従って、これらを選択的に抽出するためには軟い塩基
である硫黄化合物を抽出剤として用いることが好まし
い。
である硫黄化合物を抽出剤として用いることが好まし
い。
このような硫黄化合物としては、合成のジアルキルス
ルフィドであるジヘキシル及びジオクチルのスルフィド
並びに原油中に含まれる石油スルフィド類などが知られ
ており、これらは実際のプロセスにおいても使用されて
いる。
ルフィドであるジヘキシル及びジオクチルのスルフィド
並びに原油中に含まれる石油スルフィド類などが知られ
ており、これらは実際のプロセスにおいても使用されて
いる。
しかし、これらの抽出剤を使用した場合パラジウムや
白金の抽出は非常に長時間を要し、パラジウムの場合は
平衡達成に数時間を要し、4価の白金は操業可能な時間
内には殆ど抽出されないという難点がある。
白金の抽出は非常に長時間を要し、パラジウムの場合は
平衡達成に数時間を要し、4価の白金は操業可能な時間
内には殆ど抽出されないという難点がある。
(発明の目的) 本発明は、従来の欠点を克服するために成されたもの
で、広い濃度範囲の塩酸水溶液中からパラジウムと白金
を選択的に抽出することができ、且つ抽出速度も速く、
しかも逆抽出率も高いという溶媒抽出剤、並びにそれを
用いたパラジウム及び白金の抽出、逆抽出によりこれら
を回収する方法を提供することを目的とするものであ
る。
で、広い濃度範囲の塩酸水溶液中からパラジウムと白金
を選択的に抽出することができ、且つ抽出速度も速く、
しかも逆抽出率も高いという溶媒抽出剤、並びにそれを
用いたパラジウム及び白金の抽出、逆抽出によりこれら
を回収する方法を提供することを目的とするものであ
る。
(問題点を解決するための手段) 本発明は、上述の問題を解決するためになされたもの
で、ジアルキルチエタン類より成るパラジウム及び/又
は白金の抽出剤であり、またこれを使用するパラジウム
及び/又は白金の回収方法である。
で、ジアルキルチエタン類より成るパラジウム及び/又
は白金の抽出剤であり、またこれを使用するパラジウム
及び/又は白金の回収方法である。
本発明者らは研究の結果、下記に示す構造を有するジ
アルキルチエタン類がパラジウムばかりか4価の白金を
比較的短時間の内に抽出することを見出した。
アルキルチエタン類がパラジウムばかりか4価の白金を
比較的短時間の内に抽出することを見出した。
本発明で使用するジアルキルチエタン類は一般式 (式中のR1及びR2は同一又は異なる炭素数の直鎖或いは
分枝鎖状アルキル基を示す。)で表される。
分枝鎖状アルキル基を示す。)で表される。
このジアルキルチエタン類は1種から成る単品または
2種以上の混合物であることができる。
2種以上の混合物であることができる。
(作用) 本発明の方法によれば、溶媒抽出法によりパラジウム
及び/又は白金を含有する塩酸酸性水溶液から高純度の
パラジウム及び/又は白金を短時間で効果的に回収する
ことができる。
及び/又は白金を含有する塩酸酸性水溶液から高純度の
パラジウム及び/又は白金を短時間で効果的に回収する
ことができる。
使用する抽出剤は所定の塩酸濃度域においてパラジウ
ムと白金を選択的に抽出するため、他の金属が混在する
水溶液から、これらを選択的に且つ高収率で回収するこ
とが可能である。
ムと白金を選択的に抽出するため、他の金属が混在する
水溶液から、これらを選択的に且つ高収率で回収するこ
とが可能である。
通常、抽出剤の抽出性能が優れている場合には逆抽出
が困難である場合が多い。
が困難である場合が多い。
しかし本発明の抽出剤を使用した方法では、アンモニ
ア、チオ尿素もしくはチオシアン酸アンモニウムという
特定の逆抽出剤を用いてパラジウムと白金を逆抽出する
ことができる。
ア、チオ尿素もしくはチオシアン酸アンモニウムという
特定の逆抽出剤を用いてパラジウムと白金を逆抽出する
ことができる。
逆抽出された水溶液中のパラジウムや白金は既知の方
法によりこれら金属として容易に得られるものである。
法によりこれら金属として容易に得られるものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
(実施例1) 濃度が0.1mol/dm3の3、3−ジエチルチエタン(前述
の一般式においてR1=R2=CH3−CH2−の化合物:以後DE
TEと略す。)のトルエン溶液を用い、1.03×10-3mol/dm
3のパラジウム(II)を含むIN塩酸溶液と等量づつと
り、30℃恒温槽中で振盪させてパラジウムを抽出し、塩
酸溶液中のパラジウム濃度を原子吸光法で測定したとこ
ろ下記表−1のような結果を得た。
の一般式においてR1=R2=CH3−CH2−の化合物:以後DE
TEと略す。)のトルエン溶液を用い、1.03×10-3mol/dm
3のパラジウム(II)を含むIN塩酸溶液と等量づつと
り、30℃恒温槽中で振盪させてパラジウムを抽出し、塩
酸溶液中のパラジウム濃度を原子吸光法で測定したとこ
ろ下記表−1のような結果を得た。
以上の結果から8時間程度で99.9%の抽出率が得られ
ていることがわかる。
ていることがわかる。
