JP2017115217A - 白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Pt化合物とPd化合物とRh化合物と還元剤とを湿式で反応させてPtPdRh合金粉末を製造する方法であって、Rhの価数が3価であるRh化合物の水溶液と還元剤とを反応させて第1の水溶液とし、前記第1の水溶液の酸化還元電位を、所定の電位とすることにより、前記3価のRhを2価のRhへ還元する「第1の工程」と、Ptの価数が4価であるPt化合物の水溶液とPdの価数が2価であるPd化合物の水溶液と前記第1の水溶液を混合して第2の水溶液を得る「第2の工程」と、還元剤を含む第3の水溶液と前記第2の水溶液とを反応させて第4の水溶液とし、その第4の水溶液の酸化還元電位を、所定の電位とすることにより前記PtおよびRhおよびPdを0価に還元させてPtPdRh合金粉末を析出させる「第3の工程」とを含む。
【選択図】なし
Description
先ず第1の工程を説明する。ロジウムの価数が3価であるロジウム化合物として塩化ロジウム(III)を使用する。塩化ロジウム(III)(Rh含有率39.49%)を101.29gを純水に溶解して400mlに調整し、80℃に加温する。このようにして塩化ロジウム(III)の水溶液を得る。この塩化ロジウム(III)の水溶液(還元剤と反応させる前)のpHを、pH計(東亜DKK製)により測定すると、0.9であった。また、ORP計(東亜DKK製)による酸化還元電位を測定すると、プラス0.9V(vs.SHE)であった。
第2の工程における第2の水溶液の調整を下記の条件に設定した以外は、実施例1と同じ条件で白金パラジウムロジウム合金粉末を得た。第2の水溶液の調整は、白金4.50gを含む塩化白金(IV)酸の水溶液と、パラジウム0.90gを含む塩化パラジウム(II)の水溶液と、ロジウム0.60gを含む第1の溶液とを混合した。
比較例は、ロジウムの予備還元を行わない例である。塩化ロジウム(III)(Rh含有率39.49%)を101.29gを純水に溶解し1000mlに調整して塩化ロジウム(III)の水溶液とする。
スパン=(D90−D10)/D50
Claims (7)
- 白金化合物とパラジウム化合物とロジウム化合物と還元剤とを湿式で反応させて白金パラジウムロジウム合金粉末を製造する方法において、
ロジウムの価数が3価であるロジウム化合物の水溶液と還元剤とを反応させて第1の水溶液とし、前記第1の水溶液の酸化還元電位を、前記ロジウムの価数が3価であるロジウム化合物の水溶液における還元剤と反応させる前における酸化還元電位以下であり、かつ、プラス0.6V(vs.SHE:標準水素電極)以上の電位とすることにより、前記3価のロジウムを2価のロジウムへ還元する第1の工程と、
白金の価数が4価である白金化合物の水溶液とパラジウムの価数が2価であるパラジウム化合物の水溶液と前記第1の水溶液を混合して第2の水溶液を得る第2の工程と、
還元剤を含む第3の水溶液と前記第2の水溶液とを反応させて第4の水溶液とし、その第4の水溶液の酸化還元電位を、前記還元剤を含む第3の水溶液における前記第2の水溶液と混合する前の酸化還元電位以上であり、かつ、プラス0.2V(vs.SHE)以下の電位とすることにより前記白金およびロジウムおよびパラジウムを0価に還元させて白金パラジウムロジウム合金粉末を析出させる第3の工程と、
を含むことを特徴とする白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法。 - 前記第1の工程における前記ロジウムの価数が3価であるロジウム化合物の水溶液における前記還元剤と反応させる前の酸化還元電位がプラス0.8〜プラス1.0V(vs.SHE)であり、前記第3の工程における前記還元剤を含む第3の水溶液における第2の水溶液と混合する前の酸化還元電位がマイナス0.5〜マイナス0.3V(vs.SHE)であることを特徴とする、請求項1に記載の白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法。
- 前記ロジウムの価数が3価であるロジウム化合物の水溶液が塩化ロジウム(III)の水溶液であり、
前記白金の価数が4価である白金化合物の水溶液が塩化白金(IV)酸の水溶液であり、
前記パラジウムの価数が2価であるパラジウム化合物の水溶液が塩化パラジウム(II)の水溶液であることを特徴とする請求項1または2に記載の白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法。 - 前記第1の工程における前記水溶液に酸を含ませることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法。
- 前記第3の工程における前記還元剤を含む第3の水溶液にアルカリを含ませることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法。
- 前記酸が塩酸であることを特徴とする請求項4に記載の白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法。
- 前記アルカリが、アンモニア水であることを特徴とする請求項5に記載の白金パラジウムロジウム合金粉末の製造方法。
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