(実施例2) パラジウムを含む種々の濃度の塩酸水溶液を用い実施
例1と同様に操作して、塩酸溶液中のパラジウム濃度を
原子吸光法で測定したところ下記表−2のような結果を
得た。
例1と同様に操作して、塩酸溶液中のパラジウム濃度を
原子吸光法で測定したところ下記表−2のような結果を
得た。
なお、振盪時間は10時間とした。
以上の結果から塩酸濃度の変化には影響されないで抽
出できることがわかる。
出できることがわかる。
(実施例3) パラジウム及び白金を含む塩酸溶液の塩酸濃度を0.01
規定から10規定の範囲で変化させて、0.1mol/dm3のDETE
を含むトルエン溶液を体積比1:1で24時間振盪させてそ
れぞれ抽出率を調べたところ、第1図に示したように、
パラジウムはすべての塩酸濃度範囲で100%抽出でき、
白金においても0.01規定から0.1規定では100%、10規定
でも85%の抽出率が得られた。
規定から10規定の範囲で変化させて、0.1mol/dm3のDETE
を含むトルエン溶液を体積比1:1で24時間振盪させてそ
れぞれ抽出率を調べたところ、第1図に示したように、
パラジウムはすべての塩酸濃度範囲で100%抽出でき、
白金においても0.01規定から0.1規定では100%、10規定
でも85%の抽出率が得られた。
また、塩酸濃度を1規定とし、振盪時間を変化させて
抽出速度を調べたところ、第2図に示したように、パラ
ジウムは2時間以上で100%抽出でき、白金は18時間以
上で95%抽出できていた。
抽出速度を調べたところ、第2図に示したように、パラ
ジウムは2時間以上で100%抽出でき、白金は18時間以
上で95%抽出できていた。
この結果から、パラジウムと白金を同時に抽出するに
は、塩酸濃度を0.1規定程度に調節することで可能とな
り、パラジウムと白金を分離したい場合は塩酸濃度を1
規定以上として調節し、抽出時間を短時間で行うことで
可能となる。
は、塩酸濃度を0.1規定程度に調節することで可能とな
り、パラジウムと白金を分離したい場合は塩酸濃度を1
規定以上として調節し、抽出時間を短時間で行うことで
可能となる。
(実施例4) 1.03×10-3mol/dm3の濃度のパラジウムを含む0.1N塩
酸溶液と0.1mol/dm3の濃度のDETEトルエン溶液とを50ml
づつ振盪させてパラジウムを抽出させた該DETE溶液を分
離し、この溶液を10mlづつ4個に分け、逆抽出剤として
4種の溶液を調製してそれぞれ混合し一夜間振盪させ逆
抽出剤溶液中のパラジウムを原子吸光法で測定して逆抽
出率を調べた結果下記表−3のような結果を得た。
酸溶液と0.1mol/dm3の濃度のDETEトルエン溶液とを50ml
づつ振盪させてパラジウムを抽出させた該DETE溶液を分
離し、この溶液を10mlづつ4個に分け、逆抽出剤として
4種の溶液を調製してそれぞれ混合し一夜間振盪させ逆
抽出剤溶液中のパラジウムを原子吸光法で測定して逆抽
出率を調べた結果下記表−3のような結果を得た。
以上の結果から、逆抽出剤としてアンモニア、チオ尿
素、チオシアン酸アンモニウムの水溶液で高い逆抽出率
が得られることがわかる。
素、チオシアン酸アンモニウムの水溶液で高い逆抽出率
が得られることがわかる。
(発明の効果) 以上の説明で明らかのように、本発明の抽出剤を用い
ることで、パラジウムと白金の塩酸溶液よりパラジウム
と白金を回収するに塩酸濃度範囲が0.01〜10規定と極め
て広い範囲で抽出が可能であり、また、塩酸濃度を調節
させ、抽出時間を短時間とすることでパラジウムと白金
を分離することもできるという画期的な抽出剤であると
ともに、回収方法であるといえる。
ることで、パラジウムと白金の塩酸溶液よりパラジウム
と白金を回収するに塩酸濃度範囲が0.01〜10規定と極め
て広い範囲で抽出が可能であり、また、塩酸濃度を調節
させ、抽出時間を短時間とすることでパラジウムと白金
を分離することもできるという画期的な抽出剤であると
ともに、回収方法であるといえる。
第1図はパラジウム及び白金の塩酸濃度と抽出率の関係
を示すグラフ、第2図はパラジウム及び白金の抽出率と
振盪時間の関係を示すグラフである。
を示すグラフ、第2図はパラジウム及び白金の抽出率と
振盪時間の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 諸岡 健一 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22B 1/00 - 61/00 B01D 11/04
Claims (3)
- 【請求項1】下記の一般式で示されるジアルキルチエタ
ンより成るパラジウム及び/又は白金の抽出剤。 (ここで、R1及びR2は炭素数が1〜6の直鎖又は側鎖を
有するアルキル基である。) - 【請求項2】パラジウム及び/又は白金を含有する塩酸
酸性水溶液に下記一般式で示されるジアルキルチエタン
を抽出剤として含有する抽出溶媒を液−液接触させ、パ
ラジウム及び/又は白金を該抽出溶媒中に抽出すること
を包含するパラジウム及び/又は白金の回収方法。 (ここで、R1及びR2は炭素数が1〜6の直鎖又は側鎖を
有するアルキル基である。) - 【請求項3】請求項2記載の方法により抽出溶媒中に抽
出したパラジウム及び/又は白金をアンモニア水、チオ
尿素水溶液又はチオシアン酸アンモニウム水溶液により
逆抽出し、パラジウム及び/又は白金を含む水溶液を得
るパラジウム及び/又は白金の回収方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2051159A JP2823299B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | パラジウム及び/又は白金の抽出剤及び回収方法 |
US07/975,268 US5342526A (en) | 1990-03-02 | 1992-11-12 | Extraction agent for palladium and platinum and process of extracting same |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2051159A JP2823299B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | パラジウム及び/又は白金の抽出剤及び回収方法 |
US07/975,268 US5342526A (en) | 1990-03-02 | 1992-11-12 | Extraction agent for palladium and platinum and process of extracting same |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03253524A JPH03253524A (ja) | 1991-11-12 |
JP2823299B2 true JP2823299B2 (ja) | 1998-11-11 |
Family
ID=26391688
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2051159A Expired - Lifetime JP2823299B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | パラジウム及び/又は白金の抽出剤及び回収方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5342526A (ja) |
JP (1) | JP2823299B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10213020A1 (de) * | 2002-03-22 | 2003-10-02 | Ge Bayer Silicones Gmbh & Co | Organopolysiloxane-enthaltende Zusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
US7918918B2 (en) * | 2008-01-15 | 2011-04-05 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | Extractants for palladium and method of rapidly separating and recovering palladium using the same |
JP2011208248A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Mitsubishi Materials Corp | 白金族元素の分離方法 |
JP2011208249A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Mitsubishi Materials Corp | 白金族元素の分離方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0404327B1 (en) * | 1989-06-22 | 1993-08-04 | Noranda Inc. | Recovery of pure platinum and palladium |
-
1990
- 1990-03-02 JP JP2051159A patent/JP2823299B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-11-12 US US07/975,268 patent/US5342526A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5342526A (en) | 1994-08-30 |
JPH03253524A (ja) | 1991-11-12 |
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